JP2002503752A - 低粘度潤滑油基油 - Google Patents

低粘度潤滑油基油

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JP2002503752A
JP2002503752A JP2000531516A JP2000531516A JP2002503752A JP 2002503752 A JP2002503752 A JP 2002503752A JP 2000531516 A JP2000531516 A JP 2000531516A JP 2000531516 A JP2000531516 A JP 2000531516A JP 2002503752 A JP2002503752 A JP 2002503752A
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oil
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JP2000531516A
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コディ，イアン，アルフレッド
マーフィー，ウイリアム，ジョン
ダムフリーズ，デビッド，ハロルド
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Exxon Research and Engineering Co
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    • C10G69/00—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one other conversion process
    • C10G69/02—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one other conversion process plural serial stages only
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    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M101/00—Lubricating compositions characterised by the base-material being a mineral or fatty oil
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Abstract

(57)【要約】 本発明の目的は、約１１０〜１４５の粘度指数（ＶＩ）および９８％を超える飽和分を有し、潤滑油基油、自動変速機用流体（ＡＴＦ）基油あるいはブレンド基材油として有用な、容易に生分解可能な低粘度、低ＮＯＡＣＫ揮発性の潤滑油基油を提供することである。この潤滑油基油を、１００℃における４〜１０ｃＳｔの粘度を有し、かつワックス中に約２５％未満のオイルを含有するワックス供給原料を異性化することにより生成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 発明の背景 本発明は、軽質潤滑油基油あるいはブレンド基材油、特に自動変速機用流体（
ＡＴＦ）基油あるいはブレンド基材油として有用な低粘度、高粘度指数（ＶＩ）
潤滑油基油の製造方法と、それらの基油を使用して生成する配合製品とに関する
。
【０００２】 関連技術の説明 ワックス異性化油は、潤滑油基油として鉱油に代わる新開発の高品質材料であ
る。このオイルは、乗用車用オイルおよびグリースなどの様々な用途に使用され
ている。
【０００３】 ワックス異性化油およびその製造方法は、米国特許第３，３０８，０５２号、
同第５，０５９，２９９号、同第５，１５８，６７１号、同第４，９０６，６０
１号、同第４，９５９，３３７号、同第４，９２９，７９５号、同第４，９００
，７０７号、同第４，９３７，３９９号、同第４，９１９，７８６号、同第５，
１８２，２４８号、同第４，９４３，６７２号、同第５，２００，３８２号、同
第４，９９２，１５９号、同第４，９２３，５８８号、同第５，２９０，４２６
号、同第５，１３５，６３８号、同第５，２４６，５６６号、同第５，２８２，
９５８号、同第５，０２７，５２８号、同第４，９７５，１７７号および同第４
，９１９，７８８号を含む数多くの特許文献に記載されている。
【０００４】 自動変速機用流体（ＡＴＦ）は、摩擦調整用流体と非摩擦調整用流体との２つ
の主なグループに分けられており、これらは、乗用車および商用車用に使用され
ている。摩擦調整用流体も非摩擦調整用流体も、耐熱性および耐酸化性、低温流
動性、高い適合性、消泡性、耐腐食性および耐摩耗性という基本的に必要な要件
となることは概略的に類似している。どちらの種類の流体も、高すべり速度にて
同様の摩擦特性を有する。自動変速装置製造業者が異なれば、すべり速度が０に
近づく（クラッチロックアップ）際、使用している流体の性能にやや異なる性能
を具備させたいという要望が出てくる。製造業者によっては、その業者の変速機
に使用するＡＴＦが摩擦係数の減少を呈する（すなわち、より滑りやすくなる）
ように仕様を定めるが、摩擦係数を増加させたい業者もある。ＡＴＦには、清浄
剤、分散剤、耐摩耗剤、防錆剤、摩擦調整剤および消泡剤が含有されている。配
合が完成した流体は、自動変速機に使用されている合成ゴムシールに対して適合
していなければならない。現在の完全配合ＡＴＦは、４０℃における３０〜６０
および１００℃における約４．１〜１０の動粘度（ｃＳｔ）と、約−３０℃〜約
−４５℃における２００ポアズ、約−２６℃〜約−４０℃における１００ポアズ
および約−２１℃〜約−３５℃における５０ポアズのブルックフィールド粘度と
、約１５０〜約２２０℃の引火点（ＣＯＣ）と、約−３６〜４８℃の流動点と、
約２〜約２．５の色（ＡＳＴＭ）と、および約−３５〜約８０℃の使用温度とを
有する。
【０００５】 ＡＴＦに対する要求性能が増加するにつれ、鉱油以外の基油を考えなければな
らなくなる。しかしながら、付加され、ますます厳しくなる操作仕様および性能
仕様を満たすだけでなく、モータ潤滑油、自動変速機用流体などの今後の潤滑油
製品が、高い生分解性を有することによる環境に優しいものであることが、絶対
に必要とまではいかなくとも望まれるところである。
【０００６】 発明の概要 本発明は、１００℃における約３．０〜５．０ｃＳｔの粘度、２５０℃におけ
る１０〜４０のＮｏａｃｋ揮発性、１１０〜１６０の粘度指数、９８％を超える
飽和分含有量および−２０℃を下回る流動点を有することを特徴とするワックス
異性化油の製造方法に関し、この方法は、４００〜５００℃の平均的沸点と約２
０〜４５℃の標準偏差（σ）とを有し、２０％以下のオイルを含み、１００℃に
おける４〜１０ｃＳｔの粘度を有するワックスを、２８０〜４００℃の温度、５
００〜３，０００ｐｓｉＨ２の圧力、５００〜５，０００ＳＣＦＨ２／ｂｂｌの
水素処理ガス比率および０．１〜２．０ＬＨＳＶの流速にて水素化処理するステ
ップと、水素化処理されたワックスを異性化触媒により３７０℃以下の温度（Ｈ
ＩＶＡＣトッピング）にて少なくとも１０％変換の変換レベルまで異性化するス
テップと、得られた異性化物を分留し、１００℃における約３．０〜５．０ｃＳ
ｔの粘度を有し、約３４０℃を超えると沸騰する留分を回収するステップと、回
収した留分からワックスを脱ろうするステップとを含む。
【０００７】 別の実施態様において、本発明は、イソパラフィン基油について、１００℃に
おける基油の粘度（Ｖ１００）と、イソパラフィンの構造、すなわちＡＴＦ用に
製造された「遊離炭素指数（ＦＣＩ）」との間には関係があるという発見に基づ
いている。この関係は、方程式Ｐ＝（Ｖ１００）２ＦＣＩで表される。ＡＴＦに
おいてＰは、５０を超えてはならない。したがって本発明は、また、１００℃に
おける３．０ｃＳｔ以上の粘度と、方程式Ｐ＝（Ｖ１００）２ＦＣＩにおける生
成物Ｐが５０を超えないような遊離炭素指数（ＦＣＩ）とを有する自動変速機用
流体に適したイソパラフィン基油に関する。
【０００８】 さらに別の実施態様は、１００℃における３．０ｃＳｔ以上の粘度と、方程式
Ｐ＝（Ｖ１００）２ＦＣＩにおける生成物Ｐが５０を超えないような遊離炭素指
数（ＦＣＩ）とを有するイソパラフィン基油を主成分とし、流動点降下剤、粘度
指数向上剤、流動向上剤、清浄剤、反応抑制剤、シール膨潤剤、防錆剤および消
泡剤の少なくとも１種類を含む添加剤の組み合わせをわずかに含む自動変速機用
流体に関する。
【０００９】 これらのみならず、本発明の他の実施態様を以下に詳細に説明する。
【００１０】 発明の詳細な説明 本発明の目的は、９８％を超える飽和分含有量を有し、乗用車エンジンオイル
およびヘビーデューティディーゼルオイル用の軽質潤滑油および基油あるいはブ
レンド基材油として有用な、特に、−４０℃における約１０，０００ｃＳｔ未満
のブルックフィールド粘度を有する配合ＡＴＦを作製する自動変速機用流体（Ａ
ＴＦ）基油として有用な低粘度潤滑油基材油の製造方法を提供することである。
【００１１】 本発明による方法により製造される潤滑基材油は、その高い生分解性、低粘度
、低ＮＯＡＣＫ揮発性および高飽和分含有量を特徴とする。
【００１２】 ＣＥＣ−Ｌ−３３−８２テストにより特定されるこの潤滑基材油の生分解性は
、約７０％を超え、約８０％を超えれば好ましく、約８５％を超えればより好ま
しく、約９０％を超えれば最も好ましい。
【００１３】 ＣＥＣ−Ｌ−３３−８２テスト（以下ＣＥＣテスト）は、材料の生分解性の測
定に欧州において広範囲で利用されている一般的なテストである。このテストは
、主に生分解性を測定し、赤外線（ＩＲ）スペクトル内における材料のメチレン
Ｃ−Ｈ伸長の減少を追跡するものである。このテストは、ごみ消化接種源として
汚水処理プラントの微生物を使用する好気性テストである。微生物は、種々一定
ではないため、異なるソース（あるいは同一箇所であっても収集時間が異なる場
合も含めて）からの微生物を用いたデータを直接比較することは避けなければな
らない。しかしながら、その可変性を考慮に入れてもＣＥＣテストは、統計的な
資料として、および生分解性の傾向を実証および観察する手段として有益である
。しかしながら、絶対条件において、微生物源に関係なくオイルあるいはゴミの
８０％が２１日後に生分解することを条件とするドイツの「Ｂｌｕｅ Ａｎｇｅ
ｌ」標準テストに、そのゴミあるいはオイルが見合い、合格しているかどうかを
特定するためにＣＥＣテストは使用されている。
【００１４】 今後開発される自動変速機用流体および油圧油は、より低いブルックフィール
ド粘度および高い生分解性を含むますます厳しくなる要件を満たさなければなら
ない。現在のＡＴＦの基準は、−４０℃おけるブルックフィールド粘度が約１５
，０００ｃＳｔであるが、将来的に８０以上のＣＥＣ生物分解性を呈するオイル
には、−４０℃にて１５，０００ｃＳｔ未満、好ましくは約１０，０００ｃＳｔ
未満のブルックフィールド粘度が要件となるであろう。ＰＡＯは、現在、添加剤
の組み合わせに依存して約３６００のブルックフィールド粘度を呈するが、生分
解性は、５０〜８０範囲である。
【００１５】 本発明の教示により調製した基油を用いて配合したＡＴＦは、Ｖ１００を１０
０℃におけるイソパラフィン基油の粘度とし、ＦＣＩがその基油の遊離炭素指数
とする、方程式Ｐ＝（Ｖ１００）２ＦＣＩにおける生成物Ｐを５０未満とすると
、約１０，０００を下回るブルックフィールド粘度を呈することが、思いがけず
わかった。好適実施態様において、生成物Ｐは、１５〜４５範囲内である。「遊
離炭素指数」は、末端炭素から少なくとも４炭素離れた位置に配置され、側鎖か
ら３炭素以上離れている、イソパラフィン内の炭素原子数である。したがって、
図５において構造Ａは、この基準に見合う炭素原子を８個有するため、構造Ａの
ＦＣＩは、８となる。同様に、構造ＢおよびＣのＦＣＩは、それぞれ４および２
である。イソパラフィン基油のＦＣＩは、１３ＣＮＭＲ（４００メガヘルツ）を
用いてイソパラフィン試料内のメチレン基の百分率を測定することにより特定で
きる。すなわち、得られた百分率を、ＡＳＴＭ試験方法２５０２により特定され
る試料の平均炭素数で掛け、これを１００で割る。
【００１６】 ＦＣＩは、４００ＭＨｚ分光計を用いた１３ＣＮＭＲ分析に基づいて以下のよ
うに説明することができる。Ｃ９を超える数の炭素を有するすべて通常のパラフ
ィンは、分子端部から２番目、３番目および４番目（それぞれβ、γ、δ）の末
端メチル炭素（α）メチレンに対応する不等価ＮＭＲ吸着を５個しか有していな
い。他の炭素分子は、主鎖沿いに位置して通常の化学シフト（ε）を有する。α
、β、γおよびδの強度は等しく、εの強度は分子の長さに依存する。同様に、
イソパラフィンの主鎖上の側鎖は、独自の化学シフトを有しており、側鎖が存在
することにより、固定されている主鎖の第三級炭素（分岐点）に独特なシフトが
発生する。さらにこの分岐点から三つの炭素内の化学領域を混乱させて独自の化
学シフトを付与する（α´、βおよびγ´）。
【００１７】 遊離炭素指数（ＦＣＩ）は、ＡＳＴＭから算出される基油の平均炭素数で割り
、１００で割った基油の１３ＣＮＭＲ領域内に存在する総合炭素種から測定され
るεメチレンの百分率である。
【００１８】 図４は、−４０℃におけるブルックフィールド粘度と、異なる強度にて水素化
処理されたワックス試料から製造された異性体のいくつかの試料留分の粘度指数
を含む３７０℃までの変換との間に存在する関係を示すものである。異なる粘度
のオイルが、得られた異性体の異なる留分から回収されている。これからわかる
ように、粘度指数が低下すると、ブルックフィールド粘度は、改良されている（
すなわち低下する）。これは目下当業者が理解するところとは正反対である。
【００１９】 本発明による潤滑基材油は、炭化水素油を溶剤脱ろうして得られる石油スラッ
クワックスなどの天然ワックス、あるいは合成ガスを使用するＦｉｓｃｈｅｒ
Ｔｒｏｐｓｃｈ処理により生成されるものなどの合成ワックスのどちらでもよい
ワックス供給原料を水素異性化処理することにより調製する。
【００２０】 ワックス供給原料は、１００〜６００Ｎワックス、好ましくは１００〜２５０
Ｎワックスの性能を呈し、約２０〜４５℃、好ましくは約２５℃〜３５℃の標準
偏差（σ）を有する、約４００℃〜５００℃、好ましくは約４２０℃〜４５０℃
の平均沸点を有し、約２５％以下のオイルを含有する、いずれの天然ワックスあ
るいは合成ワックスから選択してもよい。１００℃における約４〜１０ｃＳｔの
粘度を有するワックスが、水素異性化処理により本発明の低粘度潤滑基材油に変
換する供給原料として適切である。
【００２１】 天然石油源から確保されるワックス供給原料（すなわちスラックワックス）は
、硫黄と窒素とを大量に含有しており、これらはどちらも最終的に製造される潤
滑基材油には（どうようにこの材料を用いて製造される配合製品のいずれにも）
不要であり、異性化触媒、特にフッ化アルミナ上のプラチナなどの貴金属異性化
触媒を非活性化することで知られている。
【００２２】 したがって、供給原料の硫黄含有量は、１〜２０ｐｐｍ以下、好ましくは５ｐ
ｐｍ未満であり、窒素含有量は、５ｐｐｍ以下、好ましくは２ｐｐｍ未満である
ことが望ましい。
【００２３】 これらの数値にするため、供給原料を必要に応じて水素化処理して硫黄および
窒素含有量を削減することができる。
【００２４】 水素化処理は、例えばＫＦ−８４０、ＫＦ−８４３，ＨＤＮ−３０、ＨＤＮ−
６０、Ｃｒｉｔｅｒｉａ Ｃ−４１１を含むアルミナ上Ｎｉ／Ｍｏ、アルミナ上
Ｃｏ／Ｍｏ、アルミナ上Ｃｏ／Ｎｉ／Ｍｏなどの通常の水素化処理触媒であれば
いずれを用いても行うことができる。米国特許第５，１２２，２５８号に記載さ
れているようなバルク触媒も使用可能であり、これが好適である。
【００２５】 水素化処理は、２８０℃〜４００℃、好ましくは３４０℃〜３８０℃、最も好
ましくは３４５℃〜３７０℃の温度にて、５００〜３０００ｐｓｉＨ２（３．４
５〜２０．７ｍＰａ）の圧力にて、５００〜５，０００ＳＣＦ／Ｂ（オイルＨ２ ／ｍ３の８９〜８９０ｍ３）の水素処理ガス率にて、および０．１〜２．０ＬＨ
ＳＶの流速にて行う。
【００２６】 ワックス内に約５％のオイル（ＯＩＷ）を超えるオイル含有量を有する供給原
料ワックスを処理する場合、上述の範囲より過酷な数値における条件下にて水素
化処理を行うと好ましい。すなわち、約５％を超えるＯＩＷを有するワックス供
給原料の水素化処理は、３４０℃〜３８０℃の温度にて行うと好ましく、ワック
ス内オイル含有量が多いほど、高い温度にて行う。したがって、オイル含有量が
低い（３〜５％未満）のワックス供給原料では、３４５℃での水素化処理が一般
に充分であるのに比べ、約１０％ＯＩＷのワックス供給原料の場合、その温度は
、約３６５℃であると好ましい。これは特定の製品仕様に見合う製品の製造を目
的とする場合に特に当てはまる。したがって、５％ＯＩＷワックス以上の供給原
料から高収率にて、１００℃にて約３．５ｃＳｔの動粘度、２５０℃にて約２０
のＮＯＡＣＫ揮発性、および約−２５℃の流動点を有するＡＴＦ用途に適した潤
滑基材油の製造を目的とする場合、図３に示すように、この供給原料を３４５℃
を超える温度、好ましくは約３６５℃を超える温度にて水素化処理すると好まし
い。
【００２７】 次いで、この水素化処理を行った供給原料を、３７０℃以下にて７５％未満の
変換（ＨＩＶＡＣトッピング）、好ましく３７０℃以下の温度にて約３５％から
４５％の変換を達成できる通常の水素異性化処理条件下にて異性化触媒に接触さ
せる。使用する条件には、約２７０℃〜４００℃、好ましくは約３００℃〜３６
０℃の温度、約５００〜３０００ｐｓｉＨ２（３．４５〜２０．７ｍＰａ）、好
ましくは１０００〜１５００ｐｓｉＨ２（６．９〜１０．３ｍＰａ）の圧力、約
１００〜１０，０００ＳＣＦＨ２／Ｂ（１７．８〜１７８０ｍ３／ｍ３）の水素
処理ガス率および約０．１〜１０ｖ／ｖ／時間、好ましくは約１〜２ｖ／ｖ／時
間の流速を含む。
【００２８】 続いて、回収された異性化物を分留して溶剤脱ろうする。この分留および脱ろ
うは、どの順序で行ってもよいが、少量の材料を処理する必要がある場合には分
留後に脱ろうすると好ましい。
【００２９】 異性化物を分留して、１００℃における所望の動粘度を有する留分を回収する
。分留カット温度は、一般に、変換の程度およびオイル内ワックス含有量により
左右される。
【００３０】 脱ろうは、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢ
Ｋ）などのケトン類、トルエンなどの芳香族炭化水素、これらの材料の混合物、
ならびにプロパンなどの自動冷却脱ろう溶剤などの一般の脱ろう溶剤のいずれを
用いて行ってもよい。ＭＥＫ／ＭＩＢＫを、約３：１〜１：３、好ましくは５０
：５０の比率および約４：１、好ましくは約３：１の供給原料に対する希釈率で
使用している脱ろう溶剤が好適である。
【００３１】 脱ろうを行って流動点を約−２０℃以下とする。
【００３２】 この異性化物を分留して、約３４０℃（３４０℃カット温度）を超える温度に
て沸騰する部分を回収する。
【００３３】 上述したように水素異性化処理を行い、３７０℃以下の温度にて２０〜７５％
のワックス変換、好ましくはＨＩＶＡＣトッピングにより特定されるように３７
０℃以下の温度に対して３５〜４５％のワックス変換を得る。
【００３４】 この異性化触媒成分は、第ＶＩＩ族金属が好ましく、第ＶＩＩ族貴金属であれ
ばより好ましく、ＰｔあるいはＰｄであれば最も好ましい、第ＶＩＢ族金属、第
ＶＩＩＢ族金属、第ＶＩＩ族金属およびこれらの混合物からなる群から選択され
る触媒活性金属が蒸着されている酸化超硬合金担持基材（例えばアルミナ、シリ
カアルミナ、ジルコニア、チタンなど）を含み、任意に、ハロゲン、イットリア
あるいはマグネシアを好適とし、フッ素であれば最も好ましい、ハロゲン、リン
、ホウ素、イットリア、マグネシアなどの促進剤あるいはドーパントを含むもの
などの通常の異性化触媒であればいずれでもよい。この触媒活性金属を、０．１
〜５重量％の範囲で含有し、０．１〜３重量％であれば好ましく、０．１〜２重
量％であればより好ましく、０．１〜１重量％であれば最も好ましい。促進剤お
よびドーパントを使用することにより、異性化触媒の酸性度を調節する。したが
って、異性化触媒の基材にアルミナなどを用いる場合、ハロゲン、好適にはフッ
素を添加して、得られる触媒を酸性化する。ハロゲンを、好適にはフッ素を使用
する場合、その含有量は、０．１〜１０重量％の範囲とし、０．１〜３重量％で
あれば好ましく、０．１〜２重量％であればより好ましく、０．１〜１．５重量
％であれば最も好ましい。同様に、基材としてシリカアルミナを使用する場合、
アルミナに対するシリカの比率を調節することにより、あるいは米国特許第５，
２５４，５１８号（Ｓｏｌｅｄ、ＭｃＶｉｃｋｅｒ、Ｇａｔｅｓ、Ｍｉｓｅｏに
付与）に教示されているようにシリカアルミナ基材の酸性度を低下させるイット
リアあるいはマグネシアなどのドーパントを添加することによりその酸性度を制
御することができる。
【００３５】 使用する触媒をその酸性度により特徴付けることができる。本明細書でいう酸
性度とは、「Ｈｙｄｒｉｄｅ Ｔｒａｎｓｆｅｒ ａｎｄ Ｏｌｅｆｉｎ Ｉｓ
ｏｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ａｓ Ｔｏｏｌｓ ｔｏ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅ Ｌｉｑｕｉｄ ａｎｄ Ｓｏｌｉｄ Ａｃｉｄｓ」、ＭｃＶｉｃｋｅｒおよび
Ｋｒａｍｅｒ著、Ａｃｃ Ｃｈｅｍ Ｒｅｓ１９、１９８６年、７８〜８４ペー
ジに記載されている方法により特定されるものである。
【００３６】 この方法は、触媒材料が２−メチルペント−２−エンを３メチルペント−２−
エンおよび４メチルペント−２−エンに変換する性能を測定する。酸性度の強い
材料であるほどより多くの３−メチルペント−２−エンを生成する（炭素の骨格
構造上の炭素原子構造再配置に伴うもの）。２００℃にて形成される３−メチル
ペント−２−エンの４−メチルペント−２−エンに対する比率が、酸性度を示す
便利な指数となる。
【００３７】 上述の技術により特定されるような異性化触媒の酸性度は、約０．３〜約２．
５範囲内の比率範囲であり、これが約０．５〜約２．０であれば好ましい。
【００３８】 数多くの触媒について、ＭｃＶｉｃｋｅｒ／Ｋｒａｍｅｒ方法により特定され
る酸性度、つまり、２００℃、２．４ｗ／ｈ／ｗ、１時間あたりに供給原料に対
して２−メチルペント−２−エンを３メチルペント−２−エンおよび４メチルペ
ント−２−エンに変換する性能であって、３−メチルペント−２−エンの４−メ
チルペント−２−エンに対するモル比として酸性度が表される酸性度は、フッ化
アルミナ触媒上のプラチナが含有するフッ素量およびイットリアドープ処理済シ
リカ／アルミナ触媒上のプラチナが含有するイットリア量と相対関係にある。こ
の情報について以下に報告する。
【００３９】 異なるフッ素量におけるフッ化アルミナ上の０．３％Ｐｔの酸性度： フッ素含有量（％） 酸性度（ＭｃＶｉｃｋｅｒ／Ｋｒａｍｅｒ） ０．５ ０．５ ０．７５ ０．７ １．０ １．５ １．５ ２．５ ０．８３ １．２（内挿）
【００４０】 ２５重量％シリカを当初含むイットリアドープ処理済シリカ／アルミナ上の０
．３７Ｐｔの酸性度： イットリア含有量（％） 酸性度（ＭｃＶｉｃｋｅｒ／Ｋｒａｍｅｒ） ４．０ ０．８５ ９．０ ０．７
【００４１】 米国特許第５，５６５，０８６号には、上述したものから選択される１対の触
媒の分離粒子を用いて製造され、上述の範囲内の酸性度を有するものが好適触媒
であると教示されている。この特許の内容全体を本願明細書に引用したものとす
る。その１対の触媒間には約０．１〜約０．９モル比ユニット差異、好ましくは
１対の触媒間には約０．１〜約０．５モル比および差異がある。
【００４２】 担体内にシリカがほとんどあるいは全く存在しないなどの理由から酸性度を呈
しないあるいは示さないアルミナを主成分とする触媒に対して、従来技術にて周
知の技術により、触媒に酸性度を付与するとして周知のフッ素などの助触媒を使
用して触媒に酸性度を付与することができる。このようにして、アルミナ触媒の
プラチナが有する酸性度を、その触媒内に組み込まれているフッ素量を制御する
ことにより非常に厳密に調節することができる。同様に、酸性度に高低のある粒
子で、シリカアルミナに組み入れられる触媒金属などの材料を構成することがで
きる。シリカアルミナ基材内に組み入れられたシリカ量を注意深く制御すること
により、このような触媒の酸性度を調節できる。あるいは米国特許第５，２５４
，５１８号に教示されているように、イッタリアなどの希土酸化物あるいはマグ
ネシアなどのアルカリ土類酸化物を含むドーパントを用いて、高い酸性度を有す
るシリカアルミナ触媒の酸性化の始動を調節することができる。
【００４３】 この処理により生成される潤滑基材油は、低粘度潤滑油基油あるいはブレンド
基材油として有用であり、特に自動変速機用流体基油として有用である。
【００４４】 このような基油に添加剤を組み合わせて（アドパック）配合ＡＴＦ製品を生成
する。自動変速機用流体は、通常、清浄剤−抑制剤パック、粘度指数向上剤、シ
ール潤膨剤および流動点降下剤を含む。所与のアドパック内に含まれるこれらの
化合物量は、使用するアドパックおよび基油により変化する。処理レベルも、使
用する具体的なアドパックに依存して変化する。業界で目下使用されているアド
パックは、通常、Ｅｔｈｙｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの特許配合であるＨｉＴ
ｅｃ４３４を含む。アドパックは、通常、ＡＴＦ配合物を基準に基油とのバラン
スを保ちながら５〜３０重量％の範囲で使用される。
【００４５】 驚くべきことに、従来技術における教示とは反対に、本発明において、基油の
粘度指数が低下すると、配合ＡＴＦ製品のフルックフィールド粘度が改良される
（低下する）ことが分かっている。この性質を基油の特徴とすることができる。
水素化処理済基材油およびポリアルファオレフィンを含む従来の基油による文献
およびデータの教示内容に基づけば、ブルックフィールド粘度を改良する（ブル
ックフィールド粘度を低下する）には、使用する基油の粘度指数を低下するので
はなく、増加する必要があると考えるであろう（図１および図２参照）。図２は
、ＷａｔｔｓおよびＢｌｏｃｈ著「Ｔｈｅ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ Ｂａｓｅｓｔ
ｏｃｋ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ Ａｕｔｏｍａｔｉｃ Ｔｒａｎｓｍｉ
ｓｓｉｏｎ Ｆｌｕｉｄ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ」ＮＰＲＡ ＦＬ９０−１１
８、１９９０年１１月、テキサス州ヒューストンからの引用である。比較すると
、本発明による基油および配合ＡＴＦ製品において、粘度指数が低下するとブル
ックフィールド粘度は低下している（図４参照）。
【００４６】 以下の実施例において、異なるＯＩＷ含有量の種々の１５０Ｎスラックワック
スを異性化して、配合ＡＴＦ製品への配合用基材油を生成した。
【００４７】 実施例 実施例１ １５０Ｎスラックワックスを、３４５℃、０．７ｖ／ｖ／時間、１０００ｐｓ
ｉｇ（７．０ｍＰａ）および１５００ＳＣＦ／分（４２．５ｍ３／分）水素にて
ＫＦ−８４０触媒により水素化処理した。この水素化処理済ワックスを、表１お
よび２に掲載した温度にて、１．３ｖ／ｖ／時間、１０００ｐｓｉｇ（７．０ｍ
Ｐａ）および２５００ＳＣＦ／分（７０．８ｍ３／分）水素にてＰｔ／Ｆアルミ
ナ触媒により異性化した。変換および分留条件の度合いを表に掲載する。このよ
うに得られた異性化物を、濾過温度−２４℃（流動点を−２１℃にして）および
メチルエチルケトン／メチルイソブチルケトンの５０／５０ｖ／ｖ溶液を用いて
脱ろうした。脱ろう後のオイルを、ＨＩＴＥＣ４３４を含むＡＴＦとして配合し
た。配合後の流体の性能も表に示す。
【００４８】
【表１】
【００４９】
【表２】
【００５０】 表から分かるように、これらの供給原料を異性化することにより、予想される
将来商品に見合う自動変速機用基油としての使用に適した基油を製造することが
できる。目標とするブルックフィールド粘度は、−４０℃における１０，０００
ｃＳｔ以下である。
【００５１】 実施例２ 本発明によるスラックワックス異性化（ＳＷＩ）生成物の生分解性を、ポリア
ルファオレフィン（ＰＡＯ）およびリニアアルキルベンゼンのそれと比較した。
使用したテストは、ＯＥＣＤ（経済協力開発機構）の３０６テストおよび上述し
たＣＥＣＬ−３３−５−８２テストであった。その結果を表３に示す。
【００５２】
【表３】
【００５３】 表から分かるように、本発明によるスラックワックス異性化物は、卓越した生
分解性を有しており、一番の競争相手であるＰＡＯの通常通りに作製したものを
も、大幅に上回っている。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、現在業界で容認されているブルックフィールド粘度と粘度指数との関
係を示すグラフであり、すなわち粘度指数が上昇すればブルックフィールド粘度
は減少する。
【図２】 図２は、現在業界で容認されているブルックフィールド粘度と粘度指数との関
係を示すグラフであり、すなわち粘度指数が上昇すればブルックフィールド粘度
は減少する。
【図３】 ３種類のオイル含有物を有する１５０Ｎワックス試料を水素異性化処理して製
造した３種類のオイル試料のＮｏａｃｋ揮発性と粘度との間に存在する関係を示
すグラフであり、その関係に基づいて、それぞれ効果が異なるワックス水素化処
理条件を有する。
【図４】 ブルックフィールド粘度が、異性化変換レベルおよび異性化分留カット温度に
より影響を受けることと、従来の認識とは反対に、本発明の製品において、粘度
指数が下降するにつれてブルックフィールド粘度が低下する（改良される）こと
とを示すグラフである。
【図５】 異なる遊離炭素指数を有する３種類のイソパラフィンの略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 101/02 Ｃ１０Ｍ 101/02 109/02 109/02 // Ｃ１０Ｎ 20:02 Ｃ１０Ｎ 20:02 30:00 30:00 Ｚ 40:04 40:04 (72)発明者 マーフィー，ウイリアム，ジョン アメリカ合衆国，ルイジアナ州 70816， バトンルージュ，コリシウム アベニュー 16445 (72)発明者 ダムフリーズ，デビッド，ハロルド アメリカ合衆国，ルイジアナ州 70809， バトンルージュ，ノース ジェファーソン プレイス サークル 7372ディー Ｆターム(参考） 4H029 DA05 DA09 DA11 DA13 4H104 DA02A EA01A EA02A EA04A EB05 EB07 EB10 EB13 EB20 JA01 LA01 LA06 PA03

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １００℃における約３．０〜５．０ｃＳｔの粘度と、２５０
    ℃における１０〜４０のＮＯＡＣＫ揮発性と、１１０〜１６０の粘度指数と、９
    ８％を超える飽和分含有量と、−２０℃未満の流動点とを有することを特徴とす
    るワックス異性化油の製造方法であって、４００〜５００℃の平均沸点と約２０
    〜４５℃の標準偏差（σ）とを有し、オイルを２０％以下だけ含み、１００℃に
    おける４〜１０ｃＳｔの粘度を有するワックスを、２８０〜４００℃の温度と、
    ５００〜３，０００ｐｓｉＨ２の圧力と、５００〜５，０００ＳＣＦＨ２／Ｂの
    水素処理ガス率と、０．１〜２．０ＬＨＳＶの流速とにおいて水素化処理するス
    テップと、該水素化処理されたワックスを異性化触媒により３７０℃以下（ＨＩ
    ＶＡＣトッピング）の温度にて少なくとも１０％変換の変換レベルまで異性化す
    るステップと、得られた異性化物を分留して、１００℃における約３．０〜５．
    ０ｃＳｔの粘度を有し、約３４０℃を超えると沸騰する留分を回収するステップ
    と、該回収された留分を脱ろうするステップとを含む方法。
  2. 【請求項２】 前記異性化は、３７０℃以下の温度（ＨＩＶＡＣトッピング
    ）にて少なくとも３５％変換の変換レベルまで行われることを特徴とする請求項
    １に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記水素化処理は、３４０〜３８０℃の温度にて行われるこ
    とを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記脱ろうステップは、溶剤脱ろうによるものであることを
    特徴とする請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 １００℃における３．０ｃＳｔ以上の粘度（Ｖ１００）と、
    方程式Ｐ＝（Ｖ１００）２ＦＣＩにおける生成物Ｐが５０を超えないような遊離
    炭素指数（ＦＣＩ）とを有することを特徴とするイソパラフィン基油。
  6. 【請求項６】 前記１００℃における粘度は、３．０〜５．０ｃＳｔである
    ことを特徴とする請求項５に記載の基油。
  7. 【請求項７】 生成物Ｐは、１５〜４５の範囲内であることを特徴とする請
    求項６に記載の基油。
  8. 【請求項８】 １００℃における３．０ｃＳｔ以上の粘度（Ｖ１００）と、
    方程式Ｐ＝（Ｖ１００）２ＦＣＩにおける生成物Ｐが５０を超えないような遊離
    炭素指数（ＦＣＩ）とを有するイソパラフィン基油を主成分とし、流動点降下剤
    、粘度指数調整剤、流動向上剤、清浄剤、反応抑制剤、シール膨潤剤、防錆剤お
    よび消泡剤の少なくとも１種類を含む添加剤の組み合わせを微量成分として含む
    ことを特徴とする自動変速機用流体。
  9. 【請求項９】 １００℃における基油粘度は、３．０〜５．０ｃＳｔである
    ことを特徴とする請求項８に記載の自動変速機用流体。
  10. 【請求項１０】 生成物Ｐは、１５〜４５の範囲内であることを特徴とする
    請求項９に記載の自動変速機用流体。
  11. 【請求項１１】 前記イソパラフィン基油は、４００〜５００℃の平均沸点
    と約２０〜４５℃の標準偏差（σ）とを有し、オイルを２０％未満だけ含み、１
    ００℃における４〜１０ｃＳｔの粘度を有するワックスを、２８０〜４００℃の
    温度と、５００〜３，０００ｐｓｉの圧力と、５００〜５，０００ＳＣＦＨ２／
    Ｂの水素処理ガス率と、０．１〜２．０ＬＨＳＶの流速とにおいて水素化処理す
    るステップと、該水素化処理されたワックスを異性化触媒により３７０℃以下の
    温度（ＨＩＶＡＣトッピング）にて少なくとも２５％変換の変換レベルまで異性
    化するステップと、得られた異性化物を分留して、１００℃における約３．０〜
    ５．０ｃＳｔの粘度と、約３４０℃を超える沸点とを有する留分を回収するステ
    ップと、該回収された留分を脱ろうするステップとを含む処理により製造される
    ことを特徴とする請求項７に記載の自動変速機用流体。
  12. 【請求項１２】 前記ワックス異性体成分は、前記水素化処理されたワック
    スを３７０℃以下の温度（ＨＩＶＡＣトッピング）にて少なくとも３５％変換の
    変換レベルまで異性化することにより生成されることを特徴とする請求項１１に
    記載の自動変速機用流体。
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