KR20010101222A - 압출기를 이용한 염 용융물의 제조방법 및 그의 용도 - Google Patents

압출기를 이용한 염 용융물의 제조방법 및 그의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 압출기를 이용한 용융염 및 그의 혼합물의 제조방법에 관한 것이다. 출발 물질이 용융되어 반응된 후, 반응 생성물이 알칼리 염 함유 컬럼을 통해 인도된다.

Description

압출기를 이용한 염 용융물의 제조방법 및 그의 용도{METHOD FOR PRODUCING MOLTEN SALTS WITH AN EXTRUDER AND USE OF THE MOLTEN SALTS}
압출기는 전통적으로 플라스틱과 같은 중합체 물질을 용융시켜 혼합하는데 이용되어 왔다. 또한, 압출기는 중합 반응기로서 사용할 수도 있다. 예를 들어, 압출기내에서 카프로락탐을 나일론 6으로 음이온 중합시키는 것에 대하여는 문헌[B. VanBuskira. M.K. Akkapeddi, Polym. Prep. Vol. 29, 557 (1988)]에 기재되어 있다. 중합 반응에 교반식 탱크 반응기 대신 압출기를 이용하는 이점은 고점도 물질을 가공하는데 보다 용이하다는 점이다. 또한, 반응에 관여하는 모든 물질의 완전 혼합 및 우수한 열전달에 필요한 조건은 압출기를 이용함으로써 최적으로 달성할 수 있다[G. Menges et al., New Polym. Mater., Proc. Int. Semin., 129-148 (1987)]. EP 813 904에서는, 압출기를 이용하여 약리 활성 성분을 제조한다.여기서, 산기를 함유하는 약리 활성 성분이 용융물중에서 염기와 반응한다.
예를 들어, NaAlCl4와 같은 염의 용융물은 다양한 응용 분야를 갖는다. GB 2,046,506에 기재되어 있는 바와 같이, 염 용융물은 열 저장시에 저장 매질로서, 가열조에서 용융된 금속을 커버하고 정제하며, 고온용융 물질을 전기-코팅하기 위한 열-전달제로서 또는 1차 배터리에서 용융 전해질로서 이용할 수 있다. 이러한 염은 재충전가능 나트륨 배터리에서 응용가능하다. 염은 작동 온도가 130 내지 200 ℃의 조작온도를 갖는 배터리에서 사용된다[K.M. Abraham, D.M. Pasquariello, J. Electrochem. Soc., Vol. 137. 1189-1190 (1990)].
DE 3419279에는 음극 매트릭스에 나트륨/알루미늄 할라이드 염 용융 전해질이 함침되어 있는 전기화학 전지가 기재되어 있다.
비교적 신규한 응용 분야는 "제브라(ZEBRA) 배터리"이다. 이러한 고온 전지는 NaAlCl4용융물중의 액체 나트륨 전극, 베타-알루미늄 전해질 및 전이금속 클로라이드 전극으로 구성된다[B. Cleaver, V.S. Sharivker, J. Electrochem. Soc., Vol. 142. 3409-3413 (1995)].
DE 3718920에는 순수한 금속 및 알칼리 금속 할라이드를 용융물에 가하여 염 용융물을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 반응 전지는 염 용융물의 융점 이상에서 작동된다. 실시예에서는, 알칼리 금속 할라이드는 NaCl이었고, 용융 알칼리 금속은 나트륨이었으며, 분극제는 베타-알루미늄 옥사이드였다. 순수한 나트륨을 사용하기 때문에, 보호가스 분위기하에서 작동시키는 것과 같은 특별한 안전 예방조치를 취해야 한다. 형성된 부산물인 AlHal3에 의해 분극제가 오염되는 것을 방지하여야 하기 때문에 반응은 개별 전지에서 일어나야 한다.
알칼리 금속 할로겐 알루미네이트를 제조하기 위하여, 밀봉된 튜브내에서 상응하는 알루미늄 할라이드와 알칼리 금속 할라이드를 반응시키는 것에 대해서는 문헌[Friedmann, Taube, J. Am. Chem. Soc., 72, 2236-2243 (1950)]에 기술되어 있다. 이 방법에서는, 6-7 atm의 압력 증가가 관찰되는데, 이것이 문제점을 발생시키게 된다(FR 2168912). 장치는 적절한 안전 예방조치를 취하여 장착되어야 한다.
이하에 개시된 모든 염 용융물의 제조방법은 회분식으로 조작된다. 회분식 공정은 연속식 제조 방법과 비교하여 몇 가지 심각한 결점을 갖는다. 회분식 변환 동안 장치를 개방시켜야 한다. 그러면, 생성물은 주위의 공기, 물 및 먼지에 의해 오염될 수 있다. 회분식 변환은 플랜트의 휴지 시간을 필요로 하기 때문에 가동 수율을 감소시킨다. 효율적인 불연속 방법은 대형 장치를 필요로 한다. 이에 상응하게 조업개시에는 보다 많은 에너지와 시간이 요구된다. 특히, 플랜트의 조업개시 동안 공정으로 불순물이 도입될 수 있다는 사실이 밝혀졌다. FR 2168912에는 알칼리 금속 할로겐 알루미네이트의 복합 정제 공정이 기재되어 있다. 2-단계 정제 공정은 유기 불순물을 분해시키기 위한 산소 처리 단계 및 철과 중금속을 침전시키기 위한 알루미늄 처리 단계로 구성된다. 알루미늄 처리 단계는 질소 또는 아르곤 분위기하에서 수행되어야 한다.
본 발명은 출발 물질이 용융되고 반응한 후, 반응 생성물이 알칼리 금속염 함유 탑 또는 컬럼을 통과하는, 압출기를 이용한 염 용융물 및 그의 혼합물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 환경에 유해한 효과를 배제하고, 에너지 필요량을 최소화하며, 최적의 가동 수율을 조장하는 순수한 염 용융물의 연속 제조방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 추가의 목적은 가능한 한 최단 기간에 다량의 염 용융물을 제조하는 것이다.
본 발명에 따른 목적은 출발 물질, 금속 할라이드 및 알칼리 금속 염을 고체 계량 장치를 통해 연속적으로 또는, 경우에 따라, 불연속적으로 강제 이송방식의 가열가능한 압출기로 공급하고, 상기 압출기에서 용융시켜 반응시키는 단계, 및 반응 생성물을 알칼리 금속염 함유 탑 또는 컬럼으로 통과시키는 단계를 포함하는, 하기 화학식 I의 염 용융물 및 그의 혼합물의 제조방법에 의해 달성된다.
MDHal
상기 식에서,
M은 Li, Na, K, Rb 또는 Cs이고,
D는 Al, Ga, In 또는 Tl이며,
Hal은 F, Cl, Br 또는 I이다.
반응 생성물은 전기화학 전지에서 용융 전해질로서, 가열 저장시 저장 매질로서, 가열조에서 용융된 금속을 커버하고 정제하고, 고온-용융 물질을 전기코팅하기 위한 가열조에서의 열-전달제로서 또는 재충전가능 나트륨 배터리 및 1차 배터리에서 용융 전해질로서 사용하는데 적절하다.
놀랍게도, 압출기로 출발 물질을 처리할 수 있다는 사실이 밝혀졌다. 물질 및 잔류 시간을 적절하게 선택하여 마모에 의해 우려되는 생성물의 오염을 방지할 수 있다.
이 공정에서는 압출기에서의 펌프에 의한 강제 이송을 생략하여, 공정의 결함 가능성을 현저하게 감소시킬 수 있다는 사실이 밝혀졌다.
당업계의 숙련자들에게 적절한 것으로 알려진 임의의 압출기를 이 공정에 사용할 수 있다. 특히 적절한 압출기로는 단일-스크류 압출기, 공동-회전 스크류와 역회전 스크류를 갖춘 다중-스크류 압출기, 배기 압출기, 부정-기어 압출기, 램 압출기 및 디스크 압출기가 있다. 압출기에서 염을 가공함에 있어서, 이용되는 물질의 경도 및 이들의 화학적 특성이 지금까지 실행에 방해가 되어왔던 특별한 문제점을 일으킨다. 일반적으로, 압출기는 강철로 제조된다. 이러한 물질은 염을 처리하는 동안 마모 및 부식에 의해 심하게 손상될 수 있다.
압출기의 필수 부품을 니켈 합금으로 제조하여 압출기의 마모를 상당히 감소시킬 수 있다는 사실이 밝혀졌다. 또한, 염 또는 그의 용융물과 접촉하게 되는 압출기의 금속 부분을 당업계의 숙련자들에게 공지되어 있는 물질, 예를 들어 PTFE/PFA, 에나멜 또는 세라믹 물질로 표면 코팅하여 마모 및 부식에 의한 손상으로부터 보호할 수 있다는 사실이 밝혀졌다. 부식을 감소시키기 위하여, 스크류의 헤드에 추가의 베어링을 장착할 수 있다.
놀랍게도, 유동 반대 방향으로 스크류 요소를 장착함으로써 압출기내에서 물질의 평균 체류 시간이 수초로 매우 짧음에도 불구하고 완전하게 용융되고 균질한생성물이 수득된다는 사실이 밝혀졌다.
압출기내의 반응은 감압, 대기압 또는 초대기압에서 대기 산소의 존재하에 또는, 바람직한 경우, 보호-가스 대기(예를 들어, 질소, CO2또는 노블 가스)하에 50 내지 800 ℃(대기압에서)으로 수행될 수 있다. 초대기압 또는 감압하에서 작업하는 경우, 염의 융점은 그에 상응하게 변화하고, 압출기의 가열 단계도 그에 상응하게 변형된다.
공정은 출발 물질의 온도 하한 이하에서 수행되어야 한다. 이러한 조건하에서 염의 용해도가 현저히 뛰어나기 때문에 승온에서 반응을 수행시키는 것이 바람직하다.
압출기에서 염을 처리하는 동안, 가열 단계에서 특정 온도를 선택함으로써 공정 동안 온도 프로그램이 최적으로 고정된다.
공정을 수행하기 위하여, 사용되는 알루미늄 할라이드는 플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드 또는 요오다이드, 또는 이들의 혼합물이다. 적절한 알칼리 금속 염은 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐 또는 시지움 플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드 또는 요오다이드, 또는 이들의 혼합물이다.
본 발명의 일반적인 실시예를 하기에 보다 상세하게 설명하고, 도면에 나타내었다. 도 1은 고체 계량 장치 (2) 및 다운스트림 컬럼 또는 탑 (3)을 갖춘 가열가능한 압출기 (1)를 도시한 것이다.
화학식 I에 따른 염 및 그의 혼합물을 제조하기 위하여, 출발 물질을 고체계량 장치 (2)를 통해 개별적으로 공급할 수 있다. 또한, 출발 물질은 동일한 비율로 예비혼합되어 단일 계량 장치를 통해 공급될 수도 있다. 또한, 압출기는 불활성 가스하에서 충전될 수도 있다. 강제 이송장치를 갖춘 압출기는 염 층을 스크류 속도 1 내지 75 rpm으로 스크류 채널을 향해 밀어넣는다. 스크류의 기하구조는 길이/직경(l/d) 비가 2 내지 25일 수 있다. 자켓 (1)의 가열 대역에서, 다양한 출발 물질 및 최종 생성물의 용융 온도를 고정시킬 수 있다. 마지막 4분의 1 지점에 스크류 요소를 이용하여 후-혼합을 일으킬 수 있다. 이로써, 상기 대역에서의 체류 시간이 증가되고, 미용융 염이 액체 용융물과 혼합된다.
이 공정에 의해 제조된 저점도 용융물은 상응하는 알칼리 금속염을 함유한 컬럼 또는 탑 (3)으로 공급된다. 용융물은 알칼리 금속염을 통과하여 미반응 금속 할라이드 잔량과 반응한다.
압출기에 의해 생성된 이송 압력은 용융물을 탑 또는 채널을 통해 이송하는데 이용될 수 있다.
하기에 나타낸 실시예는 본 발명을 보다 잘 예시하기 위한 것이지, 개시된 특징으로 본 발명을 제한하려는 것은 아니다.
실시예 1
NaAlCl4의 제조
NaAlCl41 kg/h를 제조하기 위하여 NaCl 373.8 g/h를 고체 계량 장치를 통해 압출기로 공급하고, AlCl3626.2 g/h를 다른 고체 계량 장치를 통해 압출기로 공급하였다. 강제 이송장치를 갖춘 이중-스크류 압출기 스크류가 이 염 층을 스크류 속도 25 rpm으로 스크류 채널을 향해 밀어넣었다. 자켓의 다양한 가열 대역을 채용하여 염이 공급 개구에서 배출 대역으로 퍼지는 동안 그의 용융온도에 이르게 한다. NaAlCl4의 제조에 있어서, 공급 온도는 182 ℃로 고정한다. 마지막 4분의 1 지점에서 역 이송 방향을 갖는 스크류 요소를 장착하여, 이 대역에서 혼합물의 체류 시간을 증가시킨다. 미용융염을 액체 용융물과 반응시켜 보다 우수한 열 전달을 조장한다.
형성된 저점도 용융물은 파이프라인을 통해 염화 나트륨 과립의 층이 함유된 탑으로 공급된다. 탑에서, 미반응 AlCl3잔량은 NaAlCl4로 전환된다. 압출기의 이송 압력은 추가의 펌핑 장치없이 용융물을 탑으로 통과시키는데 충분하다.

Claims (10)

  1. 출발 물질, 금속 할라이드 및 알칼리 금속염을 고체 계량 장치를 통해 연속적으로 또는, 경우에 따라, 불연속적으로 강제 이송방식의 가열가능한 압출기로 공급하고, 상기 압출기에서 용융시켜 반응시키는 단계, 및 반응 생성물을 알칼리 금속염 함유 탑 또는 컬럼으로 통과시키는 단계를 포함하는, 하기 화학식 I의 염 용융물 및 그의 혼합물의 제조방법.
    화학식 I
    MDHal
    상기 식에서,
    M은 Li, Na, K, Rb 또는 Cs이고,
    D는 Al, Ga, In 또는 Tl이며,
    Hal은 F, Cl, Br 또는 I이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    출발 물질을 50 내지 800 ℃의 온도의 강제 이송방식의 가열가능한 압출기 (1)에서 용융시키고 반응시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    반응이 대기 산소의 존재하에 또는, 경우에 따라, 보호-가스 분위기하에서 감압,대기압 또는 초대기압하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    염 층을, 길이/직경(l/d) 비가 3 내지 25인 스크류 채널을 갖추고, 염 또는 그의 용융물과 접촉하는 부분이 Ni 합금, 또는 PTFE/PFA, 에나멜 또는 세라믹 물질로 코팅된 금속으로 제조된 압출기에서 스크류 속도 1 내지 75 rpm으로 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 따른 화학식 I의 염의 전기화학 전지 및 배터리에서 용융 전해질로서의 용도.
  6. 제 1 항에 따른 화학식 I의 염의 재충전가능 나트륨 배터리 및 1차 배터리용 용융 전해질로서의 용도.
  7. 제 1 항에 따른 화학식 I의 염의 열 저장시 저장 매질로서의 용도.
  8. 제 1 항에 따른 화학식 I의 염의 열-전달제로서의 용도.
  9. 제 1 항에 따른 화학식 I의 염의 용융된 금속을 커버하고 정제하기 위한 용도.
  10. 제 1 항에 따른 화학식 I의 염의 고온-용융 물질을 전기코팅하기 위한 용도.
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2645009T3 (es) * 2005-12-22 2017-12-01 Chemetall Gmbh Complejo de fluoruro de cesio y aluminio amorfo, su producción y uso
US20130224104A1 (en) 2010-09-03 2013-08-29 Greg Naterer Heat Exchanger Using Non-Pure Water for Steam Generation
WO2012139013A2 (en) * 2011-04-06 2012-10-11 Dow Global Technologies Llc Apparatus, systems and methods for dispensing phase change material as liquid
US10854929B2 (en) * 2012-09-06 2020-12-01 Field Upgrading Usa, Inc. Sodium-halogen secondary cell
CN104282955A (zh) * 2013-07-09 2015-01-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 制备可熔融电解质的方法及其装置
US9567232B1 (en) 2015-08-20 2017-02-14 General Electric Company Method for preparing sodium chloro-aluminate
RU2651200C2 (ru) * 2016-04-04 2018-04-18 Федеральное казенное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт химических препаратов" (ФКП "ГосНИИХП") Способ получения особо чистого безводного хлорида алюминия
CN109097001B (zh) * 2018-09-25 2021-03-19 中国科学院上海应用物理研究所 一种多组分氯化物共晶熔盐的制备方法
US11181325B2 (en) 2019-12-23 2021-11-23 Valgroup S.A. System for the production of molten salt used as a heat transfer medium for a pyrolysis system
CN114515559B (zh) * 2021-11-05 2023-04-25 广州市鸿浩光电半导体有限公司 作用于电解炼铝时的氟铝酸钠晶体结晶系统及结晶方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3128151A (en) * 1959-10-30 1964-04-07 I C P M Ind Chimiche Porto Mar Process for producing a sodium fluoaluminate composition having predetermined naf/alf3 ratio
NL6509522A (ko) * 1964-07-22 1966-01-24
ES365009A1 (es) 1968-03-21 1971-01-16 Alloys And Chemical Corp Un procedimiento para eliminar las impurezas del aluminio.
US4141960A (en) * 1968-09-03 1979-02-27 Exxon Research & Engineering Co. Complex bimetallic salts
FR2168912A1 (en) * 1972-01-26 1973-09-07 Rhone Poulenc Sa Alkali haloaluminates prepn - prod used in metal sulphides and sulphoselenides prodn
US3761578A (en) * 1972-03-09 1973-09-25 S Anderson Method of preparing purified lithium aluminum chloride
CA1149865A (en) * 1979-08-22 1983-07-12 Margaretha J. Nolte Electrolyte for an electrochemical cell, and an electrochemical cell including the electrolyte
DE3116469A1 (de) * 1981-04-25 1982-11-11 Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover Verfahren zur herstellung von kaliumtetrafluoroaluminat
GB8613798D0 (en) * 1986-06-06 1986-07-09 Lilliwyte Sa Electrolyte
US5242669A (en) * 1992-07-09 1993-09-07 The S. A. Day Mfg. Co., Inc. High purity potassium tetrafluoroaluminate and method of making same
CZ291829B6 (cs) * 1995-01-24 2003-06-18 Solvay Fluor Und Derivate Gmbh Způsob tvrdého pájení kovových materiálů, tavidlo k pájení kovových materiálů a způsob jeho přípravy

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