TW476734B - Process for the preparation of salt melts using an extruder, and the use thereof - Google Patents
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Description
476734 經濟部智慧財產笱8工消費合阼社印製 附件一 a :第8812 ί596號專利申請案中文說明書修正頁 ------------- 民國90年8月修正Μ 13 ΐ爹正 - ---^^~0-j----五、發明説明（1)1_補充I 發明說明 本發明係關於使用擠壓機製備鹽熔化物及其混合物的 方法’其中將起始物質熔化並進行反應，且反應產物隨後 通過含鹼金屬鹽之塔或柱。 擠壓機係慣用於供熔化及混合聚合性物質例如塑膠， 擠壓機也可作爲聚合作用之反應器使用，在擠壓機中的陰 離子聚合作用揭示例如將己內醯胺製成尼龍6 ( B. VanBuskirk，M.K. Akkapeddi，Polym. Prepr. Vol. 29，557 ( 1 988))，使用擠壓機代替攪拌槽反應器進行聚合反應之優 點是容易處理高黏性物質，使用擠壓機也可達到充分混合 參與反應之全部物質及良好的熱傳導之要求（G. Menges et al., New Polym. Mater., Proc, Int. Semin., 129-148 (1987)) ，在EP 813 904中，藉由擠壓機製備藥學活性 成份，在此，在熔化狀態下使含酸基之藥學活性成份與鹼 反應。 鹽熔化物例如NaAlCU有多種應用領域，鹽熔化物可在 熱貯存槽（heat stores )中作爲儲存介質使用，例如在加 熱池中作爲熱傳導劑，供覆蓋及純化熔化的金屬，供電塗 高熔點的物質或在初級電池中作爲熔化電解質，例如揭示 在G B 2，0 4 6，5 0 6，這些鹽類的其他可能用途 是在可再充電的鈉電池，在操作溫度爲1 3 0 °C至2 0 0 °C 的電池中使用鹽類（K.M. Abraham，D.M. Pa squad ello，J. Electrochem. Soc·，Vol. 1 37. 1 1 89- 1 1 90 ( 1 990))。 D E 34 1 9 279揭示一種電化學電池，其中陰 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210Χ297公釐） 77^ " (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝· 、1Τ 1^ 476734 A7 B7 五、發明說明（2 ) 極物質摻混鈉/鋁鹵化物鹽熔化物電解質。 一種相當新的應用領域是在” z E B R A電池”，這種高 溫電池包括液體鈉電極、/3 -鋁電解質及在N a A 1 C 1 4 熔化物中含過渡金屬氯化物之電極（B. Cleaver，V. S. Shanvker, J. Electrochem. Soc., Vol. 42, 3409-34 1 3 ( 1 995)) o D E 3 7 1 8 9 2 0揭示經由j夸純的金屬及鹼金屬 鹵化物添加至熔化物而製備鹽熔化物，反應露池是在高於 鹽熔化物之熔點下操作，在實用的實例中，鹼金屬鹵化物 爲N a C 1 ，熔化的鹼金屬爲鈉，且分離劑爲/3 —氧化鋁 ，由於使用純的鈉，必須採取特別的安全注意，例如在保 護性氣壓下工作，反應必須在分離電池中進行，因爲必須 防止形成的副產物A 1 H a 1 3毒化分離劑。 至於製備鹼金屬鹵鋁酸鹽，揭示相對應的鋁鹵化物及 驗金屬鹵化物在密封管中反應（Friedmann, Taube，J. Am. Chem. Socu，72, 2236-2243 ( 1 950))，在此方法中，觀察到 壓力增加至6 — 7大氣壓，並導致問題（ F R 2 1 6 8 9 1 2 )，設備必須配備適當的安全注意 〇 迄今揭示供製備鹽熔化物之方法都是批次操作，與連 續製備方法比較，批次步驟有部份嚴重的缺點，在批次更 換中，必須打開設備，於是產物會受到環境空氣中的氧、 水及灰塵污染，批次更換導致工廠之停台時間且因此導致 降低空時收率，有效的非連續方法需要有大型的設備，啓 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -5 - (請先閱護背面之注意事項^^寫本頁) 裝 訂· · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 476734
五、發明説明（3) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 動過程需要相當多的能源及時間，經發現特別是在工廠之 啓動時，雜質可摻混至製程中，F R 2 1 6 8 9 1 2揭 示鹼金屬鹵鋁酸鹽之一種複雜的純化方法，2段式純化方 法包括氧處理以降解有機雜質及鋁處理以沈澱鐵及重金屬 ί呂處理必須在氮或氬氣壓下進行。 本發明之目的是提供一種連續的方法供製備純的鹽熔 化物，其可排除環境之不利效應、能源要求降至最低及促 進最佳化的空時收率，另一個巨的是在最短可能的時間內 製備大量的鹽熔化物。 如本發明之目的是經由製備通式（I )之鹽熔化物及 其混合物之方法達成， M D H a 1 ( I ) 其中 M 爲 Li、Na、K、Rb 或 Cs， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 D 爲 Al、Ga、 In 或 T1 ，且 H a 1 爲 F、C 1、B r 或 I。 其特徵是將起始物質之金屬鹵化物及鹼金屬鹵化物連 續或如果需要時非連續地進料至配備強制輸送的可加熱擠 壓機內，熔化.並進行反應，且隨後使反應產物通過含鹼金 屬鹽之塔或柱。 此方法之產物合適在電化學電池中作爲熔化的電解質 使用，在熱貯存槽中作爲儲存介質使用，例如在加熱池中作 本纸張尺度適用中.國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）. 476734 A7 B7 五、發明說明（4 ) 爲熱傳導劑，供覆蓋及純化熔化的金屬，供電塗高熔點的 物質或在可再充電的鈉電池及初級電池中作爲熔化的電解 質。 意外地，經發現起始物質可經电擠壓攒操作，經由適 當選擇原料及滯留時間，可以防止擔心產物經由摩擦造成 之污染。 經發現在擠壓機內藉由幫浦之強制輸送可在此方法中 省略，此可大幅減少方法之可能錯誤。 適合熟諳此藝者的任何擠壓機都可在此方法中使用， 特別合適的擠壓機爲單螺桿擠壓機、配備同向旋轉及逆向 旋轉的多螺桿擠壓機、通氣擠壓機、行星式齒輪擠壓機、 柱塞式擠壓機及盤式擠壓機，至於在擠壓機內處理鹽類， 使用物質之硬度及其化學性質代表迄今阻礙施行之特殊問 題，通常擠壓機是由鋼製成，此種物質在處理鹽的過程中 會經由腐蝕及摩擦而嚴重受損。 經發現主要成份爲鎳合金製成之擠壓邏可大幅減少腐 蝕，還發現擠壓機與鹽類或其熔化物接觸的金屬部份可用 熟諳此藝者已知的物質之表面塗膜保護防止腐蝕及摩擦損 壞，例如P T F E / P F A、琺瑯或陶瓷物質，爲了減少 摩擦，在螺桿頭可裝置額外的軸承。 意外地，經發現裝置逆向流動的螺桿元件，擠壓機內 的物質可在數秒的非常短的平均駐留時間內得到完全熔化 及均勻的產物。 擠壓機內的反應可在大氣氧存在下，或如果需要時在 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） f靖先閱讀_背面之注意事項再填寫本頁> r'裝 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 476734
五、發明説明（5) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 保護氣壓下（例如氮、C〇2或稀有氣體），在減壓、大氣 壓力或甚至在超大氣壓力下，在從5 0°C至8 0 0°C (大 氣壓力）之溫度下進行，當在超大氣壓力或減壓下進行時 ，鹽類的熔點相對應偏離且擠壓機的加熱步驟須相對應地 修改。 必須在低於起始物質之昇華溫度下進行操作，反應較 宜在高溫下進行，因爲在此情形下，鹽類的溶解度明顯較 佳。 在擠壓機內處理鹽類時，在加熱階段中溫度之特定選 擇，可使在方法中設定最佳的溫度程式。 爲了進行此方法，使用的鹵化鋁爲氟、氯、溴或碘化 鋁或其混合物，合適的鹼金屬鹽類爲氟、氯、溴或碘化鋰 、鈉、鉀、鉚或鉋或其混合物。 下文更詳細說明本發明之一般實例並顯示在圖式中。 圖示簡要說明 圖1顯示配備固體計量裝置2及洩料柱或塔3之可加 熱的擠壓機1 〇 圖示元件符號對照 1 可加.熱的擠壓機 2 固體計量裝置 3 洩料柱或塔 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 、11 .1^ 本紙張尺度適用中國國家標準（€奶）八4規格（210父297公釐）· 476734 — A7 B7 五、發明説明（6) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 爲了製備吻合式（I )之鹽類及其混合物，起始物質 可分別經由固體計量裝置2進料至濟壓機，起始物質也可 在相同比例下預先混合後經由單一的計量裝置進料，擠壓 機也可在惰性氣體下進料，配備強制輸送的擠壓機在螺桿 速度爲1 r pm至7 5 r pm下將鹽床向前推進至螺桿通 道，螺桿幾何之1 / d比例可爲3至2 5，在套管1之加 熱區內，可設定不同的起始物質及最終產物之熔點，在最 後四分之一，可以使用造成逆混合之螺桿元件，此可增加 在此區域之滯留時間，使尙未熔化的鹽類與液體溶化物混 合。 將經由此方法製備之低黏性熔化物進料至含相對應的 鹼金屬鹽之柱或塔3，使熔化物通過鹼金屬鹽，以便使殘 留量之尙未反應的金屬鹵化物反應。 可利用擠壓機產生的輸送壓力將熔化物輸送至及通過 塔或柱。 提供下列實例是爲了更進一步說明本發明，且不合適 將本發明限制在本文揭示的特例中。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實例 實例1 : 製備 N a A 1 . C 1 4 : 爲了製備1公斤/小時之N a A 1 C 1 4，將 3 7 3. · 8克/小時之N a C . 1經由固體計量裝置進料至 擠壓機並將6 2 6 · 2克/小時之A 1 C 1 3經由另一個固 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 476734 雜8· p '一 A7 ' 一一B7 五、發明説明（7) 體計量裝置進料至擠壓機，配備強制輸送之雙螺桿濟壓機 螺桿將此鹽床在螺桿速度爲2 5 r p m下將鹽床向前推進 至螺桿通道，可以調整套管之不同加熱區域，使鹽從進料 開口至洩料區域的伸展過程中達到鹽的熔化溫度，在 N a A 1 C 1 4的製備中，床的溫度設定在1 8 2 °C，最後 四分之一含逆向輸送方向之螺桿元件，因此增加混合物在 此區域之駐留時間，尙未熔化的鹽類與液體熔化物混合， 以便促進較佳的熱傳導。 形成的低黏性熔化物經由管道輸送至含氯化鈉顆粒床 之塔，在塔內將尙未反應的A 1 C 1 3殘留物轉化成 N a A 1 C 1 4，擠壓機之輸送壓力足夠將熔化物輸送至及 通過塔而不需要額外的幫浦裝置。 —-------^ 裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210、/297公釐.） ..
Claims (1)
- 476734 六、申請專利範圍 附二a件： 第8 8 1 2 1 5 96號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國90年8月修正 1 · 一種製備通式（I )之鹽熔化物及其混合物之方 法， M D H a 1 ( I ) 其中 M 爲 Li、Na、K、Rb或Cs， D 爲 Al、Ga、 In 或 Tl，且 Hal 爲 F、Cl、Br 或 I ， 其特徵是將起始物質之金屬鹵化物及鹼金屬鹵化物經 由固體計量裝置連續或如果需要時非連續地進料至配備強 制輸送的可加熱擠壓機（1 )內，熔化並進行反應，且隨 後使反應產物通過含鹼金屬鹽之塔或柱（3)。 2 ·姐申請專利範圍第1項之方法，其中起始物質是 在5 0 °C至8 0 0 t之溫度及在配備強制輸送的可加熱擠 壓機（1 )內熔化並進行反應。 3 ·如申請專利範圍第1或2項之方法，其中反應是 在減壓、大氣壓力或超大氣壓力下，及在大氣中的氧的存 在下或如果需要時在保護性氣體氣氛下進行。 4 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中是鹽床是在 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）-1 - 裝 訂 (請*:閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 476734 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 (請先閱讀势面之注意事項再填寫本頁) 擠壓機內處理，與鹽或其熔化物接觸之擠壓機零件是由 Ni合金或塗上PTFE/PFA、琺瑯或陶瓷物質之金 屬製成，且擠壓機的螺桿通道之1 / d比例爲3至2 5， 螺桿速度爲1 r pm至7 5 r pm。 5 .如申請專利範圍第1項之方法，其中所得的通式 (I )之鹽類是在電化學電池及電池中作爲熔化物電解質 使用。 6 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中所得的通式 (I )之鹽類是在可再充電的鈉電池及初級電池中作爲熔 化物電解質使用。 7 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中所得的通式 (I)之鹽類是在熱貯存槽中作爲儲存介質使用。 8 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中所得的通式 (I)之鹽類是作爲熱傳導劑使用。 9 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中所得的通式 (I)之鹽類是作爲覆蓋及純化金屬使用。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 0 ·如申請專利範圍第1項之方法，其中所得的通 式（I)之鹽類是作爲電塗高熔點物質使用。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐）_ 2
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