CN116040587A - 一种利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法。方法包括以下步骤：步骤A：金属锂与相应的硫磺粉按照比例在惰性条件下放入密封容器中；步骤B：向步骤A中装有锂和硫磺粉的密封的容器放入真空烘箱中保温2~4h；步骤C：在惰性气体下，将一次反应后得到的硫化锂粗产品通过粉碎机粉碎。本发明的利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，工艺简单实用，生产成本低，污染小，而且生产安全性高，制备的高纯硫化锂一次颗粒小，纯度高，结晶性好，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法。
背景技术
锂离子电池不仅在消费电子和通信领域已经拥有广泛使用，同时在电动汽车、智能电网等领域有广阔的发展前景。目前商业锂电池普遍采用的使液态电池，虽然具有较好的高导电性，但是，但存在电化学和热稳定性不足、安全性差等问题，用无机固态电池取代液态电池能很好的避免以上问题。目前无机固体电解质距离商业化应用较近，其中硫化物电解质具有较高的离子电导率、易于形成骨架结构、电化学稳定性好等优点，受到学术界和商业界的极大关注。硫化锂是合成硫化物固体电解质一种重要的原材料，但其高昂的价格制约了硫化锂固态电池的推广。而据公开报道，丰田，三星等企业已推出了成熟的硫化物固态电池结构，预计2025年硫化锂固态电池汽车能够进行商业化。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，所述方法包括以下步骤：
A、一次配料：将金属锂与相应的硫磺粉按照摩尔比比例在惰性条件下放入密封容器中；
B、一次反应：向步骤A中装有金属锂和硫磺粉的密封容器放入真空烘箱中保温一段时间，取出待冷却至室温，得到淡黄色的硫化锂粗料；
C、一次粉碎：在惰性气体下，将一次反应后得到的硫化锂粗产品通过粉碎机粉碎，得到粗硫化锂粉料；
D、二次配料：在惰性气体下，将粉料的硫化锂粗产品取出，称重，然后加入硫磺粉，搅拌混合均匀后,放入容器中；
E、二次反应：将装有硫化锂粗产品的容器放入真空干燥箱加热真空保温一段时间，取出待冷却至室温、破碎，得到白色硫化锂。
F、球磨：破碎的白色硫化锂，在惰性气体保护下，进行球磨，得到粒度均匀的高纯白色的硫化锂，其主含量达到99.9%以上。
进一步的，所述步骤A中所涉及的所述密封容器材质为钛材质，所述密封容器中投入金属锂的量不超过0.025kg/L，防止金属锂与硫磺反应放出大量的热破坏密封容器。
进一步的，所述步骤B中装有锂和硫磺粉的密封的容器放入250~350℃真空烘箱中保温2~4h，金属锂与硫磺高温反应得到硫化锂和少量金属锂以及硫磺的混合物。
进一步的，所述步骤C硫化锂粗产品通过粉碎机粉碎至粒度为50~300目，增大残留的金属锂比表面积，使下一步反应更充分。
进一步的，所述步骤D中加入以粗硫化锂质量计的硫磺粉0.2~2.5%，搅拌混合均匀，使硫磺与残留的金属锂充分接触。
进一步的，所述步骤A、C、D、E、F中的惰性气体为氩气。
进一步的，所述步骤E中装有硫化锂粗产品的容器放入450~600℃真空干燥箱真空保温2~4h，通过二次更高温度的煅烧反应使残留金属锂与硫磺完全反应，多余的硫磺在高温真空下汽化除去，得到纯净的高纯硫化锂产品。
本发明的一种利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，金属锂与硫磺在常温条件下很难反应。而硫磺在100℃以上呈现出液态，而金属锂在熔点在180℃，在250℃~350℃，当两种物质呈现出液态时会增大其接触面，从而发生反应。控制反应温度在250℃~350℃可以使反应更加温和进行，避免反应剧烈放热。经过初步反应后，大部分金属锂（约95%以上）已反应完成。同时经过较高温度反应处理后剩余具有延展性的金属锂容易转变硬变脆的状态，经过粉碎变成锂粉，接触面积增加。残存的金属锂粉和补加的硫磺在450~600℃高温条件下可充分的完全反应，同时多余的硫磺在真空条件下会汽化分离，经过粉碎后硫化锂一次颗粒更细，结晶状态更好，且粒度均匀，一致性好，活性高。
现有的，电池级金属锂价格约为300万一吨，优级硫磺粉价格在1000~2000元一吨左右，采用金属锂与硫磺反应制备的高纯硫化锂量产后最终成本将低于2000元/kg，而目前商业化硫化锂普遍价格在10000元/kg，因此，采用电池级金属锂与硫磺反应制备的高纯硫化锂成本将能极大降低成本，最终为硫化锂固态电解质全面推广提供便利。
本发明的一种利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，相对于现有技术的优点是：工艺简单实用，生产成本低，无污染，生产安全性高。制备的高纯硫化锂粒度均匀，一致性好，活性高，适合工业化生产。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，包括以下步骤：
A、一次配料：将金属锂与相应的硫磺粉按照摩尔比比例在惰性条件下放入密封容器中；
B、一次反应：向步骤A中装有金属锂和硫磺粉的密封容器放入真空烘箱中保温一段时间，取出待冷却至室温，得到淡黄色的硫化锂粗料；
C、一次粉碎：在惰性气体下，将一次反应后得到的硫化锂粗产品通过粉碎机粉碎，得到粗硫化锂粉料；
D、二次配料：在惰性气体下，将粉料的硫化锂粗产品取出，称重，然后加入硫磺粉，搅拌混合均匀后,放入容器中；
E、二次反应：将装有硫化锂粗产品的容器放入真空干燥箱加热真空保温一段时间，取出待冷却至室温、破碎，得到白色硫化锂。
F、球磨：破碎的白色硫化锂，在惰性气体保护下，进行球磨，得到粒度均匀的高纯白色的硫化锂，其主含量达到99.9%以上。
进一步的，所述步骤A中所涉及的所述密封容器材质为钛材质，所述密封容器中投入金属锂的量不超过0.025kg/L，防止金属锂与硫磺反应放出大量的热破坏密封容器。
进一步的，所述步骤B中装有锂和硫磺粉的密封的容器放入250~350℃真空烘箱中保温2~4h，金属锂与硫磺高温反应得到硫化锂和少量金属锂以及硫磺的混合物。
进一步的，所述步骤C硫化锂粗产品通过粉碎机粉碎至粒度为50~300目，增大残留的金属锂比表面积，使下一步反应更充分。
进一步的，所述步骤D中加入以粗硫化锂质量计的硫磺粉0.2~2.5%，搅拌混合均匀，使硫磺与残留的金属锂充分接触。
进一步的，所述步骤A、C、D、E、F中的惰性气体为氩气。
进一步的，所述步骤E中装有硫化锂粗产品的容器放入450~600℃真空干燥箱真空保温2~4h，通过二次更高温度的煅烧反应使残留金属锂与硫磺完全反应，多余的硫磺在高温真空下汽化除去，得到纯净的高纯硫化锂产品。
本发明的一种利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，金属锂与硫磺在常温条件下很难反应。而硫磺在100℃以上呈现出液态，而金属锂在熔点在180℃，当两种物质呈现出液态时会增大其接触面，从而发生反应。控制反应温度在250℃~350℃可以使反应更加温和进行，避免反应剧烈放热。经过初步反应后，大部分金属锂（约95%以上）已反应完成。同时经过较高温度反应处理后剩余具有延展性的金属锂容易转变硬变脆的状态，经过粉碎变成锂粉，接触面积增加。残存的金属锂粉和补加的硫磺在450~600℃高温条件下可充分的完全反应，同时多余的硫磺在真空条件下会汽化分离，经过粉碎后硫化锂一次颗粒更细，结晶状态更好，且粒度均匀，一致性好，活性高。
本方法创造性的发明二次煅烧反应制备得到高纯硫化锂，其主含量≥99.9%。具体原理为，即第一次反应时，利用电池级金属锂与硫磺粉在密封容器中在较高温度下进行液液反应，以控制反应的剧烈程度，使反应温和的进行。第二次反应时，利用粉碎至50~300目的粗硫化锂粉末与硫磺粉混合，在高温度、高真空条件下进行气液反应，使得反应能够完全充分，也就是把第一次反应残留的金属锂完全反应掉，同时多余的硫磺成汽化态溢出反应容器。通过二次不同温度下得煅烧反应，得到的硫化锂经过球磨后，可得到粒度均匀，一致性好的高纯白色的硫化锂，其主含量达到99.9%以上。
本发明的一种利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，相对于现有技术的优点是：工艺简单实用，生产成本低，无污染，生产安全性高。制备的高纯硫化锂粒度均匀，一致性好，活性高，适合工业化生产。
实施例1
A、一次配料：在氩气条件下，将0.05kg金属锂与相应的硫磺粉按照摩尔比2:1.05比例在惰性条件下放入5L的密封容器中。
B、一次反应：向A步骤中装有锂和硫磺粉的密封的容器放入250℃真空烘箱中保温4h。然后取出待冷却至室温，得到淡黄色的硫化锂粗料
C、一次粉碎：氩气条件下，将一次反应后的得到的硫化锂粗产品通过粉碎机粉碎至300目。
D、二次配料：在氩气条件下，将粉碎的硫化锂粗产品取出，称重，然后加入2.5%的硫磺粉，搅拌混合均匀后,放入5L的容器中。
E、二次反应：在氩气条件下，将装有硫化锂粗产品的容器放入600℃真空干燥箱真空保温2h，取出待冷却至室温、破碎，得到白色硫化锂。
F、球磨：将破碎后白色硫化锂，在氩气条件保护下，以300rad/min进行球磨60min，得到粒度均匀，一致性好的高纯白色的硫化锂，其主含量达到99.93%。
实施例2
A、一次配料：在氩气条件下，将0.065kg金属锂与相应的硫磺粉按照摩尔比2:0.98比例在惰性条件下放入7L的密封容器中。
B、一次反应：向A步骤中装有锂和硫磺粉的密封的容器放入280℃真空烘箱中保温2.5h。然后取出待冷却至室温，得到淡黄色的硫化锂粗料
C、一次粉碎：氩气条件下，将一次反应后的得到的硫化锂粗产品通过粉碎机粉碎至200目。
D、二次配料：在氩气条件下，将粉碎的硫化锂粗产品取出，称重，然后加入1.5%的硫磺粉，搅拌混合均匀后,放入7.5L的容器中。
E、二次反应：在氩气条件下，将装有硫化锂粗产品的容器放入515℃真空干燥箱真空保温3h，取出待冷却至室温、破碎，得到白色硫化锂。
F、球磨：将破碎后白色硫化锂，在氩气条件保护下，以350rad/min进行球磨85min，得到粒度均匀，一致性好的高纯白色的硫化锂，其主含量达到99.92%。
实施例3
A、一次配料：在氩气条件下，将0.1kg金属锂与相应的硫磺粉按照摩尔比2:0.95比例在惰性条件下放入10L的密封容器中。
B、一次反应：向A步骤中装有锂和硫磺粉的密封的容器放入350℃真空烘箱中保温2h。然后取出待冷却至室温，得到淡黄色的硫化锂粗料
C、一次粉碎：氩气条件下，将一次反应后的得到的硫化锂粗产品通过粉碎机粉碎至50目。
D、二次配料：在氩气条件下，将粉碎的硫化锂粗产品取出，称重，然后加入0.2%的硫磺粉，搅拌混合均匀后,放入10L的容器中。
E、二次反应：在氩气条件下，将装有硫化锂粗产品的容器放入150℃真空干燥箱真空保温4h，取出待冷却至室温、破碎，得到白色硫化锂。
F、球磨：将破碎后白色硫化锂，在氩气条件保护下，以400rad/min进行球磨90min，得到粒度均匀，一致性好的高纯白色的硫化锂，其主含量达到99.94%。
上述仅对本发明中的具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
A、一次配料：将金属锂与相应的硫磺粉按照摩尔比比例在惰性条件下放入密封容器中；
B、一次反应：向步骤A中装有金属锂和硫磺粉的密封容器放入真空烘箱中保温一段时间，取出待冷却至室温，得到淡黄色的硫化锂粗料；
C、一次粉碎：在惰性气体下，将一次反应后得到的硫化锂粗产品通过粉碎机粉碎，得到粗硫化锂粉料；
D、二次配料：在惰性气体下，将粉料的硫化锂粗产品取出，称重，然后加入硫磺粉，搅拌混合均匀后,放入容器中；
E、二次反应：将装有硫化锂粗产品的容器放入真空干燥箱加热真空保温一段时间，取出待冷却至室温、破碎，得到白色硫化锂。
2.F、球磨：破碎的白色硫化锂，在惰性气体保护下，进行球磨，得到粒度均匀的高纯白色的硫化锂，其主含量达到99.9%以上。
3.根据权利要求1所述的利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，其特征在于：所述方法采用分步制备法，可以采用二步或者多步煅烧制备。
4.根据权利要求1所示利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，其特征在于：步骤A中所述金属锂与相应的硫磺粉按照摩尔比2:0.95~1，金属锂的加入量为0.05~0.1kg，密封容器的体积为5~10L。
5.根据权利要求1所示利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，其特征在于：步骤B中所述真空干燥箱的温度为250~350℃，保温时间2~4h.
根据权利要求1所示利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，其特征在于：步骤C中所述粉碎机粉碎后的粗硫化锂的粒度为50~300目。
6.根据权利要求1所示利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，其特征在于：步骤D中所述在硫化锂粗料中加入的硫磺粉为其质量的0.2~2.5%，容器的体积不小于其混合物体积1.1倍即可。
7.根据权利要求1所示利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，其特征在于：步骤E中所述的真空干燥箱温度为450~600℃，保温时间为2~4h。
8.根据权利要求1所示利用电池级金属锂制备高纯硫化锂的方法，其特征在于：步骤F中所述的球磨的转速为300~400rad/min，球磨60~90min。
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