JP2003019741A - ポリアミドフィルムの製造方法 - Google Patents

ポリアミドフィルムの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 均一な物性を有する延伸ポリアミドフィルム
を、工業的に高速度に安定して生産する方法を提供す
る。 【解決手段】 ダイより溶融したポリアミド樹脂を、粗
面化処理した回転冷却ロールの表面にシート状に押し出
し、エアーナイフ装置から空気を吹き付けることにより
冷却ロールの表面に押し付けるシート冷却成形方法にお
いて、冷却ロールとシートの間に介在する空気層厚みの
巾方向分布に関して、左右シート端部の平均空気層の厚
みＴeを、中央部の平均空気層の厚みＴcより厚くして冷
却した後に、二軸延伸する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、延伸されたポリア
ミドフィルムを高速度に安定して生産するポリアミドフ
ィルムの製造方法に関するものであり、特に、溶融した
ポリアミド樹脂をダイから押し出した後の溶融シートの
冷却固化工程に注目したポリアミドフィルムの製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｔダイ法によるポリアミド樹脂の未延伸
シートは、ダイより押し出された溶融シートを、回転す
るキャスティングロールと称される冷却ロール（以下、
ＣＲという）の表面に押し付けることによって冷却固化
され、製膜される。
【０００３】溶融シートのＣＲへの押し付け方法として
は、溶融シートの巾方向にエアーナイフ装置により、均
一にエアーを吹き付ける方法（以下、エアーナイフ法と
いう）、あるいは、溶融シートに、高電圧電極より電荷
を析出させ静電気的に密着させる静電密着法などが採用
されている。
【０００４】エアーナイフ法では、溶融シートとＣＲと
の密着拘束力が弱いため、ポリエステル樹脂のように凝
固体積収縮が大きく、収縮力の強い樹脂は、シートがＣ
Ｒ表面から離脱するので、この方法を適用できないが、
ポリアミド樹脂では可能である。
【０００５】エアーナイフ法では、溶融シートとＣＲの
接点において、ＣＲの回転に伴う随伴空気流圧力とメル
トテンションの分力が働き、溶融シートに浮上力がかか
る。この浮上力に抗してＣＲ表面へエアーナイフで空気
を吹き付け、エアー圧をかけるが、溶融シートとＣＲの
隙間には、僅かな空気が巻き込まれ、薄い空気層が形成
される。一般に結晶性の高いポリアミド樹脂は、この空
気層厚みによって、シートの冷却速度が異なってくるの
で、得られたシートの結晶化度が左右されることになる
のであるが、この結晶化度の均一化・安定化が、高速延
伸フィルム製造ラインの延伸性・操業性を支配すること
になる最も重要な課題である。
【０００６】しかしながら、この空気層は、シート製膜
スピードが比較的低速度の場合には、安定した空気層厚
みが形成され、シート巾方向にも変化が少ないが、シー
ト製膜スピードを高速化すると、その副作用として、溶
融シートとＣＲ表面との間に均一に空気層が形成され
ず、空気がまばらに閉じこめられる結果、空気層厚みの
変化が大きく、斑が発生しやすくなる。特にこの現象は
シート端部で顕著に起きる問題がある。
【０００７】このシート端部の結晶化の斑は、後工程の
高速走行性を著しく損なう。特に吸水処理工程では、未
延伸シートの吸水膨潤斑が温水槽内のシート走行直進性
を阻害し、蛇行や折れシワの発生で、巧くシートを浸漬
通紙処理できないために、結果的に高速生産を実現でき
ないという問題がある。
【０００８】さらに延伸工程の延伸性にも影響する。シ
ート端部の結晶化度が低過ぎるとテンタークリップで把
持して延伸する際に、クリップ近傍で破断しやすくな
り、切断頻度が増加するいう操業上の問題に繋がる重大
な欠陥となる。製品フィルム収率の低下を招くと共に、
延伸されたフィルムの厚み均一性、表面平滑度、収縮特
性などの物性をも阻害することに繋がる。
【０００９】一方、静電密着法をポリアミド樹脂に適用
する場合には、溶融ポリアミド樹脂の電気伝導度が高い
ため、電荷がＴダイやＣＲに漏電しやすいという問題が
ある。高速度製膜においては、溶融シートがＣＲへ密着
するためのクーロン力に寄与する残留電荷を得るには、
大電流放電が必要となるが、電極には放電能力限界があ
るため、静電密着法では製膜速度面での制約は避けられ
ない。
【００１０】また、静電密着法によってポリアミド樹脂
シートを製膜した場合、延伸工程で切断が多発するとい
う問題がある。この理由は明確ではないが、局部放電に
よるシートへのダメージの発生や、空気層が介在せずに
溶融シートがＣＲに密着急冷されるため、得られたシー
トの結晶化が極端に低く、吸水処理や延伸挙動が不安定
になるためと考えられる。
【００１１】上記のように、従来技術では、延伸ポリア
ミドフィルムを、工業的に高速度に且つ安定して生産す
る方法として満足できる方法はなかった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、均一で適度
な結晶化を有する未延伸シートを製膜することで、後工
程の高速安定走行を可能にし、且つ、均一な物性を有す
る延伸ポリアミドフィルムを、工業的に高い操業率で高
速度に生産する方法を提供しようとするものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、これらの
課題を解決するために鋭意検討した結果、エアーナイフ
法においてＣＲ表面と溶融シートとの間に介在する平均
空気層厚みの巾方向分布を所定の範囲にコントロールす
ることで、均一に適度な結晶化を有する未延伸シートを
製膜することが可能となり、操業安定性の維持と均一な
物性を有する延伸ポリアミドフィルムを高速度で生産で
きることを見いだし本発明に到達した。
【００１４】すなわち、本発明の要旨は、ダイより溶融
したポリアミド樹脂を、粗面化処理した回転冷却ロール
の表面にシート状に押し出し、エアーナイフ装置から空
気を吹き付けることにより冷却ロール表面に押し付ける
シート冷却成形方法において、冷却ロールとシートの間
に介在する空気層厚みの巾方向分布に関して、左右シー
ト端部の平均空気層の厚みＴeを、中央部の平均空気層
の厚みＴcより厚くして冷却した後に、二軸延伸するこ
とを特徴とするポリアミドフィルムの製造方法にある。
【００１５】
【発明の実施の形態】次に、本発明について詳細に説明
する。図１は、延伸ポリアミドフィルムの一般的な製造
方法の工程図である。
【００１６】まず、ホッパー１に原料樹脂ペレットが供
給され、押出機２で可塑化溶融される。溶融されたポリ
アミド樹脂は、押出機２の先端に取り付けられたＴダイ
３より押し出され、ＣＲ４で冷却固化される。次に、吸
水処理工程５を通って、延伸工程６で縦横２軸方向に延
伸され、延伸ポリアミドフィルムの製品７として巻き取
られる。
【００１７】図２は、本発明のエアーナイフ法による製
膜方法を示す側面図である。Ｔダイ３より溶融ポリアミ
ドシート８がＣＲ４の表面に押し出される。この溶融ポ
リアミドシート８にエアーナイフ装置９よりエアー圧が
かけられてＣＲ４の表面に押し付けられ、冷却固化され
製膜される。エアーナイフ装置からは、高圧ブロワーで
送り込まれた空気が内部の整流板を通ってスリット状の
隙間から溶融シートの幅方向に吹き出される。
【００１８】図３は、本発明における溶融シートとＣＲ
の間に介在する空気層の平均空気層の厚み及び最大空気
層の厚みを示す模式図である。ＣＲ４の表面と溶融シー
ト８の隙間には、僅かに巻き込み空気１０が介在し、こ
のため溶融シート８はＣＲ４に対し部分的にランダムに
点接触をしている。平均空気層の厚みＴとは、シートの
流れ（縦）方向の巻き込み空気高さの平均値であり、最
大空気層の厚みＴmaxは、巻き込み空気高さの最大値で
ある。
【００１９】図４は、冷却ロールとシートの間に介在す
る空気層厚みの巾方向分布を示す概略図である。左及び
右シート端部から中央部に向かって巾方向に、上記平均
空気層の厚みＴの分布を示している。図に示す破線から
一点鎖線の範囲が、従来技術による巾方向分布を示す例
である。これらは、空気層厚みが薄く、変化が大きい。
一方、実線は本発明で提唱する平均空気層厚みの巾方向
分布である。ここでいうＴeとは、左及び右シート端部
の平均空気層の厚みの最大値をいい、Ｔcとは、中央部
における平均空気層の厚みをいう。
【００２０】さらに、Ｔeの位置は、二軸延伸されな
い、少なくともテンタークリップで把持される部分から
シート端側迄の巾の範囲に設けることが好ましい。Ｔe
の範囲を、テンタークリップで把持される部分よりシー
ト端側に拘る理由は、テンタークリップで把持されて実
質的に一軸延伸しかされないシート端部の延伸応力耐性
と、均一な二軸延伸を図ろうとするシート中央の延伸フ
ィルム製品部分の製膜を巧く両立させるためである。
【００２１】本発明では、シート端部と二軸延伸部分の
結晶化を巧く制御して、高速走行安定性と均一延伸性を
両立するためには、左及び右シート端部の平均空気層の
厚みＴeを、中央部の平均空気層の厚みＴcより厚くして
冷却成形することが最も重要である。
【００２２】平均空気層厚みのＴeをＴcより厚くする手
段としては、エアーナイフ内部の空気圧分布を巾方向に
変化させて吹き付ける方法、エアーナイフの吹き付け空
気の方向（角度）を巾方向に変更して実質的押し付け圧
を調整して端部の押し付け圧を弱くする方法、また、エ
アーナイフで押さえる前に別に設けたサイドエアーノズ
ルで左右のシート端を押さえ、押さえる巾・圧力を調整
して溶融シートとＣＲ表面に介在する空気の抜けを調整
する方法、ＣＲ表面粗度をシート巾方向の空気層厚み分
布に合わせて予め変化させる方法などが挙げられるが、
これらの方法に特に限定されるものではない。
【００２３】一例として、サイドエアーノズルでシート
端を適度に押さえる方法を挙げたが、ノズルの風向角度
や高さ・押さえる位置を誤ると、却ってＴeを乱してし
まうという技術的難しさがあるものの、設備費が最も安
価であると共にシート製膜中に調整できる利点もある。
【００２４】本発明において、溶融シートの冷却速度が
コントロールされ、適度に結晶化したシートを得ること
になる平均空気層の厚み範囲も重要である。平均空気層
の厚みＴ（μm）は、１０≦Ｔ≦１００、最大空気層の
厚みＴmax（μm）は、Ｔmax＜１５０の範囲であること
が好ましい。平均空気層の厚みが１０μm未満の場合に
は、得られたシートの結晶化度が低く過ぎ、後の吸水処
理工程での伸びや巾変動が起きる。あるいは、延伸温度
依存性が大きく不安定となり、不可思議な厚み変動を引
き起こす。また、１５０μmを越える厚い空気層が存在
すると、溶融シートの冷却速度が著しく遅くなり、ポリ
アミド樹脂の球晶が成長して部分的に結晶化度が高い結
晶化の斑が起きる。このような結晶化の斑のあるシート
を延伸した場合、ネック現象による延伸斑が発生、さら
に延伸切断が頻発して安定して生産することが困難であ
る。
【００２５】本発明では、左及び右シート端部の平均空
気層の厚みＴeに対する中央部の平均空気層の厚みＴcの
比率（Ｔe／Ｔc）は１．１〜２．５の範囲である。この
範囲を外れると、成形されたシートの端部がタルミ、あ
るいは、反対に引き攣るので、高速走行できなくなり好
ましくない。
【００２６】さらに、本発明を用いると、近年Ｔダイ新
技術としてＴダイ端部のポリマー流動を制御して、溶融
シート端部の厚みを抑制したフラット形状のシート成形
でも、高速走行安定性と均一延伸が実現できる。
【００２７】本発明において、ＣＲ表面を粗面化するこ
とにより巻き込み空気を分散させ、空気層厚みを均一化
し、適度な多点接触を形成することが可能である。ＣＲ
表面と溶融シートが適度に多点接触することで、実質的
にＣＲの粗面転写が問題とならず、且つ、ランダムに多
点接触することで、モノマーの自己剥離性も良い。
【００２８】ＣＲの表面粗さ（μm）は、０．２≦ＳＲa
≦１．０，１≦ＳＲmax≦４の範囲にすることが好まし
い。ＣＲの表面粗さが粗すぎると、巻き込まれた空気は
抜け易いので、エアー圧が低くても均一な薄い空気層が
得られ、ＣＲ表面に生成したモノマーの自己剥離性も良
いが、ＣＲ表面の粗面がシートに転写されるので好まし
くない。また、ＣＲの表面粗さが低い場合には、巻き込
まれた空気が分散し難くなり、高いエアー圧で押し付け
ても空気層の厚みを均一化することはできない。
【００２９】また、エアー圧は、通常３〜１０kＰaの範
囲であることが好ましい。エアー圧が３kＰa未満の場合
は、均一な薄い空気層が得られず、また、１０kＰaを越
えると、吹き付けたエアーがＴダイ側に逆流してＴダイ
が冷却され、溶融シートが振動し、製膜不良の原因とな
るので好ましくない。
【００３０】本発明において用いられるＣＲの構造は、
内部に冷却媒体（水）が循環する構造を持つ回転冷却ロ
ールである。ＣＲの表面材質としては、硬質クロムメッ
キやセラミック溶射コートを施したものなどが挙げられ
るが、セラミック溶射コートロールの方がモノマーの付
着が少ないので好ましい。
【００３１】ＣＲ表面から剥離されるシートの温度は、
ＣＲの内部を循環する冷却媒体の温度、ＣＲ表面粗さ、
平均空気層の厚みなどを調整することにより適宜変更す
ることができるが、ＣＲの表面温度は、１５〜６０℃の
範囲であることが好ましい。ＣＲの表面温度が１５℃未
満では、ＣＲ表面に水滴が露結し、水膜によるシートに
密着斑が生じ、製膜上のトラブルの原因となるので好ま
しくない。また、６０℃を越えると、シートのＣＲ表面
からの剥離が困難となり、シートが剥離応力によって縦
方向に伸ばされるために、厚み斑が発生したり、シート
の平坦性が大きく損なわれる。
【００３２】本発明におけるＣＲの周速度については、
延伸工程に供給する未延伸シートを、従来技術では困難
であった１００m/min以上の高速走行が可能である。本
発明において用いられるポリアミド樹脂としては、ナイ
ロン６、ナイロン66の他、ナイロン11、ナイロン12など
の単独重合体や、これらの混合物、共重合体などが挙げ
られる。
【００３３】ポリアミド樹脂には公知の添加剤、たとえ
ば安定剤、酸化防止剤、充填剤、滑剤、帯電防止剤、ブ
ロッキング防止剤、着色剤などを含有させてもよい。次
に、本発明におけるポリアミドフィルムの延伸方法とし
ては、同時二軸延伸法、逐次二軸延伸法のいずれの方法
も用いることができる。これらの二軸延伸は、リニアモ
ータ方式で駆動されているテンターにより行われること
が好ましい。個々のクリップがリニアモータ方式で単独
に駆動されているテンターは、パンタグラフ方式テンタ
ー、スクリュー方式テンターなどの純然たる機械式に比
べ、高速化が可能であることから最も好ましい。その理
由は、テンターの走行速度は、本発明のＣＲ周速度に一
般的ポリアミド樹脂の縦延伸倍率×３．０を乗じると、
連続生産では、３００m/min以上の高速延伸に対応する
必要があるためである。
【００３４】本発明によると、エアーナイフ法におい
て、ＣＲ表面と溶融シートとの間に介在する平均空気層
厚みの巾方向分布を所定の範囲にコントロールすること
で、シート端部の結晶化の斑を抑え、二軸延伸される全
巾にわたって均一に適度な結晶化を有する未延伸シート
を得ることができる。
【００３５】このように巾方向の結晶化度を巧く調整さ
れた未延伸シートは、後工程の高速安定走行と延伸性に
優れ、高い操業率の維持と均一な物性を有する延伸ポリ
アミドフィルムを高速度で生産できるのである。
【００３６】以下、実施例により、本発明をさらに具体
的に説明する。
【００３７】
【実施例】本発明において用いた下記の特性値は、それ
ぞれ次の方法により測定した。 （１）空気層の厚み （株）キーエンス製レーザーフォーカス変位計で測定し
た。 （２）ＣＲ表面粗さ及びシートの表面粗さ ＪＩＳ−Ｂ０６０１−１９８２に準じて、カットオフ
０．８mmで、ＳＲa（中心線平均粗さ）及びＳＲmax（最
大高さ）を測定した。未延伸ポリアミドシートの表面粗
さは、ＣＲ接触面側（以下、Ｒ面という）と非接触面側
（以下、Ａ面という）を測定した。 （３）高速走行性 吸水処理工程出口における未延伸シートの走行蛇行量で
次のように評価した。
【００３８】 ○：蛇行量≦２０mm／５分間 △：蛇行量２０〜１００mm／５分間 ×：蛇行量≧１００mm／５分間 （４）延伸性 ポリアミドフィルムの二軸延伸性を次のように評価し
た。
【００３９】 ○：切断回数≦１回／２４時間 △：切断回数２〜９回／２４時間 ×：切断回数≧１０回／２４時間 実施例１ シリンダー径１７５mmの押出機に巾６３０mmのＴダイを
付け、押出温度２６０℃でナイロン６（ユニチカ社製A1
030BRF）をシート状に溶融押出した。この溶融シートを
硬質クロムメッキした、表面粗さがＳＲa０．６μm、Ｓ
Ｒmax２．５μmで、直径１２００mm、周速８０m/minで
回転するＣＲ上にエアーナイフ法で押さえ、厚み１５０
μmの未延伸ポリアミドシートを製膜した。
【００４０】エアーナイフ装置は、リップ間隔１mm、巾
６００mm、エアー圧４kＰaで使用し、また、ＣＲの表面
温度は２０℃にした。サイドエアーノズルを用いて平均
空気層厚みの巾方向分布を調整し、Ｔcを２０μm、Ｔe
を２５μmにした。また、最大空気層の厚みＴmaxは３５
μmであった。
【００４１】次に、シートを６０℃の温水槽に１分間浸
漬処理した後、テンター方式同時二軸延伸機で延伸温度
１７５℃で、縦方向に３．０倍、横方向に３．３倍に延
伸し、次いで５％の弛緩率で２１０℃で熱処理して、厚
み１５μmの二軸延伸ポリアミドフィルムを製造した。
【００４２】表１に示すように、未延伸ポリアミドシー
トの高速走行性評価は、良好でトラブルの発生はなかっ
た。また、延伸性評価でも良好な結果を示した。なお、
表面粗さについては、Ｒ面に粗面転写しておらず、ＣＲ
と非接触のＡ面と同じレベルであった。また、ＣＲ表面
へのモノマーの析出もなかった。
【００４３】
【表１】 実施例２ ポリアミド樹脂の吐出量を増加し、製膜速度を１２０m/
minに調整した。エアーナイフ圧を８kＰa、サイドエア
ーノズルの押さえ位置を調整し、平均空気層の厚みＴc
を３０μm、Ｔeを４０μmとした以外は、実施例１と同
様にして二軸延伸ポリアミドフィルムを得た。実施例１
と同様の項目について評価した結果は、表１に示した。
高速走行性評価・延伸性評価共に良好であった。 実施例３ 厚み２５μｍの二軸延伸ポリアミドフィルムを得るべく
吐出量を増加し、製膜速度を５５m/minに調整した以外
は、実施例１と同様にして二軸延伸ポリアミドフィルム
を得た。実施例１と同様の項目について評価した結果
は、表１に示した。 比較例１ 平均空気層の厚みＴcは２０μmであるが、Ｔeを１５μm
になるようにした以外は、実施例１と同様に延伸ポリア
ミドフィルムを得た。
【００４４】表１に示したように、高速走行性評価では
未延伸ポリアミドシートの巾変動や吸水処理工程でシワ
発生のトラブルが起き、高速走行できない。また、延伸
性評価でも延伸切断が増えた。
【００４５】
【発明の効果】本発明によれば、物性均一性に優れた延
伸ポリアミドフィルムを、工業的に高速度に安定して生
産する方法が提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のポリアミドフィルムを製造する方法の
一例を示す図である。
【図２】本発明におけるエアーナイフ法によるシートの
成膜方法を示す側面図である。
【図３】本発明における平均空気層の厚み及び最大空気
層の厚みを示す模式図である。
【図４】本発明における冷却ロールとシートの間に介在
する平均空気層厚みの巾方向分布を示す概略図である。
【符号の説明】
１ ホッパー ２ 押出機 ３ Ｔダイ ４ キャスティングロール（ＣＲ） ５ 吸水処理工程 ６ 延伸工程 ７ フィルム巻き取り製品 ８ 溶融ポリアミドフィルム ９ エアーナイフ装置 １０ 巻き込み空気層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F207 AA29 AG01 KA01 KA17 KK65 4F210 AA29 AG01 QA02 QC05 QG01 QG18 QG20

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ダイより溶融したポリアミド樹脂を、粗面
    化処理した回転冷却ロールの表面にシート状に押し出
    し、エアーナイフ装置から空気を吹き付けることにより
    冷却ロール表面に押し付けるシート冷却成形方法におい
    て、冷却ロールとシートの間に介在する空気層厚みの巾
    方向分布に関して、左右シート端部の平均空気層の厚み
    Ｔeを、中央部の平均空気層の厚みＴcより厚くして冷却
    した後に、二軸延伸することを特徴とするポリアミドフ
    ィルムの製造方法。
  2. 【請求項２】冷却ロールとシートの間に介在する平均空
    気層の厚みＴ（μm）が１０≦Ｔ≦１００、最大空気層
    の厚みＴmax（μm）がＴmax＜１５０の範囲で、且つ、
    シートが冷却ロール表面に多点接触するようにすること
    を特徴とする請求項１記載のポリアミドフィルムの製造
    方法。
  3. 【請求項３】左右シート端部の平均空気層の厚みＴeに
    対する中央部の平均空気層の厚みＴcの比率（Ｔe／Ｔ
    c）が１．１〜２．５の範囲である請求項１又は２記載
    のポリアミドフィルムの製造方法。
  4. 【請求項４】冷却ロールの表面粗さ（μm）が、０．２
    ≦ＳＲa≦１．０，１≦ＳＲmax≦４の範囲である請求項
    １〜３のいずれか１項に記載のポリアミドフィルムの製
    造方法。
  5. 【請求項５】二軸延伸をリニアモータ方式で駆動されて
    いるテンターにより行うことを特徴とする請求項１〜４
    のいずれか１項に記載のポリアミドフィルムの製造方
    法。
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