JP2002313617A - 永久磁石およびその製造方法 - Google Patents

永久磁石およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 低い製造コストにて磁気特性を向上させたフ
ェライト磁石粉末、フェライト磁石、その応用製品およ
びそれらの製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｓｒ、Ｂａ、ＰｂまたはＣａの一部を、
Ｙを含む希土類元素とＢｉから選択された少なくとも１
種でかつ、必ずＬａを含む元素で置換した、六方晶のＭ
型マグネトプランバイト構造を有するフェライトに対
し、微粉砕時にＣｏ、Ｎｉ、ＭｎおよびＺｎからなる群
から選択された少なくとも１種の元素を添加し、再度の
仮焼および／または焼結したフェライト磁石である。す
でに六方晶のＭ型マグネトプランバイト構造を有するフ
ェライトに対して、微粉砕時に添加することで、少ない
Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎなどの元素の添加量で、磁気特
性の向上を図ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェライト磁石粉
末および該磁石粉末を用いた磁石およびそれらの製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェライトは二価の陽イオン金属の酸化
物と三価の鉄とが作る化合物の総称であり、フェライト
磁石は各種回転機やスピーカーなどの種々の用途に使用
されている。フェライト磁石の材料としては、六方晶の
マグネトプランバイト構造を持つＳｒフェライト（Ｓｒ
Ｆｅ12Ｏ19）やＢａフェライト（ＢａＦｅ12Ｏ19）が広
く用いられている。これらのフェライトは、酸化鉄とス
トロンチウム（Ｓｒ）またはバリウム（Ｂａ）等の炭酸
塩を原料とし、粉末冶金法によって比較的安価に製造さ
れる。
【０００３】マグネトプランバイト構造（Ｍ型）フェラ
イトの基本組成は、通常、ＡＯ・６Ｆｅ2Ｏ3の化学式で
表現される。元素Ａは二価陽イオンとなる金属であり、
Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｃａその他から選択される。
【０００４】これまで、ＢａフェライトにおけるＦｅの
一部をＴｉやＺｎで置換することによって、磁化が向上
することが報告されている（Journal of the Magnetics
Society of Japan vol.21，No.2(1997)69-72）。
【０００５】さらに、ＢａフェライトにおけるＢａの一
部をＬａなどの希土類元素で置換し、Ｆｅの一部をＣｏ
やＺｎで置換することによって、保磁力や磁化が向上す
ることが知られている（Journal of Magnetism and Mag
netic Materials vol.31-34，1983)793-794，Bull. Aca
d. Sci. USSR (Transl.) phys. Sec. vol.25 (1961)140
5-1408）。
【０００６】一方、Ｓｒフェライトにおいては、Ｓｒの
一部をＬａで置換し、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｚｎで置換す
ることによって、保磁力および磁化が向上することが報
告されている（国際出願番号PCT/JP98/00764、国際公開
番号WO98/38654）。
【０００７】また、ＢａフェライトやＳｒフェライトな
どの六方晶フェライトにおいて、Ｓｒ、ＢａまたはＣ
ａ、Ｃｏ、希土類元素（Ｙを含む）およびＢｉ、および
Ｆｅを含有する六方晶フェライトの主相を有する磁石を
製造するにあたり、前記構成元素の一部または全部を、
少なくともＳｒ、ＢａまたはＣａを含有する六方晶フェ
ライトを主相とする粒子に添加した後、本焼成を行うこ
とが報告されている（国際出願番号PCT/JP98/04243、国
際公開番号WO99/16087）。この方法によれば、少なくと
も２つのキュリー温度を有する磁石を作製することがで
き、磁化や保磁力、保磁力の温度特性などが向上すると
報告されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、これらのフェ
ライト磁石においても、磁気特性の改善と低い製造コス
トの両方を達成することは不十分である。すなわち、Ｆ
ｅの一部をＴｉ、Ｚｎで置換したフェライトの場合、磁
化が若干向上することが報告されているが、保磁力が顕
著に減少してしまうという問題があった。また、Ｂａま
たはＳｒの一部をＬａで、Ｆｅの一部をＣｏ、Ｚｎで置
換したフェライトの場合、保磁力、磁化などが向上する
ことが報告されているが、Ｌａなどの希土類元素原料や
Ｃｏ原料は高価であるため、これらを多量に使用すると
原料コストが増加するという問題があり、製造コストが
希土類磁石などと比較して相対的に低いというフェライ
ト磁石本来の特徴を失いかねなかった。
【０００９】本発明はかかる諸点に鑑みてなされたもの
であり、その主な目的は、低い製造コストで磁気特性の
改善を図ることができるフェライト磁石およびその製造
方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（２６）のいずれかの構成により達成される。
【００１１】（１） 六方晶のＭ型マグネトプランバイ
ト構造を有するフェライトを主相とする酸化物磁性材料
であって、Ｓｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａからなる群から
選択された少なくとも１種の元素から構成されるＡ、Ｙ
を含む希土類元素およびＢｉからなる群から選択された
少なくとも１種の元素で、必ずＬａを含む元素である
Ｒ、Ｆｅ、を含有し、Ａ、Ｒ、Ｆｅ、Ｍの各々の構成比
率が、 式１ （１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3 で表される式１において ０．０５≦ｘ≦０．３ ６．０＜ｎ≦６．７ である酸化物磁性材料に対して、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎおよ
びＺｎからなる群から選択された少なくとも１種の元素
から構成される元素Ｍの酸化物を０．０５重量％以上
２．０重量％以下添加した酸化物磁性材料。
【００１２】（２） 上記（１）に記載の酸化物磁性材
料を含むフェライト磁石粉末。
【００１３】（３） ＳｒＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＰｂＯお
よびＣａＣＯ3なる群から選択された少なくとも１種の
原料粉末と、Ｙを含む希土類元素およびＢｉからなる群
から選択された少なくとも１種の元素の酸化物で必ずＬ
ａ2Ｏ3を含む酸化物の原料粉末と、Ｆｅ2Ｏ3の原料粉末
とを混合することによって作製された原料混合粉末を用
意する工程と、前記原料混合粉末を１１００℃以上１４
５０℃以下の温度で仮焼し、それによって、（１−ｘ）
ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂ
ａ、ＰｂおよびＣａからなる群から選択された少なくと
も１種の元素、ＲはＹを含む希土類元素およびＢｉから
なる群から選択された少なくとも１種の元素で、必ずＬ
ａを含む元素である、０．０５≦ｘ≦０．３、６．０＜
ｎ≦６．７）の組成を有するフェライトの仮焼体を形成
する工程と、前記フェライト仮焼体にＣｏ、Ｎｉ、Ｍｎ
およびＺｎからなる群から選択された少なくとも１種の
元素Ｍの酸化物原料粉末を添加した仮焼体混合粉末を用
意する工程と、を包含するフェライト仮焼体の製造方
法。
【００１４】（４） ＳｒＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＰｂＯお
よびＣａＣＯ3なる群から選択された少なくとも１種の
原料粉末と、Ｙを含む希土類元素およびＢｉからなる群
から選択された少なくとも１種の元素の酸化物で必ずＬ
ａ2Ｏ3を含む酸化物の原料粉末と、Ｆｅ2Ｏ3の原料粉末
とを混合することによって作製された原料混合粉末を用
意する工程と、前記原料混合粉末を１１００℃以上１４
５０℃以下の温度で仮焼し、それによって、（１−ｘ）
ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂ
ａ、ＰｂおよびＣａからなる群から選択された少なくと
も１種の元素、ＲはＹを含む希土類元素とＢｉから選択
された少なくとも１種の元素で必ずＬａを含むもの、
０．０５≦ｘ≦０．３、６．０＜ｎ≦６．７）の組成を
有するフェライトの仮焼体を形成する工程と、前記フェ
ライト仮焼体にＣｏ、Ｎｉ、ＭｎおよびＺｎからなる群
から選択された少なくとも１種の元素Ｍの酸化物原料粉
末を添加した仮焼体混合粉末を用意する工程と、前記仮
焼体混合粉末を粉砕し、空気透過法で測定した平均粒度
を０．２μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内のフェライト
粉砕粉末を形成する工程と、前記フェライト粉砕粉末を
９００℃以上１４５０℃以下の温度で再度仮焼する工程
とを包含するフェライト仮焼体の製造方法。
【００１５】（５） Ｓｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａから
なる群から選択された少なくとも１種の元素の塩化物、
Ｙを含む希土類元素およびＢｉからなる群から選択され
た少なくとも１種の元素Ｒの塩化物で必ずＬａの塩化物
を含む塩化物、Ｆｅの塩化物が溶解したｐＨ＜６の混合
溶液を用意する工程と、前記混合溶液を８００℃以上１
４００℃以下の加熱雰囲気中に噴霧することによって仮
焼し、それによって、（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2
Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａか
らなる群から選択された少なくとも１種の元素、ＲはＹ
を含む希土類元素およびＢｉからなる群から選択された
少なくとも１種の元素で、必ずＬａを含む元素である、
０．０５≦ｘ≦０．３、６．０＜ｎ≦６．７）の組成を
有するフェライトの仮焼体を形成する工程と、前記フェ
ライト仮焼体にＣｏ、Ｎｉ、ＭｎおよびＺｎからなる群
から選択された少なくとも１種の元素Ｍの酸化物原料粉
末を添加した仮焼体混合粉末を用意する工程と、を包含
するフェライト仮焼体の製造方法。
【００１６】（６） Ｓｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａから
なる群から選択された少なくとも１種の元素の塩化物、
Ｙを含む希土類元素およびＢｉからなる群から選択され
た少なくとも１種の元素Ｒの塩化物で必ずＬａの塩化物
を含む塩化物、および、Ｆｅの塩化物が溶解したｐＨ＜
６の混合溶液を用意する工程と、前記混合溶液を８００
℃以上１４００℃以下の加熱雰囲気中に噴霧することに
よって仮焼し、それによって、（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／
２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂａ、Ｐｂおよび
Ｃａからなる群から選択された少なくとも１種の元素、
ＲはＹを含む希土類元素およびＢｉからなる群から選択
された少なくとも１種の元素で、必ずＬａを含む元素で
ある、０．０５≦ｘ≦０．３、６．０＜ｎ≦６．７）の
組成を有するフェライトの仮焼体を形成する工程と、前
記フェライト仮焼体にＣｏ、Ｎｉ、ＭｎおよびＺｎから
なる群から選択された少なくとも１種の元素Ｍの酸化物
原料粉末を添加した仮焼体混合粉末を用意する工程と、
前記仮焼体混合粉末を粉砕し、空気透過法で測定した平
均粒度を０．２μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内のフェ
ライト粉砕粉末を形成する工程と、前記フェライト粉砕
粉末を９００℃以上１４５０℃以下の温度で仮焼する工
程とを包含するフェライト仮焼体の製造方法。
【００１７】（７） 前記元素Ｍの酸化物の一部または
全部に置き換えて、元素Ｍの水酸化物を用いる（３）〜
（６）に記載のフェライト仮焼体の製造方法。
【００１８】（８） 前記原料混合粉末に、元素Ａまた
は元素Ｒの硫酸塩を添加することを特徴とする、
（３）、（４）または（７）に記載のフェライト仮焼体
の製造方法。
【００１９】（９） 前記混合溶液に、元素Ａまたは元
素Ｒの元素の硫酸塩を添加することを特徴とする、
（５）〜（７）のいずれかに記載のフェライト仮焼体の
製造方法。
【００２０】（１０） 前記原料混合粉末を用意する工
程、前記混合溶液を用意する工程、および前記フェライ
ト仮焼体を粉砕する工程のうちの少なくともひとつの工
程において、Ｂ2Ｏ3および／またはＨ3ＢＯ3を添加する
ことを特徴とする（３）〜（９）のいずれかに記載のフ
ェライト仮焼体の製造方法。
【００２１】（１１） 上記（３）〜（１０）のいずれ
かに記載のフェライト仮焼体の製造方法によって形成さ
れた仮焼体を粉砕し、空気透過法で測定した平均粒度を
０．２μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内にする磁石粉末
の製造方法。
【００２２】（１２） 上記（３）〜（１０）のいずれ
かに記載のフェライト仮焼体の製造方法によって形成さ
れた仮焼体に、ＣａＯ、ＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3およびＡｌ2
Ｏ3（ＣａＯ：０．３重量％以上１．５重量％以下、Ｓ
ｉＯ2：０．２重量％以上１．０重量％以下、Ｃｒ
2Ｏ3：０重量％以上５．０重量％以下、Ａｌ2Ｏ3：０重
量％以上５．０重量％以下）を添加した仮焼体混合粉末
を用意する工程と、前記仮焼体混合粉末を粉砕し、空気
透過法で測定した平均粒度を０．２μｍ以上２．０μｍ
以下の範囲内のフェライト粉砕粉末を形成する工程と、
を包含する磁石粉末の製造方法。
【００２３】（１３） 上記（２）に記載のフェライト
磁石粉末を含む磁気記録媒体。
【００２４】（１４） 上記（１１）または（１２）に
記載の磁石粉末の製造方法によって作製された磁石粉末
を含む磁気記録媒体。
【００２５】（１５） 上記（２）に記載のフェライト
磁石粉末を含むボンド磁石。
【００２６】（１６） 上記（１１）または（１２）に
記載の磁石粉末の製造方法によって作製された磁石粉末
を含むボンド磁石。
【００２７】（１７） 上記（２）に記載のフェライト
磁石粉末を含む焼結磁石。
【００２８】（１８） 上記（１１）または（１２）に
記載の磁石粉末の製造方法によって作製された磁石粉末
から作製された焼結磁石。
【００２９】（１９） 上記（１１）または（１２）に
記載の磁石粉末の製造方法によって作製された磁石粉末
に対して熱処理を施す工程と、前記熱処理が施された磁
石粉末からボンド磁石を作製する工程と、を包含する磁
石の製造方法。
【００３０】（２０） 前記熱処理を７００℃以上１１
００℃以下の温度で実行する上記（１９）に記載の磁石
の製造方法。
【００３１】（２１） 上記（２）に記載のフェライト
磁石粉末から形成された焼結磁石であって、ＣａＯ、Ｓ
ｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3およびＡｌ2Ｏ3を含み、それぞれの添
加量が、 ＣａＯ：０．３重量％以上１．５重量％以下、 ＳｉＯ2：０．２重量％以上１．０重量％以下、 Ｃｒ2Ｏ3：０重量％以上５．０重量％以下、 Ａｌ2Ｏ3：０重量％以上５．０重量％以下 である焼結磁石。
【００３２】（２２） 上記（１１）または（１２）に
記載の磁石粉末の製造方法によって作製された磁石粉末
を用意する工程と、前記磁石粉末を、濃縮、混練、磁場
中成形、焼結する工程とを包含する焼結磁石の製造方
法。
【００３３】（２３） 粉砕時あるいは混練時に分散材
を固形分比率で０．２重量％以上２．０重量％以下添加
する上記（２２）に記載の焼結磁石の製造方法。
【００３４】（２４） 上記（１７）、（１８）または
（２１）に記載の焼結磁石を備えた回転機。
【００３５】（２５） 上記（１）に記載の酸化物磁性
材料を含む薄膜磁性層を有する磁気記録媒体。
【００３６】（２６） 前記式１で表されるフェライト
の１モルに対して添加する元素Ｍの添加モル量をｙとし
た場合、０．２≦ｙ／ｘ≦０．８の関係が満たされるこ
とを特徴とする上記（１）に記載の酸化物磁性材料。
【００３７】
【発明の実施の形態】本発明では、六方晶のＭ型マグネ
トプランバイト構造フェライト（ＡＯ・６Ｆｅ2Ｏ3：Ａ
はＳｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａからなる群から選択され
た少なくとも１種の元素）において、元素Ａの一部を元
素Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素およびＢｉからなる群か
ら選択された少なくとも１種の元素で必ずＬａを含むも
の）で置換したものに対して、元素Ｍ（ＭはＣｏ、Ｎ
ｉ、ＭｎおよびＺｎからなる群から選択された少なくと
も１種の元素）の酸化物と添加し、熱処理を行う。
【００３８】従来、Ｆｅの一部をＣｏやＺｎ等の２価イ
オンで置換したり、ＢａまたはＳｒ等の一部をＬａ等の
３価イオンで置換する場合は、電荷補償の観点から、Ｆ
ｅの一部およびＢａまたはＳｒ等の一部の置換を同時に
行うことが必要であり、かつ両置換元素による置換は、
電荷補償がなされるためには、一定の割合で行われるこ
とが必要であると考えられていた。
【００３９】本発明者は、この技術常識に束縛されるこ
となく、電荷補償が完全になされないような状態、すな
わち、元素Ａの一部を元素Ｒで置換する量に比べて、Ｆ
ｅの一部を元素Ｍで置換する量が大幅に少ない状態、ま
たは置換しない状態でも、六方晶のＭ型マグネトプラン
バイト構造フェライトが得られることを見出して、本発
明を想到するに至った。
【００４０】すなわち、従来の電荷補償の概念から解き
放たれたことにより、元素Ａの一部を元素Ｒで置換する
だけでも、オルソフェライト（ＲＦｅＯ3）やヘマタイ
ト（α−Ｆｅ2Ｏ3）などの異相が生成しない六方晶のＭ
型マグネトプランバイト構造フェライトを得ることがで
き、これに元素Ｍの酸化物を添加することによっても、
従来の電荷補償を行っている場合と同様の効果が得ら
れ、かつ、その添加量も、従来の電荷補償がなされるた
めに必要であった元素Ｍの酸化物の添加量よりも大幅に
少なくできることを見出して、本発明を想到するに至っ
た。
【００４１】なお、電荷補償の概念とは別に、各置換元
素の割合によっては磁気特性の悪化を招く場合があるの
で、各置換元素を最適な割合で添加する必要がある。本
発明では、最適な添加割合になるように、所定量の各置
換元素を添加し、製造方法、組成、添加物などを最適化
することによって、磁気特性の向上に成功した。
【００４２】本発明の酸化物磁性材料は、 式１ （１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3 で表され、０．０５≦ｘ≦０．３および６．０＜ｎ≦
６．７の関係を満足する実質的にＭ型マグネトプライバ
イト構造を有するフェライトを用意した後、このフェラ
イトに対して、元素Ｍの酸化物を添加し、更に２度目の
仮焼および／または焼結による熱処理を行うことで得ら
れるフェライトである。その存在形態は、仮焼体、磁石
粉末、ボンド磁石、焼結磁石、磁気記録媒体などの種々
の態様を取り得る。
【００４３】元素Ａとして、Ｂａ、Ｐｂ、またはＣａを
選択した場合に比べ、Ｓｒを選択した場合の方が磁気特
性の改善が顕著である。このため、元素ＡとしてはＳｒ
を必須成分として選択することが望ましい。ただし、用
途によっては、低コスト化という観点からＢａなどを選
択する方が有利である。
【００４４】元素Ｒとしては、Ｌａを選択した場合が最
も磁気特性の改善が顕著である。このため、元素Ｒとし
てはＬａのみを選択することが望ましい。ただし、用途
によっては、低コスト化という観点から、Ｌａを必須と
して、Ｙを含む希土類元素とＢｉなども選択添加するこ
とが好ましい。
【００４５】元素Ｍは、上述したように、Ｃｏ、Ｎｉ、
ＭｎおよびＺｎからなる群から選択された少なくとも１
種の元素である。元素ＭとしてＺｎを選択した場合は飽
和磁化が向上し、Ｃｏ、ＮｉおよびＭｎを選択した場合
は異方性磁界が向上する。特にＣｏを選択した場合は、
異方性磁界の向上が顕著になる。異方性磁界は保磁力の
理論的上限値を示すものであるため、異方性磁界を向上
させることは、保磁力の増加にとって重要である。
【００４６】上記式１において、ｘが上記範囲よりも小
さすぎると、元素Ｒによる元素Ａの置換量が小さくな
り、磁気特性の向上が小さくなる。逆に、ｘが上記範囲
よりも大きすぎると、磁気特性が劣化するうえ、コスト
が上昇してしまう。また、上記組成式１で表されるフェ
ライト（第１のフェライト）を生成する段階でオルソフ
ェライトやヘマタイトなどの異相が生成し、後の２度目
の仮焼および／または焼結による熱処理に粒成長を引き
起こすなどして、磁気特性が悪化する。よって、ｘは
０．０５≦ｘ≦０．３の範囲にあることが好ましく、
０．０５≦ｘ≦０．２５であることが更に好ましい。
【００４７】上記組成式１で示されるフェライト（第１
のフェライト）に添加する:元素Ｍの酸化物の添加量
は、０．０５重量％以上２．０重量％以下であることが
好ましい。元素Ｍの酸化物の更に好ましい添加量は、
０．０５重量％以上１．５重量％以下であり、さらに好
ましい添加量は、０．１０重量％以上１．２重量％以下
である。
【００４８】元素Ｍの酸化物の添加量が少なすぎると、
添加の効果が小さいため、磁気特性の向上が不充分とな
る。逆に、添加量が大きすぎると、磁気特性が劣化する
だけではなく、材料コストが上昇してしまう。
【００４９】上記組成式１で表されるフェライトの１モ
ルに対して添加する元素Ｍの添加モル量をｙとした場
合、ｙ／ｘが小さすぎると、添加の効果も小さいため、
磁気特性の向上が小さくなる。一方、ｙ／ｘが大きすぎ
ると、磁気特性が劣化するうえ、コストが上昇してしま
う。よって、０．２≦ｙ／ｘ≦０．８の関係が満たされ
ることが好ましく、０．３≦ｙ／ｘ≦０．７の関係が満
たされることが更に好ましい。更に好ましい範囲は、
０．４≦ｙ／ｘ≦０．６である。
【００５０】上記組成式１におけるｎが小さすぎると、
元素Ａを含む非磁性相が増加し、逆にｎが大きすぎる
と、ヘマタイトなどが増加するため、磁気特性が劣化し
てしまう。このｎについて、従来、六方晶のＭ型マグネ
トプランバイト構造フェライトの化学量論組成ではｎ＝
６であるため、ｎ≦６の範囲で単相のＭ型マグネトプラ
ンバイト構造フェライトが得られるが、ｎが６を少しで
も超えるとヘマタイトなどの異相が生成し、磁気特性の
悪化をもたらすと考えられていた。このため、従来、六
方晶Ｍ型マグネトプランバイト構造を有するフェライト
は、ｎ≦６の範囲となる条件で生産されてきた。
【００５１】しかし、本発明の酸化物磁性材料において
は、ｎ≧６の範囲で特に磁気特性が向上することを本発
明者は見出した。具体的には、６．０＜ｎ≦６．７であ
ることが好ましく、６．１＜ｎ≦６．５であることが更
に好ましい。
【００５２】次に、本発明による磁石粉末の製造方法の
一例を説明する。
【００５３】まず、ＳｒＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＰｂＯまた
はＣａＣＯ3の粉末とＦｅ2Ｏ3の粉末とを（１−０．０
５）：６．０から（１−０．３）：６．７の範囲のモル
比で混合する。このとき、Ｙを含む希土類元素の酸化物
またはＢｉ2Ｏ3の少なくとも１種の酸化物で必ずＬａ2
Ｏ3を含む酸化物の粉末を原料粉末に添加する。
【００５４】Ｙを含む希土類元素およびＢｉの添加は、
このように各々の酸化物粉末として添加することができ
るが、後の仮焼の工程で酸化物となる化合物（例えば炭
酸塩、水酸化物、硝酸塩、塩化物など）の粉末や溶液を
添加することもできる。また、Ｓｒ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｃ
ａ、Ｙを含む希土類元素、ＢｉおよびＦｅからなる群か
ら選択された少なくとも２種の元素から構成された化合
物を添加してもよい。
【００５５】上記原料粉末に対して、ホウ素化合物（Ｂ
2Ｏ3やＨ3ＢＯ3等）を添加してもよい。また、上記原料
粉末の一部にＳｒ、Ｂａ、Ｐｂ、Ｃａ、Ｙ、希土類元
素、Ｂｉ、およびＦｅからなる群から選択された少なく
とも１種の元素の硫酸塩を用いてもよい。これらの添加
物を用いることにより、仮焼や焼結時の熱処理によるＭ
型マグネトプランバイト構造フェライト相への反応性が
向上し、磁気特性が向上する。この効果は、これまでＭ
型マグネトプランバイト構造フェライト単相が得られ
ず、良好な磁気特性が得られないと考えられていた前記
式１におけるｎ＞６の範囲において顕著である。
【００５６】上記粉末に対して、必要に応じてＢａＣｌ
2等を含む他の化合物を３重量％程度添加してもよい。
【００５７】上記の原料粉末の他に、必要に応じて他の
化合物、例えばＳｉ、Ｃａ、Ｐｂ、Ａｌ、Ｇａ、Ｃｒ、
Ｓｎ、Ｉｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｇｅ、
Ｖ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｌｉ、Ｍｏ、Ｂｉ、および／または希
土類元素（Ｙを含む）等を含む化合物を３重量％以下程
度添加してもよい。また、微量であれば不可避成分等の
不純物を含有していてもよい。
【００５８】なお、本願明細書において、原料混合粉末
を用意する工程とは、上記のような原料混合粉末を最初
から作製する場合のみならず、第三者によって作製され
た原料混合粉末を購入して用いる場合や第三者によって
作製された粉末を混合する場合をも広く含むものとす
る。
【００５９】混合された原料粉末は、次にバッチ炉、連
続炉、ロータリーキルン等を用いて１１００℃以上１４
５０℃以下の温度に加熱され、固相反応によってＭ型マ
グネトプランバイト構造フェライト化合物（第１のフェ
ライト）を形成する。本願明細書では、このプロセスを
「仮焼」または「第１段仮焼」と呼び、得られた化合物
を「仮焼体」または「第１段仮焼体」と呼ぶ。ここで第
１段というのは、後述するＣｏ、Ｎｉ、ＭｎおよびＺｎ
からなる群から選択された少なくとも１種の元素Ｍの酸
化物を添加した後に行う「第２段仮焼」と区別するため
の名称であり、ただ「仮焼」、および「仮焼体」という
場合「第１段仮焼」および「第１段仮焼体」のことを示
すものとする。仮焼時間は、１秒以上１０時間以下程度
行えばよく、好ましくは０．５時間以上３時間以下行え
ばよい。仮焼工程では、温度の上昇とともに固相反応に
よりフェライト相が形成され、約１１００℃で完了する
が、この温度以下では、未反応のヘマタイトが残存して
いるため、磁石特性が悪化する。１１００℃を超えると
本発明の効果が発生するが、仮焼温度が１１００℃以上
１１５０℃以下では本発明の効果が小さく、これより温
度が上昇するとともに効果が大きくなる。また、仮焼温
度が１３５０℃を超えると、結晶粒が成長しすぎ、粉砕
工程において粉砕に多大な時間を要することになるなど
の不都合が生じるおそれがある。以上のことから、仮焼
温度は１１５０℃以上１３５０℃以下という温度範囲に
設定することが好ましい。
【００６０】本発明に係わるＭ型マグネトプランバイト
構造フェライト仮焼体は、原料成分の溶解した混合溶液
を加熱雰囲気中に噴霧し、それによって仮焼を行う噴霧
熱分解法によって作製することもできる。この場合、上
記混合溶液は、Ｓｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａからなる群
から選択された少なくとも１種の元素の塩化物と、Ｙを
含む希土類元素とＢｉの塩化物から選択された少なくと
も１種の元素の塩化物で必ずＬａの塩化物を含むもの
と、Ｆｅの塩化物とを溶解することによって作製され
る。
【００６１】以下、噴霧熱分解法によってフェライト仮
焼体の粉末を作製する方法の一例を説明する。
【００６２】まず、塩化ストロンチウムおよび塩化第一
鉄溶液を、ＳｒとＦｅの元素比がモル比で、（１−０．
０５）：１２．０から（１−０．３）：１３．４の範囲
となるように混合する。このとき、Ｌａの塩化物溶液を
上記混合溶液に添加し、噴霧溶液を作製する。
【００６３】噴霧溶液は、以下に示す各原料元素群のそ
れぞれについて、塩化物溶液を作製し、それらを混合す
ることによって作製することができる。
【００６４】１． Ｓｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａからな
る群から選択された少なくとも１種の元素の炭酸塩、硝
酸塩、塩化物、または酸化物。
【００６５】２． Ｙを含む希土類元素およびＢｉから
なる群から選択された少なくとも１種の元素で必ずＬａ
を含む元素の炭酸塩、硝酸塩、塩化物、または酸化物。
【００６６】噴霧溶液は、上述のように、各原料元素の
塩化物溶液を混合することによって作製してもよいが、
塩化第一鉄溶液に対して、上記の原料化合物を直接に溶
解して作製することも効率的である。
【００６７】塩化第一鉄溶液としては、製鉄所の圧延工
程において鋼板等の酸洗を行う際に生じる廃酸を用いる
ことも可能である。
【００６８】噴霧溶液には、必要に応じてホウ素化合物
（Ｂ2Ｏ3やＨ3ＢＯ3等）を含む他の化合物を０．３重量
％程度や他の化合物、例えばＳｉ、Ｃａ、Ｐｂ、Ａｌ、
Ｇａ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｉｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｃ
ｕ、Ｇｅ、Ｖ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｌｉ、Ｍｏ、Ｂｉ、希土類
元素（Ｙを含む）等を含む化合物を３重量％以下程度添
加してもよい。また、微量であれば不可避成分等の不純
物を含有していてもよい。
【００６９】作製した噴霧溶液を、焙焼炉等を用いた８
００℃以上１４００℃以下の加熱雰囲気中に噴霧するこ
とによって、乾燥および仮焼を同時に行い、Ｍ型マグネ
トプランバイト構造フェライト仮焼体を形成する。加熱
雰囲気の温度が低すぎると未反応のヘマタイトなどが残
存し、逆に高すぎるとマグネタイト（ＦｅＦｅ2Ｏ4）が
生成したり、形成されたフェライト仮焼体の組成ずれが
起こりやすくなる。加熱雰囲気の温度は９００℃以上１
３００℃以下の範囲が好ましく、さらに好ましくは１０
００℃以上１２００℃以下である。
【００７０】上記粉溶液の仮焼は、製鉄所内の塩酸回収
装置を用いて行えば、効率的に噴霧熱分解による仮焼体
を作製することができる。
【００７１】これらの仮焼工程によって得られた仮焼体
は、（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ 2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ
3（ＡはＳｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａからなる群から選
択された少なくとも１種の元素、ＲはＹを含む希土類元
素およびＢｉからなる群から選択された少なくとも１種
の元素で必ずＬａを含むもの）で表され、実質的にＭ型
マグネトプランバイト構造を有するフェライトである。
【００７２】上記Ｍ型マグネトプランバイトフェライト
仮焼体に、Ｃｏ、Ｎｉ、ＭｎおよびＺｎからなる群から
選択された少なくとも１種の元素Ｍの酸化物を添加し
て、粉砕および／または解砕する粉砕工程によって本実
施形態のフェライト磁石粉末を得ることができる。その
平均粒度は、好ましくは２μｍ以下、より好ましくは
０．２μｍ以上１μｍの範囲内にある。平均粒度のさら
に好ましい範囲は、０．４μｍ以上０．９μｍ以下であ
る。なお、これらの平均粒度は空気透過法によって測定
したものである。
【００７３】粉砕工程で添加する元素Ｍの酸化物は、そ
の一部または全部を元素Ｍの水酸化物で置きかえてもよ
い。例えば、Ｍ元素がＣｏの場合は、元素Ｍの水酸化物
として、Ｃｏ（ＯＨ）2および／またはＣｏ（ＯＨ）3等
の水酸化コバルトを用いることができる。特に、水酸化
コバルトを用いた場合は磁気特性の向上効果が得られ
る。この効果は、これまでＭ型マグネトプランバイト構
造フェライト単相が得られず、良好な磁気特性が得られ
ないと考えられていた前記式１におけるｎ＞６の範囲に
おいて顕著である。
【００７４】上記フェライト磁石粉末を、焼結磁石の原
料粉末として用いるのではなく、例えば後述のボンド磁
石や磁気記録媒体など磁石粉末として用いる場合、得ら
れたフェライト磁石粉末を再び仮焼、すなわち「第２段
仮焼」を行い、再び、粉砕および／または解砕すること
が好ましい。また、焼結磁石の原料粉末として用いる場
合でもより均一なフェライト磁石粉末を得るため、第２
段仮焼の工程および粉砕工程を行ってもよい。
【００７５】上記第２段仮焼の仮焼温度は、第１段仮焼
ですでにＭ型マグネトプランバイト構造が生成されてい
ることから、第１段仮焼に比べて低温でもよく、９００
℃以上１４５０℃以下の温度範囲で行うが、結晶粒の成
長を抑えるためにも、９００℃以上１２００℃以下の温
度範囲であることが望ましい。また、仮焼時間は、１秒
以上１０時間以下程度行えばよく、好ましくは０．５時
間以上３時間以下行えばよい。
【００７６】なお、上記フェライト磁石粉末に対して熱
処理を施し、フレキシビリティのあるゴムや硬質軽量の
プラスチックなどの各種バインダと混ぜ固めて、ボンド
磁石を作製することもできる。この場合、本発明の磁石
粉末をバインダと混練した後、成形加工を行う。混練時
には、公知の各種分散剤および界面活性剤を、固形分比
率で０．２重量％以上２．０重量％以下添加することが
好ましい。成形加工は、射出成形、押し出し成形、ロー
ル成形等の方法によって磁場中または無磁場中で実行さ
れる。
【００７７】上記熱処理は、仮焼体の粉砕工程時に仮焼
体粒子に導入された結晶歪を除去するために行われる。
７００℃以上の熱処理により、仮焼体粒子中の結晶歪は
緩和されて保磁力が回復する。しかし、１１００℃以上
の熱処理では、粉末の粒成長が起こり始めるために保磁
力が低下する。一方、磁化は１０００℃までは保磁力と
ともに上昇するが、この温度以上では配向度が低下し、
磁化が減少する。この理由としては、粉末粒子同士の融
着が起こることが考えられる。以上のことから、上記熱
処理は、７００℃以上１１００℃以下の温度範囲で１秒
以上３時間以下行うことが好ましい。熱処理温度のより
好ましい範囲は、９００℃以上１０００℃以下である。
【００７８】なお、上記フェライト磁石粉末に対して熱
処理を施した後、公知の各種バインダと混練して塗布す
ることによって、塗布型の磁気記録媒体を作製すること
ができる。
【００７９】次に、本発明のフェライト磁石の製造方法
を説明する。
【００８０】まず、前述の方法によって、Ｍ型マグネト
プランバイトフェライト仮焼体を製造する。次に、この
仮焼体に、Ｃｏ、Ｎｉ、ＭｎおよびＺｎからなる群から
選択された少なくとも１種の元素Ｍの酸化物を添加し
て、振動ミル、ボールミルおよび／またはアトライター
を用いた微粉砕工程によって、仮焼体を微粒子に粉砕す
る。微粒子の平均粒度は０．４μｍ以上０．９μｍ以下
（空気透過法）にすることが好ましい。微粉砕工程は、
乾式粉砕（１μｍを超える粗粉砕）と湿式粉砕（１μｍ
以下の微粉砕）とを組み合わせて行うことが好ましい。
【００８１】また、得られたフェライト微粉砕粉末に対
し、より均一なフェライト磁石粉末を得るため、第２段
仮焼の工程および粉砕工程を行ってもよい。
【００８２】微粉砕工程で添加する元素Ｍの酸化物は、
その一部または全部を元素Ｍの水酸化物で置き換えるこ
ともできる。例えば、Ｍ元素がＣｏの場合は、元素Ｍの
水酸化物として、Ｃｏ（ＯＨ）2および／またはＣｏ
（ＯＨ）3等の水酸化コバルトを用いることができる。
【００８３】微粉砕工程時に、磁気特性の改善の目的
で、仮焼体にＣａＯ、ＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3およびＡｌ2Ｏ
3（ＣａＯ：０．３重量％以上１．５重量％以下、Ｓｉ
Ｏ2：０．２重量％以上１．０重量％以下、Ｃｒ2Ｏ3：
０重量％以上５．０重量％以下、Ａｌ2Ｏ3：０重量％以
上５．０重量％以下）などを添加してもよい。
【００８４】湿式粉砕に際しては、水などの水系溶媒や
種々の非水系溶媒を用いることができる。湿式粉砕に際
して、溶媒と仮焼体粉末とが混合したスラリーが生成さ
れる。スラリーには公知の各種分散剤および界面活性剤
を固形分比率で０．２重量％以上２．０重量％以下添加
することが好ましい。この微粉砕工程時に、Ｂｉ2Ｏ3等
を含む他の化合物を１重量％以下程度添加してもよい。
【００８５】その後、スラリー中の溶媒を除去しなが
ら、磁場中または無磁場中でプレス成形する。プレス成
形の後、脱脂工程、焼結工程、加工工程、洗浄工程、検
査工程などの公知の製造プロセスを経て、最終的にフェ
ライト磁石の製品が完成する。焼結工程は、空気中で例
えば１１００℃以上１２５０℃以下の温度範囲で、０．
５時間以上２時間以下の間で行えばよい。焼結工程で得
られる焼結磁石の平均粒度は、例えば０．５μｍ以上
２．０μｍ以下である。
【００８６】本発明の回転機は、上記の方法によって製
造されたフェライト磁石を備えている点に特徴を有して
おり、その具体的構造自体は公知の回転機と同様のもの
であってよい。
【００８７】また、本発明の磁気記録媒体に用いられる
薄膜磁性層の形成には、スパッタ法を用いることが好ま
しい。スパッタのためのターゲットには上記フェライト
磁石を用いてもよい。また、各元素の酸化物をターゲッ
トとして用いてもよい。スパッタ法で形成した薄膜に対
して熱処理を施すことによって、本発明のフェライトの
薄膜磁性層を作製することができる。
【００８８】また、本発明のフェライト磁石の製造方法
の特徴として、まず（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3
・ｎＦｅ2Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａからな
る群から選択された少なくとも１種の元素、ＲはＹを含
む希土類元素とＢｉから選択された少なくとも１種の元
素で必ずＬａを含むもの）で表され、Ｍ型マグネトプラ
ンバイト構造を有するフェライトを主相とする磁性体を
作製してから、微粉砕時に元素Ｍ（ＭはＣｏ、Ｎｉ、Ｍ
ｎおよびＺｎからなる群から選択された少なくとも１種
の元素）の酸化物を添加するため、母体であるＭ型マグ
ネトプランバイト構造を有するフェライトが一定の組成
の材料であっても、微粉砕時の添加物の添加量を適宜変
えることにより、簡便に、広範囲の磁気特性を持つフェ
ライト磁石を製造し分けることができ、多様な磁気特性
を持つフェライト磁石を製造する製造工程にとって、大
変有利である。
【００８９】
【実施例】以下、実施例について本発明を説明する。
【００９０】（実施例１）まず、（１−ｘ）ＳｒＯ・
（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3の組成において、ｘ＝
０．２、ｎ＝６．２となるようにＳｒＣＯ3粉末、Ｌａ2
Ｏ3粉末およびＦｅ2Ｏ3粉末の各種原料粉末を配合す
る。得られた原料粉末を湿式ボールミルで４時間粉砕
し、乾燥して整粒した。その後、大気中において１３０
０℃で３時間仮焼し、それによって仮焼体磁石粉末を作
製した。
【００９１】これらの仮焼体磁石粉末に対し、Ｘ線回折
で分析したところ、Ｍ型フェライト単相であり、オルソ
フェライト相やヘマタイト相の存在は確認されなかっ
た。
【００９２】次に、これらの仮焼体磁石粉末に対し、Ｃ
ｏＯ粉末（サンプル１）、ＮｉＯ粉末（サンプル２）、
Ｍｎ3Ｏ4粉末（サンプル３）、ＺｎＯ粉末（サンプル
４）、ＣｏＯ＋ＮｉＯ（Ｃｏ：Ｎｉ＝１：１）粉末（サ
ンプル５）、ＣｏＯ＋Ｍｎ3Ｏ4（Ｃｏ：Ｍｎ＝１：１）
粉末（サンプル６）およびＣｏＯ＋ＺｎＯ（Ｃｏ：Ｚｎ
＝１：１）粉末（サンプル７）を添加した。添加量は、
上記の仮焼体磁石粉末１モルに対する元素Ｍの添加モル
量ｙが、ｙ＝０．１（ｙ／ｘ＝０．５）となるように調
節した。
【００９３】また、比較例として、元素Ｍを添加しない
試料（比較例１）も作製した。これらに加えてＣａＣＯ
3粉末を０．７重量％、ＳｉＯ2粉末を０．４重量％添加
し、水を溶媒とした湿式ボールミルで、空気透過法によ
る平均粒度が０．５５μｍになるまで微粉砕した。
【００９４】その後、微粉砕スラリー中の溶媒を除去し
ながら磁場中でプレス成形した。成形体を大気中、１２
００℃で３０分間焼結し、焼結磁石を作製した。また、
比較例として、ＳｒＯ・ｎＦｅ2Ｏ3の組成において、ｎ
＝５．８となるように、上記と同様の方法で焼結磁石を
作製した（比較例２）。
【００９５】得られた焼結磁石について、その飽和磁化
（Ｊs）、在留磁束密度（Ｂr）、保磁力（ＨcJ）磁気的
配向度（Ｂr／Ｊs）および角型性（Ｈk／ＨcJ）を測定
した。その測定結果を表１に示す。表１から明らかなよ
うに、比較例１および２に比べて、本発明の実施例であ
るサンプル１〜７は、それぞれ磁気特性が向上してい
る。なお、表１のサンプル８および９は比較例である。
【００９６】
【表１】
【００９７】上記方法と同様にして、モーター用のＣ型
形状焼結磁石を作製し、これを従来の材質の焼結磁石に
代えてモーター中に組み込み、定格条件で作動させたと
ころ、良好な特性を得た。また、そのトルクを測定した
ところ、従来の材質の焼結磁石を用いたモーターに比べ
て上昇していた。
【００９８】また、噴霧熱分解法により、（１−ｘ）Ｓ
ｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦｅ 2Ｏ3の組成におい
て、ｘ＝０．２、ｎ＝６．２となるように仮焼体粉末を
作製し、上記方法と同様にして、焼結磁石を作製した。
その結果、本実施例の焼結磁石と同様な結果が得られ
た。
【００９９】また、上記焼結磁石をターゲットとして用
い、スパッタ法により薄膜磁性層を有する磁気記録媒体
を作製したところ、高出力で高いＳ／Ｎが得られた。
【０１００】（実施例２）まず、実施例１と同様にし
て、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦｅ2
Ｏ3の組成において、０≦ｘ≦０．５、ｎ＝６．２とな
るような仮焼体磁石粉末を作製した。
【０１０１】これらの仮焼体粉末に対し、Ｘ線回折で分
析したところ、ｘ≦０．３５の範囲ではＭ型フェライト
単相であったが、ｘ≧０．４の範囲ではＭ相の他にオル
ソフェライト相やヘマタイト相の存在が確認された。
【０１０２】これらの仮焼体磁石粉末に対し、これらの
仮焼体磁石粉末１モルに対する元素Ｍの酸化物中の元素
Ｍの添加モル量ｙが、０≦ｙ≦０．２５（ｙ／ｘ＝０．
５）となるようにＣｏＯ粉末を添加した。これらに加え
てＣａＣＯ3粉末を０．７重量％、ＳｉＯ2粉末を０．４
重量％添加し、その後は実施例１と同様にして焼結体を
作製した。
【０１０３】得られた焼結磁石について、そのＢrおよ
びＨcJを測定した。その測定結果を図１に示す。図１か
ら明らかなように、０．０５≦ｘ≦０．３の範囲でＢr
およびＨcJが向上していることがわかる。
【０１０４】上記方法と同様にして、ＮｉＯ粉末、Ｍｎ
3Ｏ4粉末およびＺｎＯ粉末添加についても検討を行った
ところ、０．０５≦ｘ≦０．３の範囲で、ＮｉＯ粉末お
よびＭｎ3Ｏ4粉末添加では、ＢrおよびＨcJが、ＺｎＯ
粉末添加ではＢrが向上した。
【０１０５】（実施例３）まず、実施例１と同様にし
て、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦｅ2
Ｏ3の組成において、ｘ＝０．２、ｎ＝６．２となるよ
うなＭ型フェライト仮焼体磁石粉末を作製した。
【０１０６】次に、上記Ｍ型フェライト仮焼体磁石粉末
に対し、これらの仮焼体磁石粉末１モルに対する元素Ｍ
の酸化物中の元素Ｍの添加モル量ｙが、０≦ｙ≦０．２
２（０≦ｙ／ｘ≦１．１）となるように、微粉砕時にＣ
ｏＯ粉末を添加し、その後は実施例１と同様にして焼結
体を作製した。
【０１０７】得られた焼結磁石について、そのＢrおよ
びＨcJを測定した。その測定結果を図２に示す。図２か
ら明らかなように、０．２≦ｙ／ｘ≦０．８の範囲でＨ
cJが、０．２≦ｙ／ｘ≦１．０の範囲でＢrが向上して
いることがわかる。
【０１０８】上記方法と同様にして、ＮｉＯ粉末、Ｍｎ
3Ｏ4粉末およびＺｎＯ粉末添加についても検討を行った
ところ、同じｙ／ｘの範囲で、ＮｉＯ粉末およびＭｎ3
Ｏ4粉末添加ではＣｏＯ粉末と同様の結果が、ＺｎＯ粉
末添加ではＢrの向上が確認された。
【０１０９】（実施例４）（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／
２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3の組成において、ｘ＝０．
２、５．４≦ｎ≦７．２となるように配合した以外は、
実施例１と同様にして仮焼体磁石粉末を作製し、この仮
焼体磁石粉末から、実施例１のサンプル１と同様にして
焼結体を作製した。
【０１１０】得られた仮焼体粉末に対し、Ｘ線回折で分
析したところ、５．０＜ｎ≦６．２の範囲ではＭ型フェ
ライト単相であったが、この範囲以外ではＭ相の他にオ
ルソフェライト相やヘマタイト相の存在が確認された。
【０１１１】得られた焼結磁石について、そのＢrおよ
びＨcJを測定した。その測定結果を図３に示す。図３か
ら明らかなように、６．０＜ｎ≦６．７の範囲でＢrお
よびＨcJが向上していることがわかる。
【０１１２】上記方法と同様にして、ＮｉＯ粉末、Ｍｎ
3Ｏ4粉末およびＺｎＯ粉末添加についても検討を行った
ところ、同じｎの範囲で、ＮｉＯ粉末およびＭｎ3Ｏ4粉
末添加ではＣｏＯ粉末と同様の結果が、ＺｎＯ粉末添加
ではＢrの向上が確認された。
【０１１３】以上の結果から、第１段仮焼の段階で、Ｍ
型フェライト単相であることが、後の焼結磁石の磁気特
性にとって重要な要因になっていることが予想される。
【０１１４】（実施例５）まず、実施例１と同様にし
て、（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦｅ2
Ｏ3の組成において、ｘ＝０．２、ｎ＝６．２となるよ
うな仮焼体磁石粉末を作製した。
【０１１５】次に、これらの仮焼体粉末に対して、Ｃｏ
Ｏ粉末を添加し、水を溶媒とした湿式ボールミルで１０
時間微粉砕した。その後、微粉砕スラリーを乾燥して整
粒し、大気中において１２００℃で３時間、第２段仮焼
を行い、再び水を溶媒とした湿式ボールミルで、空気透
過法による平均粒度が１．０μｍになるまで微粉砕し
た。この後、乾燥、解砕を行い、５００℃〜１２００℃
で熱処理を行って、フェライト磁石粉末を作製した。
【０１１６】得られた粉末のＢrおよびＨcJを試料振動
式磁力計（ＶＳＭ）で測定した。その結果を図４に示
す。図４から、ＨcJは１１００℃以下の熱処理で増加
し、この温度以上では低下することがわかる。一方、磁
化は約１０００℃までは保磁力とともに上昇するが、こ
の温度以上では低下することがわかる。
【０１１７】上記のフェライト磁石粉末からモーター用
の形状のボンド磁石を作製し、これを従来の材質のボン
ド磁石に代えてモーター中に組み込み、定格条件で作動
させたところ、良好な特性を得た。また、そのトルクを
測定したところ、従来の材質のボンド磁石を用いたモー
ターに比べて上昇していた。
【０１１８】上記のフェライト磁石粉末を、磁気記録媒
体に使用したところ、高出力で高いＳ／Ｎが得られた。
【０１１９】（実施例６）ＣａＯ、ＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3
およびＡｌ2Ｏ3を表４に示すように添加して、微粉砕を
行った以外は実施例１のサンプル１と同様にして、焼結
体を作製した。得られた焼結磁石のＢrおよびＨcJの測
定結果を表２に示す。
【０１２０】
【表２】
【０１２１】（実施例７）Ｃｏ原料としてＣｏＯ粉末の
代わりにＣｏ（ＯＨ）3粉末を用いた以外は実施例４と
同様にして焼結体を作製し、得られた焼結磁石につい
て、そのＢrおよびＨcJを測定した。その測定結果を図
５に示す。図５から明らかなように、ＣｏＯ粉末の代わ
りにＣｏ（ＯＨ）3粉末を用いた方が優れた特性が得ら
れた。Ｃｏ（ＯＨ）3粉末を用いた場合、特に６．０＜
ｎ≦６．７の範囲で優れた特性が示されている。その他
の元素Ｍ（Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎ）についても同様な結果が
得られた。
【０１２２】また、以下の各サンプル１０〜１８を作製
して、得られた焼結磁石について、そのＢrおよびＨcJ
を測定した。その測定結果を表３に示す。各サンプルの
焼結体は、実施例１のサンプル１と同様にして作製し
た。
【０１２３】サンプル１０： Ｓｒ原料としてＳｒＣＯ
3の一部にＳｒＳＯ4を０．５重量％を添加した。
【０１２４】サンプル１１： Ｓｒ原料としてＳｒＣＯ
3の一部にＳｒＳＯ4を１．０重量％を添加した。
【０１２５】サンプル１２： Ｓｒ原料としてＳｒＣＯ
3の一部にＳｒＳＯ4を２．０重量％を添加した。
【０１２６】サンプル１３： 各種原料粉末を配合する
際にＨ3ＢＯ3を０．２重量％を添加した。
【０１２７】サンプル１４： 各種原料粉末を配合する
際にＨ3ＢＯ3を０．５重量％を添加した。
【０１２８】サンプル１５： 各種原料粉末を配合する
際にＨ3ＢＯ3を１．０重量％添加した。
【０１２９】サンプル１６： Ｃｏ原料としてＣｏＯ粉
末の代わりにＣｏ（ＯＨ）3粉末を用い、かつＳｒ原料
としてＳｒＣＯ3の一部にＳｒＳＯ4を１．０重量％を添
加した。
【０１３０】サンプル１７： Ｃｏ原料としてＣｏＯ粉
末の代わりにＣｏ（ＯＨ）3粉末を用い、かつ各種原料
粉末を配合する際にＨ3ＢＯ3を０．５重量％を添加し
た。
【０１３１】サンプル１８： Ｃｏ原料としてＣｏＯ粉
末の代わりにＣｏ（ＯＨ）3粉末を用い、Ｓｒ原料とし
てＳｒＣＯ3の一部にＳｒＳＯ4を１．０重量％用い、か
つ各種原料粉末を配合する際にＨ3ＢＯ3を０．５重量％
を添加した。
【０１３２】
【表３】
【０１３３】
【発明の効果】本発明によれば、Ｌａを必須とする元素
ＲでＳｒなどの一部を置換した六方晶のＭ型マグネトプ
ランバイト構造フェライトに対し、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎお
よびＺｎからなる群から選択された少なくとも１種の元
素を添加することにより、低い製造コストを達成しなが
らも、フェライト磁石の磁気特性を向上させることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦ
ｅ2Ｏ3（０≦ｘ≦０．５、ｎ＝６．２）で表されるＭ型
マグネトプランバイト構造を有するフェライト１モルあ
たりに対して、ＣｏＯをｙモル（０≦ｙ≦０．２５、ｙ
／ｘ＝０．５）添加した本発明による焼結磁石につい
て、組成比ｘと残留磁束密度Ｂrおよび保磁力ＨcJとの
関係を示すグラフである。
【図２】（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦ
ｅ2Ｏ3（ｘ＝０．２、ｎ＝６．２）で表されるＭ型マグ
ネトプランバイト構造を有するフェライト１モルあたり
に対して、ＣｏＯをｙモル（０≦ｙ≦０．２２、０≦ｙ
／ｘ≦１．１）添加した本発明による焼結磁石につい
て、組成比ｙ／ｘと残留磁束密度Ｂrおよび保磁力ＨcJ
との関係を示すグラフである。
【図３】（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦ
ｅ2Ｏ3（ｘ＝０．２、５．４≦ｎ≦７．２）で表される
Ｍ型マグネトプランバイト構造を有するフェライト１モ
ルあたりに対して、ＣｏＯをｙモル（ｙ＝０．１、ｙ／
ｘ＝０．５）添加した本発明による焼結磁石について、
組成比ｎと残留磁束密度Ｂrおよび保磁力ＨcJとの関係
を示すグラフである。
【図４】（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦ
ｅ2Ｏ3（ｘ＝０．２、ｎ＝６．２）で表されるＭ型マグ
ネトプランバイト構造を有するフェライト１モルあたり
に対して、ＣｏＯをｙモル（ｙ＝０．１、ｙ／ｘ＝０．
５）添加した本発明によるフェライト磁石粉末につい
て、熱処理温度と残留磁束密度Ｂrおよび保磁力Ｈc Jと
の関係を示すグラフである。
【図５】（１−ｘ）ＳｒＯ・（ｘ／２）Ｌａ2Ｏ3・ｎＦ
ｅ2Ｏ3（ｘ＝０．２、５．４≦ｎ≦７．２）で表される
Ｍ型マグネトプランバイト構造を有するフェライト１モ
ルあたりに対して、Ｃｏ（ＯＨ）3をｙモル（ｙ＝０．
１、ｙ／ｘ＝０．５）添加した本発明による焼結磁石に
ついて、組成比ｎと残留磁束密度Ｂrおよび保磁力ＨcJ
との関係を示すグラフである。
フロントページの続き (72)発明者 細川 誠一 大阪府三島郡島本町江川２丁目15番17号 住友特殊金属株式会社山崎製作所内 Ｆターム(参考） 4G002 AA08 AA09 AB01 AE04 4G018 AA01 AA08 AA09 AA10 AA11 AA12 AA20 AA21 AA22 AA23 AA25 AA28 AA37 AB04 AC03 AC12 AC16 5E040 AB04 BD01 CA01 HB01 HB03 HB06 HB17 NN01 NN06 NN17 NN18 5E062 AA00 AA06 CD02 CG01

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 六方晶のＭ型マグネトプランバイト構造
    を有するフェライトを主相とする酸化物磁性材料であっ
    て、 Ｓｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａからなる群から選択された
    少なくとも１種の元素から構成されるＡ、 Ｙを含む希土類元素およびＢｉからなる群から選択され
    た少なくとも１種の元素で、必ずＬａを含む元素である
    Ｒ、およびＦｅ、を含有し、 Ａ、Ｒ、Ｆｅの各々の構成比率が、 式１ （１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3 で表される式１において ０．０５≦ｘ≦０．３ ６．０＜ｎ≦６．７ で表現される酸化物磁性材料に対して、 Ｃｏ、Ｎｉ、ＭｎおよびＺｎからなる群から選択された
    少なくとも１種の元素Ｍの酸化物が０．０５重量％以上
    ２．０重量％以下添加された酸化物磁性材料。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の酸化物磁性材料を含む
    フェライト磁石粉末。
  3. 【請求項３】 ＳｒＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＰｂＯおよびＣ
    ａＣＯ3なる群から選択された少なくとも１種の原料粉
    末と、Ｙを含む希土類元素およびＢｉからなる群から選
    択された少なくとも１種の元素の酸化物で必ずＬａ2Ｏ3
    を含む酸化物の原料粉末と、Ｆｅ2Ｏ3の原料粉末とを混
    合することによって作製された原料混合粉末を用意する
    工程と、 前記原料混合粉末を１１００℃以上１４５０℃以下の温
    度で仮焼し、それによって、（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／
    ２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂａ、Ｐｂおよび
    Ｃａからなる群から選択された少なくとも１種の元素、
    ＲはＹを含む希土類元素とＢｉから選択された少なくと
    も１種の元素で必ずＬａを含むもの、０．０５≦ｘ≦
    ０．３、６．０＜ｎ≦６．７）の組成を有するフェライ
    トの仮焼体を形成する工程と、 前記フェライト仮焼体にＣｏ、Ｎｉ、ＭｎおよびＺｎか
    らなる群から選択された少なくとも１種の元素Ｍの酸化
    物原料粉末を添加した仮焼体混合粉末を用意する工程
    と、を包含するフェライト仮焼体の製造方法。
  4. 【請求項４】 ＳｒＣＯ3、ＢａＣＯ3、ＰｂＯおよびＣ
    ａＣＯ3なる群から選択された少なくとも１種の原料粉
    末と、Ｙを含む希土類元素およびＢｉからなる群から選
    択された少なくとも１種の元素の酸化物で必ずＬａ2Ｏ3
    を含む酸化物の原料粉末と、Ｆｅ2Ｏ3の原料粉末とを混
    合することによって作製された原料混合粉末を用意する
    工程と、 前記原料混合粉末を１１００℃以上１４５０℃以下の温
    度で仮焼し、それによって、（１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／
    ２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（ＡはＳｒ、Ｂａ、Ｐｂおよび
    Ｃａからなる群から選択された少なくとも１種の元素、
    ＲはＹを含む希土類元素およびＢｉからなる群から選択
    された少なくとも１種の元素で、必ずＬａを含む元素、
    ０．０５≦ｘ≦０．３、６．０＜ｎ≦６．７）の組成を
    有するフェライトの仮焼体を形成する工程と、 前記フェライト仮焼体にＣｏ、Ｎｉ、ＭｎおよびＺｎか
    らなる群から選択された少なくとも１種の元素Ｍの酸化
    物原料粉末を添加した仮焼体混合粉末を用意する工程
    と、 前記仮焼体混合粉末を粉砕し、空気透過法で測定した平
    均粒度を０．２μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内のフェ
    ライト粉砕粉末を形成する工程と、 前記フェライト粉砕粉末を９００℃以上１４５０℃以下
    の温度で再度仮焼する工程とを包含するフェライト仮焼
    体の製造方法。
  5. 【請求項５】 Ｓｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａからなる群
    から選択された少なくとも１種の元素の塩化物、Ｙを含
    む希土類元素およびＢｉからなる群から選択された少な
    くとも１種の元素Ｒの塩化物で必ずＬａの塩化物を含む
    塩化物、および、Ｆｅの塩化物が溶解したｐＨ＜６の混
    合溶液を用意する工程と、 前記混合溶液を８００℃以上１４００℃以下の加熱雰囲
    気中に噴霧することによって仮焼し、それによって、
    （１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（Ａは
    Ｓｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａからなる群から選択された
    少なくとも１種の元素、ＲはＹを含む希土類元素および
    Ｂｉからなる群から選択された少なくとも１種の元素
    で、必ずＬａを含む元素、０．０５≦ｘ≦０．３、６．
    ０＜ｎ≦６．７）の組成を有するフェライトの仮焼体を
    形成する工程と、 前記フェライト仮焼体にＣｏ、Ｎｉ、ＭｎおよびＺｎか
    らなる群から選択された少なくとも１種の元素Ｍの酸化
    物原料粉末を添加した仮焼体混合粉末を用意する工程
    と、を包含するフェライト仮焼体の製造方法。
  6. 【請求項６】 Ｓｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａからなる群
    から選択された少なくとも１種の元素の塩化物、Ｙを含
    む希土類元素およびＢｉからなる群から選択された少な
    くとも１種の元素Ｒの塩化物で必ずＬａの塩化物を含む
    塩化物、Ｆｅの塩化物が溶解したｐＨ＜６の混合溶液を
    用意する工程と、 前記混合溶液を８００℃以上１４００℃以下の加熱雰囲
    気中に噴霧することによって仮焼し、それによって、
    （１−ｘ）ＡＯ・（ｘ／２）Ｒ2Ｏ3・ｎＦｅ2Ｏ3（Ａは
    Ｓｒ、Ｂａ、ＰｂおよびＣａからなる群から選択された
    少なくとも１種の元素、ＲはＹを含む希土類元素および
    Ｂｉからなる群から選択された少なくとも１種の元素
    で、必ずＬａを含む元素、０．０５≦ｘ≦０．３、６．
    ０＜ｎ≦６．７）の組成を有するフェライトの仮焼体を
    形成する工程と、 前記フェライト仮焼体にＣｏ、Ｎｉ、ＭｎおよびＺｎか
    らなる群から選択された少なくとも１種の元素Ｍの酸化
    物原料粉末を添加した仮焼体混合粉末を用意する工程
    と、 前記仮焼体混合粉末を粉砕し、空気透過法で測定した平
    均粒度を０．２μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内のフェ
    ライト粉砕粉末を形成する工程と、 前記フェライト粉砕粉末を９００℃以上１４５０℃以下
    の温度で仮焼する工程とを包含するフェライト仮焼体の
    製造方法。
  7. 【請求項７】 前記元素Ｍの酸化物の一部または全部に
    置き換えて、元素Ｍの水酸化物を用いる請求項３から６
    のいずれかに記載のフェライト仮焼体の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記原料混合粉末に、元素Ａまたは元素
    Ｒの硫酸塩を添加することを特徴とする、請求項３、４
    または７に記載のフェライト仮焼体の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記混合溶液に、元素Ａまたは元素Ｒの
    硫酸塩を添加することを特徴とする、請求項５から７の
    いずれかに記載のフェライト仮焼体の製造方法。
  10. 【請求項１０】 前記原料混合粉末を用意する工程、前
    記混合溶液を用意する工程、および前記フェライト仮焼
    体を粉砕する工程のうちの少なくともひとつの工程にお
    いて、Ｂ2Ｏ3および／またはＨ3ＢＯ3を添加することを
    特徴とする請求項３から９のいずれかに記載のフェライ
    ト仮焼体の製造方法。
  11. 【請求項１１】 請求項３から１０のいずれかに記載の
    フェライト仮焼体の製造方法によって形成された仮焼体
    を粉砕し、空気透過法で測定した平均粒度を０．２μｍ
    以上２．０μｍ以下の範囲内にする磁石粉末の製造方
    法。
  12. 【請求項１２】 請求項３から１０のいずれかに記載の
    フェライト仮焼体の製造方法によって形成された仮焼体
    に、ＣａＯ、ＳｉＯ2、Ｃｒ2Ｏ3およびＡｌ2Ｏ 3（Ｃａ
    Ｏ：０．３重量％以上１．５重量％以下、ＳｉＯ2：
    ０．２重量％以上１．０重量％以下、Ｃｒ2Ｏ3：０重量
    ％以上５．０重量％以下、Ａｌ2Ｏ3：０重量％以上５．
    ０重量％以下）を添加した仮焼体混合粉末を用意する工
    程と、 前記仮焼体混合粉末を粉砕し、空気透過法で測定した平
    均粒度を０．２μｍ以上２．０μｍ以下の範囲内のフェ
    ライト粉砕粉末を形成する工程と、を包含する磁石粉末
    の製造方法。
  13. 【請求項１３】 請求項２に記載のフェライト磁石粉末
    を含む磁気記録媒体。
  14. 【請求項１４】 請求項１１または１２に記載の磁石粉
    末の製造方法によって作製された磁石粉末を含む磁気記
    録媒体。
  15. 【請求項１５】 請求項２に記載のフェライト磁石粉末
    を含むボンド磁石。
  16. 【請求項１６】 請求項１１または１２に記載の磁石粉
    末の製造方法によって作製された磁石粉末を含むボンド
    磁石。
  17. 【請求項１７】 請求項２に記載のフェライト磁石粉末
    を含む焼結磁石。
  18. 【請求項１８】 請求項１１または１２に記載の磁石粉
    末の製造方法によって作製された磁石粉末から作製され
    た焼結磁石。
  19. 【請求項１９】 請求項１１または１２に記載の磁石粉
    末の製造方法によって作製された磁石粉末に対して熱処
    理を施す工程と、 前記熱処理が施された磁石粉末からボンド磁石を作製す
    る工程と、を包含する磁石の製造方法。
  20. 【請求項２０】 前記熱処理を７００℃以上１１００℃
    以下の温度で実行する請求項１９に記載の磁石の製造方
    法。
  21. 【請求項２１】 請求項２に記載のフェライト磁石粉末
    から形成された焼結磁石であって、ＣａＯ、ＳｉＯ2、
    Ｃｒ2Ｏ3およびＡｌ2Ｏ3を含み、それぞれの添加量が、 ＣａＯ：０．３重量％以上１．５重量％以下、 ＳｉＯ2：０．２重量％以上１．０重量％以下、 Ｃｒ2Ｏ3：０重量％以上５．０重量％以下、 Ａｌ2Ｏ3：０重量％以上５．０重量％以下である焼結磁
    石。
  22. 【請求項２２】 請求項１１または１２に記載の磁石粉
    末の製造方法によって作製された磁石粉末を用意する工
    程と、 前記磁石粉末を、濃縮、混練、磁場中成形、焼結する工
    程とを包含する焼結磁石の製造方法。
  23. 【請求項２３】 粉砕時あるいは混練時に分散材を固形
    分比率で０．２重量％以上２．０重量％以下添加する請
    求項２２に記載の焼結磁石の製造方法。
  24. 【請求項２４】 請求項１７，１８または２１に記載の
    焼結磁石を備えた回転機。
  25. 【請求項２５】 請求項１に記載の酸化物磁性材料を含
    む薄膜磁性層を有する磁気記録媒体。
  26. 【請求項２６】 前記式１で表されるフェライトの１モ
    ルに対して添加する元素Ｍの添加モル量をｙとした場
    合、０．２≦ｙ／ｘ≦０．８の関係が満たされることを
    特徴とする請求項１に記載の酸化物磁性材料。
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