CN109553548A - 一种n-乙基甲酰胺的生产方法 - Google Patents
一种n-乙基甲酰胺的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109553548A CN109553548A CN201811387143.7A CN201811387143A CN109553548A CN 109553548 A CN109553548 A CN 109553548A CN 201811387143 A CN201811387143 A CN 201811387143A CN 109553548 A CN109553548 A CN 109553548A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ethyl
- formamide
- production method
- reaction
- ethamine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
- C07C231/10—Preparation of carboxylic acid amides from compounds not provided for in groups C07C231/02 - C07C231/08
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
- C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C231/24—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种N‑乙基甲酰胺的生产工艺，属于化工技术领域。本发明以乙胺、一氧化碳、醇、醇钠为原料，在一定的温度和压力下反应，反应产物经过滤，精馏后得到N‑乙基甲酰胺产品。本发明所述工艺具有原料廉价易得，工艺简单，反应速度快，生产效率高，产品品质好，设备投资低，废弃物排放少，生产成本低适合连续化生产等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种N-二乙基甲酰胺的生产工艺，属于化工技术领域。
技术背景
N-乙基甲酰胺是无色或淡黄色透明液体。CAS NO:647-45-2，英文名：N-Ethylformamide，缩写为NEF；分子式为C3H7NO,分子量为73；沸点202～204℃，是重要的有机化工原料和中间体，是一种性能较好的无毒有机溶剂，用作有机合成的反应溶剂和精制溶剂，广泛用于纤维纺纱，照相化学品，绘画，电子化学品，医药，染料，香料及电解，电镀工业等领域。
目前NEF的生产工艺主要是先由甲酸与甲醇反应制备甲酸甲酯，或甲醇与一氧化碳羰基化反应制备甲酸甲酯，再由分离提纯的甲酸甲酯与乙胺反应生成N-乙基甲酰胺，粗产品先精馏回收副产的甲醇，再减压精馏得到NEF成品。由于该工艺需要两步反应，导致生产效率低下，成本较高，目前国内大部分厂家采用此工艺生产，规模小，市场竞争力差。
发明内容
本发明提供了一种N-乙基甲酰胺的生产工艺，有效的解决了上述技术问题。
本发明提供的一种N-乙基甲酰胺的工艺包括如下步骤：将乙胺，醇和醇钠加入到反应器中，通入CO，控制在一定的温度和压力下一步反应生成N-乙基甲酰胺，反应结束后物料经过滤器到粗品罐，再由粗品罐进入到脱轻精馏塔；脱轻精馏塔塔顶采出物料返回到反应器中回收循环使用；脱轻精馏塔塔底物料进入到产品精馏塔，在产品精馏塔中减压精馏，得到合格产品N-乙基甲酰胺。
发明所述反应物料乙胺，醇和醇钠在反应器内投料的质量比为10～1400:0.1～20:1；作为优选，所述乙胺，醇和醇钠在反应器内投料的质量比为40～800:1～10:1；所述醇钠优选为甲醇钠或乙醇钠；所述醇优选为甲醇或乙醇
所述反应温度为20～200℃；作为优选，所述反应温度为50～150℃；所述反应压力为0.1～10MPa；作为优选，所述反应压力为0.5～5MPa；
作为优选，在反应体系中加入纳米铜粉，铜粉的用量与醇钠的质量比为0.5～2:1；此处的铜粉起到进一步催化的作用。
本发明的有益效果:
1、本发明采用一步法生产，乙胺、醇、醇钠和一氧化碳进入到反应器内直接合成N-乙基甲酰胺，工艺先进，能耗低。
2、本发明乙胺的转化率可达99％以上，产品选择性在98％以上，同时由于乙胺几乎完全转化，产品精馏简单，无需汽提就可以得到纯度99.9％以上的高纯度产品。
3、本发明所用原料廉价易得，工艺简单，设备投资低，生产成本低，产品品质高，适合大规模连续化生产。
具体实施例：
下面通过具体实例，对本发明做进一步说明：
实施例1
将300L高压釜用氮气置换合格后加入150kg乙胺，10kg甲醇和1kg甲醇钠，然后通入CO加压到1.5MPa，开启搅拌升温，控制反应温度为90℃，反应压力为1.5MPa，反应约5小时后取样分析乙胺转化率为99.2％，产品选择性为98.9％，粗品降温，过滤后退出，对粗品进行精馏回收轻组分，然后减压精馏得到产品N-乙基甲酰胺，产品含量为99.93％。
实施例2
将200L高压釜用氮气置换合格后加入100kg乙胺，6kg甲醇和1.5kg乙醇钠，然后通入CO加压到2MPa，开启搅拌升温，控制反应温度为100℃，反应压力为2MPa，反应约4小时后取样分析乙胺转化率为99.6％，产品选择性为98.5％，粗品降温，过滤后退出，对粗品进行精馏回收轻组分，然后减压精馏得到产品N-乙基甲酰胺，产品含量为99.95％。
实施例3
将200L高压釜用氮气置换合格后加入100kg乙胺，8kg乙醇和1.2kg甲醇钠，然后通入CO加压到2.5MPa，开启搅拌升温，控制反应温度为100℃，反应压力为2.5MPa，反应约5小时后取样分析乙胺转化率为99.1％，产品选择性为98.6％，粗品降温，过滤后退出，对粗品进行精馏回收轻组分，然后减压精馏得到产品N-乙基甲酰胺，产品含量为99.92％。
实施例4
将200L高压釜用氮气置换合格后加入100kg乙胺，10kg乙醇和1.5kg乙醇钠，然后通入CO加压到2.5MPa，开启搅拌升温，控制反应温度为110℃，反应压力为2.5MPa，反应约6小时后取样分析乙胺转化率为99.5％，产品选择性为98.3％，粗品降温，过滤后退出，对粗品进行精馏回收轻组分，然后减压精馏得到产品N-乙基甲酰胺，产品含量为99.94％。
实施例5
将200L高压釜用氮气置换合格后加入100kg乙胺，10kg乙醇和1.5kg乙醇钠，然后通入CO加压到2.5MPa，并加入纳米铜粉1kg；开启搅拌升温，控制反应温度为110℃，反应压力为2.5MPa，反应约6小时后取样分析乙胺转化率为99.5％，产品选择性为98.3％，粗品降温，过滤后退出，对粗品进行精馏回收轻组分，然后减压精馏得到产品N-乙基甲酰胺，产品含量为99.95％。
实施例6
将200L高压釜用氮气置换合格后加入100kg乙胺，10kg乙醇和1.5kg乙醇钠，然后通入CO加压到2.5MPa，并加入纳米铜粉2kg，在本实施例中，CO的通入过程采用缓慢均速的方式进行；开启搅拌升温，控制反应温度为110℃，反应压力为2.5MPa，反应约6小时后取样分析乙胺转化率为99.5％，产品选择性为98.3％，粗品降温，过滤后退出，对粗品进行精馏回收轻组分，然后减压精馏得到产品N-乙基甲酰胺，产品含量为99.96％。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (6)
1.一种N-乙基甲酰胺的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将乙胺、醇和醇钠加入到反应器中，通入CO，反应温度控制在20～200℃和反应压力为0.1～10MPa条件下反应，生成N-乙基甲酰胺；其中，乙胺、醇和醇钠在反应器内投料的质量比为10～1400:0.1～20:1；
(2)反应结束后物料经过滤器到粗品罐，再由粗品罐进入到脱轻精馏塔；
(3)脱轻精馏塔塔顶采出物料返回到反应器中回收循环使用；脱轻精馏塔塔底物料进入到产品精馏塔，在产品精馏塔中减压精馏，得到合格产品N-乙基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种N-乙基甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述反应物料乙胺、醇和醇钠在反应器内投料的质量比为40～800:1～10:1。
3.根据权利要求1或2中所述的一种N-乙基甲酰胺的生产方法，其特征在于，所述醇钠为甲醇钠或乙醇钠；所述醇为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1所述一种N-乙基甲酰胺的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应温度为50～150℃。
5.根据权利要求1所述一种N-乙基甲酰胺的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述反应压力为0.5～5MPa。
6.根据权利要求1所述一种N-乙基甲酰胺的生产方法，其特征在于，步骤(1)中加入纳米铜粉，铜粉的用量与醇钠的质量比为0.5～2:1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811387143.7A CN109553548A (zh) | 2018-11-21 | 2018-11-21 | 一种n-乙基甲酰胺的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811387143.7A CN109553548A (zh) | 2018-11-21 | 2018-11-21 | 一种n-乙基甲酰胺的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109553548A true CN109553548A (zh) | 2019-04-02 |
Family
ID=65866749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811387143.7A Pending CN109553548A (zh) | 2018-11-21 | 2018-11-21 | 一种n-乙基甲酰胺的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109553548A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110183343A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-08-30 | 德州市德化化工有限公司 | 一种n-单取代烷基甲酰胺的合成方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4098820A (en) * | 1976-03-12 | 1978-07-04 | Ucb, Societe Anonyme | Process for the production of formamides |
-
2018
- 2018-11-21 CN CN201811387143.7A patent/CN109553548A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4098820A (en) * | 1976-03-12 | 1978-07-04 | Ucb, Societe Anonyme | Process for the production of formamides |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| CHEN, YIFENG等: "Bimetallic PdCo catalyst for selective direct formylation of amines by carbon monoxide", 《NANO RESEARCH》 * |
| WANFANG LI等: "A Practical and General Base-Catalyzed Carbonylation of Amines for the Synthesis of N-Formamides", 《CHEM. EUR. J.》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110183343A (zh) * | 2019-07-17 | 2019-08-30 | 德州市德化化工有限公司 | 一种n-单取代烷基甲酰胺的合成方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104557801B (zh) | 一种金属/固体酸催化剂上由糠醛制备γ-戊内酯的方法 | |
| CN102659594B (zh) | 一种利用秸秆类生物质制备乙酰丙酸乙酯的方法 | |
| CN101830799B (zh) | 一种酯化法合成乙酸乙酯单塔精制方法 | |
| KR20110011917A (ko) | Ｎ-메틸 피롤리돈의 제조방법 | |
| CN111620844A (zh) | α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法 | |
| CN112961046B (zh) | 一种利用废弃生物质无碱合成乙醇酸的方法 | |
| CN101337890A (zh) | 应用新型复合催化剂制备乙酰乙酸甲酯的方法 | |
| CN109553548A (zh) | 一种n-乙基甲酰胺的生产方法 | |
| CN105348114A (zh) | 一步法连续合成n-仲辛基-n’-苯基对苯二胺的方法 | |
| CN204151265U (zh) | 己二胺生产系统 | |
| CN103214347A (zh) | 一种由苯生产环己醇的方法 | |
| CN103497157B (zh) | 一种2-咪唑烷酮的合成方法 | |
| CN111116386A (zh) | 一种羟乙基乙二胺的合成方法 | |
| CN114195981B (zh) | 一种联苯型环氧树脂及其合成方法和应用 | |
| CN114874069B (zh) | 一种制备电子级乙二醇的方法及装置 | |
| CN103804125A (zh) | 虫白蜡压力还原法制备高级烷醇的方法 | |
| CN103864587A (zh) | 一种合成2-乙基-2-己烯醛的方法 | |
| CN103159625A (zh) | 单釜生产三羟甲基丙烷油酸酯的方法 | |
| CN1911901A (zh) | 一种甲酰胺生产工艺 | |
| CN104513170B (zh) | 一种反式对氨基环己烷甲酸的生产工艺 | |
| CN211412010U (zh) | 一种用于酯交换法生产碳酸二甲酯的离子液体催化剂合成装置 | |
| CN108997156B (zh) | 一种一步法连续生产n,n-二乙基甲酰胺的方法 | |
| CN209778706U (zh) | 一种固体酸催化低沸点醇酯化的连续系统 | |
| CN112279783B (zh) | 一种超临界条件下制备3-羟基丙腈的方法 | |
| CN103772329A (zh) | 从糠醛汽提蒸汽冷凝液中同时萃取回收糠醛和醋酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190402 |