JP2003015330A - 電子写真感光体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 スプレーガンのつまりを防止し、かつサブμ
ｍから数μｍ程度の薄く均一な分散層が形成できる電子
写真感光体をスプレー塗布する方法を提供すること。 【解決手段】 微粒子分散液供給装置、微粒子分散液を
霧状にして噴霧するスプレー塗布装置および微粒子分散
液が塗布液タンクから前記微粒子分散液供給装置を経て
前記スプレー塗布装置へ送液される送液経路とスプレー
塗布装置から再び塗布液タンクに戻る循環経路と循環用
液加圧手段とを含む送液循環経路を有する循環型スプレ
ー塗布装置を使用して、スプレー停止時に、液供給装置
内、スプレー塗布装置内および送液経路内で常時微粒子
分散液を滞留させることなく流動させる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、塗膜を形成する方
法及び装置に関し、より詳細には、スプレー塗布によっ
て電子写真複写機、レーザービームプリンター、ＣＲＴ
プリンター、電子写真式製版システムなどの電子写真応
用分野に広く用いることができる電子写真感光体を製造
する方法及び装置並びに前記方法によって得られた電子
写真感光体に関する。

【０００２】また、本発明の電子写真感光体を製造する
方法及び装置は、電子写真感光体の製造ばかりでなく、
スプレー塗布によって塗膜を得る他の用途においても適
用することが可能である。

【０００３】

【従来の技術】従来、電子写真用感光体の感光層にはセ
レン、酸化亜鉛等の無機光導電性物質が広く用いられて
きた。また、近年では、有機光導電性物質を感光層に用
いる研究が盛んになり、更に最近では、光を吸収して電
荷キャリアーを発生させる機能と、発生した電荷キャリ
アーを移動させる機能を分離した、電荷発生層及び電荷
移動層の二層からなる機能分離型積層感光体が考案され
研究の主流となっている。

【０００４】この機能分離型積層感光体はそれぞれ効率
の高い電荷発生作用及び電荷輸送作用を有する有機化合
物を組み合わせることにより高感度な感光体が得られ実
用化に至っている。

【０００５】さらに、デジタル化・高画質化・高耐久化
等の要請により、導電性支持体と感光層との間に下引き
層を設けた感光体や、感光層の上に保護層などを設けた
感光体が数多く考案されている。

【０００６】これらの下引き層、保護層などには無機・
有機を問わず少なくとも微粒子を含むサブμｍから数μ
ｍ程度の薄く均一な分散層を用いて帯電能向上、モアレ
防止、画像欠陥防止、耐久性向上、耐候性向上など高い
機能を発現する考案も数多くなされ、複写機に代表され
る各種電子写真プロセスを応用した画像形成機器の進歩
に貢献している。

【０００７】一方、有機電子写真用感光体は一般に円筒
状ドラム基体又は無端ベルト状基体等の上へ塗布するこ
とにより電子写真用感光体として製造されるが、その塗
布方法としては浸漬塗布法、スプレー塗布法、ノズル塗
布法等の塗布方法が知られている。以下、上記の各塗布
法について述べる。

【０００８】＜浸漬塗布法＞前記浸漬塗布法は、工業的
に最も多く使用され数多くの改良研究もなされている方
法ではあるが、この方法は、長径サイズが多い無端ベル
ト状基体や長尺円筒状ドラム基体に塗布する場合には大
量に塗布液を消費するために製造コスト面で不利な塗布
方法である。またこの塗布法は、基体を塗布液に浸漬さ
せた後引き上げるというものであるため、積層型感光体
の製造に適用した場合には先に塗布された膜から低分子
化合物が溶出しやすく、機能低減につながりかねない。
また、その際に溶出物が塗布液を汚染することがあるた
め、製造工程に与える影響が大きい。特に、電荷発生層
の上に電荷輸送層を設けた機能分離型積層感光体の上に
保護層を形成する場合には、電荷移動層中の低分子電荷
輸送化合物が溶出し、基本的な電荷輸送機能が低減する
深刻な問題を発生させる。

【０００９】＜ノズル塗布法＞ノズル塗布法は消費塗布
液量が少ないため特に長径サイズが多い無端ベルト状基
体や長尺円筒状ドラム基体の場合の製造に有利である
が、塗布開始部と終了部の重なる部分が厚くなり、解決
のための技術的難易度が高い。また、塗布装置へ要求さ
れる機械的精度が非現実的に高いため、工業的に利用す
るには不適である。

【００１０】＜スプレー塗布法＞スプレー塗布法も消費
塗布液量が少ないため特に長径サイズが多い無端ベルト
状基体や長尺円筒状ドラム基体の場合の製造に有利であ
り、さらに塗布開始部と終了部の重なる部分の問題もな
く、一部工業的に利用されている。

【００１１】また、汎用的な円筒状ドラム基体の場合で
も、先に塗布された膜から低分子化合物が溶出しにく
く、溶出による機能低減を防止できるため、特に電荷発
生層の上に電荷輸送層を設けた機能分離型積層感光体の
保護層の形成には有利である。

【００１２】ところが、通常スプレー塗布では、塗膜表
面平滑性を得るために塗布液に比較的蒸発速度の遅い溶
媒を使用することが多く、スプレー動作終了後もスプレ
ーを停止させた塗工機内での指触乾燥に時間を要するの
が一般的である。また、被塗物の移載などでスプレーを
停止することもしばしばある。

【００１３】特に、少なくとも溶媒と微粒子とを含む微
粒子分散液を塗布液とした場合には、スプレー停止時に
スプレー塗布装置内で微粒子の沈降が進みやすく、沈降
した微粒子はスプレーガンのつまりの原因となり、スプ
レー吐出量の安定性を悪化させ、塗膜ムラとなる。

【００１４】この点に関しては、一般的なスプレー塗布
法が対象ではあるが、塗布液をスプレー塗布装置（スプ
レーガン）内に滞留させることなく供給し移動させてい
るエアスプレー塗布方法および装置（特開平９−７５７
９４号公報）が提案されている。

【００１５】ところで、一般に電子写真感光体の下引き
層、保護層などの塗布においては、その電気的特性の制
約からサブμｍから数μｍ程度の薄く均一な分散層の形
成が要求されるため、電子写真感光体をスプレー塗布に
より形成するためには微少流量を精度よく一定流量でス
プレー塗布装置へ送液する必要がある。

【００１６】このような微少流量では、単純に塗布液が
スプレー塗布装置から再び塗布液タンクに戻るような循
環経路を設けただけではスプレー停止時におけるスプレ
ー塗布装置内、および送液経路内での微粒子の沈降を十
分に防止しきれず、スプレーガンのつまりが発生しやす
い。

【００１７】実開昭５８−１７４２６４号公報には塗布
液循環型のスプレー塗布装置が開示されている。この装
置は、塗布液タンク→ポンプ→塗布液給送管→スプレー
ガン→塗布液返送管→塗布液タンクという塗布液循環経
路において、ポンプと塗布液給送管との間の経路と塗布
液返送管とタンクとの間の経路とをバイパス管で結ん
で、分流させた塗布液によって強制的にタンク内の貯留
液を撹拌させて溶液の沈殿を防止するものである。しか
しながら、この装置は大流量で塗布を行うものであり、
この装置におけるようにスプレー停止時に、スプレー塗
布装置内、および送液経路内での微粒子の沈降を十分に
防止できるような流量で送液した場合は、流量が多すぎ
て電子写真感光体に要求されるサブμｍから数μｍ程度
の薄く均一な分散層の形成が困難となる。

【００１８】さらに、電子写真感光体をスプレー塗布に
より形成するために微少流量を精度よく一定流量でスプ
レー塗布装置へ送液する場合には、微粒子分散液供給装
置内でも微粒子の沈降が進みやすい。

【００１９】特に、微粒子分散液供給装置として、ダイ
アフラムポンプやギアポンプなどの脈動が発生しやすい
機構の液供給装置を使用しないで、一定流量でスプレー
塗布装置へ送液することが可能なシリンジポンプを採用
した場合には、スプレー停止時にシリンジポンプも停止
させることが生産工程の効率上有効であるために、シリ
ンダ内に分散液の滞留が発生し、微粒子の沈降が進みや
すい。さらに、液のレオロジーが変化する場合もある。

【００２０】この場合は、スプレー塗布装置内の液容量
に比して液供給装置内の液容量（シリンダ容量）がはる
かに大きいために、スプレー塗布装置内での微粒子沈降
が及ぼす悪影響に比べて、より深刻な事態を招くことに
なる。

【００２１】すなわち、その微粒子の沈降が進んだ状態
でスプレーにより分散層を形成した場合には、微粒子含
有量の少なくなった上澄み液をスプレーすることにな
り、その結果分散液に含まれる固形分中の微粒子の含有
割合と形成された分散層中の微粒子の含有割合の再現性
が乏しくなり、電子写真感光体の電気特性・耐久性等に
多大な悪影響を及ぼす。

【００２２】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、組成の均一
な塗膜を形成することができる塗布方法及び塗布装置を
提供することを目的とする。また、本発明は、微粒子を
分散する液体を塗布液とする場合において、スプレー塗
布装置の目詰まりを生じさせることがなく、かつ、組成
の均一な塗膜を形成することができる塗布方法及び塗布
装置を提供することを目的とし、より詳細には、スプレ
ー停止時に液供給装置内、スプレー塗布装置内および送
液経路内で常時液を流動させている循環型スプレー塗布
法により、液組成の不均一化を防止して、均一な組成の
塗膜を形成する方法及び装置を提供することを目的とす
る。また、本発明は、上記の方法及び装置を用いて均一
な組成の塗膜を形成した電子写真を提供することを目的
とする。

【００２３】

【課題を解決するための手段】前記の本発明の目的は、
本発明の次の態様により達成することができる。 （１）電子写真用感光体の製造方法であって、少なくと
も液供給装置、液を霧状にして噴霧するスプレー塗布装
置および液が液タンクから前記液供給装置を経て前記ス
プレー塗布装置へ送液される送液経路とスプレー塗布装
置から再び液タンクに戻る循環経路と循環用液加圧手段
とを含む送液循環経路を有する循環型スプレー塗布装置
を使用して、スプレー停止時に液供給装置内、スプレー
塗布装置内および送液経路内で常時液を流動させること
を特徴とする電子写真用感光体の製造方法。

【００２４】（２）前記液供給装置がシリンジポンプで
あることを特徴とする上記（１）記載の電子写真用感光
体の製造方法。

【００２５】（３）前記シリンジポンプが、少なくとも
シリンダと該シリンダ内に可動自在に挿入されるビスト
ン部を備えたピストンロッドと該ピストンロッドを駆動
する手段とを備え、スプレー動作時は前記ピストンロッ
ドを駆動することにより該塗布液を前記スプレー塗布装
置に供給可能としたシリンジポンプであって、該シリン
ダ内を液が流通するための液流路を設けた事を特徴とす
る上記（２）記載の電子写真用感光体の製造方法。

【００２６】（４）前記シリンジポンプが、少なくとも
シリンダと該シリンダ内に可動自在に挿入されるビスト
ン部を備えたピストンロッドと該ピストンロッドを駆動
する手段とを備え、スプレー動作時は前記ピストンロッ
ドを駆動することにより該塗布液を前記スプレー塗布装
置に供給可能としたシリンジポンプであって、さらに該
ピストンロッドは少なくとも液循環のための入口部、出
口部および液流路を備え、スプレー停止時に塗布液をシ
リンダ内で流動可能としたシリンジポンプであることを
特徴とする上記（２）記載の電子写真用感光体の製造方
法。

【００２７】（５）液を霧状にして噴霧する前記スプレ
ー塗布装置が、少なくともノズルと空気キャップとを備
え、前記ノズルに加圧供給された該液を前記空気キャッ
プから噴出する圧縮空気により霧化可能としたエアスプ
レーガンであって、さらに該ノズルには霧化用液吐出部
の他に少なくとも液供給口と液循環のための出口部とが
設けられており、スプレー停止時には常時液をエアスプ
レーガン内で流動可能とした循環型エアスプレーガンで
あることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれかに
記載の電子写真感光体の製造方法。

【００２８】（６）前記送液循環経路が、液タンクと前
記液供給装置の間の送液経路と、スプレー塗布装置と液
タンクの間の循環経路とに、循環用液加圧手段が発生す
る液圧を遮断する液圧遮断手段を各々に１個以上有して
おり、スプレー動作時に前記循環液圧を遮断して循環を
停止するとともに、前記液供給装置と前記スプレー塗布
装置の間の液圧を循環用液加圧手段が発生する液圧から
遮断独立させて、液供給装置が発生する液圧力に等しく
し、液供給装置が発生する液圧力でスプレーすることを
特徴とする上記（１）〜（５）のいずれかに記載の電子
写真感光体の製造方法。

【００２９】（７）前記循環用液加圧手段が発生する液
圧による液の循環流量をＦａ（cc/min）、前記液供給装
置が発生する液圧による液のスプレー塗布時の流量をＦ
ｂ（cc/min）とした時に、ＦａとＦｂの間にＦａ＞Ｆｂ
の関係が成立することを特徴とする上記（１）〜（６）
のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。

【００３０】（８）少なくとも液供給装置、該液を霧状
にして噴霧するスプレー塗布装置および該液が液タンク
から前記液供給装置を経て前記スプレー塗布装置へ送液
される送液経路とスプレー塗布装置から再び液タンクに
戻る循環経路と循環用液加圧手段とを含む送液循環経路
を有する電子写真用感光体の製造装置。

【００３１】（９）前記液供給装置がシリンジポンプで
あることを特徴とする上記（８）記載の電子写真用感光
体の製造装置。

【００３２】（１０）前記シリンジポンプが、少なくと
もシリンダと該シリンダ内に可動自在に挿入されるビス
トン部を備えたピストンロッドと該ピストンロッドを駆
動する手段とを備え、スプレー動作時は前記ピストンロ
ッドを駆動することにより該塗布液を前記スプレー塗布
装置に供給可能としたシリンジポンプであって、該シリ
ンダ内を液が流通するための液流路を設けた事を特徴と
する上記（９）記載の電子写真用感光体の製造装置

【００３３】（１１）前記液供給装置が、少なくともシ
リンダと該シリンダ内に可動自在に挿入されるピストン
部を備えたピストンロッドと該ピストンロッドを駆動す
る手段とを備え、スプレー動作時は前記ピストンロッド
を駆動することにより該液を前記スプレー塗布装置に供
給可能としたシリンジポンプであって、さらに該ピスト
ンロッドは少なくとも液循環のための入口部、出口部お
よび液流路を備え、スプレー停止時には常時液をシリン
ダ内で流動可能としたシリンジポンプであることを特徴
とする上記（９）に記載の電子写真用感光体の製造装
置。

【００３４】（１２）液を霧状にして噴霧する前記スプ
レー塗布装置が、少なくともノズルと空気キャップとを
備え、前記ノズルに加圧供給された該液を前記空気キャ
ップから噴出する圧縮空気により霧化可能としたエアス
プレーガンであって、さらに該ノズルには霧化用液吐出
部の他に少なくとも液供給口と液循環のための出口部と
が設けられており、スプレー停止時には常時液をエアス
プレーガン内で流動可能とした循環型エアスプレーガン
であることを特徴とする上記（８）〜（１１）のいずれ
かに記載の電子写真用感光体の製造装置。

【００３５】（１３）前記送液循環経路が、液タンクと
前記液供給装置の間の送液経路と、スプレー塗布装置と
液タンクの間の循環経路とに、循環用液加圧手段が発生
する液圧を遮断する液圧遮断手段を各々に１個以上有し
ており、スプレー動作時に前記循環用液加圧手段が発生
する液圧を遮断して循環を停止するとともに、前記液供
給装置と前記スプレー塗布装置の間の液圧を循環用液加
圧手段が発生する液圧から遮断独立させて、液供給装置
が発生する液圧力に等しくし、液供給装置が発生する液
圧力でスプレーすることを特徴とする上記（８）〜（１
２）のいずれかに記載の電子写真用感光体の製造装置。

【００３６】（１４）導電性基体上に少なくとも１層の
微粒子を含む下引き層を有する電子写真感光体におい
て、該下引き層を上記（１）〜（７）のいずれかに記載
の方法によって形成したことを特徴とする電子写真感光
体。

【００３７】（１５）導電性基体上に少なくとも１層の
微粒子を含む電荷発生層を有する電子写真感光体におい
て、該電荷発生層を上記（１）〜（７）のいずれかに記
載の方法によって形成したこと特徴とする電子写真感光
体。

【００３８】（１６）導電性基体上に少なくとも１層の
微粒子を含む電荷輸送層を有する電子写真感光体におい
て、該電荷輸送層を上記（１）〜（７）のいずれかに記
載の方法によって形成したことを特徴とする電子写真感
光体。

【００３９】（１７）導電性基体上に少なくとも１層の
微粒子を含む保護層を有する電子写真感光体において、
該保護層を上記（１）〜（７）のいずれかに記載の方法
によって形成したことを特徴とする電子写真感光体。

【００４０】

【発明の実施の形態】本発明の方法及び装置は、滞留に
よって液の均質性が損なわれるような液の塗布に好適で
あり、微粒子分散液、有機化合物及び／又は樹脂の溶解
液、エマルション溶液等の塗布に適用できるが、特に、
微粒子分散液をスプレー塗布するのに好適である。

【００４１】本発明の方法及び装置によって微粒子分散
液を塗布した場合には、スプレーガンのつまりを防止
し、さらに分散液に含まれる固形分中の微粒子の含有割
合と形成された分散層中の微粒子の含有割合の再現性を
良好なものとし、かつサブμｍから数μｍ程度の薄く均
一な塗膜層を形成することができる。本発明の塗布方法
及び塗布装置は、例えば、電子写真感光体の感光体層等
を形成するのに適しているが、感光体層の形成に限ら
ず、塗膜の形成を行う他の技術分野においても適用する
ことができる。このため、以下では、塗布液として微粒
子分散液を用いた場合について説明するが、本発明は微
粒子分散液を用いた場合に限定されるものではないこと
はもちろんである。

【００４２】本発明において使用する液供給装置として
は好ましくはシリンジポンプを用いることができる。シ
リンジポンプは、少なくともシリンダと該シリンダ内に
可動自在に挿入されるピストン部を備えたピストンロッ
ドと該ピストンロッドを駆動する手段とを備え、スプレ
ー動作時は前記ピストンロッドを駆動することにより一
定流量の液を前記スプレー塗布装置に供給可能としたも
のである。シリンジポンプとしては、シリンダ又はピス
トンロッド内に液流路を設けたものを用いることが好ま
しい。特に、ピストンロッド内に液流路を設けることが
好ましく、例えば、ピストンロッドが少なくとも液循環
のための入口部、出口部および液流路を備え、スプレー
停止時には常時微粒子分散液をシリンダ内に滞留させる
ことなく流動可能とすることができるシリンジポンプを
用いることが好ましい。

【００４３】また、本発明において使用するスプレー塗
布装置は、少なくとも塗料ノズルと空気キャップとを備
え、前記塗料ノズルに加圧供給された液を前記空気キャ
ップから噴出する圧縮空気により霧化可能としたエアス
プレーガンであって、さらに該塗料ノズルには霧化用液
吐出部の他に少なくとも液供給口と液循環のための出口
部とが設けられており、スプレー停止時には常時液をエ
アスプレーガン内に滞留させることなく流動可能とした
循環型エアスプレーガンであることがよい。

【００４４】さらに、本発明における、液が液タンクか
ら前記液供給装置を経て前記スプレー塗布装置へ送液さ
れる送液経路とスプレー塗布装置から再び液タンクに戻
るような循環経路と循環用液加圧手段とを含む送液循環
経路は、塗布液タンクと前記液供給装置との間の送液経
路と、スプレー塗布装置と塗布液タンクとの間の循環経
路とに、循環用液加圧手段が発生する液圧を遮断する液
圧遮断手段を各々に１個以上有しており、スプレー動作
時に前記循環液圧を遮断して循環を停止した時に、前記
液供給装置と前記スプレー塗布装置との間の液圧を循環
用液加圧手段が発生する液圧から遮断独立させて、液供
給装置が発生する液圧力に等しくして、液供給装置が発
生する液圧力でスプレーすることを可能とした送液循環
経路であることが好ましい。

【００４５】本発明においては、「液供給装置」とは、
主に塗布時のスプレー塗布装置の吐出圧力を担うもので
あり、「循環用加圧手段」とは、主に塗布装置全体の液
循環を担うものである。そして、液供給装置は循環用加
圧手段とスプレー塗布装置との間に配置することが好ま
しい。

【００４６】また、前記循環用液加圧手段が発生する液
圧による分散液の循環流量をＦａ（cc/min）、前記微粒
子分散液供給装置が発生する液圧による分散液のスプレ
ー塗布時の流量をＦｂ（cc/min）とした時に、ＦａとＦ
ｂの間にＦａ＞Ｆｂの関係が成立すること好ましい。電
子写真感光体を作製する上でのＦａの好ましい流量は５
〜１００cc/minであり、Ｆｂの好ましい流量は３００〜
１５００cc/minである。

【００４７】本発明の詳細を図面によって説明する。た
だし、図面は一例であり、本発明はこの形態に限定され
るものではない。

【００４８】まず、スプレー停止時の動作について説明
する。図１は、本発明の全体図である。塗布液タンク１
へ投入され撹拌されている、微粒子分散液２は、循環用
加圧手段３により加圧されて送液経路４を通り液供給装
置６およびスプレー塗布装置７へ送液され、循環経路８
を通り塗布液タンク１へ戻る。この時、送液経路４およ
び循環経路８に設けられた液圧遮断手段５は解放状態で
ある。循環用加圧手段としては、ギアポンプ、ダイアフ
ラムポンプ等の微粒子の沈降を防止するのに十分な流量
が出せる手段が好ましい。

【００４９】特に、スプレー停止時の液供給装置６の詳
細を図２により説明する。図２は、本発明の液供給装置
の模式図である。この液供給装置は、シリンダ１１、ピ
ストン部１７及びピストンロッド１２からなるシリンジ
ポンプであり、前記ピストンロッド１２が循環液入口１
４、循環液出口１５および循環液流路１６を備えてい
る。図１に記載された循環用加圧手段３により加圧され
た微粒子分散液２は、送液経路４に接続されたピストン
ロッド１２の循環液入口１４から入ってピストンロッド
１２内部を貫通する循環液流路１６を通り、循環液出口
１５からシリンダ１１内部に供給される。

【００５０】その後、微粒子分散液２はシリンダ１１内
部を充満した後にシリンダ上部に接続された送液経路４
からスプレー塗布装置７へ向かう。スプレー停止時に
は、液供給装置６も停止しており、ピストンロッド１２
は下死点に待機し停止している。

【００５１】シリンダ１１の容量は、一回のスプレー塗
布に必要な分散液の容量以上が好ましいが、必要以上に
大きいとスプレー動作時の送液精度が悪化する原因とな
るために好ましくない。

【００５２】上記のような構成となっているため、スプ
レー停止時において、このシリンダ１１内で微粒子分散
液２を滞留させることなく流動可能となっている。従っ
て、循環用加圧手段３では、スプレー塗布のための液圧
力の大小に関わらず、十分な循環流量が得られるだけの
液圧力をかけることができ、スプレー塗布装置７内およ
びシリンダ１１内で微粒子の沈降を防止できる。また、
微粒子分散液２の循環する方向は、この方向に限定され
ない。

【００５３】すなわち、循環用加圧手段３からの送液経
路４をシリンダ上部に接続し、微粒子分散液２はそこか
らシリンダ１１内に供給され、シリンダ１１内部を充満
した後にピストンロッド１２内部を貫通する循環液流路
１６を通りスプレー塗布装置７へ送られても良い。この
場合はピストンロッドの循環液入口が１５となり、出口
が１４となる。

【００５４】図３及び図４は、液供給装置の別の例を示
した図である。図３は、ピストン部１７にも循環液流路
を設けた例であり、これにより、シリンダ内の液が流動
しないデッドスペースを低減する効果がある。また、図
４は、循環液のシリンダへの導入口をシリンダ１１の壁
に設けた例を示す。図４のＡは、流路をピストンの上死
点に設けた例であり、図４のＢは、流路をピストンの下
死点に設けた例である。また、図４のＣは、ピストンの
下死点に複数の流路を設けた例である。これらの構成に
よっても、シリンダ内の液が流動しないデッドスペース
を低減する効果がある。

【００５５】また、スプレー停止時のスプレー塗布装置
７の詳細を図面５により説明する。図５は、本発明のス
プレー塗布装置の模式図である。微粒子分散液２は、液
供給口２４に接続された送液経路４から塗料ノズル２１
へ供給される。その後、分散液２は塗料ノズル２１内部
を充満し、循環出口２５に接続された循環経路８を通り
塗布液タンク１へ戻る。スプレー停止時には、霧化用液
吐出部２３はニードル弁２６により閉じている。

【００５６】塗料ノズル２１はスプレーガン本体２７と
一体成形されていても、または脱着可能なようにねじ込
み式でスプレーガン本体２７に装着されていても良い。
また、ニードル弁２６は塗料ノズル後端部（霧化用液吐
出部２３の対向側）でパッキン（図示せず）により液も
れが防止された機構を備えることが望ましい。

【００５７】次に、スプレー動作時について説明する。
全体図である図１に記載の循環用加圧手段３による循環
のための加圧を停止し、送液経路４と循環経路８に備え
られた各々１個以上のバルブ等の液圧遮断手段５により
循環液圧を遮断すると、液供給装置６とスプレー塗布装
置７は循環系から独立する。

【００５８】その際には、送液経路４と循環経路８に備
えられた各々１個以上のバルブ等液圧遮断手段５の動作
順序は、循環上流側の送液経路４に備えられたバルブ等
の液圧遮断手段５を先に動作させて液圧を遮断し、続い
て、循環下流側の循環経路８に備えられたバルブ等の液
圧遮断手段５を動作させることが望ましい。これによ
り、送液経路４と循環経路８に備えられた各々１個以上
の液圧遮断手段５の間に残留する循環用加圧手段３によ
る循環残圧が解放される。液圧遮断手段５は、送液経路
４側については液圧の安定性の観点から循環用加圧手段
３と液供給装置６の間にあることが好ましい。

【００５９】それに引き続き、図２に示された液供給装
置６では、ボールネジ１３ａを介したステッピングモー
タ１３ｂの駆動力により下死点待機のピストンロッド１
２が上昇し始めることで、シリンダ１１内では、循環時
に供給され充満している分散液２に変動の極めて少ない
液圧力が発生し、ピストンロッド１２の上昇スピードの
設定により、微少流量の分散液２を精度よく一定流量で
スプレー塗布装置７へ送液することが可能となる。

【００６０】これら一連の動作により、送液経路４に備
えられた液圧遮断手段５と循環経路８に備えられた液圧
遮断手段５との間、すなわち、液供給装置６とスプレー
塗布装置７内およびその間の液圧は、液供給装置が発生
する液圧力に等しくなる。

【００６１】さらに、図５に示されたスプレー塗布装置
７では、霧化用液吐出部２３を閉じていたニードル弁２
６が開き、循環流量の大小に関わりなく、分散液２に加
わったスプレー塗布のための液供給装置６が発生する液
圧力により、霧化用液吐出部２３からの変動の極めて少
ない微少量の液吐出が可能となる。

【００６２】また、吐出された分散液２は、別供給経路
（図示せず）を経由して空気キャップ２２へ供給された
霧化用エアーでスプレーされる。それにより、スプレー
塗布におけるサブμｍから数μｍ程度の薄く均一な分散
層の形成を可能とする。

【００６３】スプレー終了後は、再び送液経路４および
循環経路８に設けられた液圧遮断装置は解放状態とな
り、循環用加圧手段３が動作することで循環が開始する
ところのスプレー停止時の状態となる。その際に、図２
に示す液供給装置では、ピストンロッド１２が下死点に
戻り、待機状態となり停止する。

【００６４】スプレー停止時の循環流量とスプレー動作
時の送液流量の関係については、スプレー停止時の循環
流量をＦａ、スプレー動作時の送液流量をＦｂとした
時、Ｆａは液供給装置６とスプレー塗布装置７の中に微
粒子の沈降が発生しない程度の大きな流量が必要とな
る。また、Ｆｂはサブμｍから数μｍ程度の薄く均一な
分散層の形成が可能な程度の少ない流量が必要となる。
電子写真感光体の製造方法においては、両方の目的を同
時に達成すること、すなわち、Ｆａ＞Ｆｂの関係を満た
すようにＦａとＦｂの値を異なる値とする機能分離の考
え方が重要であり、本発明はその考え方を具現化した電
子写真感光体の製造方法である。また、連続した長時間
におよぶ製造工程での実施などの場合には、Ｆａ＞１０
Ｆｂが特に好ましい。

【００６５】次に、本発明の態様の一つである電子写真
感光体を製造する場合について図６〜８に基づいて説明
する。

【００６６】図６は導電性支持体３１上に下引き層３
２、電荷発生層（ＣＧＬ）３３、電荷輸送層（ＣＴＬ）
３４の順に積層した機能分離型電子写真感光体の断面模
式図である。

【００６７】図７は導電性支持体３１上に電荷発生層
（ＣＧＬ）３３、電荷輸送層（ＣＴＬ）３４、保護層３
５の順に積層した機能分離型電子写真感光体の断面模式
図である。

【００６８】図８は導電性支持体３１上に下引き層３
２、電荷発生層（ＣＧＬ）３３、電荷輸送層（ＣＴＬ）
３４、保護層３５の順に積層した機能分離型電子写真感
光体の断面模式図である。なお、電荷発生層（ＣＧＬ）
３３と電荷輸送層（ＣＴＬ）３４の積層順序は逆でもよ
く、さらには電荷発生物質と電荷輸送物質とを含む単層
でもよい。

【００６９】導電性支持体としては、種々の公知のもの
が使用できるが、例えばアルミニウム、銅、ニッケル、
ステンレス、スチール等の金属ドラムおよびプラスチッ
クフィルム、プラスチックドラム、ガラスドラム、紙な
どの基材表面に導電化処理を施したものが使用でき、基
材に導電化処理したものとしては、金属箔をラミネート
したもの、金属、導電性酸化物などを蒸着あるいはスパ
ッタしたものおよび金属粉末、カーボンブラック、ヨウ
化銅、酸化錫などの導電性物質を必要に応じてバインダ
ー樹脂と共に塗布したものなどが挙げられる。この内、
好ましくは金属ドラム、導電化処理を施したプラスチッ
クフィルム、プラスチックドラムが使用できる。

【００７０】下引き層３２は一般に樹脂を主成分とする
が、これらの樹脂はその上に感光層を溶剤を用いて塗布
することを考慮し、感光層使用の有機溶剤に対して耐溶
解性の高い樹脂であることが望ましい。

【００７１】このような樹脂としては、ポリビニルアル
コール、カゼイン、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶
性樹脂、共重合ナイロン、メトキシメチル化ナイロン、
等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン、メラミン樹
脂、アルキッドーメラミン樹脂、エポキシ樹脂等、三次
元網目構造を形成する硬化型樹脂などが挙げられる。

【００７２】また、必要に応じて、酸化チタン、シリ
カ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化イン
ジウム等で例示できる金属酸化物、あるいは金属硫化
物、金属窒化物またはそれらの導電性処理品などの微粒
子を加えてもよい。または、フッ素樹脂、シリコーン樹
脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂等の有機系微粒子を用
いることができる。

【００７３】これらの下引き層３２の塗布は、浸漬塗工
法やスプレーコート、ビードコート法などを用いて行な
うことができる。以上のようにして設けられる下引き層
３２の膜厚は、０．１〜１５μｍ程度が適当であり、好
ましくは０．３〜５μｍである。スプレーコートの場合
には、本発明の製造方法が下引き層３２の形成に適用で
きる。

【００７４】すなわち、本発明で用いる少なくとも溶媒
と微粒子を含む微粒子分散液２は、構成材料として上記
下引き層３２用微粒子、樹脂材料群から選ばれ、ボール
ミル、アトライター、サンドミル等により適宜分散処理
が施されて作成される。

【００７５】次に、電荷発生層３３について説明する。
電荷発生層３３は、電荷発生物質を主成分とする層で、
必要に応じてバインダー樹脂を用いることができる。電
荷発生物質としては、無機系材料または有機系材料を用
いることができる。

【００７６】無機系材料として、結晶セレン、アモルフ
ァス・セレン、セレン−テルル、セレン−テルル−ハロ
ゲン、セレン−ヒ素化合物や、アモルファス・シリコン
等が挙げられる。アモルファス・シリコンにおいては、
ダングリングボンドを水素原子、ハロゲン原子でターミ
ネートしたものや、ホウ素原子、リン原子等をドープし
たものが良好に用いられる。

【００７７】一方、有機系材料としては、公知の材料を
用いることができる。例えば、金属フタロシアニン、無
金属フタロシアニンなどのフタロシアニン系顔料、アズ
レニウム塩顔料、スクエアリック酸メチン顔料、カルバ
ゾール骨格を有するアゾ顔料、トリフェニルアミン骨格
を有するアゾ顔料、ジフェニルアミン骨格を有するアゾ
顔料、ジベンゾチオフェン骨格を有するアゾ顔料、フル
オレノン骨格を有するアゾ顔料、オキサジアゾール骨格
を有するアゾ顔料、ビススチルベン骨格を有するアゾ顔
料、ジスチリルオキサジアゾール骨格を有するアゾ顔
料、ジスチリルカルバゾール骨格を有するアゾ顔料、ペ
リレン系顔料、アントラキノン系または多環キノン系顔
料、キノンイミン系顔料、ジフェニルメタン及びトリフ
ェニルメタン系顔料、ベンゾキノン及びナフトキノン系
顔料、シアニン及びアゾメチン系顔料、インジゴイド系
顔料、ビスベンズイミダゾール系顔料などを用いること
ができる。これらの電荷発生物質は、単独または２種以
上の混合物として使用しても良い。

【００７８】電荷発生層３３に必要に応じて用いられる
バインダー樹脂としては、ポリアミド、ポリウレタン、
エポキシ樹脂、ポリケトン、ポリカーボネート、シリコ
ーン樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール、ポリ
ビニルホルマール、ポリビニルケトン、ポリスチレン、
ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、ポリアクリルアミドな
どが用いられる。これらのバインダー樹脂は、単独また
は２種以上の混合物として用いることができる。

【００７９】また、必要に応じて電荷輸送物質を添加し
てもよい。また、電荷発生層３３のバインダー樹脂とし
て上述のバインダー樹脂の他に、高分子電荷輸送物質を
用いてもよい。

【００８０】電荷発生層３３を形成する方法には、真空
薄膜作製法と溶液分散系からのキャスティング法等が挙
げられる。前者の方法には、真空蒸着法、グロー放電重
合法、イオンプレーティング法、スパッタリング法、反
応性スパッタリング法、ＣＶＤ法等が用いられる。

【００８１】また、後述のキャスティング法によって電
荷発生層３３を設けるには、上述した材料を必要ならば
バインダー樹脂と共にテトラヒドロフラン、シクロヘキ
サノン、ジオキサン、ブタノン等の溶媒を用いてボール
ミル、アトライター、サンドミル等により分散し、分散
液を適度に希釈して塗布することにより、形成できる。

【００８２】塗布は、浸漬塗工法やスプレーコート、ビ
ードコート法などを用いて行なうことができる。以上の
ようにして設けられる電荷発生層３３の膜厚は、０．０
１〜５μｍ程度が適当であり、好ましくは０．０５〜２
μｍである。スプレーコート法の場合には、本発明の製
造方法が電荷発生層３３の形成に適用できる。

【００８３】すなわち、本発明で用いる少なくとも溶媒
と微粒子を含む微粒子分散液２は、構成材料として上記
電荷発生物質微粒子、樹脂材料群から選ばれ、ボールミ
ル、アトライター、サンドミル等により適宜分散処理が
施され作成される。

【００８４】次に、電荷輸送層３４について説明する。
電荷輸送層３４は、電荷輸送物質およびバインダー樹脂
より構成され、これらの電荷輸送物質およびバインダー
樹脂を適宜溶媒に溶解ないし分散し、これを塗布、乾燥
することにより形成できる。必要により電荷輸送物質、
バインダー樹脂以外に、可塑剤、その他の酸化防止剤、
レベリング剤等を適量添加してもよい。

【００８５】電荷輸送物質としては、正孔輸送物質と電
子輸送物質とがある。電子輸送物質としては、公知の物
質を用いることができる。たとえばクロルアニル、ブロ
ムアニル、テトラシアノエチレン、テトラシアノキノジ
メタン、２，４，７−トリニトロ−９−フルオレノン、
２，４，５，７−テトラニトロ−９−フルオレノン、
２，４，５，７−テトラニトロキサントン、２，４，８
−トリニトロチオキサントン、２，６，８−トリニトロ
−４Ｈ−インデノ〔１，２−ｂ〕チオフェン−４オン、
１，３，７−トリニトロジベンゾチオフェン−５，５−
ジオキサイドなどの電子受容性物質が挙げられる。これ
らの電子輸送物質は、単独または２種以上の混合物とし
て用いることができる。

【００８６】正孔輸送物質としては、以下に挙げる電子
供与性物質として公知の物質を用いることができる。例
えば、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、
イミダゾール誘導体、トリフェニルアミン誘導体、９−
（ｐ−ジエチルアミノスチリルアントラセン）、１，１
−ビス−（４−ジベンジルアミノフェニル）プロパン、
スチリルアントラセン、スチリルピラゾリン、フェニル
ヒドラゾン類、α−フェニルスチルベン誘導体、チアゾ
ール誘導体、トリアゾール誘導体、フェナジン誘導体、
アクリジン誘導体、ベンゾフラン誘導体、ベンズイミダ
ゾール誘導体、チオフェン誘導体などが挙げられる。こ
れらの正孔輸送物質は、単独または２種以上の混合物と
して用いることができる。また、高分子電荷輸送層物質
としては、その構造で分類すれば次のものがある。

【００８７】（ａ）カルバゾール環を有する重合体 例えば、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、特開昭５０−
８２０５６号公報、特開昭５４−９６３２号公報、特開
昭５４−１１７３７号公報、特開平４−１７５３３７号
公報、特開平４−１８３７１９号公報、特開平６−２３
４８４１号公報に記載の化合物等が例示される。

【００８８】（ｂ）ヒドラゾン構造を有する重合体 例えば、特開昭５７−７８４０２号公報、特開昭６１−
２０９５３号公報、特開昭６１−２９６３５８号公報、
特開平１−１３４４５６号公報、特開平１−１７９１６
４号公報、特開平３−１８０８５１号公報、特開平３−
１８０８５２号公報、特開平３−５０５５５号公報、特
開平５−３１０９０４号公報、特開平６−２３４８４０
号公報に記載の化合物等が例示される。

【００８９】（ｃ）ポリシリレン重合体 例えば、特開昭６３−２８５５５２号公報、特開平１−
８８４６１号公報、特開平４−２６４１３０号公報、特
開平４−２６４１３１号公報、特開平４−２６４１３２
号公報、特開平４−２６４１３３号公報、特開平４−２
８９８６７号公報に記載の化合物等が例示される。

【００９０】（ｄ）トリアリールアミン構造を有する重
合体 例えば、Ｎ，Ｎ−ビス（４−メチルフェニル）−４−ア
ミノポリスチレン、特開平１−１３４４５７号公報、特
開平２−２８２２６４号公報、特開平２−３０４４５６
号公報、特開平４−１３３０６５号公報、特開平４−１
３３０６６号公報、特開平５−４０３５０号公報、特開
平５−２０２１３５号公報に記載の化合物等が例示され
る。

【００９１】（ｅ）その他の重合体 例えば、ニトロピレンのホルムアルデヒド縮重合体、特
開昭５１−７３８８８号公報、特開昭５６−１５０７４
９号公報、特開平６−２３４８３６号公報、特開平６−
２３４８３７号公報に記載の化合物等が例示される。

【００９２】また、電荷輸送層３４のバインダー樹脂
は、例えばポリビニルブチラール、ポリビニルアセター
ル、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスチレン、
ポリエステルカーボネート、ポリスルホン、ポリイミ
ド、ポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル等のビ
ニル重合体、及びその共重合体、フェノキシ、エポキ
シ、シリコーン樹脂等またこれらの部分的架橋硬化物等
を単独あるいは２種以上用いることができる。

【００９３】電荷輸送層３４の膜厚は、５〜１００μｍ
程度が適当である。好ましくは１０〜３０μｍが良好で
ある。電荷輸送層３４中に、ゴム、プラスチック、油脂
類などに用いられる他の酸化防止剤や可塑剤を添加する
こともできる。

【００９４】電荷輸送層３４中にレベリング剤を添加す
ることもできる。レベリング剤としては、ジメチルシリ
コーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のシ
リコーンオイル類や、側鎖にパーフルオロアルキル基を
有するポリマーあるいはオリゴマーを使用する事がで
き、その使用量は、バインダー樹脂１００重量部に対し
て、０〜１重量部が適当である。

【００９５】電荷輸送層３４中に微粒子を添加する事も
できる。微粒子としては、酸化チタン、シリカ、酸化
錫、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化インジ
ウム、窒化ケイ素、酸化カルシウム、酸化亜鉛、硫酸バ
リウム等無機系微粒子、または、フッ素樹脂、シリコー
ン樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂等の有機系微粒子
を使用する事ができる。

【００９６】塗工方法としては、浸漬塗工法やスプレー
コート法、ビードコート法などを用いて行なうことがで
きる。微粒子を含む分散液をスプレーコート法に適用す
る場合には、本発明の製造方法が電荷輸送層３４の形成
に適用できる。

【００９７】すなわち、本発明で用いる少なくとも溶媒
と微粒子を含む微粒子分散液２は、構成材料として上記
電荷輸送物質、樹脂材料、微粒子群から選ばれ、ボール
ミル、アトライター、サンドミル等により適宜分散処理
が施され作成される。

【００９８】次に保護層３５について、説明する。保護
層は、微粒子とバインダー樹脂とから構成されるが、必
要に応じて電荷輸送物質を添加することができる。微粒
子としては酸化チタン、シリカ、酸化錫、酸化アルミニ
ウム、酸化ジルコニウム、酸化インジウム、窒化ケイ
素、酸化カルシウム、酸化亜鉛、硫酸バリウム等無機系
微粒子、または、フッ素樹脂、シリコーン樹脂、アクリ
ル樹脂、メラミン樹脂等の有機系微粒子を使用する事が
できる。

【００９９】これら微粒子は分散性向上などの理由から
無機物、有機物で表面処理されてもよい。一般に撥水性
処理としてシランカップリング剤で処理したもの、ある
いはフッ素系シランカップリング剤処理したもの、高級
脂肪酸処理したもの、無機物処理としてはフィラー表面
をアルミナ、ジルコニア、酸化スズ、シリカ処理したも
のを用いることができる。

【０１００】バインダー樹脂は、例えばポリビニルブチ
ラール、ポリビニルアセタール、ポリエステル、ポリカ
ーボネート、ポリスチレン、ポリエステルカーボネー
ト、ポリスルホン、ポリイミド、ポリメチルメタクリレ
ート、ポリ塩化ビニル等のビニル重合体、及びその共重
合体、フェノキシ、エポキシ、シリコーン樹脂等またこ
れらの部分的架橋硬化物等を単独あるいは２種以上用い
ることができる。

【０１０１】必要に応じて添加できる電荷輸送物質は、
電荷輸送層３４に使用できるものが同じように使用でき
る。

【０１０２】これらの保護層３５の塗布は、浸漬塗工法
やスプレーコート、ビードコート法などを用いて行なう
ことができる。以上のようにして設けられる保護層３５
の膜厚は、０．１〜２０μｍ程度が適当であり、好まし
くは０．５〜１０μｍである。スプレーコートの場合に
は、本発明の製造方法が保護層３５の形成に適用でき
る。

【０１０３】すなわち、本発明で用いる少なくとも溶媒
と微粒子を含む微粒子分散液２は、構成材料として上記
保護層３５用微粒子、樹脂材料群から選ばれ、ボールミ
ル、アトライター、サンドミル等により適宜分散処理が
施され作成される。

【０１０４】上記電子写真感光体の各層３２〜３５の形
成に使用できる塗布液用溶剤としては、各層構成材料と
の組み合わせを考慮し、種々の溶媒を用いて良い。例え
ば、ジエチルエーテル、ジメトキシメタン、テトラヒド
ロフラン、１、 ２−ジメトキシエタン等のエーテル
類；トルエン、キシレン等の炭化水素類；アセトン、メ
チルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類；酢
酸メチル、酢酸エチル等のエステル類；メタノール、エ
タノール、プロパノール等のアルコール類を単独あるい
は２種以上混合して使用することができる。

【０１０５】

【実施例】以下本発明を実施例及び比較例により説明す
るが、これにより本発明の態様が限定されるものではな
い。電子写真感光体作成のための塗布液としてそれぞれ
下記組成の分散液を調製した。特に断りのない限り、組
成比は重量部を表す。

【０１０６】 〔分散液Ａ：下引き層用塗布液〕 アルキッド樹脂（ベッコゾール １３０７−６０−ＥＬ， ５部 大日本インキ化学工業製） メラミン樹脂（スーパーベッカミン Ｇ−８２１−６０， ５部 大日本インキ化学工業製） 酸化チタン（ＣＲＥＬ 石原産業社製） １０部 メチルエチルケトン ５０部 シクロヘキサノン ３０部 を１００時間ボールミルにて分散した分散液。

【０１０７】 〔分散液Ｂ：電荷発生層用塗布液〕 オキソチタニウムフタロシアニン顔料 ２部 ポリビニルブチラール（ＵＣＣ：ＸＹＨＬ） ０．２部 テトラヒドロフラン １３２部 シクロヘキサノン ８８部 を７２時間ボールミルにて分散した分散液。

【０１０８】 〔分散液Ｃ１：電荷輸送層用塗布液〕 ポリカーボネート樹脂（Ｚポリカ、帝人化成社製 Ｍｖ５万） １０部 球形メラミン（エポスタ−Ｓ 日本触媒製） １．６部 テトラヒドロフラン ２００部 シクロヘキサノン １３５部 １％シリコーンオイル（ＫＦ５０信越シリコーン社製） １部 テトラヒドロフラン溶液 下記の構造式（Ｉ）で表される電荷輸送物質 ６部 （トリフェニルアミン誘導体） を７２時間ボールミルにて分散した分散液。

【０１０９】

【化１】

【０１１０】 〔液Ｃ２：電荷輸送層用塗布液〕 テトラヒドロフラン２００部、シクロヘキサノン１３５部に １％シリコーンオイル（ＫＦ５０信越シリコーン社製） １部 テトラヒドロフラン溶液 構造式（Ｉ）で表される電荷輸送物質 ６部 ポリカーボネート樹脂（Ｚポリカ、帝人化成社製 Ｍｖ５万） １０部 を溶解した溶解液。

【０１１１】 〔分散液Ｄ：保護層用塗布液〕 酸化チタン（ＣＲＥＬ 石原産業社製） ２部 ポリカーボネート樹脂（Ｚポリカ、帝人化成製 Ｍｖ５万） ６部 テトラヒドロフラン １９０部 シクロヘキサノン ７０部 を２４時間ボールミルにて分散した分散液。

【０１１２】実施例１ 図１に示す本発明の循環型スプレー法で、回転させたφ
３０ｍｍアルミニウムシリンダー上に、分散液Ａを使用
して下引き層３２をスプレー塗布した。その際、スプレ
ー塗布装置７は、回転するφ３０ｍｍアルミニウムシリ
ンダーから１００ｍｍ離れた位置に保持され、軸方向に
所定の速度で往復移動させながらスプレーした。スプレ
ー動作中の分散液供給装置６からスプレー塗布装置７へ
の送液流量は、１０cc/minであった。スプレー停止後、
約２０分間回転したままで指触乾燥し、その後に回転を
止め被塗布物を取り出し、乾燥機により乾燥した。乾燥
後の下引き層３２の厚みは、５μｍであった。スプレー
停止後の指触乾燥中および被塗布物の脱着中は、本発明
の方法で分散液を循環させた。循環用液加圧手段３によ
る循環流量は、８００cc/minであった。

【０１１３】次に、再びφ３０ｍｍアルミニウムシリン
ダーをセットして次のスプレーを開始した。１本目のス
プレー塗布停止から約３０分が経過していた。この動作
を１０回繰り返して１０本のサンプルを作成した。その
後、同様に分散液Ｂによる電荷発生層３３、液Ｃ２によ
る電荷輸送層３４、分散液Ｄによる保護層３５の順番
で、それぞれ１０回ずつスプレー動作、停止を繰り返
し、電子写真感光体を１０本作成し、その１０本目を実
施例１のサンプルとした。

【０１１４】スプレー動作中の分散液供給装置６からス
プレー塗布装置７への送液流量は、分散液Ｂによる電荷
発生層３３作成時は４cc/min、液Ｃ２による電荷輸送層
３４作成時は４２cc/min、分散液Ｄによる保護層３５作
成時は１５cc/minであった。それぞれの乾燥後の厚み
は、電荷発生層３３が０．１μｍ、電荷輸送層３４が２
０μｍ、保護層３５が３μｍであった。

【０１１５】それぞれの液を交換する際に、分散液供給
装置６のシリンダ１１内およびスプレー塗布装置塗料ノ
ズル２１内を分解してみたところ、分散微粒子の沈降に
よる堆積物は見あたらなかった。また、スプレー塗布装
置塗料ノズル２１先端におけるつまりも見あたらなかっ
た。

【０１１６】また、それぞれの１０本目のスプレー開始
時に、スプレー塗布装置７から吐出される液をサンプル
ビンに捕集して、各々実施例１液サンプルとした。この
液サンプルの重量測定後、ＴＨＦにより十分樹脂等溶解
成分を洗浄し、吸引ろ過により微粒子を分離し、溶剤分
を乾燥した後、微粒子重量を測定することでサンプル液
中の微粒子濃度を計算した。リファレンスとして、各分
散液作成後の微粒子濃度も同様に測定した。その結果を
表１に示す。実施例１液サンプルはリファレンスに対
し、微粒子濃度がほとんど変化しておらず、分散液に含
まれる固形分中の微粒子の含有割合と形成された分散層
中の微粒子の含有割合の再現性が良いことが代用特性と
して評価できる。

【０１１７】比較例１ スプレー停止時に液圧遮断手段５によって循環を止め
て、液供給装置６およびスプレー塗布装置７の中で分散
液を滞留させておいた事以外は、実施例１と全く同じよ
うに感光体サンプルを１０本作成した。その１０本目を
比較例１のサンプルとした。

【０１１８】それぞれの液を交換する際に、分散液供給
装置６のシリンダ１１内およびスプレー塗布装置塗料ノ
ズル２１内を分解してみたところ、分散微粒子の沈降に
よる堆積物が観察された。また、スプレー塗布装置塗料
ノズル２１先端におけるつまりが一部確認できた。

【０１１９】また、同様に１０本目作成時にスプレー塗
布装置７から吐出される液をサンプルビンに捕集して、
各々比較例１液サンプルとした。実施例１と同様の方法
で液中微粒子濃度を測定した結果を表１に示す。実施例
１液サンプルに比較して、微粒子濃度が低下しており、
分散液に含まれる固形分中の微粒子の含有割合と形成さ
れた分散層中の微粒子の含有割合の再現性の悪化が代用
特性として評価できる。

【０１２０】

【表１】

【０１２１】実施例２ 図１に示す本発明の循環型スプレー法で、回転させたφ
３０ｍｍアルミニウムシリンダー上に、分散液Ａによる
下引き層３２の後、同様に分散液Ｂによる電荷発生層３
３、分散液Ｃ１による電荷輸送層３４の順番で、それぞ
れ１０回ずつスプレー動作、停止を繰り返した事以外
は、全く実施例１と同じように感光体サンプルを作成し
た。その１０本目を実施例２のサンプルとした。

【０１２２】それぞれの液を交換する際に、分散液供給
装置６のシリンダ１１内およびスプレー塗布装置塗料ノ
ズル２１内を分解してみたところ、分散微粒子の沈降に
よる堆積物は見あたらなかった。また、スプレー塗布装
置塗料ノズル２１先端におけるつまりも見あたらなかっ
た。

【０１２３】また、同様に１０本目作成時にスプレー塗
布装置７から吐出される液をサンプルビンに捕獲採集し
て、各々実施例２液サンプルとした。実施例１と同様の
方法で液中微粒子濃度を測定した結果を表２に示す。実
施例２液サンプルはリファレンスに対し、微粒子濃度が
ほとんど変化しておらず、分散液に含まれる固形分中の
微粒子の含有割合と形成された分散層中の微粒子の含有
割合の再現性が良いことが代用特性として評価できる。

【０１２４】比較例２ スプレー停止時に液圧遮断手段５によって循環を止め
て、液供給装置６およびスプレー塗布装置７の中で分散
液を滞留させておいた事以外は、実施例２と全く同じよ
うに感光体サンプルを１０本作成した。その１０本目を
比較例２のサンプルとした。

【０１２５】それぞれの液を交換する際に、分散液供給
装置６のシリンダ１１内およびスプレー塗布装置塗料ノ
ズル２１内を分解してみたところ、分散微粒子の沈降に
よる堆積物が観察された。また、スプレー塗布装置塗料
ノズル２１先端におけるつまりが一部確認できた。

【０１２６】また、同様に１０本目作成時にスプレー塗
布装置７から吐出される液をサンプルビンに捕獲採集し
て、各々比較例２液サンプルとした。実施例１と同様の
方法で液中微粒子濃度を測定した結果を表２に示す。実
施例２液サンプルに比較して、微粒子濃度が低下してお
り、分散液に含まれる固形分中の微粒子の含有割合と形
成された分散層中の微粒子の含有割合の再現性の悪化が
代用特性として評価できる。

【０１２７】

【表２】

【０１２８】続いて、作成した感光体サンプルを、帯電
電位、光量の設定を行なった複写機イマジオＭＦ２００
（（株）リコー製）に装着して、テストチャートによる
初期複写画像を評価した。さらに、１万枚の耐久性試験
を実施した後に同様の複写画像を評価した。その結果を
表３に示す。

【０１２９】実施例１および２では、初期、１万枚耐久
後いずれの結果も良好な複写画像が得られた。しかし、
比較例１および２では、初期でも濃度が低く、また、濃
度ムラも発生した。さらに、１万枚耐久後の複写画像で
は、加えて、濃度が低下し、地汚れも発生していた。

【０１３０】

【表３】

【０１３１】

【発明の効果】本発明によれば、スプレー停止時に液供
給装置内、スプレー塗布装置内および送液経路内で常時
微粒子分散液を滞留させることなく流動させている循環
型スプレー塗布法により、スプレーガンのつまりを防止
し、さらに分散液に含まれる固形分中の微粒子の含有割
合と形成された分散層中の微粒子の含有割合の再現性が
良好で、かつサブμｍから数μｍ程度の薄く均一な分散
層を含む電子写真感光体が形成できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の全体概略図である。

【図２】液供給装置の一例を示す模式図である。

【図３】液供給装置の他の例を示す模式図である。

【図４】液供給装置のさらに他の例を示す模式図であ
る。

【図５】スプレー塗布装置の模式図である。

【図６】下引き層を設けた機能分離型電子写真感光体の
模式図である。

【図７】保護層を設けた機能分離型電子写真感光体の模
式図である。

【図８】下引き層と保護層とを設けた機能分離型電子写
真感光体の模式図である。

【符号の説明】 １ ：塗布液タンク ２ ：微粒子分散液 ３ ：循環用加圧手段 ４ ：送液経路 ５ ：液圧遮断手段 ６ ：液供給装置 ７ ：スプレー塗布装置 ８ ：循環経路 １１：シリンダ １２：ピストンロッド １３：ピストンロッド駆動手段 １３ａ：ボールネジ １３ｂ：ステッピングモータ １４：循環液入口 １５：循環液出口 １６：循環液流路 １７：ピストン部 ２１：塗料ノズル ２２：空気キャップ ２３：霧化用液吐出部 ２４：液供給口 ２５：循環出口 ２６：ニードル弁 ２７：スプレーガン本体 ３１：導電性支持体 ３２：下引き層 ３３：電荷発生層（ＣＧＬ） ３４：電荷輸送層（ＣＴＬ） ３５：保護層

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０５Ｄ 7/00 Ｂ０５Ｄ 7/00 Ｈ Ｇ０３Ｇ 5/00 １０１ Ｇ０３Ｇ 5/00 １０１ (72)発明者 松山 彰彦 東京都大田区中馬込１丁目３番６号 株式 会社リコー内 (72)発明者 小島 成人 東京都大田区中馬込１丁目３番６号 株式 会社リコー内 Ｆターム(参考） 2H068 AA01 AA34 AA35 AA41 EA17 EA20 FA30 4D075 AA01 AA72 DA03 DA15 DB02 DB04 DB06 DB07 DB13 DB18 DB31 DB64 DC21 EA05 EA45 EB01 EB14 EB22 EB33 EB35 EB38 EB39 EB42 4F033 AA01 BA03 DA01 EA01 GA11 LA03 MA00 4F042 AA03 AA06 AB00 CA01 CB02 CB08 CB20 CC00 CC07 CC15 CC30

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 電子写真用感光体の製造方法であって、
   少なくとも液供給装置、液を霧状にして噴霧するスプレ
   ー塗布装置および液が液タンクから前記液供給装置を経
   て前記スプレー塗布装置へ送液される送液経路とスプレ
   ー塗布装置から再び液タンクに戻る循環経路と循環用液
   加圧手段とを含む送液循環経路を有する循環型スプレー
   塗布装置を使用して、スプレー停止時に液供給装置内、
   スプレー塗布装置内および送液経路内で常時液を流動さ
   せることを特徴とする電子写真用感光体の製造方法。
2. 【請求項２】 前記液供給装置がシリンジポンプである
   ことを特徴とする請求項１記載の電子写真用感光体の製
   造方法。
3. 【請求項３】 前記シリンジポンプが、少なくともシリ
   ンダと該シリンダ内に可動自在に挿入されるビストン部
   を備えたピストンロッドと該ピストンロッドを駆動する
   手段とを備え、スプレー動作時は前記ピストンロッドを
   駆動することにより該塗布液を前記スプレー塗布装置に
   供給可能としたシリンジポンプであって、該シリンダ内
   を液が流通するための液流路を設けた事を特徴とする請
   求項２記載の電子写真用感光体の製造方法。
4. 【請求項４】 前記シリンジポンプが、少なくともシリ
   ンダと該シリンダ内に可動自在に挿入されるビストン部
   を備えたピストンロッドと該ピストンロッドを駆動する
   手段とを備え、スプレー動作時は前記ピストンロッドを
   駆動することにより該塗布液を前記スプレー塗布装置に
   供給可能としたシリンジポンプであって、さらに該ピス
   トンロッドは少なくとも液循環のための入口部、出口部
   および液流路を備え、スプレー停止時に塗布液をシリン
   ダ内で流動可能としたシリンジポンプであることを特徴
   とする請求項２記載の電子写真用感光体の製造方法。
5. 【請求項５】 液を霧状にして噴霧する前記スプレー塗
   布装置が、少なくともノズルと空気キャップとを備え、
   前記ノズルに加圧供給された該液を前記空気キャップか
   ら噴出する圧縮空気により霧化可能としたエアスプレー
   ガンであって、さらに該ノズルには霧化用液吐出部の他
   に少なくとも液供給口と液循環のための出口部とが設け
   られており、スプレー停止時には常時液をエアスプレー
   ガン内で流動可能とした循環型エアスプレーガンである
   ことを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の電子
   写真感光体の製造方法。
6. 【請求項６】 前記送液循環経路が、液タンクと前記液
   供給装置の間の送液経路と、スプレー塗布装置と液タン
   クの間の循環経路とに、循環用液加圧手段が発生する液
   圧を遮断する液圧遮断手段を各々に１個以上有してお
   り、スプレー動作時に前記循環液圧を遮断して循環を停
   止するとともに、前記液供給装置と前記スプレー塗布装
   置の間の液圧を循環用液加圧手段が発生する液圧から遮
   断独立させて、液供給装置が発生する液圧力に等しく
   し、液供給装置が発生する液圧力でスプレーすることを
   特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の電子写真感
   光体の製造方法。
7. 【請求項７】 前記循環用液加圧手段が発生する液圧に
   よる液の循環流量をＦａ（cc/min）、前記液供給装置が
   発生する液圧による液のスプレー塗布時の流量をＦｂ
   （cc/min）とした時に、ＦａとＦｂの間にＦａ＞Ｆｂの
   関係が成立することを特徴とする請求項１〜６のいずれ
   かに記載の電子写真感光体の製造方法。
8. 【請求項８】 少なくとも液供給装置、該液を霧状にし
   て噴霧するスプレー塗布装置および該液が液タンクから
   前記液供給装置を経て前記スプレー塗布装置へ送液され
   る送液経路とスプレー塗布装置から再び液タンクに戻る
   循環経路と循環用液加圧手段とを含む送液循環経路を有
   する電子写真用感光体の製造装置。
9. 【請求項９】 前記液供給装置がシリンジポンプである
   ことを特徴とする請求項８記載の電子写真用感光体の製
   造装置。
10. 【請求項１０】 前記シリンジポンプが、少なくともシ
    リンダと該シリンダ内に可動自在に挿入されるビストン
    部を備えたピストンロッドと該ピストンロッドを駆動す
    る手段とを備え、スプレー動作時は前記ピストンロッド
    を駆動することにより該塗布液を前記スプレー塗布装置
    に供給可能としたシリンジポンプであって、該シリンダ
    内を液が流通するための液流路を設けた事を特徴とする
    請求項９記載の電子写真用感光体の製造装置。
11. 【請求項１１】 前記液供給装置が、少なくともシリン
    ダと該シリンダ内に可動自在に挿入されるピストン部を
    備えたピストンロッドと該ピストンロッドを駆動する手
    段とを備え、スプレー動作時は前記ピストンロッドを駆
    動することにより該液を前記スプレー塗布装置に供給可
    能としたシリンジポンプであって、さらに該ピストンロ
    ッドは少なくとも液循環のための入口部、出口部および
    液流路を備え、スプレー停止時には常時液をシリンダ内
    で流動可能としたシリンジポンプであることを特徴とす
    る請求項９に記載の電子写真用感光体の製造装置。
12. 【請求項１２】 液を霧状にして噴霧する前記スプレー
    塗布装置が、少なくともノズルと空気キャップとを備
    え、前記ノズルに加圧供給された該液を前記空気キャッ
    プから噴出する圧縮空気により霧化可能としたエアスプ
    レーガンであって、さらに該ノズルには霧化用液吐出部
    の他に少なくとも液供給口と液循環のための出口部とが
    設けられており、スプレー停止時には常時液をエアスプ
    レーガン内で流動可能とした循環型エアスプレーガンで
    あることを特徴とする請求項８〜１１のいずれかに記載
    の電子写真用感光体の製造装置。
13. 【請求項１３】 前記送液循環経路が、液タンクと前記
    液供給装置の間の送液経路と、スプレー塗布装置と液タ
    ンクの間の循環経路とに、循環用液加圧手段が発生する
    液圧を遮断する液圧遮断手段を各々に１個以上有してお
    り、スプレー動作時に前記循環用液加圧手段が発生する
    液圧を遮断して循環を停止するとともに、前記液供給装
    置と前記スプレー塗布装置の間の液圧を循環用液加圧手
    段が発生する液圧から遮断独立させて、液供給装置が発
    生する液圧力に等しくし、液供給装置が発生する液圧力
    でスプレーすることを特徴とする請求項８〜１２のいず
    れかに記載の電子写真用感光体の製造装置。
14. 【請求項１４】 導電性基体上に少なくとも１層の微粒
    子を含む下引き層を有する電子写真感光体において、該
    下引き層を請求項１〜７のいずれかに記載の方法によっ
    て形成したことを特徴とする電子写真感光体。
15. 【請求項１５】 導電性基体上に少なくとも１層の微粒
    子を含む電荷発生層を有する電子写真感光体において、
    該電荷発生層を請求項１〜７のいずれかに記載の方法に
    よって形成したこと特徴とする電子写真感光体。
16. 【請求項１６】 導電性基体上に少なくとも１層の微粒
    子を含む電荷輸送層を有する電子写真感光体において、
    該電荷輸送層を請求項１〜７のいずれかに記載の方法に
    よって形成したことを特徴とする電子写真感光体。
17. 【請求項１７】 導電性基体上に少なくとも１層の微粒
    子を含む保護層を有する電子写真感光体において、該保
    護層を請求項１〜７のいずれかに記載の方法によって形
    成したことを特徴とする電子写真感光体。