JP2002294452A - 堆積膜形成装置のクリーニング処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 反応容器内の副生成物を効率的に除去するこ
とができ、高品質の堆積膜、特に高品質の電子写真感光
体を安定して得ることが可能な堆積膜形成装置のクリー
ニング処理方法、およびドライエッチング方法を提供す
る。 【解決手段】 減圧可能な反応容器内に配置された基体
上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置内を、クリーニン
グ性ガス及び高周波電力を用いてクリーニング処理する
堆積膜形成装置のクリーニング処理方法において、前記
クリーニング処理に際し、前記クリーニング処理が少な
くとも第１工程と第２工程のクリーニング処理工程を有
し、前記第２工程の高周波電力/クリーニング性ガスの
比が第１工程より大きく、かつ、前記第２工程の高周波
電力が第１工程の電力より大きいクリーニングを行な
う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、堆積膜形成装置の
クリーニング処理方法に関し、特に、基体上に電子写真
用光受容部材、太陽電池、画像入力用ラインセンサー、
撮像デバイス、ＴＦＴ等の半導体素子として好適な堆積
膜を製造するための堆積膜形成装置のクリーニング処理
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子写真用光受容部材、太陽電
池、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイス、ＴＦＴ
等の半導体素子として使用する堆積膜としては、アモル
ファスシリコン、例えば水素または/及びハロゲン(例え
ば弗素、塩素等)で補償されたアモルファスシリコン(以
後、「a-Ｓi(Ｈ,Ｘ)」と表記する)膜等が提案され、そ
の中のいくつかはすでに実用に付されている。a-Ｓi
(Ｈ,Ｘ)膜等の堆積膜を形成するための装置についても
各種提案されていて、それらは例えば真空蒸着法、イオ
ンプレーティング法、スパッタリング法、熱ＣＶＤ法、
プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法等であり、なかでもプラ
ズマＣＶＤ法等の減圧下で成膜を行なう成膜方法により
形成される。

【０００３】これらの成膜方法により所定の基体上に堆
積膜を形成する場合、成膜室構成部材等に堆積膜、ある
いは粉体状の重合物(以下ポリシランと略記す)が堆積し
てしまう。例えば、グロー放電分解によるプラズマＣＶ
Ｄ法により成膜する場合には、堆積膜形成装置内(以下
反応容器内と略記す)の基体以外の部分であるサセプタ
ー、対向電極、あるいは反応容器内の内壁に堆積膜ある
いはポリシランが形成される。これらの堆積膜あるいは
ポリシランは、次回の成膜時に形成される膜中に不純物
として取り込まれて得られる膜の特性を悪化させたり、
あるいは基体上にポリシランが付着し形成された堆積膜
に欠陥を形成し、成膜を何回か繰り返す場合、目的とす
る堆積膜の歩留りは大幅に低下してしまう。

【０００４】こうしたことから、数回の成膜サイクル
後、あるいは成膜サイクル毎に成膜室内を清掃し、目的
とする堆積膜形成箇所以外の部分に堆積した膜或いはポ
リシランを除去することが行なわれる。その際の清掃方
法として、気相化学反応により、堆積膜あるいはポリシ
ランを形成している元素を気相分子で還元し、クリーニ
ングする。クリーニングに使用するガスに関しては従来
よりＣＦ₄ガス、ＮＦ₃ガス、ＳＦ₆等のいわゆるクリー
ニング性ガスを用い、反応容器内に流し、プラズマ、
熱、光等のエネルギーにより励起状態とし、堆積膜ある
いは粉体を形成している元素と反応させ、それらの元素
を気相分子とし、排気手段によって排除してクリーニン
グする方法が挙げられる。

【０００５】ところで、近年エッチング作用を有するガ
スとしてＣlＦ₃ガスが注目されている。ＣlＦ₃ガスは、
低エネルギーで分解され、反応性に富むものであって、
従来のエッチングガスに比して極めて速いエッチング速
度を有する。

【０００６】このＣlＦ₃を用いたドライエッチングクリ
ーニング法が各種提案されている。例えば第２７２０９
６６号公報にはＣlＦ、ＣlＦ₃、ＣlＦ₅のうち少なくと
も１種を含有しクリーニングする方法が記載されてい
る。この様なクリーニング処理により効率的にクリーニ
ングすることは可能になった。

【０００７】一方、近年においては、電子写真装置の高
画質化が要求され、それに伴い現像の解像力が益々向上
してきている。また、複写機の高速化が進み、帯電条件
が過酷になるに従い、表面で電位の乗らない部分が、実
質上周辺の電位に対して大きな影響を与え、その結果該
部分による画像欠陥が指摘されるようになってきた。さ
らに、従来の電子写真装置は、文字を複写する事を主た
る用途としていたため活宇だけの原稿(いわゆるライン
コピー)が中心であったので、画像欠陥は実用上大きな
問題とならなかった。これに対して、近年複写機の画質
が上がるにつれて、写真などのハーフトーンを含む原稿
が多くコピーされるようになり、現在は異常成長部分の
より少ない電子写真感光体が必要とされている。特に、
近年普及している複写機に於いては、より視覚的に明ら
かなものとなるため、異常成長部分のより少ない電子写
真感光体が必要となる。以上の様な状況の中、今まで以
上に品質の高い製品をより効率的に歩留まり良く作成す
る必要がでてきた。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような従来技術においては、前記した堆積膜の形成後に
反応容器内に残存する堆積膜、或いはポリシランをクリ
ーニングする場合、つぎのような問題があった。即ち、
従来はポリシランとＣlＦ₃ガスとを反応させてポリシラ
ンを除去させるが、満足な除去を達成するためには、ク
リーニング処理に長時間を要し、その結果、ＣlＦ₃ガス
供給量や電力供給量が多くなってしまう。また、排気手
段、特にロータリーポンプが長時間ＣlＦ₃ガスを吸引し
つづけるので、排気手段の負荷が大きくなってしまう。
また、満足な除去ができないと、主に反応容器内の内壁
に微少粉体が残存してしまう。このような微少粉体が残
存していると、次に堆積膜を形成する際に、これが飛散
して堆積膜上に欠陥を形成してしまうということが確認
されている。

【０００９】これは電子写真感光体の様に、長手方向に
長い大面積の製品などに於いては、反応容器炉内に残存
する堆積膜或いはポリシランの形成むら等により、微妙
なクリーニング処理にむらが生じたりしてしまうことが
原因であると考えられる。その結果、これによって作製
された電子写真感光体においては微少な画像欠陥が生じ
てしまうこととなる。これは従来では問題にならなかっ
たレベルではあるが、上述したように、特に近年の高解
像力が求められる中では、無視することのできない問題
になってきた。

【００１０】そこで、本発明は、上記した従来のものに
おける課題を解決し、反応容器内の副生成物を効率的に
除去することができ、高品質の堆積膜、特に高品質の電
子写真感光体を安定して得ることが可能な堆積膜形成装
置のクリーニング処理方法、およびドライエッチング方
法を提供することを目的とするものである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を達
成するため、つぎの(１)〜(11)のように構成した堆積膜
形成装置のクリーニング処理方法、およびドライエッチ
ング方法を提供するものである。

【００１２】(１)減圧可能な反応容器内に配置された基
体上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置内を、クリーニ
ング性ガス及び高周波電力を用いてクリーニング処理す
る堆積膜形成装置のクリーニング処理方法において、前
記クリーニング処理に際し、該クリーニング処理が少な
くとも第１工程と第２工程のクリーニング処理工程を有
し、前記第２工程の高周波電力/クリーニング性ガスの
比が第１工程より大きく、かつ、前記第２工程の高周波
電力が第１工程の電力より大きい事を特徴とする堆積膜
形成装置のクリーニング処理方法。

【００１３】(２)前記第２工程の高周波電力/クリーニ
ング性ガスの比が第１工程のそれの２倍以上４倍以下で
ある上記(１)に記載の堆積膜形成装置のクリーニング処
理方法。

【００１４】(３)前記クリーニング処理が、前記第１工
程と前記第２工程間において前記クリーニング性ガス及
び高周波電力の供給を一時的に止め、前記各工程の条件
を設定した後に前記クリーニング処理を開始する上記
(１)、(２)に記載の堆積膜形成装置のクリーニング処理
方法。

【００１５】(４)前記クリーニング処理が、前記第１工
程、前記第２工程の各工程のクリーニング性ガスを応容
器内に供給し所定の前記内圧に設定した後に高周波電力
を供給しクリーニング処理を行なう上記(１)〜(３)のい
ずれかに記載の堆積膜形成装置のクリーニング処理方
法。

【００１６】(５)前記第１と第２のクリーニング処理工
程間に於いて、前記積膜形成装置内に残存するクリーニ
ング性ガスによって穏やかな反応を促進させながら行な
われる上記(１)〜(４)のいずれかに記載の堆積膜形成装
置のクリーニング処理方法。

【００１７】(６)前記クリーニング性ガスが、ＣlＦ₃と
不活性ガスを混合したガスである上記(１)〜(５)のいず
れかに記載の堆積膜形成装置のクリーニング処理方法。

【００１８】(７)前記不活性ガスはＡrである上記(６)
に記載の堆積膜形成装置のクリーニング処理方法。

【００１９】(８)前記クリーニング処理に於いて、前記
クリーニング性ガス及び高周波電力の供給を止めるタイ
ミングを装置に設置された温度モニター及び/又は前記
堆積膜装置内の内圧により検出して判断する上記(１)〜
(７)のいずれかに記載の堆積膜形成装置のクリーニング
処理方法。

【００２０】(９)前記クリーニング処理に於いて、前記
クリーニング性ガス及び高周波電力の供給を止めるタイ
ミングを装置に設置された温度モニター及び/又は前記
堆積膜装置内の内圧により検出して判断した結果を元に
各ステップでの処理時間をあらかじめ設定し、該時間に
基づいてクリーニング処理を行なう上記(１)〜(８)に記
載の堆積膜形成装置のクリーニング処理方法。

【００２１】(10)前記クリーニング処理が、反応容器内
を排気する排気装置の負荷を低減しながら行なわれる上
記(１)〜(９)のいずれかに記載の堆積膜形成装置のクリ
ーニング処理方法。

【００２２】(11)前記クリーニング処理が、前記クリー
ニング処理の途中において前記クリーニング性ガス及び
前記高周波電力の供給を一時的に停止させた後に、前記
堆積膜形成装置の一部を構成する反応容器ユニット部を
堆積膜形成装置とは別の場所に移し、該反応容器ユニッ
ト部に対して該堆積膜形成装置と同時または時間差をつ
けてクリーニング処理を再開させ、これらをクリーニン
グ処理する上記(１)〜(10)のいずれかに記載の堆積膜形
成装置のクリーニング処理方法。

【００２３】

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態においては、
上記した構成を適用して、クリーニング処理を行なう際
に、少なくとも第１工程と第２工程のクリーニング処理
工程を有し、前記第２工程の高周波電力/クリーニング
性ガスの比が第１工程より大きく、かつ、前記第２工程
の高周波電力が第１工程の電力より大きく設定したクリ
ーニング処理を行なうものである。

【００２４】又該クリーニング処理の途中でクリーニン
グ性ガス及び高周波電力の供給を一時的に停止させた後
に、堆積膜形成装置内に残存するクリーニング性ガスに
よって穏やかな反応、すなわちクリーニング性ガスと既
に存在している堆積膜やポリシラン等の固体不要物との
反応中に、反応を促進させる要因を積極的に提供すると
いうことをやめた状態で減圧下で固体不要物を除去する
反応を促進させながら再度クリーニング処理を再開さ
せ、クリーニング処理することで、クリーニング処理の
効率化を図り、堆積膜のバラツキを抑え、高品質の堆積
膜、とりわけ高品質の電子写真感光体を安定して得るこ
とが可能となる。

【００２５】なお、本実施の形態において、クリーニン
グ処理とは、堆積膜形成装置の反応容器内部にクリーニ
ング性ガスを供給する工程と、クリーニングガスが供給
された反応容器内部に電力を供給する工程とを有する処
理のことであり、このクリーニング処理が、その途中で
クリーニング性ガスの供給と高周波電力の供給を止める
工程を有するものである。

【００２６】また本実施の形態のクリーニング処理は、
次のような見方をすることもできる。即ち、クリーニン
グ性ガスの供給と高周波電力の供給とを途中で止める工
程を境にその前後で、堆積膜形成装置の反応容器内部に
クリーニング性ガスを供給する工程と、クリーニング性
ガスが供給された反応容器内部に電力を供給する工程と
を有するクリーニング処理を行なうものであると考える
こともできる。

【００２７】この場合上の「穏やかな反応」とは、ある
クリーニング処理とその次のクリーニング処理との間、
即ち両クリーニング処理の間で少なくとも行なわれる反
応のことであり、この穏やかな反応においてもクリーニ
ング処理が行なわれている。そしてこの穏やかな反応を
はさんだ両クリーニング処理の間では、クリーニング性
ガスは反応容器内に供給されていないし、また反応空間
に電力を供給していないので反応を促進させる要因を積
極的に提供するということをやめた状態で減圧下で固体
不要物を除去する反応が行なわれる。

【００２８】なお本発明の形態において、この穏やかな
反応をはさむ両クリーニング処理のそれぞれの高周波電
力/クリーニング性ガスの比を変化させ、且つ前記クリ
ーニング性ガスの供給と高周波電力の供給を止めた後の
高周波電力が前記クリーニング性ガスの供給と高周波電
力の供給を止める前より大きい方が良い。

【００２９】またこの穏やかな反応をはさむ両クリーニ
ング処理のそれぞれのクリーニング性ガスのガス種は、
それぞれ同一でもよいし、あるいは異なってもよい。た
だ、同一である場合のほうが簡便であり、同一条件でも
短時間でクリーニング処理ができるので好ましい。

【００３０】それは、以下のような、本発明者らの知見
に基づいてなされたものである。すなわち、堆積膜形成
後に反応容器内に残存する堆積膜或いはポリシランは、
放電エネルギーによって活性化されたクリーニング性ガ
スと反応することにより固体不要物を除去できると当初
予測したが実際は、その際に、反応容器内でのクリーニ
ングむらが発生する事により反応容器内の内壁に反応後
の微少粉体が残存する。特に前記反応容器内に設置され
た堆積膜形成時及びクリーニング処理時の原料ガス導入
管の原料ガス放出穴などの微小な個所のクリーニングに
残存し、次の堆積膜形成時に悪影響を与えてしまう。そ
してそのような残存した微少粉体を除去するのに時間が
かかり、そのためガス消費量と電力消費量が多くなって
しまう。

【００３１】そこで、この点を解決するため、クリーニ
ング性ガスの濃度をあげてクリーニングの均一化を試み
たが、単純に濃度を上げるだけでは、堆積膜あるいは粉
体と、クリーニング性ガスとが反応して反応容器内に残
存する微少粉体の量が多くなってしまい逆効果であっ
た。一方、これとは逆にクリーニング性ガスの濃度を下
げることを試みたが、クリーニング性ガスの濃度を下げ
るのみでは、緩やかな反応は行なわれるものの、クリー
ニング速度が低下し処理時間が増加して実用上不適切で
あり、これらは、いずれもクリーニングむらの発生を解
決する手段とはなり得ないものであった。

【００３２】そこで効率的で、より安定した処理方法に
ついて鋭意検討したところ、前記反応容器内にクリーニ
ング性ガスと高周波電力を供給しクリーニング処理する
際、高周波電力とクリーニング性ガスの比を変え尚且つ
クリーニング開始初期の高周波電力の供給量を抑える事
が最良である事が確認された。

【００３３】これはクリーニング性能を落とす事無く穏
やかな反応を促進でき過剰クリーニングによる前記反応
容器へのダメージや、なかなか取り除けなかった場所に
残存する微少粉体を効率的に除去できるからであると考
えられる。

【００３４】また前記クリーニング処理の途中で前記ク
リーニング性ガスと前記高周波電力の供給を一時的に止
め、再度クリーニング処理を再開させる事が最良である
事が確認された。

【００３５】これは、前記クリーニング処理を途中で一
時的に止めることにより、前記反応容器内に残存した前
記クリーニング性ガスによって、再度クリーニング処理
を再開するまでに穏やかな反応を促進でき、クリーニン
グむらを低減しなお且つ微少粉体を、即ちクリーニング
むらによってなかなか取り除けなかった場所に残存する
微少粉体を短時間で除去できるからであると考えられ
る。

【００３６】また、その際、高周波電力とクリーニング
性ガスの比の違う処理を再開させる事で、クリーニング
処理の効率化が更に図れる事が見出された。

【００３７】以下、図面に基づき本発明の実施の形態に
ついて、更に詳細に説明する。図１は、本実施の形態に
おける電子写真感光体用の堆積膜形成装置の一構成例を
示す模式図である。図において、堆積膜形成装置は反応
容器ユニット(1001)、排気ユニット(1002)より構成され
ている。反応容器(101)内には円筒状基体(102)、基体加
熱用ヒーター(103)、原料ガス導入管(104)が設置され、
更に高周波電源(105)がマッチングＢＯＸ(不図示)を介
して反応容器(101)に接続されている。

【００３８】基体加熱用ヒーター(103)は、円筒状基体
(102)が反応容器内に収容されると円筒状基体(102)の内
壁内に位置することになり、放電中は加熱用ヒーター(1
03)が円筒状基体(102)により覆われるので放電に直接触
れることを防ぐことができる。

【００３９】また高周波電源(105)は、ＲＦ周波数域帯
あるいはＶＨＦ周波数域帯、ＵＨＦ周波数域帯等あるい
はいずれの周波数域帯を少なくとも２以上含む周波数域
帯等に任意に設定された周波数域帯の電力を供給できる
ものである。

【００４０】また反応容器ユニット(1001)と排気ユニッ
ト(1002)とは、反応容器ユニット側のベースプレート(1
06)と排気ユニット側の排気配管(111)とが分離可能にな
っているので分離できる。

【００４１】ガス導入管 104 からクリーニング性ガス
を反応容器内に供給すると、排気手段によってクリーニ
ング性ガスは反応容器から排気配管が設けられている反
応容器の下側にながれる。そしてクリーニング性ガスは
反応容器ユニットから排気配管に入り、排気配管を、即
ち排気ユニットを次にクリーニング処理する。

【００４２】もちろん、反応容器ユニットにおいてクリ
ーニング処理が行なわれている間に排気ユニットでクリ
ーニング処理がまったく行なわれないというわけではな
い。また排気ユニットがクリーニング処理されている間
は反応ユニットがまったくクリーニング処理されていな
いというわけではない。言い換えれば、堆積膜形成装置
がクリーニングされるということは、はじめに反応容器
ユニットが主としてクリーニング処理され、次いで排気
ユニットが主としてクリーニングされるているのであ
る。

【００４３】電子写真感光体用の原料ガスは、マスフロ
ーコントローラー(109)から、原料ガス流入バルブ(110)
を介して反応容器(101)内のガス導入管(104)に接続され
ている。また、クリーニング用のＣlＦ₃、不活性ガス等
もマスフローコントローラー(109)から構成され、原料
ガス流入バルブ(110)を介して反応容器(101)内のガス導
入管(104)に接続されている。

【００４４】この装置を用いた堆積膜の形成、及びクリ
ーニングは、例えば以下のように行なうことができる。
まず、反応容器(101)内に円筒状基体(102)を設置し、排
気装置(メカニカルブースターポンプ 115-1、ロータリ
ーポンプ 115-2、オイルクリーナー(115-３)により反応
容器(101)内を排気する。続いて、基体加熱用ヒーター
(103)と前記基体加熱用ヒーターの温度モニター(116)と
温度コントローラー(不図示)により円筒状基体(102)の
温度を 20℃乃至 400℃の所定の温度に制御する。円筒
状基体(102)が所定の温度になったところで所定の原料
ガスをガス導入管(104)を介して反応容器(101)内に導入
する。

【００４５】次に、マスフローコントローラ(109)によ
って各原料ガスが所定の流量になるように調整する。そ
の際、反応容器(101)の内圧が 133Ｐa以下の所定の圧力
になるように排気装置を調整する。内圧が安定したとこ
ろで、高周波電源(105)からマッチングボックス(不図
示)を通じて反応容器(101)内に電力を導入し、グロー放
電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器
内に導入された原料ガスが分解され、円筒状基体(102)
上に所定のシリコンを主成分とする堆積膜が形成される
ところとなる。

【００４６】膜形成の均一化を図る場合は、膜形成を行
なっている間は、円筒状基体(102)を駆動装置(不図示)
によって所定の速度で回転させる。

【００４７】そして、その装置のクリーニング処理はつ
ぎのように行なわれる。まず、堆積膜形成後は形成され
た電子写真感光体を反応容器(101)から取り出した後、
円筒状基体の代わりに、基体加熱用ヒータ(103)を保護
するためのクリーニング用の基体を投入(不図示)し、排
気装置(115-１、115-3)より、ガス導入管(102)を含めた
反応容器(101)内を所定の圧力まで排気する。続いてク
リーニング性ガスをマスフローコントローラ(109)によ
ってクリーニング性ガスが所定の流量になるように調整
し、原料ガス導入管(104)を介して反応容器(101)内に導
入する。内圧が安定したところで、或いは所定の内圧に
達したところで高周波電源(105)からマッチングボック
ス(不図示)を通じて反応容器(101)内に電力を導入し、
グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって
反応容器内に導入されたクリーニング性ガスが分解さ
れ、ガス導入管(102)を含めた反応容器(101)内や、排気
配管(111)内にある副生成物がクリーニングされる。

【００４８】本実施の形態においては、このクリーニン
グ工程において、クリーニング処理途中で高周波電力(1
05)とクリーニング性ガスの供給を一時的に停止し、ク
リーニングガスの濃度を変化させた段階的なクリーニン
グ処理を行なうようにした。その際、高周波電力(105)
とクリーニング性ガスの供給の停止のタイミングを、装
置の各点に設置された温度モニター(117-1、117-2)及び
/又は内圧検出手段(113)により判定する。

【００４９】温度モニターはクリーニング処理を途中で
停止あるいは開始するタイミングを決める際の情報が得
られやすいところに設けるもので、その設置位置或いは
設置数は適宜決めればよいが、本実施形態では温度モニ
ター 117-１は排気配管 111の経路途中に設けられてい
る。またこの温度モニター 117-１は反応容器ユニット
に近い位置に設けることでこの温度モニターから温度変
化を観察することで排気配管のエッチング状態だけでな
く反応容器ユニット内のエッチング状態も把握すること
ができる。

【００５０】また温度モニター 117-２はロータリーポ
ンプである排気装置 115-２に設けられている。排気配
管 111 の経路途中に温度モニター 117-１を設けること
で排気経路内の温度の変化を直接的あるいは間接的に観
察することができるし排気装置の温度も直接的あるいは
間接的に観察できる。

【００５１】クリーニング性ガスが不要物をエッチング
除去する場合、温度が上昇する。排気配管の経路内に温
度モニター 117-１を設けて、排気配管内の温度が変化
する様子を観察すれば、温度が上昇した場合、排気配管
内で不要物のエッチング除去が行なわれているというこ
とがわかり、このことからたとえば温度変化している間
に反応容器ユニット内のクリーニング処理がほぼ完了し
たという判断を下すことができる。

【００５２】また、排気装置 115-２をロータリーポン
プ 111 に設けることでロータリーポンプ内の温度上昇
を観察できる。ロータリーポンプ内の温度上昇を観察す
る事ができるのでロータリーポンプが必要以上に温度上
昇することを防ぐことができる。

【００５３】またロータリーポンプ内が温度上昇すると
いうことは、上流側の排気配管内に存在している固体不
要物が除去されて、下流側のロータリーポンプ近くの固
体不要物をエッチング除去しているということを示唆す
るものである。

【００５４】従って両温度モニター 117-１、117-２の
それぞれの温度変化を観察すれば反応容器ユニット内の
固体不要物のエッチング除去状況も排気配管内の固体不
要物のエッチング除去状況も把握しやすくなり、クリー
ニング処理総時間を短縮できる。

【００５５】また、その段階的なクリーニング処理にお
いて、排気装置(115-２)のオイルをオイルクリーナー(1
15-３)を経由して排気装置(115-２)の保護のために上流
側の排気配管にシャワーリングして排気ポンプの負荷を
低減するようにした。

【００５６】本発明の実施形態においてクリーニングガ
ス及び高周波電力の供給を停止するタイミングを図３を
用いて説明する。図３のグラフは、クリーニング性ガス
及び高周波電力の供給を停止するタイミングを表すグラ
フで横軸(Ｘ軸)は時間を表す。装置内圧は、図示される
様に途中で上昇する。その理由は明確ではないが、クリ
ーニング性ガスが固体不要物と反応し、気体生成物を発
生させる結果内圧が上昇し、固体不要物を除去できた後
再び元の内圧値に戻って一定になると考えられる。

【００５７】また温度センサーとは、図１の温度セン
サー 117-２の温度変化を表すもので、この温度センサ
ーのグラフも途中で上昇する。この現象も推測ではあ
るが、クリーニング性ガスが排気装置(115-２)近くで固
体不要物と強く反応し、エッチング除去しているためで
あると考えられる。そして固体不要物を除去できた後温
度が下降すると考えられる。

【００５８】ポイントは、それぞれが電力供給
とクリーニング性ガスの供給とを停止するタイミングを
決定するための情報を提供するものである。すなわち、
これらポイントは、プラズマ放電を行なって不
要物を強力に除去する反応を停止して、上述の穏やかな
反応を開始する場合のタイミングを決めるための情報を
提供してくれる。詳述すると、図３においてＸ軸が示す
時間の間に放電を停止する工程は２回行なわれている。

【００５９】すなわち始めに電力供給とクリーニング性
ガスとを供給してクリーニング処理を行なう工程(a工
程)、次に電力供給とクリーニング性ガスの供給とを停
止して穏やかな反応によりクリーニング処理する工程(b
工程)、ついで再度電力供給とクリーニング性ガスを供
給してクリーニング処理を行なう工程(c工程)、そして
再度電力供給とクリーニング性ガス供給とを停止して穏
やかな反応によりクリーニング処理する工程(d工程)、
が行なわれる。

【００６０】そしてb工程を開始するタイミングを決定
する際に参考となるタイミングはポイントあるいは
あるいは両方あるいはその間である。またd工程を
開始するタイミングを決定する際に参考となるタイミン
グは、ポイントあるいはあるいは両方あるいは
その間である。各ポイントのうち好ましいポイントを適
宜選択し、その選択されたポイントのタイミングをもと
にb工程あるいはd工程を開始するタイミングを決定すれ
ばよい。なお各ポイントのうち好ましいポイントを適宜
選択し、そのタイミングそのものをb工程あるいはd工程
の開始タイミングとしてもよい。

【００６１】なお、図３においてはa工程が開始するタ
イミングと、b工程が終了しc工程が開始するタイミング
は図示されていない。特にc工程を開始するタイミング
は、例えばb工程を開始した時点から任意に設定された
一定時間経過後であってもよく、あるいは任意に設定さ
れた一定温度変化後等であってもよい。なお特にc工程
を開始するタイミングをb工程が開始した時点から一定
時間と予め設定することが作業上簡便で好ましい。

【００６２】なお、ポイントとは、装置内圧値がピー
クである時点である。なおこのピーク時に固体不要物と
クリーニング性ガスとが一番つよく反応していると推測
される。

【００６３】また、ポイントとは、装置内圧値が急激
に低下することが実質無くなった時点であり、温度セン
サー 117-１の温度センサーが示す温度値がほぼピー
クである時点である。

【００６４】またポイントとは、温度センサー 117-
１の温度センサーが示す温度値が低下あるいは低下後
略一定に維持されている時点であり、温度センサー 117
-２の温度センサーが示す温度値がほぼピークである
時点である。

【００６５】またポイントとは、温度センサー 117-
１の温度センサーが示す温度値は略一定に維持されて
いる時点であり、温度センサー 117-２の温度センサー
が示す温度値が低下あるいは低下後略一定に維持され
ている時点である。

【００６６】本発明の実施形態においては、使用するク
リーニング性ガスとしてはＣＦ₄、ＣＦ₄/Ｏ₂、ＳＦ₆、
ＣlＦ₃(三フッ化塩素)等が挙げられるが、本実施の形態
においては、ＣlＦ₃が最も有効である。また、本実施の
形態においては、クリーニング性ガスの濃度を調整する
為にも希釈用の不活性ガスを用いて濃度の調整を行なう
事は有効であり、導入される不活性ガスとしては、Ｈ
e、Ｎe、Ａrが挙げられるが、Ａrを用いることが好まし
い。

【００６７】また、本実施の形態において、クリーニン
グ性ガスの濃度としては薄すぎると、クリーニング効果
が弱くなってしまい、また逆に濃すぎると反応が急激に
なりポンプ等の装置への負荷も大きくなるため、実用的
には 10％以上 70％以下が、ここでは適している。

【００６８】また、本実施の形態においては、クリーニ
ング性ガスの濃度を変化させてクリーニング処理を行な
うことが有効であり、特に第１工程では濃度を高く、第
２工程では濃度を低く設定することが効率的なクリーニ
ング処理と装置への負荷の低減を図る上でも最良であ
る。

【００６９】また、本実施の形態において、クリーニン
グ処理中の放電空間の圧力がいずれの領域でも効果が認
められたが、特に 20Ｐa以上、200Ｐa以下、好ましくは
50Ｐa以上、120Ｐa以下において、放電の安定性及びク
リーニング性の面で特に良好な結果が再現性良く得られ
た。

【００７０】また、本発明の形態において、高周波電力
とクリーニング性ガスの比と高周波電量の供給量に関し
ては、高周波電力とクリーニング性ガスの比は第２工程
が第１工程の２倍以上、４倍以下が良く、最適には２倍
以上、３倍以下が良い。又同時に高周波電力に関しては
前記高周波電力とクリーニング性ガスの比を維持でき、
且つ第２工程の高周波電力の供給量が第１工程より大き
くなる範囲でよいが、過剰な高周波電力の供給は逆効果
となる為、好ましくは 100Ｗ以上 1700Ｗ以下が良く、
最適には 200Ｗ以上 1600Ｗ以下が有効である。

【００７１】また、本発明の形態において、第１工程の
(高周波電力/クリーニング性ガス)と第２工程の(高周波
電力/クリーニング性ガス)の関係を作り出すには、本発
明に示す、高周波電力及びクリーニング性ガスの範囲で
あれば、高周波電源の供給量及び/又はクリーニング性
ガスの供給量のどちらか一方を固定し高周波電源及び/
又はクリーニング性ガス供給量のどちらか一方を変更し
て比率を決めても良い。又は高周波電源の供給量及び/
又はクリーニング性ガス両方を変化させ比率を決めても
本発明では有効である。

【００７２】また、本実施の形態においては、前記反応
容器内を減圧にする為の排気管及び排気装置に於いて、
前記クリーニング処理を行なう際には、排気装置の負荷
を低減する為にも前記排気装置のオイルを前記排気配管
の吸気口に吹き付ける事が有効である。

【００７３】また、本実施の形態において、前記クリー
ニング性ガス及び前記高周波電力を一時的に止めるタイ
ミングとしては、前記堆積膜形成装置に設置された温度
モニター及び/又は前記堆積膜形成装置内の圧力により
判断する事が有効である。

【００７４】また、本実施の形態において、前記判断結
果を元に各ステップでの処理時間を予め設定し、該時間
に基づいてクリーニング処理を行なっても有効である。

【００７５】また、本実施の形態において、上記したク
リーニング処理方法を用いる場合は、前記堆積膜形成装
置内をある程度のクリーニング処理を実施した後に、前
記クリーニング性ガス及び前記高周波電力を停止した後
は、前記反応容器ユニットを記堆積膜形成装置とは違う
場所に設置し、上記したクリーニング処理を同時又は時
間差をつけて実施しても有効である。

【００７６】つまり本実施の形態は、反応容器ユニット
と排気ユニットとの両方を一度にクリーニング処理する
ことができるものであるが、反応容器ユニットは、排気
ユニットと分離できるから、クリーニング処理をそれぞ
れ個別に行なうこともできる。

【００７７】たとえば反応容器ユニットと排気ユニット
のいずれか一方のみがクリーニング処理を必要とする場
合、そのクリーニング処理すべき方だけをクリーニング
処理し、同時に他方のクリーニング処理する必要が無い
方にクリーニング処理されている方の代用品を一体化さ
せた堆積膜形成装置を用いて堆積膜形成処理を行なうこ
とがきるので基体に堆積膜を形成する作業効率が向上す
る。

【００７８】ところで本発明のクリーニング処理は、ク
リーニング処理の途中で電力供給とクリーニング性ガス
供給も停止するものであるが、電力供給と、クリーニン
グ性ガス供給を停止した後に反応容器ユニットと排気装
置ユニットとを分離させ、少なくともいずれか一方のユ
ニットを再びクリーニング処理することもできる。その
やり方の一例を次のように２つ例示してみる。

【００７９】１つ目は、クリーニング処理を行なって固
体不要物がほぼ完全に除去した後、あるいは安全上問題
ないレベルまでに固体不要物が除去した後、反応容器ユ
ニットを排気装置ユニットから取り外し、少なくともい
ずれか一方を更にクリーニング処理をするというやり方
である。

【００８０】２つ目は、反応容器ユニットをほぼ完全に
クリーニング処理によってドライエッチングした後で両
ユニットを分離し、排気ユニットだけを引き続きクリー
ニング処理するというやり方である。

【００８１】また、反応容器ユニット又は排気ユニット
のどちらか一方のクリーニング処理が終了した時点で、
前記反応容器を前記堆積膜形成装置とは違う場所又は同
じ場所にてどちらか一方のクリーニング処理を再開して
も有効である。また、本実施の形態において、基体の形
状は任意の形状を有し得るが、特に円筒形のものが本発
明に最適である。基体の大きさには特に制限はないが、
実用的には直径 20ｍｍ以上、500ｍｍ以下、長さ 10ｍ
ｍ以上、1000ｍｍ以下が好ましい。

【００８２】本実施の形態においては、堆積膜形成時に
使用される原料ガスとしては、シラン(ＳiＨ₄)、ジシラ
ン(Ｓi₂Ｈ₆)、四弗化珪素(ＳiＦ₄)、六弗化二珪素(Ｓi₂
Ｆ₆)等のアモルファスシリコン形成原料ガス又はそれら
の混合ガスを用いても有効である。希釈ガスとしては水
素(Ｈ₂)、アルゴン(Ａr)、ヘリウム(Ｈe)等を用いても
有効である。又、堆積膜のバンドギャップ幅を変化させ
る等の特性改善ガスとして、窒素(Ｎ₂)、アンモニア(Ｎ
Ｈ₃)等の窒素原子を含む化合物、酸素(Ｏ₂)、一酸化窒
素(ＮＯ)、二酸化窒素(ＮＯ₂)、酸化二窒素(Ｎ₂Ｏ)、一
酸化炭素(ＣＯ)、二酸化炭素(ＣＯ₂)等酸素原子を含む
化合物、メタン(ＣＨ₄)、エタン(Ｃ₂Ｈ₆)、エチレン(Ｃ
₂Ｈ₄)、アセチレン(Ｃ₂Ｈ₂)、プロパン(Ｃ₃Ｈ₈)等の炭
化水素、四弗化ゲルマニウム(ＧeＦ₄)、弗化窒素(Ｎ
Ｆ₃)等の弗素化合物またはこれらの混合ガスを併用して
も有効である。

【００８３】また、本実施の形態においては、ドーピン
グを目的としてジボラン(Ｂ₂Ｈ₆)、フッ化ほう素(Ｂ
Ｆ₃)、ホスフィン(ＰＨ₃)等のドーパントガスを同時に
放電空間に導入しても本発明は同様に有効である。

【００８４】本実施の形態における電子写真感光体で
は、基体上に堆積した堆積膜の総膜厚はいずれでも良い
が、５μｍ以上、100μｍ以下、更に好ましくは 10μｍ
以上、70μｍ以下、最適には 15μｍ以上、50μｍ以下
に於て、電子写真感光体として特に良好な画像を得るこ
とができた。

【００８５】また、本実施の形態においては、堆積膜の
堆積中の放電空間の圧力がいずれの領域でも効果が認め
られたが、特に 0.06Ｐa以上、13.3Ｐa以下、好ましく
は 0.133Ｐa以上、6.65Ｐa以下において、放電の安定性
及び堆積膜の均一性の面で特に良好な結果が再現性良く
得られた。本実施の形態においては、堆積膜の堆積時の
基体温度は、100℃以上、500℃以下の範囲で有効である
が、特に 150℃以上、450℃以下、好ましくは 200℃以
上、400℃以下、最適には 250℃以上、350℃以下におい
て著しい効果が確認された。

【００８６】また、本実施の形態においては、基体の加
熱手段としては、真空仕様の発熱体であればよく、より
具体的にはシース状ヒーターの巻き付けヒーター、板状
ヒーター、セラミックスヒーター等の電気抵抗発熱体、
ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱
体、液体、気体等を温媒とし熱交換手段による発熱体等
が挙げられる。加熱手段の表面材質は、ステンレス、ニ
ッケル、アルミニウム、銅等の金属類、セラミックス、
耐熱性高分子樹脂等を使用することができる。また、そ
れ以外にも、反応容器とは別に加熱専用の容器を設け、
加熱した後、反応容器内に真空中で基体を搬送する等の
方法も使用することができる。

【００８７】以上の手段を単独にまたは併用して用いる
ことが、本発明では可能である。

【００８８】本実施の形態において、クリーニング処理
は、反応容器内をクリーニング処理を行なった後に大気
圧下に戻し大気に晒された後に反応容器内を減圧した状
態、つまり堆積膜形成工程の準備が出来、直にでも堆積
膜形成が可能な状態の直前にこのクリーニング処理を行
なってもよい。

【００８９】また本実施の形態において堆積膜形成工程
とは、堆積膜形成装置に被処理体である基体を収容し、
その基体に堆積膜を形成し、その堆積膜が形成された基
体を堆積膜形成装置外に取り出す、という１順の工程
(成膜サイクル)のことであってもよく、あるいは、その
１順の工程(成膜サイクル)を複数回繰り返す工程、即ち
ある基体を堆積膜形成装置に収容し、その基体に堆積膜
を形成させ、そして堆積膜が形成された基体を堆積膜形
成装置から取り出し、次いで別の基体を堆積膜形成装置
に収容し、その基体に堆積膜を形成させた後に堆積膜形
成装置から外に取り出すという工程であってもよい。

【００９０】

【実施例】以下に、本発明の実施例について説明する。

【００９１】［実施例１］実施例１においては、図１に
示す堆積膜形成装置を用いて、アルミニウムよりなる直
径 108ｍｍ、長さ 358ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体上
に、表１に示す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形
成を行ない、図２に示す層構成の阻止型電子写真感光体
を20回繰り返し作成し、その間に於いてクリーニング処
理を行なった。クリーニング性ガスとしてはＣlＦ₃を用
い希釈ガスとしてはＡrを用いた。この時、表２に示す
様に高周波電力供給量を第１工程を500Ｗで固定し第２
工程で高周波電力供給量を変え、第２工程の(高周波電
力供給/ＣlＦ₃量)/第１工程の(高周波電力供給/ＣlＦ₃
量)の関係を変化させクリーニング処理を行なった。表
２に於いては前記、第２工程の(高周波電力供給/ＣlＦ₃
量)/第１工程の(高周波電力供給/ＣlＦ₃量)をクリーニ
ング比として記載する。但しこの時、第１工程と第２工
程のＣlＦ₃の供給量をそれぞれ 6000ｍL/ｍin(norｍal)
と 4000ｍL/ｍin(norｍal)に固定し、クリーニング性ガ
スの濃度を第１工程を 35％、第２工程を25％に固定し
て行なった。

【００９２】この時クリーニング処理に於いて(ＣlＦ₃
＋Ａr)ガス及び高周波電力を停止するタイミングを図３
に示す各ポイントの及びに固定した。クリーニング
処理を再開する時には反応容器内に(ＣlＦ₃＋Ａr)ガス
を導入し内圧が安定した状態を確認した後に高周波電力
を供給しクリーニング処理を開始した。また同時に排気
装置の一部であるロータリーポンプにはシャワーリング
を行なった。

【００９３】この様にして繰り返し作製した電子写真感
光体の電子写真的特性の評価を以下の様にして行なっ
た。作成した電子写真感光体を実験用に予めプロセスス
ピードを 200〜800ｍｍ/secの範囲で任意に変更出来る
様に改造を行なったキヤノン社製複写機、ＮＰ6060にい
れ、帯電器に 6.7kＶの電圧を印加してコロナ帯電を行
ない、通常の複写プロセスにより転写紙上に画像を作製
し、下の手順により電子写真特性及び画像性の評価を電
子写真感光体作成毎に実施し、20回の平均で表した。こ
のようにして同一作製条件で製造した電子写真感光体の
評価と反応容器内のクリーニング状態の評価を行なった
結果を比較例と共に同じく表２に示した。

【００９４】〈異常成長の観察〉作成された電子写真感
光体の表面を光学顕微鏡を用いて９cｍ×９cｍ内に存在
する異常成長した堆積膜の個数や大きさを、電子写真感
光体全域に於いて観察した。 ◎…「非常に少なく良好」 ○…「まばらで数も少なく問題無し」 △…「ある程度数は有るが小さく実用上問題無し」 ×…「数も多くかなり大きなものも存在する」 〈電子写真特性〉340ｍｍ/secのプロセススピードで
電子写真感光体表面に 400Ｖの帯電電位を与え、母線方
向の帯電電位のムラを測定した。また同じく電子写真感
光体表面に400Ｖの帯電電位を与えた後、光を照射し表
面電位が 50Ｖまで下がった時の母線方向の帯電電位の
ムラを測定し相対値により評価する。但し比較例１で得
られた電子写真感光体の母線方向の測定結果を 100％と
し特性の向上率(良化率)を表している。

【００９５】〈電子写真特性〉340ｍｍ/secのプロセ
ススピードで電子写真感光体表面に 400Ｖの帯電電位を
与え、任意の母線方向の５点以上の測定点に於いて周方
向の帯電電位のムラを測定した。また同じく電子写真感
光体表面に 400Ｖの帯電電位を与えた後、光を照射し表
面電位が 50Ｖまで下がった時の周方向のムラを測定し
相対値により評価する。但し比較例１で得られた電子写
真感光体の母線方向の測定結果を 100％とし特性の向上
率(良化率)を表している。

【００９６】〈画像むらの評価〉複写機の潜像密度を 3
0％〜80％まで変えた画像をコピーし得られた画像に於
ける濃度分布の状態を評価した。 ◎ ・・・「いずれのコピー上にも画像むらは認められな
い」 ○ ・・・「画像むらは非常に軽微で全く問題ない」 △ ・・・「画像むらが認められるが実用上支障は無い」 × ・・・「大きな画像むらが認められる」 <クリーニングの評価>クリーニング処理が終了した後の
反応容器内を観察し炉内及び原料ガス導入管の原料ガス
導入穴等を観察しクリーニングの状況を確認した。 ◎ ・・・「完全に除去されている」 ○ ・・・「排気配管内のほんの一部に反応後の残渣があ
るが実用上全く問題無し」 △ ・・・「反応容器内の底に微量に残渣があるが実用上
支障なし」 × ・・・「反応容器の内壁にも若干微量に残渣がある」 [比較例１]比較例１として、実施例１に於ける第２工程
の高周波電力供給量を第１工程の高周波供給量と同じに
した以外は、実施例１と同様の方法でクリーニング処理
を行なって同様の評価を行なった。

【００９７】

【表１】

【００９８】

【表２】 表２より明らかな様にクリーニング比が 2.0以上 4.0以
下の領域に於いて良好な結果が得られた。

【００９９】[実施例２]実施例２に於いては、実施例１
と同様のクリーニング性ガス及び希釈ガスを用い実施例
１と同様の方法にて電子写真感光体を繰り返し作成しそ
の間でクリーニング処理を行ない同様の評価を行なっ
た。その結果を比較例１と共に表３に示す。

【０１００】この時、表３に示す様に第１工程のＣlＦ₃
の供給量を 6000ｍL/ｍin(norｍal)で固定し第２工程で
ＣlＦ₃供給量を変え、第２工程の(高周波電力供給/Ｃl
Ｆ₃量)/第１工程の(高周波電力供給/ＣlＦ₃量)の関係を
変化させクリーニング処理を行なった。表３に於いては
前記、第２工程の(高周波電力供給/ＣlＦ₃量)/第１工程
の(高周波電力供給/ＣlＦ₃量)をクリーニング比として
記載する。但しこの時、第１工程と第２工程の高周波電
力供給量をそれぞれ 800Ｗと 1000Ｗに固定し、クリー
ニング性ガスの濃度を第１工程を 35％、第２工程を 25
％に固定して行なった。

【０１０１】

【表３】 表３より明らかな様にクリーニング比が 2.0以上 4.0以
下の領域に於いて良好な結果が得られた ［実施例３］実施例３に於いては、実施例１と同様の方
法にて電子写真感光体を繰り返し作成し、その後表４に
示すクリーニング処理条件にてクリーニング処理を行な
った。その後、実施例１と同様の方法で評価した結果を
表５に示す。但し第１工程及び第２工程を停止するタイ
ミングをとに固定した、又、希釈ガスとしてはＡr
を用いクリーニング性ガスの濃度としては第１工程を 3
5％、第２工程を 20％とした。

【０１０２】

【表４】

【０１０３】

【表５】 以上の結果より第１工程及び第２工程の停止タイミング
を変更しても良好な結果が得られた。

【０１０４】［実施例４］実施例４においては、図４に
示すＶＨＦＰＣＶＤ装置を用い、表６に示す条件にて電
子写真感光体を繰り返し作成した以外は、実施例３と同
様の方法でクリーニング処理を実施した。図４において
401 は反応容器、402 は導電性基体、403は加熱ヒータ
ー、404 はＶＨＦ電極兼ガス導入管、405 はマスフロー
コントローラー、406 は放電空間、408 は駆動装置であ
る。この様にして作成された堆積膜を実施例１と同様の
方法にて評価を行なった所、非常に良好な結果が得られ
た。

【０１０５】

【表６】

【０１０６】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明による
と、クリーニング処理に際し、該クリーニング処理が少
なくとも第１工程と第２工程のクリーニング処理工程を
有し、第２工程の高周波電力/クリーニング性ガスの比
が第１工程より大きく、かつ、第２工程の高周波電力が
第１工程の電力より大きくする事にでクリーニング処理
開始時からクリーニング効率を落とす事無く、原料ガス
導入管の原料ガス導入穴近傍に付着した微細な副生成物
を効率的に除去することができ、高品質の堆積膜、特に
高品質の電子写真感光体を安定して得ることが可能とな
る。これにより速やかな反応を促進させて、より効率的
なクリーニング処理を行なうことが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態及び実施例を説明するため
の堆積膜製造装置の全体構成図である。

【図２】本発明の実施例１において作成された電子写真
感光体の層構成を説明するための概略図である。

【図３】本発明の実施例１におけるクリーニング性ガス
及び高周波電力を停止するポイントを示した該略図であ
る。

【図４】本発明の実施例４において用いたＶＨＦを用い
た堆積膜製造装置の全体構成図である。

【符号の説明】

101、401 :反応容器 201、:表面保護層(第４層) 102、205、402 :導電性基体 203、204 ；組成の異なる光導電層(第３層) 103、403 :加熱ヒーター 104 :原料ガス導入管 404 :ＶＨＦ電極兼原料ガス導入管 105 :高周波電源 405、109 :マスフローコントローラー 106 :ベースプレート 406 :放電空間 107 :ゲートバルブ 108 :導電性基体ホルダー 408 :駆動装置 110 :原料ガス流入バルブ 111 :排気配管 112 :リークバルブ 113 :バラトロン 114 :排気バルブ 115-１, 115-３:排気装置 116 :基体加熱用温度センサー 117-１, 117-２:温度センサー(温度モニター) 1001 :反応容器ユニット 1002 :排気装置ユニット

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 唐木 哲也 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 松岡 秀彰 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 櫃石 光治 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 Ｆターム(参考） 2H068 DA23 EA24 EA25 EA30 4K030 AA06 AA10 AA17 AA24 BA30 CA02 CA16 DA06 FA03 JA05 JA06 JA16 KA30 LA17 5F051 AA05 CA15 CA34 CA40

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 減圧可能な反応容器内に配置された基体
   上に堆積膜を形成する堆積膜形成装置内を、クリーニン
   グ性ガス及び高周波電力を用いてクリーニング処理する
   堆積膜形成装置のクリーニング処理方法に於いて、 前記クリーニング処理に際し、該クリーニング処理が少
   なくとも第１工程と第２工程のクリーニング処理工程を
   有し、前記第２工程の高周波電力/クリーニング性ガス
   の比が第１工程より大きく、かつ、前記第２工程の高周
   波電力が第１工程の電力より大きい事を特徴とする堆積
   膜形成装置のクリーニング処理方法。
2. 【請求項２】 前記第２工程の高周波電力/クリーニン
   グ性ガスの比が第１工程のそれの２倍以上４倍以下であ
   る請求項１に記載の堆積膜形成装置のクリーニング処理
   方法。
3. 【請求項３】 前記クリーニング処理が、前記第１工程
   と前記第２工程間において前記クリーニング性ガス及び
   高周波電力の供給を一時的に止め、前記第２工程の条件
   を設定した後に前記クリーニング処理を開始する請求項
   １、２に記載の堆積膜形成装置のクリーニング処理方
   法。
4. 【請求項４】 前記クリーニング処理が、前記第１工
   程、前記第２工程の各工程のクリーニング性ガスを応容
   器内に供給し所定の前記内圧に設定した後に高周波電力
   を供給しクリーニング処理を行なう請求項１〜３のいず
   れか１項に記載の堆積膜形成装置のクリーニング処理方
   法。
5. 【請求項５】 前記第１と第２のクリーニング処理工程
   間に於いて、前記積膜形成装置内に残存するクリーニン
   グ性ガスによって穏やかな反応を促進させながら行なわ
   れる請求項１〜４のいずれか１項に記載の堆積膜形成装
   置のクリーニング処理方法。
6. 【請求項６】 前記クリーニング性ガスが、ＣlＦ₃と不
   活性ガスを混合したガスである請求項１〜５のいずれか
   １項に記載の堆積膜形成装置のクリーニング処理方法。
7. 【請求項７】 前記不活性ガスはＡrである請求項６に
   記載の堆積膜形成装置のクリーニング処理方法。
8. 【請求項８】 前記クリーニング処理に於いて、前記ク
   リーニング性ガス及び高周波電力の供給を止めるタイミ
   ングを装置に設置された温度モニター及び/又は前記堆
   積膜装置内の内圧により検出して判断する請求項１〜７
   のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置のクリーニング
   処理方法。
9. 【請求項９】 前記クリーニング処理に於いて、前記ク
   リーニング性ガス及び高周波電力の供給を止めるタイミ
   ングを装置に設置された温度モニター及び/又は前記堆
   積膜装置内の内圧により検出して判断した結果を元に各
   ステップでの処理時間をあらかじめ設定し、該時間に基
   づいてクリーニング処理を行なう請求項１〜８のいずれ
   か１項に記載の堆積膜形成装置のクリーニング処理方
   法。
10. 【請求項１０】 前記クリーニング処理が、反応容器内
    を排気する排気装置の負荷を低減しながら行なわれる請
    求項１〜９のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置のク
    リーニング処理方法。
11. 【請求項１１】 前記クリーニング処理が、前記クリー
    ニング処理の途中において前記クリーニング性ガス及び
    前記高周波電力の供給を一時的に停止させた後に、前記
    堆積膜形成装置の一部を構成する反応容器ユニット部を
    堆積膜形成装置とは別の場所に移し、該反応容器ユニッ
    ト部に対して該堆積膜形成装置と同時または時間差をつ
    けてクリーニング処理を再開させ、これらをクリーニン
    グ処理する請求項１〜１０のいずれか１項に記載の堆積
    膜形成装置のクリーニング処理方法。