JP2002532370A - 押出し機を使用する塩溶融物の調製法およびその使用 - Google Patents

押出し機を使用する塩溶融物の調製法およびその使用

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、押出し機を使用して溶融塩およびその混合物を調製する方法に関する。その出発材料を溶融して反応させ、その後、アルカリ塩を含むカラムに反応生成物が導かれる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、押出し機による塩溶融物およびその混合物の調製方法に関し、その
押出し機の中で出発材料は溶融され反応し、続いて、反応生成物が、アルカリ金
属塩を含む塔またはカラムに通される。
【０００２】 押出し機が、プラスチックなどのポリマー材料を溶融して混合するために従来
から用いられている。押出し機はまた、重合用反応装置として使用することもで
きる。押出し機におけるアニオン重合が、例えば、カプロラクタムをナイロン６
にすることに関して記載されている（Ｂ．ＶａｎＢｕｓｋｉｒｔ、Ｍ．Ｋ．Ａｋ
ｋａｐｅｄｄｉ、Ｐｏｌｙｍ．Ｐｒｅｐｒ．第２９巻、５５７（１９８８））。
攪拌糟反応装置ではなく押出し機を重合反応に使用することの利点は、高粘度の
物質を処理することがより容易であるということである。反応に関与するすべて
の物質を十分に混合しなければならないことおよび良好な熱移動に関する条件も
また、押出し機を使用することによって最適に達成することができる（Ｇ．Ｍｅ
ｎｇｅｓら、Ｎｅｗ Ｐｏｌｙｍ．Ｍａｔｅｒ．，Ｐｒｏｃ．Ｉｎｔ．Ｓｅｍｉ
ｎ．、１２９〜１４８（１９８７））。欧州特許第８１３ ９０４号では、薬学
的有効成分が押出し機によって調製されている。この場合、酸基を有する薬学的
有効成分が溶融物中の塩基と反応している。
【０００３】 例えば、ＮａＡｌＣｌ4などの塩の溶融物はさまざまな適用分野を有する。塩
の溶融物は、英国特許第２，０４６，５０６号に記載されているように、蓄熱材
における貯蔵媒体として、例えば加熱浴における熱移動剤として、溶融金属を覆
って精製するために、高融点材料を電着するために、あるいは一次電池の溶融電
解質として用いることができる。これらの塩のさらなる可能な適用例には、充電
可能なナトリウム電池における応用がある。そのような塩は、１３０℃〜２００
℃の間の使用温度を有する電池において用いられている（Ｋ．Ｍ．Ａｂｒａｈａ
ｍ、Ｄ．Ｍ．Ｐａｓｑｕａｒｉｅｌｌｏ、Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ
．、第１３７巻、１１８９〜１１９０（１９９０））。
【０００４】 ドイツ特許第３４１９２７９号は、正極マトリックスがナトリウム／アルミニ
ウムのハロゲン化物塩の溶融電解質で含浸されている電気化学式電池セルを記載
している。
【０００５】 比較的新しい適用領域は、「ＺＥＢＲＡ電池」である。この高温電池セルは、
液体ナトリウムの電極、β−アルミニウムの電解質、およびＮａＡｌＣｌ4溶融
物中の遷移金属塩化物の電極からなる（Ｂ．Ｃｌｅａｖｅｒ、Ｖ．Ｓ．Ｓｈａｒ
ｉｖｋｅｒ、Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．、第１４２巻、３４０９〜
３４１３（１９９５））。
【０００６】 ドイツ特許第３７１８９２０号は、純金属およびハロゲン化アルカリ金属を溶
融物に加えることによる塩溶融物の調製を記載している。その反応室は、塩溶融
物の融解点よりも高い温度で操作される。実施例において、ハロゲン化アルカリ
金属はＮａＣｌであり、溶融アルカリ金属はナトリウムであり、セパレータはβ
−酸化アルミニウムである。純粋なナトリウムが使用されているために、保護ガ
スの雰囲気下で運転することなどの特別な安全性の予防対策を取らなければなら
ない。反応は、生成する副生物のＡｌＨａｌ3によるセパレータの被毒を防止し
なければならないために別室で行わなければならない。
【０００７】 アルカリ金属ハロゲンアルミン酸塩を調製するために、対応するハロゲン化ア
ルミニウムおよびハロゲン化アルカリ金属を密閉管で反応することが記載されて
いる（Ｆｒｉｅｄｍａｎｎ、Ｔａｕｂｅ、Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．、７２
、２２３６〜２２４３（１９５０））。この方法では、６〜７気圧への圧力の増
大が認められ、問題となっている（フランス国特許第２１６８９１２号）。装置
は、適切な安全性の予防対策と適合しなければならない。
【０００８】 塩溶融物を調製するためにこれまでに開示された方法はすべてバッチ形式で操
作されている。バッチ法は、連続的な調製方法と比較して、いくつかの重大な欠
点を有している。バッチ処理物の変更時には装置を開けなければならない。次い
で、生成物は、周囲の空気に由来する酸素、水およびほこりによって汚染される
ことがある。バッチ処理物の変更は設備の休止時間をもたらし、したがって空間
−時間当りの収量を低下させる。効果的な不連続法は大きな装置を必要とする。
運転開始処理は、それに対応してより多くのエネルギーおよび時間が必要となる
。特に設備の運転開始時に、不純物が処理に導入し得ることが見出されている。
フランス国特許第２１６８９１２号は、アルカリ金属ハロゲンアルミン酸塩に対
する複雑な精製プロセスを記載している。この２段階の精製プロセスは、有機不
純物を分解するための酸素処理と、沈殿している鉄および重金属に対するアルミ
ニウム処理からなる。このアルミニウム処理は、窒素またはアルゴンの雰囲気下
で行わなければならない。
【０００９】 本発明の目的は、環境の不都合な作用を除き、エネルギー必要量を最小限にし
、かつ最適な時空収量を容易にする純粋な塩溶融物の連続的な調製方法を提供す
ることである。さらなる目的は、大量の塩溶融物をできる限り短い時間で得られ
るようにすることである。
【００１０】 本発明による目的は、下記の一般式（Ｉ）の塩溶融物およびその混合物を調製
する方法によって達成される。
【００１１】 ＭＤＨａｌ （Ｉ） （式中、 Ｍは、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、ＲｂまたはＣｓであり、 Ｄは、Ａｌ、Ｇａ、ＩｎまたはＴｌであり、 Ｈａｌは、Ｆ、Ｃｌ、ＢｒまたはＩである） この方法は、出発材料すなわちハロゲン化金属およびハロゲン化アルカリ金属を
連続的にあるいは所望する場合には断続的に、強制的な搬送を有する加熱可能な
押出し機において溶融および反応させ、続いて、アルカリ金属の塩を含む塔また
はカラムに反応生成物を通すことを特徴とする。
【００１２】 この方法の生成物は、電気化学式セルの溶融電解質として、蓄熱材における貯
蔵媒体として、例えば加熱浴における熱移動剤として、溶融金属を覆って精製す
るために、高融点材料を電着するために、あるいは充電可能なナトリウム電池お
よび一次電池における溶融電解質としての使用に好適である。
【００１３】 驚くべきことに、出発材料を押出し機によって処理できることが見出された。
材料および滞留時間を好適に選ぶことによって摩耗による生成物の危ぶまれる汚
染を防止することができる。
【００１４】 ポンプによる押出し機内における強制的な搬送はこの方法では省けることが見
出された。これにより、欠陥に対するこの方法の感受性がかなり低下する。
【００１５】 当業者に好適であると考えられる押出し機はどれも、この方法に使用すること
ができる。特に好適な押出し機には、単軸押出し機、同方向に回転するスクリュ
ーおよび反対向きに回転するスクリューを有する多軸押出し機、ベント型押出し
機、遊星歯車押出し機、ラム押出し機およびディスク押出し機がある。塩を押出
し機で処理する場合、用いられる物質の硬度およびその化学的性質により、実施
するときにこれまでに立ちはだかっていた特定の問題が表れる。一般に、押出し
機はスチール鋼から作製されている。この材料は、塩を処理しているときに腐食
および摩耗によるひどい損傷を受ける。
【００１６】 腐食は、本質的な構成要素がニッケル合金から作製されている押出し機で非常
に低下し得ることが見出された。塩またはその溶融物と接触する押出し機の金属
部品が、ＰＴＦＥ／ＰＦＥ、エナメル材またはセラミック材などの当業者に知ら
れている材料による表面コーティングによって腐食的および摩耗的な損傷から保
護できることがさらに見出された。摩耗を低下させるために、さらなるベアリン
グをスクリューの頭部に装着することができる。
【００１７】 驚くべきことに、流動方向が逆になったスクリューエレメントの装着は、数秒
間という押出し機における材料の非常に短い平均滞留時間にも関わらず、完全に
溶融した均一な生成物を得ることを可能にすることが見出された。
【００１８】 押出し機における反応は、大気中の酸素の存在下、あるいは所望する場合には
保護ガス（例えば、窒素、ＣＯ2または希ガス）の雰囲気下において、（大気圧
下における）５０℃〜８００℃の温度で、減圧下、大気圧下、または加圧下でさ
え行うことができる。加圧下または減圧下で運転する場合、塩の融解点はそれに
対応して変化し、したがって押出し機の加熱段階はそれに対応して変更される。
【００１９】 処理は、出発材料の昇華温度よりも低い温度で行わなければならない。反応は
、好ましくは高い温度で行われる。これは、塩の溶解度が、そのような条件のも
とでは著しく良好になるからである。
【００２０】 押出し機で塩を処理しているとき、加熱段階における温度を特異的に選定する
ことにより、最適な温度プログラムを処理中に設定することができる。
【００２１】 本発明の方法を実施するために、用いられるハロゲン化アルミニウムは、フッ
化物、塩化物、臭化物またはヨウ化物あるいはその混合物である。好適なアルカ
リ金属塩は、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウムまたはセシウムのフ
ッ化物、塩化物、臭化物またはヨウ化物あるいはその混合物である。
【００２２】 本発明の一般的な例をより詳しく下記に説明し、図面に示す。図１は、固体計
量装置２および下流のカラムまたは塔３を有する加熱可能な押出し機１を示す。
【００２３】 式（Ｉ）による塩およびその混合物を調製するために、その出発材料を、固体
計量装置２を介して別々に押出し機に供給することができる。出発材料はまた、
同じ比で予備混合された場合には１つの計量装置を介して供給することもできる
。押出し機はまた、不活性ガスのもとで充填することもできる。強制的な搬送を
有する押出し機は、１ｒｐｍ〜７５ｒｐｍの間のスクリュー速度で、スクリュー
管内において前方向に塩床を押し出す。スクリューの形状は、３〜２５の間のｌ
／ｄ比を有することができる。ジャケット１の加熱域において、さまざまな出発
材料および最終生成物の融解温度を設定することができる。最後の四分の一にお
いて、逆混合をもたらすスクリューエレメントを使用することができる。これは
この域における滞留時間を増大させ、それまでに溶融しなかった塩を液状の溶融
物と混合させる。
【００２４】 この方法により製造された低粘度の溶融物は、対応するアルカリ金属塩を含む
カラムまたは塔３に給送される。溶融物は、残留量の未反応のハロゲン化金属と
反応させるためにアルカリ金属塩の中を通り抜ける。
【００２５】 押出し機により高められた搬送圧は、溶融物を塔またはカラムまで移動させ、
かつその中を移動させるために利用することができる。
【００２６】 下記に示される実施例は、本発明をよりよく例示するために示されているが、
本発明を実施例に開示されている構成に限定するものではない。
【００２７】 実施例 実施例１： ＮａＡｌＣｌ4の調製 １ｋｇ／ｈのＮａＡｌＣｌ4を調製するために、３７３．８ｇ／ｈのＮａＣｌ
が固体計量装置を介して押出し機に供給され、６２６．２ｇ／ｈのＡｌＣｌ3が
さらなる固体計量装置を介して押出し機に供給される。強制的な押出しを有する
二軸押出し機のスクリューは、この塩床を、２５ｒｐｍのスクリュー速度で、ス
クリュー管において前方向に押し出す。ジャケットのさまざまな加熱域は、塩が
供給口から排出域までの間において塩の融解温度にされるように適合させること
ができる。ＮａＡｌＣｌ4の調製時には、１８２℃の温度が供給において設定さ
れる。最後の四分の一は、逆向きの搬送方向を有するスクリューエレメントを含
み、したがってこの域における混合物の滞留時間を増大させる。溶融しなかった
塩は、より良好な熱移動を促進するために液状の溶融物と混合される。
【００２８】 得られた低粘度の溶融物は、輸送管を介して、塩化ナトリウムの顆粒床を含む
塔に給送される。この塔において、残留している未反応のＡｌＣｌ3がＮａＡｌ
Ｃｌ4に変換される。押出し機の搬送圧は、さらなるポンプ装置を用いることな
く、溶融物を塔まで移動させ、かつ塔の中を移動させるには十分である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 固体計量装置２および下流のカラムまたは塔３を有する加熱可能な押出し機１
を示す図である。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年３月２８日（２００１．３．２８）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０１Ｇ 15/00 Ｃ０１Ｇ 15/00 Ｂ Ｃ Ｄ Ｈ０１Ｍ 6/20 Ｈ０１Ｍ 6/20 10/39 10/39 Ｄ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｕ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ， ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，Ｌ Ｋ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ， ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，Ｔ Ｍ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ ，ＺＡ，ＺＷ (71)出願人 Ｆｒａｎｋｆｕｒｔｅｒ Ｓｔｒ． 250， Ｄ−64293 Ｄａｒｍｓｔａｄｔ，Ｆｅｄ ｅｒａｌ Ｒｅｐｕｂｌｉｃ ｏｆ Ｇｅ ｒｍａｎｙ (72)発明者 ブルツェツィンスキー、 ズーザーナ ドイツ連邦共和国 デー−64683 アイン ハオゼン イム シャフヴェーク ５ Ｆターム(参考） 4G068 AA07 AB27 AC01 AC03 AC04 AD33 AF12 AF22 4G076 AA04 AA05 AA06 AA07 AA18 AB04 AB18 BA17 DA30 5H024 AA12 BB01 EE01 FF22 HH11 5H029 AJ14 AL13 AM09 AM10 CJ02 CJ28 CJ30 HJ02 HJ14

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記の一般式（Ｉ） ＭＤＨａｌ （Ｉ） （式中、 Ｍは、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、ＲｂまたはＣｓであり、 Ｄは、Ａｌ、Ｇａ、ＩｎまたはＴｌであり、 Ｈａｌは、Ｆ、Ｃｌ、ＢｒまたはＩである） の塩溶融物およびその混合物を調製する方法であって、 出発材料であるハロゲン化金属およびアルカリ金属塩を固体計量装置を介して
    強制的な搬送を有する加熱可能な押出し機（１）に連続的に、あるいは所望する
    場合には断続的に供給し、溶融および反応させ、続いて、アルカリ金属塩を含む
    塔またはカラム（３）に反応生成物を通すことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記出発材料を、強制的な搬送を有する加熱可能な押出し機
    （１）において５０℃〜８００℃の間の温度で溶融および反応させることを特徴
    とする、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記反応は、空気中の酸素の存在下、または所望する場合に
    は保護ガスの雰囲気下において、減圧下、大気圧下または加圧下で行われること
    を特徴とする、請求項１および２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記塩またはその溶融物と接触する部分が、Ｎｉ合金からま
    たはＰＴＦＥ／ＰＦＡ、エナメル材またはセラミック材でコーティングされた金
    属から作製され、かつ３〜２５の間のｌ／ｄ比を有するスクリュー管を有する押
    出し機において、前記塩床が１ｒｐｍ〜７５ｒｐｍの間のスクリュー速度で処理
    されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 請求項１に記載の一般式（Ｉ）の塩の、電気化学式セルまた
    はバッテリーにおける溶融電解質としての使用。
  6. 【請求項６】 請求項１に記載の一般式（Ｉ）の塩の、充電可能なナトリウ
    ム電池および一次電池に使用される溶融電解質としての使用。
  7. 【請求項７】 請求項１に記載の一般式（Ｉ）の塩の、蓄熱材における貯蔵
    媒体としての使用。
  8. 【請求項８】 請求項１に記載の一般式（Ｉ）の塩の、熱移動剤としての使
    用。
  9. 【請求項９】 請求項１に記載の一般式（Ｉ）の塩の、溶融金属を覆い精製
    するための使用。
  10. 【請求項１０】 請求項１に記載の一般式（Ｉ）の塩の、高融点材料を電着
    するための使用。
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