JP2002505942A - ゼオライト吸着剤を使用して気体流から炭酸ガスを除去する方法 - Google Patents
ゼオライト吸着剤を使用して気体流から炭酸ガスを除去する方法Info
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Abstract
Description
つ空気の浄化に関する。
工業的処理であり、極低温法または吸着法が使用されている。吸着法は、圧力変
調による吸着(PSA)の原理、温度変調による吸着(TSA)の原理もしくは
双方の変調による吸着(PTSA)の原理などに基づく。更に、工業的処理から
生じる多くの気体は大量の炭酸ガスを含有するので、通常は浄化されるのが望ま
しい。
行う必要がある。何故なら、原料空気中に存在する水または炭酸ガスは、極低温
法を使用する場合には処理がこれらの不純物の凝固点よりもはるかに低い温度で
実施されるので装置を閉塞するからである。吸着法を使用する場合には水及び炭
酸ガスが窒素よりも強力に吸着されるので、長い期間の経過後には吸着剤が被毒
し最終的にはその使用寿命が短縮される。
site)型のゼオライト(13X,1.2よりも大きいSi/Al比をもつ)
が常用されており、水は、通常は分子ふるい床の上流に配置されたアルミナ床で
分離(trapping)される。再生はPSTA型で行う。即ち、約150℃
までの若干の温度上昇と圧力低下とを併用する。これらの手段によって、酸素に
類似の吸着挙動をもつアルゴンを約1容量%の量で含む以外はN2とO2とだけか
ら構成される気体が分子ふるい床に到着する。
ことは以前から知られていた(米国特許第2,882,244号)。該特許はま
た、種々の吸着質に対する選択性が温度及び圧力に伴って変化することを教示し
ている。
率でバリウムで交換されたゼオライトXによるCO2の吸着を教示している。こ れらの条件下で気体のCO2含量は1000ppm以下であり、温度は−40℃ 〜50℃の範囲でよい。
チウムで交換されたゼオライトXも浄化に有効であることを教示している。
nd.,London,1968),p233及びCoughlanらの論文“
J.C.S.Faraday”,1,1975,71,1809で検討されてい
る。これらの論文は、ゼオライトのCO2吸着能力は、Si/Al比が極限値1 .2まで減少するに伴って増加することを示す。それ以下の範囲に関する試験は
ない。
CO2選択性であり、温度が低いほどより高度に選択性である。室温に近い温度 では、はるかに高いモル比で存在する窒素と競合するのでその効率が著しく低下
する。環境空気(CO2は〜300/400vpm)中のN2/CO2比は約3, 000である。従って、大量の吸着熱が発生してかなりの温度上昇(数十℃)が
生じることもあるので、吸着による温度上昇を防止するために炭酸ガス除去には
冷却システムを配備するのが必須であると一般には考えられている。
i/Al比を有するX型ゼオライトを使用してCO2を極めて有効に吸着できる という教示を開示している。“標準”ゼオライトXに比べた利点は、該ゼオライ
トが50℃までは窒素に比べてCO2に対して高い選択性を維持するという能力 を有しているので炭酸ガス除去段階で冷却装置による温度低下が不要なことであ
る。
力増加の平坦域が出現し、95%以上まで交換率を上昇させることには全く利点
はないことが明らかである。この観察はCO2分圧が比較的高い場合に限って得 られることも最近になって判明した。ナトリウム交換率(ナトリウムイオンと正
四面体位置のアルミニウム原子とのモル比として定義される、残りはカリウムで
ある)が少なくとも98%であるようなゼオライトLSXを使用して約2ミリバ
ールという低いCO2分圧の炭酸ガス除去処理を行うとき、極めて顕著な能力増 加が得られる。
方法は、気体流をNaLSX型のゼオライト吸着剤に接触させる段階から成り、
吸着剤は、1〜1.15のSi/Al比を有しており、ナトリウム交換率が少な
くとも98%であり、残りの交換容量がカリウムイオンで占められ、結合剤で凝
集され、吸着剤の残留不活性結合剤が20重量%未満、好ましくは5重量%以下
であるNaLSX型のゼオライトから成る。
明らかに有利である。何故なら、例えば吸着剤床を入れたり出したりする段階で
粉末を取扱うときに微粉材料がかなり失われることを防止するのは、特に粉末が
揮発性であるという理由からも極めて難しいからである。これは工業生産者にと
ってあまり経済的ではない。
な欠点を有していない。
末を水及び結合剤(通常は粉末形態)と混合し、次いでこの混合物を凝集シード
として作用するゼオライト凝集塊に噴霧する慣用の方法によって得られる。噴霧
中に、ゼオライト凝集塊は、例えば回転軸を備えた反応装置内で“雪ダルマ”式
に連続自転する。このようにして得られた凝集塊はビーズの形態を有している。
00℃に近い温度で硬化処理する。結合剤の例としてはカオリン、シリカ及びア
ルミナが挙げられる。
な凝集塊を得る1つの方法では、上述の凝集塊の結合剤をゼオライト相に変換す
る。このために、ゼオライトLSX粉末をゼオライト化可能な結合剤(例えばカ
オリンまたはメタカオリン)によって先ず凝集させ、次いで例えばフランス特許
出願No.97/09283に記載の方法によるアルカリ性浸漬によってゼオラ
イト化し、次いでゼオライト化した顆粒のナトリウム交換を行う。本発明によれ
ばこのようにして、顆粒の少なくとも95%が交換率98%のゼオライトから成
る極めて高い能力をもつ顆粒が容易に得られる。
階(吸着剤の再生を目的とする)をサイクル的に連結し得る1つまたは複数の吸
着剤床に気体流を通すことによって実施され得る。工業的段階では、圧力変調に
よる吸着法(PSA)、好ましくは圧力及び温度の変調による吸着法(PTSA
)を用いて方法を実施するのが有利である。PSA法及びPTSA法では圧力サ
イクルを使用する。第一段階では吸着剤床が吸着によって汚染物質を分離し、第
二段階では圧力を降下させて吸着剤を再生する。新しいサイクル毎に吸着剤を等
しいかまたは実質的に等しい再生状態に戻すように、新しいサイクル毎に汚染物
質をできるだけ完全に且つ効率的に脱着することが必須である。
配置し、圧縮による吸着及び圧縮解除(decompression)による脱
着から成るサイクルを各吸着剤床に交互に与える。PSA法及びPTSA法では
、各床に与えられる処理サイクルが以下の段階から成る: (a)汚染気体流を吸着剤床を含む吸着ゾーンに通し、吸着剤床が吸着によっ
て(1つまたは複数の)汚染物質(この場合CO2)を確実に分離する段階; (b)吸着ゾーンの入口からCO2を回収するために、吸着ゾーンに圧力勾配 を成立させ圧力を次第に降下させることによって吸着CO2を脱着する段階; (c)吸着ゾーンの出口から清浄気体流を導入することによって吸着ゾーンの
圧力を再び上昇させる段階。
、再圧縮する第三段階とから成る処理サイクルで処理する。
ゾーンに配置する。
不純物または汚染物質を吸着し得る複数の吸着剤床を含み得る。例えば、空気中
に含まれている炭酸ガスと水とを除去するためには、水を吸着するためのアルミ
ナまたはシリカゲルのような乾燥剤と本発明の吸着剤とを併用する。
段階及び圧縮段階を同期化する。一方が圧縮解除段階にあり他方が再圧縮段階に
ある2つの吸着剤床の間の圧力を平衡させる段階を導入するのが特に有利である
ことが判明した。
1〜10バールの範囲であり、脱着圧力は一般に0.02〜5バール、好ましく
は0.1〜2バールの範囲である。
〜80℃、好ましくは30〜60℃の範囲である。従来技術の炭酸ガス除去方法
の場合、吸着剤を十分に再生させるために必要な再生温度は典型的には約130
〜170℃であり、このためには吸着剤の加熱が必要で工業設備のコストも上が
る。
〜120℃であり、従来技術で使用された温度よりもはるかに低いので、従来技
術に比較して吸着剤の再生に関しても有意な付加的利点が得られる。
のゼオライトLSXである。 (a)ゼオライトLSXの調製 以下の溶液を混合することによってSi/Al比=1のフォージャサイトLS
X型のゼオライトを合成する。溶液A : 136gの水酸化ナトリウムと(純物質として表して)73gの水酸化カリウ
ムとを280gの水に溶解させる。溶液を100〜115℃の沸点まで加熱し、
次に78gのアルミナを溶解させる。完全に溶解後、溶液を放冷し、水の蒸発量
を考慮して水を補充して570gとする。溶液B : 300gの水と235.3gのケイ酸ナトリウム(25.5%SiO2;7. 75%Na2O)とを穏やかに撹拌しながら混合する。ケイ酸塩溶液をアルミン 酸溶液に2500rpmで回転するRayneri型解膠性ターボミキサー(周
辺速度=3.7m/秒)を使用して激しく撹拌しながら約2分間で添加し、形成
されたゲルを撹拌しないで60℃で24時間静置する。この期間後、結晶化プロ
セスの特徴であるかなりのデカンテーションが観察される。ここで濾過し、次い
で固体1gあたり約15mlの水で洗浄する。次に固体を80℃の炉で乾燥する
。合成ゲルの組成は: 4Na2O・1.3K2O・1Al2O3・2SiO2・91H2O である。 合成によって得られた固体を化学分析すると以下の組成: 0.77Na2O・0.23K2O・2SiO2・1Al2O3 が示される。
Aを伴う実質的に純粋なフォージャサイトから成ることが確認される。不活性雰
囲気下で550℃で2時間焼成後のトルエン吸着能力を測定する。25℃、分圧
0.5で観察された吸着能力は22.5%である。
、10ml/gの液体/固体(L/S)比でナトリウム交換試験を複数の連続的
交換として90℃で3時間実施した。各交換後に1回または複数回の中間洗浄を
行う。真空下で300℃で16時間ガス抜き後のCO2吸着能力を測定する。
(焼成当量で表して)42.5gと、(焼成当量で表して)7.5gの繊維性ク
レーと、1gのカルボキシメチルセルロースと、直径1.6mm及び長さ約4m
mの押出物の形態で押出すために十分な量の水とを混合する。押出物を80℃で
乾燥し、次いで不活性雰囲気下で550℃で2時間焼成する。 表1は、15%の結合剤で凝集された種々のナトリウム交換度をもつゼオライ
トNaLSX顆粒について得られた結果を、25℃及び種々のCO2圧力下のC O2吸着能力(cm3/g)として表す。これらの結果は、低分圧下の炭酸ガス除
去の場合には高いナトリウム交換率をもつNaLSX吸着剤が有利であることを
はっきりと示す。
である。
ゼオライト化)顆粒である。 実施例1のゼオライトLSX粉末を、モンモリロナイト型クレー(15%)、
カオリン型クレー(85%)、少量のカルボキシメチルセルロース及び水との混
合物で凝集させることによって使用する。押出の完了後、水蒸気非含有の不活性
雰囲気下で80℃で乾燥し500℃で2時間焼成する。 この凝集塊10gを濃度220g/リットルの水酸化ナトリウム溶液17ml
に95℃で3時間浸漬させる。次に凝集塊を20ml/gの割合の水に浸漬させ
ることによって連続的に4回洗浄する。 前述の条件下でトルエン吸着能力を測定すると以下の値が得られる: 凝集LSX(未処理)20.2% 凝集LSX(NaOH処理)22.4%。
を示している。従って結果は、本発明のゼオライト物質の優れた効率を示してお
り、また、水酸化ナトリウムでゼオライト化することによって得られたLSXの
高い結晶化度を示している。シリコンの高分解能NMRスペクトルは、結晶格子
中のSi/Al比が1.01に等しいことを示している。
ライトNaLSX顆粒について得られた結果を、種々のCO2分圧下のCO2吸着
能力(cm3/g)として表す。
Claims (9)
- 【請求項1】 CO2で汚染された気体流、好ましくは空気から炭酸ガスを 除去する方法であって、浄化すべき気体流を吸着ゾーンで少なくとも1種類の吸
着剤に接触させる段階から成り、前記吸着剤が本質的に、1〜1.15のSi/
Al比を有しており、ナトリウムイオンの数と四面体位置のアルミニウム原子の
数の比として表される交換率98%以上のナトリウムで交換され、残りの交換容
量がカリウムイオンで占められ、結合剤で凝集され、吸着剤の残留不活性結合剤
が20重量%以下であるNaLSX型のゼオライトから成ることを特徴とする方
法。 - 【請求項2】 凝集したゼオライト組成物中の残留不活性結合剤の割合が5
重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 圧力変調による吸着(PSA)、好ましくは圧力及び温度の
変調による吸着(PTSA)によって実施することを特徴とする請求項1または
2に記載の方法。 - 【請求項4】 ゼオライトXのSi/Al比が1であることを特徴とする請
求項1から4のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項5】 吸着圧力が1〜10バールの範囲であり、脱着圧力が0.1
〜2バールの範囲であることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載
の方法。 - 【請求項6】 (a)1種または複数の汚染物質を吸着によって確実に分離
する吸着剤床を含む吸着ゾーンに汚染気体流を通す段階と; (b)吸着ゾーンの入口からCO2を回収するために、前記吸着ゾーンで圧力勾 配を成立させ圧力を次第に降下させることによって吸着CO2を脱着する段階と ; (c)吸着ゾーンの出口から清浄気体流を導入することによって前記吸着ゾーン
の圧力を再び上昇させる段階を含んでなる処理サイクルを使用することを特徴と
する請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項7】 吸着剤を100〜120℃の範囲の温度で再生することを特
徴とする請求項6に記載の方法。 - 【請求項8】 浄化すべき気体流を吸着ゾーンで好ましくはアルミナを主成
分とする少なくとも1種類の乾燥剤及び少なくとも1種類の吸着剤に接触させる
ことを特徴とする、CO2及びH2Oで汚染された空気の浄化方法であって、前記
吸着剤が、1〜1.15のSi/Al比を有しており、ナトリウムイオンの数と
四面体位置のアルミニウム原子の数の比として表される交換率98%以上のナト
リウムで交換され、残りの交換容量がカリウムムイオンで占められ、結合剤で凝
集され、残留不活性結合剤の割合が20重量%以下であることを特徴とするNa
LSX型のゼオライトから本質的に成ることを特徴とする方法。 - 【請求項9】 (a)乾燥剤床と請求項1に記載の吸着剤床とを含む吸着ゾ
ーンに汚染気体流を通す段階と; (b)吸着ゾーンの入口からCO2を回収するために、前記吸着ゾーンで圧力勾 配を成立させ圧力を次第に降下させることによって吸着CO2を脱着する段階と ; (c)脱着ゾーンの出口から清浄気体流を導入することによって前記吸着ゾーン
の圧力を再び上昇させる段階とを含んでなる処理サイクルを使用することを特徴
とする請求項8に記載の方法。
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