CN114516798A - 一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法 - Google Patents

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CN114516798A CN202210135058.1A CN202210135058A CN114516798A CN 114516798 A CN114516798 A CN 114516798A CN 202210135058 A CN202210135058 A CN 202210135058A CN 114516798 A CN114516798 A CN 114516798A
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李典军
王�锋
杨金会
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Abstract

本发明公开了一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法，包括以下步骤：S1、将苯甲酸在50℃下溶于40mL浓硫酸中，将混合液自然冷却至室温后放入烧杯中作为第一股物料；S2、将40mL浓硝酸放入另一个烧杯中作为第二股物料；S3、通过柱塞泵将第一股物料和第二股物料泵入微通道反应器中进行反应，控制反应温度为40摄氏度，控制第一股物料的进料速度为1ml/min，控制第二股物料的进料速度为0.2ml/min，第一股物料和第二股物料在微通道反应器的反应时间为210‑270s。本发明的优点在于：利用用微通道反应器反应体积小、比表面积极大、层流传质独特的特点，合成过程连续、合成过程安全，可以有效避免传统釜式反应的高放热危险。

Description

一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体是指一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法。
背景技术
间硝基苯甲酸是一种重要的化工原料和有机合成中间体，是多种医药必不可少的中间体，更是一种优秀的感光材料和功能色素，也是测定钍、生物碱的优良试剂。例如在医药中合成胆影酸以及醋碘苯酸。传统的合成方法会产生大量废酸，其回收和处理都比较困难，且硫酸与产物不易分离，分离过程能耗高；硫酸具有强腐蚀性，容易腐蚀设备和仪器。传统釜式反应器进行硝化反应存在着放热量大，条件选择性低，原料利用率低，环境污染大，存在安全隐患等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对上述问题，提供一种利用微通道反应器反应体积小、比表面积极大、层流传质独特的特点，合成过程连续、合成过程安全，可以有效避免传统釜式反应的高放热危险的通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法，包括以下步骤：
S1、将苯甲酸(12g，0.1mol)在50℃下溶于40mL浓硫酸中，将混合液自然冷却至室温后放入烧杯中作为第一股物料；
S2、将40mL浓硝酸放入另一个烧杯中作为第二股物料；
S3、通过柱塞泵将第一股物料和第二股物料泵入微通道反应器中进行反应，控制反应温度为40摄氏度，控制第一股物料的进料速度为1ml/min，控制第二股物料的进料速度为0.2ml/min，即苯甲酸和浓硝酸的摩尔比为1:1.55，第一股物料和第二股物料在微通道反应器的反应时间为210-270s。
进一步地，所述S3中的第一股物料和第二股物料在微通道反应器中的反应时间为240s。
本发明与现有技术相比的优点在于：该通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法，采用微通道反应器代替传统的釜式反应器，由于微通道反应器的比表面积大，使其具有传热效率高，混合效率高等特点，避免了传统釜式反应器进行硝化反应会大量放热，条件选择性低，原料利用率低，环境污染大，存在安全隐患等缺点；通过控制反应温度、物料的进料速度和反应时间，提升产率。
附图说明
图1是本发明一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法的反应式。
具体实施方式
实施例一
一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法，包括以下步骤：
S1、将苯甲酸(12g，0.1mol)在50℃下溶于40mL浓硫酸中，将混合液自然冷却至室温后放入烧杯中作为第一股物料；
S2、将40mL浓硝酸放入另一个烧杯中作为第二股物料；
S3、通过柱塞泵将第一股物料和第二股物料泵入微通道反应器中进行反应，控制反应温度为40摄氏度，控制第一股物料的进料速度为1ml/min，控制第二股物料的进料速度为0.2ml/min，即苯甲酸和浓硝酸的摩尔比为1:1.55，第一股物料和第二股物料在微通道反应器的反应时间为210s。
实施例二
一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将苯甲酸(12g，0.1mol)在50℃下溶于40mL浓硫酸中，将混合液自然冷却至室温后放入烧杯中作为第一股物料；
S2、将40mL浓硝酸放入另一个烧杯中作为第二股物料；
S3、通过柱塞泵将第一股物料和第二股物料泵入微通道反应器中进行反应，控制反应温度为40摄氏度，控制第一股物料的进料速度为1ml/min，控制第二股物料的进料速度为0.2ml/min，即苯甲酸和浓硝酸的摩尔比为1:1.55，第一股物料和第二股物料在微通道反应器的反应时间为240s。
实施例三
一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将苯甲酸(12g，0.1mol)在50℃下溶于40mL浓硫酸中，将混合液自然冷却至室温后放入烧杯中作为第一股物料；
S2、将40mL浓硝酸放入另一个烧杯中作为第二股物料；
S3、通过柱塞泵将第一股物料和第二股物料泵入微通道反应器中进行反应，控制反应温度为40摄氏度，控制第一股物料的进料速度为1ml/min，控制第二股物料的进料速度为0.2ml/min，即苯甲酸和浓硝酸的摩尔比为1:1.55，第一股物料和第二股物料在微通道反应器的反应时间为270s。
Figure BDA0003504192550000031
表一为实施例一、实施例二、实施例三的参数和产率对照表
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将苯甲酸(12g，0.1mol)在50℃下溶于40mL浓硫酸中，将混合液自然冷却至室温后放入烧杯中作为第一股物料；
S2、将40mL浓硝酸放入另一个烧杯中作为第二股物料；
S3、通过柱塞泵将第一股物料和第二股物料泵入微通道反应器中进行反应，控制反应温度为40摄氏度，控制第一股物料的进料速度为1ml/min，控制第二股物料的进料速度为0.2ml/min，即苯甲酸和浓硝酸的摩尔比为1:1.55，第一股物料和第二股物料在微通道反应器的反应时间为210-270s。
2.根据权利要求1所述的一种通过连续流微通道反应器合成间硝基苯甲酸的方法，其特征在于：所述S3中的第一股物料和第二股物料在微通道反应器中的反应时间为240s。
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US20130253233A1 (en) * 2012-03-22 2013-09-26 Noram International Limited Process for adiabatic production of mononitrotoluene
CN112679358A (zh) * 2020-12-29 2021-04-20 常州大学 一种利用微通道反应器连续制备3,5-二硝基苯甲酸的方法

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