JP2002339154A - 高強度・高弾性率のポリアミド繊維及びその製造方法、並びに該製造方法に用いられる溶融延伸装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高弾性率かつ高強度のポリアミド繊維及びそ
の製造方法、並びに該製造方法に用いられる溶融延伸装
置の提供。 【解決手段】 固有粘度が８．０ｄＬ／ｇ以上の脂肪族
ポリアミドを溶剤に溶解し、ポリマー濃度が１〜２０重
量％の紡糸原液を調製する工程と、該紡糸原液から溶液
紡糸法により未延伸繊維を作製する工程と、該未延伸繊
維の静的融点以上の温度において、該未延伸繊維を溶融
延伸する工程と、を有する高強度・高弾性率のポリアミ
ド繊維の製造方法である。また、未延伸繊維２を送り出
す送り出しプーリー１０と、該送り出しプーリー１０か
ら送り出された未延伸繊維２の張力を検出する張力検出
器２０と、未延伸繊維２を静的融点以上の温度に溶融す
る加熱器３０と、該加熱器３０により溶融された未延伸
繊維２を延伸するとともに、延伸された繊維３を捲き取
る捲き取りプーリー４０と、を備える溶融延伸装置であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高強度・高弾性率
のポリアミド繊維及びその製造方法、並びに該製造方法
に用いられる溶融延伸装置に関し、特に、製造性に優れ
た高強度・高弾性率のポリアミド繊維の製造方法、及び
該製造方法に用いられる新規な溶融延伸装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】最近、ポリパラフェニレンテレフタルア
ミド（以下、ＰＰＴＡと略記する。）に代表されるよう
に、全芳香族の剛直な分子鎖を有するポリアミド重合体
（アラミド）を用いて、硫酸等の特定溶媒に溶液が液晶
性を示すような濃度となるようにその重合体を溶解した
後、紡糸する、いわゆる液晶紡糸を行うことにより、２
０ｇ／ｄ以上の強度と、５００ｇ／ｄ以上の初期弾性率
を有する高強度、高初期弾性率ポリアミド繊維を得るこ
とが可能となり、すでにＰＰＴＡ繊維は実用段階に入っ
ている。しかしながら、かかる繊維は、原料コスト、製
造コストの面で、一般糸に比べて非常にコスト高とな
り、不利であるばかりか、耐屈曲疲労性において劣るこ
とが知られている。

【０００３】一方、屈曲性の高分子量ポリマーから高強
度、高初期弾性率繊維を得る方法として、いわゆるゲル
紡糸法が開発され、注目を浴びている。ゲル紡糸法によ
るポリエチレン繊維においては、ＰＰＴＡ繊維の約２
倍、あるいはそれ以上の強度を有し、初期弾性率におい
ても、ＰＰＴＡを超え、極限にかなり近い性能を有する
繊維が得られているものの、その融点の低さから、耐熱
性に欠けるという問題がある。

【０００４】ところで、従来よりナイロン６やナイロン
６６に代表される屈曲性高分子鎖からなるポリアミド繊
維は、その優れた機械的性質、特に強度、タフネス、耐
屈曲疲労性、耐摩耗性等の特徴を生かし、タイヤコー
ド、漁網、ロープ、その他の産業資材用繊維として広く
用いられている。これらの繊維は、通常は加熱溶融した
ポリマーを紡糸口金孔から空気中に吐出、冷却後、延伸
を施して巻き取るという、いわゆる溶融紡糸法により製
造されている。しかしながら、この方法により得られる
繊維は、通常は強度９ｇ／ｄ、弾性率５０ｇ／ｄのレベ
ルであり、理論的に予測される極限値、例えば、ナイロ
ン６の場合、極限強度３１６ｇ／ｄ、極限弾性率１４０
６ｇ／ｄという値に比較して極めて低いレベルにとどま
っている。

【０００５】これらポリアミド繊維の強度や弾性率の向
上を図る試みに関し、Ｚｈｕｒｋｏｖらは、強度１７ｇ
／ｄ、弾性率５０ｇ／ｄのナイロン６について報告して
いる（Ｓ．Ｎ．Ｚｈｕｒｋｏｖ，Ｂ．Ｙａ．Ｌｅｖｉｎ
ａｎｄ Ａ．Ｖ．Ｓａｖｉｔｔｓｋｉｊ；Ｄｏｋｌ．
Ａｋａｄ．Ｎａｕｋ ＳＳＳＲ，１８６，１３２（１９
６９））。また、Ｇｏｇｏｌｅｗｓｋｉらは、溶剤成分
として蟻酸／クロロホルムを用いたナイロン６の乾式紡
糸において、強度１ＧＰａ（約１０ｇ／ｄ）、初期弾性
率１９ＧＰａ（約１８９ｇ／ｄ）の高弾性率繊維を得て
いる（Ｓ．Ｇｏｇｏｌｅｗｓｋｉ ａｎｄ Ａ．Ｊ．Ｐ
ｅｎｎｉｎｇｓ；ＰＯＬＹＭＥＲ，２６．１３９４（１
９８５））。

【０００６】しかしながら、前記刊行物において紹介さ
れた例においては、強度が高い場合には初期弾性率が低
く、一方、初期弾性率が高い場合には強度が低い等の問
題があり、強度および初期弾性率の両方とも高いレベル
の屈曲性高分子鎖からなるポリアミド繊維は知られてい
ない。これらポリアミド繊維がタイヤコードのような産
業資材用途に用いられる場合に要求される性能は、高強
度でかつ高弾性率であることが多く、高強度でかつ高弾
性率であるポリアミド繊維が要望されていた。

【０００７】一方、特開平２−３３３１６号公報には、
固有粘度が２．０以上の屈曲性高分子鎖からなるポリア
ミドを溶剤に溶解して調製したポリマー濃度が１〜４０
重量％の紡糸原液を乾湿式紡糸してゲル状未延伸糸を形
成し、次いで前記未延伸糸中の溶剤を抽出、乾燥し、そ
の後、全延伸倍率が６倍以上になるように熱延伸するポ
リアミド繊維の製造方法が記載されている。これに記載
されているように、従来の延伸方法は、未延伸糸の融点
よりも数十℃以上低い温度で延伸が行われていたため、
高速で延伸することができず、製造性に劣るという問題
があった。

【０００８】また、本発明者の知見によれば、ポリアミ
ド繊維の高弾性率・高強度化を達成するためには、分子
鎖を効率よく引き伸ばし、繊維軸方向に配向結晶化させ
なければいけない。しかし、ポリアミドは分子鎖内にア
ミド結合を有するために、この結合が分子鎖間に水素結
合を形成させるため、分子鎖一本一本の引き伸ばしや配
向制御が極めて困難であり、これが高弾性率、高強度化
の妨げとなっていた。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来に
おける問題を解決し、以下の目的を達成することを課題
とする。即ち、本発明の目的は、製造性に優れ、高弾性
率かつ高強度のポリアミド繊維及びその製造方法、並び
に該製造方法に用いられる溶融延伸装置を提供すること
である。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題を
解決すべく、分子鎖を効率よく引き伸ばすために分子
鎖間の絡み合い密度を制御する（即ち溶液紡糸法を適用
する）、分子鎖を効率よく引き伸ばすために分子鎖一
本あたりの絡み合い点数を制御する（即ち高分子量ポリ
アミド（固有粘度が８．０ｄＬ／ｇ以上）を適用する、
水素結合の影響をなるべく少なくするために未延伸繊
維の静的融点以上の温度で分子鎖の引き伸ばしを行う、
ことを検討し、本発明を完成するに至った。

【００１１】前記課題を解決するための手段は、以下の
通りである。即ち、 ＜１＞ 固有粘度が８．０ｄＬ／ｇ以上の脂肪族ポリア
ミドを溶剤に溶解し、ポリマー濃度が１〜２０重量％の
紡糸原液を調製する工程（以下、「紡糸原液調製工程」
と呼ぶ）と、該紡糸原液から溶液紡糸法により未延伸繊
維を作製する工程（以下、「未延伸繊維作製工程」と呼
ぶ）と、該未延伸繊維の静的融点以上の温度において、
該未延伸繊維を溶融延伸する工程（以下、「溶融延伸工
程」と呼ぶ）と、を有することを特徴とする高強度・高
弾性率のポリアミド繊維の製造方法である。 ＜２＞ 前記未延伸繊維の静的融点以上の温度が、２２
５℃以上である前記＜１＞に記載の高強度・高弾性率の
ポリアミド繊維の製造方法である。 ＜３＞ 前記溶融延伸する工程が、１ＭＰａ以上の延伸
応力下で前記未延伸繊維を延伸する工程である前記＜１
＞又は＜２＞に記載の高強度・高弾性率のポリアミド繊
維の製造方法である。 ＜４＞ 前記溶剤の沸点が、７０〜１２０℃である前記
＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の高強度・高弾性率
のポリアミド繊維の製造方法である。 ＜５＞ 前記溶剤が、ヘキサフルオロ２−プロパノール
／ジクロロメタン混合溶媒、又は蟻酸である前記＜４＞
に記載の高強度・高弾性率のポリアミド繊維の製造方法
である。 ＜６＞ 前記＜１＞から＜５＞のいずれかに記載の高強
度・高弾性率のポリアミド繊維の製造方法によって得ら
れ、固有粘度が８．０ｄＬ／ｇ以上の脂肪族ポリアミド
からなり、初期弾性率が１００ｇ／ｄ以上であり、か
つ、引張り強度が１２ｇ／ｄ以上であることを特徴とす
る高強度・高弾性率のポリアミド繊維である。 ＜７＞ 前記引張り強度が１５ｇ／ｄ以上である前記＜
６＞に記載の高強度・高弾性率のポリアミド繊維であ
る。 ＜８＞ 未延伸繊維を送り出す送り出しプーリーと、該
送り出しプーリーから送り出された未延伸繊維の張力を
検出する張力検出器と、未延伸繊維を静的融点以上の温
度に溶融する加熱器と、該加熱器により溶融された未延
伸繊維を延伸するとともに、延伸された繊維を捲き取る
捲き取りプーリーと、を備えることを特徴とする溶融延
伸装置である。 ＜９＞ 前記張力検出器により検出された未延伸繊維の
張力の強さに応じて、前記捲き取りプーリーの捲き取り
速度を制御する前記＜８＞に記載の溶融延伸装置であ
る。

【００１２】本発明の製造方法により高強度・高弾性率
のポリアミド繊維が得られる理由は、以下のように考え
られる。 水素結合の影響が小さい静的融点以上で分子鎖の引き
伸ばしを行ったこと。 分子鎖の絡み合い密度と、分子鎖一本あたりの絡み合
い点数をコントロールして、延伸効率を高めたこと。 特に、本発明のポリアミド繊維の製造方法は、未延伸繊
維の静的融点以上の温度において、該未延伸繊維を溶融
延伸することに特徴がある。この溶融延伸を採用するこ
とにより、歪速度が３００ １／ｍｉｎ以上の高速で延
伸が可能となり、製造性を向上させることができるとい
う利点がある。また、高速で延伸することにより、ポリ
マーが熱にさらされている時間が少なく、分子鎖が切れ
難いため、分子量低下を抑えることができる。従って、
力学的特性（特に、初期弾性率及び引張り強度）に優れ
たポリアミド繊維を得ることができる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。 ［高強度・高弾性率のポリアミド繊維の製造方法］本発
明の製造方法は、紡糸原液調製工程と、未延伸繊維作製
工程と、溶融延伸工程とを有し、更に必要に応じて、そ
の他の工程を有してなる。以下、各工程について詳細に
説明する。

【００１４】（紡糸原液調製工程）紡糸原液調製工程
は、固有粘度が８．０ｄＬ／ｇ以上の脂肪族ポリアミド
を溶剤に溶解し、ポリマー濃度が１〜２０重量％の紡糸
原液を調製する工程である。本発明に用いられる脂肪族
ポリアミドは、分子鎖を効率よく引き伸ばすために分子
鎖一本あたりの絡み合い点数を制御する観点から、固有
粘度が８．０ｄＬ／ｇ以上であることが必要であり、好
ましくは固有粘度が８．０〜２０．０ｄＬ／ｇであり、
より好ましくは固有粘度が１０．０〜１５．０ｄＬ／ｇ
である。固有粘度を８．０ｄＬ／ｇ以上とするために
は、陰イオン重合法、固相重合法等により、脂肪族ポリ
アミドを合成することが好ましい。ここでいう固有粘度
とは、９６．０±０．１重量％の試薬特級硫酸を溶媒と
して用い、２５℃において求めた値である。

【００１５】また、本発明に用いられる脂肪族ポリアミ
ドの重量平均分子量（Ｍｗ）は、高いことが好ましく、
具体的には、５００，０００〜２，０００，０００が好
ましく、８００，０００〜１，２００，０００がより好
ましい。該重量平均分子量が５００，０００未満である
と、溶融延伸が不可能となることがあり、一方、２，０
００，０００を超えると、溶融紡糸法による繊維化が困
難となることがある。

【００１６】本発明に用いられる脂肪族ポリアミドとし
ては、ナイロン４、ナイロン５、ナイロン６、ナイロン
１１、ナイロン１２、ナイロン４６、ナイロン６６、ナ
イロン６１０等が好ましく挙げられ、中でもナイロン６
及びナイロン６６がより好ましい。

【００１７】本発明において好ましく用いられる溶剤
は、紡糸原液を室温まで冷却しても溶液状態にあるもの
であり、相分離やポリマーの沈殿を生じるようなものは
好ましくない。また、本発明に用いられる溶剤は、乾式
紡糸法の観点から、低沸点であるものが好ましく、具体
的には、７０〜１２０℃の沸点を有するものが好まし
く、７０〜９０℃の沸点を有するものがより好ましい。

【００１８】本発明における好ましい溶剤としては、ジ
メチルスルホキシド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、ベ
ンジルアルコール、アニリン、グリセリン、蟻酸、ヘキ
サフルオロ２−プロパノール／ジクロロメタン混合溶剤
等が挙げられるが、乾式紡糸法に好ましい溶剤は、低沸
点を有することであることから、本発明に最も適した溶
剤は、蟻酸（沸点：１００℃）あるいはヘキサフルオロ
２−プロパノール／ジクロロメタン混合溶剤（沸点：８
０℃）である。

【００１９】高重合度の脂肪族ポリアミドを上記溶剤に
溶かす場合の濃度は、１〜２０重量％であり、好ましく
は５〜１５重量％、より好ましくは７〜１２重量％であ
る。ポリマー濃度が１重量％未満では、曳糸性が低下
し、一方、２０重量％を超えると、紡糸原液の粘度が高
くなりすぎて紡糸が困難となる。乾式紡糸法で得られた
未延伸繊維中には溶剤が含まれているが、溶剤の沸点が
低いため、常温、常圧で溶剤を除去することができる。

【００２０】（未延伸繊維作製工程）未延伸繊維作製工
程は、紡糸原液調製工程で得られた紡糸原液から溶液紡
糸法により未延伸繊維を作製する工程である。溶液紡糸
法には、湿式紡糸法と乾式紡糸法とがあるが、本発明に
おいては、繊維の巨視的形状が比較的均一である点で、
乾式紡糸法がより好ましく用いられる。また、湿式紡糸
法や乾式紡糸法としては、特に制限はなく、従来公知の
方法及び装置を用いることができる。

【００２１】（溶融延伸工程）溶融延伸工程は、未延伸
繊維作製工程で得られた未延伸繊維を、その静的融点以
上の温度において溶融延伸する工程である。本発明に適
用される延伸方法は、従来から行われている固体状態か
らの延伸とは全く異なるところにその特徴を有する。即
ち、未延伸繊維をその静的融点以上の温度で高分子溶融
状態にし、分子鎖の引き伸ばしを行い、その後室温に急
冷する段階で、特定方向に引き伸ばされた分子鎖を配向
結晶化により構造固定を行うものである。溶融延伸工程
における延伸温度は、未延伸繊維の静的融点以上の温度
にする必要がある。本発明における脂肪族ポリアミドと
して好ましく用いられるナイロン６やナイロン６６を例
にとると、これらの静的融点は約２２０℃である。よっ
て、ナイロン６やナイロン６６を使用する場合には、延
伸温度は、２２５℃以上であることが好ましく、２３０
〜２７０℃であることがより好ましく、２３５〜２５０
℃であることが特に好ましい。

【００２２】溶融延伸工程においては、適当な延伸応力
下で未延伸繊維を延伸することが、配向分子鎖の緩和を
抑え、配向結晶化を促進させる点で好ましく、具体的に
は１ＭＰａ以上の延伸応力が好ましく、１〜４０ＭＰａ
がより好ましく、５〜３０ＭＰａが特に好ましい。

【００２３】溶融延伸工程において、未延伸繊維を溶融
延伸するための装置としては、未延伸繊維を高分子溶融
状態にすることができる加熱部材と、溶融状態の未延伸
繊維から延伸繊維を作製することができる糸巻き部材と
を少なくとも有しており、高強度・高弾性率のポリアミ
ド繊維を製造することができる装置であれば特に制限さ
れず、本発明の製造方法に使用することができる。本発
明の製造方法においては、後述する本発明の溶融延伸装
置を用いることが特に好ましい。

【００２４】以下に、脂肪族ポリアミドとしてナイロン
６を例とした実験結果を示す。ナイロン６の結晶相では
分子鎖間に水素結合が形成されているため、結晶相の塑
性変形性が低く、延伸を利用した高強度・高弾性率化の
妨げとなっている。この問題を解決する方法として、結
晶の静的融点以上における分子鎖引き伸ばしと配向を試
みた。

【００２５】−方法− 高分子量ナイロン６（Ｍｗ＝８１０，０００）を蟻酸に
溶解し、ポリマー濃度が１２重量％の紡糸原液を調製し
た。この紡糸原液から直径２００μｍ、長さ５ｍｍのダ
イスを用いて室温における乾式紡糸法により未延伸繊維
を作製した。この未延伸繊維を種々の延伸温度と延伸速
度でＰｉｎ延伸を行い、延伸繊維を得た。試料の構造と
物性は、広角Ｘ線回析（ＷＡＸＤ）及び応力−歪み曲線
測定により検討した。

【００２６】−結果と考察− （ｉ）未延伸繊維の構造：乾式紡糸法から得た未延伸繊
維の直径は約１２３μｍで、結晶化度約４８％、またＷ
ＡＸＤ像から、結晶は全て無配向のα晶であることがわ
かった。 （ii）未延伸繊維の融解挙動：示差走査熱量測定（ＤＳ
Ｃ）から、融解開始温度が２００．６℃、融解ピーク温
度が２２０．７℃であることがわかった。また吸熱ピー
クが幅広いことから、未延伸繊維の結晶は大きさが不揃
いであることが推定された。 （iii）延伸温度の決定：ＤＳＣより得た融点は静的融
点である。Ｐｉｎ延伸は試料に荷重をかけながら行うの
で、見かけの融点は上昇する。そこで静的融点と見かけ
の融点の間で、延伸が可能な温度を検討した結果、延伸
温度を２３０℃、２４０℃、２４５℃とした。 （iv）溶融延伸挙動：各延伸温度において、延伸繊維の
ヤング率は延伸速度に依存した。これは延伸速度増加に
伴い延伸応力が高まったためで、分子鎖引き伸ばし効率
が向上したためと考えられる。しかし、延伸応力は延伸
速度のほかに、延伸直前の初期応力にも大きく依存する
ことから、初期応力と延伸効率の関係を検討する必要が
ある。 （ｖ）延伸物の物性と構造：ここでは、延伸温度２４０
℃、初期荷重１２．６ＭＰａの条件下で、ヤング率９
５．０ｇ／ｄ、破断強度９．７０ｇ／ｄを有するナイロ
ン６繊維を得た。ＷＡＸＤ像には、結晶弾性率が小さい
γ型結晶（３０ＧＰａ）の（０２０）γ、（００１）γ
の回析が認められず、α型結晶（１４２ＧＰａ）の（２
００）αと（２０２＋００２）α回析が赤道付近に認め
られた。

【００２７】（その他の工程）本発明の製造方法は、前
記その他の工程として、溶融延伸工程後の延伸繊維を熱
処理する工程を有することが好ましい。この熱処理工程
において、温度及び応力を調整することにより、延伸繊
維の初期弾性率及び引張り強度を向上させることができ
る。これは、延伸繊維中に結晶弾性率が小さいγ型結晶
が含まれている場合に、この熱処理工程によって、γ型
結晶をなくすことができるためである。熱処理工程にお
ける熱処理温度は、１８０〜２１０℃が好ましく、１８
０〜２００℃がより好ましい。また、熱処理工程におけ
る応力は、３〜６０ＭＰａが好ましく、１０〜５０ＭＰ
ａがより好ましい。更に、熱処理工程における熱処理時
間は、１０〜４０分が好ましく、１５〜２０分がより好
ましい。

【００２８】［高強度・高弾性率のポリアミド繊維］本
発明のポリアミド繊維は、前記本発明の高強度・高弾性
率のポリアミド繊維の製造方法によって得られ、固有粘
度が８．０ｄＬ／ｇ以上の脂肪族ポリアミドからなり、
初期弾性率が１００ｇ／ｄ以上であり、かつ、引張り強
度が１２ｇ／ｄ以上であることを特徴とする。本発明の
ポリアミド繊維は、初期弾性率や引張り強度等の力学特
性に優れるだけでなく、これまでにない溶融延伸を採用
した前記本発明のポリアミド繊維の製造方法によって得
られるため、製造コストが低いという利点を有してい
る。

【００２９】本発明のポリアミド繊維は、初期弾性率が
１００ｇ／ｄ以上であるが、１５０ｇ／ｄ以上が好まし
く、２００ｇ／ｄ以上がより好ましい。また、本発明の
ポリアミド繊維は、引張り強度が１２ｇ／ｄ以上である
が、１５ｇ／ｄ以上であることが好ましく、２０ｇ／ｄ
以上であることが更に好ましく、２５ｇ／ｄ以上である
ことが特に好ましい。

【００３０】本発明のポリアミド繊維は、初期弾性率及
び引張り強度の両方に優れているため、ゴム補強材料と
してのタイヤコード、Ｖベルト、タイミングベルトやロ
ープ、漁網等の産業資材として使用することができる。

【００３１】［溶融延伸装置］前記本発明のポリアミド
繊維の製造方法には、以下の本発明の溶融延伸装置を使
用することが好ましい。これまで、延伸方法として溶融
延伸という概念は全くなかったため、未延伸繊維を溶融
延伸するための装置が必要となった。本発明者は鋭意検
討の結果、高強度・高弾性率のポリアミド繊維を製造す
ることができる溶融延伸装置を完成するに至った。本発
明の溶融延伸装置は、未延伸繊維を送り出す送り出しプ
ーリーと、該送り出しプーリーから送り出された未延伸
繊維の張力を検出する張力検出器と、未延伸繊維を静的
融点以上の温度に溶融する加熱器と、該加熱器により溶
融された未延伸繊維を延伸するとともに、延伸された繊
維を捲き取る捲き取りプーリーと、を備えることを特徴
とする。また、前記張力検出器により検出された未延伸
繊維の張力の強さに応じて、前記捲き取りプーリーの捲
き取り速度を制御可能であることが好ましい。

【００３２】以下に、本発明の溶融延伸装置の一実施形
態を示すが、本発明はこの実施形態に何ら限定されるも
のではない。図１は、本発明の溶融延伸装置の一例を示
す正面図であり、図２は、その側面図である。この溶融
延伸装置１は、基盤７０上に、送り出しプーリー１０
と、張力検出器２０と、加熱器であるヒーター３０と、
捲き取りプーリー４０とを備えている。送り出しプーリ
ー１０には、未延伸繊維２が捲きつけられている。そし
て、送り出しプーリー１０の背面に設けられた送り出し
モータ５０によって回転可能となっており、張力検出器
２０に未延伸繊維２を送り出す。未延伸繊維２の送り出
し速度は、適宜調整することができるが、１０〜１，０
００ｍｍ／分が好ましく、１００〜５００ｍｍ／分がよ
り好ましい。

【００３３】張力検出器２０は、送り出しプーリー１０
から送り出された未延伸繊維２の張力を検出する。張力
検出器２０は、捲き取りプーリー４０の背面に設けられ
た捲き取りモータ６０と電気回路で接続されており、検
出した未延伸繊維２の張力の大きさに応じて、捲き取り
プーリー４０の捲き取り速度を制御している。この溶融
延伸装置１では、張力検出器２０により検出された張力
が電気信号に変換され、図示しないマイクロコンピュー
ターと駆動回路を介して、捲き取りモータ６０の回転速
度を制御し、捲き取りプーリー４０の捲き取り速度を調
整している。マイクロコンピューターによるこの捲き取
り速度の制御について、図３のフローチャートを用いて
説明する。ステップＳ１では、張力検出器２０が未延伸
繊維の張力Ｔを検出する。続いてステップＳ２におい
て、検出された張力Ｔが目標張力Ｔ₀よりも小さい場合
には、ステップＳ３において、捲き取りモータ６０の回
転速度が上昇させられる。一方、検出された張力Ｔが目
標張力Ｔ₀よりも大きい場合には、ステップＳ４におい
て、捲き取りモータ６０の回転速度が減少させられる。
そして、ステップＳ５において、制御ルーチンが終了す
る場合には、捲き取りモータ６０の回転速度が一定の状
態となり、終了しない場合には、ステップＳ１から繰り
返される。

【００３４】加熱器であるヒーター３０は、張力検出器
２０から送り出された未延伸繊維２を、未延伸繊維２の
静的融点以上の温度に溶融する。この溶融延伸装置１で
は、カートリッジタイプのヒーターを使用しているが、
未延伸繊維をその静的融点以上の温度に溶融することが
できるものであれば、加熱器の形状や大きさは特に制限
されるものではない。未延伸繊維として脂肪族ポリアミ
ドを原料に用いた場合には、静的融点以上の温度として
は２２５℃以上であることが好ましく、２３０〜２７０
℃であることがより好ましく、２３５〜２５０℃である
ことが特に好ましい。

【００３５】捲き取りプーリー４０は、ヒーター３０に
より溶融された未延伸繊維を延伸し、延伸された繊維３
を捲き取る。未延伸繊維を延伸するには、１〜４０ＭＰ
ａの延伸応力下で延伸することが好ましく、５〜３０Ｍ
Ｐａの延伸応力下で延伸することがより好ましい。捲き
取りプーリー４０は、その背面に設けられた捲き取りモ
ータ６０によって回転可能となっており、前述のよう
に、張力検出器２０で測定された張力に応じて、捲き取
り速度が制御されている。延伸繊維３の捲き取り速度
は、適宜選択することができるが、１００〜１０，００
０ｍｍ／分が好ましく、１，０００〜５，０００ｍｍ／
分がより好ましい。

【００３６】この溶融延伸装置１では、送り出しモータ
５０は、モータ取付板１００を介して送り出しプーリー
１０の背面に設けられ、また、捲き取りモータ６０も、
モータ取付板１００を介して捲き取りプーリー４０の背
面に設けられている。そして、送り出しプーリー１０、
張力検出器２０、ヒーター３０、及び捲き取りプーリー
４０は、安全アクリルカバー８０と前面ハネ上げ式アク
リルカバー９０とによって覆われており、これらを安定
させるために、支え板１１０を基盤７０上に設けてい
る。

【００３７】

【実施例】以下、本発明の実施例を説明するが、本発明
はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。 実験条件 引張り特性は、２０℃６５％ＲＨの条件下で測定した。 初期弾性率測定の歪速度１０^-3 １／ｓ （測定装置
名：オリエンテック製ＲＴＭ−１００） 引張り強度測定の歪速度１０^-1 １／ｓ （測定装置
名：オリエンテック製ＲＴＭ−１００）

【００３８】（実施例１）陰イオン重合法により固有粘
度（ＩＶ）が１２．５ｄＬ／ｇのナイロン６を合成し
た。具体的には、開始剤（Ｎ−Ｎ’−ａｄｉｐｏｙｌ−
ｂｉｓ−ε−ｃａｐｒｏｌａｃｔａｍ）０．０１５ｍｏ
ｌ％、触媒（ＥｔＭｇＢｒ）０．１ｍｏｌ％、重合温度
１５０℃の条件下で合成を行った。得られたナイロン６
の重量平均分子量は、８１０，０００であった。このナ
イロン６を、溶剤である蟻酸に溶解し、ポリマー濃度が
１２重量％の紡糸原液を調製した。得られた紡糸原液を
用いて室温にて乾式紡糸を行い、未延伸繊維を作製し
た。得られた未延伸繊維に対し、図１に示す溶融延伸装
置を用いて、延伸温度２４０℃、延伸応力３０ＭＰａで
高速延伸を行った。なお、この時、未延伸繊維の送り出
し速度は８５ｍｍ／分、延伸後の捲き取り速度は９，０
００ｍｍ／分であった。得られた延伸繊維の初期弾性率
は１１０ｇ／ｄであり、引張り強度は１２ｇ／ｄであっ
た。

【００３９】（実施例２）実施例１で得られた延伸繊維
を、熱処理温度１８０℃、６０ＭＰａの応力下で２０分
間熱処理を行った結果、初期弾性率が１２０ｇ／ｄであ
り、引張り強度が１４ｇ／ｄとなり、力学特性が向上し
た。

【００４０】（実施例３）陰イオン重合法により、固有
粘度（ＩＶ）が９．０ｄＬ／ｇのナイロン６を合成し
た。得られたナイロン６の重量平均分子量は、５００，
０００であった。このナイロン６を、溶剤であるヘキサ
フルオロ２−プロパノール／ジクロロメタン混合溶媒
（重量混合比：５０／５０）に溶解し、ポリマー濃度が
１０重量％の紡糸原液を調製した。得られた紡糸原液を
用いて室温にて乾式紡糸を行い、未延伸繊維を作製し
た。得られた未延伸繊維に対し、図１に示す溶融延伸装
置を用いて、延伸温度２４０℃で溶融延伸を行い、１４
倍に延伸された繊維を作製した。なお、この時、未延伸
繊維の送り出し速度は８５ｍｍ／分、延伸後の捲き取り
速度は９，６００ｍｍ／分であった。得られた延伸繊維
の初期弾性率は６０ｇ／ｄであり、引張り強度は７ｇ／
ｄであった。この繊維中には、結晶弾性率の小さいγ晶
が含まれていたため、この繊維を熱処理温度１８０℃、
６０ＭＰａの応力下で２０分間熱処理した結果、初期弾
性率が１３０ｇ／ｄであり、引張り強度が１４ｇ／ｄで
ある高弾性率・高強度のポリアミド繊維が得られた。

【００４１】

【発明の効果】本発明によれば、製造性に優れ、高弾性
率かつ高強度のポリアミド繊維及びその製造方法、並び
に該製造方法に用いられる溶融延伸装置を提供すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の溶融延伸装置の一例を示す正面図で
ある。

【図２】 本発明の溶融延伸装置の一例を示す側面図で
ある。

【図３】 捲き取り速度の制御を説明するためのフロー
チャートである。

【符号の説明】

１ 溶融延伸装置 ２ 未延伸繊維 ３ 延伸繊維 １０ 送り出しプーリー ２０ 張力検出器 ３０ ヒーター ４０ 捲き取りプーリー ５０ 送り出しモータ ６０ 捲き取りモータ ７０ 基盤 ８０ 安全アクリルカバー ９０ 前面ハネ上げ式アクリルカバー １００ モータ取付板 １１０ 支え板

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 固有粘度が８．０ｄＬ／ｇ以上の脂肪族
   ポリアミドを溶剤に溶解し、ポリマー濃度が１〜２０重
   量％の紡糸原液を調製する工程と、 該紡糸原液から溶液紡糸法により未延伸繊維を作製する
   工程と、 該未延伸繊維の静的融点以上の温度において、該未延伸
   繊維を溶融延伸する工程と、を有することを特徴とする
   高強度・高弾性率のポリアミド繊維の製造方法。
2. 【請求項２】 前記未延伸繊維の静的融点以上の温度
   が、２２５℃以上である請求項１に記載の高強度・高弾
   性率のポリアミド繊維の製造方法。
3. 【請求項３】 前記溶融延伸する工程が、１ＭＰａ以上
   の延伸応力下で前記未延伸繊維を延伸する工程である請
   求項１又は２に記載の高強度・高弾性率のポリアミド繊
   維の製造方法。
4. 【請求項４】 前記溶剤の沸点が、７０〜１２０℃であ
   る請求項１から３のいずれかに記載の高強度・高弾性率
   のポリアミド繊維の製造方法。
5. 【請求項５】 前記溶剤が、ヘキサフルオロ２−プロパ
   ノール／ジクロロメタン混合溶媒、又は蟻酸である請求
   項４に記載の高強度・高弾性率のポリアミド繊維の製造
   方法。
6. 【請求項６】 請求項１から５のいずれかに記載の高強
   度・高弾性率のポリアミド繊維の製造方法によって得ら
   れ、固有粘度が８．０ｄＬ／ｇ以上の脂肪族ポリアミド
   からなり、初期弾性率が１００ｇ／ｄ以上であり、か
   つ、引張り強度が１２ｇ／ｄ以上であることを特徴とす
   る高強度・高弾性率のポリアミド繊維。
7. 【請求項７】 前記引張り強度が１５ｇ／ｄ以上である
   請求項６に記載の高強度・高弾性率のポリアミド繊維。
8. 【請求項８】 未延伸繊維を送り出す送り出しプーリー
   と、該送り出しプーリーから送り出された未延伸繊維の
   張力を検出する張力検出器と、未延伸繊維を静的融点以
   上の温度に溶融する加熱器と、該加熱器により溶融され
   た未延伸繊維を延伸するとともに、延伸された繊維を捲
   き取る捲き取りプーリーと、を備えることを特徴とする
   溶融延伸装置。
9. 【請求項９】 前記張力検出器により検出された未延伸
   繊維の張力の大きさに応じて、前記捲き取りプーリーの
   捲き取り速度を制御する請求項８に記載の溶融延伸装
   置。