ES2337533T3 - Aceite lubricante base de baja viscosidad. - Google Patents
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Abstract
Un producto fluido para transmisiones automáticas (ATF) constituido por 70 a 95% en peso basado en el producto ATF de un stock base isoparafínico que tiene una viscosidad a 100ºC (V100) de 3,0 a 5,0 cSt, y un índice de carbono libre (FCI) tal que el producto, P, en la ecuación P = (V100)2FCI no excede de 50; y 5 a 30% en peso basado en el producto ATF de un paquete total de aditivos que contiene un paquete detergente-inhibidor, un mejorador del índice de viscosidad, un agente de hinchamiento de las juntas de sellado y un depresor del punto de fluidez crítica; teniendo el producto ATF una viscosidad Brookfield menor que 10.000 cSt a -40ºC, y teniendo el stock base isoparafínico una volatilidad Noack a 250ºC de 10 a 40, un índice de viscosidad de 110 a 160, un contenido de saturados mayor que 98% y un punto de fluidez crítica inferior a -20ºC.
Description
Aceite lubricante base de baja viscosidad.
Esta invención se refiere a un método para
producir materiales que son lubricantes de baja viscosidad y alto
Índice de Viscosidad (VI) útiles como stocks base o stocks de mezcla
para aceites lubricantes ligeros, especialmente stocks base o
stocks de mezcla para fluidos de transmisiones automáticas (ATF) y a
los productos formulados producidos utilizando dichos stocks.
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Los aceites de isomerato de parafina son una
alternativa en desarrollo de alta calidad a los aceites minerales
como aceites lubricantes base. Aceites de esta clase han encontrado
aplicación en una diversidad de usos tales como aceites y grasas
para motores de vehículos de pasajeros.
Aceites de isomerato de parafinas y métodos para
su preparación se describen en numerosas referencias de patente que
incluyen USP 3.308.052; USP 5.059.299; USP 5.158.671; USP 4.906.601;
USP 4.959.337; USP 4.929.795; USP 4.900.707; USP 4.937.399; USP
4.919.786; USP 5.182.248; USP 4.943.672; USP 5.200.382; USP
4.992.159; USP 4.923.588; USP 5.290.426; USP 5.135.638; USP
5.246.566; USP 5.282.958; USP 5.027.528; USP 4.975.177; USP
4.919.788.
Los fluidos para transmisiones automáticas
(ATF's) se dividen en dos grupos principales, fluidos de fricción
modificados y fluidos de fricción no modificados, y se utilizan en
servicio de vehículos de automoción y comerciales. Los fluidos de
fricción modificados y de fricción no modificados son generalmente
similares en sus requerimientos básicos; alta resistencia térmica y
a la oxidación, fluidez a baja temperatura, alta compatibilidad,
control de espumas, control de la corrosión y propiedades
antidesgaste. Ambos tipos de fluidos tienen propiedades de fricción
similares a velocidades de deslizamiento altas. Los distintos
fabricantes de transmisiones automáticas requieren de hecho
propiedades algo diferentes en los fluidos utilizados a medida que
la velocidad de deslizamiento se aproxima a cero (inmovilización
del embrague). Algunos fabricantes especifican que los ATF's
utilizados con sus transmisiones exhiben una disminución en el
coeficiente de fricción (es decir, más untuosidad), en tanto que
otros demandan un aumento en el coeficiente de fricción. Los ATF's
contienen detergentes, dispersantes, agentes
anti-desgaste, anti-herrumbre,
modificadores de fricción y agentes antiespumantes. El fluido
totalmente formulado tiene que ser compatible con las juntas de
caucho sintético utilizadas en las transmisiones automáticas. Los
ATF's actuales totalmente formulados tienen viscosidad cinemática
(cSt) entre 30 y 60 a 40ºC, entre aproximadamente 4,1 y 10 a 100ºC;
viscosidad Brookfield de 20.000 cSt (200 poise) a aproximadamente
-30 hasta aproximadamente -45ºC, 10.000 cSt (100 poise) a
aproximadamente -26 hasta -40ºC, y 5000 cSt (50 poise) a
aproximadamente 21 hasta aproximadamente -35ºC; puntos de
inflamación (COC) entre aproximadamente 150 y aproximadamente 220ºC;
punto de fluidez crítica entre aproximadamente -36 y 48ºC, color
(ASTM) entre aproximadamente 2 y aproximadamente 2,5; y un
intervalo de temperatura de operación entre aproximadamente -35 y
aproximadamente 80ºC.
EP 0321307 describe un método para isomerización
de parafina a fin de producir aceites lubricantes base.
WO 95/27020 describe un método para el
procesamiento por hidroisomerización de alimentaciones procedentes
del proceso Fischer-Tropsch.
US5643440 describe la producción de lubricantes
de alto índice de viscosidad.
US4943672 describe un proceso para la
hidroisomerización de parafina Fischer-Tropsch para
producir aceite lubricante.
US4919788 describe un proceso de producción de
lubricantes.
A medida que los requerimientos de eficiencia de
los ATF's aumentan, tienen que considerarse stocks base distintos
del aceite mineral; sin embargo, además de cumplir especificaciones
de operación y eficiencia adicionales y severidad creciente, será
deseable, si no absolutamente necesario, que los productos de
aceites lubricantes futuros tales como aceites lubricantes de
motor, fluidos de transmisiones automáticas, etc., sean respetuosos
con el medio ambiente, como se evidencia por una biodegradabilidad
alta.
\vskip1.000000\baselineskip
De acuerdo con la invención, se proporciona un
producto ATF como se define en cualquiera de las reivindicaciones
adjuntas. En lo sucesivo, las referencias a los términos "aceite
isomerato de parafina" y "material de aceite lubricante"
son también referencias al término "stock base isoparafínico".
Esta invención se refiere a un método de producción de un aceite de
isomerato de parafina que se caracteriza por tener una viscosidad de
aproximadamente 3,0 a 5,0 cSt a 100ºC, una volatilidad Noack a
250ºC de 10 a 40, un índice de viscosidad de 110 a 160, un
contenido de saturados mayor que 98% y un punto de fluidez crítica
inferior a -20ºC, que comprende los pasos de hidrotratar una
parafina que tiene un punto de ebullición medio de 400 a 500ºC y que
tiene una desviación estándar (\sigma) de 20 a 45ºC, que contiene
no más de 20% de aceite y que tiene una viscosidad de
4-10 cSt a 100ºC, conduciéndose dicho
hidrotratamiento a una temperatura de 280 a 400ºC, una presión de
500 a 3000 libras por pulgada cuadrada manométricas (3,45 a 20,6
mPa) de H_{2}, un caudal de gas de tratamiento con hidrógeno de
89 a 890 m^{3} de H_{2}/m^{3} (500 a 5000 pies cúbicos
estándar H_{2}/barril) y una velocidad de flujo de 0,1 a 2,0
LHSV, isomerizar la parafina hidrotratada sobre un catalizador de
isomerización hasta un nivel de conversión de al menos 10% de
conversión en 370ºC- (destilación de cabezas HIVAC), fraccionar el
isomerato resultante para recuperar una fracción que tiene una
viscosidad en el intervalo de aproximadamente 3,0 a 5,0 cSt a 100ºC
y que hierve por encima de aproximadamente 340ºC, y desparafinar la
fracción
recuperada.
recuperada.
Esta invención está basada en el descubrimiento
de que para un stock base isoparafínico, existe una relación entre
la viscosidad del stock base a 100ºC (V100) y la estructura de la
isoparafina, es decir, su "índice de carbono libre" (FCI) que
se prepara para ATF's. La reacción se expresa por la ecuación P =
(V100)^{2} FCI. Para los ATF's, P no debe exceder de 50.
Así pues, esta invención concierne también a un stock base
isoparafínico adecuado para un fluido de transmisiones automáticas
que tiene una viscosidad a 100ºC (V100) igual a o mayor que 3,0 cSt
y un índice de carbono libre (FCI) tal que el producto, P, en la
ecuación P = (V100)^{2}FCI no excede de 50.
Esta invención concierne a un fluido de
transmisiones automáticas que comprende una porción mayor de un
stock base isoparafínico que tiene una viscosidad a 100ºC, (V100),
mayor que 3,0 cSt y un FCI tal que el producto, P, en la ecuación P
= (V100)^{2}FCI no excede de 50; y una porción menor de un
paquete de aditivos que comprende al menos uno de depresor del
punto de fluidez crítica, mejorador del índice de viscosidad,
mejorador del flujo, detergentes, inhibidores, agentes de
hinchamiento de las juntas de sellado, agentes antiherrumbre y
agentes antiespumantes.
Estas y otras realizaciones de la invención se
describirán en detalle a continuación.
\vskip1.000000\baselineskip
Las Figuras 1(a) y (b) son gráficos que
muestran la relación entre la viscosidad Brookfield y el índice de
viscosidad aceptada actualmente en la industria, es decir, que la
viscosidad Brookfield disminuye a medida que aumenta el
VI.
VI.
La Figura 2 es un gráfico que muestra la
relación que existe entre la volatilidad Noack y la viscosidad de
tres muestras de aceite producidas por hidroisomerización de
muestras de parafina 150N que tienen tres contenidos diferentes de
aceite y el efecto que las diferentes condiciones de
hidrotratamiento de la parafina ejercen sobre dicha
relación.
relación.
La Figura 3 es un gráfico que muestra que la
viscosidad Brookfield se ve influenciada por el nivel de la
conversión de isomerización, el punto de corte del fraccionamiento
del isomerato y que, contrariamente a la interpretación
convencional, para los productos de la presente invención la
viscosidad Brookfield disminuye (mejora) a medida que disminuye el
VI.
La Figura 4 es una representación esquemática de
tres isoparafinas que tienen un Índice de Carbono Libre
diferente.
\vskip1.000000\baselineskip
La presente invención está dirigida a un método
para producir un material de aceite lubricante de baja viscosidad
que tiene un contenido de saturados mayor que 98% de saturados y es
útil como aceite lubricante y stock base ligero o stock de mezcla
para aceites de motor de vehículos de pasajeros y aceites diesel
para servicio severo, y especialmente útil como stock base para
fluidos de transmisiones automáticas (ATF) que producen un ATF
formulado que tiene una viscosidad Brookfield inferior a 10.000 cSt
a -40ºC.
El material de aceite lubricante producido por
el método de acuerdo con la invención se caracteriza por su alta
biodegradabilidad, su baja viscosidad, su baja volatilidad Noack y
su alto contenido de saturados.
La biodegradabilidad del material de aceite
lubricante, como se determina por el test
CEC-L-33-82 es mayor
que aproximadamente 70%, con preferencia mayor que aproximadamente
80%, de modo más preferible mayor que aproximadamente 85%, y de
modo muy preferible mayor que aproximadamente 90%.
El test
CEC-L-33-82 (en lo
sucesivo test CEC) es un test popular y ampliamente utilizado en
Europa para determinación de la biodegradabilidad de un material.
El test es una medida de la biodegradación primaria y sigue la
disminución en la tensión de metileno C-H en el
espectro infrarrojo (IR) del material. El test es un test acuático
aerobio que utiliza microorganismos de plantas de aguas residuales
como el inóculo de digestión de desechos. Debido a la inevitable
variabilidad en los microorganismos, no deberían realizarse
comparaciones directas de los datos generados utilizando
microorganismos de fuentes diferentes (o incluso de la misma fuente
pero recogidos en distintos momentos). A pesar de la variabilidad,
sin embargo, el test CEC es valioso como herramienta estadística y
como medio para demostración y observación de las tendencias de
biodegradación. En términos absolutos, sin embargo, el test CEC se
emplea para determinar si un residuo o aceite cumple y pasa el
estándar alemán "Blue Angel", que estipula que, con la
indiferencia de la fuente de microorganismo, el aceite o residuo se
biodegrada en un 80% en 21
días.
días.
Los fluidos de transmisiones automáticas y
aceites hidráulicos del futuro tendrán que cumplir requerimientos
cada vez más severos, que incluyen viscosidades Brookfield menores y
biodegradabilidad alta. Los ATF's actuales tienen que satisfacer
una viscosidad Brookfield de 15.000 cSt a -40ºC pero, en el futuro,
se exigirán viscosidades Brookfield menores que 15.000 cSt, y
preferiblemente menores que 10.000 cSt a -40ºC, exhibiendo dichos
aceites biodegradabilidad CEC de 80 y mayor. Los PAO's exhiben
actualmente viscosidades Brookfield de 3600 dependiendo del paquete
de aditivos, pero exhiben biodegradabilidad comprendida en el
intervalo de 50 a 80.
Inesperadamente, se ha descubierto que los ATF's
formulados utilizando stock base preparado de acuerdo con la
doctrina de la invención exhiben viscosidades Brookfield inferiores
a 10.000 con tal que el producto, P, en la ecuación P =
(V100)^{2}FCI sea menor que 50, donde V100 es la viscosidad
a 100ºC del stock base isoparafínico y FCI es el índice de carbono
libre del stock base. En una realización preferida, P está
comprendido en el intervalo de 15 a 45. El "Índice de Carbono
Libre" es una medida del número de átomos de carbono en una
isoparafina que están localizados al menos a 4 carbonos de
distancia de un carbono terminal y a más de 3 carbonos de distancia
de una cadena lateral. Así pues, en la Figura 4 la estructura A
tiene 8 átomos de carbono que cumplen este criterio y por
consiguiente A tiene un FCI de 8. Análogamente, las estructuras B y
C tienen FCI's de 4 y 2 respectivamente. El FCI de un stock base
isoparafínico puede determinarse por medida del porcentaje de grupos
metileno en una muestra de isoparafina utilizando ^{13}C NMR (400
megahertzios); multiplicando los porcentajes resultantes por el
número medio calculado de átomos de carbono de la muestra
determinado por Método de Test ASTM 2502 y dividiendo por
100.
100.
El FCI se explica adicionalmente como sigue
basado en el análisis ^{13}C NMR utilizando un espectrómetro de
400 MHz. Todas las parafinas normales con números de carbonos
mayores que C_{9} tienen solamente cinco adsorciones NMR no
equivalentes correspondientes a los metilenos de los carbonos metilo
terminales (\alpha) de las posiciones segunda, tercera y cuarta
de los extremos de la molécula (\beta, \gamma y \delta
respectivamente), y los otros átomos de carbono a lo largo de la
cadena principal que tienen un desplazamiento químico común
(\varepsilon). Las intensidades de los \alpha, \beta, \gamma
y \delta son iguales y la intensidad del \varepsilon depende de
la longitud de la molécula. Análogamente, las ramas laterales de la
cadena principal de una iso-parafina tienen
desplazamientos químicos singulares y la presencia de una cadena
lateral causa un desplazamiento singular en el carbono terciario
(punto de ramificación) de la cadena principal a la que está
anclado. Adicionalmente, ello perturba también los sitios químicos
dentro de tres carbonos de este punto de ramificación, que imparten
cambios químicos singulares (\alpha', \beta, y \gamma').
El Índice de Carbono Libre (FCI) es entonces el
porcentaje de metilenos \varepsilon medido de la especie de
carbonos global en el espectro ^{13}C NMR del stock base, dividido
por el número medio de carbonos del stock base como se calcula por
el método ASTM 2502, dividido por 100.
La Figura 3 presenta la relación que existe
entre la viscosidad Brookfield a -40ºC y la conversión en 370ºC-
con inclusión del Índice de Viscosidad para un número de fracciones
de muestra de isomerato producido a partir de muestras de parafina
hidrotratadas a diferentes niveles de severidad. Los aceites de
diferentes viscosidades se recuperan por toma de diferentes
fracciones del isomerato obtenido. Como se ve, la viscosidad
Brookfield mejora (es decir, disminuye) a medida que disminuye el
Índice de Viscosidad; esto es justamente lo opuesto de lo que es la
interpretación actual de los expertos en la técnica.
El material de aceite lubricante de la presente
invención se prepara por hidroisomerización de una alimentación de
parafina que puede ser una parafina natural, tal como una parafina
aceitosa de petróleo obtenida por desparafinado de aceites
hidrocarbonados con disolventes, o una parafina sintética tal como
la producida por el proceso Fischer-Tropsch
utilizando gas de síntesis.
La alimentación de parafina se selecciona de
cualquier parafina natural o sintética que exhiba las propiedades
de una parafina 100 a 600N, preferiblemente una parafina 100 a 250N,
que tiene un punto de ebullición medio en el intervalo de 400ºC a
500ºC, preferiblemente 420ºC a 450ºC y que tiene una desviación
estándar (\sigma) de 20 a 45ºC, preferiblemente 25ºC a 35ºC, y
que contiene aproximadamente 25% o menos de aceite. Las parafinas
que tienen viscosidad a 100ºC en el intervalo de 4 a 10 cSt son
alimentaciones apropiadas para conversión por hidroisomerización en
el stock base de lubricante de baja viscosidad de la presente
invención.
Las alimentaciones de parafina obtenidas de
fuentes de petróleo naturales (a saber, parafinas aceitosas)
contienen cantidades de compuestos de azufre y nitrógeno que son
indeseables ambas en el material aceite lubricante final producido
(así como en cualquier producto formulado producido utilizando el
material) y se sabe que desactivan los catalizadores de
isomerización, particularmente los catalizadores de isomerización de
metales nobles tales como platino sobre alúmina fluorada.
Por consiguiente, es deseable que la
alimentación contenga no más de 1 a 20 ppm de azufre,
preferiblemente menos de 5 ppm de azufre y no más de 5 ppm de
nitrógeno, preferiblemente menos de 2 ppm de nitrógeno.
Para conseguir estos fines, la alimentación
puede someterse a hidrotratamiento en caso necesario para reducir
los contenidos de azufre y nitrógeno.
El hidrotratamiento puede conducirse utilizando
cualquier catalizador de hidrotratamiento típico tal como Ni/Mo
sobre alúmina, Co/Mo sobre alúmina, Co/Ni/Mo sobre alúmina, v.g.,
KF-840, KF-843,
HDN-30, HDN-60, Criteria
C-411, etc. Catalizadores a granel como se describen
en USP 5.122.258 pueden utilizarse también, y se prefie-
ren.
ren.
El hidrotratamiento se realiza a temperaturas
comprendidas en el intervalo de 280ºC a 400ºC, preferiblemente
340ºC a 380ºC, muy preferiblemente 345ºC-370ºC, a
presiones en el intervalo de 500 a 3000 de H_{2} (3,45 a 20,7
mPa), con un caudal de gas de tratamiento con hidrógeno en el
intervalo de 500 a 5000 pies cúbicos estándar/B (89 a 890 m^{3}
de H_{2}/m^{3} de aceite), y a una velocidad de flujo de 0,1 a
2,0 LHSV.
Cuando se trata con alimentaciones de parafina
que tienen contenidos de aceite mayores que aproximadamente 5% de
aceite en parafina (OIW) se prefiere que el hidrotratamiento se
conduzca en condiciones situadas en el extremo más severo del
intervalo indicado, es decir, para alimentaciones de parafina que
tienen OIW mayor que 5%, el hidrotratamiento se conduce
preferiblemente a temperaturas en el intervalo de
340ºC-380ºC, empleándose las temperaturas más altas
del intervalo con las parafinas de mayor contenido de aceite. Así,
para alimentaciones de parafina que tienen 10% de OIW, se prefiere
el hidrotratamiento a una temperatura de 365ºC en comparación con
el hidrotratamiento a 345ºC que es generalmente suficiente para
alimentaciones de parafina con menor contenido de aceite
(3-5% o menos). Esto es especialmente cierto cuando
el objetivo es fabricar un producto que cumpla una especificación
específica de producto. Así, si la meta es producir un material
lubricante adecuado para aplicación como ATF que tiene una
viscosidad cinemática de 3,5 cSt a 100ºC y una volatilidad Noack de
20 a 250ºC y un punto de fluidez crítica de -25ºC a partir de una
alimentación que es una alimentación de parafina con más de 5% de
OIW, con rendimiento alto, se prefiere que la alimentación se someta
a hidrotratamiento a temperatura superior a 345ºC, preferiblemente
superior a 365ºC como se muestra en la Figura 2.
La alimentación hidrotratada se pone luego en
contacto con un catalizador de isomerización en condiciones típicas
de hidroisomerización para alcanzar un nivel de conversión menor que
75% de conversión en 370ºC- (destilación de cabezas HIVAC),
preferiblemente 35%-45% de conversión en 370ºC-. Las condiciones
empleadas incluyen una temperatura en el intervalo de
aproximadamente 270ºC a 400ºC, preferiblemente 300ºC a 360ºC, una
presión en el intervalo de 500 a 3000 libras por pulgada cuadrada
H_{2} (3,45 a 20,7 mPa), preferiblemente 1000 a 1500 libras por
pulgada cuadrada H_{2} (6,9 a 10,3 mPa), un caudal de gas de
tratamiento con hidrógeno en el intervalo de 100 a 10.000 pies
cúbicos estándar H_{2}/B (17,8 a 1780 m^{3}/m^{3}), y un
caudal de 0,1 a 10 v/v/h, preferiblemente 1 a 2
v/v/h.
v/v/h.
El isomerato recuperado se fracciona luego y se
desparafina con disolvente. El fraccionamiento y el desparafinado
pueden realizarse en cualquier orden, pero se prefiere que el
desparafinado siga al fraccionamiento dado que entonces precisa ser
tratado un menor volumen de material.
El isomerato se fracciona para recuperar la
fracción que tiene la viscosidad cinemática deseada a 100ºC.
Típicamente, los factores que afectan al punto de corte del
fraccionamiento serán el grado de conversión y el contenido de
aceite en parafina.
El desparafinado se practica utilizando
cualquiera de los disolventes de desparafinado típicos tales como
cetonas, v.g., metil-etil-cetona
(MEK), metil-isobutil-cetona (MIBK),
hidrocarburos aromáticos, v.g., tolueno, mezclas de tales
materiales, así como disolventes de desparafinado autorrefrigerantes
tales como propano, etc. Disolventes de desparafinado preferidos
son MEK/MIBK utilizadas en una relación de 3:1 a 1:3,
preferiblemente 50:50, a una tasa de dilución referida a la
alimentación de 4 a 1, preferiblemente 3 a 1.
El desparafinado se conduce hasta alcanzar un
punto de fluidez crítica de -20ºC e inferior.
El isomerato se fracciona para recuperar aquella
porción que hierve por encima de 340ºC (punto de corte 340ºC).
La hidroisomerización, como se ha indicado
previamente, se conduce a fin de alcanzar una conversión de la
parafina de 20 a 75% en material 370ºC-, preferiblemente una
conversión de la parafina de 35-45% en material
370ºC- como se determina por destilación de cabezas HIVAC.
El componente catalizador de isomerización puede
ser cualquiera de los catalizadores de isomerización típicos tales
como aquéllos que comprenden una base de soporte de óxido metálico
refractario (v.g., alúmina, sílice-alúmina, óxido
de circonio, óxido de titanio, etc.) sobre la cual se ha depositado
un metal catalíticamente activo seleccionado del grupo constituido
por metales del Grupo VIB, Grupo VIIB, Grupo VIII y mezclas de los
mismos, preferiblemente del Grupo VIII, más preferiblemente metales
nobles del Grupo VIII, muy preferiblemente Pt o Pd y que incluye
opcionalmente un promotor o impurificador tal como halógeno,
fósforo, boro, óxido de itrio, óxido de magnesio, etc.,
preferiblemente halógeno, óxido de itrio u óxido de magnesio, y muy
preferiblemente flúor. Los metales catalíticamente activos están
presentes en el intervalo de 0,1 a 5% en peso, preferiblemente 0,1
a 3% en peso, más preferiblemente 0,1 a 2% en peso, y muy
preferiblemente 0,1 a 1% en peso. Los promotores e impurificadores
se utilizan para controlar la acidez del catalizador de
isomerización. Así, cuando el catalizador de isomerización emplea
un material base tal como alúmina, la acidez es impartida al
catalizador resultante por adición de un halógeno, preferiblemente
flúor. Cuando se utiliza un halógeno, preferiblemente flúor, el
mismo está presente en una cantidad comprendida en el intervalo de
0,1 a 10% en peso, preferiblemente 0,1 a 3% en peso, más
preferiblemente 0,1 a 2% en peso, y muy preferiblemente 0,5 a 1,5%
en peso. Análogamente, si se utiliza como el material base
sílice-alúmina, la acidez puede controlarse por
ajuste de la relación de sílice a alúmina o por adición de un
impurificador tal como óxido de itrio u óxido de magnesio que reduce
la acidez del material base sílice-alúmina como se
expone en la Patente U.S. 5.254.518 (Soled, McVicker, Gates,
Miseo).
El catalizador utilizado puede caracterizarse en
términos de su acidez. La acidez a que se hace referencia en esta
memoria se determina por el método descrito en "Hydride Transfer
and Olefin Isomerization as Tools to Characterize Liquid and Solid
Acids", McVicker y Kramer, Acc Chem Res 19, 1986, pg.
78-84.
Este método mide la aptitud del material
catalítico para convertir
2-metilpent-2-eno en
3-metilpent-2-eno y
4-metilpent-2-eno.
Los materiales más ácidos producirán más
3-metilpent-2-eno
(asociado con la transposición estructural de un átomo de carbono
en el esqueleto de carbonos). La relación de
3-metilpent-2-eno a
4-metilpent-2-eno
formado a 200ºC es una medida conveniente de la acidez.
El grado de acidez del catalizador de
isomerización tal como se determina por la técnica anterior está
comprendido en la región de relación dentro del intervalo de 0,3 a
2,5, preferiblemente 0,5 a 2,0.
Para algunos catalizadores, la acidez tal como
se determina por el método McVicker/Kramer, es decir, la aptitud
para convertir
2-metilpent-2-eno en
3-metilpent-2-eno y
4-metilpent-2-eno a
200ºC, 2,4 p/h/p, 1,0 hora sobre alimentación en donde la acidez se
consigna en términos de la relación molar de
3-metilpent-2-eno a
4-metilpent-2-eno,
se ha correlacionado con el contenido de flúor de los catalizadores
de platino sobre alúmina fluorada y con el contenido de óxido de
itrio de los catalizadores de platino sobre sílice/alúmina
impurificada con óxido de itrio.
Esta información se presenta a continuación.
Acidez de 0,3% Pt sobre alúmina fluorada para
niveles de flúor diferentes:
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Acidez de 0,37% Pt sobre sílice/alúmina
impurificada con óxido de itrio que comprende inicialmente 25% de
sílice:
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
En la patente U.S. 5.565.086 se expone, que un
catalizador preferido es uno fabricado por empleo de partículas
discretas de un par de catalizadores seleccionados de los arriba
indicados y que tienen grados de acidez en el intervalo indicado en
los que existe una diferencia unitaria de relación molar de 0,1 a
0,9 entre el par de catalizadores, preferiblemente una relación
molar de 0,1 a 0,5 y diferencia entre el par de catalizadores.
Para aquellos catalizadores basados en alúmina
que no exhiben o demuestran acidez, por ejemplo, como consecuencia
de tener poca o ninguna sílice en el soporte, la acidez puede
afectarse al catalizador por el uso de promotores tal como flúor,
que se sabe afectan acidez al catalizador, de acuerdo con métodos
bien conocidos en la técnica. Así, la acidez de un catalizador de
platino sobre alúmina puede ajustarse muy estrechamente por control
de la cantidad de flúor incorporado en el catalizador.
Análogamente, las partículas de catalizador de acidez baja y acidez
alta pueden comprender también materiales tales como metal
catalítico incorporado sobre sílice-alúmina. La
acidez de un catalizador de este tipo puede ajustarse por control
cuidadoso de la cantidad de sílice incorporada en la base de
sílice-alúmina o, como se expone en USP 5.254.518,
acidez de partida de un catalizador de
sílice-alúmina de acidez alta puede ajustarse
utilizando un impurificador tal como óxidos de tierras raras tales
como óxido de itrio u óxido de un metal alcalinotérreo tal como
óxido de magnesio.
El material aceite lubricante producido por el
proceso es útil como stock base o stock de mezcla para lubricantes
de viscosidad baja. El mismo es especialmente útil como stock base
para fluidos de transmisiones automáticas.
Dicho stock base se combina con aditivos
(paquete total de aditivos) para obtener un producto ATF formulado.
Típicamente, los paquetes de aditivos para fluidos de transmisiones
automáticas contendrán un paquete
detergente-inhibidor, un mejorador del VI, un
agente de hinchamiento de las juntas de sellado y un depresor del
punto de fluidez. Las cantidades de estos componentes en un paquete
total de aditivos dado varían con el paquete total de aditivos
utilizado y con el stock base. El nivel de tratamiento varía también
dependiendo del paquete total de aditivos particular empleado.
Paquetes totales de aditivos típicos utilizados actualmente en la
industria incluyen HiTec 434, que es una formulación patentada de
Ethyl Corporation. Los paquetes totales de aditivos se emplean
típicamente en el intervalo de 5 a 30% en peso, basado en la
formulación del ATF, siendo el resto stock
base.
base.
Sorprendentemente, se ha descubierto que,
contrariamente a la doctrina de la técnica, en la presente
invención, la viscosidad Brookfield del producto ATF formulado
mejora (es decir disminuye) a medida que disminuye el VI del stock
base. Este comportamiento puede atribuirse al stock base. Basándose
en la doctrina de la bibliografía y los datos generados para stocks
base más convencionales, que incluyen materiales hidrotratados y
poli-\alpha-olefinas, habría sido
de esperar que para conseguir viscosidades Brookfield mejoradas
(viscosidades Brookfield menores), hubiera sido necesario aumentar
en lugar de disminuir el VI del stock base utilizado (véase las
Figuras 1(a) y 1(b)). Fig. 1(b) está tomada de
Watts y Bloch, "The Effect of Basestock Composition of Automatic
Transmission Fluid Performance" NPRA FL 90-118,
Nov. 1990, Houston, TX. En comparación, en los stocks base y los
productos ATF formulados de la presente invención, las viscosidades
Brookfield disminuyen a medida que disminuye el VI (véase la
Figura
3).
3).
En los ejemplos que siguen, diversas parafinas
aceitosas 150N con diferentes contenidos OIW se isomerizaron para
producir stocks base para formulación en productos ATF acabados.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
1
Se hidrotrataron parafinas aceitosas 150N sobre
catalizador KF-840 a 345ºC, 0,7 v/v/h, 1000 libras
por pulgada cuadrada manométricas (7,0 mPa) y 1500 pies cúbicos
estándar/min (42,5 m^{3}/min) de hidrógeno. Las parafinas
hidrotratadas se isomerizaron luego sobre un catalizador
Pt/F-alúmina a 1,3 v/v/h, 1000 libras por pulgada
cuadrada manométricas (7,0 mPa), y 2500 pies cúbicos estándar/min
(70,8 m^{3}/min) de hidrógeno a las temperaturas indicadas en las
Tablas 1 y 2. El grado de conversión y las condiciones de
fraccionamiento se indican en las tablas. El isomerato así obtenido
se desparafinó utilizando una temperatura de filtro de -24ºC (para
obtener un punto de fluidez crítica de -21ºC) y una solución 50/50
v/v de
metiletil-cetona/metilisobutil-cetona.
El aceite desparafinado se formuló como ATF con HITEC 434 y las
propiedades del líquido formulado se muestran también en las
tablas.
\vskip1.000000\baselineskip
Como puede verse, la isomerización de estas
alimentaciones produce un aceite base adecuado para uso como stock
base para transmisiones automáticas que satisface el futuro
previsto: Objetivo de viscosidad Brookfield de 10.000 y menos cSt a
-40ºC.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
2
La biodegradabilidad del isomerato de parafina
aceitosa (SWI) de la presente invención se comparó contra la de
polialfaolefinas y alquibenceno lineal. Los tests empleados fueron
el test 306 de OECD (Organización para Cooperación y Desarrollo
Económico) y el test
CECL-33-5-82
descrito previamente. Los resultados se presentan en la Tabla
3.
Como puede verse, el isomerato de parafina
aceitosa de la presente invención posee un nivel excepcionalmente
alto de biodegradabilidad, muy superior al establecido
rutinariamente por su competidor más próximo, PAO.
Claims (3)
1. Un producto fluido para transmisiones
automáticas (ATF) constituido por
70 a 95% en peso basado en el producto ATF de un
stock base isoparafínico que tiene una viscosidad a 100ºC (V100) de
3,0 a 5,0 cSt, y un índice de carbono libre (FCI) tal que el
producto, P, en la ecuación P = (V100)^{2}FCI no excede de
50; y
5 a 30% en peso basado en el producto ATF de un
paquete total de aditivos que contiene un paquete
detergente-inhibidor, un mejorador del índice de
viscosidad, un agente de hinchamiento de las juntas de sellado y un
depresor del punto de fluidez crítica;
teniendo el producto ATF una viscosidad
Brookfield menor que 10.000 cSt a -40ºC, y teniendo el stock base
isoparafínico una volatilidad Noack a 250ºC de 10 a 40, un índice de
viscosidad de 110 a 160, un contenido de saturados mayor que 98% y
un punto de fluidez crítica inferior a -20ºC.
2. El producto de la reivindicación 1, en el
cual P está comprendido en el intervalo de 15 a 45.
3. El producto de la reivindicación 1, en el
cual el stock base isoparafínico tiene una biodegradabilidad tal
como se determina por
CEC-L-33-82 mayor
que 70%.
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