CN1443726A - 等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺，利用直流电弧等离子体为热源，流经电弧的气体N2－H2－Ar加热至高温4800－5200℃与同时经蒸发器加热蒸发的液化气、TiCl4和NH3气体共同进入等离子体反应器快速发生分解和碳氮化钛的合成反应，反应器内反应温度保持在1200－1300℃生成的TiCN经短时间的结晶、长大、冷却经过气固分离得到纳米级碳氮化钛粉体，采用本发明工艺生产的碳氮化钛纯度高，粒度分布均匀，且粒径超细，生产成本低产量高，适合规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用液化气利用等离子体化学气相合成法制备纳米级及亚微米级碳氮化钛陶瓷粉体的工艺。
技术背景
碳氮化钛超细陶瓷粉体是应用最广泛的金属陶瓷材料，由于它具有耐氧化、耐腐蚀、耐高温等一系列优点，被广泛应用于切削刀具和模具制造及超硬材料和工具制造等行业。碳氮化钛基金属陶瓷与WC硬质合金相比，加工中显示出较高的红硬性、高强度、高导热性和较低的摩擦系数。具有较高的寿命或在寿命相同的情况下可采用较高的切削速度，被加工件有较好的表面光洁度。是在工具制造领域取代WC硬质合金的理想材料。目前国内制备碳氮化钛金属陶瓷所使用碳氮化钛粉体主要采用碳化钛和氮化钛固溶反应法和自曼燃合成法。这些方法生产的碳氮化钛粉体原晶尺寸大，使用时需要进一步磨细，工艺复杂，而且在磨细过程中容易掺杂，影响产品的质量，不能满足高质量碳氮化钛陶瓷制品的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用液化气利用等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛粉体的工艺。
本发明所采用的技术方案为首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29-13m3/h；H227-32m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到5000℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气及NH3送入反应器中快速发生分解，保持液化气、NH3和TiCl4的比例为1∶1∶7-11(单位时间内注入液态重量比)连续注入，等离子态反应器内反应温度保持在1200-1300℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiCN微粉。 生成的TiCN经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到碳氮化钛粉体。
本发明的积极效果如下：
本发明利用直流电弧等离子体为热源，流经电弧的气体快速加热至高温进入反应器中，与此同时经蒸发器加热蒸发的液化气、TiCl4和NH3气体也进入反应器发生快速分解和碳氮化钛的合成反应， 生成的TiCN经极短时间(毫秒级)的结晶、长大。然后被气流送至冷环境中后被快速冷却下来，再经布袋收粉器实现气固分离而得到纳米级碳氮化钛粉体。通过布袋的废气则在淋洗塔中被水淋洗除去HCl后排空。含HCl的废水收集后出售。本发明已经具备了采用液化气利用等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛粉体的工业技术，并实现连续稳定生产。
采用本发明工艺生产的碳氮化钛的纯度高；粒度分布均匀；粒径超细并可调整成多个规格；
碳氮比例可根据需要调整成：0.5∶0.5；0.7∶0.3；0.8∶0.2；本发明工艺生产成本低、产量高，适合规模化生产；无三废排放，符合环保要求。
本发明的局限性是不适合制备用于其他用途的及大粒径的低品位碳氮化钛粉体。
附图说明
附图1为本发明生产装置原理图。
具体实施方式
如图1所示，整个生产装置主要包括电源及微机数据采集系统；气液原料供应系统；水冷循环系统；粉末合成和收集系统；废气处理系统。
(1)电源及微机数据采集系统：为等离子体发生器提供电源，并进行数据采集，对等离子体的功率、反应器的温度进行控制。
(2)气液原料供应系统：定量控制进入反应器的液化气和四氯化钛原料的数量和比例，从而控制反应物的化学组成。
(3)水冷却循环系统：为等离子体发生器和输料管道提供冷却水，保证设备的安全运行。
(4)粉末合成和粉末收集系统：该系统包括等离子体反应器、沉降器、输送管道和收粉器，保证原材料气体在反应器能够充分反应，并对反应产物进行有效的收集。
(5)废气处理系统：该系统包括淋洗塔和处理槽。主要用于对反应中生产的气体进行处理，保护环境。
本发明的实施例：
实施例1：一种等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺，其特征在于首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29m3/h；H227m3/h的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到4800℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气及NH3送入反应器中快速发生分解，保持液化气、NH3和TiCl4的比例为1∶1∶7(单位时间内注入液态重量比)连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1200℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiCN微粉， 生成的TiCN经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到碳氮化钛粉体。
粉体的性能指标：
(1)碳氮化钛粉体的晶型：面心立方晶体；
(2)碳氮化钛粉体的平均粒度：D50＝0.08，0.3，0.5微米；
(3)比表面积：17.1m2/g；
(4)碳氮比例C/N＝5∶5；7∶3；8∶2；
(5)纯度＞98％
O＜1％
Cl＜0.25％
Al，Ca痕量
实施例2：一种等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺，其特征在于首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N211m3/h；H230m3/h的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到5000℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气及NH3送入反应器中快速发生分解，保持液化气、NH3和TiCl4的比例为1∶1∶9(单位时间内注入液态重量比)连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1250℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiCN微粉， 生成的TiCN经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到碳氮化钛粉体。
粉体的性能指标：
(1)碳氮化钛粉体的晶型：面心立方晶体；
(2)碳氮化钛粉体的平均粒度：D50＝0.08，0.3，0.5微米；
(3)比表面积：17.1m2/g；
(4)碳氮比例C/N＝5∶5；7∶3；8∶2；
(5)纯度＞98％
O＜1％
Cl＜0.25％
Al，Ca痕量
实施例3：一种等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺，其特征在于首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N213m3/h；H232m3/h的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到5200℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气及NH3送入反应器中快速发生分解，保持液化气、NH3和TiCl4的比例为1∶1∶11(单位时间内注入液态重量比)连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1300℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiCN微粉， 生成的TiCN经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到碳氮化钛粉体。
粉体的性能指标：
(1)碳氮化钛粉体的晶型：面心立方晶体；(2)碳氮化钛粉体的平均粒度：D50＝0.08，0.3，0.5微米；(3)比表面积：17.1m2/g；(4)碳氮比例C/N＝5∶5；7∶3；8∶2；(5)纯度＞98％
O＜1％
Cl＜0.25％
Al，Ca痕量。
Claims (1)
1、一种等离子体化学气相合成法制备碳氮化钛陶瓷粉体的工艺，其特征在于首先向等离子体发生器中通入等离子体工作气体N2-H2-Ar，按N29-13m3/h；H227-32m3/h；的流量连续注入，及注入30升/分钟的Ar，启动等离子体电源，在等离子体发生器中产生等离子体电弧，(起弧正常后关闭Ar气体)。经过电弧的气体被加热到4800-5200℃高温后进入反应器中，然后分别将经蒸发器加热蒸发的TiCl4和经流量计输送的液化气及NH3送入反应器中快速发生分解，保持液化气、NH3和TiCl4的比例为1∶1∶7-11(单位时间内注入液态重量比)连续注入，等离子体反应器内反应温度保持在1200-1300℃。在等离子体反应器中快速发生分解并利用自由沉降及淬冷条件生成固态TiCN微粉， 生成的TiCN经极短的时间(毫秒级)的结晶、长大，冷却后经布袋收粉器实现气固分离得到碳氮化钛粉体。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100422074C (zh) * | 2005-01-13 | 2008-10-01 | 山东理工大学 | 纳米碳氮化钛粉体的制备方法 |
| CN100443443C (zh) * | 2005-05-23 | 2008-12-17 | 哈尔滨工业大学 | 亚微米级氮化钛、碳化钛和碳氮化钛粉末的燃烧合成方法 |
| CN109161960A (zh) * | 2018-11-07 | 2019-01-08 | 沈阳工程学院 | 一种等离子法数控晶体生长炉 |
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2002
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