JP2003073474A5 - - Google Patents
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実施例1
(ポリアミドイミドの合成)
温度計、攪拌機、コンデンサー、原料投入口、および窒素ガス導入口を備えた300mlの四つ口フラスコに、5.001gのDPM、6.828gの4CB1B、および100.0gの脱水NMPを入れ、乾燥窒素気流下に攪拌して溶解した。溶液を5℃に冷却し、TMAを8.171g添加して25℃で4時間反応させた。その後、ピリジン15.34gを加えて、さらに25℃で15時間反応させ、粘調なポリアミドアミド酸溶液を合成した。これに64.66gの脱水NMPと27.74gの無水酢酸を順次加え、50℃で3時間反応させた。そして、得られた反応容液を多量のメタノ−ル中に投入し、析出したポリマーを濾別した。得られたポリマーを再度NMPに溶解した後、純水から再沈殿させて濾別し、減圧乾燥して16.5gのポリアミドイミドを得た。このポリアミドイミドをPAI−1とする。
カルボン酸類およびジアミノ化合物の種類と組成を変えた以外は同様の条件で操作して、PAI−2〜PAI−8のポリアミドイミドを合成した。得られたポリアミドイミドの原料組成を表22に示した。
(ポリアミドイミドの合成)
温度計、攪拌機、コンデンサー、原料投入口、および窒素ガス導入口を備えた300mlの四つ口フラスコに、5.001gのDPM、6.828gの4CB1B、および100.0gの脱水NMPを入れ、乾燥窒素気流下に攪拌して溶解した。溶液を5℃に冷却し、TMAを8.171g添加して25℃で4時間反応させた。その後、ピリジン15.34gを加えて、さらに25℃で15時間反応させ、粘調なポリアミドアミド酸溶液を合成した。これに64.66gの脱水NMPと27.74gの無水酢酸を順次加え、50℃で3時間反応させた。そして、得られた反応容液を多量のメタノ−ル中に投入し、析出したポリマーを濾別した。得られたポリマーを再度NMPに溶解した後、純水から再沈殿させて濾別し、減圧乾燥して16.5gのポリアミドイミドを得た。このポリアミドイミドをPAI−1とする。
カルボン酸類およびジアミノ化合物の種類と組成を変えた以外は同様の条件で操作して、PAI−2〜PAI−8のポリアミドイミドを合成した。得られたポリアミドイミドの原料組成を表22に示した。
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