JP3122008B2 - 堆積膜形成方法及びその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、基体上に電子写真用光
受容部材、太陽電池、画像入力用ラインセンサー、撮像
デバイス、ＴＦＴ等の半導体素子として特に好適な堆積
膜を製造するための堆積膜の形成方法及びその装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子写真用光受容部材、太陽電
池、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイス、ＴＦＴ
等の半導体素子として使用する機能性堆積膜としては、
アモルファスシリコン、例えば水素または／及びハロゲ
ン（例えば弗素、塩素等）で補償されたアモルファスシ
リコン（以後、「ａ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）」と表記する）膜
等が提案され、その中のいくつかはすでに実用に付され
ている。ａ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）膜等の機能性堆積膜を形成
するための装置についても各種提案されていて、それら
は例えば真空蒸着法によるもの、イオンプレーティング
法によるもの、熱ＣＶＤ法によるもの、プラズマＣＶＤ
法によるもの、光ＣＶＤ法によるもの等であり、なかで
もプラズマＣＶＤ法によるものが好適なものとして実用
に付されている。

【０００３】このような、プラズマＣＶＤ法による電子
写真感光体用の堆積膜の形成は、従来においては例えば
図２に示されているＲＦプラズマＣＶＤ法による堆積膜
形成装置により形成される。

【０００４】この装置の主たる構成は、堆積装置（２１
００）、原料ガスの供給装置（２２００）、反応容器
（２１１１）内を減圧にするための排気装置（２１１７
−１〜２１１７−３）からなっている。そして、その堆
積膜の形成は、反応容器（２１１１）内を排気装置（２
１１７−１〜２１１７−３）により排気しなが反応容器
（２１１１）内に原料ガスの供給装置（２２００）によ
って原料ガスを導入し、ＲＦ電源（不図示）から高周波
マッチングボックス（２１１５）を通じて反応容器（２
１１１）内にＲＦ電力を導入しグロー放電を生起させ、
前記反応容器（２１１１）内に配置された円筒状基体上
（２１１２）に堆積膜を形成することにより行われる。
また図２に示した装置におけるＲＦプラズマＣＶＤ法に
よる堆積装置（２１００）のＲＦ電源（不図示）をＶＨ
Ｆ電源に置き換え、原料ガス供給装置（２２００）と接
続することにより、ＶＨＦプラズマＣＶＤ法による堆積
膜製造装置（不図示）を得ることができる。

【０００５】そして、このような堆積膜形成後における
装置のクリーニングは、例えばつぎのように行われる。
堆積膜形成後は形成された電子写真感光体を反応容器
（２１１１）から取り出した後、円筒状基体の代わり
に、クリーニング用の基体を投入（不図示）し、排気装
置（２１１７−１〜２２１７−３）により反応容器（２
１１１）内を所定の圧力まで排気する。続いてバルブ
（２２６０）を閉じ、バルブ（２２３７、２２３８、２
２４７、２２４８、２２５７、２２５８、２２６１）を
開きガスボンベ（２２２７、２２２８）からガス導入管
（２１１４）を介して反応容器（２１１１）内に導入す
る。内圧が安定したところで、ＲＦ電源（不図示）から
高周波マッチングボックス（２１１５）を通じて反応容
器（２１１１）内にＲＦ電力を導入し、ＲＦグロー放電
を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器内
に導入された原料ガスが分解され、反応容器（２１１
１）内や、排気配管（２１１９）内にある副生成物がク
リーニングされる。

【０００６】

【発明が解決しょうとする課題】しかしながら、上記の
ような従来技術においては、前記した機能性堆積膜の形
成後に発生するシリコンを主成分とする副生物をクリー
ニングする場合、つぎのような問題があった。すなわ
ち、従来技術に基づくクリーニング処理による機能性堆
積膜の形成においては、これにより作製された電子写真
用光導電性部材において微小な画像欠陥が生じたり、ま
た、クリーニング工程にける反応容器と排気配管の容量
等の関係からクリーニング速度が異なり一定流量による
クリーニングでは処理時間が極端に遅くなること等から
生産効率の点において問題があると共に、排気装置の真
空ポンプへの負荷が多くなる等の問題があった。

【０００７】そこで、本発明は、上記したような問題を
解決し、堆積膜形成後に反応容器内及び排気管内に付着
した副生成物を、特にシリコンを主成分とする副生成物
を、排気装置への負荷が少なく、且つ効果的にクリーニ
ング処理し機能性堆積膜を安価に量産できる堆積膜の製
造方法及びその装置を提供することを目的としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するため、反応容器内を排気しなが反応容器内に原料
ガスを導入し、高周波電力を印加して、前記反応容器内
に配置された基体上に光導電層を有する堆積膜を形成す
る堆積膜形成方法において、堆積膜形成後に前記反応容
器内及び排気管内をガスを混合してクリーニング処理を
するに当たり、前記反応容器内のクリーニング処理工程
と前記排気管内のクリーニング処理工程とで前記各ガス
の流量比を変化させた段階的なクリーニング処理を行う
ようにしたことを特徴とするものである。また、本発明
は前記ガスとして、三フッ化塩素（ＣｌＦ3）と不活性
ガスを混合したガスを用い、そのクリーニングガスの流
量比としてのＣｌＦ3/(ＣｌＦ3+不活性ガス)の値が、前
記反応容器内のクリーニング処理工程では前記排気管内
のクリーニング処理工程の１．２〜２．５倍とすること
が好ましい。さらに、本発明においては、前記クリーニ
ング処理工程の段階的なクリーニング処理において、排
気装置のオイルを排気配管の吸気口に吹き付けることに
より、排気ポンプの負荷を低減することができる。そし
て、前記クリーニング処理工程における段階的なクリー
ニング処理は、温度モニターによるクリーニング制御に
よって行うようにすることができる。

【０００９】また、本発明の堆積膜形成装置は、堆積膜
を形成するための反応容器と、前記反応容器内に堆積膜
形成用の原料ガスを供給するための原料ガス供給手段
と、前記反応容器内を排気すめための排気手段と及び高
周波電力の印加手段を有する堆積膜形成装置において、
排気ポンプのオイルを排気配管の吸気口に吹き付ける手
段を備え、反応容器内のクリーニング処理工程と前記排
気管内のクリーニング処理工程とでガスの流量比を変化
させた段階的なクリーニング処理を行う際に、前記オイ
ルを排気配管の吸気口に吹き付けるようにしたことを特
徴としている。そして、前記段階的なクリーニング処理
が、反応容器内の基体加熱ヒーター用温度モニターと排
気配管内に設けられた温度モニターと排気ポンプに設け
られた温度モニターによりクリーニング制御されるよう
に構成することができる。

【００１０】

【作用】本発明は、上記したように堆積膜形成後に前記
反応容器内及び排気管内をガスを混合してクリーニング
処理をするに当たり、前記反応容器内のクリーニング処
理工程と前記排気管内のクリーニング処理工程とで前記
各ガスの流量比を変化させた段階的なクリーニング処理
を行うようにしたこと、つまりその容量に差のある反応
容器と排気配管とを、その容量の大きさに対応させてガ
スの濃度を異ならせた段階的なクリーニング処理を行
い、そのクリーニング効率を向上させると共に、その段
階的なクリーニング処理において排気装置のオイルを排
気配管の吸気口にシャワーリングすることにより、排気
ポンプの負荷を低減させたものである。

【００１１】それは、以下のような、本発明者らの知見
に基づいてなされたものである。すなわち、既にのべた
ように、従来技術によるプラズマＣＶＤ法等の気相法に
よる堆積膜形成時に生成される副生成物のクリーニング
方法においては、反応容器に導入されたＣ１Ｆ３と不活
性ガスの混合ガスは、放電エネルギーによって分解しク
リーニングさせられるものの、反応容器と排気配管の容
量等の関係からクリーニング速度が異なり一定流量によ
るクリーニングでは処理時間が極端に遅い。そこでＣ１
Ｆ３の濃度を上げクリーニング時間を短縮しようと試み
たが、副生成物と未反応のＣｌＦ３ガスが直接、排気ポ
ンプに流れ込んだりすることで、排気装置への負荷が多
くなり、短期間に交換を余儀なくされる、等の問題が発
生していた。そこで、このような問題を解決すべく、排
気装置への負荷を低減しクリーニング時間を低減する方
法について鋭意検討したところ、反応容器内の処理工程
（以下ＤＥ−１と略記する）と排気配管内の処理工程
（以下ＤＥ−２と略記する）とにおいて、Ｃ１Ｆ３と不
活性ガスとを混合してクリーニング処理をするに当た
り、各ガスの流量比を変化させた段階的なクリーニング
処理を行うと同時に排気装置（排気ポンプのうちロータ
リーポンプ）のオイルを吸気口にシャワーリングしポン
プへの負荷を低減することできることを見い出すに至っ
たものである。

【００１２】以下、図面に基づき本発明を更に詳細に説
明する。図１は、本発明の電子写真感光体用の堆積膜製
造装置の一構成例を示す模式図である。この装置は、図
１に示した堆積装置（１１００）と原料ガス供給装置
（１２００）、真空排気装置（１１１７−１〜１１１７
−３）から構成されており、ロータリーポンプ用のオイ
ルクリーナーを矢印の方向に循環し排気装置のオイルを
排気配管の吸気口にシャワーリングして排気ポンプの負
荷を低減するようにされている。 図において、堆積装置（１１００）中の反応容器（１１
１１）内には円筒状基体（１１１２）、基体加熱用ヒー
ター（１１１３）、原料ガス導入管（１１１４）が設置
され、更に高周波マッチングボックス（１１１５）が接
続されている。電子写真感光体用の原料ガス供給装置
（１２００）は、ＳｉＨ４、ＧｅＨ４、Ｈ２、ＣＨ４、
Ｂ２Ｈ６およびＰＨ３等の原料ガスのボンベ（１２２１
〜１２２６）とバルブ（１２３１〜１２３６，１２４１
〜１２４６，１２５１〜１２５６）およびマスフローコ
ントローラー（１２１１〜１２１６）から構成され、各
原料ガスのボンベはバルブ（１２６０）を介して反応容
器（１１１１）内のガス導入管（１１１４）に接続され
ている。またクリーニング用のＣ１Ｆ３、不活性ガス等
も原料ガスのボンベ（１２２７，１２２８）およびマス
フローコントローラー（１２１７，１２１８）から構成
され、各原料ガスのボンベはバルブ（１２６１）を介し
て反応容器（１１１１）内のガス導入管（１１１４）に
接続されている。

【００１３】この装置を用いた堆積膜の形成、及びクリ
ーニングは、例えば以下のように行うことができる。ま
ず、反応容器（１１１１）内に円筒状基体（１１１２）
を設置し、排気装置（メカニカルブースターポンプ１１
１７−１、ロータリーポンプ１１１７−２、オイルクリ
ーナー１１１７−３）により反応容器（１１１１）内を
排気する。続いて、基体加熱用ヒーター（１１１３）に
より円筒状基体（１１１２）の温度を２０℃乃至４００
℃の所定の温度に制御する。円筒状基体（１１１２）が
所定の温度になったところでバルブ（１２３１〜１２３
６，１２４１〜１２４６，１２５１〜１２５６，１２６
０）のうちの必要なもを開き、ガスボンベ（１２２１〜
１２２６）から所定のガスをガス導入管（１１１４）を
介して反応容器（１１１１）内に導入する。次にマスフ
ローコントローラ（１２１１〜１２１６）によって各原
料ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反
応容器（１１１１）の内圧が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧
力になるように排気装置を調整する。内圧が安定したと
ころで、電源（不図示）から高周波マッチングボックス
（１１１５）を通じて反応容器（１１１１）内に電力を
導入し、グロー放電を生起させる。この放電エネルギー
によって反応容器内に導入された原料ガスが分解され、
円筒状基体（１１１２）上に所定のシリコンを主成分と
する堆積膜が形成されるところとなる。膜形成の均一化
を図る場合は、膜形成を行っている間は、円筒状基体
（１１１２）を駆動装置（不図示）によって所定の速度
で回転させる。

【００１４】そして、その装置のクリーニング処理はつ
ぎのように行われる。まず、堆積膜形成後は形成された
電子写真感光体を反応容器（１１１１）から取り出した
後、円筒状基体の代わりに、クリーニング用の基体を投
入（不図示）し、排気装置（１１１７−１〜１２１７−
３）により反応容器（１１１１）内を所定の圧力まで排
気する。続いてバルブ（１２６０）を閉じ、バルブ（１
２３７、１２３８、１２４７、１２４８、１２５７、１
２５８、１２６１）を開きガスボンベ（１２２７、１２
２８）からガス導入管（1１１４）を介して反応容器（1
１１１）内に導入する。内圧が安定したところで、電源
（不図示）から高周波マッチングボックス（1１１５）
を通じて反応容器（1１１１）内に電力を導入し、グロ
ー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応
容器内に導入された原料ガスが分解され、反応容器（1
１１１）内や、排気配管（1１１９）内にある副生成物
がクリーニングされる。本発明においては、このクリー
ニング工程において反応容器内及び排気管内をクリーニ
ングガスで処理をするに当たり、反応容器内のクリーニ
ング処理工程と排気管内のクリーニング処理工程とでク
リーニングガスの流量比を変化させた段階的なクリーニ
ング処理を行うようにしたものであり、また、その段階的
なクリーニング処理において、排気装置のオイルを排気
配管の吸気口にシャワーリングして排気ポンプの負荷を
低減するようにしたものである。その詳細については後
の実施例において述べる。

【００１５】本発明に用いられるＣ１Ｆ３（三フッ化塩
素）ガスと同時に導入される不活性ガスとしては、Ｈ
ｅ、Ｎｅ、Ａｒが好ましい。本発明において基体の形状
は任意の形状を有し得るが、特に円筒形のものが本発明
に最適である。基体の大きさには特に制限はないが、実
用的には直径２０ｍｍ以上、５００ｍｍ以下、長さ１０
ｍｍ以上、１０００ｍｍ以下が好ましい。本発明におい
て堆積膜形成時に使用される原料ガスとしては、シラン
（ＳｉＨ４）、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）、四弗化珪素
（ＳｉＦ４）、六弗化二珪素（Ｓｉ２Ｆ６）等のアモル
ファスシリコン形成原料ガス又はそれらの混合ガスを用
いても有効である。希釈ガスとしては水素（Ｈ２）、ア
ルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）等を用いても有効で
ある。又、堆積膜のバンドギャップ幅を変化させる等の
特性改善ガスとして、窒素（Ｎ２）、アンモニア（ＮＨ
３）等の窒素原子を含む元素、酸素（Ｏ２）、一酸化窒
素（ＮＯ）、二酸化窒素（ＮＯ２）、酸化二窒素（Ｎ２
Ｏ）、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ２）等酸
素原子を含む元素、メタン（ＣＨ４）、エタン（Ｃ２Ｈ
６）、エチレン（Ｃ２Ｈ４）、アセチレン（Ｃ２Ｈ
２）、プロパン（Ｃ３Ｈ８）等の炭化水素、四弗化ゲル
マニウム（ＧｅＦ４）、弗化窒素（ＮＦ３）等の弗素化
合物またはこれらの混合ガスを併用しても有効である。
また、本発明においては、ドーピングを目的としてジボ
ラン（Ｂ２Ｈ６）、フッ化ほう素（ＢＦ３）、ホスフィ
ン（ＰＨ３）等のドーパントガスを同時に放電空間に導
入しても本発明は同様に有効である。本発明の電子写真
感光体では、基体上に堆積した堆積膜の総膜厚はいずれ
でも良いが、５μｍ以上、１００μｍ以下、更に好まし
くは１０μｍ以上、７０μｍ以下、最適には１５μｍ以
上、５０μｍ以下に於て、電子写真感光体として特に良
好な画像を得ることができた。本発明では、堆積膜の堆
積中の放電空間の圧力がいずれの領域でも効果が認めら
れたが、特に０．５ｍｔｏｒｒ以上、１００ｍｔｏｒｒ
以下、好ましくは１ｍｔｏｒｒ以上、５０ｍｔｏｒｒ以
下において、放電の安定性及び堆積膜の均一成の面で特
に良好な結果が再現性良く得られた。本発明において、
堆積膜の堆積時の基体温度は、１００℃以上、５００℃
以下の範囲で有効であるが、特に１５０℃以上、４５０
℃以下、好ましくは２００℃以上、４００℃以下、最適
には２５０℃以上、３５０℃以下において著しい効果が
確認された。本発明において、基体の加熱手段として
は、真空仕様の発熱体であればよく、より具体的にはシ
ース状ヒーターの巻き付けヒーター、板状ヒーター、セ
ラミックスヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンラン
プ、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体
等を温媒とし熱交換手段による発熱体等が挙げられる。
加熱手段の表面材質は、ステンレス、ニッケル、アルミ
ニウム、銅等の金属類、セラミックス、耐熱性高分子樹
脂等を使用することができる。また、それ以外にも、反
応容器とは別に加熱専用の容器を設け、加熱した後、反
応容器内に真空中で基体を搬送する等の方法も使用する
ことができる。以上の手段を単独にまたは併用して用い
ることが本発明では可能である。本発明においては、反
応容器内に誘電体窓を用いてマイクロ波導入する場合、
誘電体窓の材質としてはアルミナ（Ａｌ２０３）、窒化
アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ボロン（ＢＮ）、窒化珪
素（ＳｉＮ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、酸化珪素（ＳｉＯ
２）、酸化ベリリウム（ＢｅＯ）、テフロン、ポリスチ
レン等のマイクロ波の損失の少ない材料が通常使用され
る。複数の基体で放電空間を取り囲む構成の堆積膜形成
方法においては基体の間隔は１ｍｍ以上、５０ｍｍ以下
が好ましい。基体の数は放電空間を形成できるならばい
ずれでも良いが３本以上、より好ましくは４本以上が適
当である。

【００１６】以下に本発明の効果を実証するための実験
例および実施例を説明するが、本発明はこれらによって
何ら限定されるものではない。 （実験例１）図１に示す堆積膜形成装置を円筒状基体の
上に、第１表に示す条件でアモルファスシリコン堆積膜
の形成を行い図３に示す層構成の阻止型電子写真感光体
を作製した。その後、第２表に示す様にＤＥ−２のＣｌ
Ｆ３／（ＣｌＦ３＋不活性ガス）値を２５％に固定した
時、ＤＥ−１のＣｌＦ３／（ＣｌＦ３＋不活性ガス）値
を変化させてクリーニングを行った。但しその時トータ
ル流量（ＣｌＦ３流量＋不活性ガス流量）は一定とす
る。又、排気装置の一部であるロータリーポンプにはシ
ャワーリングは行わなかった。但しＤＥ−１からＤＥ−
２へ切り換える際は基準は炉内のクリーニングが完了し
た事を目視にて行って移行した。その後再び同様の条件
の、層構成の堆積膜の形成を行った。この様にしてＣｌ
Ｆ３処理後に作製した電子写真感光体の電子写真的特性
の評価を以下の様にして行った。作成した電子写真感光
体を実験用に予めプロセススピードを２００〜８００ｍ
ｍ／ｓｅｃの範囲で任意に変更出来る様に改造を行った
キヤノン社製複写機、ＮＰ６０６０にいれ、帯電器に６
〜７ｋＶの電圧を印加してコロナ帯電を行い、通常の複
写プロセスにより転写紙上に画像を作製し、下の手順に
より画像性の評価を行った。尚、ＣｌＦ３と同時に導入
する不活性ガスとしてはＡｒを用いた。このようにして
同一作製条件で製造した電子写真感光体の評価を行い、
各評価項目について評価した結果を第３表に示した。 〈画像欠陥の評価〉プロセススピードを変え全面ハーフ
トーン原稿及び文字原稿を原稿台に置いてコピーした時
に得られた画像サンプル中で一番画像欠陥の多く現れる
画像サンプルを選び評価を行った。評価の方法としては
画像サンプル上を拡大鏡で観察し同一面積内にある白点
の状態により評価を行った。 ◎…良好 ○…一部微少な白点有り。 △…全面に微少な白点があるが文字の認識には支障無
し。 ×…白点が多い為一部文字が読みにくい部分が有る。 〈黒しみの評価〉プロセススピードを変え全面ハーフト
ーン原稿を原稿台に置いて得られた画像の平均濃度が
０．４±０．１になるように画像を出力した。このよう
にして得られた画像サンプル中で一番しみの目立つもの
を選び評価を行った。評価の方法としてはこれらの画像
を目より４０ｃｍ離れたところで観察して、黒しみが認
められるか調べ、以下の基準で評価をおこなった。 ◎…いずれのコピー上にも黒しみは認められない。 ○…わずかに黒しみが認められるものがあった。

【００１７】しかし軽微であり全く問題無し。 △…いずれのコピー上にも黒しみが認められる。

【００１８】しかし軽微であり実用上支障ない。 ×…全数のコピー上に大きな黒しみが認められる。 〈電子写真特性の評価〉通常のプロセススピードで同一
の帯電電圧を与えたときに現像位置で得られる感光体の
表面電位を帯電能として相対値により評価する。但し、
従来例１で得られた電子写真感光体の帯電能を１００％
としている。 〈ＤＥ時間〉ＣｌＦ３／（ＣｌＦ３＋不活性ガス）値を
２５％の時にクリーニング完了までに所要した時間を１
００％とし、その時間に対する相対値で示した。 〈真空ポンプの劣化状況〉排気装置の一部に用いられる
ロータリーポンプ用オイルの劣化状況を調べた。オイル
の劣化状況としては成膜、及びクリーニングを１サイク
ルとして３０サイクル行った後のポンプの排気能力（到
達真空度）、及び、オイルの粘性とを総合的に評価した
結果を下記の基準にて評価した。 ○…通常の状態と全く同じで何の問題も無い。 △…やや劣化が進んでいるが実用上支障は無い。 ×…劣化が酷く交換の必要が有る。

【００１９】

【第１表】

【００２０】

【第２表】

【００２１】

【第３表】 （比較実験例１）実験例１と同様の方法で作製した電子
写真感光体を作製した後、一定のＣｌＦ３／（ＣｌＦ３
＋不活性ガス）値にてクリーニングを最後まで行った。
その際一定のＣｌＦ３／（ＣｌＦ３＋不活性ガス）値を
変化させた。又、同様に排気装置の一部であるロータリ
ーポンプにはシャワーリングは行わなかった。その後同
様にして作製した電子写真感光体を実験例１と同様の方
法で評価した結果として表４に示す。

【００２２】

【第４表】 （比較実験例２）ポンプのシャワーリングを行い、実験
例１と同様の方法にて電子写真感光体の作製とＣｌＦ３
＋不活性ガス（Ａｒを使用）にてクリーニングを行っ
た。その後同様にして作製した電子写真感光体を実験例
１と同様の方法で評価した結果として表５に示す。

【００２３】

【第５表】 実験例１、比較実験例１、２より一定のＣｌＦ３／（Ｃ
ｌＦ３＋不活性ガス）値にてクリーニングを行っても、
クリーニング時間は短縮出来るものの、その他の諸特性
に大きく影響を及ぼす事が解り、クリーニングを段階的
に行うことで、特性を下げることなくクリーニング時間
を効率的に短縮することができた。またポンプへのシャ
ワーリングを行う事により真空ポンプへの負荷を軽減し
より安定したクリーニングを行えた。

【００２４】

【実施例】以上の実験例により本発明の構成が決定され
た。次に、本発明の実施例及び比較例により更に具体的
に説明する。 ［実施例１］アルミニウムよりなる直径１０８ｍｍ、長
さ３５８ｍｍ、肉厚５ｍｍの円筒状基体を、図１に示す
装置を用い第６表に示す条件により図３の層構成の電子
写真感光体を作製し、その後、第７表に示す条件にてク
リーニングを行い再度、前記条件にて電子写真感光体を
作製した。ＣｌＦ３／（ＣｌＦ３＋不活性ガス）値３５
％一定のクリーニングを行った時に排気配管間中に設置
された内圧モニターと基体加熱用ヒーターに取りつけて
ある温度モニターと、排気配管及び、ポンプに設置され
た温度モニターにより温度を測定した結果を元に、ＤＥ
１からＤＥ２に移行するタイミングを表８に示す各ポイ
ントにて変化させ、トータルのＤＥ時間との相関を取っ
た。又、同時に排気装置の一部であるロータリーポンプ
にはシャワーリングを行った。この様にして作製した電
子写真感光体の電子写真特性とＤＥ時間の評価を実験例
１と同様の評価を行った結果を第９表に示す。

【００２５】

【第６表】

【００２６】

【第７表】

【００２７】

【第８表】

【００２８】

【第９表】 実施例１の結果よりポイントＡではＤＥ時間が長くな
り、ポイントＣでは真空ポンプへの負荷が増えてしまう
という現象が起こってしまい基体加熱ヒーターの昇温が
安定し、排気配管の温度が上り始める変曲点あたりが最
適であることが解った。

【００２９】［実施例２］実施例１と同様の基体を用い
実施例１と同様の装置を用い第１０表に示す条件により
図４の層構成の電子写真感光体を作製し、実施例１と同
様の条件にてクリーニングを行い、再度前記条件にて電
子写真感光体を作製した。この様にして作製した層構成
の異なった電子写真感光体を作製する際にも本発明は有
効である。

【００３０】

【第１０表】 ［実施例３］実施例１と同様の基体を用い図１に示す装
置の高周波電源をＶＨＦに交換した装置を用いた第１１
表に示す条件で、実施例２と同様の層構成の電子写真感
光体を作製した。こうして得られた電子写真感光体を実
施例１同様の手順で評価した。その結果本実施例におい
ても非常に良好な結果が得られた。

【００３１】

【第１１表】 ［実施例４］第１２表に示す条件にて図５に示す層構成
の太陽電池を作製した。その後、実施例１と同様の方法
にてクリーニングを行い、再度前記条件にて太陽電池を
作成した。このようにして、作製された太陽電池におい
ても膜の欠陥の少ない非常に良好な結果が得られた。

【００３２】

【第１２表】 ［実施例５］図６に示すように絶縁性の基板上に、アル
ミニウムやクロム等のゲート電極を形成し、該ゲート電
極を覆うように窒化シリコンや酸化シリコン等のゲート
絶縁膜を設けると共に、該ゲート絶縁膜上にＳｉＨ4を
原料として用いたアモルファスシリコンからなる半導体
層を設け、この半導体層上にオーミックンタクト層とし
てのｎ+層を介して電極を設けてＴＦＴを作製した。こ
のような構成のＴＦＴの半導体層を形成する装置におい
て、本発明のリクリーニングを実施例１と同様に行った
ところ、これにおいても膜の欠陥の少ない非常に良好な
結果が得られた。

【００３３】

【発明の効果】本発明は、上記したように堆積膜形成後
に前記反応容器内及び排気管内をガスを混合してクリー
ニング処理をするに当たり、前記反応容器内のクリーニ
ング処理工程と前記排気管内のクリーニング処理工程と
で前記各ガスの流量比を変化させた段階的なクリーニン
グ処理を行うことにより、そのクリーニング効率を向上
させると共に、その段階的なクリーニング処理において
排気装置のオイルを排気配管の吸気口にシャワーリング
することによって、排気ポンプの負荷を低減させ、製造
コストを大幅に低減させることができる。特に、シリコン
を主成分とする副生成物を、排気装置への負荷が少な
く、且つ効果的にクリーニング処理することができるた
め、機能性堆積膜を安価に量産することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本願発明の堆積膜製造装置の全体構成図
である。

【図２】図２は従来の堆積膜製造装置の全体構成図であ
る。

【図３】図３は電子写真感光体の層構成の概略図であ
る。

【図４】図４は電子写真感光体の層構成の概略図であ
る。

【図５】図５は太陽電池の構成の概略図である。

【図６】図６はＴＦＴの構成の概略図である。

【符号の説明】

５０１ 透明電極膜 ５０２ Ｐ型半導体層 ５０３ ｉ型半導体層 ５０４ ｎ型半導体層 ５０５ 基体 ５０６ 集電電極 ６０１ 基板 ６０２ ゲート電極 ６０３ ゲート絶縁膜 ６０４ 半導体層 ６０５ オーミックコンタクト層 ６０６ 電極 １１００、２１００ 堆積装置 １２００、２２００ 原料ガス供給装置 １１１７−１、２１１７−１ メカニカルブースターポ
ンプ １１１７−２、２１１７−２ ロータリーポンプ １１１７−３、２１１７−３ オイルクリーナー １１１８、２１１８ 排気バルブ １１１９、２１１９ 排気配管 １１２０、２１２０ ゲートバルブ １１２１、２１２１ 堆積装置のベースプレー
ト １１２２、２１２２ 絶縁リング １１２３、２１２３ リークバルブ １１２４、２１２４ バラトロン １１２５、１１２６ 温度センサー １１２７ 基体加熱ヒーター用温度セン
サー

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−307229（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−306582（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−245627（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−183693（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−226270（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−145810（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) H01L 21/205 C23C 16/50

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】反応容器内を排気しながらその内部に原料
   ガスを導入し、高周波電力を印加して、前記反応容器内
   に配置された基体上に堆積膜を形成する堆積膜形成方法
   において、堆積膜形成後に前記反応容器内及び排気管内
   をガスを混合してクリーニング処理をするに当たり、前
   記反応容器内のクリーニング処理工程と前記排気管内の
   クリーニング処理工程とで前記各ガスの流量比を変化さ
   せた段階的なクリーニング処理を行うようにしたことを
   特徴とする堆積膜形成方法。
2. 【請求項２】前記クリーニング処理におけるガスが、Ｃ
   ｌＦ3（三フッ化塩素）と不活性ガスを混合したガスで
   あることを特徴とする請求項１に記載の堆積膜形成方
   法。
3. 【請求項３】前記各ガスの流量比として、ＣｌＦ3/(Ｃ
   ｌＦ3+不活性ガス)の値が前記反応容器内のクリーニン
   グ処理工程では前記排気管内のクリーニング処理工程の
   １．２〜２．５倍であることを特徴とする請求項１また
   は請求項２に記載の堆積膜形成方法。
4. 【請求項４】前記クリーニング処理工程の段階的なクリ
   ーニング処理において、排気装置のオイルを排気配管の
   吸気口に吹き付け排気ポンプの負荷を低減するようにし
   たことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか１項
   に記載の堆積膜形成方法。
5. 【請求項５】前記クリーニング処理工程における段階的
   なクリーニング処理が、温度モニターによるクリーニン
   グ制御によって行われることを特徴とする請求項１〜請
   求項４のいずれか１項に記載の堆積膜形成方法。
6. 【請求項６】堆積膜を形成するための反応容器と、前記
   反応容器内に堆積膜形成用の原料ガスを供給するための
   原料ガス供給手段と、前記反応容器内を排気すめための
   排気手段と、高周波電力の印加手段とを有する堆積膜形
   成装置において、排気ポンプのオイルを排気配管の吸気
   口に吹き付ける手段を備え、反応容器内のクリーニング
   処理工程と前記排気管内のクリーニング処理工程とでガ
   スの流量比を変化させた段階的なクリーニング処理を行
   う際に、前記オイルを排気配管の吸気口に吹き付けるよ
   うにしたことを特徴とする堆積膜形成装置。
7. 【請求項７】前記段階的なクリーニング処理が、反応容
   器内の基体加熱ヒーター用温度モニターと排気配管内に
   設けられた温度モニターと排気ポンプに設けられた温度
   モニターによりクリーニング制御されるようにしたこと
   を特徴とする請求項６に記載の堆積膜形成装置。