JP2002371477A - 炭素繊維製造用合成繊維処理剤及び炭素繊維製造用合成繊維の処理方法 - Google Patents
炭素繊維製造用合成繊維処理剤及び炭素繊維製造用合成繊維の処理方法Info
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- JP2002371477A JP2002371477A JP2001179559A JP2001179559A JP2002371477A JP 2002371477 A JP2002371477 A JP 2002371477A JP 2001179559 A JP2001179559 A JP 2001179559A JP 2001179559 A JP2001179559 A JP 2001179559A JP 2002371477 A JP2002371477 A JP 2002371477A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】炭素繊維の製造において、耐炎化工程での耐炎
化繊維の集束性の向上と耐炎化繊維相互の融着防止とを
同時に且つ充分に図ることができる、炭素繊維製造用合
成繊維処理剤及び炭素繊維製造用合成繊維の処理方法を
提供する。 【解決手段】炭素繊維製造用合成繊維処理剤を構成する
潤滑剤として、アミノ変性基を主鎖の側鎖にのみ有す
る、又は主鎖の側鎖と末端に有する特定のアミノ変性ポ
リオルガノシロキサンを用いた。
化繊維の集束性の向上と耐炎化繊維相互の融着防止とを
同時に且つ充分に図ることができる、炭素繊維製造用合
成繊維処理剤及び炭素繊維製造用合成繊維の処理方法を
提供する。 【解決手段】炭素繊維製造用合成繊維処理剤を構成する
潤滑剤として、アミノ変性基を主鎖の側鎖にのみ有す
る、又は主鎖の側鎖と末端に有する特定のアミノ変性ポ
リオルガノシロキサンを用いた。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭素繊維製造用合成
繊維処理剤（以下、単に処理剤という）及び炭素繊維製
造用合成繊維の処理方法（以下、単に処理方法という）
に関する。ピッチ系繊維やアクリル系繊維から炭素繊維
を製造する場合、高品質の炭素繊維を低コストで製造す
るため、その耐炎化工程において耐炎化繊維の集束性の
向上と耐炎化繊維相互の融着防止とを同時に図ることが
要求される。本発明はかかる要求に応える処理剤及び処
理方法に関する。
繊維処理剤（以下、単に処理剤という）及び炭素繊維製
造用合成繊維の処理方法（以下、単に処理方法という）
に関する。ピッチ系繊維やアクリル系繊維から炭素繊維
を製造する場合、高品質の炭素繊維を低コストで製造す
るため、その耐炎化工程において耐炎化繊維の集束性の
向上と耐炎化繊維相互の融着防止とを同時に図ることが
要求される。本発明はかかる要求に応える処理剤及び処
理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、前記のような処理剤としては、潤
滑剤と乳化剤とを含有し、該潤滑剤として各種のシリコ
ーンを用いた処理剤が提案されている。これには例え
ば、１）ジメチルポリオルガノシロキサンやフェニルメ
チルポリオルガノシロキサンを用いた例（特公昭５１−
１２７３９）、２）ポリオキシアルキレン変性ポリオル
ガノシロキサンやエポキシ変性ポリオルガノシロキサン
を用いた例（特開昭５２−１４８２２７）、３）アミノ
変性ポリオルガノシロキサンを用いた例（特公昭６４−
５０８、特公昭５２−２４１３６、特開昭６０−９９０
１１、特開平２−９１２２４、特開平６−２２０７２
３、特開平８−２０９５４３）等がある。ところが、か
かる従来の処理剤には、耐炎化工程において耐炎化繊維
の集束性の向上と耐炎化繊維相互の融着防止とを同時に
且つ充分に図る上で不充分という問題がある。
滑剤と乳化剤とを含有し、該潤滑剤として各種のシリコ
ーンを用いた処理剤が提案されている。これには例え
ば、１）ジメチルポリオルガノシロキサンやフェニルメ
チルポリオルガノシロキサンを用いた例（特公昭５１−
１２７３９）、２）ポリオキシアルキレン変性ポリオル
ガノシロキサンやエポキシ変性ポリオルガノシロキサン
を用いた例（特開昭５２−１４８２２７）、３）アミノ
変性ポリオルガノシロキサンを用いた例（特公昭６４−
５０８、特公昭５２−２４１３６、特開昭６０−９９０
１１、特開平２−９１２２４、特開平６−２２０７２
３、特開平８−２０９５４３）等がある。ところが、か
かる従来の処理剤には、耐炎化工程において耐炎化繊維
の集束性の向上と耐炎化繊維相互の融着防止とを同時に
且つ充分に図る上で不充分という問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する課題は、ピッチ系繊維やアクリル系繊維から炭素繊
維を製造するときの耐炎化工程において耐炎化繊維の集
束性の向上と耐炎化繊維相互の融着防止とを同時に且つ
充分に図ることができる処理剤及び処理方法を提供する
処にある。
する課題は、ピッチ系繊維やアクリル系繊維から炭素繊
維を製造するときの耐炎化工程において耐炎化繊維の集
束性の向上と耐炎化繊維相互の融着防止とを同時に且つ
充分に図ることができる処理剤及び処理方法を提供する
処にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】しかして本発明者らは、
上記の課題を解決するべく研究した結果、潤滑剤と乳化
剤とを含有する処理剤において、該潤滑剤として特定の
アミノ変性ポリオルガノシロキサンを用いた処理剤が正
しく好適であることを見出した。
上記の課題を解決するべく研究した結果、潤滑剤と乳化
剤とを含有する処理剤において、該潤滑剤として特定の
アミノ変性ポリオルガノシロキサンを用いた処理剤が正
しく好適であることを見出した。
【０００５】すなわち本発明は、潤滑剤と乳化剤とを含
有する処理剤において、潤滑剤として下記の式１で示さ
れるアミノ変性ポリオルガノシロキサンを用いて成るこ
とを特徴とする処理剤に係る。
有する処理剤において、潤滑剤として下記の式１で示さ
れるアミノ変性ポリオルガノシロキサンを用いて成るこ
とを特徴とする処理剤に係る。
【０００６】
【式１】
【０００７】式１において、 Ｒ１〜Ｒ７：炭素数１〜４のアルキル基 Ａ１，Ａ２：炭素数１〜４のアルキル基、炭素数１〜５
のアルコキシ基、水酸基又は下記の式２で示されるアミ
ノ変性基 Ｘ：下記の式２で示されるアミノ変性基 ｐ，ｑ：ｐが１〜１０００の整数、ｑが１〜１０００の
整数であって、ｐ／ｑの比が１／１〜９／１を満足する
整数 ｒ：１〜５０の整数
のアルコキシ基、水酸基又は下記の式２で示されるアミ
ノ変性基 Ｘ：下記の式２で示されるアミノ変性基 ｐ，ｑ：ｐが１〜１０００の整数、ｑが１〜１０００の
整数であって、ｐ／ｑの比が１／１〜９／１を満足する
整数 ｒ：１〜５０の整数
【０００８】
【式２】
【０００９】式２において、 Ｒ８，Ｒ９：炭素数２〜５のアルキレン基 ｓ：０又は１
【００１０】また本発明は、前記のような本発明の処理
剤を、炭素繊維製造用合成繊維に対し０．２〜１．５重
量％となるよう付着させることを特徴とする処理方法に
係る。
剤を、炭素繊維製造用合成繊維に対し０．２〜１．５重
量％となるよう付着させることを特徴とする処理方法に
係る。
【００１１】本発明の処理剤において、潤滑剤として用
いる式１で示されるアミノ変性ポリオルガノシロキサン
には、１）アミノ変性基を主鎖の側鎖にのみ有するアミ
ノ変性ポリオルガノシロキサン、２）アミノ変性基を主
鎖の側鎖に有すると共に主鎖の末端にも有するアミノ変
性ポリオルガノシロキサンがある。いずれのアミノ変性
ポリオルガノシロキサンも、主鎖を構成する２価のオル
ガノシロキサン単位と、末端を構成する１価のオルガノ
シロキサン単位及び１価のオルガノシリル単位とで構成
されている。主鎖を構成する２価のオルガノシロキサン
単位は、式１中のｐで括られた２価のジアルキルシロキ
サン単位とｑで括られた２価のジフェニルシロキサン単
位とｒで括られたアミノ変性基を有する２価のオルガノ
シロキサン単位とで構成されている。上記のような２価
のオルガノシロキサン単位の結合位置はそれらが主鎖を
構成する限りにおいて特に制限されない。
いる式１で示されるアミノ変性ポリオルガノシロキサン
には、１）アミノ変性基を主鎖の側鎖にのみ有するアミ
ノ変性ポリオルガノシロキサン、２）アミノ変性基を主
鎖の側鎖に有すると共に主鎖の末端にも有するアミノ変
性ポリオルガノシロキサンがある。いずれのアミノ変性
ポリオルガノシロキサンも、主鎖を構成する２価のオル
ガノシロキサン単位と、末端を構成する１価のオルガノ
シロキサン単位及び１価のオルガノシリル単位とで構成
されている。主鎖を構成する２価のオルガノシロキサン
単位は、式１中のｐで括られた２価のジアルキルシロキ
サン単位とｑで括られた２価のジフェニルシロキサン単
位とｒで括られたアミノ変性基を有する２価のオルガノ
シロキサン単位とで構成されている。上記のような２価
のオルガノシロキサン単位の結合位置はそれらが主鎖を
構成する限りにおいて特に制限されない。
【００１２】式１で示されるアミノ変性ポリオルガノシ
ロキサンにおいて、主鎖を構成するｐで括られた２価の
ジアルキルシロキサン単位のＲ３，Ｒ４としては、１）
メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等の炭素数
１〜４のアルキル基が挙げられるが、なかでもメチル基
が好ましい。またｐで括られたジアルキルシロキサン単
位の数は、１〜１０００とするが、２０〜５００とする
のが好ましい。
ロキサンにおいて、主鎖を構成するｐで括られた２価の
ジアルキルシロキサン単位のＲ３，Ｒ４としては、１）
メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等の炭素数
１〜４のアルキル基が挙げられるが、なかでもメチル基
が好ましい。またｐで括られたジアルキルシロキサン単
位の数は、１〜１０００とするが、２０〜５００とする
のが好ましい。
【００１３】式１で示されるアミノ変性ポリオルガノシ
ロキサンにおいて、主鎖を構成するｑで括られたジフェ
ニルシロキサン単位の数は、１〜１０００とするが、２
０〜５００とするのが好ましい。
ロキサンにおいて、主鎖を構成するｑで括られたジフェ
ニルシロキサン単位の数は、１〜１０００とするが、２
０〜５００とするのが好ましい。
【００１４】式１で示されるアミノ変性ポリオルガノシ
ロキサンにおいて、主鎖を構成するｐで括られた２価の
ジアルキルシロキサン単位の数とｑで括られた２価のジ
フェニルシロキサン単位の数の比は、ｐ／ｑの比が１／
１〜９／１とするが、３／２〜４／１とするのが好まし
い。
ロキサンにおいて、主鎖を構成するｐで括られた２価の
ジアルキルシロキサン単位の数とｑで括られた２価のジ
フェニルシロキサン単位の数の比は、ｐ／ｑの比が１／
１〜９／１とするが、３／２〜４／１とするのが好まし
い。
【００１５】式１で示されるアミノ変性ポリオルガノシ
ロキサンにおいて、主鎖を構成するｒで括られた２価の
オルガノシロキサン単位のＸは、式２で示されるアミノ
変性基である。式２で示されるアミノ変性基には、１）
ｓが０の場合のアミノアルキル基、２）ｓが１の場合の
アミノアルキルアミノアルキル基がある。かかるアミノ
アルキル基としては、２−アミノエチル基、３−アミノ
プロピル基、４−アミノブチル基等が挙げられるが、３
−アミノプロピル基が好ましい。またアミノアルキルア
ミノアルキル基としては、Ｎ−（２−アミノエチル）−
２−アミノエチル基、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピル基、Ｎ−（２−アミノエチル）−４−ア
ミノブチル基等が挙げられるが、Ｎ−（２−アミノエチ
ル）−３−アミノプロピル基が好ましい。ｒで括られた
２価のオルガノシロキサン単位のＲ５は、Ｒ３，Ｒ４に
ついて前記したことと同様である。かかるｒで括られた
２価のオルガノシロキサン単位の数は、１〜５０とする
が、１〜２０とするのが好ましい。
ロキサンにおいて、主鎖を構成するｒで括られた２価の
オルガノシロキサン単位のＸは、式２で示されるアミノ
変性基である。式２で示されるアミノ変性基には、１）
ｓが０の場合のアミノアルキル基、２）ｓが１の場合の
アミノアルキルアミノアルキル基がある。かかるアミノ
アルキル基としては、２−アミノエチル基、３−アミノ
プロピル基、４−アミノブチル基等が挙げられるが、３
−アミノプロピル基が好ましい。またアミノアルキルア
ミノアルキル基としては、Ｎ−（２−アミノエチル）−
２−アミノエチル基、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピル基、Ｎ−（２−アミノエチル）−４−ア
ミノブチル基等が挙げられるが、Ｎ−（２−アミノエチ
ル）−３−アミノプロピル基が好ましい。ｒで括られた
２価のオルガノシロキサン単位のＲ５は、Ｒ３，Ｒ４に
ついて前記したことと同様である。かかるｒで括られた
２価のオルガノシロキサン単位の数は、１〜５０とする
が、１〜２０とするのが好ましい。
【００１６】式１で示されるアミノ変性ポリオルガノシ
ロキサンにおいて、主鎖の一方の末端を構成する１価の
オルガノシロキサン単位のＲ１，Ｒ２は、Ｒ３，Ｒ４に
ついて前記したことと同様である。また主鎖の一方の末
端を構成する１価のオルガノシロキサン単位のＡ１とし
ては、１）メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基
等の炭素数１〜４のアルキル基、２）メトキシ基、エト
キシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、ペントキシ基等の
炭素数１〜５のアルコキシ基、３）水酸基、４）前記し
た式２で示されるアミノ変性基が挙げられるが、なかで
もメチル基が好ましい。
ロキサンにおいて、主鎖の一方の末端を構成する１価の
オルガノシロキサン単位のＲ１，Ｒ２は、Ｒ３，Ｒ４に
ついて前記したことと同様である。また主鎖の一方の末
端を構成する１価のオルガノシロキサン単位のＡ１とし
ては、１）メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基
等の炭素数１〜４のアルキル基、２）メトキシ基、エト
キシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、ペントキシ基等の
炭素数１〜５のアルコキシ基、３）水酸基、４）前記し
た式２で示されるアミノ変性基が挙げられるが、なかで
もメチル基が好ましい。
【００１７】式１で示されるアミノ変性ポリオルガノシ
ロキサンにおいて、主鎖の他方の末端を構成する１価の
オルガノシリル単位のＲ６，Ｒ７は、Ｒ３，Ｒ４につい
て前記したことと同様である。また主鎖の他方の末端を
構成する１価のオルガノシリル単位のＡ２は、Ａ１につ
いて前記したことと同様である。
ロキサンにおいて、主鎖の他方の末端を構成する１価の
オルガノシリル単位のＲ６，Ｒ７は、Ｒ３，Ｒ４につい
て前記したことと同様である。また主鎖の他方の末端を
構成する１価のオルガノシリル単位のＡ２は、Ａ１につ
いて前記したことと同様である。
【００１８】式１で示されるアミノ変性ポリオルガノシ
ロキサンは、公知の合成方法で合成できる。これには例
えば、１）環状ジアルキルポリシロキサンと環状ジフェ
ニルポリシロキサンを、アルカリ触媒の存在下に、α、
ω−ジヒドロキシアミノ変性ポリオルガノシロキサンと
反応させる方法、２）ハイドロジェンポリオルガノシロ
キサンを、クロル白金酸触媒の存在下に、アリルアミン
化合物と反応させる方法等が挙げられる。
ロキサンは、公知の合成方法で合成できる。これには例
えば、１）環状ジアルキルポリシロキサンと環状ジフェ
ニルポリシロキサンを、アルカリ触媒の存在下に、α、
ω−ジヒドロキシアミノ変性ポリオルガノシロキサンと
反応させる方法、２）ハイドロジェンポリオルガノシロ
キサンを、クロル白金酸触媒の存在下に、アリルアミン
化合物と反応させる方法等が挙げられる。
【００１９】本発明は、潤滑剤として用いる以上説明し
た式１で示されるアミノ変性ポリオルガノシロキサンの
含有量を特に制限するものではないが、処理剤中、３０
〜９５重量％とするのが好ましく、５０〜８５重量％と
するのがより好ましい。
た式１で示されるアミノ変性ポリオルガノシロキサンの
含有量を特に制限するものではないが、処理剤中、３０
〜９５重量％とするのが好ましく、５０〜８５重量％と
するのがより好ましい。
【００２０】本発明の処理剤は、潤滑剤として用いる以
上説明したアミノ変性ポリオルガノシロキサンの外に、
乳化剤を含有するものである。本発明はかかる乳化剤の
種類を特に制限するものではないが、非イオン性界面活
性剤が好ましい。かかる非イオン性界面活性剤として
は、多価アルコール脂肪酸エステルのポリオキシアルキ
レン付加物、多価アルコール部分脂肪酸エステルのポリ
オキシアルキレン付加物、脂肪酸エステルのポリオキシ
アルキレン付加物、脂肪族アルコールのポリオキシアル
キレン付加物、脂肪族アミンのポリオキシアルキレン付
加物、アルキル置換フェノールのポリオキシアルキレン
付加物等が挙げられるが、脂肪族アミンのポリオキシア
ルキレン付加物が好ましい。かかる脂肪族アミンのポリ
オキシアルキレン付加物としては、炭素数１〜２２の脂
肪族１級アミンのポリオキシアルキレン付加物、炭素数
１〜２２の脂肪族２級アミンのポリオキシアルキレン付
加物が好ましく、炭素数２〜１８の脂肪族１級アミンの
ポリオキシアルキレン付加物、炭素数２〜１８の脂肪族
２級アミンのポリオキシアルキレン付加物が更に好まし
い。これらの具体例としては、１）α−プロピルアミノ
−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（オキシエチレ
ン単位の数１、以下ｖ＝１という）、α−オクチルアミ
ノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）、
α−ラウリルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチ
レンポリオキシプロピレン（ｖ＝７，オキシプロピレン
単位の数７，以下ｗ＝７という）、α−ステアリルアミ
ノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレンポリオキシプ
ロピレン（ｖ＝１０，ｗ＝２）、α−オレイルアミノ−
ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）等の脂
肪族アミンのポリオキシアルキレン付加物、２）α−ジ
ブチルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン
（ｖ＝１）、α−ジオクチルアミノ−ω−ヒドロキシ−
ポリオキシエチレン（ｖ＝５）、α−ジラウリルアミノ
−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレンポリオキシプロ
ピレン（ｖ＝７，ｗ＝７）、α−ステアリルアミノ−ω
−ヒドロキシ−ポリオキシエチレンポリオキシプロピレ
ン（ｖ＝１０，ｗ＝２）、α−ジオレイルアミノ−ω−
ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）等の脂肪族
２級アミンのポリオキシエチレン付加物等が挙げられ
る。
上説明したアミノ変性ポリオルガノシロキサンの外に、
乳化剤を含有するものである。本発明はかかる乳化剤の
種類を特に制限するものではないが、非イオン性界面活
性剤が好ましい。かかる非イオン性界面活性剤として
は、多価アルコール脂肪酸エステルのポリオキシアルキ
レン付加物、多価アルコール部分脂肪酸エステルのポリ
オキシアルキレン付加物、脂肪酸エステルのポリオキシ
アルキレン付加物、脂肪族アルコールのポリオキシアル
キレン付加物、脂肪族アミンのポリオキシアルキレン付
加物、アルキル置換フェノールのポリオキシアルキレン
付加物等が挙げられるが、脂肪族アミンのポリオキシア
ルキレン付加物が好ましい。かかる脂肪族アミンのポリ
オキシアルキレン付加物としては、炭素数１〜２２の脂
肪族１級アミンのポリオキシアルキレン付加物、炭素数
１〜２２の脂肪族２級アミンのポリオキシアルキレン付
加物が好ましく、炭素数２〜１８の脂肪族１級アミンの
ポリオキシアルキレン付加物、炭素数２〜１８の脂肪族
２級アミンのポリオキシアルキレン付加物が更に好まし
い。これらの具体例としては、１）α−プロピルアミノ
−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（オキシエチレ
ン単位の数１、以下ｖ＝１という）、α−オクチルアミ
ノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）、
α−ラウリルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチ
レンポリオキシプロピレン（ｖ＝７，オキシプロピレン
単位の数７，以下ｗ＝７という）、α−ステアリルアミ
ノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレンポリオキシプ
ロピレン（ｖ＝１０，ｗ＝２）、α−オレイルアミノ−
ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）等の脂
肪族アミンのポリオキシアルキレン付加物、２）α−ジ
ブチルアミノ−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン
（ｖ＝１）、α−ジオクチルアミノ−ω−ヒドロキシ−
ポリオキシエチレン（ｖ＝５）、α−ジラウリルアミノ
−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレンポリオキシプロ
ピレン（ｖ＝７，ｗ＝７）、α−ステアリルアミノ−ω
−ヒドロキシ−ポリオキシエチレンポリオキシプロピレ
ン（ｖ＝１０，ｗ＝２）、α−ジオレイルアミノ−ω−
ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）等の脂肪族
２級アミンのポリオキシエチレン付加物等が挙げられ
る。
【００２１】本発明は乳化剤の含有量を特に制限するも
のではないが、乳化剤として前記したような非イオン性
界面活性剤を用いる場合には、その含有量を、処理剤
中、２〜４０重量％とするのが好ましい。なかでも、非
イオン性界面活性剤として前記したような炭素数２〜１
８の脂肪族アミンのポリオキシアルキレン付加物を用い
る場合には、その含有量を、処理剤中、３〜２５重量％
とするのがより好ましく、５〜１５重量％とするのが特
に好ましい。
のではないが、乳化剤として前記したような非イオン性
界面活性剤を用いる場合には、その含有量を、処理剤
中、２〜４０重量％とするのが好ましい。なかでも、非
イオン性界面活性剤として前記したような炭素数２〜１
８の脂肪族アミンのポリオキシアルキレン付加物を用い
る場合には、その含有量を、処理剤中、３〜２５重量％
とするのがより好ましく、５〜１５重量％とするのが特
に好ましい。
【００２２】本発明の処理剤は、潤滑剤と乳化剤とを含
有し、且つ該潤滑剤として式１で示されるアミノ変性ポ
リオルガノシロキサンを用いて成るものであるが、更に
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサンを含
有することができる。ポリオキシアルキレン変性ポリオ
ルガノシロキサンとしては、主鎖中に或は主鎖の末端に
ポリオキシアルキレン変性基を有するものを用いること
もできるが、主鎖の側鎖にポリオキシアルキレン変性基
を有するものを用いるのが好ましく、なかでも数平均分
子量１０００〜３００００のものを用いるのがより好ま
しい。かかるポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシ
リキサンとしては、１）ポリオキシエチレン変性ポリオ
ルガノシロキサン、２）ポリオキシエチレンポリオキシ
プロピレン変性ポリオルガノシロキサン等が挙げられる
が、なかでもポリオキシエチレン変性ポリオルガノシロ
キサンが好ましく、数平均分子量２０００〜１５０００
のポリオキシエチレン変性ポリオルガノシロキサンがよ
り好ましい。以上説明したポリオキシアルキレン変性ポ
リオルガノシロキサンの含有量は、処理剤中、３〜２５
重量％とするが、５〜２０重量％とするのが好ましい。
有し、且つ該潤滑剤として式１で示されるアミノ変性ポ
リオルガノシロキサンを用いて成るものであるが、更に
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサンを含
有することができる。ポリオキシアルキレン変性ポリオ
ルガノシロキサンとしては、主鎖中に或は主鎖の末端に
ポリオキシアルキレン変性基を有するものを用いること
もできるが、主鎖の側鎖にポリオキシアルキレン変性基
を有するものを用いるのが好ましく、なかでも数平均分
子量１０００〜３００００のものを用いるのがより好ま
しい。かかるポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシ
リキサンとしては、１）ポリオキシエチレン変性ポリオ
ルガノシロキサン、２）ポリオキシエチレンポリオキシ
プロピレン変性ポリオルガノシロキサン等が挙げられる
が、なかでもポリオキシエチレン変性ポリオルガノシロ
キサンが好ましく、数平均分子量２０００〜１５０００
のポリオキシエチレン変性ポリオルガノシロキサンがよ
り好ましい。以上説明したポリオキシアルキレン変性ポ
リオルガノシロキサンの含有量は、処理剤中、３〜２５
重量％とするが、５〜２０重量％とするのが好ましい。
【００２３】以上、本発明の処理剤について説明した
が、該処理剤が、潤滑剤としての式１で示されるアミノ
変性ポリオルガノシロキサンと、乳化剤としての非イオ
ン性界面活性剤と、前記したポリオキシアルキレン変性
ポリオルガノシリキサンとから成るものである場合、該
アミノ変性ポリオルガノシロキサンを５０〜８５重量
％、該非イオン性界面活性剤を５〜５０重量％及び該ポ
リオキシアルキレン変性ポリオルガノシリキサンを５〜
２０重量％（合計１００重量％）の割合で含有するもの
が好ましい。
が、該処理剤が、潤滑剤としての式１で示されるアミノ
変性ポリオルガノシロキサンと、乳化剤としての非イオ
ン性界面活性剤と、前記したポリオキシアルキレン変性
ポリオルガノシリキサンとから成るものである場合、該
アミノ変性ポリオルガノシロキサンを５０〜８５重量
％、該非イオン性界面活性剤を５〜５０重量％及び該ポ
リオキシアルキレン変性ポリオルガノシリキサンを５〜
２０重量％（合計１００重量％）の割合で含有するもの
が好ましい。
【００２４】本発明の処理方法では、本発明の処理剤を
炭素繊維製造用合成繊維に対し０．２〜１．５重量％と
なるよう、好ましくは０．３〜１．２重量％となるよう
付着させる。かかる付着方法としては、浸漬給油法、ロ
ーラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、スプ
レー給油法等の公知の方法が挙げられるが、浸漬給油
法、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法
が好ましい。
炭素繊維製造用合成繊維に対し０．２〜１．５重量％と
なるよう、好ましくは０．３〜１．２重量％となるよう
付着させる。かかる付着方法としては、浸漬給油法、ロ
ーラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法、スプ
レー給油法等の公知の方法が挙げられるが、浸漬給油
法、ローラー給油法、計量ポンプを用いたガイド給油法
が好ましい。
【００２５】本発明の処理剤を炭素繊維製造用合成繊維
に付着させるに当たり、該処理剤はその水性液、通常は
水性エマルションとして用いるのが好ましい。処理剤の
炭素繊維製造用合成繊維への付着に際しては、合目的的
に他の成分、例えば、抗酸化剤、防腐剤、防錆剤等を併
用することができるが、その使用量は可及的に少量とす
るのが好ましい。
に付着させるに当たり、該処理剤はその水性液、通常は
水性エマルションとして用いるのが好ましい。処理剤の
炭素繊維製造用合成繊維への付着に際しては、合目的的
に他の成分、例えば、抗酸化剤、防腐剤、防錆剤等を併
用することができるが、その使用量は可及的に少量とす
るのが好ましい。
【００２６】本発明の処理剤及び処理方法は炭素繊維製
造用のピッチ系繊維或はアクリル系繊維に適用できる
が、アクリル系繊維に適用する場合により効果が高い。
造用のピッチ系繊維或はアクリル系繊維に適用できる
が、アクリル系繊維に適用する場合により効果が高い。
【００２７】
【発明の実施の形態】本発明に係る処理剤及び処理方法
の実施形態としては、次の１）〜１５）が挙げられる。 １）下記の潤滑剤（Ｍ−１）８５重量％、及び下記の乳
化剤（Ｎ−１）１５重量％（合計１００重量％）から成
る処理剤（Ｔ−１）。そしてこの処理剤（Ｔ−１）を水
性エマルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラ
メントに、処理剤（Ｔ−１）として１．０重量％となる
よう付着させる処理方法。 潤滑剤（Ｍ−１）：式１で示されるアミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、式１中のＡ１，Ａ２，Ｒ１〜
Ｒ７がメチル基、ＸがＮ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピル基、ｐが２４０、ｑが６０、ｐ／ｑの比
が４／１、ｒが５である場合のアミノ変性ポリオルガノ
シロキサン。 乳化剤（Ｎ−１）：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）ラ
ウリルエーテル
の実施形態としては、次の１）〜１５）が挙げられる。 １）下記の潤滑剤（Ｍ−１）８５重量％、及び下記の乳
化剤（Ｎ−１）１５重量％（合計１００重量％）から成
る処理剤（Ｔ−１）。そしてこの処理剤（Ｔ−１）を水
性エマルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラ
メントに、処理剤（Ｔ−１）として１．０重量％となる
よう付着させる処理方法。 潤滑剤（Ｍ−１）：式１で示されるアミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、式１中のＡ１，Ａ２，Ｒ１〜
Ｒ７がメチル基、ＸがＮ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピル基、ｐが２４０、ｑが６０、ｐ／ｑの比
が４／１、ｒが５である場合のアミノ変性ポリオルガノ
シロキサン。 乳化剤（Ｎ−１）：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）ラ
ウリルエーテル
【００２８】２）下記の潤滑剤（Ｍ−２）８５重量％、
及び下記の乳化剤（Ｎ−２）１５重量％（合計１００重
量％）から成る処理剤（Ｔ−２）。そしてこの処理剤
（Ｔ−２）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−２）として１．
２重量％となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤（Ｍ−２）：式１で示されるアミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、式１中のＡ１，Ａ２，Ｒ１〜
Ｒ７がメチル基、ＸがＮ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピル基、ｐが４２０、ｑが１８０、ｐ／ｑの
比が７／３、ｒが１０である場合のアミノ変性ポリオル
ガノシロキサン。 乳化剤（Ｎ−２）：ポリオキシエチレン（ｖ＝６）ノニ
ルフェニルエーテル
及び下記の乳化剤（Ｎ−２）１５重量％（合計１００重
量％）から成る処理剤（Ｔ−２）。そしてこの処理剤
（Ｔ−２）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−２）として１．
２重量％となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤（Ｍ−２）：式１で示されるアミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、式１中のＡ１，Ａ２，Ｒ１〜
Ｒ７がメチル基、ＸがＮ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピル基、ｐが４２０、ｑが１８０、ｐ／ｑの
比が７／３、ｒが１０である場合のアミノ変性ポリオル
ガノシロキサン。 乳化剤（Ｎ−２）：ポリオキシエチレン（ｖ＝６）ノニ
ルフェニルエーテル
【００２９】３）下記の潤滑剤（Ｍ−３）８５重量％、
及び下記の乳化剤（Ｎ−３）１５重量％（合計１００重
量％）から成る処理剤（Ｔ−３）。そしてこの処理剤
（Ｔ−３）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−３）として１．
０重量％となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤（Ｍ−３）：式１で示されるアミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、式１中のＡ１，Ａ２，Ｒ１〜
Ｒ７がメチル基、ＸがＮ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピル基、ｐが６０、ｑが４０、ｐ／ｑの比が
３／２、ｒが１である場合のアミノ変性ポリオルガノシ
ロキサン。 乳化剤（Ｎ−３）：ポリオキシエチレン（２５モル）硬
化ヒマシ油
及び下記の乳化剤（Ｎ−３）１５重量％（合計１００重
量％）から成る処理剤（Ｔ−３）。そしてこの処理剤
（Ｔ−３）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−３）として１．
０重量％となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤（Ｍ−３）：式１で示されるアミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、式１中のＡ１，Ａ２，Ｒ１〜
Ｒ７がメチル基、ＸがＮ−（２−アミノエチル）−３−
アミノプロピル基、ｐが６０、ｑが４０、ｐ／ｑの比が
３／２、ｒが１である場合のアミノ変性ポリオルガノシ
ロキサン。 乳化剤（Ｎ−３）：ポリオキシエチレン（２５モル）硬
化ヒマシ油
【００３０】４）下記の潤滑剤（Ｍ−４）８５重量％、
及び前記の乳化剤（Ｎ−１）１５重量％（合計１００重
量％）から成る処理剤（Ｔ−４）。そしてこの処理剤
（Ｔ−４）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−４）として１．
０重量％となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤（Ｍ−４）：式１で示されるアミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、式１中のＡ１，Ａ２が水酸
基、Ｒ１〜Ｒ７がメチル基、Ｘが３−アミノプロピル
基、ｐが３５０、ｑが３５０、ｐ／ｑの比が１／１、ｒ
が１３である場合のアミノ変性ポリオルガノシロキサ
ン。
及び前記の乳化剤（Ｎ−１）１５重量％（合計１００重
量％）から成る処理剤（Ｔ−４）。そしてこの処理剤
（Ｔ−４）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−４）として１．
０重量％となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤（Ｍ−４）：式１で示されるアミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、式１中のＡ１，Ａ２が水酸
基、Ｒ１〜Ｒ７がメチル基、Ｘが３−アミノプロピル
基、ｐが３５０、ｑが３５０、ｐ／ｑの比が１／１、ｒ
が１３である場合のアミノ変性ポリオルガノシロキサ
ン。
【００３１】５）下記の潤滑剤（Ｍ−５）８５重量％、
及び前記の乳化剤（Ｎ−１）１５重量％（合計１００重
量％）から成る処理剤（Ｔ−５）。そしてこの処理剤
（Ｔ−５）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−５）として１．
２重量％となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤（Ｍ−５）：式１で示されるアミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、式１中のＡ１，Ａ２がメトキ
シ基、Ｒ１〜Ｒ７がメチル基、ＸがＮ−（２−アミノエ
チル）−３−アミノプロピル基、ｐが２７０、ｑが３
０、ｐ／ｑの比が９／１、ｒが１２である場合のアミノ
変性ポリオルガノシロキサン。
及び前記の乳化剤（Ｎ−１）１５重量％（合計１００重
量％）から成る処理剤（Ｔ−５）。そしてこの処理剤
（Ｔ−５）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−５）として１．
２重量％となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤（Ｍ−５）：式１で示されるアミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、式１中のＡ１，Ａ２がメトキ
シ基、Ｒ１〜Ｒ７がメチル基、ＸがＮ−（２−アミノエ
チル）−３−アミノプロピル基、ｐが２７０、ｑが３
０、ｐ／ｑの比が９／１、ｒが１２である場合のアミノ
変性ポリオルガノシロキサン。
【００３２】６）下記の潤滑剤（Ｍ−６）８５重量％、
及び前記の乳化剤（Ｎ−１）１５重量％（合計１００重
量％）から成る処理剤（Ｔ−６）。そしてこの処理剤
（Ｔ−６）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−６）として１．
２重量％となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤（Ｍ−６）：式１で示されるアミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、式１中のＡ１，Ａ２，Ｘが３
−アミノプロピル基、Ｒ１〜Ｒ７がメチル基、ｐが９
０、ｑが１０、ｐ／ｑの比が９／１、ｒが３である場合
のアミノ変性ポリオルガノシロキサン。
及び前記の乳化剤（Ｎ−１）１５重量％（合計１００重
量％）から成る処理剤（Ｔ−６）。そしてこの処理剤
（Ｔ−６）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−６）として１．
２重量％となるよう付着させる処理方法。 潤滑剤（Ｍ−６）：式１で示されるアミノ変性ポリオル
ガノシロキサンであって、式１中のＡ１，Ａ２，Ｘが３
−アミノプロピル基、Ｒ１〜Ｒ７がメチル基、ｐが９
０、ｑが１０、ｐ／ｑの比が９／１、ｒが３である場合
のアミノ変性ポリオルガノシロキサン。
【００３３】７）前記の潤滑剤（Ｍ−１）８５重量％、
及び下記の乳化剤（ＭＸ−１）１５重量％（合計１００
重量％）から成る処理剤（Ｔ−７）。そしてこの処理剤
（Ｔ−７）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−７）として０．
６重量％となるよう付着させる処理方法。 乳化剤（ＭＸ−１）：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）
ラウリルエーテル／α−（Ｎ−オクチルアミノ）−ω−
ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）＝１０／５
（重量比）の混合物
及び下記の乳化剤（ＭＸ−１）１５重量％（合計１００
重量％）から成る処理剤（Ｔ−７）。そしてこの処理剤
（Ｔ−７）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−７）として０．
６重量％となるよう付着させる処理方法。 乳化剤（ＭＸ−１）：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）
ラウリルエーテル／α−（Ｎ−オクチルアミノ）−ω−
ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）＝１０／５
（重量比）の混合物
【００３４】８）前記の潤滑剤（Ｍ−２）７０重量％、
及び下記の乳化剤（ＭＸ−２）３０重量％（合計１００
重量％）から成る処理剤（Ｔ−８）。そしてこの処理剤
（Ｔ−８）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−８）として０．
６重量％となるよう付着させる処理方法。 乳化剤（ＭＸ−２）：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）
ラウリルエーテル／α−（Ｎ−ステアリルアミノ）−ω
−ヒドロキシ−ポリオキシエチレンポリオキシプロピレ
ン（ｖ＝１０，ｗ＝２）＝２０／１０（重量比）の混合
物
及び下記の乳化剤（ＭＸ−２）３０重量％（合計１００
重量％）から成る処理剤（Ｔ−８）。そしてこの処理剤
（Ｔ−８）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−８）として０．
６重量％となるよう付着させる処理方法。 乳化剤（ＭＸ−２）：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）
ラウリルエーテル／α−（Ｎ−ステアリルアミノ）−ω
−ヒドロキシ−ポリオキシエチレンポリオキシプロピレ
ン（ｖ＝１０，ｗ＝２）＝２０／１０（重量比）の混合
物
【００３５】９）前記の潤滑剤（Ｍ−３）５０重量％、
及び下記の乳化剤（ＭＸ−３）５０重量％（合計１００
重量％）から成る処理剤（Ｔ−９）。そしてこの処理剤
（Ｔ−９）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−９）として０．
６重量％となるよう付着させる処理方法。 乳化剤（ＭＸ−３）：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）
ラウリルエーテル／α−（Ｎ，Ｎ−ジオクチルアミノ）
−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）＝３
５／１５（重量比）の混合物
及び下記の乳化剤（ＭＸ−３）５０重量％（合計１００
重量％）から成る処理剤（Ｔ−９）。そしてこの処理剤
（Ｔ−９）を水性エマルションとなし、炭素繊維製造用
アクリルフィラメントに、処理剤（Ｔ−９）として０．
６重量％となるよう付着させる処理方法。 乳化剤（ＭＸ−３）：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）
ラウリルエーテル／α−（Ｎ，Ｎ−ジオクチルアミノ）
−ω−ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）＝３
５／１５（重量比）の混合物
【００３６】１０）前記の潤滑剤（Ｍ−１）７０重量
％、下記の乳化剤（ＭＸ−４）２５重量％、及び下記の
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−１）５重量％（合計１００重量％）から成る処理剤
（Ｔ−１０）。そしてこの処理剤（Ｔ−１０）を水性エ
マルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメン
トに、処理剤（Ｔ−１０）として０．５重量％となるよ
う付着させる処理方法。 乳化剤（ＭＸ−４）：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）
ラウリルエーテル／α−（Ｎ−オクチルアミノ）−ω−
ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）＝１５／１
０（重量比）の混合物 ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−１）：主鎖が全てシロキサン単位の繰り返しで構成さ
れ、主鎖の側鎖にポリオキシエチレン基を有する数平均
分子量３０００のポリオキシエチレン変性ポリオルガノ
シロキサン
％、下記の乳化剤（ＭＸ−４）２５重量％、及び下記の
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−１）５重量％（合計１００重量％）から成る処理剤
（Ｔ−１０）。そしてこの処理剤（Ｔ−１０）を水性エ
マルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメン
トに、処理剤（Ｔ−１０）として０．５重量％となるよ
う付着させる処理方法。 乳化剤（ＭＸ−４）：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）
ラウリルエーテル／α−（Ｎ−オクチルアミノ）−ω−
ヒドロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）＝１５／１
０（重量比）の混合物 ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−１）：主鎖が全てシロキサン単位の繰り返しで構成さ
れ、主鎖の側鎖にポリオキシエチレン基を有する数平均
分子量３０００のポリオキシエチレン変性ポリオルガノ
シロキサン
【００３７】１１）前記の潤滑剤（Ｍ−２）６５重量
％、前記の乳化剤（ＭＸ−４）２５重量％、及び下記の
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−２）１０重量％（合計１００重量％）から成る処理剤
（Ｔ−１１）。そしてこの処理剤（Ｔ−１１）を水性エ
マルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメン
トに、処理剤（Ｔ−１１）として０．８重量％となるよ
う付着させる処理方法。 ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−２）：主鎖が全てシロキサン単位の繰り返しで構成さ
れ、主鎖の側鎖にポリオキシエチレン変性基を有する数
平均分子量１５０００のポリオキシエチレン変性ポリオ
ルガノシロキサン
％、前記の乳化剤（ＭＸ−４）２５重量％、及び下記の
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−２）１０重量％（合計１００重量％）から成る処理剤
（Ｔ−１１）。そしてこの処理剤（Ｔ−１１）を水性エ
マルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメン
トに、処理剤（Ｔ−１１）として０．８重量％となるよ
う付着させる処理方法。 ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−２）：主鎖が全てシロキサン単位の繰り返しで構成さ
れ、主鎖の側鎖にポリオキシエチレン変性基を有する数
平均分子量１５０００のポリオキシエチレン変性ポリオ
ルガノシロキサン
【００３８】１２）前記の潤滑剤（Ｍ−３）６０重量
％、前記の乳化剤（ＭＸ−４）２５重量％、及び下記の
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−３）１５重量％（合計１００重量％）から成る処理剤
（Ｔ−１２）。そしてこの処理剤（Ｔ−１２）を水性エ
マルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメン
トに、処理剤（Ｔ−１２）として１．１重量％となるよ
う付着させる処理方法。 ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−３）：主鎖が全てシロキサン単位の繰り返しで構成さ
れ、主鎖の側鎖にポリオキシエチレン変性基を有する数
平均分子量２５０００のポリオキシエチレン変性ポリオ
ルガノシロキサン
％、前記の乳化剤（ＭＸ−４）２５重量％、及び下記の
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−３）１５重量％（合計１００重量％）から成る処理剤
（Ｔ−１２）。そしてこの処理剤（Ｔ−１２）を水性エ
マルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメン
トに、処理剤（Ｔ−１２）として１．１重量％となるよ
う付着させる処理方法。 ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−３）：主鎖が全てシロキサン単位の繰り返しで構成さ
れ、主鎖の側鎖にポリオキシエチレン変性基を有する数
平均分子量２５０００のポリオキシエチレン変性ポリオ
ルガノシロキサン
【００３９】１３）前記の潤滑剤（Ｍ−４）５５重量
％、前記の乳化剤（ＭＸ−４）２５重量％、及び前記の
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−３）２０重量％（合計１００重量％）から成る処理剤
（Ｔ−１３）。そしてこの処理剤（Ｔ−１３）を水性エ
マルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメン
トに、処理剤（Ｔ−１３）として０．６重量％となるよ
う付着させる処理方法。
％、前記の乳化剤（ＭＸ−４）２５重量％、及び前記の
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−３）２０重量％（合計１００重量％）から成る処理剤
（Ｔ−１３）。そしてこの処理剤（Ｔ−１３）を水性エ
マルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメン
トに、処理剤（Ｔ−１３）として０．６重量％となるよ
う付着させる処理方法。
【００４０】１４）前記の潤滑剤（Ｍ−５）６５重量
％、前記の乳化剤（ＭＸ−４）２５重量％、及び前記の
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−２）１０重量％（合計１００重量％）から成る処理剤
（Ｔ−１４）。そしてこの処理剤（Ｔ−１４）を水性エ
マルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメン
トに、処理剤（Ｔ−１４）として０．９重量％となるよ
う付着させる処理方法。
％、前記の乳化剤（ＭＸ−４）２５重量％、及び前記の
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−２）１０重量％（合計１００重量％）から成る処理剤
（Ｔ−１４）。そしてこの処理剤（Ｔ−１４）を水性エ
マルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメン
トに、処理剤（Ｔ−１４）として０．９重量％となるよ
う付着させる処理方法。
【００４１】１５）前記の潤滑剤（Ｍ−６）６５重量
％、前記の乳化剤（ＭＸ−４）２５重量％、及び前記の
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−１）１０重量％（合計１００重量％）から成る処理剤
（Ｔ−１５）。そしてこの処理剤（Ｔ−１５）を水性エ
マルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメン
トに、処理剤（Ｔ−１５）として１．１重量％となるよ
う付着させる処理方法。
％、前記の乳化剤（ＭＸ−４）２５重量％、及び前記の
ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノシロキサン（Ｓ
−１）１０重量％（合計１００重量％）から成る処理剤
（Ｔ−１５）。そしてこの処理剤（Ｔ−１５）を水性エ
マルションとなし、炭素繊維製造用アクリルフィラメン
トに、処理剤（Ｔ−１５）として１．１重量％となるよ
う付着させる処理方法。
【００４２】以下、本発明の構成及び効果をより具体的
にするため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に
限定されるというものではない。尚、以下の実施例等に
おいて、別に記載しない限り、部は重量部、％は重量％
である。
にするため、実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に
限定されるというものではない。尚、以下の実施例等に
おいて、別に記載しない限り、部は重量部、％は重量％
である。
【００４３】
【実施例】試験区分１（式１で示されるアミノ変性ポリ
オルガノシロキサンの合成） ・アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｍ−１）の合成 フラスコに分子量２９７のオクタメチルシクロテトラシ
ロキサン１７８ｇ（０．６モル）、分子量７９６のオク
タフェニルシクロテトラシロキサン１１９ｇ（０．１５
モル）、数平均分子量６４０のα、ω−ジヒドロキシ−
Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル変性ジ
メチルポリシロキサン８ｇ（０．０１２５モル）、分子
量１６２のシリコーンダイマー１．６ｇ（０．０１モ
ル）及び触媒として水酸化カリウム０．１ｇを仕込み、
窒素ガス気流下で攪拌しながら１５０℃に加温した。同
温度で更に４時間反応を続けて合成物を得た。得られた
合成物を分析したところ、式１において、Ａ１，Ａ２，
Ｒ１〜Ｒ７がメチル基、ＸがＮ−（２−アミノエチル）
−３−アミノプロピル基、ｐが２４０、ｑが６０、ｐ／
ｑの比が４／１、ｒが５である場合の数平均分子量３０
０００のアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｍ−１）
であった。
オルガノシロキサンの合成） ・アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｍ−１）の合成 フラスコに分子量２９７のオクタメチルシクロテトラシ
ロキサン１７８ｇ（０．６モル）、分子量７９６のオク
タフェニルシクロテトラシロキサン１１９ｇ（０．１５
モル）、数平均分子量６４０のα、ω−ジヒドロキシ−
Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピル変性ジ
メチルポリシロキサン８ｇ（０．０１２５モル）、分子
量１６２のシリコーンダイマー１．６ｇ（０．０１モ
ル）及び触媒として水酸化カリウム０．１ｇを仕込み、
窒素ガス気流下で攪拌しながら１５０℃に加温した。同
温度で更に４時間反応を続けて合成物を得た。得られた
合成物を分析したところ、式１において、Ａ１，Ａ２，
Ｒ１〜Ｒ７がメチル基、ＸがＮ−（２−アミノエチル）
−３−アミノプロピル基、ｐが２４０、ｑが６０、ｐ／
ｑの比が４／１、ｒが５である場合の数平均分子量３０
０００のアミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｍ−１）
であった。
【００４４】・アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｍ
−２）〜（Ｍ−６）及び（ｍ−１）〜（ｍ−５）の合成 アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｍ−１）の合成の
場合と同様にして、アミノ変性ポリオルガノシロキサン
（Ｍ−２）〜（Ｍ−６）及び（ｍ−１）〜（ｍ−５）を
合成した。以上で合成した各アミノ変性ポリオルガノシ
ロキサンの内容を表１にまとめて示した。
−２）〜（Ｍ−６）及び（ｍ−１）〜（ｍ−５）の合成 アミノ変性ポリオルガノシロキサン（Ｍ−１）の合成の
場合と同様にして、アミノ変性ポリオルガノシロキサン
（Ｍ−２）〜（Ｍ−６）及び（ｍ−１）〜（ｍ−５）を
合成した。以上で合成した各アミノ変性ポリオルガノシ
ロキサンの内容を表１にまとめて示した。
【００４５】
【表１】
【００４６】表１において、 Ｓ−１：メチル基 Ｓ−２：水酸基 Ｓ−３：メトキシ基 Ｘ−１：Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピ
ル基 Ｘ−２：３−アミノプロピル基
ル基 Ｘ−２：３−アミノプロピル基
【００４７】試験区分２（処理剤の調製） ・処理剤（Ｔ−１）〜（Ｔ−１５）及び（Ｒ−１）〜
（Ｒ−７）の調製表１に記載の潤滑剤（Ｍ−１）８５部
と乳化剤（Ｎ−１）１５部とを混合して実施例１の処理
剤（Ｔ−１）を調製した。同様にして、他の各例の処理
剤を調製した。これらの内容を表２にまとめて示した。
（Ｒ−７）の調製表１に記載の潤滑剤（Ｍ−１）８５部
と乳化剤（Ｎ−１）１５部とを混合して実施例１の処理
剤（Ｔ−１）を調製した。同様にして、他の各例の処理
剤を調製した。これらの内容を表２にまとめて示した。
【００４８】試験区分３（炭素繊維製造用アクリルフィ
ラメントへの処理剤の付着及び評価） ・炭素繊維製造用アクリルフィラメントへの処理剤の付
着 試験区分２で調製した処理剤３０部に水７０部を加え、
ホモジナイザーを用いて水性エマルションとした。この
水性エマルションを常法により製造したアクリルフィラ
メント（１７８００デジテックス、１６０００デニール
／１２０００フィラメント）に浸漬給油法にて付着させ
後、乾熱ローラーを用い、１１５℃×４秒間乾燥してプ
レカーサートウとした。このプレカーサートウを２４０
℃の強制循環式オーブン中で６０分間耐炎化処理して耐
炎化繊維とし、次いでこの耐炎化繊維を窒素雰囲気中３
００〜１８００℃の温度勾配を持つ焼成炉で５０分間焼
成して炭素繊維とした。
ラメントへの処理剤の付着及び評価） ・炭素繊維製造用アクリルフィラメントへの処理剤の付
着 試験区分２で調製した処理剤３０部に水７０部を加え、
ホモジナイザーを用いて水性エマルションとした。この
水性エマルションを常法により製造したアクリルフィラ
メント（１７８００デジテックス、１６０００デニール
／１２０００フィラメント）に浸漬給油法にて付着させ
後、乾熱ローラーを用い、１１５℃×４秒間乾燥してプ
レカーサートウとした。このプレカーサートウを２４０
℃の強制循環式オーブン中で６０分間耐炎化処理して耐
炎化繊維とし、次いでこの耐炎化繊維を窒素雰囲気中３
００〜１８００℃の温度勾配を持つ焼成炉で５０分間焼
成して炭素繊維とした。
【００４９】・処理剤の付着量の測定 ＪＩＳ−Ｌ１０７３（合成繊維フィラメント糸試験方
法）に準拠し、抽出溶剤としてノルマルヘキサン／エタ
ノール＝７０／３０（容量比）の混合溶剤を用いて、前
記プレカーサートウへの処理剤の付着量を測定した。結
果を表２にまとめて示した。
法）に準拠し、抽出溶剤としてノルマルヘキサン／エタ
ノール＝７０／３０（容量比）の混合溶剤を用いて、前
記プレカーサートウへの処理剤の付着量を測定した。結
果を表２にまとめて示した。
【００５０】・耐炎化工程での集束性の評価 前記耐炎化繊維５０kgを製造した際の集束性の状態を観
察した。同様の試験を５回行ない、次の基準で評価し
た。結果を表２にまとめて示した。 ◎：集束性は非常に良好であり、工程通過性に問題なし ○：集束性は良好であり、工程通過性に問題なし △：集束性が不足しており、工程通過性に問題あり ×：集束性が不良であり、工程通過性に問題あり
察した。同様の試験を５回行ない、次の基準で評価し
た。結果を表２にまとめて示した。 ◎：集束性は非常に良好であり、工程通過性に問題なし ○：集束性は良好であり、工程通過性に問題なし △：集束性が不足しており、工程通過性に問題あり ×：集束性が不良であり、工程通過性に問題あり
【００５１】・融着防止性の評価 前記耐炎化繊維について任意の１０ヶ所から２cm長の短
繊維１０片を切り出し、試料片とした。この試料片を白
紙上で軽く振盪して、その融着状態を肉眼観察した。同
様の試験を５回行ない、下記の基準で融着防止性を評価
した。 ◎：融着なし ○：融着ごく僅かあり △：融着ややあり ×：融着大
繊維１０片を切り出し、試料片とした。この試料片を白
紙上で軽く振盪して、その融着状態を肉眼観察した。同
様の試験を５回行ない、下記の基準で融着防止性を評価
した。 ◎：融着なし ○：融着ごく僅かあり △：融着ややあり ×：融着大
【００５２】
【表２】
【００５３】表２において、 付着量：アクリルフィラメントに対する処理剤の付着量
（％） 潤滑剤：表１に記載のアミノ変性ポリオルガノシロキサ
ン（Ｍ−１）〜（Ｍ−６）及び（ｍ−１）〜（ｍ−５） Ｎ−１：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）ラウリルエー
テル Ｎ−２：ポリオキシエチレン（ｖ＝６）ノニルフェニル
エーテル Ｎ−３：ポリオキシエチレン（ｖ＝２５）硬化ヒマシ油 ＭＸ−１：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）ラウリルエ
ーテル／α−（Ｎ−オクチルアミノ）−ω−ヒドロキシ
−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）＝１０／５（重量比）
の混合物 ＭＸ−２：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）ラウリルエ
ーテル／α−（Ｎ−ステアリルアミノ）−ω−ヒドロキ
シ−ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン（ｖ＝１
０，ｗ＝２）＝２０／１０（重量比）の混合物 ＭＸ−３：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）ラウリルエ
ーテル／α−（Ｎ，Ｎ−ジオクチルアミノ）−ω−ヒド
ロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）＝３５／１５
（重量比）の混合物 ＭＸ−４：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）ラウリルエ
ーテル／α−（Ｎ−オクチルアミノ）−ω−ヒドロキシ
−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）＝１５／１０（重量
比）の混合物 Ｓ−１：主鎖が全てシロキサン単位の繰り返しで構成さ
れ、主鎖の側鎖にポリオキシエチレン基を有する数平均
分子量３０００のポリオキシエチレン変性ポリオルガノ
シロキサン Ｓ−２：主鎖が全てシロキサン単位の繰り返しで構成さ
れ、主鎖の側鎖にポリオキシエチレン基を有する数平均
分子量１５０００のポリオキシエチレン変性ポリオルガ
ノシロキサン Ｓ−３：主鎖が全てシロキサン単位の繰り返しで構成さ
れ、主鎖の側鎖にポリオキシエチレン基を有する数平均
分子量２５０００のポリオキシエチレン変性ポリオルガ
ノシロキサン Ｚ−１：数平均分子量２００００のフェニル変性ポリジ
メチルシロキサン Ｚ−２：数平均分子量３００００のエポキシ変性ポリジ
メチルシロキサン
（％） 潤滑剤：表１に記載のアミノ変性ポリオルガノシロキサ
ン（Ｍ−１）〜（Ｍ−６）及び（ｍ−１）〜（ｍ−５） Ｎ−１：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）ラウリルエー
テル Ｎ−２：ポリオキシエチレン（ｖ＝６）ノニルフェニル
エーテル Ｎ−３：ポリオキシエチレン（ｖ＝２５）硬化ヒマシ油 ＭＸ−１：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）ラウリルエ
ーテル／α−（Ｎ−オクチルアミノ）−ω−ヒドロキシ
−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）＝１０／５（重量比）
の混合物 ＭＸ−２：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）ラウリルエ
ーテル／α−（Ｎ−ステアリルアミノ）−ω−ヒドロキ
シ−ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン（ｖ＝１
０，ｗ＝２）＝２０／１０（重量比）の混合物 ＭＸ−３：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）ラウリルエ
ーテル／α−（Ｎ，Ｎ−ジオクチルアミノ）−ω−ヒド
ロキシ−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）＝３５／１５
（重量比）の混合物 ＭＸ−４：ポリオキシエチレン（ｖ＝１０）ラウリルエ
ーテル／α−（Ｎ−オクチルアミノ）−ω−ヒドロキシ
−ポリオキシエチレン（ｖ＝５）＝１５／１０（重量
比）の混合物 Ｓ−１：主鎖が全てシロキサン単位の繰り返しで構成さ
れ、主鎖の側鎖にポリオキシエチレン基を有する数平均
分子量３０００のポリオキシエチレン変性ポリオルガノ
シロキサン Ｓ−２：主鎖が全てシロキサン単位の繰り返しで構成さ
れ、主鎖の側鎖にポリオキシエチレン基を有する数平均
分子量１５０００のポリオキシエチレン変性ポリオルガ
ノシロキサン Ｓ−３：主鎖が全てシロキサン単位の繰り返しで構成さ
れ、主鎖の側鎖にポリオキシエチレン基を有する数平均
分子量２５０００のポリオキシエチレン変性ポリオルガ
ノシロキサン Ｚ−１：数平均分子量２００００のフェニル変性ポリジ
メチルシロキサン Ｚ−２：数平均分子量３００００のエポキシ変性ポリジ
メチルシロキサン
【００５４】
【発明の効果】既に明らかなように、以上説明した本発
明には、炭素繊維の製造において、耐炎化工程での耐炎
化繊維の集束性の向上と耐炎化繊維相互の融着防止とを
同時に且つ充分に図ることができるという効果がある。
明には、炭素繊維の製造において、耐炎化工程での耐炎
化繊維の集束性の向上と耐炎化繊維相互の融着防止とを
同時に且つ充分に図ることができるという効果がある。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 173/02 Ｃ１０Ｍ 173/02 Ｄ０１Ｆ 11/04 Ｄ０１Ｆ 11/04 // Ｄ０１Ｆ 9/22 9/22 Ｃ１０Ｎ 30:00 Ｃ１０Ｎ 30:00 Ａ 40:00 40:00 Ｚ Ｆターム(参考） 4H104 BE04C CB14C CJ13A LA11 PA50 QA02 4J035 BA02 CA01N CA191 LB08 4L033 AA05 AC05 AC12 CA59 4L037 CS03 FA01 PA53 PF45 4L038 AA11 AB08 AB09 BA44 BB03 BB08 DA00 DA10
Claims (10)
- 【請求項１】 潤滑剤と乳化剤とを含有する炭素繊維製
造用合成繊維処理剤において、潤滑剤として下記の式１
で示されるアミノ変性ポリオルガノシロキサンを用いて
成ることを特徴とする炭素繊維製造用合成繊維処理剤。 【式１】 ｛式１において、 Ｒ１〜Ｒ７：炭素数１〜４のアルキル基 Ａ１，Ａ２：炭素数１〜４のアルキル基、炭素数１〜５
のアルコキシ基、水酸基又は下記の式２で示されるアミ
ノ変性基 Ｘ：下記の式２で示されるアミノ変性基 ｐ，ｑ：ｐが１〜１０００の整数、ｑが１〜１０００の
整数であって、ｐ／ｑの比が１／１〜９／１を満足する
整数 ｒ：１〜５０の整数 【式２】 （式２において、Ｒ８，Ｒ９：炭素数２〜５のアルキレ
ン基ｓ：０又は１）｝ - 【請求項２】 式１で示されるアミノ変性ポリオルガノ
シロキサンを３０〜９５重量％の割合で含有して成る請
求項１記載の炭素繊維製造用合成繊維処理剤。 - 【請求項３】 アミノ変性ポリオルガノシロキサンが、
式１中のＲ１〜Ｒ７がメチル基、Ａ１，Ａ２がメチル
基、Ｘが３−アミノプロピル基又はＮ−（２−アミノエ
チル）−３−アミノプロピル基である場合のものである
請求項１又は２記載の炭素繊維製造用合成繊維処理剤。 - 【請求項４】 乳化剤として非イオン性界面活性剤を用
い、該非イオン性界面活性剤を２〜４０重量％の割合で
含有して成る請求項１〜３のいずれか一つの項記載の炭
素繊維製造用合成繊維処理剤。 - 【請求項５】 非イオン性界面活性剤が炭素数２〜１８
の脂肪族アミンのポリオキシアルキレン付加物であり、
これを３〜２５重量％の割合で含有して成る請求項４記
載の炭素繊維製造用合成繊維処理剤。 - 【請求項６】 更にポリオキシアルキレン変性ポリオル
ガノシロキサンを３〜２５重量％の割合で含有して成る
請求項１〜５のいずれか一つの項記載の炭素繊維製造用
合成繊維処理剤。 - 【請求項７】 ポリオキシアルキレン変性ポリオルガノ
シロキサンが、主鎖の側鎖にポリオキシアルキレン変性
基を有する数平均分子量１０００〜３００００のもので
ある請求項６記載の炭素繊維製造用合成繊維処理剤。 - 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか一つの項記載の
炭素繊維製造用合成繊維処理剤を、炭素繊維製造用合成
繊維に対し０．２〜１．５重量％となるよう付着させる
ことを特徴とする炭素繊維製造用合成繊維の処理方法。 - 【請求項９】 炭素繊維製造用合成繊維処理剤をその水
性液とした後、該水性液を炭素繊維製造用合成繊維に付
着させる請求項８記載の炭素繊維製造用合成繊維の処理
方法。 - 【請求項１０】 炭素繊維製造用合成繊維がアクリル系
繊維である請求項８又は９記載の炭素繊維製造用合成繊
維の処理方法。
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- 2001-06-14 JP JP2001179559A patent/JP4624601B2/ja not_active Expired - Fee Related
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