JP2003183291A - 白金−アルケニルポリシロキサン−錯体の製造法、このような錯体及びその使用 - Google Patents

白金−アルケニルポリシロキサン−錯体の製造法、このような錯体及びその使用

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 白金−アルケニルポリシロキサン−錯体、殊
に白金-ジビニルテトラメチルジシロキサンの製造法、
その生成物及びその使用 【解決手段】 ハロ白金化合物と少なくとも１種のアル
ケニルポリシロキサンとを、自触媒としての白金-錯体
の形の白金の前装入下に、かつ少なくとも１種の塩基の
前装入下に、ハロ白金化合物で酸化可能な有機溶剤／-
混合物中で反応させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、白金-アルケニル
ポリシロキサン-錯体の製造法、この方法で製造された
白金-アルケニルポリシロキサン-錯体、殊にこの方法で
製造された白金-ジビニルテトラメチルジシロキサン並
びに多くの使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】欧州特許（ＥＰＡ２）第０９７９８３７
号には、先ずハロ白金酸、アルケニルポリシロキサン及
びシクロアルキルポリシロキサンを含有する混合物を特
定の温度で撹拌し、引き続き充分なアルカリを用いて実
質的にハロゲンを除去し、かつ引き続きこの混合物を相
応する白金ヒドロシリル化触媒を得るために濾過する方
法で、白金ヒドロシリル化触媒を製造する方法が開示さ
れており、この際、アルケニルポリシロキサン１モル当
たりシクロアルキルポリシロキサン０.３〜約２０モル
を供給すべきである。白金-ジビニルシロキサン-ヒドロ
シリル化触媒（Karstedt-触媒）の製造の際のこの方法
における反応温度は、７０℃である。
【０００３】
【特許文献】欧州特許（ＥＰ Ａ２）第０９７９８３７
号
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ここに、反応温度を低
く保持することができ、生成物の不所望な不純物をでき
る限り避けることのできる方法を提供する課題が存在す
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
り請求項１に記載の方法で解決される。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の方法では、先ず、ハロ白
金化合物と少なくとも１種のアルケニルポリシロキサン
とを、自触媒としての白金-錯体の形の白金の前装入下
に、かつ少なくとも１種の塩基、例えば炭酸水素塩、炭
酸塩及び水酸化物の前装入下に、できるだけ低い温度
で、ハロ白金化合物で酸化可能な有機溶剤／-混合物中
で反応させる。
【０００７】通常、この反応時に反応バッチを、良好な
混合のため及び局所的過熱の回避のために、例えばマグ
ネット撹拌機を用いて撹拌する。個々の反応成分を、例
えば反応バッチに少量ずつ又は滴加により供給する。生
成物は、常法で、例えば液相からの固体粒子の分離除去
及び引き続く液相の濃縮により取得される。通常はこの
反応の後に濾過し、かつ濾液を濃縮させる。液相中に、
反応生成物白金-アルケニルポリシロキサンが含有され
ている。
【０００８】本発明によれば、意外にも、少量の白金-
アルケニルポリシロキサンの前装入時に、反応それ自体
が自触作用されて、通常の反応温度を約２０Ｋまでも低
下させることができ、このことは、より僅かな分解生成
物及び副産物が固有の生成物を-色も-より僅かに不純化
する結果をもたらす。白金の不所望の沈殿（Ausfuellun
g）は減少されるか又は抑制される。更に、低い温度
で、エネルギー及びコスト節約も得られる。
【０００９】ハロ白金化合物として使用される白金に対
して少なくとも１質量％の白金が白金-錯体の形で自触
媒として使用される場合が有利である。
【００１０】アルケニルポリシロキサンを溶剤／-混合
物に、かつ引き続き、これにハロ白金酸をこれに添加す
るのが有利である。それというのも、逆の添加の場合に
は、その製造の後に数日もなお反応することのできる不
安定な溶液が生じるからである。
【００１１】本発明の方法では、アルケニルポリシロキ
サンとしてジビニルテトラメチルジシロキサンが、かつ
ハロ白金化合物としてヘキサクロロ白金酸が実際に効を
奏する。
【００１２】更に、得られる濾過ケークを溶剤／-混合
物で洗浄し、得られる第２の液相を、生成物収量を高め
るために、第１の液相と一緒にする場合が有利である。
【００１３】有利には、溶剤／-混合物として、少なく
とも１種のアルコール、殊にイソプロパノール及び／又
はエタノールを使用するのが、実際に効を奏した。
【００１４】反応バッチにハロ白金化合物を無水の溶液
として、殊にハロ白金化合物-イソプロパノール溶液と
して添加すると、有利に、コントロールされたＣＯ２-
ガス発生が起こり、これは再びガス発生により溶剤流出
（Austrag）を限定して、厳密な放出限界値をも保持す
ることができる。
【００１５】反応温度は、室温より高いことが目的に合
い、有利に３５℃より高い。Ｔ＝＋４２℃〜Ｔ＝＋５８
℃、殊にＴ＝＋４８℃〜Ｔ＝＋５２℃の温度でのジビニ
ルテトラメチルジシロキサンとの反応が実際に特に有利
に効を奏する。他のシロキサンの場合には、温度は、Ｔ
＝＋４２℃〜Ｔ＝＋７５℃であってよい。
【００１６】この方法で製造された白金-アルケニルポ
リシロキサン、殊に白金-ジビニルテトラメチルジシロ
キサンは、技術水準から公知の方法で製造された物質に
比べてより僅かな暗色を有し、不所望の沈殿を起こす傾
向がない。
【００１７】これらの正の特性を得るために更に決定的
なことは、特有の生成物の、その製造のための自触媒作
用的使用である。それというのも、この方法により反応
温度は、約２０Ｋまでも低下することができるからであ
り、これが更に結果的に、より僅かな分解生成物及び副
産物を生じ、かつ反応生成物をより僅かに不純化させ
る。
【００１８】本発明は、この方法で得られる白金-アル
ケニルポリシロキサンの使用、しかも当業者に公知の方
法でのヒドロシリル化触媒としての使用にも、本発明の
方法での自触媒としての使用にも関する。
【００１９】
【実施例】次の例を、本発明を説明するために使用す
る。
【００２０】例１：この合成を不活性ガス下に実施す
る。
【００２１】炭酸水素ナトリウム４２ｇを装置中に前装
入し、ジビニルテトラメチルジシロキサン６２ｍｌ、Ｐ
ｔ-シロキサン-錯体１ｇ及びイソプロパノール１５０ｍ
ｌを懸濁させる。この懸濁液を撹拌下にＴ＝＋４８℃〜
＋５２℃まで加熱し、この温度で保持する。イソプロパ
ノール２５ｍｌ中のＨ２ＰｔＣｌ６-固体としてのＰｔ
１０ｇの溶液を製造する。引き続き、この溶液を５ｍｌ
ずつ段階的に懸濁液に流入させる。各添加の後に、懸濁
液が再び脱色するまで待機する。温度をＴ＝＋４８℃〜
＋５３℃に保持する。
【００２２】この反応は発熱的に進行し、強いガス発生
が観察できる。この懸濁液を、それが脱色するまで、な
お少なくとも２時間後撹拌する。生じる懸濁液を、撹拌
下に室温まで冷却させ、引き続き、Ｇ３-フリットを通
して濾過し、濾過ケークをイソプロパノール７５ｍｌで
洗浄する。引き続き、この溶液（溶液１）を、回転蒸発
器中、最大Ｔ＝＋４５℃で、真空下に、もはや留出物生
成が観察されなくなるまで（約２０％のＰｔ-濃度ま
で）蒸発濃縮させる。次いで、溶液を青色バンドフィル
ターを通して濾過する。この濾過ケークをイソプロパノ
ール２００ｍｌで洗浄し、次の実験で「溶液１」に加え
る。
【００２３】例２：この合成を不活性ガス下に実施す
る。
【００２４】炭酸水素ナトリウム４２ｇを装置中に前装
入し、トリビニルペンタメチルトリシロキサン６９ｇ、
Ｐｔ-シロキサン-錯体２ｇ及びエタノール７０ｍｌを懸
濁させる。エタノール２５ｍｌ中のＨ２ＰｔＣｌ６-固
体としてのＰｔ１０ｇの溶液を製造する。更なる処理法
は、例１に記載されている方法と同様であるが、反応温
度はＴ＝＋７０℃〜Ｔ＝＋７５℃であり、濾過ケークの
洗浄のためにエタノールを使用する。
【００２５】例３：この合成を不活性ガス下で実施す
る。
【００２６】炭酸水素ナトリウム３５ｇを装置中に前装
入し、ジビニルヘキサメチルトリシロキサン６０ｇ、Ｐ
ｔ-シロキサン-錯体２ｇ及びエタノール５０ｍｌを懸濁
させる。エタノール２５ｍｌ中のＨ２ＰｔＣｌ６-固体
としてのＰｔ１０ｇの溶液を製造する。更なる処理法
は、例１に記載の方法と同様であるが、反応温度はＴ＝
＋７０℃〜Ｔ＝＋７５℃であり、濾過ケークの洗浄のた
めにエタノールを使用する。
【００２７】例４：この合成を不活性ガス下に実施す
る。
【００２８】炭酸水素ナトリウム３７ｇを装置中に前装
入し、ジビニルジフェニルジメチルジシロキサン７７
ｇ、Ｐｔ-シロキサン-錯体２ｇ及びエタノール５０ｍｌ
を懸濁させる。エタノール２５ｍｌ中のＨ２ＰｔＣｌ６
-固体としてのＰｔ１０ｇの溶液を製造する。更なる処
理法は、例１に記載の方法と同様であるが、反応温度は
Ｔ＝＋７０℃〜７５℃であり、濾過ケークの洗浄のため
にエタノールを使用する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラモナ ライツ ドイツ連邦共和国 ビーバーゲミュント シュテッティナー シュトラーセ 15 (72)発明者 リヒャルト ヴァルター ドイツ連邦共和国 アルツェナウ ハイデ ヴェーク 11 Ｆターム(参考） 4G069 AA06 AA08 BA27A BA27B BC75A BC75B BE32A BE32B CB70 CB80 DA02 4H039 CA93 4H049 VN01 VP02 VQ02 VQ03 VQ20 VR23 VR41 VS03 VS20 VS87 VU33 VV05 4H050 AA02 AB46

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ハロ白金化合物と少なくとも１種のアル
    ケニルポリシロキサンとを、自触媒としての白金-錯体
    の形の白金の前装入下に、かつ少なくとも１種の塩基の
    前装入下に、ハロ白金化合物で酸化可能な有機溶剤／-
    混合物中で、反応させることを特徴とする、白金−アル
    ケニルポリシロキサン−錯体の製造法。
  2. 【請求項２】 ハロ白金化合物として使用される白金に
    対して少なくとも１質量％の白金を、白金-錯体の形
    で、自触媒として使用する、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 先ず、アルケニルポリシロキサンを溶剤
    ／-混合物に、かつ引き続き、ハロ白金化合物をこれに
    添加する、請求項１又は２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 ハロ白金化合物はヘキサクロロ白金酸で
    ある、請求項１から３までのいずれか１項に記載の方
    法。
  5. 【請求項５】 溶剤／-混合物として、少なくとも１種
    のアルコールを使用する、請求項１から４までのいずれ
    か１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 アルコールとして、イソプロパノール及
    び／又はエタノールを使用する、請求項５に記載の方
    法。
  7. 【請求項７】 ハロ白金化合物を無水の溶液として反応
    バッチに添加する、請求項１から６までのいずれか１項
    に記載の方法。
  8. 【請求項８】 イソプロパノール中のハロ白金化合物の
    溶液を使用する、請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 反応を、Ｔ＝＋４２℃〜Ｔ＝＋７５℃の
    温度で実施する、請求項１から８までのいずれか１項に
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】 塩基として、炭酸水素ナトリウムを使
    用する、請求項１から９までのいずれか１項に記載の方
    法。
  11. 【請求項１１】 液相からの固体粒子の分離除去及び引
    き続く液相の濃縮により生成物を取得する、請求項１か
    ら１０までのいずれか１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 アルケニルポリシロキサンはジビニル
    テトラメチルジシロキサンである、請求項１から１１ま
    でのいずれか１項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 反応をＴ＝＋４８℃〜Ｔ＝＋５２℃の
    温度で実施する、請求項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 請求項１から１３までのいずれか１項
    に記載の方法で製造された白金-アルケニルポリシロキ
    サン又は白金-ジビニルテトラメチルジシロキサン。
  15. 【請求項１５】 ヒドロシリル化触媒としての、請求項
    １から１３までのいずれか１項に記載の方法で製造され
    た白金-アルケニルポリシロキサン又は白金-ジビニルテ
    トラメチルジシロキサンの使用。
  16. 【請求項１６】 白金-アルケニルポリシロキサンの製
    造の際の自触媒としての、白金-アルケニルポリシロキ
    サンの使用。
  17. 【請求項１７】 白金-ジビニルテトラメチルジシロキ
    サンの製造の際の自触媒としての、白金-ジビニルテト
    ラメチルジシロキサンの使用。
  18. 【請求項１８】 請求項１から１１までのいずれか１項
    に記載の方法による白金-アルケニルポリシロキサンの
    製造の際の自触媒としての、白金-アルケニルポリシロ
    キサンの使用。
  19. 【請求項１９】 請求項１２又は１３に記載の方法によ
    る白金-ジビニルテトラメチルジシロキサンの製造の際
    の自触媒としての、白金-ジビニルテトラメチルジシロ
    キサンの使用。
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