JP2003213555A - ポリアクリロニトリル系酸化繊維不織布、炭素繊維不織布、及び炭素繊維不織布の製造方法 - Google Patents
ポリアクリロニトリル系酸化繊維不織布、炭素繊維不織布、及び炭素繊維不織布の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高分子燃料電池用電極材等の炭素繊維材料と
して有用な素材であるポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）
系炭素繊維不織布の製造方法、並びに、その中間原料で
あるＰＡＮ系酸化繊維不織布の製造方法を提供する。 【解決手段】 比重Ｓ1と比重Ｓ2とが、 １．２５ ≦ Ｓ1 ≦ ０．５０×Ｓ2＋０．６４ １．３５ ≦ Ｓ2 ≦ １．４２ の関係を満足する比重Ｓ1の酸化繊維と比重Ｓ2の酸化繊
維とを不織布加工してＰＡＮ系酸化繊維不織布を製造す
る。更に、この酸化繊維不織布を炭素化して目付１０〜
１４０ｇ／ｍ2、電気抵抗値３．５ｍΩ以下のＰＡＮ系
炭素繊維不織布を製造する。
して有用な素材であるポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）
系炭素繊維不織布の製造方法、並びに、その中間原料で
あるＰＡＮ系酸化繊維不織布の製造方法を提供する。 【解決手段】 比重Ｓ1と比重Ｓ2とが、 １．２５ ≦ Ｓ1 ≦ ０．５０×Ｓ2＋０．６４ １．３５ ≦ Ｓ2 ≦ １．４２ の関係を満足する比重Ｓ1の酸化繊維と比重Ｓ2の酸化繊
維とを不織布加工してＰＡＮ系酸化繊維不織布を製造す
る。更に、この酸化繊維不織布を炭素化して目付１０〜
１４０ｇ／ｍ2、電気抵抗値３．５ｍΩ以下のＰＡＮ系
炭素繊維不織布を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性、断熱性に
優れ、厚さが薄く且つ電気伝導性の良い高分子燃料電池
用電極材等に応用されるポリアクリロニトリル（ＰＡ
Ｎ）系酸化繊維不織布、ＰＡＮ系炭素繊維不織布、及び
ＰＡＮ系炭素繊維不織布の製造方法に関する。
優れ、厚さが薄く且つ電気伝導性の良い高分子燃料電池
用電極材等に応用されるポリアクリロニトリル（ＰＡ
Ｎ）系酸化繊維不織布、ＰＡＮ系炭素繊維不織布、及び
ＰＡＮ系炭素繊維不織布の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シート状のＰＡＮ系炭素繊維には、不織
布や織物等がある。ＰＡＮ系炭素繊維不織布は、耐熱
性、断熱性に優れ、通電性があるので、電極材等に応用
されている。この炭素繊維不織布は、炭素繊維織物に比
べ低コストで製造できる。特に、低目付で厚さの薄いシ
ート状のＰＡＮ系炭素繊維不織布は、場所をとらず軽量
であり、高分子燃料電池用電極材等の炭素繊維材料とし
て有用な素材である。
布や織物等がある。ＰＡＮ系炭素繊維不織布は、耐熱
性、断熱性に優れ、通電性があるので、電極材等に応用
されている。この炭素繊維不織布は、炭素繊維織物に比
べ低コストで製造できる。特に、低目付で厚さの薄いシ
ート状のＰＡＮ系炭素繊維不織布は、場所をとらず軽量
であり、高分子燃料電池用電極材等の炭素繊維材料とし
て有用な素材である。
【０００３】炭素繊維不織布としては、従来よりニード
ルパンチ法又はウォータージェット法により製造する酸
化繊維不織布を炭素化したものがある。
ルパンチ法又はウォータージェット法により製造する酸
化繊維不織布を炭素化したものがある。
【０００４】炭素繊維不織布の通電性を高く保ちつつ
（電気抵抗値を低く保ちつつ）、厚さを薄くする為に
は、酸化繊維不織布を圧縮処理する等の工程が必要とな
る。しかし、過度な圧縮処理条件に付する場合、圧縮処
理後、酸化繊維不織布の強度が低下する、並びに、炭素
化時、強度が低下する及び炭素微粉末が発生しやすいな
どの問題がある。
（電気抵抗値を低く保ちつつ）、厚さを薄くする為に
は、酸化繊維不織布を圧縮処理する等の工程が必要とな
る。しかし、過度な圧縮処理条件に付する場合、圧縮処
理後、酸化繊維不織布の強度が低下する、並びに、炭素
化時、強度が低下する及び炭素微粉末が発生しやすいな
どの問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、解決す
べき上記問題について鋭意検討した結果、自由収縮率
（無張力炭素化時における収縮率）及び／又は比重の異
なるＰＡＮ系酸化繊維を混合、不織布加工して得られる
酸化繊維不織布は、炭素化するに当たって圧縮処理等の
工程を必要とせず、そのため強度が高く保たれ且つ炭素
微粉末が発生しにくいことを知得し、本発明を完成する
に至った。
べき上記問題について鋭意検討した結果、自由収縮率
（無張力炭素化時における収縮率）及び／又は比重の異
なるＰＡＮ系酸化繊維を混合、不織布加工して得られる
酸化繊維不織布は、炭素化するに当たって圧縮処理等の
工程を必要とせず、そのため強度が高く保たれ且つ炭素
微粉末が発生しにくいことを知得し、本発明を完成する
に至った。
【０００６】従って、本発明の目的とするところは、上
記問題を解決したＰＡＮ系酸化繊維不織布、炭素繊維不
織布、及び炭素繊維不織布の製造方法を提供することに
ある。
記問題を解決したＰＡＮ系酸化繊維不織布、炭素繊維不
織布、及び炭素繊維不織布の製造方法を提供することに
ある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成する本
発明は、以下に記載するものである。
発明は、以下に記載するものである。
【０００８】〔１〕 比重Ｓ2のポリアクリロニトリル
系酸化繊維１００質量部と、比重Ｓ1のポリアクリロニ
トリル系酸化繊維５〜３５質量部とからなるポリアクリ
ロニトリル系酸化繊維不織布であって、前記比重Ｓ1と
比重Ｓ2とが、 １．２５ ≦ Ｓ1 ≦ ０．５０×Ｓ2＋０．６４ １．３５ ≦ Ｓ2 ≦ １．４２ の関係を満足するポリアクリロニトリル系酸化繊維不織
布。
系酸化繊維１００質量部と、比重Ｓ1のポリアクリロニ
トリル系酸化繊維５〜３５質量部とからなるポリアクリ
ロニトリル系酸化繊維不織布であって、前記比重Ｓ1と
比重Ｓ2とが、 １．２５ ≦ Ｓ1 ≦ ０．５０×Ｓ2＋０．６４ １．３５ ≦ Ｓ2 ≦ １．４２ の関係を満足するポリアクリロニトリル系酸化繊維不織
布。
【０００９】〔２〕 比重Ｓ2のポリアクリロニトリル
系酸化繊維１００質量部と、比重Ｓ1のポリアクリロニ
トリル系酸化繊維５〜３５質量部とからなるポリアクリ
ロニトリル系酸化繊維不織布を炭素化させることを特徴
とするポリアクリロニトリル系炭素繊維不織布の製造方
法であって、前記比重Ｓ1と比重Ｓ2とが、 １．２５ ≦ Ｓ1 ≦ ０．５０×Ｓ2＋０．６４ １．３５ ≦ Ｓ2 ≦ １．４２ の関係を満足するポリアクリロニトリル系炭素繊維不織
布の製造方法。
系酸化繊維１００質量部と、比重Ｓ1のポリアクリロニ
トリル系酸化繊維５〜３５質量部とからなるポリアクリ
ロニトリル系酸化繊維不織布を炭素化させることを特徴
とするポリアクリロニトリル系炭素繊維不織布の製造方
法であって、前記比重Ｓ1と比重Ｓ2とが、 １．２５ ≦ Ｓ1 ≦ ０．５０×Ｓ2＋０．６４ １．３５ ≦ Ｓ2 ≦ １．４２ の関係を満足するポリアクリロニトリル系炭素繊維不織
布の製造方法。
【００１０】〔３〕 比重Ｓ1のポリアクリロニトリル
系酸化繊維の自由収縮率が２０％以上である〔２〕に記
載のポリアクリロニトリル系炭素繊維不織布の製造方
法。
系酸化繊維の自由収縮率が２０％以上である〔２〕に記
載のポリアクリロニトリル系炭素繊維不織布の製造方
法。
【００１１】〔４〕 目付が１０〜１４０ｇ／ｍ2、電
気抵抗値が３．５ｍΩ以下である、〔２〕に記載の製造
方法で製造したポリアクリロニトリル系炭素繊維不織
布。
気抵抗値が３．５ｍΩ以下である、〔２〕に記載の製造
方法で製造したポリアクリロニトリル系炭素繊維不織
布。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１３】本発明のＰＡＮ系酸化繊維不織布は、比重
Ｓ2のＰＡＮ系酸化繊維（酸化繊維Ａ）１００質量部
と、比重Ｓ1のＰＡＮ系酸化繊維（酸化繊維Ｂ）５〜３
５質量部とが互いに混合されて不織布加工されてなり、
前記比重Ｓ1と比重Ｓ2とが、 １．２５ ≦ Ｓ1 ≦ ０．５０×Ｓ2＋０．６４ １．３５ ≦ Ｓ2 ≦ １．４２ の関係を満足する。
Ｓ2のＰＡＮ系酸化繊維（酸化繊維Ａ）１００質量部
と、比重Ｓ1のＰＡＮ系酸化繊維（酸化繊維Ｂ）５〜３
５質量部とが互いに混合されて不織布加工されてなり、
前記比重Ｓ1と比重Ｓ2とが、 １．２５ ≦ Ｓ1 ≦ ０．５０×Ｓ2＋０．６４ １．３５ ≦ Ｓ2 ≦ １．４２ の関係を満足する。
【００１４】酸化繊維Ａと酸化繊維Ｂとの質量比の１０
０倍値（１００Ｂ／Ａ）が５未満の場合は、酸化繊維不
織布の嵩密度が０．１０ｇ／ｃｍ3より低くなる、並び
に、酸化繊維不織布を炭素化して得られる炭素繊維不織
布の嵩密度が０．０７ｇ／ｃｍ3より低くなって通電性
が悪くなるなどの不具合を生ずるので好ましくない。１
００Ｂ／Ａが３５を超える場合は、酸化繊維Ａと酸化繊
維Ｂとの分散性が悪くなるので好ましくない。
０倍値（１００Ｂ／Ａ）が５未満の場合は、酸化繊維不
織布の嵩密度が０．１０ｇ／ｃｍ3より低くなる、並び
に、酸化繊維不織布を炭素化して得られる炭素繊維不織
布の嵩密度が０．０７ｇ／ｃｍ3より低くなって通電性
が悪くなるなどの不具合を生ずるので好ましくない。１
００Ｂ／Ａが３５を超える場合は、酸化繊維Ａと酸化繊
維Ｂとの分散性が悪くなるので好ましくない。
【００１５】比重Ｓ1が１．２５未満の場合は、酸化繊
維不織布の炭素化時、強度が低下する及び炭素微粉末が
発生しやすいなどの不具合を生ずるので好ましくない。
比重Ｓ1が０．５０×Ｓ2＋０．６４を超える場合は、酸
化繊維不織布の嵩密度が０．１０ｇ／ｃｍ3より低くな
る、並びに、酸化繊維不織布を炭素化して得られる炭素
繊維不織布の嵩密度が０．０７ｇ／ｃｍ3より低くなっ
て通電性が悪くなるなどの不具合を生ずるので好ましく
ない。
維不織布の炭素化時、強度が低下する及び炭素微粉末が
発生しやすいなどの不具合を生ずるので好ましくない。
比重Ｓ1が０．５０×Ｓ2＋０．６４を超える場合は、酸
化繊維不織布の嵩密度が０．１０ｇ／ｃｍ3より低くな
る、並びに、酸化繊維不織布を炭素化して得られる炭素
繊維不織布の嵩密度が０．０７ｇ／ｃｍ3より低くなっ
て通電性が悪くなるなどの不具合を生ずるので好ましく
ない。
【００１６】比重Ｓ2が１．３５未満の場合は、酸化繊
維不織布を炭素化して得られる炭素繊維不織布の強度が
低下するので好ましくない。比重Ｓ2が１．４２を超え
る場合は、酸化繊維Ａと酸化繊維Ｂとを混合した後、カ
ーディングしてウェッブを得、このウェッブを不織布加
工して酸化繊維不織布を得る際、不織布加工性が低下す
るので好ましくない。
維不織布を炭素化して得られる炭素繊維不織布の強度が
低下するので好ましくない。比重Ｓ2が１．４２を超え
る場合は、酸化繊維Ａと酸化繊維Ｂとを混合した後、カ
ーディングしてウェッブを得、このウェッブを不織布加
工して酸化繊維不織布を得る際、不織布加工性が低下す
るので好ましくない。
【００１７】本発明のＰＡＮ系酸化繊維不織布は、比重
Ｓ1と比重Ｓ2とが、 １．２５ ≦ Ｓ1 ≦ ０．５０×Ｓ2＋０．６４ １．３５ ≦ Ｓ2 ≦ １．４２ の関係を満足する酸化繊維Ａと酸化繊維Ｂとを前記質量
割合で分散させてシート状に不織布加工することによっ
て製造することができる。不織布加工方法は従来公知の
ニードルパンチ法、ウォータージェット法等が適宜採用
できる。
Ｓ1と比重Ｓ2とが、 １．２５ ≦ Ｓ1 ≦ ０．５０×Ｓ2＋０．６４ １．３５ ≦ Ｓ2 ≦ １．４２ の関係を満足する酸化繊維Ａと酸化繊維Ｂとを前記質量
割合で分散させてシート状に不織布加工することによっ
て製造することができる。不織布加工方法は従来公知の
ニードルパンチ法、ウォータージェット法等が適宜採用
できる。
【００１８】本発明のＰＡＮ系炭素繊維不織布は、上記
酸化繊維不織布を炭素化させることによって製造するこ
とができる。炭素化方法は従来公知の方法が採用でき
る。
酸化繊維不織布を炭素化させることによって製造するこ
とができる。炭素化方法は従来公知の方法が採用でき
る。
【００１９】酸化繊維Ｂの自由収縮率は好ましくは２０
％以上であり、更に好ましくは２０〜３５％である。自
由収縮率は、ＰＡＮ系酸化繊維を無張力の条件下、不活
性ガス中で熱処理した時の繊維収縮率として定義され
る。
％以上であり、更に好ましくは２０〜３５％である。自
由収縮率は、ＰＡＮ系酸化繊維を無張力の条件下、不活
性ガス中で熱処理した時の繊維収縮率として定義され
る。
【００２０】酸化繊維Ｂの自由収縮率が２０％未満の場
合は、得られるＰＡＮ系炭素繊維不織布の嵩密度が０．
０７ｇ／ｃｍ3より低くなって通電性が悪くなるので好
ましくない。
合は、得られるＰＡＮ系炭素繊維不織布の嵩密度が０．
０７ｇ／ｃｍ3より低くなって通電性が悪くなるので好
ましくない。
【００２１】以上のようにして得られるＰＡＮ系炭素繊
維不織布において、目付は好ましくは１０〜１４０ｇ／
ｍ2であり、電気抵抗値は好ましくは３．５ｍΩ以下で
あり、通常は０．５〜３．５ｍΩである。
維不織布において、目付は好ましくは１０〜１４０ｇ／
ｍ2であり、電気抵抗値は好ましくは３．５ｍΩ以下で
あり、通常は０．５〜３．５ｍΩである。
【００２２】なお、ＰＡＮ系酸化繊維不織布の嵩密度
は、０．１０〜０．３５ｇ／ｃｍ3が好ましく、ＰＡＮ
系炭素繊維不織布の嵩密度は、０．０７〜０．２５ｇ／
ｃｍ3が好ましい。
は、０．１０〜０．３５ｇ／ｃｍ3が好ましく、ＰＡＮ
系炭素繊維不織布の嵩密度は、０．０７〜０．２５ｇ／
ｃｍ3が好ましい。
【００２３】また、ＰＡＮ系炭素繊維不織布の厚さは、
特に制限はないが、高分子電解質型燃料電池用電極材と
する場合は、０．１０〜０．７０ｍｍが好ましい。
特に制限はないが、高分子電解質型燃料電池用電極材と
する場合は、０．１０〜０．７０ｍｍが好ましい。
【００２４】
【実施例】本発明を以下の実施例及び比較例により具体
的に説明する。
的に説明する。
【００２５】以下の実施例及び比較例の条件により酸化
繊維不織布、及び炭素繊維不織布を作製した。原料酸化
繊維、酸化繊維ウェッブ、酸化繊維不織布、及び炭素繊
維不織布の諸物性値を、以下の方法により測定した。
繊維不織布、及び炭素繊維不織布を作製した。原料酸化
繊維、酸化繊維ウェッブ、酸化繊維不織布、及び炭素繊
維不織布の諸物性値を、以下の方法により測定した。
【００２６】比重：液置換法（ＪＩＳ Ｒ−７６０１、
置換液：エチルアルコール）により測定した。
置換液：エチルアルコール）により測定した。
【００２７】自由収縮率：原料酸化繊維を、無張力の条
件下１５００℃、窒素ガス中で１０分処理した時の繊維
収縮率として求めた。
件下１５００℃、窒素ガス中で１０分処理した時の繊維
収縮率として求めた。
【００２８】厚さ：直径３０ｍｍの円形圧板で２００ｇ
の荷重(2.8kPa)時の厚さを測定した。
の荷重(2.8kPa)時の厚さを測定した。
【００２９】目付：酸化繊維不織布又は炭素繊維不織布
の寸法及び質量から、単位面積当たりの質量を算出し
た。
の寸法及び質量から、単位面積当たりの質量を算出し
た。
【００３０】嵩密度：上記条件により測定した厚さ及び
目付から算出した。
目付から算出した。
【００３１】電気抵抗値：２枚の５０ｍｍ角（厚さ１０
ｍｍ）の金メッキした電極に炭素繊維不織布の両面を圧
力１ＭＰａで挟み、両電極間の電気抵抗値（Ｒ(ｍΩ)）
を測定した。
ｍｍ）の金メッキした電極に炭素繊維不織布の両面を圧
力１ＭＰａで挟み、両電極間の電気抵抗値（Ｒ(ｍΩ)）
を測定した。
【００３２】セル電圧：炭素繊維不織布を５０ｍｍ角に
カットし、これに触媒（Ｐｔ−Ｒｕ）を０．３ｍｇ／ｃ
ｍ2担持させて、高分子電解質型燃料電池電極材を得
た。高分子電解質膜（ナフィオン１１７）の両側に、上
記５０ｍｍ角にカットした電極材を接合してセルを構成
し、温度８０℃、電流密度１．６４Ａ／ｃｍ2において
セル電圧を測定した。
カットし、これに触媒（Ｐｔ−Ｒｕ）を０．３ｍｇ／ｃ
ｍ2担持させて、高分子電解質型燃料電池電極材を得
た。高分子電解質膜（ナフィオン１１７）の両側に、上
記５０ｍｍ角にカットした電極材を接合してセルを構成
し、温度８０℃、電流密度１．６４Ａ／ｃｍ2において
セル電圧を測定した。
【００３３】実施例１
表１に示すように、繊度２．０ｄｔｅｘ、比重（Ｓ2）
１．３９、繊維直径１５．０μｍ、自由収縮率１５．０
％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー（カット長５
１ｍｍ）１００質量部（Ａ）に、繊度２．０ｄｔｅｘ、
比重（Ｓ1）１．２９、繊維直径１５．０μｍ、自由収
縮率２３．０％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー
（カット長５１ｍｍ）２５質量部（Ｂ）を混合した後、
カーディングし、目付３０ｇ／ｍ2、幅１．２ｍのウェ
ッブを得た。上記Ｓ2の値から０．５０×Ｓ2＋０．６４
の値は１．３３５と算出される。
１．３９、繊維直径１５．０μｍ、自由収縮率１５．０
％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー（カット長５
１ｍｍ）１００質量部（Ａ）に、繊度２．０ｄｔｅｘ、
比重（Ｓ1）１．２９、繊維直径１５．０μｍ、自由収
縮率２３．０％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー
（カット長５１ｍｍ）２５質量部（Ｂ）を混合した後、
カーディングし、目付３０ｇ／ｍ2、幅１．２ｍのウェ
ッブを得た。上記Ｓ2の値から０．５０×Ｓ2＋０．６４
の値は１．３３５と算出される。
【００３４】上記ウェッブを、ニードルパンチ法により
パンチング処理（パンチング数２００回／ｉｎ2（２０
０回／(２．５４ｃｍ)2））し、目付５０ｇ／ｍ2、厚さ
０．４０ｍｍ、嵩密度が０．１２５ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ
系酸化繊維不織布を得た。
パンチング処理（パンチング数２００回／ｉｎ2（２０
０回／(２．５４ｃｍ)2））し、目付５０ｇ／ｍ2、厚さ
０．４０ｍｍ、嵩密度が０．１２５ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ
系酸化繊維不織布を得た。
【００３５】このＰＡＮ系酸化繊維不織布を、窒素雰囲
気下、処理温度１５００℃で２分間炭素化し、ＰＡＮ系
炭素繊維不織布を得た。
気下、処理温度１５００℃で２分間炭素化し、ＰＡＮ系
炭素繊維不織布を得た。
【００３６】得られたＰＡＮ系炭素繊維不織布は、表１
に示すように目付が３１ｇ／ｍ2、厚さが０．３１ｍ
ｍ、嵩密度が０．１００ｇ／ｃｍ3、電気抵抗値が２．
３ｍΩ、セル電圧が０．７１Ｖであり、良好な物性の不
織布であった。
に示すように目付が３１ｇ／ｍ2、厚さが０．３１ｍ
ｍ、嵩密度が０．１００ｇ／ｃｍ3、電気抵抗値が２．
３ｍΩ、セル電圧が０．７１Ｖであり、良好な物性の不
織布であった。
【００３７】実施例２
表１に示すように、繊度２．０ｄｔｅｘ、比重（Ｓ2）
１．３９、繊維直径１５．０μｍ、自由収縮率１５．０
％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー（カット長５
１ｍｍ）１００質量部（Ａ）に、繊度２．０ｄｔｅｘ、
比重（Ｓ1）１．２７、繊維直径１４．０μｍ、自由収
縮率２６．０％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー
（カット長５１ｍｍ）１５質量部（Ｂ）を混合した後、
カーディングし、目付３０ｇ／ｍ2、幅１．２ｍのウェ
ッブを得た。上記Ｓ2の値から０．５０×Ｓ2＋０．６４
の値は１．３３５と算出される。
１．３９、繊維直径１５．０μｍ、自由収縮率１５．０
％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー（カット長５
１ｍｍ）１００質量部（Ａ）に、繊度２．０ｄｔｅｘ、
比重（Ｓ1）１．２７、繊維直径１４．０μｍ、自由収
縮率２６．０％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー
（カット長５１ｍｍ）１５質量部（Ｂ）を混合した後、
カーディングし、目付３０ｇ／ｍ2、幅１．２ｍのウェ
ッブを得た。上記Ｓ2の値から０．５０×Ｓ2＋０．６４
の値は１．３３５と算出される。
【００３８】上記ウェッブを、ニードルパンチ法により
パンチング処理（パンチング数２００回／ｉｎ2（２０
０回／(２．５４ｃｍ)2））し、目付１００ｇ／ｍ2、厚
さ０．６０ｍｍ、嵩密度０．１６７ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ
系酸化繊維不織布を得た。
パンチング処理（パンチング数２００回／ｉｎ2（２０
０回／(２．５４ｃｍ)2））し、目付１００ｇ／ｍ2、厚
さ０．６０ｍｍ、嵩密度０．１６７ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ
系酸化繊維不織布を得た。
【００３９】このＰＡＮ系酸化繊維不織布を、窒素雰囲
気下、処理温度１５００℃で２分間炭素化し、ＰＡＮ系
炭素繊維不織布を得た。
気下、処理温度１５００℃で２分間炭素化し、ＰＡＮ系
炭素繊維不織布を得た。
【００４０】得られたＰＡＮ系炭素繊維不織布は、表１
に示すように目付が６２ｇ／ｍ2、厚さが０．５２ｍ
ｍ、嵩密度が０．１１９ｇ／ｃｍ3、電気抵抗値が２．
７ｍΩ、セル電圧が０．７０Ｖであり、良好な物性の不
織布であった。
に示すように目付が６２ｇ／ｍ2、厚さが０．５２ｍ
ｍ、嵩密度が０．１１９ｇ／ｃｍ3、電気抵抗値が２．
７ｍΩ、セル電圧が０．７０Ｖであり、良好な物性の不
織布であった。
【００４１】比較例１
表１に示すように、繊度２．０ｄｔｅｘ、比重（Ｓ2）
１．３９、繊維直径１５．０μｍ、自由収縮率１５．０
％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー（カット長５
１ｍｍ）１００質量部（Ａ）に、繊度２．０ｄｔｅｘ、
比重（Ｓ1）１．２９、繊維直径１５．０μｍ、自由収
縮率２３．０％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー
（カット長５１ｍｍ）４質量部（Ｂ）を混合した後、カ
ーディングし、目付３０ｇ／ｍ2、幅１．２ｍのウェッ
ブを得た。上記Ｓ2の値から０．５０×Ｓ2＋０．６４の
値は１．３３５と算出される。
１．３９、繊維直径１５．０μｍ、自由収縮率１５．０
％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー（カット長５
１ｍｍ）１００質量部（Ａ）に、繊度２．０ｄｔｅｘ、
比重（Ｓ1）１．２９、繊維直径１５．０μｍ、自由収
縮率２３．０％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー
（カット長５１ｍｍ）４質量部（Ｂ）を混合した後、カ
ーディングし、目付３０ｇ／ｍ2、幅１．２ｍのウェッ
ブを得た。上記Ｓ2の値から０．５０×Ｓ2＋０．６４の
値は１．３３５と算出される。
【００４２】上記ウェッブを、ニードルパンチ法により
パンチング処理（パンチング数２００回／ｉｎ2（２０
０回／(２．５４ｃｍ)2））し、目付５０ｇ／ｍ2、厚さ
０．６１ｍｍ、嵩密度０．０８２ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ系
酸化繊維不織布を得た。
パンチング処理（パンチング数２００回／ｉｎ2（２０
０回／(２．５４ｃｍ)2））し、目付５０ｇ／ｍ2、厚さ
０．６１ｍｍ、嵩密度０．０８２ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ系
酸化繊維不織布を得た。
【００４３】このＰＡＮ系酸化繊維不織布を、窒素雰囲
気下、処理温度１５００℃で２分間炭素化し、ＰＡＮ系
炭素繊維不織布を得た。
気下、処理温度１５００℃で２分間炭素化し、ＰＡＮ系
炭素繊維不織布を得た。
【００４４】得られたＰＡＮ系炭素繊維不織布は、表１
に示すように目付が３０ｇ／ｍ2、厚さが０．５１ｍ
ｍ、嵩密度が０．０５９ｇ／ｃｍ3、電気抵抗値が４．
２ｍΩ、セル電圧が０．６５Ｖであり、良好な物性の不
織布ではなかった。
に示すように目付が３０ｇ／ｍ2、厚さが０．５１ｍ
ｍ、嵩密度が０．０５９ｇ／ｃｍ3、電気抵抗値が４．
２ｍΩ、セル電圧が０．６５Ｖであり、良好な物性の不
織布ではなかった。
【００４５】
【表１】
【００４６】比較例２
表２に示すように、繊度２．０ｄｔｅｘ、比重（Ｓ2）
１．３９、繊維直径１５．０μｍ、自由収縮率１５．０
％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー（カット長５
１ｍｍ）１００質量部（Ａ）に、繊度２．０ｄｔｅｘ、
比重（Ｓ1）１．２７、繊維直径１５．０μｍ、自由収
縮率２６．０％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー
（カット長５１ｍｍ）４０質量部（Ｂ）を混合した後、
カーディングし、目付３０ｇ／ｍ2、幅１．２ｍのウェ
ッブを得た。上記Ｓ2の値から０．５０×Ｓ2＋０．６４
の値は１．３３５と算出される。
１．３９、繊維直径１５．０μｍ、自由収縮率１５．０
％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー（カット長５
１ｍｍ）１００質量部（Ａ）に、繊度２．０ｄｔｅｘ、
比重（Ｓ1）１．２７、繊維直径１５．０μｍ、自由収
縮率２６．０％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー
（カット長５１ｍｍ）４０質量部（Ｂ）を混合した後、
カーディングし、目付３０ｇ／ｍ2、幅１．２ｍのウェ
ッブを得た。上記Ｓ2の値から０．５０×Ｓ2＋０．６４
の値は１．３３５と算出される。
【００４７】上記ウェッブを、ニードルパンチ法により
パンチング処理（パンチング数２００回／ｉｎ2（２０
０回／(２．５４ｃｍ)2））し、目付５１ｇ／ｍ2、厚さ
０．５０ｍｍ、嵩密度０．１０２ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ系
酸化繊維不織布を得た。
パンチング処理（パンチング数２００回／ｉｎ2（２０
０回／(２．５４ｃｍ)2））し、目付５１ｇ／ｍ2、厚さ
０．５０ｍｍ、嵩密度０．１０２ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ系
酸化繊維不織布を得た。
【００４８】このＰＡＮ系酸化繊維不織布を、窒素雰囲
気下、処理温度１５００℃で２分間炭素化し、ＰＡＮ系
炭素繊維不織布を得た。
気下、処理温度１５００℃で２分間炭素化し、ＰＡＮ系
炭素繊維不織布を得た。
【００４９】得られたＰＡＮ系炭素繊維不織布は、表２
に示すように目付が２９ｇ／ｍ2、厚さが０．３０ｍ
ｍ、嵩密度が０．０９７ｇ／ｃｍ3であった。しかし、
炭素化時に強度が劣化した為、電気抵抗値、セル電圧の
物性が測定できないほど低強度の不織布であった。
に示すように目付が２９ｇ／ｍ2、厚さが０．３０ｍ
ｍ、嵩密度が０．０９７ｇ／ｃｍ3であった。しかし、
炭素化時に強度が劣化した為、電気抵抗値、セル電圧の
物性が測定できないほど低強度の不織布であった。
【００５０】比較例３
表２に示すように、繊度２．０ｄｔｅｘ、比重（Ｓ2）
１．３９、繊維直径１５．０μｍ、自由収縮率１５．０
％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー（カット長５
１ｍｍ）１００質量部（Ａ）に、繊度２．０ｄｔｅｘ、
比重（Ｓ1）１．３５、繊維直径１５．０μｍ、自由収
縮率１５．０％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー
（カット長５１ｍｍ）４質量部（Ｂ）を混合した後、カ
ーディングし、目付３０ｇ／ｍ2、幅１．２ｍのウェッ
ブを得た。上記Ｓ2の値から０．５０×Ｓ2＋０．６４の
値は１．３３５と算出される。
１．３９、繊維直径１５．０μｍ、自由収縮率１５．０
％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー（カット長５
１ｍｍ）１００質量部（Ａ）に、繊度２．０ｄｔｅｘ、
比重（Ｓ1）１．３５、繊維直径１５．０μｍ、自由収
縮率１５．０％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー
（カット長５１ｍｍ）４質量部（Ｂ）を混合した後、カ
ーディングし、目付３０ｇ／ｍ2、幅１．２ｍのウェッ
ブを得た。上記Ｓ2の値から０．５０×Ｓ2＋０．６４の
値は１．３３５と算出される。
【００５１】上記ウェッブを、ニードルパンチ法により
パンチング処理（パンチング数２００回／ｉｎ2（２０
０回／(２．５４ｃｍ)2））し、目付５０ｇ／ｍ2、厚さ
０．６１ｍｍ、嵩密度０．０６４ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ系
酸化繊維不織布を得た。
パンチング処理（パンチング数２００回／ｉｎ2（２０
０回／(２．５４ｃｍ)2））し、目付５０ｇ／ｍ2、厚さ
０．６１ｍｍ、嵩密度０．０６４ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ系
酸化繊維不織布を得た。
【００５２】このＰＡＮ系酸化繊維不織布を、窒素雰囲
気下、処理温度１５００℃で２分間炭素化し、ＰＡＮ系
炭素繊維不織布を得た。
気下、処理温度１５００℃で２分間炭素化し、ＰＡＮ系
炭素繊維不織布を得た。
【００５３】得られたＰＡＮ系炭素繊維不織布は、表２
に示すように目付が３０ｇ／ｍ2、厚さが０．７０ｍ
ｍ、嵩密度が０．０４３ｇ／ｃｍ3、電気抵抗値が４．
２ｍΩ、セル電圧が０．５３Ｖであり、良好な物性の不
織布ではなかった。
に示すように目付が３０ｇ／ｍ2、厚さが０．７０ｍ
ｍ、嵩密度が０．０４３ｇ／ｃｍ3、電気抵抗値が４．
２ｍΩ、セル電圧が０．５３Ｖであり、良好な物性の不
織布ではなかった。
【００５４】比較例４
表２に示すように、繊度２．０ｄｔｅｘ、比重（Ｓ2）
１．３９、繊維直径１５．０μｍ、自由収縮率１５．０
％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー（カット長５
１ｍｍ）（Ａ）をカーディングし、目付３０ｇ／ｍ2、
幅１．２ｍのウェッブを得た。上記Ｓ2の値から０．５
０×Ｓ2＋０．６４の値は１．３３５と算出される。
１．３９、繊維直径１５．０μｍ、自由収縮率１５．０
％のＰＡＮ系酸化繊維のカットファイバー（カット長５
１ｍｍ）（Ａ）をカーディングし、目付３０ｇ／ｍ2、
幅１．２ｍのウェッブを得た。上記Ｓ2の値から０．５
０×Ｓ2＋０．６４の値は１．３３５と算出される。
【００５５】上記ウェッブを、ニードルパンチ法により
パンチング処理（パンチング数２００回／ｉｎ2（２０
０回／(２．５４ｃｍ)2））し、目付５２ｇ／ｍ2、厚さ
０．９０ｍｍ、嵩密度０．０５８ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ系
酸化繊維不織布を得た。
パンチング処理（パンチング数２００回／ｉｎ2（２０
０回／(２．５４ｃｍ)2））し、目付５２ｇ／ｍ2、厚さ
０．９０ｍｍ、嵩密度０．０５８ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ系
酸化繊維不織布を得た。
【００５６】このＰＡＮ系酸化繊維不織布を、窒素雰囲
気下、処理温度１５００℃で２分間炭素化し、ＰＡＮ系
炭素繊維不織布を得た。
気下、処理温度１５００℃で２分間炭素化し、ＰＡＮ系
炭素繊維不織布を得た。
【００５７】得られたＰＡＮ系炭素繊維不織布は、表２
に示すように目付が３２ｇ／ｍ2、厚さが０．９１ｍ
ｍ、嵩密度が０．０３５ｇ／ｃｍ3、電気抵抗値が４．
８ｍΩ、セル電圧が０．４６Ｖであり、良好な物性の不
織布ではなかった。
に示すように目付が３２ｇ／ｍ2、厚さが０．９１ｍ
ｍ、嵩密度が０．０３５ｇ／ｃｍ3、電気抵抗値が４．
８ｍΩ、セル電圧が０．４６Ｖであり、良好な物性の不
織布ではなかった。
【００５８】
【表２】
【００５９】
【発明の効果】本発明のＰＡＮ系酸化繊維不織布は、高
比重酸化繊維と低比重酸化繊維とからなるので、この酸
化繊維不織布を炭素化すると、低比重酸化繊維が大きく
収縮して不織布の高密度化が達成されると共に、高比重
酸化繊維が炭素化して不織布の高強度化が達成される。
比重酸化繊維と低比重酸化繊維とからなるので、この酸
化繊維不織布を炭素化すると、低比重酸化繊維が大きく
収縮して不織布の高密度化が達成されると共に、高比重
酸化繊維が炭素化して不織布の高強度化が達成される。
【００６０】更に、この酸化繊維不織布を炭素化してＰ
ＡＮ系炭素繊維不織布を製造するに当たって圧縮処理等
の工程を必要とせず、また炭素微粉末が発生しにくいも
のである。
ＡＮ系炭素繊維不織布を製造するに当たって圧縮処理等
の工程を必要とせず、また炭素微粉末が発生しにくいも
のである。
【００６１】また、上記酸化繊維不織布を炭素化して製
造されたＰＡＮ系炭素繊維不織布は、通電性が高いと共
に、低目付で厚さが薄いので、場所をとらず軽量であり
且つ強度が高く、高分子燃料電池用電極材等の炭素繊維
材料として有用な素材である。
造されたＰＡＮ系炭素繊維不織布は、通電性が高いと共
に、低目付で厚さが薄いので、場所をとらず軽量であり
且つ強度が高く、高分子燃料電池用電極材等の炭素繊維
材料として有用な素材である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 高見 祐介
静岡県駿東郡長泉町上土狩234 東邦テナ
ックス株式会社内
Ｆターム(参考） 4L047 AA17 BA03 CA19 CB02 CB05
CB06 CB10 DA00
Claims (4)
- 【請求項１】 比重Ｓ2のポリアクリロニトリル系酸化
繊維１００質量部と、比重Ｓ1のポリアクリロニトリル
系酸化繊維５〜３５質量部とからなるポリアクリロニト
リル系酸化繊維不織布であって、前記比重Ｓ1と比重Ｓ2
とが、 １．２５ ≦ Ｓ1 ≦ ０．５０×Ｓ2＋０．６４ １．３５ ≦ Ｓ2 ≦ １．４２ の関係を満足するポリアクリロニトリル系酸化繊維不織
布。 - 【請求項２】 比重Ｓ2のポリアクリロニトリル系酸化
繊維１００質量部と、比重Ｓ1のポリアクリロニトリル
系酸化繊維５〜３５質量部とからなるポリアクリロニト
リル系酸化繊維不織布を炭素化させることを特徴とする
ポリアクリロニトリル系炭素繊維不織布の製造方法であ
って、前記比重Ｓ1と比重Ｓ2とが、 １．２５ ≦ Ｓ1 ≦ ０．５０×Ｓ2＋０．６４ １．３５ ≦ Ｓ2 ≦ １．４２ の関係を満足するポリアクリロニトリル系炭素繊維不織
布の製造方法。 - 【請求項３】 比重Ｓ1のポリアクリロニトリル系酸化
繊維の自由収縮率が２０％以上である請求項２に記載の
ポリアクリロニトリル系炭素繊維不織布の製造方法。 - 【請求項４】 目付が１０〜１４０ｇ／ｍ2、電気抵抗
値が３．５ｍΩ以下である、請求項２に記載の製造方法
で製造したポリアクリロニトリル系炭素繊維不織布。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002002134A JP2003213555A (ja) | 2002-01-09 | 2002-01-09 | ポリアクリロニトリル系酸化繊維不織布、炭素繊維不織布、及び炭素繊維不織布の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002002134A JP2003213555A (ja) | 2002-01-09 | 2002-01-09 | ポリアクリロニトリル系酸化繊維不織布、炭素繊維不織布、及び炭素繊維不織布の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003213555A true JP2003213555A (ja) | 2003-07-30 |
Family
ID=27642085
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002002134A Pending JP2003213555A (ja) | 2002-01-09 | 2002-01-09 | ポリアクリロニトリル系酸化繊維不織布、炭素繊維不織布、及び炭素繊維不織布の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003213555A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107287766A (zh) * | 2017-08-14 | 2017-10-24 | 苏州佰锐生物科技有限公司 | 一种静电纺制备聚丙烯腈/姜黄素纳米纤维垫的方法 |
| KR20180022939A (ko) * | 2015-07-02 | 2018-03-06 | 에스지엘 카본 에스이 | 수평 분할 공정을 통한 박형 탄소섬유 부직포의 제조 방법 |
| RU198784U1 (ru) * | 2020-02-26 | 2020-07-28 | Общество с Ограниченной Ответственностью "Фабрика Нетканых Материалов "Весь Мир" | Нетканый огнестойкий иглопробивной материал |
-
2002
- 2002-01-09 JP JP2002002134A patent/JP2003213555A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20180022939A (ko) * | 2015-07-02 | 2018-03-06 | 에스지엘 카본 에스이 | 수평 분할 공정을 통한 박형 탄소섬유 부직포의 제조 방법 |
| JP2018529030A (ja) * | 2015-07-02 | 2018-10-04 | エスジーエル・カーボン・エスイー | 水平分割プロセスによって薄い炭素繊維不織布を製造するための方法 |
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| RU198784U1 (ru) * | 2020-02-26 | 2020-07-28 | Общество с Ограниченной Ответственностью "Фабрика Нетканых Материалов "Весь Мир" | Нетканый огнестойкий иглопробивной материал |
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