JPH09110404A - 硫化リチウムの製造方法 - Google Patents
硫化リチウムの製造方法Info
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- JPH09110404A JPH09110404A JP26534995A JP26534995A JPH09110404A JP H09110404 A JPH09110404 A JP H09110404A JP 26534995 A JP26534995 A JP 26534995A JP 26534995 A JP26534995 A JP 26534995A JP H09110404 A JPH09110404 A JP H09110404A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 金属リチウムと硫黄蒸気あるいは硫化水素と
の直接反応によって硫化リチウムを製造するとき、反応
の制御を可能とし、反応を促進し、高純度の硫化リチウ
ムを得る。 【解決手段】 まず低温域で金属リチウムと硫黄蒸気あ
るいは硫化水素とを反応させて金属リチウム上に硫化リ
チウムを生成させ、次に硫黄蒸気あるいは硫化水素を不
活性ガスと置換して雰囲気を不活性にしてから加熱し
て、高温域で未反応の金属リチウムを溶融化して既に生
成している硫化リチウムに拡散、浸透させた後、冷却し
て、再び低温域で金属リチウムと硫黄蒸気あるいは硫化
水素とを反応させて硫化リチウムを生成させ、このサイ
クルを繰り返して金属リチウムを１００％反応させる。
の直接反応によって硫化リチウムを製造するとき、反応
の制御を可能とし、反応を促進し、高純度の硫化リチウ
ムを得る。 【解決手段】 まず低温域で金属リチウムと硫黄蒸気あ
るいは硫化水素とを反応させて金属リチウム上に硫化リ
チウムを生成させ、次に硫黄蒸気あるいは硫化水素を不
活性ガスと置換して雰囲気を不活性にしてから加熱し
て、高温域で未反応の金属リチウムを溶融化して既に生
成している硫化リチウムに拡散、浸透させた後、冷却し
て、再び低温域で金属リチウムと硫黄蒸気あるいは硫化
水素とを反応させて硫化リチウムを生成させ、このサイ
クルを繰り返して金属リチウムを１００％反応させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電池用の固体電解
質、潤滑剤や他の化学薬品用の中間原料として有用な硫
化リチウムを製造する方法に関する。
質、潤滑剤や他の化学薬品用の中間原料として有用な硫
化リチウムを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】硫化リチウムは、その潮解性のため天然
鉱産物としては産出しない。硫化リチウムの従来の製造
方法としては、次のようなものが知られている。 （１）不活性ガス雰囲気あるいは真空下で硫酸リチウム
を庶糖、澱粉などの有機物で加熱還元する。
鉱産物としては産出しない。硫化リチウムの従来の製造
方法としては、次のようなものが知られている。 （１）不活性ガス雰囲気あるいは真空下で硫酸リチウム
を庶糖、澱粉などの有機物で加熱還元する。
【０００３】（２）不活性ガス雰囲気あるいは真空下で
硫酸リチウムをカーボンブラックや黒鉛粉末で加熱還元
する。 （３）硫化水素リチウムエタノール化物を水素気流中で
加熱分解する。 （４）金属リチウムと硫化水素や硫黄蒸気とを常圧や加
圧下で加熱し直接反応させる。
硫酸リチウムをカーボンブラックや黒鉛粉末で加熱還元
する。 （３）硫化水素リチウムエタノール化物を水素気流中で
加熱分解する。 （４）金属リチウムと硫化水素や硫黄蒸気とを常圧や加
圧下で加熱し直接反応させる。
【０００４】なお、硫化水素は４００°Ｃから分解が始
まり、１７００°Ｃで完全に分解する。従って、乾式で
の加熱反応の場合には、硫化水素はほとんどが単体硫黄
として反応していると推測される。
まり、１７００°Ｃで完全に分解する。従って、乾式で
の加熱反応の場合には、硫化水素はほとんどが単体硫黄
として反応していると推測される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、（１）の硫酸
リチウムを庶糖、澱粉などの有機物で加熱還元する反応
は、固体反応が主反応であると推定されることから、硫
酸リチウムと庶糖、澱粉などの有機物を均一に混合する
ことが通常行われるが、加熱により庶糖、澱粉などの有
機物が分解する過程で融体が生成し、それに硫酸リチウ
ムが部分的に溶解し、有機物が分解して生成する炭素と
硫酸リチウムが分離、偏在する結果、硫酸リチウムの還
元が完全に行われなかったり、あるいは還元を完全に行
うために有機物が過剰に添加されるため遊離炭素が残っ
てしまうという欠点がある。
リチウムを庶糖、澱粉などの有機物で加熱還元する反応
は、固体反応が主反応であると推定されることから、硫
酸リチウムと庶糖、澱粉などの有機物を均一に混合する
ことが通常行われるが、加熱により庶糖、澱粉などの有
機物が分解する過程で融体が生成し、それに硫酸リチウ
ムが部分的に溶解し、有機物が分解して生成する炭素と
硫酸リチウムが分離、偏在する結果、硫酸リチウムの還
元が完全に行われなかったり、あるいは還元を完全に行
うために有機物が過剰に添加されるため遊離炭素が残っ
てしまうという欠点がある。
【０００６】（２）の硫酸リチウムをカーボンブラック
や黒鉛粉末で加熱還元する反応も固体反応が主反応であ
ると推定されるから、硫酸リチウムとカーボンブラック
や黒鉛粉末を均一に混合、分散させることがこの反応の
成否を左右する。しかし、硫酸リチウムは水溶性でかつ
親水性であり、一方カーボンブラックや黒鉛粉末は親油
性であることから、両者を均一に混合、分散させること
は困難である。従って、この反応でも硫酸リチウムの還
元が不十分であったり、遊離炭素が残存するという欠点
がある。
や黒鉛粉末で加熱還元する反応も固体反応が主反応であ
ると推定されるから、硫酸リチウムとカーボンブラック
や黒鉛粉末を均一に混合、分散させることがこの反応の
成否を左右する。しかし、硫酸リチウムは水溶性でかつ
親水性であり、一方カーボンブラックや黒鉛粉末は親油
性であることから、両者を均一に混合、分散させること
は困難である。従って、この反応でも硫酸リチウムの還
元が不十分であったり、遊離炭素が残存するという欠点
がある。
【０００７】（３）の硫化水素リチウムエタノール化物
を水素気流中で加熱分解する方法では、純度の高い硫化
リチウムを得ることができるが、硫化水素リチウムエタ
ノール化物の製造方法およびその原料価格から硫化水素
リチウムエタノール化物自体の価格が高価となるので製
造コストが嵩む。また、加熱分解で生じるエタノールの
処理が必要であるという短所がある。
を水素気流中で加熱分解する方法では、純度の高い硫化
リチウムを得ることができるが、硫化水素リチウムエタ
ノール化物の製造方法およびその原料価格から硫化水素
リチウムエタノール化物自体の価格が高価となるので製
造コストが嵩む。また、加熱分解で生じるエタノールの
処理が必要であるという短所がある。
【０００８】（４）の金属リチウムと硫化水素や硫黄蒸
気とを加熱し直接反応させる方法では、金属リチウムと
硫化水素や硫黄蒸気との反応を高温で行うと、反応が激
しすぎて制御できず、著しいときには爆発に近い現象を
引き起こす。他方、低温で反応させると極端に反応速度
が遅かったり、金属リチウム表面のみかその近傍しか反
応しないという問題がある。金属リチウムを延伸して箔
状にし表面積を大きく、厚さを薄くすることで硫化水素
や硫黄蒸気との間の反応を促進し、金属リチウムを１０
０％反応させる方法も提案されているが、金属リチウム
を酸化させずに箔状にするコストは甚大である。
気とを加熱し直接反応させる方法では、金属リチウムと
硫化水素や硫黄蒸気との反応を高温で行うと、反応が激
しすぎて制御できず、著しいときには爆発に近い現象を
引き起こす。他方、低温で反応させると極端に反応速度
が遅かったり、金属リチウム表面のみかその近傍しか反
応しないという問題がある。金属リチウムを延伸して箔
状にし表面積を大きく、厚さを薄くすることで硫化水素
や硫黄蒸気との間の反応を促進し、金属リチウムを１０
０％反応させる方法も提案されているが、金属リチウム
を酸化させずに箔状にするコストは甚大である。
【０００９】本発明は、反応の制御が容易で、金属リチ
ウムを硫化水素や硫黄蒸気と高い効率で反応させること
ができ、高純度の硫化リチウムを得ることのできる硫化
リチウムの製造方法を提供することを目的とする。
ウムを硫化水素や硫黄蒸気と高い効率で反応させること
ができ、高純度の硫化リチウムを得ることのできる硫化
リチウムの製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の硫化リチウムを
製造する方法では、まず低温域で金属リチウムと硫黄蒸
気あるいは硫化水素とを反応させて金属リチウム上に硫
化リチウムを生成させ、次に硫黄蒸気あるいは硫化水素
を不活性ガスと置換して雰囲気を不活性にしてから加熱
して系の温度を上げ、高温域で未反応の金属リチウムを
既に生成している硫化リチウムに拡散、浸透させた後、
冷却して系を低温にし、再び低温域で金属リチウムと硫
黄蒸気あるいは硫化水素とを反応させて硫化リチウムを
生成させる。必要ならこのサイクルを繰り返して硫化リ
チウムを１００％反応させる。
製造する方法では、まず低温域で金属リチウムと硫黄蒸
気あるいは硫化水素とを反応させて金属リチウム上に硫
化リチウムを生成させ、次に硫黄蒸気あるいは硫化水素
を不活性ガスと置換して雰囲気を不活性にしてから加熱
して系の温度を上げ、高温域で未反応の金属リチウムを
既に生成している硫化リチウムに拡散、浸透させた後、
冷却して系を低温にし、再び低温域で金属リチウムと硫
黄蒸気あるいは硫化水素とを反応させて硫化リチウムを
生成させる。必要ならこのサイクルを繰り返して硫化リ
チウムを１００％反応させる。
【００１１】こうすることにより、金属リチウムと硫黄
蒸気あるいは硫化水素との間の反応を制御することが可
能になり、高純度の硫化リチウムを得ることができる。
反応の制御には、低温域は３００°Ｃ以上、４５０°Ｃ
以下とすることが望ましく、金属リチウムを硫化リチウ
ムに拡散、浸透させるためには、高温域は５００°Ｃ以
上、１１００°Ｃ以下であることが望ましい。
蒸気あるいは硫化水素との間の反応を制御することが可
能になり、高純度の硫化リチウムを得ることができる。
反応の制御には、低温域は３００°Ｃ以上、４５０°Ｃ
以下とすることが望ましく、金属リチウムを硫化リチウ
ムに拡散、浸透させるためには、高温域は５００°Ｃ以
上、１１００°Ｃ以下であることが望ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】金属リチウムと硫黄蒸気あるいは
硫化水素との間の反応は、金属リチウムの融点以上で開
始する。そして、温度上昇とともに急速に反応速度が早
まる。溶融状態のリチウムと硫黄は爆発的に反応し、反
応速度を制御することができない。金属リチウムと硫黄
蒸気あるいは硫化水素との間の反応は４５０°Ｃ以下で
行うとこの反応を制御することが可能であり、３００°
Ｃより低温だと反応速度が遅くなるので、まず、金属リ
チウムと硫黄蒸気あるいは硫化水素との間の反応を、３
００°Ｃ以上、４５０°Ｃ以下の低温域で行う。この反
応温度は３５０°Ｃ以上、４００°Ｃ以下がより好まし
い。
硫化水素との間の反応は、金属リチウムの融点以上で開
始する。そして、温度上昇とともに急速に反応速度が早
まる。溶融状態のリチウムと硫黄は爆発的に反応し、反
応速度を制御することができない。金属リチウムと硫黄
蒸気あるいは硫化水素との間の反応は４５０°Ｃ以下で
行うとこの反応を制御することが可能であり、３００°
Ｃより低温だと反応速度が遅くなるので、まず、金属リ
チウムと硫黄蒸気あるいは硫化水素との間の反応を、３
００°Ｃ以上、４５０°Ｃ以下の低温域で行う。この反
応温度は３５０°Ｃ以上、４００°Ｃ以下がより好まし
い。
【００１３】反応をこの温度域で行うと、金属リチウム
上に生成する硫化リチウムが金属リチウムと硫黄蒸気あ
るいは硫化水素との接触を妨害するので、やがて反応が
進まなくなる。しかし、この反応を促進するために４５
０°Ｃ以上で反応を開始すると反応が急激で制御が不可
能になる。そこで、最初の反応が停止あるいは遅速にな
ったら系内の硫化水素や硫黄蒸気を窒素やアルゴンガス
などの不活性ガスで置換し、加熱を行って系の温度を上
げ、５００°Ｃ以上、１１００°Ｃ以下の高温域で未反
応の金属リチウムを溶融化して既に生成している硫化リ
チウムの中や表面にに拡散、浸透させる。このときの温
度は１１００°Ｃを越えると硫化リチウムに耐える材質
がなくなること、エネルギーコストの割に効果が著しく
低下することなどの理由により、１１００°Ｃ以下とす
るが、９００°Ｃ以上、１０００°Ｃ以下がより好まし
い。
上に生成する硫化リチウムが金属リチウムと硫黄蒸気あ
るいは硫化水素との接触を妨害するので、やがて反応が
進まなくなる。しかし、この反応を促進するために４５
０°Ｃ以上で反応を開始すると反応が急激で制御が不可
能になる。そこで、最初の反応が停止あるいは遅速にな
ったら系内の硫化水素や硫黄蒸気を窒素やアルゴンガス
などの不活性ガスで置換し、加熱を行って系の温度を上
げ、５００°Ｃ以上、１１００°Ｃ以下の高温域で未反
応の金属リチウムを溶融化して既に生成している硫化リ
チウムの中や表面にに拡散、浸透させる。このときの温
度は１１００°Ｃを越えると硫化リチウムに耐える材質
がなくなること、エネルギーコストの割に効果が著しく
低下することなどの理由により、１１００°Ｃ以下とす
るが、９００°Ｃ以上、１０００°Ｃ以下がより好まし
い。
【００１４】拡散、浸透後は冷却して系を３００°Ｃ以
上、４５０°Ｃ以下の低温域とし、再び硫化水素や硫黄
蒸気を系内に流すことにより、硫化リチウム中あるいは
表面に拡散、浸透している金属リチウムと硫黄蒸気ある
いは硫化水素とを反応させて硫化リチウムを生成させ
る。１回の操作で全量の金属リチウムが反応しない場合
には、このサイクルを繰り返す。
上、４５０°Ｃ以下の低温域とし、再び硫化水素や硫黄
蒸気を系内に流すことにより、硫化リチウム中あるいは
表面に拡散、浸透している金属リチウムと硫黄蒸気ある
いは硫化水素とを反応させて硫化リチウムを生成させ
る。１回の操作で全量の金属リチウムが反応しない場合
には、このサイクルを繰り返す。
【００１５】金属リチウムと硫黄蒸気あるいは硫化水素
とを低温で一定時間反応させてから、その後緩慢に温度
を連続的に上昇させ未反応金属リチウムを、生成した硫
化リチウム中あるいは表面に拡散、浸透させつつ硫黄蒸
気や硫化水素と反応させる方法では、温度上昇が緩慢で
あれば未反応金属リチウムの拡散、浸透が不十分で反応
は促進されず、逆に温度上昇が急激であれば爆発的な反
応が惹起される。
とを低温で一定時間反応させてから、その後緩慢に温度
を連続的に上昇させ未反応金属リチウムを、生成した硫
化リチウム中あるいは表面に拡散、浸透させつつ硫黄蒸
気や硫化水素と反応させる方法では、温度上昇が緩慢で
あれば未反応金属リチウムの拡散、浸透が不十分で反応
は促進されず、逆に温度上昇が急激であれば爆発的な反
応が惹起される。
【００１６】
【実施例】 〔実施例１〕ケイ化モリブデン発熱体を使用した電気加
熱の横型管状炉に炉心管として内径５０ｍｍの石英管を
入れ、純度９９．９％の金属リチウム１０ｇを装填して
電気炉の均熱ゾーンに入れた後、炉心管の両端をガス導
入と排出用のガラス管を差し込んだゴム栓で封じ、炉心
管内をアルゴンガスで十分に置換してから、アルゴンガ
スを流しつつ昇温を開始し、温度が４００°Ｃに達した
らガスを硫化水素に切換え、温度を４００°Ｃに維持し
て硫化水素ガスを１００ｍｌ／分で３時間流し続けた。
熱の横型管状炉に炉心管として内径５０ｍｍの石英管を
入れ、純度９９．９％の金属リチウム１０ｇを装填して
電気炉の均熱ゾーンに入れた後、炉心管の両端をガス導
入と排出用のガラス管を差し込んだゴム栓で封じ、炉心
管内をアルゴンガスで十分に置換してから、アルゴンガ
スを流しつつ昇温を開始し、温度が４００°Ｃに達した
らガスを硫化水素に切換え、温度を４００°Ｃに維持し
て硫化水素ガスを１００ｍｌ／分で３時間流し続けた。
【００１７】次に、炉心管内をアルゴンガスで十分に置
換してから、アルゴンガスを流しつつ昇温を開始し、温
度が１０００°Ｃに達してからガスを流しつつ温度を１
０００°Ｃで０．５時間維持した後に、加熱を停止して
冷却を行い、温度が４００°Ｃになったらその温度を維
持してアルゴンガスから硫化水素ガスに切換え、硫化水
素ガスを１００ｍｌ／分で３時間流し続けた。
換してから、アルゴンガスを流しつつ昇温を開始し、温
度が１０００°Ｃに達してからガスを流しつつ温度を１
０００°Ｃで０．５時間維持した後に、加熱を停止して
冷却を行い、温度が４００°Ｃになったらその温度を維
持してアルゴンガスから硫化水素ガスに切換え、硫化水
素ガスを１００ｍｌ／分で３時間流し続けた。
【００１８】結果を表１に示す。 〔実施例２〕実施例１の操作後、再度、炉心管内をアル
ゴンガスで十分に置換してから、アルゴンガスを流しつ
つ昇温を開始し、温度が１０００°Ｃに達してからガス
を流しつつ温度を１０００°Ｃで０．５時間維持した後
に、加熱を停止して冷却を行い、温度が４００°Ｃにな
ったらその温度を維持してアルゴンガスから硫化水素ガ
スに切換え、硫化水素ガスを１００ｍｌ／分で３時間流
し続ける操作を繰り返した。
ゴンガスで十分に置換してから、アルゴンガスを流しつ
つ昇温を開始し、温度が１０００°Ｃに達してからガス
を流しつつ温度を１０００°Ｃで０．５時間維持した後
に、加熱を停止して冷却を行い、温度が４００°Ｃにな
ったらその温度を維持してアルゴンガスから硫化水素ガ
スに切換え、硫化水素ガスを１００ｍｌ／分で３時間流
し続ける操作を繰り返した。
【００１９】結果を表１に示す。 〔比較例１〕実施例１と同様の装置、原料を使用し、前
半は実施例１と同様に炉心管内をアルゴンガスで十分に
置換してから、アルゴンガスを流しつつ昇温を開始し、
温度が４００°Ｃに達したらガスを硫化水素に切換え、
温度を４００°Ｃに維持して硫化水素ガスを１００ｍｌ
／分で３時間流し続けた。
半は実施例１と同様に炉心管内をアルゴンガスで十分に
置換してから、アルゴンガスを流しつつ昇温を開始し、
温度が４００°Ｃに達したらガスを硫化水素に切換え、
温度を４００°Ｃに維持して硫化水素ガスを１００ｍｌ
／分で３時間流し続けた。
【００２０】その後、温度を２°Ｃ／分で上昇させて１
０００°Ｃまで加熱し、１時間保持してからガスをアル
ゴンガスに切換えて冷却を行った。結果を表１に示す。 〔比較例２〕実施例１と同様の装置、原料を使用し、実
施例１と同様に炉心管内をアルゴンガスで十分に置換し
てから、アルゴンガスを流しつつ昇温を開始し、温度が
４００°Ｃに達したらガスを硫化水素に切換え、温度を
４００°Ｃに維持して硫化水素ガスを１００ｍｌ／分で
２４時間流し続けた。１０００°Ｃまでの加熱は行わな
かった。
０００°Ｃまで加熱し、１時間保持してからガスをアル
ゴンガスに切換えて冷却を行った。結果を表１に示す。 〔比較例２〕実施例１と同様の装置、原料を使用し、実
施例１と同様に炉心管内をアルゴンガスで十分に置換し
てから、アルゴンガスを流しつつ昇温を開始し、温度が
４００°Ｃに達したらガスを硫化水素に切換え、温度を
４００°Ｃに維持して硫化水素ガスを１００ｍｌ／分で
２４時間流し続けた。１０００°Ｃまでの加熱は行わな
かった。
【００２１】結果を表１に示す。
【００２２】
【表１】 表１より、実施例１では金属リチウムの残留率が５％、
実施例２では、金属リチウムの残留率が０％であり、金
属リチウムから硫化リチウムがへの反応が高い効率で行
われているのに対し、比較例１では金属リチウムの残留
率が３０％、比較例２では、金属リチウムの残留率が７
０％もあり、反応の効率が極めて悪いことが分かる。
実施例２では、金属リチウムの残留率が０％であり、金
属リチウムから硫化リチウムがへの反応が高い効率で行
われているのに対し、比較例１では金属リチウムの残留
率が３０％、比較例２では、金属リチウムの残留率が７
０％もあり、反応の効率が極めて悪いことが分かる。
【００２３】
【発明の効果】このように、本発明によれば、低温域で
金属リチウムと硫黄蒸気あるいは硫化水素とを反応させ
て金属リチウム上に硫化リチウムを生成させるので、反
応の制御が容易であり、高温域で未反応の金属リチウム
を既に生成している硫化リチウムに拡散、浸透させた後
再び低温域で金属リチウムと硫黄蒸気あるいは硫化水素
とを反応させて硫化リチウムを生成させるので、金属リ
チウムを硫化水素や硫黄蒸気と高い効率で反応させるこ
とができ、高純度の硫化リチウムを製造することができ
る。
金属リチウムと硫黄蒸気あるいは硫化水素とを反応させ
て金属リチウム上に硫化リチウムを生成させるので、反
応の制御が容易であり、高温域で未反応の金属リチウム
を既に生成している硫化リチウムに拡散、浸透させた後
再び低温域で金属リチウムと硫黄蒸気あるいは硫化水素
とを反応させて硫化リチウムを生成させるので、金属リ
チウムを硫化水素や硫黄蒸気と高い効率で反応させるこ
とができ、高純度の硫化リチウムを製造することができ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】 金属リチウムと硫黄蒸気あるいは硫化水
素とを反応させて硫化リチウムを製造する方法であっ
て、まず低温域で金属リチウムと硫黄蒸気あるいは硫化
水素とを反応させて金属リチウム上に硫化リチウムを生
成させ、次に硫黄蒸気あるいは硫化水素を不活性ガスと
置換して加熱し、高温域で未反応の金属リチウムを既に
生成している硫化リチウムに拡散、浸透させた後冷却
し、再び低温域で金属リチウムと硫黄蒸気あるいは硫化
水素とを反応させて硫化リチウムを生成させる操作を繰
り返すことを特徴とする硫化リチウムの製造方法。 - 【請求項２】 低温域が３００°Ｃ以上、４５０°Ｃ以
下、高温域が５００°Ｃ以上、１１００°Ｃ以下である
ことを特徴とする請求項１記載の硫化リチウムの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26534995A JPH09110404A (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 硫化リチウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26534995A JPH09110404A (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 硫化リチウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09110404A true JPH09110404A (ja) | 1997-04-28 |
Family
ID=17415946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26534995A Withdrawn JPH09110404A (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 硫化リチウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09110404A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1681263A4 (en) * | 2003-10-23 | 2008-06-25 | Idemitsu Kosan Co | PROCESS FOR PURIFYING LITHIUM SULFIDE |
| JP2013229227A (ja) * | 2012-04-26 | 2013-11-07 | Furukawa Co Ltd | 二次電池用正極材料の製造方法および二次電池用正極材料、並びにそれを用いた二次電池用正極および二次電池 |
| CN109019526A (zh) * | 2018-10-16 | 2018-12-18 | 河南工程学院 | 一种利用有机溶剂法制备硫化锂的方法 |
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