JP2002522614A - 耐炎性で電気抵抗を示す組成物 - Google Patents
耐炎性で電気抵抗を示す組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、難燃剤と１種以上のアルカリ土類金属塩と補強剤を含有させたポリエステル組成物およびポリアミド組成物に関する。前記難燃剤に燐酸メラミン化合物を含める。少なくとも１種のアルカリ土類金属塩を添加すると、前記樹脂組成物の物性および電気特性（これらの特性はメラミンまたはメラミン塩を添加すると悪化する）が保持されると同時に所望の難燃性も保持される。
Description
【０００１】 （発明の分野） 本発明は、良好な物性と良好な耐炎性と良好な電気抵抗の組み合わせを示すポ
リエステル組成物およびポリアミド樹脂組成物に関する。
リエステル組成物およびポリアミド樹脂組成物に関する。
【０００２】 （発明の背景） ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリエステルおよび脂肪
族ポリアミド類、例えばナイロン−６，６、ナイロン−６およびそれらの共重合
体およびブレンド物を包含する合成樹脂は頻繁に成形品および繊維で用いられる
。数多くの用途、特に成形品の用途において、そのような樹脂が樹脂単独に比較
して向上した耐炎性を示すようにするのが好適である。これは、しばしば、当該
樹脂が示す基本的な耐炎性を向上させるいろいろな作用剤をそれに添加すること
によって達成されるが、そのような作用剤は、時として、前記樹脂の他の物性、
例えば電気抵抗、引張り強度および伸びなどを悪化または低下させる。樹脂は幅
広く用いられていることから、耐炎性が向上しているがそれでも当該樹脂の所望
物性を保持している組成物が絶えず探求されている。
族ポリアミド類、例えばナイロン−６，６、ナイロン−６およびそれらの共重合
体およびブレンド物を包含する合成樹脂は頻繁に成形品および繊維で用いられる
。数多くの用途、特に成形品の用途において、そのような樹脂が樹脂単独に比較
して向上した耐炎性を示すようにするのが好適である。これは、しばしば、当該
樹脂が示す基本的な耐炎性を向上させるいろいろな作用剤をそれに添加すること
によって達成されるが、そのような作用剤は、時として、前記樹脂の他の物性、
例えば電気抵抗、引張り強度および伸びなどを悪化または低下させる。樹脂は幅
広く用いられていることから、耐炎性が向上しているがそれでも当該樹脂の所望
物性を保持している組成物が絶えず探求されている。
【０００３】 ドイツ特許第２，１５０，４８４号および２，１３０，７９３号、そしてA.E.
Lipska, Comb. Inst. Arizona State Univ., West, State Sect. Combust. Ins
t. WSCI, 1973には、特定のタングステン化合物をいろいろな様式で用いてポリ
アミド類が示す耐炎性を向上させることができることが報告されている。これら
の文献に本明細書の以下に記述する作用剤の組み合わせは開示されていない。
Lipska, Comb. Inst. Arizona State Univ., West, State Sect. Combust. Ins
t. WSCI, 1973には、特定のタングステン化合物をいろいろな様式で用いてポリ
アミド類が示す耐炎性を向上させることができることが報告されている。これら
の文献に本明細書の以下に記述する作用剤の組み合わせは開示されていない。
【０００４】 米国特許第４，２９８，５１８号に、ポリアミドとシアヌール酸メラミンを含
有させた組成物が開示されており、それは良好な耐炎性を示すと述べられている
。
有させた組成物が開示されており、それは良好な耐炎性を示すと述べられている
。
【０００５】 米国特許第３，４５８，４７０号に、ポリアミドといろいろなタングステンも
しくはモリブデン化合物を含有させた組成物が開示されており、そのようなタン
グステンもしくはモリブデン化合物にはシリコ−およびホスホ−タングステン酸
が含まれる。そのような組成物は良好な耐変色性を示しかつ光に対して安定であ
ると述べられている。米国特許第３，９３６，４１６号に、ピロ燐酸メラミン（
ＭＰＰ）とジペンタエリスリトールの組み合わせを用いてポリスチレン（ＰＳ）
、ポリプロピレン（ＰＰ）およびポリエチレン（ＰＥ）に耐炎性を与える（ｆｌ
ａｍｅ ｐｒｏｏｆｅｄ）ことが開示されているが、必要な充填量は樹脂と難燃
剤組成物の総量の４５％である。
しくはモリブデン化合物を含有させた組成物が開示されており、そのようなタン
グステンもしくはモリブデン化合物にはシリコ−およびホスホ−タングステン酸
が含まれる。そのような組成物は良好な耐変色性を示しかつ光に対して安定であ
ると述べられている。米国特許第３，９３６，４１６号に、ピロ燐酸メラミン（
ＭＰＰ）とジペンタエリスリトールの組み合わせを用いてポリスチレン（ＰＳ）
、ポリプロピレン（ＰＰ）およびポリエチレン（ＰＥ）に耐炎性を与える（ｆｌ
ａｍｅ ｐｒｏｏｆｅｄ）ことが開示されているが、必要な充填量は樹脂と難燃
剤組成物の総量の４５％である。
【０００６】 燐酸メラミンを合成樹脂に添加すると、この樹脂の難燃性は向上し得るが、こ
れをエンジニアリング重合体（ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｐｏｌｙｍｅｒ）に通
常の加工温度にまで加熱すると、前記燐酸メラミンが反応する結果として、前記
樹脂と燐酸メラミンの混合物が非常に劣った物性を示すようになってしまう。
れをエンジニアリング重合体（ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｐｏｌｙｍｅｒ）に通
常の加工温度にまで加熱すると、前記燐酸メラミンが反応する結果として、前記
樹脂と燐酸メラミンの混合物が非常に劣った物性を示すようになってしまう。
【０００７】 米国特許第５，６１８，８６５号に、ポリエステルもしくはポリアミドと補強
剤と燐酸メラミンもしくはピロ燐酸メラミンの特定の難燃剤組成物を含有させた
組成物が開示されているが、しかしながら、そのような組成物は劣った電気特性
を示す。ある樹脂組成物が示す電気特性の重要な尺度は比較トラッキングインデ
ックス（Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅ Ｔｒａｃｋｉｎｇ Ｉｎｄｅｘ）（ＣＴＩ）
である。米国特許第５，６１８，８６５号に示されている組成物の如き組成物の
表面を横切らせて電圧をかけると、サンプルに火が着いてＣＴＩで測定される如
きトラッキングを引き起こす可能性がある。燐酸メラミンを添加すると耐炎性が
加わるが、それらは容認されない様式でＣＴＩを悪化させる。米国特許第５，７
０８，０６５号では、ＣＴＩを容認される値にまで向上させる目的で、ポリエス
テルもしくはポリアミドとホウ酸亜鉛の組成物を燐酸メラミンと一緒に用いてい
る。しかしながら、そのような組成物を加工するのは困難でありかつ難燃性が低
下する。米国特許第５，７０８，０６５号に従ってホウ酸亜鉛を添加して生じさ
せたサンプルが示す機械的特性は満足されるものでなく、そのような組成物を商
業的規模の大型機械で生産する試みはあやふやであることを確認した。
剤と燐酸メラミンもしくはピロ燐酸メラミンの特定の難燃剤組成物を含有させた
組成物が開示されているが、しかしながら、そのような組成物は劣った電気特性
を示す。ある樹脂組成物が示す電気特性の重要な尺度は比較トラッキングインデ
ックス（Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅ Ｔｒａｃｋｉｎｇ Ｉｎｄｅｘ）（ＣＴＩ）
である。米国特許第５，６１８，８６５号に示されている組成物の如き組成物の
表面を横切らせて電圧をかけると、サンプルに火が着いてＣＴＩで測定される如
きトラッキングを引き起こす可能性がある。燐酸メラミンを添加すると耐炎性が
加わるが、それらは容認されない様式でＣＴＩを悪化させる。米国特許第５，７
０８，０６５号では、ＣＴＩを容認される値にまで向上させる目的で、ポリエス
テルもしくはポリアミドとホウ酸亜鉛の組成物を燐酸メラミンと一緒に用いてい
る。しかしながら、そのような組成物を加工するのは困難でありかつ難燃性が低
下する。米国特許第５，７０８，０６５号に従ってホウ酸亜鉛を添加して生じさ
せたサンプルが示す機械的特性は満足されるものでなく、そのような組成物を商
業的規模の大型機械で生産する試みはあやふやであることを確認した。
【０００８】 従って、従来技術の問題および欠点を持たないで満足される電気特性を示す難
燃性樹脂組成物、特に難燃剤および他の望ましい添加剤を添加しても機械的特性
が有意には低下しない組成物が求められている。
燃性樹脂組成物、特に難燃剤および他の望ましい添加剤を添加しても機械的特性
が有意には低下しない組成物が求められている。
【０００９】 （発明の要約） 本発明は、（ａ）ポリエステルもしくは合成脂肪族ポリアミドまたはそれらの
混合物を約３０から約７０重量パーセント、（ｂ）補強剤を約１５から約４０重
量パーセント、（ｃ）燐酸メラミン、ポリ燐酸メラミンおよびピロ燐酸メラミン
から成る群から選択される少なくとも１種の燐酸メラミン化合物を含んで成る難
燃剤を約５から約４５重量パーセント、および（ｄ）１種以上のアルカリ土類金
属の１種以上の塩を約０．５から約１２重量パーセント［重量パーセントは全部
（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）＋（ｄ）のみの全重量を基準にした重量パーセントであ
る］含んで成る組成物に関する。
混合物を約３０から約７０重量パーセント、（ｂ）補強剤を約１５から約４０重
量パーセント、（ｃ）燐酸メラミン、ポリ燐酸メラミンおよびピロ燐酸メラミン
から成る群から選択される少なくとも１種の燐酸メラミン化合物を含んで成る難
燃剤を約５から約４５重量パーセント、および（ｄ）１種以上のアルカリ土類金
属の１種以上の塩を約０．５から約１２重量パーセント［重量パーセントは全部
（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）＋（ｄ）のみの全重量を基準にした重量パーセントであ
る］含んで成る組成物に関する。
【００１０】 （詳細な説明） 本明細書に記述する組成物は、良好な物性と良好な難燃性と良好な電気特性の
両方を示す樹脂組成物である。この組成物は４種類の成分、即ち（１）ポリエス
テルもしくは合成脂肪族ポリアミドまたはそれらの混合物、（２）補強剤、（３
）燐酸メラミン化合物［この化合物には、場合により、炭化用触媒（ｃｈａｒｒ
ｉｎｇ ｃａｔａｌｙｓｔ）、または炭化用触媒と炭形成剤（ｃｈａｒ ｆｏｒ
ｍｅｒ）、またはシアヌール酸メラミン、またはメラミンがドーパントとして添
加され（ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ）ていてもよい］を包含する難燃剤、および（４
）１種以上のアルカリ土類金属の１種以上の塩を有する。本組成物に他の材料を
少量含めても構わない。難燃性樹脂組成物に添加するアルカリ土類金属塩は、Ｃ
ＴＩを約３５０Ｖから約６００Ｖにまで高める働きをし、燐酸メラミン化合物の
量を少なくすることを可能にし、機械的特性を向上させ、かつ大型機械を用いた
加工を商業的に受け入れられる加工速度で行うことを可能にする。
両方を示す樹脂組成物である。この組成物は４種類の成分、即ち（１）ポリエス
テルもしくは合成脂肪族ポリアミドまたはそれらの混合物、（２）補強剤、（３
）燐酸メラミン化合物［この化合物には、場合により、炭化用触媒（ｃｈａｒｒ
ｉｎｇ ｃａｔａｌｙｓｔ）、または炭化用触媒と炭形成剤（ｃｈａｒ ｆｏｒ
ｍｅｒ）、またはシアヌール酸メラミン、またはメラミンがドーパントとして添
加され（ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ）ていてもよい］を包含する難燃剤、および（４
）１種以上のアルカリ土類金属の１種以上の塩を有する。本組成物に他の材料を
少量含めても構わない。難燃性樹脂組成物に添加するアルカリ土類金属塩は、Ｃ
ＴＩを約３５０Ｖから約６００Ｖにまで高める働きをし、燐酸メラミン化合物の
量を少なくすることを可能にし、機械的特性を向上させ、かつ大型機械を用いた
加工を商業的に受け入れられる加工速度で行うことを可能にする。
【００１１】 本組成物に含める１番目の成分はポリエステルもしくは合成脂肪族ポリアミド
またはそれらの混合物であり、これを本組成物の約３０から約７０重量パーセン
トの量で存在させる。
またはそれらの混合物であり、これを本組成物の約３０から約７０重量パーセン
トの量で存在させる。
【００１２】 本明細書で用いる如き「ポリエステル」は、グリコールとジカルボン酸または
それの反応性誘導体から作られた一般に線状の飽和縮合生成物で０．３以上のイ
ンヘレント粘度を示す重合体が含まれる。それらには、好適には、ネオペンチル
グリコール、シクロヘキサンジメタノールおよび式ＨＯ（ＣＨ2）nＯＨ［式中、
ｎは２から１０の整数である］で表される脂肪族グリコールから成る群から選択
される少なくとも１種のグリコールと炭素原子数が８から１４の芳香族ジカルボ
ン酸から作られた縮合生成物が含まれる。前記芳香族ジカルボン酸が少なくとも
１種の異なる芳香族ジカルボン酸（炭素原子数が８から１４の）に５０モルパー
セント以下の割合で置き換わっていてもよくそして／または炭素原子数が２から
１２の脂肪族ジカルボン酸に２０モルパーセント以下の割合で置き換わっていて
もよい。
それの反応性誘導体から作られた一般に線状の飽和縮合生成物で０．３以上のイ
ンヘレント粘度を示す重合体が含まれる。それらには、好適には、ネオペンチル
グリコール、シクロヘキサンジメタノールおよび式ＨＯ（ＣＨ2）nＯＨ［式中、
ｎは２から１０の整数である］で表される脂肪族グリコールから成る群から選択
される少なくとも１種のグリコールと炭素原子数が８から１４の芳香族ジカルボ
ン酸から作られた縮合生成物が含まれる。前記芳香族ジカルボン酸が少なくとも
１種の異なる芳香族ジカルボン酸（炭素原子数が８から１４の）に５０モルパー
セント以下の割合で置き換わっていてもよくそして／または炭素原子数が２から
１２の脂肪族ジカルボン酸に２０モルパーセント以下の割合で置き換わっていて
もよい。
【００１３】 最も通常のポリエステル組成物は、ホモポリマーであるポリエチレンテレフタ
レート、ホモポリマーであるポリブチレンテレフタレート、共重合体であるポリ
エチレンテレフタレート／ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタ
レート／ポリブチレンテレフタレート混合物、そしてそれらの混合物を基とする
組成物であるが、他のポリエステルも同様に単独でか或は互いの組み合わせまた
はこの上に挙げたポリエステルとの組み合わせで用いることも可能である。
レート、ホモポリマーであるポリブチレンテレフタレート、共重合体であるポリ
エチレンテレフタレート／ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタ
レート／ポリブチレンテレフタレート混合物、そしてそれらの混合物を基とする
組成物であるが、他のポリエステルも同様に単独でか或は互いの組み合わせまた
はこの上に挙げたポリエステルとの組み合わせで用いることも可能である。
【００１４】 本明細書で用いる如き「合成ポリアミド」は、人工の重合体を包含し、天然の
繊維、例えば羊毛または絹などは包含しない。「脂肪族ポリアミド」は、アミド
基を含む繰り返し単位を主鎖中に有しかつそのようなアミド基の少なくともいく
らか、好適には少なくとも５０モルパーセントが脂肪族炭素原子に結合（アミド
基が有する窒素原子および／またはカルボニル炭素原子を通して）している重合
体を意味する。好適なポリアミド類にはナイロン−６，６、ナイロン−６、ナイ
ロン６，１２、そしてナイロン−６，６とナイロン−６の共重合体が含まれる。
ナイロン−６，６およびナイロン−６およびそれらの共重合体が特に好適であり
、ナイロン−６，６がより好適である。
繊維、例えば羊毛または絹などは包含しない。「脂肪族ポリアミド」は、アミド
基を含む繰り返し単位を主鎖中に有しかつそのようなアミド基の少なくともいく
らか、好適には少なくとも５０モルパーセントが脂肪族炭素原子に結合（アミド
基が有する窒素原子および／またはカルボニル炭素原子を通して）している重合
体を意味する。好適なポリアミド類にはナイロン−６，６、ナイロン−６、ナイ
ロン６，１２、そしてナイロン−６，６とナイロン−６の共重合体が含まれる。
ナイロン−６，６およびナイロン−６およびそれらの共重合体が特に好適であり
、ナイロン−６，６がより好適である。
【００１５】 また、ポリエステルと合成ポリアミドの混合物またはブレンド物を用いること
も可能である。前記ポリエステルが約４０重量％以下の割合でポリアミドに置き
換わっていてもよい。好適には、前記ポリエステルが約５から約３０重量％の割
合でポリアミドに置き換わっていてもよい。ポリエステル／ポリアミドブレンド
物の好適な態様におけるポリエステルはポリブチレンテレフタレートでありそし
てポリアミドはナイロン−６，６である。
も可能である。前記ポリエステルが約４０重量％以下の割合でポリアミドに置き
換わっていてもよい。好適には、前記ポリエステルが約５から約３０重量％の割
合でポリアミドに置き換わっていてもよい。ポリエステル／ポリアミドブレンド
物の好適な態様におけるポリエステルはポリブチレンテレフタレートでありそし
てポリアミドはナイロン−６，６である。
【００１６】 本発明の組成物に含める２番目の成分は、補強剤、例えばガラスまたは鉱物で
ある補強剤であり、それにはガラス、炭素、マイカおよび／またはアラミド繊維
もしくはフィブリドが含まれ得る。良好な物性を得ようとする時には、そのよう
な補強剤を約１５から約４０重量パーセントの量で存在させることが重要である
。
ある補強剤であり、それにはガラス、炭素、マイカおよび／またはアラミド繊維
もしくはフィブリドが含まれ得る。良好な物性を得ようとする時には、そのよう
な補強剤を約１５から約４０重量パーセントの量で存在させることが重要である
。
【００１７】 本発明の組成物に含める３番目の成分は、少なくとも１種の燐酸メラミン化合
物を含んで成る難燃剤である。特定の態様では、前記燐酸メラミン化合物に炭化
用触媒、または炭化用触媒と炭形成剤、またはメラミン、またはシアヌール酸メ
ラミンをドーパントとして添加しておく。
物を含んで成る難燃剤である。特定の態様では、前記燐酸メラミン化合物に炭化
用触媒、または炭化用触媒と炭形成剤、またはメラミン、またはシアヌール酸メ
ラミンをドーパントとして添加しておく。
【００１８】 本明細書における燐酸メラミン化合物は燐酸メラミン(C3H6N6・HPO3)、ポリ燐
酸メラミン(C3H6N6・HPO3)n、［ここで、ｎ＞２］、およびピロ燐酸メラミン((C3 H6N6)2・H4P2O7)または本明細書で定義するメラミン化合物いずれかの混合物を包
含すると定義する。ポリ燐酸メラミンは、ピロ燐酸メラミンを窒素下２９０℃で
一定重量になるまで加熱すると生じる。ピロ燐酸メラミンはHummel Croten, Sou
th Plainfield, NJからピロ燐酸メラミンとして商業的に入手可能であるか、或
は米国特許第３，９１４，１９３号に従って合成可能である。燐酸メラミンはAl
bright and Wilson, Charlestown, SCから商業的に入手可能である。
酸メラミン(C3H6N6・HPO3)n、［ここで、ｎ＞２］、およびピロ燐酸メラミン((C3 H6N6)2・H4P2O7)または本明細書で定義するメラミン化合物いずれかの混合物を包
含すると定義する。ポリ燐酸メラミンは、ピロ燐酸メラミンを窒素下２９０℃で
一定重量になるまで加熱すると生じる。ピロ燐酸メラミンはHummel Croten, Sou
th Plainfield, NJからピロ燐酸メラミンとして商業的に入手可能であるか、或
は米国特許第３，９１４，１９３号に従って合成可能である。燐酸メラミンはAl
bright and Wilson, Charlestown, SCから商業的に入手可能である。
【００１９】 ＵＬ−９４で１／３２”の時にＶ−０の等級が得られるようにする目的で、前
記燐酸メラミン化合物を前記難燃剤成分に本発明の組成物の全重量を基準にして
約５から約４５重量パーセント、好適には約２５から約４５重量パーセント含有
させてもよい。このような燐酸メラミン化合物の存在量が１５重量パーセント未
満であると、そのような組成物はＵＬ９４下で難燃剤として効果を示さない。し
かしながら、ＵＬ９４よりも厳しくない難燃試験、例えばInternational Standa
rd IEC 695-2-1/0 1994のグローワイヤーテスト（ｇｌｏｗ ｗｉｒｅ ｔｅｓ
ｔ）などでは、前記難燃剤の量をより少なくしても効果を示す可能性がある。合
成ポリアミドの場合の前記燐酸メラミン化合物の上限は約３６重量パーセントで
ある、と言うのは、燐酸メラミン化合物を３６重量パーセントより多い量で用い
ることも可能ではあるが、前記燐酸メラミン化合物をそのような量で用いるとコ
ストが高くなることからそのような量は実用的でないと思われるからである。し
かしながら、特にポリエステルを用いる場合には、前記燐酸メラミン化合物をよ
り多い量で用いることさえ可能である。加うるに、本発明の難燃剤に更に下記の
１種以上を約１０重量パーセント以下の量で含有させることも可能である：炭化
用触媒、炭化用触媒と炭形成剤、シアヌール酸メラミンおよびメラミン。
記燐酸メラミン化合物を前記難燃剤成分に本発明の組成物の全重量を基準にして
約５から約４５重量パーセント、好適には約２５から約４５重量パーセント含有
させてもよい。このような燐酸メラミン化合物の存在量が１５重量パーセント未
満であると、そのような組成物はＵＬ９４下で難燃剤として効果を示さない。し
かしながら、ＵＬ９４よりも厳しくない難燃試験、例えばInternational Standa
rd IEC 695-2-1/0 1994のグローワイヤーテスト（ｇｌｏｗ ｗｉｒｅ ｔｅｓ
ｔ）などでは、前記難燃剤の量をより少なくしても効果を示す可能性がある。合
成ポリアミドの場合の前記燐酸メラミン化合物の上限は約３６重量パーセントで
ある、と言うのは、燐酸メラミン化合物を３６重量パーセントより多い量で用い
ることも可能ではあるが、前記燐酸メラミン化合物をそのような量で用いるとコ
ストが高くなることからそのような量は実用的でないと思われるからである。し
かしながら、特にポリエステルを用いる場合には、前記燐酸メラミン化合物をよ
り多い量で用いることさえ可能である。加うるに、本発明の難燃剤に更に下記の
１種以上を約１０重量パーセント以下の量で含有させることも可能である：炭化
用触媒、炭化用触媒と炭形成剤、シアヌール酸メラミンおよびメラミン。
【００２０】 「炭化用触媒をドーパントとして添加しておいたメラミン化合物」は、炭化用
触媒がピロ燐酸メラミンに結合するように生じさせておいたピロ燐酸メラミンの
如き燐酸メラミン化合物を意味する。この炭化用触媒をドーパントとして添加し
ておいたメラミン化合物の製造は、メラミンの水溶液を調製し、シリコタングス
テン酸またはホスホタングステン酸の水溶液を調製しそして燐化合物、例えばピ
ロ燐酸もしくはポリ燐酸の水溶液を調製することを通して実施可能である。前記
タングステン酸溶液を前記燐溶液に添加した後、この混合物を前記メラミン溶液
に添加する。その結果として生じた溶液に真空乾燥を受けさせると、ドーパント
が添加された（ｄｏｐｅｄ）燐酸メラミン化合物が生じる。前記溶液中のメラミ
ンと燐のモル比を２：１から１：２にすべきである。前記炭化用触媒のモル数を
燐酸メラミン化合物１モル当たり０．０１から０．５モル、好適にはメラミン化
合物１モル当たり０．１モルにすべきである。燐酸メラミン化合物の収率は１０
０％でなくてもよい。
触媒がピロ燐酸メラミンに結合するように生じさせておいたピロ燐酸メラミンの
如き燐酸メラミン化合物を意味する。この炭化用触媒をドーパントとして添加し
ておいたメラミン化合物の製造は、メラミンの水溶液を調製し、シリコタングス
テン酸またはホスホタングステン酸の水溶液を調製しそして燐化合物、例えばピ
ロ燐酸もしくはポリ燐酸の水溶液を調製することを通して実施可能である。前記
タングステン酸溶液を前記燐溶液に添加した後、この混合物を前記メラミン溶液
に添加する。その結果として生じた溶液に真空乾燥を受けさせると、ドーパント
が添加された（ｄｏｐｅｄ）燐酸メラミン化合物が生じる。前記溶液中のメラミ
ンと燐のモル比を２：１から１：２にすべきである。前記炭化用触媒のモル数を
燐酸メラミン化合物１モル当たり０．０１から０．５モル、好適にはメラミン化
合物１モル当たり０．１モルにすべきである。燐酸メラミン化合物の収率は１０
０％でなくてもよい。
【００２１】 そのような炭化用触媒をドーパントとして添加しておいたメラミン化合物の製
造を、また、メラミンとシリコタングステン酸もしくはホスホタングステン酸を
メラミンがタングステン化合物１モル当たり約１から約２４モルのモル比である
ように水性媒体中で接触させてタングステン酸の「メラミン塩」を生じさせるこ
とを通して実施することも可能である。この接触を約５０℃から約１００℃で実
施するのが好適である。前記メラミンは使用したタングステン化合物と一緒に塩
を形成するばかりでなくまた正に水が水和物を形成するように結果として生じた
塩を溶媒和すると考えている。またシアヌール酸を存在させてメラミンとシアヌ
ール酸とシリコ−もしくはホスホタングステン酸が「混合塩」を生じるようにす
ることも可能である。
造を、また、メラミンとシリコタングステン酸もしくはホスホタングステン酸を
メラミンがタングステン化合物１モル当たり約１から約２４モルのモル比である
ように水性媒体中で接触させてタングステン酸の「メラミン塩」を生じさせるこ
とを通して実施することも可能である。この接触を約５０℃から約１００℃で実
施するのが好適である。前記メラミンは使用したタングステン化合物と一緒に塩
を形成するばかりでなくまた正に水が水和物を形成するように結果として生じた
塩を溶媒和すると考えている。またシアヌール酸を存在させてメラミンとシアヌ
ール酸とシリコ−もしくはホスホタングステン酸が「混合塩」を生じるようにす
ることも可能である。
【００２２】 ピロ燐酸メラミンを燐酸メラミン化合物として用いる場合には、前記炭化用触
媒の存在は本発明にとって必須ではないが、それをピロ燐酸メラミンと一緒に用
いるとピロ燐酸メラミンの必要量が少なくなり得る。
媒の存在は本発明にとって必須ではないが、それをピロ燐酸メラミンと一緒に用
いるとピロ燐酸メラミンの必要量が少なくなり得る。
【００２３】 本明細書で用いる如き用語「炭化用触媒」には、タングステン酸の金属塩また
はタングステンと半金属の複合酸化物酸、錫酸化物塩、例えばナトリウム錫酸化
物など、および／またはスルファミン酸アンモニウムが含まれる。好適な金属塩
にはタングステン酸のアルカリ金属塩が含まれ、特にタングステン酸ナトリウム
が好適である。タングステンと半金属の複合酸化物酸は、半金属、例えば燐また
はケイ素などとタングステンから生じる複合酸化物酸を意味する。好適な複合酸
化物酸には、シリコタングステン酸およびホスホタングステン酸が含まれ、特に
シリコタングステン酸が好適である。このような炭化用触媒を本発明の組成物に
含める難燃剤成分の一部として存在させる場合には、これを本発明の組成物の全
重量を基準にして約１０重量パーセント以下の量で存在させる。好適な範囲は約
０．１から約１０重量パーセントであるが、より好適な範囲は約０．１から約２
重量パーセントである。
はタングステンと半金属の複合酸化物酸、錫酸化物塩、例えばナトリウム錫酸化
物など、および／またはスルファミン酸アンモニウムが含まれる。好適な金属塩
にはタングステン酸のアルカリ金属塩が含まれ、特にタングステン酸ナトリウム
が好適である。タングステンと半金属の複合酸化物酸は、半金属、例えば燐また
はケイ素などとタングステンから生じる複合酸化物酸を意味する。好適な複合酸
化物酸には、シリコタングステン酸およびホスホタングステン酸が含まれ、特に
シリコタングステン酸が好適である。このような炭化用触媒を本発明の組成物に
含める難燃剤成分の一部として存在させる場合には、これを本発明の組成物の全
重量を基準にして約１０重量パーセント以下の量で存在させる。好適な範囲は約
０．１から約１０重量パーセントであるが、より好適な範囲は約０．１から約２
重量パーセントである。
【００２４】 本発明の組成物に含める難燃剤の一部である別の任意材料は、炭形成剤、例え
ば多価アルコールなどである。他の例にはノボラック、ビニルアルコールおよび
澱粉が含まれる。本発明では前記多価アルコールがペンタエリスリトールまたは
ジペンタエリスリトールであるのが好適である。炭形成剤を本組成物に存在させ
る場合には、これを本発明の組成物の全重量を基準にして１０重量パーセント以
下の量で存在させる。好適な範囲は約０．１から約１０重量パーセントであり、
より好適な範囲は約０．１から約２重量パーセントの範囲である。
ば多価アルコールなどである。他の例にはノボラック、ビニルアルコールおよび
澱粉が含まれる。本発明では前記多価アルコールがペンタエリスリトールまたは
ジペンタエリスリトールであるのが好適である。炭形成剤を本組成物に存在させ
る場合には、これを本発明の組成物の全重量を基準にして１０重量パーセント以
下の量で存在させる。好適な範囲は約０．１から約１０重量パーセントであり、
より好適な範囲は約０．１から約２重量パーセントの範囲である。
【００２５】 また、合成脂肪族ポリアミド、アルカリ土類金属塩および補強剤であるガラス
または鉱物を含有させた組成物がＵＬ−９４でＶ０を達成するようにしようとす
る時、ピロ燐酸メラミンを約２５から約３０重量パーセントの比率で用いるなら
ば、これを単独で難燃剤として用いることで有効であることも見い出した。この
上で考察したように、あまり厳しくない難燃試験、例えばグローワイヤーテスト
などに合格させようとする場合には、ピロ燐酸メラミンの量を約５重量パーセン
トまたはそれ以上にすることで有効であり得る。
または鉱物を含有させた組成物がＵＬ−９４でＶ０を達成するようにしようとす
る時、ピロ燐酸メラミンを約２５から約３０重量パーセントの比率で用いるなら
ば、これを単独で難燃剤として用いることで有効であることも見い出した。この
上で考察したように、あまり厳しくない難燃試験、例えばグローワイヤーテスト
などに合格させようとする場合には、ピロ燐酸メラミンの量を約５重量パーセン
トまたはそれ以上にすることで有効であり得る。
【００２６】 また、ポリエステル、アルカリ土類金属塩および補強剤であるガラスまたは鉱
物を含有させた組成物の場合にもピロ燐酸メラミンを約２５から約４５重量パー
セントの比率で用いるならば、それは単独でＵＬ−９４下で難燃剤として有効で
あることも確認した。この上で考察したように、あまり厳しくない難燃試験、例
えばグローワイヤーテストなどに合格させようとする場合には、ピロ燐酸メラミ
ンの量を約５重量パーセントまたはそれ以上にすることで有効であり得る。
物を含有させた組成物の場合にもピロ燐酸メラミンを約２５から約４５重量パー
セントの比率で用いるならば、それは単独でＵＬ−９４下で難燃剤として有効で
あることも確認した。この上で考察したように、あまり厳しくない難燃試験、例
えばグローワイヤーテストなどに合格させようとする場合には、ピロ燐酸メラミ
ンの量を約５重量パーセントまたはそれ以上にすることで有効であり得る。
【００２７】 本発明の組成物に含める難燃剤の一部である更に別の任意材料はシアヌール酸
メラミンおよびメラミンである。
メラミンおよびメラミンである。
【００２８】 本発明の４番目の成分はアルカリ土類金属の１種以上の塩である。このような
塩を前記樹脂組成物に添加すると、この樹脂にメラミンおよびメラミン塩を添加
すると悪化する物性、特に電気特性が保持されると同時に所望の難燃性も保持さ
れる。
塩を前記樹脂組成物に添加すると、この樹脂にメラミンおよびメラミン塩を添加
すると悪化する物性、特に電気特性が保持されると同時に所望の難燃性も保持さ
れる。
【００２９】 本発明に含めるアルカリ土類塩成分には、周期律表のＩＩＡ族に属する少なく
とも１種のカチオンを含有する塩が含まれる。本発明の樹脂組成物で用いるアル
カリ土類金属塩は１種類であってもよいか、或はアルカリ土類塩の混合物を用い
ることも可能である。アルカリ土類金属塩の混合物は、カチオンが同じでアニオ
ンが異なるか、アニオンが同じでカチオンが異なるか、或はカチオンが異なりか
つアニオンも異なる２種以上の塩を意味する。前記樹脂組成物に存在させるアル
カリ金属塩の全量は約０．５％から約１２％であってもよい。カルシウム、バリ
ウム、ストロンチウムまたはマグネシウム塩が好適であり、炭酸カルシウム、硫
酸カルシウム、燐酸水素カルシウム、ピロ燐酸カルシウム、水酸化カルシウム、
水酸化バリウム、ピロ燐酸バリウム、メタホウ酸バリウム、硫酸バリウム、酸化
ストロンチウム、水酸化ストロンチウム、硫酸ストロンチウム、炭酸ストロンチ
ウム、メタホウ酸ストロンチウム、硫酸マグネシウムおよびヒドロタルサイト（
ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ）がより好適であり、メタホウ酸ストロンチウム、メ
タホウ酸バリウム、燐酸水素カルシウムおよび炭酸カルシウムが最も好適である
。
とも１種のカチオンを含有する塩が含まれる。本発明の樹脂組成物で用いるアル
カリ土類金属塩は１種類であってもよいか、或はアルカリ土類塩の混合物を用い
ることも可能である。アルカリ土類金属塩の混合物は、カチオンが同じでアニオ
ンが異なるか、アニオンが同じでカチオンが異なるか、或はカチオンが異なりか
つアニオンも異なる２種以上の塩を意味する。前記樹脂組成物に存在させるアル
カリ金属塩の全量は約０．５％から約１２％であってもよい。カルシウム、バリ
ウム、ストロンチウムまたはマグネシウム塩が好適であり、炭酸カルシウム、硫
酸カルシウム、燐酸水素カルシウム、ピロ燐酸カルシウム、水酸化カルシウム、
水酸化バリウム、ピロ燐酸バリウム、メタホウ酸バリウム、硫酸バリウム、酸化
ストロンチウム、水酸化ストロンチウム、硫酸ストロンチウム、炭酸ストロンチ
ウム、メタホウ酸ストロンチウム、硫酸マグネシウムおよびヒドロタルサイト（
ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ）がより好適であり、メタホウ酸ストロンチウム、メ
タホウ酸バリウム、燐酸水素カルシウムおよび炭酸カルシウムが最も好適である
。
【００３０】 本明細書に記述する本発明の組成物は優れた難燃特性を示しかつ満足される電
気特性を示す。ある樹脂組成物が示す電気特性の重要な尺度は比較トラッキング
インデックス（ＣＴＩ）である。絶縁体の汚染または劣化が原因で生じる導電性
路（この絶縁体の表面に位置する２つの電極の間に存在する）であるとしてトラ
ッキングを定義する。耐トラッキング性（ｔｒａｃｋｉｎｇ ｒｅｓｉｓｔａｎ
ｃｅ）は、ある絶縁体がそのような電流の発生を防止する能力である。
気特性を示す。ある樹脂組成物が示す電気特性の重要な尺度は比較トラッキング
インデックス（ＣＴＩ）である。絶縁体の汚染または劣化が原因で生じる導電性
路（この絶縁体の表面に位置する２つの電極の間に存在する）であるとしてトラ
ッキングを定義する。耐トラッキング性（ｔｒａｃｋｉｎｇ ｒｅｓｉｓｔａｎ
ｃｅ）は、ある絶縁体がそのような電流の発生を防止する能力である。
【００３１】 ＣＴＩをＡＳＴＭ ＵＬ ７４６Ａで測定するが、これは、固体状電気絶縁材
料の表面を汚染物を添加しておいた水に電気応力下で接触させて６００Ｖに及ぶ
電圧をかけた時に前記材料が示す相対耐トラッキング性を指示する試験方法であ
る。この試験を、厚みが３ｍｍに等しいか或はそれ以上で少なくとも１５ｘ１５
ｍｍの樹脂試験片を用い、溶液Ａ（塩化アンモニア）を汚染物として用いて、電
極を横切る電圧をかけることで行う。この試験手順中に過電流継電器を作動させ
る０．５Ａの電流が２秒間を越える時間流れるならば、トラッキングが起こった
と見なす。また、電流が生じずかつ前記過電流継電器が作動しなくても試験片が
燃えた場合には不合格である。ＣＴＩを、溶液Ａを５０滴落下させた後にもトラ
ッキングが起こらない時の電圧であるとして定義するが、但し２５Ｖまたはそれ
以下の時に溶液Ａを１００滴落下させた後でも全くトラッキングが起こらないこ
とを条件とする。
料の表面を汚染物を添加しておいた水に電気応力下で接触させて６００Ｖに及ぶ
電圧をかけた時に前記材料が示す相対耐トラッキング性を指示する試験方法であ
る。この試験を、厚みが３ｍｍに等しいか或はそれ以上で少なくとも１５ｘ１５
ｍｍの樹脂試験片を用い、溶液Ａ（塩化アンモニア）を汚染物として用いて、電
極を横切る電圧をかけることで行う。この試験手順中に過電流継電器を作動させ
る０．５Ａの電流が２秒間を越える時間流れるならば、トラッキングが起こった
と見なす。また、電流が生じずかつ前記過電流継電器が作動しなくても試験片が
燃えた場合には不合格である。ＣＴＩを、溶液Ａを５０滴落下させた後にもトラ
ッキングが起こらない時の電圧であるとして定義するが、但し２５Ｖまたはそれ
以下の時に溶液Ａを１００滴落下させた後でも全くトラッキングが起こらないこ
とを条件とする。
【００３２】 良好な電気特性を示さない樹脂組成物は、典型的に、ＣＴＩが約３００Ｖ以下
の樹脂組成物である。本発明の樹脂組成物は、予想外に、約３５０Ｖから約６０
０Ｖの範囲のＣＴＩを示す。
の樹脂組成物である。本発明の樹脂組成物は、予想外に、約３５０Ｖから約６０
０Ｖの範囲のＣＴＩを示す。
【００３３】 本明細書に記述する組成物は樹脂単独に比較して向上した耐炎性および電気特
性を示すことで、特に電気および電子部品、例えばボビン、コイル形態（ｃｏｉ
ｌ ｆｏｒｍｓ）、連結具、止め具、および回路ブレーカーの如き装置に入って
いる部品などの如き部品の製造で成形用樹脂として用いるに有効である。本組成
物はまた当該樹脂の良好な物性、即ち望ましい機械的特性、特にじん性も保持し
ている。じん性は、おおよそ、引張り強度と伸びの積に比例するとして見積もり
可能であり、その結果として、当該重合体のじん性は引張り強度と伸びのいずれ
かまたは両方が高くなればなるほど高くなる。本組成物がＵｎｄｅｒｗｒｉｔｅ
ｒｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ試験ＵＬ−９４で０．０８ｃｍ（１／３２インチ）
の厚みの時に示す等級がＶ０であるに充分な耐炎性を示すようにするのが好適で
ある。
性を示すことで、特に電気および電子部品、例えばボビン、コイル形態（ｃｏｉ
ｌ ｆｏｒｍｓ）、連結具、止め具、および回路ブレーカーの如き装置に入って
いる部品などの如き部品の製造で成形用樹脂として用いるに有効である。本組成
物はまた当該樹脂の良好な物性、即ち望ましい機械的特性、特にじん性も保持し
ている。じん性は、おおよそ、引張り強度と伸びの積に比例するとして見積もり
可能であり、その結果として、当該重合体のじん性は引張り強度と伸びのいずれ
かまたは両方が高くなればなるほど高くなる。本組成物がＵｎｄｅｒｗｒｉｔｅ
ｒｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ試験ＵＬ−９４で０．０８ｃｍ（１／３２インチ）
の厚みの時に示す等級がＶ０であるに充分な耐炎性を示すようにするのが好適で
ある。
【００３４】 本明細書に開示した難燃剤をより低いレベルで用いてＵｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒ
ｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ試験ＵＬ−９４に比べて要求度合が低い難燃試験に合
格する組成物を成功裏に生じさせることができることはよく知られている。例え
ば、本組成物に含める難燃剤をより少ない量で用いて樹脂および補強剤と組み合
わせることでも、特に温度が９６０℃未満でありそして／または厚みが１．５ｍ
ｍを越える時には、要求度合がより低い条件下のグローワイヤーテストに合格す
る可能性がある。このようなグローワイヤーテストはInternational Standard I
EC 695-2-1/0 1994である。
ｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ試験ＵＬ−９４に比べて要求度合が低い難燃試験に合
格する組成物を成功裏に生じさせることができることはよく知られている。例え
ば、本組成物に含める難燃剤をより少ない量で用いて樹脂および補強剤と組み合
わせることでも、特に温度が９６０℃未満でありそして／または厚みが１．５ｍ
ｍを越える時には、要求度合がより低い条件下のグローワイヤーテストに合格す
る可能性がある。このようなグローワイヤーテストはInternational Standard I
EC 695-2-1/0 1994である。
【００３５】 前記難燃剤、アルカリ土類塩、補強剤および任意材料が当該樹脂内に比較的良
好に分散しているのが好適である。材料を重合体内に分散させる目的で通常に用
いられる多種多様な種類の装置のいずれかを用いて本組成物を製造することで好
適な度合の分散を達成することができる。例えば適切な混合用スクリューセクシ
ョンが備わっている二軸押出し加工機を用いて前記材料を満足される度合で溶融
混合することができる。また、粒子サイズが比較的小さい燐酸メラミン化合物を
用いて出発すると任意の炭化用触媒が前記重合体内に分散する度合が助長される
と考えている。
好に分散しているのが好適である。材料を重合体内に分散させる目的で通常に用
いられる多種多様な種類の装置のいずれかを用いて本組成物を製造することで好
適な度合の分散を達成することができる。例えば適切な混合用スクリューセクシ
ョンが備わっている二軸押出し加工機を用いて前記材料を満足される度合で溶融
混合することができる。また、粒子サイズが比較的小さい燐酸メラミン化合物を
用いて出発すると任意の炭化用触媒が前記重合体内に分散する度合が助長される
と考えている。
【００３６】 また、本発明の組成物に相溶化剤（ｃｏｍｐａｔａｂｉｌｉｚｅｒ）、例えば
シラン化合物などを添加すると本組成物から生じさせる成形棒材が示す伸びが向
上し得ることも見い出した。満足されるシラン化合物の例はAldrich Chemical C
ompany, Milwaukee, WIが商標Ａ１１００の下で販売しているトリエトキシ（３
−アミノプロピル）シランである。任意の通常方法を用いて前記シラン化合物を
本組成物に添加してもよい。好適な方法は、最初に前記シランを前記燐酸メラミ
ン化合物に被覆した後、この燐酸メラミン化合物を本発明の組成物に含める他の
成分に添加する方法である。別法として、前記シランを前記樹脂および／または
補強剤に添加することも可能であり、次に、それを前記燐酸メラミン化合物と一
緒に混合する。
シラン化合物などを添加すると本組成物から生じさせる成形棒材が示す伸びが向
上し得ることも見い出した。満足されるシラン化合物の例はAldrich Chemical C
ompany, Milwaukee, WIが商標Ａ１１００の下で販売しているトリエトキシ（３
−アミノプロピル）シランである。任意の通常方法を用いて前記シラン化合物を
本組成物に添加してもよい。好適な方法は、最初に前記シランを前記燐酸メラミ
ン化合物に被覆した後、この燐酸メラミン化合物を本発明の組成物に含める他の
成分に添加する方法である。別法として、前記シランを前記樹脂および／または
補強剤に添加することも可能であり、次に、それを前記燐酸メラミン化合物と一
緒に混合する。
【００３７】 前記シラン化合物を存在させる量は、前記樹脂と補強剤と難燃剤とアルカリ土
類金属塩とシラン化合物のみの全重量を基準にして約０．４重量パーセント以下
ならば如何なる量であってもよい。好適な範囲は０．０１から０．４重量パーセ
ントであり、より好適な範囲は０．１から０．３重量パーセントである。
類金属塩とシラン化合物のみの全重量を基準にして約０．４重量パーセント以下
ならば如何なる量であってもよい。好適な範囲は０．０１から０．４重量パーセ
ントであり、より好適な範囲は０．１から０．３重量パーセントである。
【００３８】 難燃剤成分が微細な時には、これを添加することを意図する任意重合体に相溶
する材料で前記難燃剤を覆うことで生じさせた外側被膜をそれに少なくとも１層
持たせてもよい。そのような被覆用化合物には、米国出願番号０８／７０５，９
３８（引用することによって本明細書に組み入れられる）に記述されている如き
、有機シラン類、例えばアルキルシラン類、アミノシラン類、アルキルシラン類
とポリシロキサン類の混合物など、エステル類、ポリオール類、ジカルボン酸類
、芳香族または脂肪族二無水物、メラミンホルムアルデヒド、そしてそれらの混
合物が含まれる。
する材料で前記難燃剤を覆うことで生じさせた外側被膜をそれに少なくとも１層
持たせてもよい。そのような被覆用化合物には、米国出願番号０８／７０５，９
３８（引用することによって本明細書に組み入れられる）に記述されている如き
、有機シラン類、例えばアルキルシラン類、アミノシラン類、アルキルシラン類
とポリシロキサン類の混合物など、エステル類、ポリオール類、ジカルボン酸類
、芳香族または脂肪族二無水物、メラミンホルムアルデヒド、そしてそれらの混
合物が含まれる。
【００３９】 本発明の組成物に、この上で考察した成分に加えて、合成樹脂で通常用いられ
る添加剤、例えば着色剤、離型剤、抗酸化剤、じん性剤（ｔｏｕｇｈｅｎｅｒｓ
）、核形成剤、紫外線安定剤および熱安定剤、放出剤（ｒｅｌｅａｓｉｎｇ ａ
ｇｅｎｔｓ）などを含有させることも可能である。このような材料を典型的には
１％未満の比率で用いる。
る添加剤、例えば着色剤、離型剤、抗酸化剤、じん性剤（ｔｏｕｇｈｅｎｅｒｓ
）、核形成剤、紫外線安定剤および熱安定剤、放出剤（ｒｅｌｅａｓｉｎｇ ａ
ｇｅｎｔｓ）などを含有させることも可能である。このような材料を典型的には
１％未満の比率で用いる。
【００４０】 本組成物が示す流動性を向上させる目的で流動向上剤を添加することも可能で
ある。満足される流動向上剤の例は、デュポン社（Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄ
ｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ）
から入手可能なドデカン二酸（ＤＤＤＡ）である。流動向上剤を本発明の組成物
と一緒に用いる場合には、この流動向上剤を前記樹脂と補強剤と難燃剤組成物と
アルカリ土類金属塩のみの全量を基準にして約０．２５から約０．５重量パーセ
ントの量で用いるのが好適である。他の加工助剤には二無水ピロメリット酸また
はテレフタル酸が含まれる。
ある。満足される流動向上剤の例は、デュポン社（Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄ
ｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙ、Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ）
から入手可能なドデカン二酸（ＤＤＤＡ）である。流動向上剤を本発明の組成物
と一緒に用いる場合には、この流動向上剤を前記樹脂と補強剤と難燃剤組成物と
アルカリ土類金属塩のみの全量を基準にして約０．２５から約０．５重量パーセ
ントの量で用いるのが好適である。他の加工助剤には二無水ピロメリット酸また
はテレフタル酸が含まれる。
【００４１】 本発明で用いる材料のいずれにも被覆を受けさせてもよい。この上に記述した
ように、使用前の前記燐酸メラミン化合物に被覆を受けさせておくのが好適であ
る。
ように、使用前の前記燐酸メラミン化合物に被覆を受けさせておくのが好適であ
る。
【００４２】 本発明の特別な態様を本明細書に記述してきたが、本分野の技術者は、本発明
の精神からも必須属性からも逸脱しない限り本発明に数多くの修飾、置換および
再構成を受けさせてもよいことを理解するであろう。本発明の範囲を示すことに
関してはこの上に示した明細ではなくむしろ添付請求の範囲を参照すべきである
。
の精神からも必須属性からも逸脱しない限り本発明に数多くの修飾、置換および
再構成を受けさせてもよいことを理解するであろう。本発明の範囲を示すことに
関してはこの上に示した明細ではなくむしろ添付請求の範囲を参照すべきである
。
【００４３】 （実施例）省略語 ＡＣＲＡ Acrawax Ｃ ＢＡＢＯ メタホウ酸バリウム Ba(B2(OH4)2またはBaB2O4・H2O ＣＴＩ 比較トラッキングインデックス ＤＤＤＡ ドデカン二酸 Ｅlong 伸び ＦＢ500 Ｆｉｒｅｂｒａｋｅ（商標）５００、ホウ酸亜鉛 ＦＲ 難燃性 ＨＤＴ ヒドロタルサイト鉱物である炭酸マグネシウム／アルミニウム ＭＰＰ ピロ燐酸メラミン ｎ／ｄ 測定せず Ｎ66 Ｚｙｔｅｌ（商標）ナイロン６，６ ＰＢＴ ポリブチレンテレフタレート ＲＤＰ レゾルシノールビス−ジフェニルホスフェート ＳＴ 引張り強度材料源 ＺＹＴＥＬ（商標）１０１ナイロン６，６、ＲＹＮＩＴＥ（商標）３９３４ポ
リエステル樹脂およびＤＤＤＡをデュポン社（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ）か
ら入手した。
リエステル樹脂およびＤＤＤＡをデュポン社（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ）か
ら入手した。
【００４４】 補強剤であるＰＰＧ ３５４０（全てのナイロン実施例で用いた）およびＰＰ
Ｇ ３５６３（全てのＰＢＴ実施例で用いた）ガラス繊維をＰＰＧ Ｉｎｄｕｓ
ｔｒｉｅｓ（ピッツバーブ、ＰＡ）から入手した。
Ｇ ３５６３（全てのＰＢＴ実施例で用いた）ガラス繊維をＰＰＧ Ｉｎｄｕｓ
ｔｒｉｅｓ（ピッツバーブ、ＰＡ）から入手した。
【００４５】 ＰＢＴはGeneral Electric, Schenectady, NYから入手可能なＶａｌｏｘ ３
０７であった。
０７であった。
【００４６】 ＭＰＰを、Cytek Industries(Newark, NJ), StanChem Inc., East Berlin, CT
,またはHummel Croton, South Plainsfield, NJのいずれかから購入した。
,またはHummel Croton, South Plainsfield, NJのいずれかから購入した。
【００４７】 押出し加工用滑剤であるＡｃｒａｗａｘ ＣをＬｏｎｚａ，Ｉｎｃ．、Ｆａｉ
ｒｌａｗｎ、ＮＪから入手した。
ｒｌａｗｎ、ＮＪから入手した。
【００４８】 メタホウ酸ＢａをBuckman Lab, Nashville, TNから入手した。
【００４９】 ＢａＳＯ4はSachtleben, Corp., New York, NYのＢｌａｎｃ Ｆｉｘであった
。
。
【００５０】 ＣａＣＯ3は、Omya, Inc., Proctor, VTのＯｍｙａｃａｒｂ １５であった。
【００５１】 ＦＢ５００をUS Borax, Valencia, Californiaから入手した。
【００５２】 ＨＤＴ ＨｙＳａｆｅ ５１０をHuber Specialty Chemicals, Havre de Grac
e, MDから入手した。ＨＤＴはＨ2Ｏをいろいろな量で伴うMg6Al2(OH)16(CO3)2で
ある。
e, MDから入手した。ＨＤＴはＨ2Ｏをいろいろな量で伴うMg6Al2(OH)16(CO3)2で
ある。
【００５３】 ＲＤＰは、Akzo Nobel, Dobbs Ferry, NYのＦＹＲＯＬ Ｆｌｅｘ ＲＤＰで
あった。
あった。
【００５４】 残りの化合物をAldrich Chemicals, Milwaukee, WIから入手した。Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ’Ｌａｂｏｒａｔｏｒｅｉｓ ＵＬ−９４可燃度試験
ナイロン６，６組成物の場合には厚みが１／３２インチ（０．０８ｃｍ）でポ リエステル組成物の場合には厚みが１／１６インチ（０．１６ｃｍ）になるよう
に成形した５インチｘ１／２インチ（１２．７ｘ１．２７ｃｍ）の棒材を垂直に
取り付けて、これを炎に２回当て（１番目および２番目の着火）そして次に起こ
る燃焼時間を各々測定した。５個の棒材に関して試験を実施した。等級がＶ−０
であるには、５回の試験で得た全燃焼時間が５０秒未満であることが必要なこと
に加えて棒材が１０秒を越える時間燃焼してはならずかつ材料が溶融して燃焼す
ることが原因で前記棒材の下方に置いた綿パッドが着火することが起こってはな
らない。この試験手順およびあまり厳しくない要求であるＶ−１およびＶ−２等
級に関する完全な詳細はＵＬ−９４試験仕様に詳述されている。電気抵抗の測定 この上に記述した如きＡＳＴＭ ＵＬ ７４６Ａを用いてＣＴＩを測定した。
以下の表に示す「合格」は、当該樹脂組成物が示した測定ＣＴＩが少なくとも３
５０Ｖであることを示している。強度および伸びの測定 ＡＳＴＭ Ｄ２５６を用いて伸びおよび引張り強度を測定した。実施例の手順 本実施例では特に明記しない限り下記の手順を用いた。本実施例で用いた樹脂
はペレットの形態であった。以下の表に挙げる樹脂および他の材料を徹底的に混
合したが、この混合には通常約３０分要した。次に、中程度の範囲のスクリュー
苛酷さ（ｓｅｖｅｒｉｔｙ）を示すように設計されたスクリューが用いられてい
る３０ｍｍのＷｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ二軸押出し加工機を用い
、溶融物の温度を２９９−３３０℃にしかつ押出し加工速度を１時間当たり約１
３．６から約１８．２ｋｇにして、前記樹脂混合物を押出し加工した。０．１７
２ｋｇ（６オンス）の鋳込み機を用いて厚みが１／３２および１／１６インチ（
０．０８および０．１６ｃｍ）の棒材を成形した。溶融物の温度を典型的に２８
０−３２０℃にしそして鋳型の温度を典型的に４５−１２０℃にした。次に、こ
のようにして成形した棒材に、特に明記しない限り、ＵＬ−９４試験で厚みが０
．０８ｃｍの時の可燃度等級に関する試験を受けさせた。全てのパーセントを重
量パーセントとして表す。
ナイロン６，６組成物の場合には厚みが１／３２インチ（０．０８ｃｍ）でポ リエステル組成物の場合には厚みが１／１６インチ（０．１６ｃｍ）になるよう
に成形した５インチｘ１／２インチ（１２．７ｘ１．２７ｃｍ）の棒材を垂直に
取り付けて、これを炎に２回当て（１番目および２番目の着火）そして次に起こ
る燃焼時間を各々測定した。５個の棒材に関して試験を実施した。等級がＶ−０
であるには、５回の試験で得た全燃焼時間が５０秒未満であることが必要なこと
に加えて棒材が１０秒を越える時間燃焼してはならずかつ材料が溶融して燃焼す
ることが原因で前記棒材の下方に置いた綿パッドが着火することが起こってはな
らない。この試験手順およびあまり厳しくない要求であるＶ−１およびＶ−２等
級に関する完全な詳細はＵＬ−９４試験仕様に詳述されている。電気抵抗の測定 この上に記述した如きＡＳＴＭ ＵＬ ７４６Ａを用いてＣＴＩを測定した。
以下の表に示す「合格」は、当該樹脂組成物が示した測定ＣＴＩが少なくとも３
５０Ｖであることを示している。強度および伸びの測定 ＡＳＴＭ Ｄ２５６を用いて伸びおよび引張り強度を測定した。実施例の手順 本実施例では特に明記しない限り下記の手順を用いた。本実施例で用いた樹脂
はペレットの形態であった。以下の表に挙げる樹脂および他の材料を徹底的に混
合したが、この混合には通常約３０分要した。次に、中程度の範囲のスクリュー
苛酷さ（ｓｅｖｅｒｉｔｙ）を示すように設計されたスクリューが用いられてい
る３０ｍｍのＷｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ二軸押出し加工機を用い
、溶融物の温度を２９９−３３０℃にしかつ押出し加工速度を１時間当たり約１
３．６から約１８．２ｋｇにして、前記樹脂混合物を押出し加工した。０．１７
２ｋｇ（６オンス）の鋳込み機を用いて厚みが１／３２および１／１６インチ（
０．０８および０．１６ｃｍ）の棒材を成形した。溶融物の温度を典型的に２８
０−３２０℃にしそして鋳型の温度を典型的に４５−１２０℃にした。次に、こ
のようにして成形した棒材に、特に明記しない限り、ＵＬ−９４試験で厚みが０
．０８ｃｍの時の可燃度等級に関する試験を受けさせた。全てのパーセントを重
量パーセントとして表す。
【００５５】 前記ＭＰＰに被覆を被膜の量がＭＰＰの重量を基準にして０．７５重量％にな
るように受けさせた。このＭＰＰをプラスチック製バッグに入れて、それにシラ
ンを微細霧として噴霧した。前記バッグに窒素を充填して激しく振とうすること
で、前記シランを全ＭＰＰ粒子に分散させた。
るように受けさせた。このＭＰＰをプラスチック製バッグに入れて、それにシラ
ンを微細霧として噴霧した。前記バッグに窒素を充填して激しく振とうすること
で、前記シランを全ＭＰＰ粒子に分散させた。
【００５６】 実施例１−２０ Ｚｙｔｅｌ（商標）６，６ナイロンをいろいろなアルカリ土類金属塩と一緒に
配合することで、このような塩がＣＴＩを約３５０Ｖ以上にまで高める能力を有
することを立証した。
配合することで、このような塩がＣＴＩを約３５０Ｖ以上にまで高める能力を有
することを立証した。
【００５７】
【表１】
【００５８】
【表２】
【００５９】 実施例２１−２３および比較実施例Ａ 伸びに役立つ可塑剤であるＲＤＰと追加的難燃剤を添加しかつ離型剤を０．５
％添加することを伴わせてＰＢＴをこの上に記述した如く配合した。ＰＰＧ ３
５６３ガラス繊維を補強剤として用いた。アルカリ土類金属塩を添加しなかった
比較実施例Ａを対照として試験した結果、これが示した測定ＣＴＩは３５０Ｖ未
満であった。結果を表２に示す。
％添加することを伴わせてＰＢＴをこの上に記述した如く配合した。ＰＰＧ ３
５６３ガラス繊維を補強剤として用いた。アルカリ土類金属塩を添加しなかった
比較実施例Ａを対照として試験した結果、これが示した測定ＣＴＩは３５０Ｖ未
満であった。結果を表２に示す。
【００６０】
【表３】
【００６１】 実施例２４および比較実施例ＢおよびＣ ＣＴＩを向上させる目的で亜鉛塩の代わりにアルカリ土類金属塩を用いた時の
利点を立証する目的で同様な条件を用いて２種類の樹脂組成物を生じさせた。５
８ｍｍのＷｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ二軸押出し加工機を用いて前
記組成物を加工した。
利点を立証する目的で同様な条件を用いて２種類の樹脂組成物を生じさせた。５
８ｍｍのＷｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ二軸押出し加工機を用いて前
記組成物を加工した。
【００６２】 ５８ｍｍの押出し加工機は商業的規模であると見なされる一方、３０ｍｍの押
出し加工機は実験室規模であると見なされる。この２種類の機械の加工条件を比
較する。３０ｍｍの押出し加工機を用いて実施例Ｂの加工を行うと機械的特性が
劣り（伸びは約１．５％で強度は約１６．５ｋｐｓｉであった）かつ条件が最適
でないと過度の発泡が起こった。最適な条件は、標準的な実験室規模速度である
３０ポンド／時ではなく約１５ポンド／時で加工することを意味する。
出し加工機は実験室規模であると見なされる。この２種類の機械の加工条件を比
較する。３０ｍｍの押出し加工機を用いて実施例Ｂの加工を行うと機械的特性が
劣り（伸びは約１．５％で強度は約１６．５ｋｐｓｉであった）かつ条件が最適
でないと過度の発泡が起こった。最適な条件は、標準的な実験室規模速度である
３０ポンド／時ではなく約１５ポンド／時で加工することを意味する。
【００６３】 ホウ酸亜鉛を含有させた比較実施例Ｂは、これを２００−５００ポンド／時（
ｐｈｒ）で加工している時、出口ダイスの所に過度の発泡および吹き返し（ｓｐ
ｉｔｔｉｎｇ）を示し、これの度合は、ＣＴＩ、ＦＲ、ＳＴまたは伸びの試験を
受けさせるのが不可能なほどであったが、硫酸バリウムを含有させた実施例２４
は５００ｐｈｒで７時間経っても無傷に流れた。ＺｎＯを含有させた比較実施例
Ｃは加工可能ではあったが、難燃性試験でＶ−０に合格せず、合格した等級はよ
り低いＶ−２であった。結果を表３に示す。
ｐｈｒ）で加工している時、出口ダイスの所に過度の発泡および吹き返し（ｓｐ
ｉｔｔｉｎｇ）を示し、これの度合は、ＣＴＩ、ＦＲ、ＳＴまたは伸びの試験を
受けさせるのが不可能なほどであったが、硫酸バリウムを含有させた実施例２４
は５００ｐｈｒで７時間経っても無傷に流れた。ＺｎＯを含有させた比較実施例
Ｃは加工可能ではあったが、難燃性試験でＶ−０に合格せず、合格した等級はよ
り低いＶ−２であった。結果を表３に示す。
【００６４】
【表４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 カソウスキ，ロバート・バレンタイン アメリカ合衆国ペンシルベニア州19382ウ エストチエスター・ブリントンスブリツジ ロード2153 Ｆターム(参考） 4J002 CF061 CF071 CL011 CL031 CL051 CL062 DA016 DE068 DE238 DG058 DH048 DH057 DJ056 DK008 DL006 EU187 FA042 FB087 FD012 FD016 FD137 FD208
Claims (9)
- 【請求項１】 （ａ）ポリエステルもしくは合成脂肪族ポリアミドまたはそ
れらの混合物を約３０から約７０重量パーセント、 （ｂ）補強剤を約１５から約４０重量パーセント、 （ｃ）燐酸メラミン、ポリ燐酸メラミンおよびピロ燐酸メラミンから成る群から
選択される少なくとも１種の燐酸メラミン化合物を含んで成る難燃剤を約５から
約４５重量パーセント、 （ｄ）１種以上のアルカリ土類金属の１種以上の塩を約０．５から約１２重量パ
ーセント、 含んで成っていて、全ての重量パーセントが（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）＋（ｄ）の
みの全重量を基準にした重量パーセントである組成物。 - 【請求項２】 前記アルカリ土類金属がカルシウム、バリウム、ストロンチ
ウムまたはマグネシウムである請求項１記載の組成物。 - 【請求項３】 前記アルカリ土類金属の塩が炭酸カルシウム、硫酸カルシウ
ム、燐酸水素カルシウム、ピロ燐酸カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリ
ウム、ピロ燐酸バリウム、メタホウ酸バリウム、硫酸バリウム、酸化ストロンチ
ウム、水酸化ストロンチウム、硫酸ストロンチウム、炭酸ストロンチウム、メタ
ホウ酸ストロンチウム、硫酸マグネシウムおよびヒドロタルサイトから成る群か
ら選択される請求項２記載の組成物。 - 【請求項４】 前記アルカリ土類金属の塩がメタホウ酸バリウム、メタホウ
酸ストロンチウム、燐酸水素カルシウムおよび炭酸カルシウムから成る群から選
択される請求項３記載の組成物。 - 【請求項５】 前記ポリアミドがナイロン−６，６、ナイロン−６およびそ
れらの共重合体から成る群から選択される請求項１記載の組成物。 - 【請求項６】 前記補強剤がガラス、炭素、マイカ、アラミド繊維またはそ
れらの混合物である請求項１記載の組成物。 - 【請求項７】 前記難燃剤または燐酸メラミン化合物がシラン、エステル、
二無水物、ジカルボン酸およびそれらの混合物から成る群から選択される少なく
とも１種の被膜を有する請求項１記載の組成物。 - 【請求項８】 前記難燃剤が更に１０重量パーセント以下の量の炭化用触媒
、１０重量パーセント以下の量の炭形成剤、１０重量パーセント以下の量のメラ
ミンおよび１０重量パーセント以下の量のシアヌール酸メラミンから成る群の少
なくとも１つも含んで成る請求項１記載の組成物。 - 【請求項９】 約３５０Ｖから約６００Ｖの範囲の比較トラッキングインデ
ックス（ＣＴＩ）を示す請求項１記載の組成物。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/133,259 US6166114A (en) | 1998-08-13 | 1998-08-13 | Fire and electrical resistant compositions |
| US09/133,259 | 1998-08-13 | ||
| PCT/US1999/017756 WO2000009606A1 (en) | 1998-08-13 | 1999-08-05 | Fire and electrical resistant compositions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002522614A true JP2002522614A (ja) | 2002-07-23 |
Family
ID=22457747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000565045A Pending JP2002522614A (ja) | 1998-08-13 | 1999-08-05 | 耐炎性で電気抵抗を示す組成物 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6166114A (ja) |
| EP (1) | EP1115789B1 (ja) |
| JP (1) | JP2002522614A (ja) |
| AT (1) | ATE253099T1 (ja) |
| CA (1) | CA2337633A1 (ja) |
| DE (1) | DE69912466T2 (ja) |
| WO (1) | WO2000009606A1 (ja) |
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