KR100569499B1 - 압출기를 이용한 염 용융물의 제조방법 및 그의 용도 - Google Patents

압출기를 이용한 염 용융물의 제조방법 및 그의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 압출기를 이용한 용융염 및 그의 혼합물의 제조방법에 관한 것이다. 출발 물질이 용융되어 반응된 후, 반응 생성물이 알칼리 염 함유 컬럼을 통해 인도된다.

Description

압출기를 이용한 염 용융물의 제조방법 및 그의 용도{METHOD FOR PRODUCING MOLTEN SALTS WITH AN EXTRUDER AND USE OF THE MOLTEN SALTS}
본 발명은 출발 물질이 용융되고 반응한 후, 반응 생성물이 알칼리 금속염 함유 탑 또는 컬럼을 통과하는, 압출기를 이용한 염 용융물 및 그의 혼합물의 제조방법에 관한 것이다.
압출기는 전형적으로 플라스틱과 같은 중합체 물질을 용융시켜 혼합하는데 이용되어 왔다. 또한, 압출기는 중합 반응기로서 사용할 수도 있다. 예를 들어, 압출기내에서 카프로락탐을 나일론 6으로 음이온 중합시키는 것에 대하여는 문헌[B. VanBuskira. M.K. Akkapeddi, Polym. Prep. Vol. 29, 557 (1988)]에 기재되어 있다. 중합 반응에 교반식 탱크 반응기 대신 압출기를 이용할 때의 잇점은 고점도 물질을 가공하는데 보다 용이하다는 점이다. 또한, 반응에 관여하는 모든 물질의 완전 혼합 및 우수한 열전달에 필요한 조건은 압출기를 이용함으로써 최적으로 달성할 수 있다[G. Menges et al., New Polym. Mater., Proc. Int. Semin., 129-148 (1987)]. EP 813 904에서는, 압출기를 이용하여 약리 활성 성분을 제조한다. 여기서, 산기를 함유하는 약리 활성 성분이 용융물중에서 염기와 반응한다.
예를 들어, NaAlCl4와 같은 염의 용융물은 다양한 사용 분야를 갖는다. GB 2,046,506에 기재되어 있는 바와 같이, 염 용융물은 열 저장시에 저장 매질로서, 가열조에서 용융된 금속을 커버하고 정제하며, 고온용융 물질을 전기-코팅하기 위한 열-전달제로서 또는 1차 배터리에서 용융 전해질로서 이용할 수 있다. 이러한 염은 재충전가능 나트륨 배터리에서 또한 사용가능하다. 염은 작동 온도가 130 내지 200 ℃의 작동온도를 갖는 배터리에서 사용된다[K.M. Abraham, D.M. Pasquariello, J. Electrochem. Soc., Vol. 137. 1189-1190 (1990)].
DE 3419279에는 음극 매트릭스에 나트륨/알루미늄 할라이드 염 용융 전해질이 함침되어 있는 전기화학 전지가 기재되어 있다.
비교적 신규한 사용 분야는 "제브라(ZEBRA) 배터리"이다. 이러한 고온 전지는 NaAlCl4 용융물중의 액체 나트륨 전극, 베타-알루미늄 전해질 및 전이금속 클로라이드 전극으로 구성된다[B. Cleaver, V.S. Sharivker, J. Electrochem. Soc., Vol. 142. 3409-3413 (1995)].
DE 3718920에는 순수한 금속 및 알칼리 금속 할라이드를 용융물에 가하여 염 용융물을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 반응 전지는 염 용융물의 융점 이상에서 작동된다. 실시예에서는, 알칼리 금속 할라이드는 NaCl이었고, 용융 알칼리 금속은 나트륨이었으며, 분극제는 베타-알루미늄 옥사이드였다. 순수한 나트륨을 사용하기 때문에, 보호가스 분위기하에서 작동시키는 것과 같은 특별한 안전 예방조 치를 취해야 한다. 형성된 부산물인 AlHal3에 의해 분극제가 오염되는 것을 방지하여야 하기 때문에 반응은 개별 전지에서 일어나야 한다.
알칼리 금속 할로겐 알루미네이트를 제조하기 위하여, 밀봉된 튜브내에서 상응하는 알루미늄 할라이드와 알칼리 금속 할라이드를 반응시키는 것에 대해서는 문헌[Friedmann, Taube, J. Am. Chem. Soc., 72, 2236-2243 (1950)]에 기술되어 있다. 이 방법에서는, 6-7 atm의 압력 증가가 관찰되는데, 이것이 문제점을 발생시키게 된다(FR 2168912). 장치는 적절한 안전 예방조치를 취하여 장착되어야 한다.
지금까지 개시된 모든 염 용융물의 제조방법은 회분식으로 조작된다. 회분식 공정은 연속식 제조 방법과 비교하여 몇 가지 심각한 결점을 갖는다. 회분식 변환 동안 장치를 개방시켜야 한다. 그러면, 생성물은 주위의 공기, 물 및 먼지에 의해 오염될 수 있다. 회분식 변환은 플랜트의 휴지 시간을 필요로 하기 때문에 가동 수율을 감소시킨다. 효율적인 불연속 방법은 대형 장치를 필요로 한다. 이에 상응하게 조업개시에는 보다 많은 에너지와 시간이 요구된다. 특히, 플랜트의 조업개시 동안 공정으로 불순물이 도입될 수 있다는 사실이 밝혀졌다. FR 2168912에는 알칼리 금속 할로겐 알루미네이트의 복합 정제 공정이 기재되어 있다. 2-단계 정제 공정은 유기 불순물을 분해시키기 위한 산소 처리 단계 및 철과 중금속을 침전시키기 위한 알루미늄 처리 단계로 구성된다. 알루미늄 처리 단계는 질소 또는 아르곤 분위기하에서 수행되어야 한다.
본 발명의 목적은 환경에 유해한 효과를 배제하고, 에너지 필요량을 최소화하며, 최적의 가동 수율을 조장하는 순수한 염 용융물의 연속 제조방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 가능한 한 최단 기간에 다량의 염 용융물을 제조하는 것이다.
본 발명에 따른 목적은 출발 물질인 금속 할라이드 및 알칼리 금속 염을 연속적으로 또는, 경우에 따라, 불연속적으로 강제 이송방식의 가열가능한 압출기에서 용융 및 반응시키는 단계, 및 반응 생성물을 알칼리 금속염 함유 탑 또는 컬럼으로 통과시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 하기 화학식 I의 염 용융물 및 그의 혼합물의 제조방법에 의해 달성된다.
MDHal
상기 식에서,
M은 Li, Na, K, Rb 또는 Cs이고,
D는 Al, Ga, In 또는 Tl이며,
Hal은 F, Cl, Br 또는 I이다.
반응 생성물은 전기화학 전지에서 용융 전해질로서, 가열 저장시 저장 매질로서, 예를들면 가열조에서 용융된 금속을 커버하고 정제하고, 고온-용융 물질을 전기코팅하기 위한 열-전달제로서 또는 재충전가능 나트륨 배터리 및 1차 배터리에서 용융 전해질로서 사용하는데 적절하다.
놀랍게도, 압출기로 출발 물질을 처리할 수 있다는 사실이 밝혀졌다. 물질 및 체류 시간을 적절하게 선택하여 마모에 의해 우려되는 생성물의 오염을 방지할 수 있다.
이 공정에서는 압출기에서의 펌프에 의한 강제 이송을 생략하여, 공정의 결함 가능성을 현저하게 감소시킬 수 있다는 사실이 밝혀졌다.
당업계의 숙련자들에게 적절한 것으로 알려진 임의의 압출기를 이 공정에 사용할 수 있다. 특히 적절한 압출기로는 단일-스크류 압출기, 공동-회전 스크류와 역회전 스크류를 갖춘 다중-스크류 압출기, 배기 압출기, 부정-기어 압출기, 램 압출기 및 디스크 압출기가 있다. 압출기에서 염을 가공함에 있어서, 이용되는 물질의 경도 및 이들의 화학적 특성이 지금까지 실행에 방해가 되어왔던 특별한 문제점을 일으킨다. 일반적으로, 압출기는 강철로 제조된다. 이러한 물질은 염을 처리하는 동안 마모 및 부식에 의해 심하게 손상될 수 있다.
압출기의 필수 부품을 니켈 합금으로 제조하여 압출기의 마모를 상당히 감소시킬 수 있다는 사실이 밝혀졌다. 또한, 염 또는 그의 용융물과 접촉하게 되는 압출기의 금속 부분을 당업계의 숙련자들에게 공지되어 있는 물질, 예를 들어 PTFE/PFA, 에나멜 또는 세라믹 물질로 표면 코팅하여 마모 및 부식에 의한 손상으로부터 보호할 수 있다는 사실이 밝혀졌다. 부식을 감소시키기 위하여, 스크류의 헤드에 추가의 베어링을 장착할 수 있다.
놀랍게도, 역 유동 방향의 스크류 요소를 장착함으로써 압출기내에서 물질의 평균 체류 시간이 수초로 매우 짧음에도 불구하고 완전하게 용융되고 균질한 생성물이 수득된다는 사실이 밝혀졌다.
압출기내의 반응은 감압, 대기압 또는 초대기압에서 대기 산소의 존재하에 또는, 바람직한 경우, 보호-가스 대기(예를 들어, 질소, CO2 또는 노블 가스)하에 50 내지 800 ℃(대기압에서) 온도에서 수행될 수 있다. 초대기압 또는 감압하에서 수행하는 경우, 염의 융점은 그에 상응하게 변화하고, 압출기의 가열 단계도 그에 상응하게 변형된다.
공정은 출발 물질의 승화 온도 이하에서 수행되어야 한다. 승온에서 반응을 수행시키는 것이 바람직한데, 이는 이러한 조건하에서 염의 용해도가 현저히 뛰어나기 때문이다.
압출기에서 염을 처리하는 동안, 가열 단계에서 특정 온도를 선택함으로써 공정 동안 온도 프로그램이 최적으로 고정된다.
공정을 수행하기 위하여, 사용되는 알루미늄 할라이드는 플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드 또는 요오다이드, 또는 이들의 혼합물이다. 적절한 알칼리 금속 염은 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐 또는 세슘 플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드 또는 요오다이드, 또는 이들의 혼합물이다.
본 발명의 일반적인 실시예를 하기에 보다 상세하게 설명하고, 도면에 나타내었다. 도 1은 고체 계량 장치 (2) 및 다운스트림 컬럼 또는 탑 (3)을 구비한 가열가능한 압출기 (1)를 도시한 것이다.
화학식 I에 따른 염 및 그의 혼합물을 제조하기 위하여, 출발 물질을 고체 계량 장치 (2)를 통해 개별적으로 공급할 수 있다. 또한, 출발 물질은 동일한 비율로 예비혼합되어 단일 계량 장치를 통해 공급될 수도 있다. 또한, 압출기는 불활성 가스하에서 충전될 수도 있다. 강제 이송 방식의 압출기는 염 베드를 스크류 속도 1 내지 75 rpm으로 스크류 채널을 향해 밀어넣는다. 스크류의 기하구조는 길이/직경(l/d) 비가 2 내지 25일 수 있다. 자켓 (1)의 가열 대역에서, 다양한 출발 물질 및 최종 생성물의 용융 온도를 설정시킬 수 있다. 마지막 4분의 1 지점에 스크류 요소를 이용하여 후-혼합을 일으킬 수 있다. 이로써, 상기 대역에서의 체류 시간이 증가되고, 미용융 염이 액체 용융물과 혼합된다.
이 공정에 의해 제조된 저점도 용융물은 상응하는 알칼리 금속염을 함유한 컬럼 또는 탑 (3)으로 공급된다. 용융물은 알칼리 금속염을 통과하여 미반응 금속 할라이드 잔량과 반응한다.
압출기에 의해 생성된 이송 압력은 용융물을 탑 또는 컬럼을 통해 이송하는데 이용될 수 있다.
하기에 나타낸 실시예는 본 발명을 보다 잘 예시하기 위한 것이지, 개시된 특징으로 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1
NaAlCl4의 제조
NaAlCl4 1 kg/h를 제조하기 위하여 NaCl 373.8 g/h를 고체 계량 장치를 통해 압출기로 공급하고, AlCl3 626.2 g/h를 다른 고체 계량 장치를 통해 압출기로 공급하였다. 강제 이송 방식의 이중-스크류 압출기 스크류에 의해 상기 염 베드를 스크류 속도 25 rpm으로 스크류 채널에 넣었다. 자켓의 다양한 가열 대역을, 염이 공급 개구에서 배출 대역으로 퍼지는 동안 그의 용융온도에 이르도록 조정하였다. NaAlCl4의 제조에 있어서, 공급 온도는 182 ℃로 설정하였다. 마지막 4분의 1 지점에서 역 이송 방향을 갖는 스크류 요소를 장착하여, 이 대역에서 혼합물의 체류 시간을 증가시켰다. 미용융염을 액체 용융물과 혼합시켜 보다 우수한 열 전달을 촉진시켰다.
형성된 저점도 용융물은 파이프라인을 통해 염화 나트륨 과립 베드가 함유된 탑으로 공급된다. 탑에서, 미반응 AlCl3 잔량은 NaAlCl4로 전환된다. 압출기의 이송 압력은 추가의 펌핑 장치없이 용융물을 탑으로 통과시키는데 충분하다.

Claims (30)

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  11. 하나이상의 금속(D) 할라이드(Hal) 및 알칼리 금속(M)염을 강제 이송방식의 가열가능한 압출기에서 용융 및 반응시킨 후, 반응 생성물을 알칼리 금속(M)염과 접촉시키는 것을 포함하는, 하기 화학식 I의 구조를 갖는 염의 용융물 또는 수개 염 용융물의 혼합물의 제조방법.
    화학식 I
    MDHal4
    상기 식에서,
    M은 Li, Na, K, Rb 또는 Cs이고,
    D는 Al, Ga, In 또는 Tl이며,
    Hal은 F, Cl, Br 또는 I이다.
  12. 제 11 항에 있어서,
    금속 할라이드 및 알칼리 금속염을 50 내지 800 ℃의 온도의 강제 이송방식의 가열가능한 압출기에서 용융시키고 반응시키는 방법.
  13. 제 11 항에 있어서,
    반응이 대기 산소의 존재하에 또는 보호-가스 분위기하에서 감압, 대기압 또는 초대기압하에서 수행되는 방법.
  14. 제 11 항에 있어서,
    염 또는 그의 용융물과 접촉하는 압출물 부분이 Ni 합금, 또는 PTFE/PFA, 에나멜 또는 세라믹 물질로 코팅된 금속으로 제조되며, 스크류 속도 1 내지 75 rpm에서 3 내지 25의 길이/직경(l/d) 비를 갖는 방법.
  15. 제 11 항에 따라 제조된 염 용융물을 포함하는 전기화학 전지 또는 배터리.
  16. 제 11 항에 따라 제조된 염 용융물을 포함하는 재충전가능 나트륨 배터리 또는 1차 배터리.
  17. 제 11 항에 따라 제조된 염 용융물을 포함하는 열 저장시 저장 매질.
  18. 제 11 항에 따라 제조된 염 용융물을 포함하는 열-전달제.
  19. 제 11 항에 따라 제조된 염 용융물을 사용하는 것을 포함하는, 가열조에서 용융된 금속을 커버하고 정제하는 방법.
  20. 제 11 항에 따라 제조된 염 용융물을 사용하는 것을 포함하는, 고온-용융 물질의 전기코팅 방법.
  21. 제 11 항에 있어서,
    금속 할라이드 및 알칼리 금속염이 고체 계량 장치를 통해 공급되어 용융되고 반응되는 방법.
  22. 제 11 항에 있어서,
    반응 생성물이 탑 또는 컬럼에서 알칼리 금속염과 접촉하는 방법.
  23. 제 11 항에 있어서,
    화학식 I의 염 용융물이 NaAlCl4인 방법.
  24. 제 11 항에 있어서,
    압출기가 단일-스크류 압출기, 공동-회전 스크류 및 역회전 스크류를 구비한 다중-스크류 압출기, 배기 압출기, 부정-기어 압출기, 램 압출기 또는 디스크 압출기인 방법.
  25. 제 11 항에 있어서,
    압출기가 역 유동 방향의 하나이상의 스크류 요소를 포함하는 방법.
  26. 제 11 항에 있어서,
    금속 할라이드가 알루미늄 할라이드인 방법.
  27. 제 11 항에 있어서,
    알칼리 금속염이 NaCl인 방법.
  28. 제 21 항에 있어서,
    알칼리 금속염이 NaCl인 방법.
  29. 제 11 항에 있어서,
    압출기에서 용융되고 반응된 알칼리 금속염이 반응 생성물과 접촉된 알칼리 금속염과 동일한 화학 조성을 갖는 방법.
  30. 제 27 항에 있어서,
    압출기가 반응 생성물을 탑 또는 컬럼을 통해 유동시키는 방법.
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