CN101492368B - 一种苯甲酸的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种苯甲酸的生产方法，解决了现有生产方法中反应时间长、精馏分离时间长、收率低、能耗大、成本高、产品产量低、质量差的技术问题，其使用环烷酸钴作为催化剂，将甲苯进行氧化反应，将氧化反应得到的产物进行精馏，得到最终产物，其氧化反应的反应时间为8～10小时，反应温度为155～165℃，反应压力为0.55～0.62MPa；精馏分离时间为4.5～7小时，精馏温度为177～190℃，精馏压力为-0.09～-0.085MPa，回流时间为0.5～1.5小时。本发明工艺简单，流程较短，能耗低，无污染，可用于苯甲酸的大型化生产。

Description

一种苯甲酸的生产方法
技术领域
本发明涉及烃类液相氧化和精馏分离的工艺方法，具体说是一种苯甲酸的生产方法。
背景技术
苯甲酸(Benzoic Acid)是一种精细化工产品，其根据用途分为食品药品级和工业级，可广泛应用于药物、食品、香精、防腐剂、增塑剂、媒染剂及有机合成等领域。
目前，工业上生产苯甲酸一般以甲苯为原料，以环烷酸钴或硫酸钴为催化剂，经过氧化反应，制得粗苯甲酸，然后再投入精馏塔减压精馏分离，所得到的产品苯甲酸纯度为98％左右。以现有生产工艺生产苯甲酸，反应时间长，精馏分离时间长，收率低，能耗大，成本高，其产品产量很低，产品质量较差。
发明内容
本发明就是要解决现有生产方法中反应时间长、精馏分离时间长、收率低、能耗大、成本高、产品产量低、质量差的技术问题，提供一种可提高产品产量和质量，适合于大型化生产的苯甲酸生产方法。
本发明提供的苯甲酸的生产方法，使用环烷酸钴作为催化剂，将甲苯进行氧化反应，将氧化反应得到的产物进行精馏分离，得到最终产物苯甲酸。氧化反应的反应时间为8～10小时，反应温度为155～165℃，反应压力为0.55～0.62Mpa；精馏分离时间为4.5～7小时，精馏温度为177～190℃，精馏压力为-0.09～-0.085Mpa，回流时间为0.5～1.5小时。
本发明提供的苯甲酸的生产方法，优选的氧化反应的反应时间为9小时，反应温度为160℃，反应压力为0.60Mpa。
本发明提供的苯甲酸的生产方法，优选的精馏分离时间为5～6小时，精馏温度为188～190℃，精馏压力为-0.087～-0.085Mpa，回流时间为0.5～1小时。
本发明提供的苯甲酸的生产方法，另一优选的精馏分离时间为7小时，精馏温度为190℃，精馏压力为-0.085Mpa，回流时间为1.5小时。
本发明与现有生产方法比较，反应时间缩短了三倍，精馏时间缩短了一倍，甲苯单耗降低了10％。本发明工艺简单，流程较短，能耗低，无污染，适合大型化生产，产品质量达到并超过了国内行业的质量指标(见表1所示)。
表1、苯甲酸产品质量表(色谱法或滴定法，北京宏悦顺化工厂检验中心)：
Figure G2009101178778D00021
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明做进一步的说明。
本发明所使用的生产原料甲苯来自石化市场采购(北京燕山石化公司，工业级)，空气来自空气压缩机(广东正力精密机械公司，OGFD-16.8/7B)。在鼓泡塔式反应器(北京燕山石化公司机械厂，V37.8)内，甲苯与空气在催化剂环烷酸钴(上海长风化工厂，环烷酸钴426#)的作用下，直接进行氧化反应生产初级苯甲酸。氧化后尾气中的甲苯经过吸附回收，再投入生产。初级苯甲酸进行闪蒸，所得粗苯甲酸纯度达90％左右。粗苯甲酸再进入低压差的填料塔(天津市新天进科技开发公司，M350Y)内，经过减压分离精馏，生产出高纯度的苯甲酸产品，其纯度达到99.00％以上，分别超过了药品级和工业级的国内行业质量标准。
实施例1
将原料甲苯每批投入10吨，投入催化剂环烷酸钴20公斤，氧化反应时间10小时，反应温度165℃，反应压力0.58Mpa。氧化反应10小时停止反应时，取样分析氧化尾气，尾气中O2含量20.180％，反应完全，转化率78％。
实施例2
将原料甲苯每批投入12吨，投入催化剂环烷酸钴24公斤，氧化反应时间9小时，反应温度160℃，反应压力0.60Mpa。氧化反应9小时停止反应时，取样分析氧化尾气，尾气中O2含量20.517％，反应完全，转化率82％。
实施例3
将原料甲苯每批投入12吨，投入催化剂环烷酸钴24公斤，反应温度160℃，反应压力0.59Mpa，反应时间8小时。氧化反应8小时停止反应时，取样分析氧化尾气，尾气中O2含量17.28％，反应不太完全，转化率71％。
实施例4
精馏塔温度190℃，压力-0.085Mpa，回流时间1.5小时，精馏分离时间7小时，产品纯度达到99.78％，，超过食品级质量指标。
实施例5
精馏塔温度188℃，压力-0.087Mpa，回流时间0.5小时，精馏分离时间5小时，产品纯度达到99.15％，超过工业级质量指标。
实施例6
精馏塔温度190℃，压力-0.085Mpa，回流时间1小时，精馏分离时间6小时，产品纯度达到99.50％，达到食品级质量指标。
实施例7
精馏塔温度177℃，压力-0.09Mpa，回流时间1小时，精馏分离时间4.5小时，产品纯度达99.00％，超过工业级质量指标。

Claims (1)

1.一种苯甲酸的生产方法，其使用环烷酸钴作为催化剂，将甲苯进行氧化反应，将氧化反应得到的产物进行精馏，得到最终产物苯甲酸，氧化反应的反应时间为8～10小时，反应温度为155～165℃，反应压力为0.55～0.62Mpa，其特征是精馏分离时间为7小时，精馏温度为190℃，精馏压力为-0.085Mpa，回流时间为1.5小时。
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二系基本有机化工专业71级工农兵学员.甲苯液相氧化制苯甲酸的研究—环烷酸钴催化剂模型试验报告.《北京化工学院学报》.1974,(第2期),第19-28页. *

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