JP2003103518A

JP2003103518A - 樹脂組成物の製造方法

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Publication number: JP2003103518A
Application number: JP2001298021A
Authority: JP
Inventors: Akihiko Bando; 明彦坂東; Tetsuya Kusano; 哲也草野; Hideyuki Takahashi; 英之高橋; Koji Taniguchi; 浩司谷口; Koichi Shibayama; 晃一柴山
Original assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Current assignee: Sekisui Chemical Co Ltd
Priority date: 2001-09-27
Filing date: 2001-09-27
Publication date: 2003-04-09
Anticipated expiration: 2021-09-27
Also published as: JP4728544B2

Abstract

(57)【要約】【課題】高い難燃性を有するポリオレフィン系樹脂組
成物を押出機に良好にフィードし、効率よく製造するこ
とができる樹脂組成物の製造方法を提供する。【解決手段】ポリオレフィン系樹脂１００重量部に対
し、平均粒子径５〜２０μｍかつ嵩比容積１．０〜２．
０ｍｌ／ｇのタルクを２０重量部以上と、有機化層状珪
酸塩とが添加された樹脂組成物の製造方法であって、タ
ルクと有機化層状珪酸塩との体積比が１：０．２〜１：
５となるようにドライブレンドした混合物とポリオレフ
ィン系樹脂とを、押出機にフィードする、又は、タルク
と１０重量％以下のポリオレフィン系樹脂とを、体積比
が１：０．０５〜１：０．５となるようにドライブレン
ドした混合物を、サイドフィーダーで押出機にフィード
し、残りのポリオレフィン樹脂と有機化層状珪酸塩とを
メインフィーダーで押出機にフィードする樹脂組成物の
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂組成物の製造
方法に関し、特に無機粉体を高充填する場合に好適に用
いられる難燃性に優れた樹脂組成物の製造方法に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】ポリオレフィン系樹脂は、近年、廃プラ
スチックの処理や環境ホルモンの問題から、環境に優し
い材料として注目されている。具体的には、ポリ塩化ビ
ニル系樹脂の代替材料として、ポリエチレン系樹脂やポ
リプロピレン系樹脂が検討されている。

【０００３】しかし、ポリオレフィン系樹脂は最も燃焼
性の高い樹脂の一つであり、難燃性を発現させることは
最も困難な課題となっている。現状では、含ハロゲン難
燃剤をポリオレフィン系樹脂中に練り込むことによって
対処している例が多い。

【０００４】含ハロゲン難燃剤は、難燃化の効果も高
く、成形性の低下や成形体の機械的強度の低下も比較的
少ないが、これを使用した場合、成形加工時や燃焼時に
多量のハロゲン系ガスを発生するおそれがあり、発生し
たガスにより機器が腐食したり、人体への影響があるた
め、安全性の面からハロゲン含有化合物を使用しない所
謂ノンハロゲン難燃化処理方法が強く望まれている。

【０００５】上記問題を解決する方法として、特開平１
１−２２８７４８号公報には、有機処理された特定の粘
度鉱物等の充填剤が高充填されてなる樹脂組成物が開示
されている。また、一般に、無機充填剤として、タルク
等の粘度鉱物類を用いることは、非ハロゲン系の難燃化
処理として極めて有効であった。

【０００６】しかしながら、上記のような樹脂組成物
は、高い難燃性を発揮し、燃焼時や成形加工時にハロゲ
ン系ガスを発生することがない点では極めて優れた樹脂
組成物ではあるが、該樹脂組成物の製造方法としては、
例えば、押し出し成型などにより混練し、ペレット化し
ようとした場合、必ずしも容易とはいえない場合があっ
た。特に充填剤として、粒径の小さなタルクを多量に充
填しようとする場合は、押し出し機への負荷が過大とな
りやすく、時間当たり押し出し量等の押し出し効率が非
常に低下するというような問題があった。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
問題点に鑑み、無機粉体が高充填された高い難燃性を有
するポリオレフィン系樹脂組成物を効率よく製造するこ
とができる樹脂組成物の製造方法を提供することにあ
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】請求項１記載の樹脂組成
物の製造方法は、ポリオレフィン系樹脂１００重量部に
対し、平均粒子径５〜２０μｍかつ嵩比容積１．０〜
２．０ｍｌ／ｇのタルクを２０重量部以上と、有機化層
状珪酸塩とが添加された樹脂組成物の製造方法であっ
て、前記タルクの全量と有機化層状珪酸塩との体積比が
１：０．２〜１：５の範囲となるように予めドライブレ
ンドした混合物とポリオレフィン系樹脂とを押し出し機
にフィードして押し出すことを特徴とする。請求項２記
載の樹脂組成物の製造方法は、ポリオレフィン系樹脂１
００重量部に対し、平均粒子径５〜２０μｍかつ嵩比容
積１．０〜２．０ｍｌ／ｇのタルクを２０重量部以上
と、有機化層状珪酸塩とが添加された樹脂組成物の製造
方法であって、前記タルクの全量と、前記ポリオレフィ
ン系樹脂の全量のうちの１０重量％以下のポリオレフィ
ン系樹脂とを、体積比が１：０．０５〜１：０．５の範
囲となるように予めドライブレンドした混合物を、サイ
ドフィーダーで押し出し機にフィードし、残りのポリオ
レフィン樹脂と有機化層状珪酸塩とをメインフィーダー
で押し出し機にフィードして押し出すことを特徴とす
る。

【０００９】本発明で用いられるポリオレフィン系樹脂
とは、分子内に重合性二重結合を有するオレフィン系単
量体を単独重合もしくは主成分として共重合して得られ
る樹脂である。

【００１０】上記オレフィン系単量体としては、特に限
定されるものではないが、例えば、エチレン、プロピレ
ン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘ
プテン、１−オクテン、４−メチル−１−ペンテンなど
のα−オレフィン類；ブタジエンやイソプレンなどの共
役ジエン類等が挙げられる。これらのオレフィン系単量
体は、単独で用いられても良いし、２種類以上が併用さ
れても良い。

【００１１】上記ポリオレフィン系樹脂の具体例として
は、特に限定されるものではないが、例えば、エチレン
の単独重合体、エチレンと該エチレンと共重合可能なエ
チレン以外のα−オレフィンとの共重合体、エチレンと
（メタ）アクリル酸との共重合体、エチレンと（メタ）
アクリル酸エステルとの共重合体、エチレンと酢酸ビニ
ルとの共重合体、エチレンとスチレンとの共重合体など
のポリエチレン系樹脂；プロピレンの単独重合体、プロ
ピレンと該プロピレンと共重合可能なプロピレン以外の
α−オレフィンとの共重合体、プロピレンとエチレンと
のランダム共重合体又はブロック共重合体などのポリプ
ロピレン系樹脂；ブテンの単独重合体；ブタジエンやイ
ソプレンなどの共役ジエンの単独重合体又は共重合体等
が挙げられる。尚、本発明で言う「（メタ）アクリル
酸」とは、「アクリル酸」又は「メタクリル酸」を意味
する。

【００１２】又、本発明においては、例えば無水マレイ
ン酸変性エチレンオリゴマーなどの酸変性オレフィン系
オリゴマー類や、例えばエチレンとプロピレンとの共重
合ゴムなどの熱可塑性オレフィン系エラストマー類も上
記ポリオレフィン系樹脂の範疇に包含される。

【００１３】上記ポリオレフィン系樹脂のなかでも、ポ
リエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、酸変性オレ
フィン系オリゴマー類等が好適に用いられ、とりわけ、
エチレンの単独重合体、エチレンと該エチレンと共重合
可能なエチレン以外のα−オレフィンとの共重合体、エ
チレンとアクリル酸エステルとの共重合体、エチレンと
酢酸ビニルとの共重合体、プロピレンの単独重合体、プ
ロピレンと該プロピレンと共重合可能なプロピレン以外
のα−オレフィンとの共重合体、無水マレイン酸変性エ
チレンオリゴマー等がより好適に用いられる。これらの
ポリオレフィン系樹脂は、単独で用いられても良いし、
２種類以上が併用されても良い。

【００１４】本発明で用いられるポリオレフィン系樹脂
の分子量及び分子量分布（重量平均分子量／数平均分子
量）は、特に限定されるものではないが、重量平均分子
量が５０００〜５００万であることが好ましく、より好
ましくは２万〜３０万であり、分子量分布が１．１〜８
０であることが好ましく、より好ましくは１．５〜４０
である。

【００１５】本発明で用いられるポリオレフィン系樹脂
には、所望の物性を得るために適宜添加剤が添加されて
もよい。上記添加剤としては特に限定されず、例えば、
酸化防止剤、耐光剤、紫外線吸収剤、滑剤、難燃剤、帯
電防止剤等が挙げられる。また、上記ポリオレフィン系
樹脂には、物性を均一化する補助として結晶核剤となり
うるものを少量添加して、結晶を微細化してもよい。

【００１６】上記難燃剤としては、難燃性を付与するも
のであれば特に限定されないが、非ハロゲン系難燃剤で
あることが好ましく、例えば水酸化マグネシウム、水酸
化アルミニウム、ドーソナイト、アルミン酸化カルシウ
ム、２水和石こう、水酸化カルシウムなどの金属水酸化
物が挙げられる。中でも水酸化マグネシウム、水酸化ア
ルミニウムが特に好適に用いられる。

【００１７】上記金属水酸化物は、一種でも、二種以上
を混合して用いてもよい。この場合、各々が異なる温度
で分解脱水反応を開始することから、より高い難燃効果
が得られる。さらに上記金属水酸化物は表面処理剤など
により表面処理がされているものであってもよい。

【００１８】上記表面処理剤としては、シランカップリ
ング剤、チタネート系カップリング剤、ＰＶＡ系表面処
理剤、エポキシ系表面処理剤などが挙げられるが特に限
定されるものではない。

【００１９】本発明で用いられるタルクとしては、平均
粒子径が５〜２０μｍであり、かつ嵩比容積が１．０〜
２．０ｍｌ／ｇのものが用いられる。平均粒子径が５μ
ｍ未満であると本発明における効果が不十分となり、２
０μｍを超えると樹脂組成物の難燃性が低下するという
問題がある。また、嵩比容積が１．０ｍｌ／ｇ未満であ
ると樹脂組成物の難燃性が低下するとことがあり、２．
０ｍｌ／ｇを超えると本発明における効果が不十分とな
る。

【００２０】上記タルクの添加量は、少なすぎると樹脂
組成物の流動性が低下することがあるので、２０重量部
以上とされる。添加量の上限は特に認められないが、多
すぎると樹脂組成物の柔軟性が極度に低下することがあ
るので通常５０重量部以下とされることが好ましい。

【００２１】本発明に用いられる、有機化層状珪酸塩と
は、層状珪酸塩に対して後に詳述するような有機化処理
がなされたものであり、層状珪酸塩とは、層間に交換性
陽イオンを有する珪酸塩鉱物を意味する。

【００２２】上記珪酸塩鉱物としては特に限定されず、
例えば、モンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライ
ト、バイデライト、スティブンサイト、ノントロナイト
等のスメクタイト系粘土鉱物、バーミキュライト、ハロ
イサイト、膨潤性マイカ等が挙げられる。これらのなか
でも、モンモリロナイト、膨潤性マイカが好ましい。上
記層状珪酸塩は天然物又は合成物のいずれであってもよ
い。これらは単独で用いられてもよく、２種以上が併用
されても良い。

【００２３】上記層状珪酸塩としては、下記関係式で定
義される形状異方性効果の大きいスメクタイト類、膨潤
性マイカを用いることが、複合材料の機械強度の点から
より好ましい。形状異方性効果＝層状結晶表面（Ｂ）の面積／結晶側面
（Ａ）の面積

【００２４】上記層状珪酸塩の層間に存在する交換性陽
イオンとは、結晶表面上のナトリウムやカルシウム等の
イオンであり、これらのイオンは、カチオン性物質とイ
オン交換性を有するため、カチオン性を有する種々の物
質を上記層状珪酸塩の層間に挿入（インターカレート）
することができる。

【００２５】上記層状珪酸塩の陽イオン交換容量として
は特に限定されないが、５０〜２００ミリ等量／１００
ｇであるのが好ましい。５０ミリ等量／１００ｇ未満で
あると、イオン交換により結晶層間に挿入（インターカ
レート）されるカチオン性物質の量が少ないために、層
間が充分に非極性化されない場合がある。一方、２００
ミリ等量／１００ｇを超えると、層状珪酸塩の層間の結
合力が強固となり、結晶薄片が剥離し難くなる場合があ
る。

【００２６】本発明における有機化層状珪酸塩は、先に
のべたように層状珪酸塩に対して有機化処理がなされた
ものであり、具体的には、層状珪酸塩の層間に存在する
交換性陽イオンをカチオン性界面活性剤でカチオン交換
して有機化処理したものである。予め層状珪酸塩の層間
を有機化しておくことにより、層状珪酸塩とポリオレフ
ィン系樹脂との親和性が高まり、層状珪酸塩をポリオレ
フィン系樹脂中により均一に微分散させることができ
る。

【００２７】上記カチオン性界面活性剤としては特に限
定されず、例えば、４級アンモニウム塩、４級ホスホニ
ウム塩等が挙げられる。中でも炭素数６以上のアルキル
鎖を有する４級アンモニウム塩（アルキルアンモニウム
塩）は、層状珪酸塩の層間を充分に非極性化し得るので
好適に用いられる。

【００２８】上記４級アンモニウム塩としては、例え
ば、ラウリルトリメチルアンモニウム塩、ステアリルト
リメチルアンモニウム塩、トリオクチルアンモニウム
塩、ジステアリルジメチルアンモニウム塩、ジ硬化牛脂
ジメチルアンモニウム塩、ジステアリルジベンジルアン
モニウム塩等が挙げられる。

【００２９】また、上記４級ホスホニウム塩としては、
例えば、ドデシルトリフェニルホスホニウム塩（ＤＴＰ
Ｂ）、メチルトリフェニルホスホニウム塩、ラウリルト
リメチルホスホニウム塩、ステアリルトリメチルホスホ
ニウム塩、トリオクチルホスホニウム塩、ジステアリル
ジメチルホスホニウム塩、ジステアリルジベンジルホス
ホニウム塩等が挙げられる。

【００３０】上記有機化処理は、上記のような（１）カ
チオン性界面活性剤によるカチオン交換法（以下、「化
学修飾（１）法」と記す）に限定されるものではなく、
例えば、以下（２）〜（６）に示す有機化処理方法も含
まれるものである。

【００３１】（２）化学修飾（１）法で有機化処理され
た有機化層状珪酸塩の結晶表面に存在する水酸基を、こ
れと化学結合し得る官能基、又は、化学結合はしなくと
も化学的親和性の大きい官能基を分子末端に１個以上有
する化合物で化学処理する方法（以下、「化学修飾
（２）法」と記す）。

【００３２】（３）化学修飾（１）法で有機化処理され
た有機化層状珪酸塩の結晶表面に存在する水酸基を、こ
れと化学結合し得る官能基、又は、化学結合はしなくと
も化学的親和性の大きい官能基及び反応性官能基を分子
末端に１個以上有する化合物で化学処理する方法（以
下、「化学修飾（３）法」と記す）。

【００３３】（４）化学修飾（１）法で有機化処理され
た有機化層状珪酸塩の結晶表面を、アニオン性界面活性
を有する化合物で化学処理する方法（以下、「化学修飾
（４）法」と記す）。

【００３４】（５）化学修飾（４）法において、アニオ
ン性界面活性を有する化合物の分子鎖中のアニオン部位
以外に反応性官能基を１個以上有する化合物で化学処理
する方法（以下、「化学修飾（５）法」と記す）。

【００３５】（６）上記化学修飾（１）法〜化学修飾
（５）法のいずれかの方法で化学処理された有機化層状
珪酸塩に、さらに、例えば、無水マレイン酸変性ポリプ
ロピレン系樹脂などの層状珪酸塩と反応可能な官能基を
有する重合体を添加した組成物を用いる方法（以下、
「化学修飾（６）法」と記す）等が挙げられる。これら
の化学修飾法は、単独で用いられても良いし、２種類以
上の方法が併用されても良い。

【００３６】上記化学修飾（２）法において、水酸基と
化学結合し得る官能基、又は、化学結合はしなくとも化
学親和性が大きい官能基としては特に限定されず、例え
ば、アルコキシ基、エポキシ基、カルボキシル基（二塩
基性酸無水物を含む）、水酸基、イソシアネート基、ア
ルデヒド基、その他水酸基と化学親和性が高い官能基等
が挙げられる。

【００３７】水酸基と化学結合し得る官能基を有する化
合物、又は、化学結合はしなくとも化学的親和性の大き
い官能基を有する化合物としては、特に限定されるもの
ではないが、例えば、上記に例示した官能基を有するシ
ラン化合物、チタネート化合物、グリシジル化合物、カ
ルボン酸類、アルコール類等が挙げられ、好適に用いら
れる。これらの化合物は、単独で用いられても良いし、
２種類以上が併用されても良い。

【００３８】上記シラン化合物としては、例えば、ビニ
ルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビ
ニルトリス（β−メトキシエトキシ）シラン、γ−アミ
ノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメ
チルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルジメチルメ
トキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−
アミノプロピルジメチルエトキシシラン、メチルトリエ
トキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、トリメチル
メトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシ
ルトリエトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）γ−
アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノ
エチル）γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−
β−（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメト
キシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、オクタ
デシルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピ
ルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピ
ルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピ
ルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルト
リエトキシシラン等が挙げられる。これらの化合物は、
単独で用いられても良いし、２種類以上が併用されても
良い。

【００３９】また、化学修飾（４）及び（５）法におい
て、アニオン性界面活性性能を有する試剤及び／又はア
ニオン性界面活性性能を有し、分子鎖中のアニオン部位
以外に反応性官能基を１個以上含有する試剤としては、
イオン相互作用により、上記層状珪酸塩を化学修飾でき
るものであれば特に限定されないが、例えば、ラウリル
酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、オレイン酸ナ
トリウム、高級アルコール硫酸エステル塩、第２級高級
アルコール硫酸エステル塩、不飽和アルコール硫酸エス
テル塩等が挙げられる。これらの化合物は、単独で用い
られても良いし、２種類以上が併用されても良い。

【００４０】本発明において、有機化処理されて用いら
れる層状珪酸塩は、広角Ｘ線回折測定法により測定した
（００１）面の平均層間距離が３ｎｍ以上であり、５層
以下に分散しているものを有しているものが好ましい。
平均層間距離が３ｎｍ以上であり、５層以下に分散して
いることは、難燃性、機械物性、耐熱性等の性能発現に
有利となる。この理由は、３ｎｍ以上に層間が開裂し、
５層以下で存在しているものを含んで分散している状態
は、層状珪酸塩の積層体の一部又は全てが分散している
ことを意味しており、層間の相互作用が弱まっているこ
とによると推定される。

【００４１】更に、層状珪酸塩の平均層間距離が６ｎｍ
以上であると、難燃性、機械物性、耐熱性等の機能発現
に特に有利である。平均層間距離が６ｎｍ以上である
と、層状珪酸塩の結晶薄片層が層毎に分離し、層状珪酸
塩の相互作用がほとんど無視できるほどに弱まるので、
層状珪酸塩を構成する結晶薄片の樹脂中での分散状態が
離砕安定化の方向に進行する。

【００４２】層状珪酸塩の分散状態としては、熱可塑性
樹脂組成物中で層状珪酸塩の１０％以上が５層以下で存
在している状態で分散していることが好ましく、層状珪
酸塩の２０％以上が５層以下の状態で存在していること
がより好ましい。積層数は、５層以下であれば、効果的
に上述の効果が得られるが、３層以下であればより好ま
しく、単層状に薄片化していれば更に好ましい。

【００４３】なお、本明細書において、層状珪酸塩の平
均層間距離とは、微細薄片状結晶を層とした場合の平均
の層間距離であり、Ｘ線回折ピーク及び透過型電子顕微
鏡撮影により、即ち、広角Ｘ線回折測定法により算出で
きるものである。

【００４４】上記における難燃性の性能発現に対する作
用機構については必ずしも明らかではないが、層状珪酸
塩の平均層間距離が３ｎｍ以上であり、５層以下に分散
しているものを有することによって、結晶薄片間の平均
距離が小さくなり、燃焼時においては層状珪酸塩の結晶
薄片の移動による焼結体を形成し易くなるためと考えら
れる。即ち、層状珪酸塩の結晶薄片が平均層間距離３ｎ
ｍ以上で分散した樹脂組成物は難燃被膜となり得る焼結
体を形成し易くなり、しかも、この焼結体は燃焼時の早
い段階で形成されるので、外界からの酸素の供給のみな
らず、燃焼により発生する可燃ガスも遮断することがで
き、樹脂組成物は難燃性を発現することが可能となるた
めであると考えられる。

【００４５】請求項１記載の樹脂組成物の製造方法（本
発明１）は、上記タルクの全量と有機化層状珪酸塩との
体積比が１：０．２〜１：５となるような比率で、例え
ば、ヘンシェルミキサー、タンブラー等を用いて予めド
ライブレンドした混合物と、ポリオレフィン系樹脂と
を、例えば、同方向２軸方式等の押し出し機にフィード
（供給）して、混練押し出し等を行い、目的の組成物を
得る方法である。

【００４６】上記フィード（供給）方法としては、例え
ば、上記混合物とポリオレフィン系樹脂とをメインフィ
ーダーで押し出し機にフィードしてもよいし、上記混合
物をサイドフィーダーで押し出し機にフィードし、ポリ
オレフィン系樹脂をメインフィーダーで押し出し機にフ
ィードする方法であってもよい。

【００４７】請求項２記載の樹脂組成物の製造方法（本
発明２）は、上記タルクの全量と、上記ポリオレフィン
系樹脂の全量のうちの１０重量％以下のポリオレフィン
系樹脂とを、体積比が１：０．０５〜１：０．５の範囲
となるように、例えば、ヘンシェルミキサー、タンブラ
ー等を用いて予めドライブレンドした混合物を用いる方
法である。この場合は、押し出し機に対する食い込み性
の点で、上記混合物をサイドフィーダーで押し出し機に
フィード（供給）し、残りのポリオレフィン樹脂と有機
化層状珪酸塩とをメインフィーダーで押し出し機にフィ
ード（供給）する必要がある。

【００４８】上記のように、タルクを有機化層状珪酸塩
或いは少量のポリオレフィン系樹脂と予めドライブレン
ドすることにより、また、必要によりサイドフィーダー
でフィードすることにより、タルクとポリオレフィン系
樹脂との親和性が高まり、過大な背圧を発生させること
なく押し出すことが可能となる。

【００４９】本発明１において、タルクと有機化層状珪
酸塩との体積比が１：０．２未満であると、背圧が高く
なり過ぎることがあり、体積比が１：５を超えると樹脂
組成物の流動性が低下することがある。また、本発明２
において、タルクとポリオレフィン系樹脂との体積比が
１：０．０５未満であると、背圧が高くなり過ぎること
があり、体積比が１：０．５を超えると、押し出し機へ
の食い込みが低下しやすくなる。

【００５０】上記の製造方法において、押し出し機によ
り押し出されたストランド状（棒状）等の樹脂組成物
は、いわゆるペレタイザー等によりペレット化されるこ
とが一般的である。尚、上記において用いられるポリオ
レフィン系樹脂の形態は、例えば、粉体であってもよい
しペレット状であってもよい。

【００５１】（作用）本発明の樹脂組成物の製造方法
は、ポリオレフィン系樹脂１００重量部に対し、平均粒
子径５〜２０μｍかつ嵩比容積１．０〜２．０ｍｌ／ｇ
のタルクを２０重量部以上と、有機化層状珪酸塩とを添
加する樹脂組成物を用いるので、難燃性に優れた樹脂組
成物が得られるとともに、前記タルクと有機化層状珪酸
塩又は少量のポリオレフィンとの体積比が特定の範囲と
なるようにドライブレンドした混合物を、押し出し機に
フィードするので、親和性が向上した混合物がポリオレ
フィン系樹脂に均一に分散された樹脂組成物を、押し出
し機に対して過大な負荷を与えることなく高い生産性を
持って製造することが可能となる。

【００５２】

【実施例】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるもの
ではない。（実施例１）有機化層状珪酸塩としてジステアリルジメ
チル４級アンモニウム塩で有機化処理したモンモリロナ
イト（ホージュン社製、商品名「ＮｅｗＳｂｅｎＤ」）
４２．９重量部、及びタルク（日本タルク社製、商品名
「ミクロエースＰ−２」、平均粒子径７．０μｍ、嵩比
容積１．７ｍｌ／ｇ）４２．９重量部を入れ充分均一に
なるようにタンブラーミキサーを用いてドライブレンド
を行った（タルクと有機化層状珪酸塩との体積比、約
１：１）。この混合物をサイドフィーダーで押し出し機
にフィードし、エチレン−アクリル酸エチル共重合体
（日本ポリオレフィン社製、商品名「Ａ４２５０」、エ
チレン含有量２５％）１４．１重量部及び無水マレイン
酸変性エチレンオリゴマー（日本ポリオレフィン社製、
ＥＲ５０７Ｌ−５）８５．９重量部の混合物を、メイン
フィーダーで同方向２軸押し出し機にフィードし設定温
度２１０℃にて溶融混練し、ストランド状に押し出し
て、目的とする樹脂組成物を得た。得られたストランド
は更にペレタイザーにてペレット化した。

【００５３】（実施例２）ドライブレンドの方法として
ヘンシェルミキサーを用いたこと以外は、実施例１と同
様にして、目的の樹脂組成物を得た。

【００５４】（実施例３）有機化層状珪酸塩としてジス
テアリルジメチル４級アンモニウム塩で有機化処理した
モンモリロナイト（ホージュン社製、商品名「ＮｅｗＳ
ｂｅｎＤ」）を２１．５重量部（タルクと有機化層状珪
酸塩との体積比、約１：０．３３）としたこと以外は、
実施例１と同様にして、目的の樹脂組成物を得た。

【００５５】（実施例４）タルク（日本タルク社製、商
品名「ミクロエースＰ−２」、平均粒子径７．０μｍ、
嵩比容積１．７ｍｌ／ｇ）２５重量部と、エチレン−ア
クリル酸エチル共重合体（日本ポリオレフィン社製、商
品名「Ａ４２５０」、エチレン含有量２５％）８．５重
量部（ポリオレフィン系樹脂全量に対して８．５重量
％）とを予めタンブラーミキサーを用いてドライブレン
ドを行った（タルクとポリオレフィン系樹脂との体積
比、約１：０．３４）。この混合物をサイドフィーダー
で押し出し機にフィードし、その他のエチレン−アクリ
ル酸エチル共重合体（日本ポリオレフィン社製、商品名
「Ａ４２５０」、エチレン含有量２５％）５．６重量
部、無水マレイン酸変性エチレンオリゴマー（日本ポリ
オレフィン社製、ＥＲ５０７Ｌ−５）８５．９重量部、
及び有機化層状珪酸塩（ジステアリルジメチル４級アン
モニウム塩で有機化処理したモンモリロナイト、ホージ
ュン社製、商品名「ＮｅｗＳｂｅｎＤ」）４２．９重量
部の混合物を、メインフィーダーで同方向２軸押し出し
機にフィードし設定温度２１０℃にて溶融混練し、スト
ランド状に押し出して、目的とする樹脂組成物を得た。
得られたストランドは更にペレタイザーにてペレット化
した。

【００５６】（実施例５）タルク（日本タルク社製、商
品名「ミクロエースＰ−２」、平均粒子径７．０μｍ、
嵩比容積１．７ｍｌ／ｇ）を５０重量部（タルクとポリ
オレフィン系樹脂との体積比、約１：０．１７）とした
こと以外は、実施例４と同様にして、目的の樹脂組成物
を得た。

【００５７】（比較例１）有機化層状珪酸塩としてジス
テアリルジメチル４級アンモニウム塩で有機化処理した
モンモリロナイト（ホージュン社製、商品名「ＮｅｗＳ
ｂｅｎＤ」）４２．９重量部、及びタルク（日本タルク
社製、商品名「ミクロエースＰ−２」、平均粒子径７．
０μｍ、嵩比容積１．７ｍｌ／ｇ）４２．９重量部を予
めドライブレンドせずに、エチレン−アクリル酸エチル
共重合体（日本ポリオレフィン社製、商品名「Ａ４２５
０」）１４．１重量部及び無水マレイン酸変性エチレン
オリゴマー（日本ポリオレフィン社製、ＥＲ５０７Ｌ−
５）８５．９重量部とともに混合し、メインフィーダー
で同方向２軸押し出し機にフィードし設定温度２１０℃
にて溶融混練し、押し出されたストランド状の樹脂組成
物をペレタイザーにてペレット化した。

【００５８】（比較例２）有機化層状珪酸塩としてジス
テアリルジメチル４級アンモニウム塩で有機化処理した
モンモリロナイト（ホージュン社製、商品名「ＮｅｗＳ
ｂｅｎＤ」）を８．６重量部、及びタルク（日本タルク
社製、商品名「ミクロエースＰ−２」、平均粒子径７．
０μｍ、嵩比容積１．７ｍｌ／ｇ）を７７．３重量部
（タルクと有機化層状珪酸塩との体積比、約１：０．１
１）としたこと以外は実施例１と同様にして、樹脂組成
物を得た。

【００５９】（比較例３）有機化層状珪酸塩ジステアリ
ルジメチル４級アンモニウム塩で有機化処理したモンモ
リロナイト（ホージュン社製、商品名「ＮｅｗＳｂｅｎ
Ｄ」）を８．６重量部、及びタルク（日本タルク社製、
商品名「ミクロエースＰ−２」、平均粒子径７．０μ
ｍ、嵩比容積１．７ｍｌ／ｇ）を７７．３重量部（タル
クと有機化層状珪酸塩との体積比、約１：０．１１）と
したこと以外は実施例２と同様にして、樹脂組成物を得
た。

【００６０】（比較例４）エチレン−アクリル酸エチル
共重合体（日本ポリオレフィン社製、商品名「Ａ４２５
０」、エチレン含有量２５％、）０．５重量部（ポリオ
レフィン系樹脂全量に対して０．５重量％、タルクとポ
リオレフィン系樹脂との体積比、約１：０．０２）と
し、その他のエチレン−アクリル酸エチル共重合体（日
本ポリオレフィン社製、商品名「Ａ４２５０」、エチレ
ン含有量２５％）を１３．６重量部としたこと以外は実
施例４と同様にして、樹脂組成物を得た。

【００６１】（評価）上記実施例及び比較例の樹脂組成
物の製造方法において、時間当たりの最大押し出し量を
測定し、押し出し効率を評価した。上記の配合、製造条
件及び評価結果について表１、２及び３に示した。

【００６２】

【表１】

【表２】

【表３】表３より明らかなように、本発明の実施例においては、
高い最大押し出し量を発揮し、押し出し効率に優れるこ
とが判明した。

【００６３】

【発明の効果】本発明の樹脂組成物の製造方法は、ポリ
オレフィン系樹脂１００重量部に対し、特定のタルクを
２０重量部以上と、有機化層状珪酸塩とが添加された樹
脂組成物を用い、前記タルクと有機化層状珪酸塩又はポ
リオレフィン系樹脂との体積比が特定の範囲となるよう
に予めドライブレンドした混合物を、サイドフィーダー
等で押し出し機にフィードして押し出すので、ポリオレ
フィン系樹脂との親和性が向上した多量の無機充填剤が
分散された樹脂組成物の製造が可能となり、極めて難燃
性に優れた非ハロゲン系の環境に優しい樹脂組成物を得
ることが可能となるとともに、タルクを用いた場合に対
する過負荷の発生が解消され、時間当たりの押し出し量
等の押し出し効率に優れた製造方法を提供することがで
きる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ０８Ｌ 23/00 Ｃ０８Ｌ 23/00 // Ｂ２９Ｋ 23:00 Ｂ２９Ｋ 23:00 105:16 105:16 (72)発明者谷口浩司大阪府三島郡島本町百山２−１積水化学工業株式会社内 (72)発明者柴山晃一大阪府三島郡島本町百山２−１積水化学工業株式会社内Ｆターム(参考） 4F070 AA12 AA13 AC22 FA01 FA12 FB06 FB07 FC05 4F201 AA03 AB11 AB16 AL16 AR15 BA01 BC15 BK13 BQ07 BQ50 BQ54 4J002 AC021 BB001 BB031 BB041 BB061 BB071 BB091 BB121 BB151 BB171 BP021 DJ007 DJ046 FB087 FB09 FB107 FB147 FB16 FB167 FB237 FD13

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリオレフィン系樹脂１００重量部に対
し、平均粒子径５〜２０μｍかつ嵩比容積１．０〜２．
０ｍｌ／ｇのタルクを２０重量部以上と、有機化層状珪
酸塩とが添加された樹脂組成物の製造方法であって、前
記タルクの全量と有機化層状珪酸塩との体積比が１：
０．２〜１：５の範囲となるように予めドライブレンド
した混合物とポリオレフィン系樹脂とを押し出し機にフ
ィードして押し出すことを特徴とする樹脂組成物の製造
方法。
【請求項２】ポリオレフィン系樹脂１００重量部に対
し、平均粒子径５〜２０μｍかつ嵩比容積１．０〜２．
０ｍｌ／ｇのタルクを２０重量部以上と、有機化層状珪
酸塩とが添加された樹脂組成物の製造方法であって、前
記タルクの全量と、前記ポリオレフィン系樹脂の全量の
うちの１０重量％以下のポリオレフィン系樹脂とを、体
積比が１：０．０５〜１：０．５の範囲となるように予
めドライブレンドした混合物を、サイドフィーダーで押
し出し機にフィードし、残りのポリオレフィン樹脂と有
機化層状珪酸塩とをメインフィーダーで押し出し機にフ
ィードして押し出すことを特徴とする樹脂組成物の製造
方法。