JPH08217407A - 塩化水素の酸化のための方法 - Google Patents
塩化水素の酸化のための方法Info
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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- B01J35/27—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their non-solid state in a liquid or molten state
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B7/04—Preparation of chlorine from hydrogen chloride
-
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 できる限り簡単なやり方でそして高い空時収
量で酸素による塩化水素の酸化を可能にする方法であっ
て、ディーコン法のための流動床技術に対して触媒とし
て溶融された塩のシステムを用いることでそれ自体有利
でありそして以前の変形例、例えば２段階塩溶融液方法
又は単一段階のＯｐｐａｕｅｒ法の欠点を回避する方法
を見い出すことである。 【解決手段】 塩溶融液の存在下で酸素によって塩化水
素を酸化するための方法であって、塩溶融液が促進剤を
含むことを特徴とする方法がここに見い出された。
量で酸素による塩化水素の酸化を可能にする方法であっ
て、ディーコン法のための流動床技術に対して触媒とし
て溶融された塩のシステムを用いることでそれ自体有利
でありそして以前の変形例、例えば２段階塩溶融液方法
又は単一段階のＯｐｐａｕｅｒ法の欠点を回避する方法
を見い出すことである。 【解決手段】 塩溶融液の存在下で酸素によって塩化水
素を酸化するための方法であって、塩溶融液が促進剤を
含むことを特徴とする方法がここに見い出された。
Description
【０００１】本発明は、塩化水素から塩素の製造のため
の改善された方法に関する。
の改善された方法に関する。
【０００２】有機化合物の製造のための塩素の工業的使
用においては、大量の塩化水素が生成する。かくして、
例えば、プラスチックフォーム及びペイントのための原
材料として役立つイソシアネートの製造においては、１
トンのイソシアネートあたり０．５８〜１．４ｔの塩化
水素が生成する。炭化水素例えばベンゼン及びトルエン
の塩素化においては、同様に大量の塩化水素が生成す
る。かくしてクロロベンゼンの製造においては、１トン
のクロロベンゼンあたり０．３２ｔの塩化水素が生成す
る。
用においては、大量の塩化水素が生成する。かくして、
例えば、プラスチックフォーム及びペイントのための原
材料として役立つイソシアネートの製造においては、１
トンのイソシアネートあたり０．５８〜１．４ｔの塩化
水素が生成する。炭化水素例えばベンゼン及びトルエン
の塩素化においては、同様に大量の塩化水素が生成す
る。かくしてクロロベンゼンの製造においては、１トン
のクロロベンゼンあたり０．３２ｔの塩化水素が生成す
る。
【０００３】塩化水素を処分するための種々の方法が知
られている。かくして、例えば、生成する塩化水素は、
水性塩酸への転移後に電気分解的に塩素及び水素に分割
することができる。この方法は、電気エネルギーに対す
る高い要求という欠点を有する。電気分解されるべき１
トンの塩化水素あたり約１６００ＫＷｈが必要とされ
る。別の欠点は、電気エネルギーを供給するための、電
流を変換しそして整流するための、そして殊に電気分解
セルの高い資本コストである。
られている。かくして、例えば、生成する塩化水素は、
水性塩酸への転移後に電気分解的に塩素及び水素に分割
することができる。この方法は、電気エネルギーに対す
る高い要求という欠点を有する。電気分解されるべき１
トンの塩化水素あたり約１６００ＫＷｈが必要とされ
る。別の欠点は、電気エネルギーを供給するための、電
流を変換しそして整流するための、そして殊に電気分解
セルの高い資本コストである。
【０００４】この理由のために、酸素を使用しそして触
媒の存在下で化学的に塩化水素の酸化を実施する試みが
既に為された。この方法は、無機化学のテキストにおい
ては“ディーコン法”名付けられている（例えば、Ｌｅ
ｈｒｂｕｃｈ ｄｅｒ ａｎｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ
Ｃｈｅｍｉｅ，Ｈｏｌｌｅｍａｎｎ−Ｗｉｂｅｒｇ，第
４０〜４６版、１９５８、８１及び４５５頁参照）。こ
のディーコン法の利点は、反応のために外側からエネル
ギーを供給する必要がないことである。しかしながら、
この方法における欠点は、反応を平衡点までしか実施す
ることができないことである。それ故、ディーコン法を
実施した後で、なお塩化水素及び酸素を含む混合物を常
に分離しなければならない。
媒の存在下で化学的に塩化水素の酸化を実施する試みが
既に為された。この方法は、無機化学のテキストにおい
ては“ディーコン法”名付けられている（例えば、Ｌｅ
ｈｒｂｕｃｈ ｄｅｒ ａｎｏｒｇａｎｉｓｃｈｅｎ
Ｃｈｅｍｉｅ，Ｈｏｌｌｅｍａｎｎ−Ｗｉｂｅｒｇ，第
４０〜４６版、１９５８、８１及び４５５頁参照）。こ
のディーコン法の利点は、反応のために外側からエネル
ギーを供給する必要がないことである。しかしながら、
この方法における欠点は、反応を平衡点までしか実施す
ることができないことである。それ故、ディーコン法を
実施した後で、なお塩化水素及び酸素を含む混合物を常
に分離しなければならない。
【０００５】２段階の手順によってディーコン法のこの
基本的な欠点を治すための試みもまた既に為された。触
媒システム、例えば酸素及び塩化水素を吸収しそして、
他の実験条件下で、例えば比較的高温で、元の触媒の再
生をしながら塩素を再び放出することができるＣｕ
（Ｉ）塩（ＵＳ−Ａ ４ １１９ ７０５、２ ４１８
９３１、２ ４１８ ９３０及び２ ４４７ ３２３参
照）又は酸化バナジウム（ＵＳ−Ａ−４ １０７ ２８
０参照）の使用が述べられている。このようなコンセプ
トの利点は、塩化水素と酸素含有触媒との反応において
生成される反応水を第一段階において分離除去すること
ができ、そして第二段階において高度に濃厚化された塩
素を生成させることである。このコンセプトにおける欠
点は、二つの反応段階の間に触媒システムを加熱しそし
て冷却しなければならずそして、適切な場合には、一つ
の反応ゾーンから他の一つに輸送しなければならないこ
とである。酸素を放出させるために使用される触媒の比
較的低い能力 - 例えば１ｔの酸化バナジウム溶融液は
僅かに約１０ｋｇの酸素を放出させることができるに過
ぎない - と組合わさって、これは、ディーコン法の利
点の大部分を消費するかなりの技術的な複雑さを意味す
る。
基本的な欠点を治すための試みもまた既に為された。触
媒システム、例えば酸素及び塩化水素を吸収しそして、
他の実験条件下で、例えば比較的高温で、元の触媒の再
生をしながら塩素を再び放出することができるＣｕ
（Ｉ）塩（ＵＳ−Ａ ４ １１９ ７０５、２ ４１８
９３１、２ ４１８ ９３０及び２ ４４７ ３２３参
照）又は酸化バナジウム（ＵＳ−Ａ−４ １０７ ２８
０参照）の使用が述べられている。このようなコンセプ
トの利点は、塩化水素と酸素含有触媒との反応において
生成される反応水を第一段階において分離除去すること
ができ、そして第二段階において高度に濃厚化された塩
素を生成させることである。このコンセプトにおける欠
点は、二つの反応段階の間に触媒システムを加熱しそし
て冷却しなければならずそして、適切な場合には、一つ
の反応ゾーンから他の一つに輸送しなければならないこ
とである。酸素を放出させるために使用される触媒の比
較的低い能力 - 例えば１ｔの酸化バナジウム溶融液は
僅かに約１０ｋｇの酸素を放出させることができるに過
ぎない - と組合わさって、これは、ディーコン法の利
点の大部分を消費するかなりの技術的な複雑さを意味す
る。
【０００６】単一段階反応でのディーコン法の工業的実
施のために今日まで存在するコンセプトは不満足であ
る。空気を酸化剤として使用して銅含有触媒を有する固
定床反応器を使用するという、１９世紀にＤｅａｃｏｎ
によって為された提案は、塩素漂白液の製造のためには
ともかく使用することができる高度に希薄な不純な塩素
を引き渡すに過ぎない（Ｃｈｅｍ．Ｅｎｇ．Ｐｒｏｇ
ｒ．４４、６５７（１９４８）参照）。
施のために今日まで存在するコンセプトは不満足であ
る。空気を酸化剤として使用して銅含有触媒を有する固
定床反応器を使用するという、１９世紀にＤｅａｃｏｎ
によって為された提案は、塩素漂白液の製造のためには
ともかく使用することができる高度に希薄な不純な塩素
を引き渡すに過ぎない（Ｃｈｅｍ．Ｅｎｇ．Ｐｒｏｇ
ｒ．４４、６５７（１９４８）参照）。
【０００７】約４５０℃の温度で溶融液として、反応媒
体及び触媒として役立つ、例えば、塩化鉄（III）及び
塩化カリウムの混合物を使用する所謂“Ｏｐｐａｕｅｒ
法”（ＤＥ ８５７ ６３３参照）に関して改善された
技術が開発された。反応器は、原料ガス、塩化水素及び
酸素を中に通すことが溶融された塩の循環を引き起こす
ように、中央に組み込まれた内部パイプを有する、セラ
ミック材料で内張りされたタワーである。
体及び触媒として役立つ、例えば、塩化鉄（III）及び
塩化カリウムの混合物を使用する所謂“Ｏｐｐａｕｅｒ
法”（ＤＥ ８５７ ６３３参照）に関して改善された
技術が開発された。反応器は、原料ガス、塩化水素及び
酸素を中に通すことが溶融された塩の循環を引き起こす
ように、中央に組み込まれた内部パイプを有する、セラ
ミック材料で内張りされたタワーである。
【０００８】しかしながら、このコンセプトにおける大
きな欠点は、非常に低い空時収量（１リットルの溶融液
あたりそして１時間あたり約１５ｇの塩素）である。こ
の理由のために、Ｏｐｐａｕｅｒ法は、塩化水素の電気
分解と比較して有利ではない。
きな欠点は、非常に低い空時収量（１リットルの溶融液
あたりそして１時間あたり約１５ｇの塩素）である。こ
の理由のために、Ｏｐｐａｕｅｒ法は、塩化水素の電気
分解と比較して有利ではない。
【０００９】乏しい空時収量には、多数の別の欠点、例
えば溶融された塩の大きなよどんだ（ｓｔａｎｄｉｎ
ｇ）容積、相応した高い資本コスト及びコストが嵩むメ
ンテナンスを有する大きな装置容積を伴う。
えば溶融された塩の大きなよどんだ（ｓｔａｎｄｉｎ
ｇ）容積、相応した高い資本コスト及びコストが嵩むメ
ンテナンスを有する大きな装置容積を伴う。
【００１０】更にまた、このような大きな溶融液容積の
熱管理は、温度維持、加熱に関して、そして大きな反応
器の熱的慣性によって更に強められるプラントの停止の
間に非常に粗末にしか遂行することができない。
熱管理は、温度維持、加熱に関して、そして大きな反応
器の熱的慣性によって更に強められるプラントの停止の
間に非常に粗末にしか遂行することができない。
【００１１】これらの欠点を回避するために、反応をも
っと低い温度、例えば４００℃未満で実施することが提
案された。しかしながら、これらの温度においては、銅
塩溶融液から固体が分離してくる可能性がある。それ
故、塩溶融液を特別な不活性支持体、例えば、シリカ又
は酸化アルミニウムに付与し、そして反応を流動床中で
実施した（ＧＢ−Ｂ ９０８ ０２２参照）。新しい提
案は不活性支持体上のクロム含有触媒を推薦し、そして
４００℃未満の温度が同様に選ばれる（ＥＰ−Ａ１８４
４１３）。
っと低い温度、例えば４００℃未満で実施することが提
案された。しかしながら、これらの温度においては、銅
塩溶融液から固体が分離してくる可能性がある。それ
故、塩溶融液を特別な不活性支持体、例えば、シリカ又
は酸化アルミニウムに付与し、そして反応を流動床中で
実施した（ＧＢ−Ｂ ９０８ ０２２参照）。新しい提
案は不活性支持体上のクロム含有触媒を推薦し、そして
４００℃未満の温度が同様に選ばれる（ＥＰ−Ａ１８４
４１３）。
【００１２】流動床技術を使用してディーコン法の問題
を解決するためのこれらの提案のすべてにおいて、触媒
の不満足な安定性及び失活後のそれらの高度に複雑な処
分は、非常に不利である。加えて、流動床技術において
は回避することができない細かな粉末は、反応混合物か
らのそれの除去という問題を課する。更にまた、堅い触
媒を必要とする流動反応ゾーンは、反応混合物によって
引き起こされる腐食と組合わさって、かなりの技術的問
題をもたらしそして工業プラントの利用性を損なう増大
した浸蝕を導く。
を解決するためのこれらの提案のすべてにおいて、触媒
の不満足な安定性及び失活後のそれらの高度に複雑な処
分は、非常に不利である。加えて、流動床技術において
は回避することができない細かな粉末は、反応混合物か
らのそれの除去という問題を課する。更にまた、堅い触
媒を必要とする流動反応ゾーンは、反応混合物によって
引き起こされる腐食と組合わさって、かなりの技術的問
題をもたらしそして工業プラントの利用性を損なう増大
した浸蝕を導く。
【００１３】４００℃よりも高い温度で不活性支持体上
で溶融された塩を使用する方法の別の欠点は、比較的高
い酸素過剰を用いる場合にのみ、満足な反応速度そし
て、結果として良好な空時収量が可能であることであ
る。しかしながら、これは、溶媒例えばＣＣｌ4又はＳ2
Ｃｌ2を使用する反応混合物の後処理を要求する（ＤＥ
−Ａ １ ４６７ １４２参照）。
で溶融された塩を使用する方法の別の欠点は、比較的高
い酸素過剰を用いる場合にのみ、満足な反応速度そし
て、結果として良好な空時収量が可能であることであ
る。しかしながら、これは、溶媒例えばＣＣｌ4又はＳ2
Ｃｌ2を使用する反応混合物の後処理を要求する（ＤＥ
−Ａ １ ４６７ １４２参照）。
【００１４】それ故、本発明の目的は、できる限り最も
簡単なやり方でそして高い空時収量で酸素による塩化水
素の酸化を可能にする方法であって、ディーコン法のた
めの流動床技術に対して触媒として溶融された塩のシス
テムを用いることでそれ自体有利でありそして以前の変
形例、例えば２段階塩溶融液方法又は単一段階のＯｐｐ
ａｕｅｒ法の欠点を回避する方法を見い出すことであっ
た。
簡単なやり方でそして高い空時収量で酸素による塩化水
素の酸化を可能にする方法であって、ディーコン法のた
めの流動床技術に対して触媒として溶融された塩のシス
テムを用いることでそれ自体有利でありそして以前の変
形例、例えば２段階塩溶融液方法又は単一段階のＯｐｐ
ａｕｅｒ法の欠点を回避する方法を見い出すことであっ
た。
【００１５】更にまた、化学量論的な条件と比較して比
較的小さな酸素過剰を用いることができる場合には、そ
れはこの関係においては有利であろう。
較的小さな酸素過剰を用いることができる場合には、そ
れはこの関係においては有利であろう。
【００１６】塩溶融液の存在下で酸素によって塩化水素
を酸化するための方法であって、塩溶融液が促進剤を含
むことを特徴とする方法がここに見い出された。
を酸化するための方法であって、塩溶融液が促進剤を含
むことを特徴とする方法がここに見い出された。
【００１７】促進剤なしの塩溶融液は、例えば、金属塩
及び融点を下げる塩の混合物で良い。金属塩は、酸素に
よる塩化水素の酸化のために接触的に不活性なそして接
触的に活性な両方の塩で良い。各々の場合において、本
発明による促進剤の添加は、反応速度及び空時収量の増
加をもたらす。
及び融点を下げる塩の混合物で良い。金属塩は、酸素に
よる塩化水素の酸化のために接触的に不活性なそして接
触的に活性な両方の塩で良い。各々の場合において、本
発明による促進剤の添加は、反応速度及び空時収量の増
加をもたらす。
【００１８】使用することができる金属塩は、例えば、
元素の周期表の主族I〜V及び亜族I〜VIIIの金属の塩で
ある。アルミニウム、ランタン、チタン、ジルコニウ
ム、バナジウム、ニオブ、クロム、モリブデン、タング
ステン、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅及び亜
鉛の塩が好ましい。バナジウム、クロム、マンガン、
鉄、コバルト、ニッケル、銅及び亜鉛の塩が特に好まし
い。銅塩が非常に特に好ましい。
元素の周期表の主族I〜V及び亜族I〜VIIIの金属の塩で
ある。アルミニウム、ランタン、チタン、ジルコニウ
ム、バナジウム、ニオブ、クロム、モリブデン、タング
ステン、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅及び亜
鉛の塩が好ましい。バナジウム、クロム、マンガン、
鉄、コバルト、ニッケル、銅及び亜鉛の塩が特に好まし
い。銅塩が非常に特に好ましい。
【００１９】融点を下げる塩は、例えば、元素の周期表
の主族及び亜族I〜III及び主族IV〜Vの金属の塩、例え
ば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セ
シウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、
バリウム、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリ
ウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、ビスマス、
鉛、亜鉛及び銀の塩で良い。リチウム、ナトリウム、カ
リウム、アルミニウム及び亜鉛の塩が好ましい。カリウ
ムの塩が特に好ましい。
の主族及び亜族I〜III及び主族IV〜Vの金属の塩、例え
ば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セ
シウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、
バリウム、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリ
ウム、ゲルマニウム、スズ、アンチモン、ビスマス、
鉛、亜鉛及び銀の塩で良い。リチウム、ナトリウム、カ
リウム、アルミニウム及び亜鉛の塩が好ましい。カリウ
ムの塩が特に好ましい。
【００２０】促進剤なしの塩溶融液は、例えば、以下の
タイプの混合物：ＬｉＣｌ／ＫＣｌ、ＺｎＣｌ2／ＫＣ
ｌ、ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＬｉＣｌ、ＭｇＣｌ2／ＫＣ
ｌ、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ、Ｖ2Ｏ5
／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7、ＣｒＣｌ3／ＮａＣｌ／ＫＣ
ｌ、ＭｎＣｌ2／ＮａＣｌ、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ、ＭｎＣ
ｌ2／ＫＣｌ／ＮａＣｌ、ＭｎＣｌ2／ＡｌＣｌ3、Ｍｎ
Ｃｌ2／ＧａＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2、ＭｎＣｌ2
／ＰｂＣｌ2、ＭｎＣｌ2／ＺｎＣｌ2、ＦｅＣｌ3／Ｌｉ
Ｃｌ、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ、Ｆｅ
Ｃｌ3／ＣｓＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ、ＦｅＣｌ3／Ａ
ｌＣｌ3、ＦｅＣｌ3／ＧａＣｌ3、ＦｅＣｌ3／ＳｎＣｌ
4、ＦｅＣｌ3／ＰｂＣｌ2、ＦｅＣｌ3／ＢｉＣｌ3、Ｆ
ｅＣｌ3／ＴｉＣｌ4、ＦｅＣｌ3／ＭｏＣｌ5、ＦｅＣｌ
3／ＺｎＣｌ2、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ／ＺｒＣｌ4、Ｆｅ
Ｃｌ3／ＫＣｌ／ＺｒＣｌ4、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ／Ｗ
Ｃｌ4、ＣｏＣｌ2／ＮａＣｌ、ＣｏＣｌ2／ＫＣｌ、Ｃ
ｏＣｌ2／ＧａＣｌ3、ＣｏＣｌ2／ＳｎＣｌ2、ＣｏＣｌ
2／ＰｂＣｌ2、ＣｏＣｌ2／ＺｎＣｌ2、ＣｕＣｌ／Ｎａ
Ｃｌ、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ、ＣｕＣｌ／ＲｂＣｌ、ＣｕＣ
ｌ／ＣｓＣｌ、ＣｕＣｌ／ＡｌＣｌ3、ＣｕＣｌ／Ｇａ
Ｃｌ3、ＣｕＣｌ／ＩｎＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＴｌＣｌ、Ｃ
ｕＣｌ／ＳｎＣｌ2、ＣｕＣｌ／ＰｂＣｌ2、ＣｕＣｌ／
ＢｉＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＡｇＣ
ｌ、ＣｕＣｌ／ＺｎＣｌ2、ＬａＣｌ3／ＦｅＣｌ2／Ｓ
ｎＣｌ2、ＮａＣｌ／ＳｎＣｌ2、ＦｅＣｌ2／ＳｎＣｌ2
及びＮａＣｌ／ＣａＣｌ2である。Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／
Ｋ2Ｓ2Ｏ7、ＣｒＣｌ3／ＮａＣｌ／ＫＣｌ、ＭｎＣｌ2
／ＫＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ及びＣｕＣｌ／ＫＣｌの
タイプの混合物が好ましい。Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2
Ｏ7、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ及びＣｕＣｌ／ＫＣｌのタイプ
の混合物が特に好ましい。ＫＣｌ及びＣｕＣｌの混合物
が非常に特に好ましい。
タイプの混合物：ＬｉＣｌ／ＫＣｌ、ＺｎＣｌ2／ＫＣ
ｌ、ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＬｉＣｌ、ＭｇＣｌ2／ＫＣ
ｌ、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ、Ｖ2Ｏ5
／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7、ＣｒＣｌ3／ＮａＣｌ／ＫＣ
ｌ、ＭｎＣｌ2／ＮａＣｌ、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ、ＭｎＣ
ｌ2／ＫＣｌ／ＮａＣｌ、ＭｎＣｌ2／ＡｌＣｌ3、Ｍｎ
Ｃｌ2／ＧａＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2、ＭｎＣｌ2
／ＰｂＣｌ2、ＭｎＣｌ2／ＺｎＣｌ2、ＦｅＣｌ3／Ｌｉ
Ｃｌ、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ、Ｆｅ
Ｃｌ3／ＣｓＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ、ＦｅＣｌ3／Ａ
ｌＣｌ3、ＦｅＣｌ3／ＧａＣｌ3、ＦｅＣｌ3／ＳｎＣｌ
4、ＦｅＣｌ3／ＰｂＣｌ2、ＦｅＣｌ3／ＢｉＣｌ3、Ｆ
ｅＣｌ3／ＴｉＣｌ4、ＦｅＣｌ3／ＭｏＣｌ5、ＦｅＣｌ
3／ＺｎＣｌ2、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ／ＺｒＣｌ4、Ｆｅ
Ｃｌ3／ＫＣｌ／ＺｒＣｌ4、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ／Ｗ
Ｃｌ4、ＣｏＣｌ2／ＮａＣｌ、ＣｏＣｌ2／ＫＣｌ、Ｃ
ｏＣｌ2／ＧａＣｌ3、ＣｏＣｌ2／ＳｎＣｌ2、ＣｏＣｌ
2／ＰｂＣｌ2、ＣｏＣｌ2／ＺｎＣｌ2、ＣｕＣｌ／Ｎａ
Ｃｌ、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ、ＣｕＣｌ／ＲｂＣｌ、ＣｕＣ
ｌ／ＣｓＣｌ、ＣｕＣｌ／ＡｌＣｌ3、ＣｕＣｌ／Ｇａ
Ｃｌ3、ＣｕＣｌ／ＩｎＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＴｌＣｌ、Ｃ
ｕＣｌ／ＳｎＣｌ2、ＣｕＣｌ／ＰｂＣｌ2、ＣｕＣｌ／
ＢｉＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＡｇＣ
ｌ、ＣｕＣｌ／ＺｎＣｌ2、ＬａＣｌ3／ＦｅＣｌ2／Ｓ
ｎＣｌ2、ＮａＣｌ／ＳｎＣｌ2、ＦｅＣｌ2／ＳｎＣｌ2
及びＮａＣｌ／ＣａＣｌ2である。Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／
Ｋ2Ｓ2Ｏ7、ＣｒＣｌ3／ＮａＣｌ／ＫＣｌ、ＭｎＣｌ2
／ＫＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ及びＣｕＣｌ／ＫＣｌの
タイプの混合物が好ましい。Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2
Ｏ7、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ及びＣｕＣｌ／ＫＣｌのタイプ
の混合物が特に好ましい。ＫＣｌ及びＣｕＣｌの混合物
が非常に特に好ましい。
【００２１】金属酸化物例えばＶ2Ｏ5を使用する場合に
は、本発明による方法を実施する時には、これらは塩に
転換する。
は、本発明による方法を実施する時には、これらは塩に
転換する。
【００２２】塩溶融液に本発明に従って添加される促進
剤は、例えば、元素の周期表の亜族I〜VIIIの並びに／
又は希土類元素の金属塩、例えば、スカンジウム、イッ
トリウム、ランタン、チタン、ジルコニウム、ハフニウ
ム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデ
ン、タングステン、マンガン、レニウム、コバルト、ロ
ジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、
銅、銀、金の塩、並びに希土類元素の塩、例えば、セリ
ウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユウロピ
ウム、ガドリニウムの塩、並びにトリウム及びウラニウ
ムの塩で良い。ランタン、チタン、ジルコニウム、バナ
ジウム、クロム、モリブデン、タングステン、マンガ
ン、レニウム、鉄、ルテニウム、コバルト、ロジウム、
イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、セリウ
ム、プラセオジム、ネオジム及びトリウムの塩が好まし
い。ランタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コ
バルト、ニッケル、銅、セリウム、プラセオジム及びネ
オジムの塩が特に好ましい。鉄及び銅の塩が非常に特に
好ましい。
剤は、例えば、元素の周期表の亜族I〜VIIIの並びに／
又は希土類元素の金属塩、例えば、スカンジウム、イッ
トリウム、ランタン、チタン、ジルコニウム、ハフニウ
ム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデ
ン、タングステン、マンガン、レニウム、コバルト、ロ
ジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、
銅、銀、金の塩、並びに希土類元素の塩、例えば、セリ
ウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユウロピ
ウム、ガドリニウムの塩、並びにトリウム及びウラニウ
ムの塩で良い。ランタン、チタン、ジルコニウム、バナ
ジウム、クロム、モリブデン、タングステン、マンガ
ン、レニウム、鉄、ルテニウム、コバルト、ロジウム、
イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、セリウ
ム、プラセオジム、ネオジム及びトリウムの塩が好まし
い。ランタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コ
バルト、ニッケル、銅、セリウム、プラセオジム及びネ
オジムの塩が特に好ましい。鉄及び銅の塩が非常に特に
好ましい。
【００２３】本発明に従って使用されるべき促進剤を含
む混合物は、例えば、以下のタイプの混合物：ＬｉＣｌ
／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＬｉＣｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／
ＰｒＣｌ3、ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＬｉＣｌ／ＦｅＣｌ3、
ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＬｉＣｌ／ＮｄＣｌ3、／ＰｒＣ
ｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣ
ｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣｌ／Ｌａ
Ｃｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／Ｋ
Ｃｌ／ＦｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3、Ａ
ｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／Ｎ
ｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＬａＣｌ3、
ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ
／ＦｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／ＮｄＣｌ3、Ａｌ
Ｃｌ3／ＮａＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／
ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／ＬａＣ
ｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／ＣｅＣｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2Ｓ
Ｏ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＦｅＣｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ
2Ｏ7／ＣｕＣｌ、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／Ｌａ
Ｃｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＣｅＣｌ3、Ｖ2
Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＮｄＣｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2Ｓ
Ｏ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＣｒＣｌ3／
ＮａＣｌ／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ／Ｆ
ｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ／ＬａＣｌ3、ＭｎＣｌ2／
ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／
ＰｒＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＡｌＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣ
ｌ2／ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／Ｓｎ
Ｃｌ2／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＬａＣ
ｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＣｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／
ＳｎＣｌ2／ＮｄＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＰｒＣ
ｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、
ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＦｅＣｌ3
／ＬｉＣｌ／ＣｕＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ／ＣｕＣ
ｌ、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ／ＣｕＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＺｎＣ
ｌ2／ＣｕＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ／ＺｒＣｌ4、Ｃ
ｏＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／
ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＡｌＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣ
ｌ／ＢｉＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＣｓＣｌ／Ｆｅ
Ｃｌ3、ＣｕＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＳｎＣｌ2／
ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＺｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣ
ｌ／ＴｌＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣ
ｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ
／ＬａＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＣｕＣｌ
／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＺｎＣｌ2／ＫＣｌ
／ＦｅＣｌ3、ＺｎＣｌ2／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣ
ｌ3である。以下のタイプの混合物：Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4
／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＦｅＣｌ3、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ／ＮｄＣ
ｌ3／ＰｒＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、Ｃｕ
Ｃｌ／ＡｌＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＢｉＣｌ3／
ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＣｓＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ
／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＳｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、Ｃｕ
Ｃｌ／ＺｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／Ｎｄ
Ｃｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣ
ｌ／ＬａＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＣｕＣ
ｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＣｅＣｌ3／Ｎａ
Ｃｌ／ＳｎＣｌ2、ＣｅＣｌ3／ＦｅＣｌ2／ＳｎＣｌ2及
びＮｄＣｌ3／ＮａＣｌ／ＣａＣｌ2が好ましい。ＣｕＣ
ｌ／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣ
ｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＰｒＣｌ3及びＣｕＣｌ／ＫＣ
ｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3の混合物が特に好ましい。Ｃ
ｕＣｌ、ＫＣｌ及びＦｅＣｌ3の混合物が非常に特に好
ましい。
む混合物は、例えば、以下のタイプの混合物：ＬｉＣｌ
／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＬｉＣｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／
ＰｒＣｌ3、ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＬｉＣｌ／ＦｅＣｌ3、
ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＬｉＣｌ／ＮｄＣｌ3、／ＰｒＣ
ｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣ
ｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣｌ／Ｌａ
Ｃｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／Ｋ
Ｃｌ／ＦｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3、Ａ
ｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／Ｎ
ｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＬａＣｌ3、
ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ
／ＦｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／ＮｄＣｌ3、Ａｌ
Ｃｌ3／ＮａＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／
ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／ＬａＣ
ｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／ＣｅＣｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2Ｓ
Ｏ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＦｅＣｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ
2Ｏ7／ＣｕＣｌ、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／Ｌａ
Ｃｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＣｅＣｌ3、Ｖ2
Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＮｄＣｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2Ｓ
Ｏ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＣｒＣｌ3／
ＮａＣｌ／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ／Ｆ
ｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ／ＬａＣｌ3、ＭｎＣｌ2／
ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／
ＰｒＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＡｌＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣ
ｌ2／ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／Ｓｎ
Ｃｌ2／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＬａＣ
ｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＣｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／
ＳｎＣｌ2／ＮｄＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＰｒＣ
ｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、
ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＦｅＣｌ3
／ＬｉＣｌ／ＣｕＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ／ＣｕＣ
ｌ、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ／ＣｕＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＺｎＣ
ｌ2／ＣｕＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ／ＺｒＣｌ4、Ｃ
ｏＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／
ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＡｌＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣ
ｌ／ＢｉＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＣｓＣｌ／Ｆｅ
Ｃｌ3、ＣｕＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＳｎＣｌ2／
ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＺｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣ
ｌ／ＴｌＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣ
ｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ
／ＬａＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＣｕＣｌ
／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＺｎＣｌ2／ＫＣｌ
／ＦｅＣｌ3、ＺｎＣｌ2／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣ
ｌ3である。以下のタイプの混合物：Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4
／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＦｅＣｌ3、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ／ＮｄＣ
ｌ3／ＰｒＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、Ｃｕ
Ｃｌ／ＡｌＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＢｉＣｌ3／
ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＣｓＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ
／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＳｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、Ｃｕ
Ｃｌ／ＺｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／Ｎｄ
Ｃｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣ
ｌ／ＬａＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＣｕＣ
ｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＣｅＣｌ3／Ｎａ
Ｃｌ／ＳｎＣｌ2、ＣｅＣｌ3／ＦｅＣｌ2／ＳｎＣｌ2及
びＮｄＣｌ3／ＮａＣｌ／ＣａＣｌ2が好ましい。ＣｕＣ
ｌ／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣ
ｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＰｒＣｌ3及びＣｕＣｌ／ＫＣ
ｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3の混合物が特に好ましい。Ｃ
ｕＣｌ、ＫＣｌ及びＦｅＣｌ3の混合物が非常に特に好
ましい。
【００２４】促進剤を含みそして本発明に従って使用さ
れるべき塩溶融液はまた、適切な場合には、金属塩、融
点を下げる塩及び／又は促進剤から成る群からの複数の
成分を同時に含むことができる。
れるべき塩溶融液はまた、適切な場合には、金属塩、融
点を下げる塩及び／又は促進剤から成る群からの複数の
成分を同時に含むことができる。
【００２５】促進剤がまた融点を下げる塩のために与え
られた定義に従う場合には、この場合には融点を下げる
塩の別途の添加は全く必要ではない。この時には促進剤
は両方の機能を引き受ける。しかしながら、少なくとも
３つの異なる成分、即ち、金属塩のために与えられた定
義に従う少なくとも一つの成分、融点を下げる塩のため
に与えられた定義に従う少なくとも一つの成分、及び促
進剤のために与えられた定義に従う少なくとも一つの成
分を含む塩溶融液を用いることが好ましい。
られた定義に従う場合には、この場合には融点を下げる
塩の別途の添加は全く必要ではない。この時には促進剤
は両方の機能を引き受ける。しかしながら、少なくとも
３つの異なる成分、即ち、金属塩のために与えられた定
義に従う少なくとも一つの成分、融点を下げる塩のため
に与えられた定義に従う少なくとも一つの成分、及び促
進剤のために与えられた定義に従う少なくとも一つの成
分を含む塩溶融液を用いることが好ましい。
【００２６】上で述べた塩溶融液の金属成分が、例えば
鉄、銅又はバナジウムのように、複数の酸化状態を取る
ことができる場合には、この金属成分は任意の酸化状態
で又は異なる酸化状態の任意の混合物として使用するこ
とができる。本発明による方法が実施されている間に、
酸化状態が変わる可能性がある。
鉄、銅又はバナジウムのように、複数の酸化状態を取る
ことができる場合には、この金属成分は任意の酸化状態
で又は異なる酸化状態の任意の混合物として使用するこ
とができる。本発明による方法が実施されている間に、
酸化状態が変わる可能性がある。
【００２７】溶融液全体を基にした本発明による方法に
おいて用いられる融点を下げる塩の量は、０〜９９重量
％、好ましくは１０〜９０重量％で良く、そして、非常
に特に好ましくは、使用される成分の共晶混合物の組成
にほぼ対応する。
おいて用いられる融点を下げる塩の量は、０〜９９重量
％、好ましくは１０〜９０重量％で良く、そして、非常
に特に好ましくは、使用される成分の共晶混合物の組成
にほぼ対応する。
【００２８】促進剤は反応の間は塩溶融液中に完全に溶
解される必要はないが、それが好ましい。塩溶融液中の
それらの濃度は、各々の場合において塩溶融液全体を基
にして例えば０．０１〜１００モル％、好ましくは０．
１〜５０モル％、そして特に好ましくは０．１〜１０モ
ル％で良い。
解される必要はないが、それが好ましい。塩溶融液中の
それらの濃度は、各々の場合において塩溶融液全体を基
にして例えば０．０１〜１００モル％、好ましくは０．
１〜５０モル％、そして特に好ましくは０．１〜１０モ
ル％で良い。
【００２９】本発明に従って使用される金属塩、融点を
下げる塩及び促進剤は、例えば、直接に塩として、例え
ばハロゲン化物、硝酸塩、硫酸塩又はピロ硫酸塩として
使用することができる。金属塩の前駆体、例えば、本発
明による方法を実施する時に金属塩に変換する金属酸化
物又は金属水酸化物又は元素状金属もまた使用すること
ができる。好ましくは塩化物が使用される。
下げる塩及び促進剤は、例えば、直接に塩として、例え
ばハロゲン化物、硝酸塩、硫酸塩又はピロ硫酸塩として
使用することができる。金属塩の前駆体、例えば、本発
明による方法を実施する時に金属塩に変換する金属酸化
物又は金属水酸化物又は元素状金属もまた使用すること
ができる。好ましくは塩化物が使用される。
【００３０】高い収率を達成するために必要とされる反
応温度は、使用される促進剤を含む塩溶融液の活性に本
質的に依存する。それは一般には室温〜１０００℃であ
る。好ましくは３００℃〜６００℃の温度、特に好まし
くは３５０℃〜５５０℃の温度が用いられる。
応温度は、使用される促進剤を含む塩溶融液の活性に本
質的に依存する。それは一般には室温〜１０００℃であ
る。好ましくは３００℃〜６００℃の温度、特に好まし
くは３５０℃〜５５０℃の温度が用いられる。
【００３１】本発明による方法を実施するための圧力
は、例えば、０．１〜５０ｂａｒで良い。好ましくは
０．５〜１０ｂａｒ、特に好ましくは１〜３ｂａｒの圧
力が用いられる。
は、例えば、０．１〜５０ｂａｒで良い。好ましくは
０．５〜１０ｂａｒ、特に好ましくは１〜３ｂａｒの圧
力が用いられる。
【００３２】塩化水素の本発明による酸化は、原則とし
て任意の酸素含有ガスを使用して成功する。しかしなが
ら、好ましくは、９０容量％よりも多い酸素の酸素含量
を有するガスを用いる。
て任意の酸素含有ガスを使用して成功する。しかしなが
ら、好ましくは、９０容量％よりも多い酸素の酸素含量
を有するガスを用いる。
【００３３】塩化水素対酸素の比は広い範囲で変わり得
る。例えば、塩化水素対酸素のモル比は、４０：１〜
１：２．５で変わり得る。好ましくはこの比は２０：１
〜１：１．２５、特に好ましくは８：１〜１：０．５、
非常に特に好ましくは５：１〜１：０．３である。
る。例えば、塩化水素対酸素のモル比は、４０：１〜
１：２．５で変わり得る。好ましくはこの比は２０：１
〜１：１．２５、特に好ましくは８：１〜１：０．５、
非常に特に好ましくは５：１〜１：０．３である。
【００３４】本発明による方法は、原料が連続相として
反応ゾーン中に導かれそして促進剤を含む塩溶融液が連
続相中に分散されるようなやり方で有利には実施され
る。
反応ゾーン中に導かれそして促進剤を含む塩溶融液が連
続相中に分散されるようなやり方で有利には実施され
る。
【００３５】原料という語は、反応にもたらされる塩化
水素及び酸素のガス混合物を意味すると考えられ、この
混合物は不活性ガス部分、例えば、窒素、二酸化炭素、
アルゴン及び／又はヘリウム又は不純物例えば一酸化炭
素を多分含むことができる。
水素及び酸素のガス混合物を意味すると考えられ、この
混合物は不活性ガス部分、例えば、窒素、二酸化炭素、
アルゴン及び／又はヘリウム又は不純物例えば一酸化炭
素を多分含むことができる。
【００３６】反応が進行している反応ゾーンにおいて
は、式 ４ＨＣｌ＋Ｏ2→２Ｃｌ2＋２Ｈ2Ｏ に従って原料から生成物への連続的な転換が起きる。生
成物混合物は、塩素、スチーム、及び多分不活性ガス部
分を含み、そして不純物及び未反応原料を含む可能性が
ある。本発明による方法を使用することによって、適切
な反応条件で、熱力学的平衡を得ることができ、即ち可
能な最大の塩素収率を達成することができる。
は、式 ４ＨＣｌ＋Ｏ2→２Ｃｌ2＋２Ｈ2Ｏ に従って原料から生成物への連続的な転換が起きる。生
成物混合物は、塩素、スチーム、及び多分不活性ガス部
分を含み、そして不純物及び未反応原料を含む可能性が
ある。本発明による方法を使用することによって、適切
な反応条件で、熱力学的平衡を得ることができ、即ち可
能な最大の塩素収率を達成することができる。
【００３７】連続相と分散相の間の接触時間が０．００
１〜５００秒、好ましくは０．０１〜５０秒、特に好ま
しくは０．１〜４秒であるようなやり方で本発明による
方法を行うことが有利である。
１〜５００秒、好ましくは０．０１〜５０秒、特に好ま
しくは０．１〜４秒であるようなやり方で本発明による
方法を行うことが有利である。
【００３８】好ましくは、原料の連続相及び促進剤を含
む塩溶融液は向流で流される。
む塩溶融液は向流で流される。
【００３９】本発明による方法を実施するために適切で
ある反応装置は、工業的には、例えばしたたる（ｔｒｉ
ｃｋｌｉｎｇ）膜反応器、充填反応器、噴霧塔反応器及
び気泡塔反応器である。
ある反応装置は、工業的には、例えばしたたる（ｔｒｉ
ｃｋｌｉｎｇ）膜反応器、充填反応器、噴霧塔反応器及
び気泡塔反応器である。
【００４０】したたる膜反応器が好ましい。本発明によ
る方法は、連続的に、不連続的に又はサイクルで実施す
ることができる。
る方法は、連続的に、不連続的に又はサイクルで実施す
ることができる。
【００４１】本発明による方法は、塩溶融液の存在下で
の酸素又は酸素含有ガスによる塩化水素の酸化を先行技
術によるよりも高い転化率で可能にする。更にまた、反
応は先行技術によるより高い空時収量でそしてより簡単
なやり方で起きる。
の酸素又は酸素含有ガスによる塩化水素の酸化を先行技
術によるよりも高い転化率で可能にする。更にまた、反
応は先行技術によるより高い空時収量でそしてより簡単
なやり方で起きる。
【００４２】本発明による方法は、更に、促進剤の添加
が反応速度を増しそしてこのことによって転化率及び空
時収量が顕著に改善されるという利点を有する。結果と
して、より小さな反応器を使用することができ、そして
資本コストを減らすことができる。取り扱うべき塩溶融
液のより小さな体積は、例えば加熱プロセスの間に起き
るエネルギーロスを減らす。加えて、始動及び停止プロ
セスが短くなる。
が反応速度を増しそしてこのことによって転化率及び空
時収量が顕著に改善されるという利点を有する。結果と
して、より小さな反応器を使用することができ、そして
資本コストを減らすことができる。取り扱うべき塩溶融
液のより小さな体積は、例えば加熱プロセスの間に起き
るエネルギーロスを減らす。加えて、始動及び停止プロ
セスが短くなる。
【００４３】先行技術に対する本発明による方法の利点
を以下の実施例によって説明する。
を以下の実施例によって説明する。
【００４４】
【実施例】実施例１ 工業的に使用される反応器のためのモデルとしての役割
を果たす比較的小さなバッチのための１ｌのガラス反応
器中に、３１８．６ｇ（４．２７モル）の塩化カリウ
ム、４２３．０ｇ（４．２７モル）の塩化銅（Ｉ）、１
５８．１ｇ（０．４４モル）の塩化ネオジム六水和物及
び６８．５ｇ（０．１９モル）の塩化プラセオジム六水
和物（モル比；１：１：０．１：０．０４５）の混合物
を初期仕込みとして導入し、そして４５０℃の温度に加
熱した。この混合物は約１５０℃で溶融し、そして４１
５ｍｌの体積を占める実質的に黒い容易に撹拌可能な溶
融液になった。４８ｌ／ｈの塩化水素及び１２．６ｌ／
ｈの酸素（工業グレードの品質）をガラスフリットを通
して撹拌しながら連続的に導入した。平衡が確立した後
で、生成物ガス流れをヨウ化カリウム溶液中に導入する
こと及びチオ硫酸塩によるヨウ素滴定測定によって塩素
収率を測定した。得られた塩素収率は表１中に見ること
ができる。
を果たす比較的小さなバッチのための１ｌのガラス反応
器中に、３１８．６ｇ（４．２７モル）の塩化カリウ
ム、４２３．０ｇ（４．２７モル）の塩化銅（Ｉ）、１
５８．１ｇ（０．４４モル）の塩化ネオジム六水和物及
び６８．５ｇ（０．１９モル）の塩化プラセオジム六水
和物（モル比；１：１：０．１：０．０４５）の混合物
を初期仕込みとして導入し、そして４５０℃の温度に加
熱した。この混合物は約１５０℃で溶融し、そして４１
５ｍｌの体積を占める実質的に黒い容易に撹拌可能な溶
融液になった。４８ｌ／ｈの塩化水素及び１２．６ｌ／
ｈの酸素（工業グレードの品質）をガラスフリットを通
して撹拌しながら連続的に導入した。平衡が確立した後
で、生成物ガス流れをヨウ化カリウム溶液中に導入する
こと及びチオ硫酸塩によるヨウ素滴定測定によって塩素
収率を測定した。得られた塩素収率は表１中に見ること
ができる。
【００４５】実施例２ １ｌのガラス反応器中に、２８９．３ｇ（３．８８モ
ル）の塩化カリウム、７６８．２ｇ（７．７６モル）の
塩化銅（Ｉ）及び２１．０ｇ（０．０７８モル）の塩化
鉄（III）の混合物を初期仕込みとして導入し、そして
４５０℃の温度に加熱した。これは４１５ｍｌの体積を
有する溶融液を与えた。次に、実施例１におけるような
手順に従った。得られた塩素収率は表１中に見ることが
できる。
ル）の塩化カリウム、７６８．２ｇ（７．７６モル）の
塩化銅（Ｉ）及び２１．０ｇ（０．０７８モル）の塩化
鉄（III）の混合物を初期仕込みとして導入し、そして
４５０℃の温度に加熱した。これは４１５ｍｌの体積を
有する溶融液を与えた。次に、実施例１におけるような
手順に従った。得られた塩素収率は表１中に見ることが
できる。
【００４６】実施例３（比較のために） １ｌのガラス反応器中に、２８９．３ｇ（３．８８モ
ル）の塩化カリウム及び７６８．２ｇ（７．７６モル）
の塩化銅（Ｉ）の共晶混合物を初期仕込みとして導入
し、そして４５０℃の温度に加熱した。これは４１５ｍ
ｌの体積を有する溶融液を与えた。次に、実施例１にお
けるような手順に従った。得られた塩素収率は表１中に
見ることができる。
ル）の塩化カリウム及び７６８．２ｇ（７．７６モル）
の塩化銅（Ｉ）の共晶混合物を初期仕込みとして導入
し、そして４５０℃の温度に加熱した。これは４１５ｍ
ｌの体積を有する溶融液を与えた。次に、実施例１にお
けるような手順に従った。得られた塩素収率は表１中に
見ることができる。
【００４７】
【表１】
【００４８】実施例４〜８ １ｌのガラス反応器中に、２８９．３ｇ（３．８８モ
ル）の塩化カリウム及び７６８．２ｇ（７．７６モル）
の塩化銅（Ｉ）の共晶混合物を初期仕込みとして導入
し、そして４５０℃の温度に加熱した。これは４１５ｍ
ｌの体積を有する溶融液を与えた。次に、塩化ネオジム
六水和物（量に関しては表２参照）を添加し、そして実
施例１におけるような手順に従った。平衡が確立された
後で得られた塩素収率は表２中に見ることができる。
ル）の塩化カリウム及び７６８．２ｇ（７．７６モル）
の塩化銅（Ｉ）の共晶混合物を初期仕込みとして導入
し、そして４５０℃の温度に加熱した。これは４１５ｍ
ｌの体積を有する溶融液を与えた。次に、塩化ネオジム
六水和物（量に関しては表２参照）を添加し、そして実
施例１におけるような手順に従った。平衡が確立された
後で得られた塩素収率は表２中に見ることができる。
【００４９】
【表２】
【００５０】実施例９〜１６ １ｌのガラス反応器中に、２８９．３ｇ（３．８８モ
ル）の塩化カリウム及び７６８．２ｇ（７．７６モル）
の塩化銅（Ｉ）の共晶混合物を初期仕込みとして入れ、
そして４５０℃の温度に加熱した。これは４１５ｍｌの
体積を有する溶融液を与えた。次に、塩化鉄六水和物
（量に関しては表３参照）を添加し、そして実施例１に
おけるような手順に従った。平衡が確立された後で得ら
れた塩素収率は表３中に見ることができる。
ル）の塩化カリウム及び７６８．２ｇ（７．７６モル）
の塩化銅（Ｉ）の共晶混合物を初期仕込みとして入れ、
そして４５０℃の温度に加熱した。これは４１５ｍｌの
体積を有する溶融液を与えた。次に、塩化鉄六水和物
（量に関しては表３参照）を添加し、そして実施例１に
おけるような手順に従った。平衡が確立された後で得ら
れた塩素収率は表３中に見ることができる。
【００５１】
【表３】
【００５２】実施例１７ 連続的に運転されたしたたる膜反応器中で、１時間あた
り、３２６ｇの塩化水素及び７１ｇの酸素から成る４８
０℃に予備加熱されたガス混合物を、１１７４ｇの塩化
カリウム、１００１ｇの塩化銅（Ｉ）、２２５５ｇの塩
化銅（ＩＩ）及び６００ｇの塩化ネオジム水和物の混合
物から成る塩溶融液の存在下で４８０℃で反応させた。
１時間あたり２５ｌの溶融液を、間隔を置いて原料ガス
流れによって気体圧で充填床の上に置かれた貯蔵容器に
輸送し、ラシヒリングが充填された塔（ｄ＝５０ｍｍ；
ｈ＝２７０ｍｍ）に連続的に加え、そして向流で原料ガ
スと接触せしめた。反応器を去る生成物ガス混合物は、
１時間あたり、２１８ｇの塩化水素、４７．２ｇの酸
素、１０４ｇの塩素及び２６．５ｇのスチームから成っ
ていた。
り、３２６ｇの塩化水素及び７１ｇの酸素から成る４８
０℃に予備加熱されたガス混合物を、１１７４ｇの塩化
カリウム、１００１ｇの塩化銅（Ｉ）、２２５５ｇの塩
化銅（ＩＩ）及び６００ｇの塩化ネオジム水和物の混合
物から成る塩溶融液の存在下で４８０℃で反応させた。
１時間あたり２５ｌの溶融液を、間隔を置いて原料ガス
流れによって気体圧で充填床の上に置かれた貯蔵容器に
輸送し、ラシヒリングが充填された塔（ｄ＝５０ｍｍ；
ｈ＝２７０ｍｍ）に連続的に加え、そして向流で原料ガ
スと接触せしめた。反応器を去る生成物ガス混合物は、
１時間あたり、２１８ｇの塩化水素、４７．２ｇの酸
素、１０４ｇの塩素及び２６．５ｇのスチームから成っ
ていた。
【００５３】実施例１８ 連続的に運転されたしたたる膜反応器中で、１時間あた
り、８１．５ｇの塩化水素及び１７．８ｇの酸素から成
る４８０℃に予備加熱されたガス混合物を、１１７４ｇ
の塩化カリウム、１００１ｇの塩化銅（Ｉ）、２２５５
ｇの塩化銅（ＩＩ）及び６００ｇの塩化ネオジム水和物
の混合物から成る塩溶融液の存在下で４８０℃で反応さ
せた。１時間あたり２５ｌの溶融液を、間隔を置いて原
料ガス流れによって気体圧で充填床の上に置かれた貯蔵
容器に輸送し、ラシヒリングが充填された塔（ｄ＝５０
ｍｍ；ｈ＝２７０ｍｍ）に連続的に加え、そして向流で
原料ガスと接触せしめた。反応器を去る生成物ガス混合
物は、１時間あたり、２７．３ｇの塩化水素、５．９ｇ
の酸素、５２．６ｇの塩素及び１３．３ｇのスチームか
ら成っていた。
り、８１．５ｇの塩化水素及び１７．８ｇの酸素から成
る４８０℃に予備加熱されたガス混合物を、１１７４ｇ
の塩化カリウム、１００１ｇの塩化銅（Ｉ）、２２５５
ｇの塩化銅（ＩＩ）及び６００ｇの塩化ネオジム水和物
の混合物から成る塩溶融液の存在下で４８０℃で反応さ
せた。１時間あたり２５ｌの溶融液を、間隔を置いて原
料ガス流れによって気体圧で充填床の上に置かれた貯蔵
容器に輸送し、ラシヒリングが充填された塔（ｄ＝５０
ｍｍ；ｈ＝２７０ｍｍ）に連続的に加え、そして向流で
原料ガスと接触せしめた。反応器を去る生成物ガス混合
物は、１時間あたり、２７．３ｇの塩化水素、５．９ｇ
の酸素、５２．６ｇの塩素及び１３．３ｇのスチームか
ら成っていた。
【００５４】実施例１９ 連続的に運転されたしたたる膜反応器中で、１時間あた
り、４０７．５ｇの塩化水素及び８５．２ｇの酸素から
成る４８０℃に予備加熱されたガス混合物を、１１７４
ｇの塩化カリウム、１００１ｇの塩化銅（Ｉ）及び２２
５５ｇの塩化銅（ＩＩ）の混合物から成る塩溶融液の存
在下で４５０℃で反応させた。１時間あたり２０．６ｌ
の溶融液を、間隔を置いて原料ガス流れによって気体圧
で充填床の上に置かれた貯蔵容器に輸送し、ラシヒリン
グが充填された塔（ｄ＝５０ｍｍ；ｈ＝２７０ｍｍ）に
連続的に加え、そして向流で原料ガスと接触せしめた。
反応器を去る生成物ガス混合物は、１時間あたり、３６
１．７ｇの塩化水素、７５．６ｇの酸素、４４．３ｇの
塩素及び１１．２５ｇのスチームから成っていた。
り、４０７．５ｇの塩化水素及び８５．２ｇの酸素から
成る４８０℃に予備加熱されたガス混合物を、１１７４
ｇの塩化カリウム、１００１ｇの塩化銅（Ｉ）及び２２
５５ｇの塩化銅（ＩＩ）の混合物から成る塩溶融液の存
在下で４５０℃で反応させた。１時間あたり２０．６ｌ
の溶融液を、間隔を置いて原料ガス流れによって気体圧
で充填床の上に置かれた貯蔵容器に輸送し、ラシヒリン
グが充填された塔（ｄ＝５０ｍｍ；ｈ＝２７０ｍｍ）に
連続的に加え、そして向流で原料ガスと接触せしめた。
反応器を去る生成物ガス混合物は、１時間あたり、３６
１．７ｇの塩化水素、７５．６ｇの酸素、４４．３ｇの
塩素及び１１．２５ｇのスチームから成っていた。
【００５５】本発明の主なる特徴及び態様は以下の通り
である。
である。
【００５６】１． 塩溶融液の存在下で酸素によって塩
化水素を酸化するための方法であって、塩溶融液が促進
剤を含むことを特徴とする方法。
化水素を酸化するための方法であって、塩溶融液が促進
剤を含むことを特徴とする方法。
【００５７】２． 促進剤なしの塩溶融液が金属塩及び
融点を下げる塩の混合物であることを特徴とする、上記
１記載の方法。
融点を下げる塩の混合物であることを特徴とする、上記
１記載の方法。
【００５８】３． 金属塩が元素の周期表の主族I〜V及
び／又は亜族I〜VIIIの金属の塩であることを特徴とす
る、上記２記載の方法。
び／又は亜族I〜VIIIの金属の塩であることを特徴とす
る、上記２記載の方法。
【００５９】４． 融点を下げる塩が元素の周期表の主
族及び／又は亜族I〜III及び／又は主族IV〜Vの金属の
塩であることを特徴とする、上記２又は３記載の方法。
族及び／又は亜族I〜III及び／又は主族IV〜Vの金属の
塩であることを特徴とする、上記２又は３記載の方法。
【００６０】５． 促進剤が元素の周期表の亜族I〜VII
I及び／又は希土類元素の金属塩であることを特徴とす
る、上記１から４のいずれか一つに記載の方法。
I及び／又は希土類元素の金属塩であることを特徴とす
る、上記１から４のいずれか一つに記載の方法。
【００６１】６． 以下のタイプの塩溶融液：ＬｉＣｌ
／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＬｉＣｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／
ＰｒＣｌ3、ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＬｉＣｌ／ＦｅＣｌ3、
ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＬｉＣｌ／ＮｄＣｌ3、／ＰｒＣ
ｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣ
ｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣｌ／Ｌａ
Ｃｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／Ｋ
Ｃｌ／ＦｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3、Ａ
ｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／Ｎ
ｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＬａＣｌ3、
ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ
／ＦｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／ＮｄＣｌ3、Ａｌ
Ｃｌ3／ＮａＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／
ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／ＬａＣ
ｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／ＣｅＣｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2Ｓ
Ｏ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＦｅＣｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ
2Ｏ7／ＣｕＣｌ、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／Ｌａ
Ｃｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＣｅＣｌ3、Ｖ2
Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＮｄＣｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2Ｓ
Ｏ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＣｒＣｌ3／
ＮａＣｌ／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ／Ｆ
ｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ／ＬａＣｌ3、ＭｎＣｌ2／
ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／
ＰｒＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＡｌＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣ
ｌ2／ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／Ｓｎ
Ｃｌ2／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＬａＣ
ｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＣｅＣｌ3、ＭｕＣｌ2／
ＳｎＣｌ2／ＮｄＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＰｒＣ
ｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、
ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＦｅＣｌ3
／ＬｉＣｌ／ＣｕＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ／ＣｕＣ
ｌ、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ／ＣｕＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＺｎＣ
ｌ2／ＣｕＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ／ＺｒＣｌ4、Ｃ
ｏＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／
ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＡｌＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣ
ｌ／ＢｉＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＣｓＣｌ／Ｆｅ
Ｃｌ3、ＣｕＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＳｎＣｌ2／
ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＺｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣ
ｌ／ＴｌＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣ
ｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ
／ＬａＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＣｕＣｌ
／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＺｎＣｌ2／ＫＣｌ
／ＦｅＣｌ3、ＺｎＣｌ2／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣ
ｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＦｅＣｌ3、Ｆｅ
Ｃｌ3／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＣｕＣｌ／Ｋ
Ｃｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＡｌＣｌ3／ＦｅＣｌ3、
ＣｕＣｌ／ＢｉＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＣｓＣｌ
／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＳｎＣ
ｌ2／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＺｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、Ｃ
ｕＣｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／Ｐｒ
Ｃｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＬａＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣ
ｌ／ＣｅＣｌ3、ＣｕＣｌＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ
3、ＣｅＣｌ3／ＮａＣｌ／ＳｎＣｌ2、ＣｅＣｌ3／Ｆｅ
Ｃｌ2／ＳｎＣｌ2及びＮｄＣｌ3／ＮａＣｌ／ＣａＣｌ2
を使用することを特徴とする、上記１から５のいずれか
一つに記載の方法。
／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＬｉＣｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／
ＰｒＣｌ3、ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＬｉＣｌ／ＦｅＣｌ3、
ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＬｉＣｌ／ＮｄＣｌ3、／ＰｒＣ
ｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣ
ｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣｌ／Ｌａ
Ｃｌ3、ＭｇＣｌ2／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／Ｋ
Ｃｌ／ＦｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3、Ａ
ｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／Ｎ
ｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＬａＣｌ3、
ＡｌＣｌ3／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ
／ＦｅＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／ＮｄＣｌ3、Ａｌ
Ｃｌ3／ＮａＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／
ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／ＬａＣ
ｌ3、ＡｌＣｌ3／ＮａＣｌ／ＣｅＣｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2Ｓ
Ｏ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＦｅＣｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ
2Ｏ7／ＣｕＣｌ、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／Ｌａ
Ｃｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＣｅＣｌ3、Ｖ2
Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＮｄＣｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2Ｓ
Ｏ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＣｒＣｌ3／
ＮａＣｌ／ＫＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ／Ｆ
ｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ／ＬａＣｌ3、ＭｎＣｌ2／
ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／
ＰｒＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＡｌＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣ
ｌ2／ＫＣｌ／ＮａＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／Ｓｎ
Ｃｌ2／ＦｅＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＬａＣ
ｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＣｅＣｌ3、ＭｕＣｌ2／
ＳｎＣｌ2／ＮｄＣｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＰｒＣ
ｌ3、ＭｎＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、
ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＦｅＣｌ3
／ＬｉＣｌ／ＣｕＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ／ＣｕＣ
ｌ、ＦｅＣｌ3／ＫＣｌ／ＣｕＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＺｎＣ
ｌ2／ＣｕＣｌ、ＦｅＣｌ3／ＮａＣｌ／ＺｒＣｌ4、Ｃ
ｏＣｌ2／ＳｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／
ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＡｌＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣ
ｌ／ＢｉＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＣｓＣｌ／Ｆｅ
Ｃｌ3、ＣｕＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＳｎＣｌ2／
ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＺｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣ
ｌ／ＴｌＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣ
ｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＰｒＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ
／ＬａＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＣｅＣｌ3、ＣｕＣｌ
／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＺｎＣｌ2／ＫＣｌ
／ＦｅＣｌ3、ＺｎＣｌ2／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣ
ｌ3、Ｖ2Ｏ5／Ｋ2ＳＯ4／Ｋ2Ｓ2Ｏ7／ＦｅＣｌ3、Ｆｅ
Ｃｌ3／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ3、ＣｕＣｌ／Ｋ
Ｃｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＡｌＣｌ3／ＦｅＣｌ3、
ＣｕＣｌ／ＢｉＣｌ3／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＣｓＣｌ
／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＳｎＣ
ｌ2／ＦｅＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＺｎＣｌ2／ＦｅＣｌ3、Ｃ
ｕＣｌ／ＫＣｌ／ＮｄＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／Ｐｒ
Ｃｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣｌ／ＬａＣｌ3、ＣｕＣｌ／ＫＣ
ｌ／ＣｅＣｌ3、ＣｕＣｌＫＣｌ／ＮｄＣｌ3／ＰｒＣｌ
3、ＣｅＣｌ3／ＮａＣｌ／ＳｎＣｌ2、ＣｅＣｌ3／Ｆｅ
Ｃｌ2／ＳｎＣｌ2及びＮｄＣｌ3／ＮａＣｌ／ＣａＣｌ2
を使用することを特徴とする、上記１から５のいずれか
一つに記載の方法。
【００６２】７． 塩溶融液が全溶融液を基にして０〜
９９重量％の量で融点を下げる塩、及び全部の塩の量を
基にして０．０１〜１００モル％の濃度で促進剤を含む
ことを特徴とする上記２から６のいずれか一つに記載の
方法。
９９重量％の量で融点を下げる塩、及び全部の塩の量を
基にして０．０１〜１００モル％の濃度で促進剤を含む
ことを特徴とする上記２から６のいずれか一つに記載の
方法。
【００６３】８． 使用される塩が、ハロゲン化物、硝
酸塩、硫酸塩若しくはピロ硫酸塩として、又は金属酸化
物、金属水酸化物若しくは元素状金属の形の金属塩の前
駆体として使用されることを特徴とする、上記１から７
のいずれか一つに記載の方法。
酸塩、硫酸塩若しくはピロ硫酸塩として、又は金属酸化
物、金属水酸化物若しくは元素状金属の形の金属塩の前
駆体として使用されることを特徴とする、上記１から７
のいずれか一つに記載の方法。
【００６４】９． 室温〜１０００℃の温度で実施する
ことを特徴とする、上記１から８のいずれか一つに記載
の方法。
ことを特徴とする、上記１から８のいずれか一つに記載
の方法。
【００６５】１０． 出発混合物中の塩化水素対酸素の
モル比が４０：１〜１：２．５であることを特徴とす
る、上記１から９のいずれか一つに記載の方法。
モル比が４０：１〜１：２．５であることを特徴とす
る、上記１から９のいずれか一つに記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘルムート・バルトマン ドイツ51373レーフエルクーゼン・ヘンリ −テイ−ブイ−ベテインガー−シユトラー セ15 (72)発明者 ハンス−ウルリヒ・ドウメルスドルフ ドイツ51399ブルシヤイト・アホルンベー ク15アー (72)発明者 フランツ−ルドルフ・ミンツ ドイツ41542ドルマゲン・ハンス−ザクス −シユトラーセ14 (72)発明者 フリツツ・ゲステルマン ドイツ51377レーフエルクーゼン・ベルリ ナーシユトラーセ83
Claims (1)
- 【請求項１】 塩溶融液の存在下で酸素によって塩化水
素を酸化するための方法であって、塩溶融液が促進剤を
含むことを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
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| DE4440645A DE4440645A1 (de) | 1994-11-14 | 1994-11-14 | Verfahren zur Oxidation von Chlorwasserstoff |
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Family Applications (1)
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