JP2002302769A - 堆積膜形成装置のクリーニング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 堆積膜形成の際に反応容器内及び排気管内に
付着した副生成物を効率よく除去してクリーニング処理
時間を短くし、良好な特性をもつ機能性堆積膜を安価に
量産する。 【解決手段】 堆積膜形成装置のクリーニング方法にお
いて、ＣｌＦ₃ガスを反応容器内及び排気配管内へ導入
し、プラズマを発生させ、クリーニングするに際して、
反応容器の容積と排気配管の容積との合計の容積に対す
る単位容積あたりのＣｌＦ₃ガス流量を２．５〜５０
［ｌ・min^-1(normal)・ｍ^-3］の範囲内にする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真用光受容
部材、太陽電池、画像入力用ラインセンサー、撮像デバ
イス、ＴＦＴ等の半導体素子などを構成する堆積膜を基
体上に形成するための堆積膜形成装置の効率的なクリー
ニング方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子写真用光受容部材、太陽電
池、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイス、ＴＦＴ
等の半導体素子を構成する機能性堆積膜として、アモル
ファスシリコン膜、例えば水素または／及びハロゲン
（例えば弗素、塩素等）で補償されたアモルファスシリ
コン（以後「ａ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）」と表記する）からな
る膜が提案され、その中のいくつかは既に実用に付され
ている。

【０００３】ａ−Ｓｉ（Ｈ，Ｘ）膜等の機能性堆積膜を
形成するための装置についても各種提案されていて、そ
れらは例えば真空蒸着法によるもの、イオンプレーティ
ング法によるもの、熱ＣＶＤ法によるもの、プラズマＣ
ＶＤ法によるもの、光ＣＶＤ法によるもの等があり、な
かでもプラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置が好適な
ものとして実用に付されている。

【０００４】しかしながら、これら各種の方法による堆
積膜形成装置を用いて所定の基体上に機能性堆積膜を形
成する場合、堆積膜形成装置の反応容器内や排気配管内
にシリコンを主成分とする副生成物（ポリシランやシリ
コン膜など）が堆積してしまうという問題がある。これ
らの副生成物は、次回の堆積膜形成時に基体上に形成さ
れる膜中に不純物として取り込まれ、得られる膜の特性
を悪化させたり、あるいは基体上に粉体が付着し、得ら
れる膜にピンホール等の欠陥が形成してしまう。

【０００５】こうしたことから、所定の堆積膜を形成し
た後に、気相化学反応を利用して副生成物を構成してい
る元素を気相分子で還元することによって反応容器内を
清掃する、いわゆるドライエッチングクリーニングが行
われている。このドライエッチングクリーニング（以
降、適宜「クリーニング」と略す）による清掃方法で
は、例えば、ＣＦ₄ガス、ＮＦ₃ガス、ＳＦ₆ガス等のい
わゆるエッチングガスを、反応容器内に流し、プラズ
マ、熱、光等のエネルギーにより励起状態とし、副生成
物の堆積膜あるいは粉体を構成している元素と反応さ
せ、それらの元素を気相分子とし、この気相分子を排気
手段によって排除している。

【０００６】このようなクリーニングによる清掃方法
（以下、適宜「クリーニング方法」と略す）によれば、
清掃に際して反応容器を解体する必要がなく、密閉系の
まま反応容器内の清掃を行うことができる。

【０００７】近年、クリーニングガスとして、ＣｌＦ₃
ガスが注目されている。ＣｌＦ₃ガスは、低エネルギー
で分解され、反応性に富むものであって、従来のクリー
ニングガスに比べて極めて速いエッチング速度をもたら
す。例えばアモルファスシリコン（以降、適宜「ａ−Ｓ
ｉ」と略す）膜をエッチングする際、従来のクリーニン
グガス、例えばＣＦ₄、ＮＦ₃、ＳＦ₆等のガスを用いた
場合、外部からプラズマ、熱、光等のエネルギーを与え
ないと、エッチング反応が進行しないのに対して、Ｃｌ
Ｆ₃ガスを用いた場合には、ＣｌＦ₃ガスがａ−Ｓｉ膜に
触れただけでエッチングが進行する。

【０００８】このようなＣｌＦ₃ガスを用いたクリーニ
ングにおいては、エッチング速度の制御、あるいは活性
種の選定などのために、必要に応じて外部からプラズ
マ、熱、光等のエネルギーを供給することでドライエッ
チングが行われる。

【０００９】以下に、プラズマＣＶＤ装置の従来のクリ
ーニング方法について説明する。

【００１０】図２に、円筒形基体表面にａ−Ｓｉ膜を成
膜するためのプラズマＣＶＤ装置の一例を示す。

【００１１】このプラズマＣＶＤ装置は以下の３つの主
要部分、すなわち、基体（２１１２）に成膜を行なうた
めの堆積装置（２１００）、この堆積装置（２１００）
に原料ガスを供給する供給装置（２２００）、反応容器
（２１１１）内を減圧にするための排気装置（２１１７
−１〜２１１７−３）で構成されている。

【００１２】堆積装置（２１００）中の反応容器（２１
１１）内には、支持体ホルダー（２１２５）に円筒状基
体（２１１２）が設置され、この支持体ホルダーの内側
には同軸に基体加熱用ヒーター（２１１３）が配置され
ている。また、反応容器（２１１１）には、供給装置
（２２００）から各種の原料ガスを導入するための原料
ガス導入管（２１１４）が設置されている。さらに、反
応容器（２１１１）内にグロー放電を生起させるための
電力を導入する高周波マッチングボックス（２１１５）
が接続されている。

【００１３】原料ガス供給装置（２２００）は、堆積膜
形成用の原料ガス供給系と、堆積膜形成後のクリーニン
グガス供給系を有する。

【００１４】堆積膜形成用の原料ガス供給系は、ＳｉＨ
₄、Ｈ₂、ＣＨ₄、ＮＯ、Ｂ₂Ｈ₆、ＧｅＨ₄等の原料ガスの
ボンベ（２２２１〜２２２６）、バルブ（２２３１〜２
２３６，２２４１〜２２４６，２２５１〜２２５６）、
減圧器（２２６１〜２２６６）及びマスフローコントロ
ーラー（２２１１〜２２１６）から構成され、各原料ガ
スのボンベは、原料ガス導入用バルブ（２２６０）及び
ガス導入分配管（２１１６）を介して反応容器（２１１
１）内のガス導入管（２１１４）に接続されている。

【００１５】クリーニングガス供給系は、ＣｌＦ₃等の
クリーニングガスのボンベ（２２２７）と、Ａｒ等の希
釈用ガスのボンベ（２２２８）、バルブ（２２３７〜２
２３８，２２４７〜２２４８，２２５７〜２２５８）、
減圧器（２２６７〜２２６８）及びマスフローコントロ
ーラー（２２１７〜２２１８）から構成され、各ボンベ
は、クリーニングガス導入用バルブ（２２６１）及びガ
ス導入分配管（２１１６）を介して反応容器（２１１
１）内のガス導入管（２１１４）に接続されている。

【００１６】このプラズマＣＶＤ装置による堆積膜の形
成は、例えば次のようにして行うことができる。まず、
反応容器（２１１１）内に基体（２１１２）を設置した
後、排気装置（２１１７−１〜２１１７−３）により反
応容器内を排気する。続いて、加熱ヒーター（２１１
３）により基体（２１１２）を所定の温度に制御する。
その後、排気装置（２１１７−１〜２１１７−３）によ
り排気しながら、反応容器（２１１１）内へ原料ガスの
供給装置（２２００）よって堆積膜形成用の原料ガスを
導入する。内圧が安定したところで、ＲＦ電源（不図
示）から高周波マッチングボックス（２１１５）を通じ
て反応容器（２１１１）内に高周波電力を導入しグロー
放電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容
器内に導入された原料ガスが分解され、化学的気相成長
反応により反応容器（２１１１）内に配置された円筒状
基体上（２１１２）に堆積膜が形成される。

【００１７】なお、図２に示した上記プラズマＣＶＤ装
置における堆積装置（２１００）のＲＦ電源（不図示）
をＶＨＦ電源に置き換え、原料ガス供給装置（２２０
０）と接続したＣＶＤ装置を用いることにより、ＶＨＦ
プラズマＣＶＤ法による堆積膜の形成を行うことができ
る。

【００１８】上述のように堆積膜を形成した後の装置の
クリーニングは、例えばつぎのように行われる。

【００１９】まず、堆積膜が形成された円筒状基体（２
１１３）（電子写真装置感光体）を反応容器（２１１
１）から取り出した後、円筒状基体の代わりに、円筒状
基体と同じ形状と材質のクリーニング用の基体を設置
（不図示）し、排気装置（２１１７−１〜２２１７−
３）により反応容器（２１１１）内を所定の圧力まで排
気する。

【００２０】続いて、原料ガス導入用バルブ（２２６
０）を閉じ、バルブ（２２３７、２２３８、２２４７、
２２４８、２２５７、２２５８、２２６１）を開き、ガ
スボンベ（２２２７、２２２８）からガス導入管（２１
１４）を介して反応容器（２１１１）内にクリーニング
ガスを導入する。

【００２１】内圧が安定したところで、ＲＦ電源（不図
示）から高周波マッチングボックス（２１１５）を通じ
て反応容器（２１１１）内に高周波電力を導入し、ＲＦ
グロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって
反応容器内に導入されたエッチングガスが分解され形成
した活性種と、反応容器（２１１１）内や排気系の排気
配管（２１１８）内に残存する副生成物とが反応して気
体分子を形成し、排気装置によりＣＶＤ装置外に排気さ
れることで、クリーニングが行なわれる。

【００２２】このようなクリーニングに関する従来の技
術として、特開平６−２１４３号公報には、排気装置の
耐久性を向上させながら効率的にクリーニングを行うこ
とを目的として、クリーニングガスとしてＣｌＦ₃を希
釈ガスと混合して用い、ＣｌＦ₃ガスの濃度を順次低下
させながらクリーニングを行う技術が開示されている。

【００２３】また、特開平８−２４１８６６号公報に
は、排気装置への負荷が少なく、且つ効果的にクリーニ
ング処理することを目的として、反応容器内のクリーニ
ング処理工程と排気管内のクリーニング処理工程とでク
リーニングガスであるＣｌＦ₃と不活性ガスの流量比を
段階的に変化させたクリーニング方法が開示されてい
る。

【００２４】

【発明が解決しょうとする課題】しかしながら、従来の
技術では、ＣｌＦ₃の高いエッチング速度が充分に生か
されているとは言えず、また一方では、より一層効率的
なクリーニング方法が望まれていた。

【００２５】そこで本発明の目的は、上記したような課
題を解決し、堆積膜形成の際に反応容器内及び排気管内
に付着した副生成物を、特にシリコンを主成分とする副
生成物を効率よく除去してクリーニング処理時間を短く
し、良好な特性をもつ機能性堆積膜を安価に量産でき
る、堆積膜の製造におけるクリーニング方法を提供する
ことにある。

【００２６】

【課題を解決するための手段】本発明は、反応容器と、
該反応容器の排気を行なう排気装置と、該反応容器と該
排気装置との間を接続する排気配管とを少なくとも有
し、大気圧よりも低い圧力に保たれた該反応容器中で、
該反応容器内部に設置された基体上に堆積膜を形成させ
る堆積膜形成装置のクリーニング方法であって、ＣｌＦ
₃ガスを少なくとも含んだクリーニングガスを前記反応
容器内及び前記排気配管内へ導入し、プラズマを発生さ
せ、クリーニングを行うに際して、前記反応容器の容積
と前記排気配管の容積との合計の容積に対する単位容積
あたりのＣｌＦ₃ガス流量Ｆを２．５〜５０［ｌ・min^-1
(normal)・ｍ^-3］の範囲内にすることを特徴とする堆積
膜形成装置のクリーニング方法に関する。

【００２７】また本発明は、前記プラズマは、前記反応
容器に放電電力を印加することにより発生させ、その際
の放電電力Ｐ［Ｗ］は、前記反応容器に導入される単位
時間あたりのＣｌＦ₃ガス流量ｆ［ml / min(normal)］
としたとき、Ｐ／ｆ＝０．５〜６を満たす範囲にあるこ
とを特徴とする上記の堆積膜形成装置のクリーニング方
法に関する。

【００２８】また本発明は、前記クリーニングを前記反
応容器のクリーニング工程と前記排気配管のクリーニン
グ工程の２段階で且つこの順序で行い、これら２工程間
で導入する単位容積当たりのＣｌＦ₃ガス流量Ｆを異な
るものとする上記の堆積膜形成装置のクリーニング方法
に関する。

【００２９】また本発明は、前記の排気配管のクリーニ
ング工程における前記単位容積あたりのＣｌＦ₃ガス流
量Ｆに対する前記の反応容器のクリーニング工程におけ
る前記単位容積あたりのＣｌＦ₃ガス流量Ｆの比が、
１．２〜２．５である上記の堆積膜形成装置のクリーニ
ング方法に関する。

【００３０】また本発明は、前記クリーニングガスとし
て、ＣｌＦ₃ガスを不活性ガスで希釈したものを用いる
上記の堆積膜形成装置のクリーニング方法に関する。

【００３１】また本発明は、前記不活性ガスとして、Ｈ
ｅ、Ｎｅ、Ａｒから選ばれる少なくとも一種を用いる上
記の堆積膜形成装置のクリーニング方法に関する。

【００３２】また本発明は、前記クリーニング中に、前
記排気装置の吸気口へ、該排気装置で用いられるオイル
を供給する上記の堆積膜形成装置のクリーニング方法に
関する。

【００３３】また本発明は、基体上にシリコン含有膜を
成膜した後、この成膜に用いた堆積膜形成装置をクリー
ニングする上記の堆積膜形成装置のクリーニング方法に
関する。

【００３４】また本発明は、前記堆積膜形成装置がプラ
ズマＣＶＤ装置である上記の堆積膜形成装置のクリーニ
ング方法に関する。

【００３５】

【発明の実施の形態】本発明者らは、堆積膜形成工程
（成膜工程）後に行うクリーニングに要する時間を短縮
するために鋭意研究を重ねたところ、反応容器の容積と
排気配管の容積との和に対するＣｌＦ₃流量がクリーニ
ングに要する時間に大きく関係しているという知見を得
た。ここで、排気配管とは、反応容器とこの反応容器の
排気を行なう排気装置（ロータリーポンプ等）との間を
結ぶ配管のことをいう。

【００３６】堆積膜形成工程の後、反応容器内及び排気
配管内には、先の堆積膜形成工程において形成された膜
の原料物質を主成分とする副生成物が反応容器内及び排
気配管内に残存する。このような状態においてクリーニ
ング工程にて反応容器に導入されたＣｌＦ₃ガスは、高
周波電力の印加によりプラズマ化して活性種を形成し速
やかに残存する副生成物と反応する。

【００３７】本発明者らは、クリーニング工程において
反応容器へ導入されるＣｌＦ₃の流量が、クリーニング
の効率を決定する重要な要素の一つである知見を得、こ
の点に着目した。

【００３８】反応容器内に供給されるＣｌＦ₃ガス流量
（以下、適宜「ＣｌＦ₃量」と略す）が少ないと、プラ
ズマ化する活性種の量も少なくなり、反応容器内及び排
気配管内に残存する副生成物との反応性が低下する。そ
のため、副生成物のエッチング速度が低下し、クリーニ
ングに要する時間が増大する。このように反応容器内に
導入されたＣｌＦ₃ガスが少ない場合は、導入されたＣ
ｌＦ₃ガスの大部分は反応容器に残存する副生成物と反
応して、揮発性ではあるが反応性の低いフッ化物又は塩
化物等を生成し、排気装置により系外に排気される。こ
のとき、ＣｌＦ₃は反応性が高いため殆ど反応容器内で
消費され排気装置に到達しないため、排気装置への負荷
は小さい。例えば、アモルファスシリコン膜の形成後に
行うクリーニングの場合には、ＳｉＦ4等の反応性の低
いガスが生成し系外に放出される。

【００３９】逆に反応容器内に供給されるＣｌＦ₃流量
が多いと、プラズマ化する活性種の量が多くなり、反応
容器内及び排気配管内に残存する副生成物との反応性が
上がる。そのため、副生成物のエッチング速度が上が
り、クリーニングに要する時間が短くなる。クリーニン
グ開始時は、反応容器内及び排気配管内には先の膜堆積
工程において生じた副生成物である膜あるいは粉体が大
量に残存している状態であり、この時点において反応容
器内に導入されたＣｌＦ₃ガスは、印加された高周波電
力によりプラズマとなり、速やかに副生成物と反応し排
気される。しかし、クリーニング工程の終了間際におい
ては、反応容器内及び排気配管内の副生成物はそのかな
りの部分が既に除去されている状態であり、この時点に
おいて反応容器内に導入されたＣｌＦ₃ガスはその大部
分が未反応のまま排気装置へ到達する。そのため、排気
装置の可動部分の潤滑を行っているオイルとＣｌＦ₃ガ
スが接触し、オイルを構成する主に炭素と水素からなる
連鎖の結合が瞬時に切断されてオイルが低分子化され、
オイルの粘度が低下し、潤滑剤として必要な粘度を保つ
ことが困難となる。その結果、ロータリーポンプ等の排
気装置の排気能力の低下や焼き付き等の排気系のトラブ
ルが起きやすくなる。また、ＣｌＦ₃を多量に導入し過
ぎた場合、反応容器内には急激なクリーニングにより発
生したエッチング生成物が残さとして残留する。そのた
め、クリーニング後の堆積膜形成工程において、残留し
たエッチング生成物が基体の表面に付着したり、成膜時
に膜中に取り込まれ、その結果、得られた膜が画像欠陥
を引き起こしたり、その電気特性が低下してしまう。

【００４０】これらのことから、本発明者らは、クリー
ニングに要する時間やクリーニング効果が、クリーニン
グすべき反応容器及び排気配管の容積に応じたＣｌＦ₃
流量に大きく関係することを見いだし、本発明を完成す
るに至った。

【００４１】すなわち本発明の主な特徴は、ＣｌＦ₃ガ
スにてクリーニングを行う堆積膜形成装置のクリーニン
グ方法において、前記反応容器と前記排気配管との合計
の容積に対する単位容積当たりのＣｌＦ₃流量を２．５
〜５０ｌ・min^-1(normal)・ｍ ^-3の範囲内としてクリー
ニングを行なうことにある。これにより、ＣｌＦ₃ガス
の持つ高いエッチング性を生かし、効率的にクリーニン
グを行い、且つクリーニング後においても優れた画像特
性及び電気特性を有する堆積膜を形成することが可能と
なる。

【００４２】上記ＣｌＦ₃流量が２．５ｌ・min^-1(norma
l)・ｍ^-3以上５０ｌ・min^-1(normal)・ｍ^-3以下であれ
ば、十分な高い速度でクリーニングを行なうことができ
る。さらに、十分なクリーニング速度を保ちながらクリ
ーニング条件を比較的温和なものにすることができるた
め、クリーニング時のエッチング生成物の発生を抑える
ことが可能である。すなわち、クリーニング時のエッチ
ング生成物の発生を十分に抑えながら、高速のクリーニ
ングを行なうことができる。上記ＣｌＦ₃流量は、５ｌ
・min^-1(normal)・ｍ^-3以上、２０ｌ・min^-1(normal)・
ｍ^-3以下であることがより一層好ましい。

【００４３】ＣｌＦ₃ガスは、適宜、不活性ガスと混合
し希釈して供給することが好ましく、このような不活性
ガスとしては、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒを挙げることができ
る。また、ＣｌＦ₃ガスの希釈率は、前記と特定のＣｌ
Ｆ₃流量に設定可能な範囲内で適宜設定される。

【００４４】本発明のクリーニング方法において、反応
容器に導入される放電電力は、反応容器に導入される単
位時間あたりのＣ１Ｆ₃流量をｆ［ml / min(normal)］
(sccm)とし、放電電力をＰ［Ｗ］としたとき、Ｐ／ｆ＝
０．５〜６を満たすことが好ましい。これにより、供給
したＣｌＦ₃に対して十分なプラズマが形成され、より
高い効果が発現される。さらに、Ｐ／ｆは１〜４の範囲
であることがより好ましい。

【００４５】さらに本発明のクリーニング方法において
は、クリーニング中にＣｌＦ₃流量Ｆを二段階に変化さ
せることが好ましい。すなわち、反応容器内を主にクリ
ーニングするための反応容器用の前段のクリーニング工
程と排気配管内を主にクリーニングするための排気配管
用の後段のクリーニング工程とに分け、これら工程間で
ＣｌＦ₃流量を変えてクリーニングを行なうことが望ま
しい。これにより、高いクリーニング速度を維持しなが
ら、過剰なＣｌＦ₃ガス量を抑え（ガス使用量の適正
化）、前述の排気系の問題に対処することができる（排
気系の負荷の低減）。

【００４６】両工程間でのＣｌＦ₃ガス流量の変化は、
一般に反応容器内の表面積が排気管内の表面積より大き
く、先に反応容器内にＣｌＦ₃ガスを導入することか
ら、反応容器のクリーニング工程（前段の工程）より排
気配管のクリーニング工程（後段の工程）におけるＣｌ
Ｆ₃流量が小さくなるように変化させることが好まし
い。その際の両工程間のＣｌＦ₃ガスの流量比は、排気
配管のクリーニング工程（後段の工程）のＣｌＦ₃流量
をＦ_exhとし、反応容器のクリーニング工程（前段の工
程）のＣｌＦ₃流量をＦ_conとしたとき、Ｆ_con／Ｆ_exh＝
１．２〜２．５を満たす範囲内に設定することが望まし
い。また、ＣｌＦ₃ガスの流量比Ｆ_con／Ｆ_exhは、１．
５〜２．０であることがより望ましい。

【００４７】なお、図１に示したプラズマＣＶＤ装置
は、反応容器（１１１１）は排気配管の３〜４倍程度の
内表面積を有する。

【００４８】ＣｌＦ₃ガスの流量比Ｆ_con／Ｆ_exhを変化
させるタイミングは、反応容器との接続部近傍の排気配
管の温度をモニターすることで決定することができる。
反応容器及び排気配管に残存した副生成物をクリーニン
グする際、ＣｌＦ₃ガスは反応容器側から導入され排気
配管側に流れていく。このとき、反応容器には高周波電
力が印加され、プラズマ化された活性種はまず反応容器
内の副生成物と反応する。排気方向の関係から排気配管
においてもエッチングは緩やかに進行しているが、実質
的には反応容器側からエッチングは進行し、反応容器内
のエッチングが終了した後（反応容器内の副生成物が除
去された後）に排気配管へと移行する。反応容器内での
エッチングの間にも排気配管の温度は上昇するがその温
度上昇速度は緩やかである。しかし、反応容器内でのエ
ッチングが終了しエッチングが排気配管に移行すると、
その時点より排気配管の温度が急激に上昇しはじめる。
この上昇しはじめた時点でＣｌＦ₃流量Ｆを変化させる
ことにより、良好に排気配管のクリーニングを行うこと
ができる。この確認実験の結果は、後に実施例として詳
細に説明するが、図５は、堆積膜形成後のクリーニング
における排気配管の温度を熱電対によりモニターした結
果であり、その温度が上昇しはじめた時点で、一旦クリ
ーニングを停止し、反応容器内を目視で確認したとこ
ろ、反応容器内に副生成物の残存はなかった。

【００４９】なお、この排気配管温度が変化しはじめる
時点（以下適宜「変化点」という）以前に行われるクリ
ーニングを反応容器のクリーニング工程、この変化点以
降のクリーニングを排気配管のクリーニング工程とす
る。

【００５０】また、クリーニングにおいて反応容器に導
入される放電電力は、反応容器のクリーニング工程から
排気配管のクリーニング工程への移行の際に変化させて
もよい。

【００５１】さらに、本発明のクリーニング方法におい
ては、前述の排気系のトラブルを低減するために、排気
ポンプとして、吸気口にオイルが供給される構造を有す
るロータリーポンプを用いることが好ましい。吸気口に
オイルが供給されることにより、ロータリーポンプのロ
ーター室内における弁材と周壁との摺擦部の潤滑性が向
上し、前述の排気系のトラブルが発生しにくくなる。

【００５２】以下、図面に基づき本発明を更に詳細に説
明する。

【００５３】図１は、電子写真感光体用の堆積膜形成装
置の一構成例を示す概略構成図である。この堆積膜形成
装置は、主に、基体に成膜を行うための堆積装置（１１
００）、この堆積装置に原料ガスを供給する供給装置
（１２００）、反応容器内を減圧にするための排気装置
で構成されている。

【００５４】この排気装置は、メカニカルブースターポ
ンプ（１１１７−１）、ロータリーポンプ（１１１７−
２）、オイルクリーナー（１１１７−３）から構成され
ている。オイルクリーナー（１１１７−３）とロータリ
ーポンプ（１１１７−２）のオイル室との間でオイルは
循環されており、オイルクリーナー（１１１７−３）に
よりオイル中からスラッジ等が除去される。

【００５５】一方、オイルクリーナー（１１１７−３）
からロータリーポンプ（１１１７−２）へオイルを戻す
ための配管より分岐した配管により、ロータリーポンプ
（１１１７−２）の吸気口ヘオイルが供給される。ロー
タリーポンプ（１１１７−２）の吸気口ヘ供給されたオ
イルは、ロータリーポンプ（１１１７−２）のローター
室を通過してオイル室へ戻る。

【００５６】堆積装置（１１００）中の反応容器（１１
１１）内には、支持体ホルダー（１１２５）に円筒状基
体（１１１２）が設置され、この支持体ホルダーの内側
には同軸に基体加熱用ヒーター（１１１３）が配置され
ている。この基体加熱用ヒーター（１１１３）は成膜時
に基体成膜面を所定の温度にするために用いられる。ま
た、反応容器（１１１１）には、供給装置（１２００）
から各種の原料ガスを導入するための原料ガス導入管
（１１１４）が設置されている。さらに、反応容器（１
１１１）内にグロー放電を生起させる高周波電力を供給
する高周波マッチングボックス（１１１５）が接続され
ている。

【００５７】原料ガス供給装置（１２００）は、堆積膜
形成用の原料ガス供給系と、堆積膜形成後のクリーニン
グガス供給系を有する。

【００５８】堆積膜形成用の原料ガスの供給系は、Ｓｉ
Ｈ₄、Ｈ₂、ＣＨ₄、ＮＯ、Ｂ₂Ｈ₆、ＧｅＨ₄等の原料ガス
のボンベ（１２２１〜１２２６）、バルブ（１２３１〜
１２３６，１２４１〜１２４６，１２５１〜１２５
６）、減圧器（１２６１〜１２６６）及びマスフローコ
ントローラー（１２１１〜１２１６）から構成され、各
原料ガスのボンベは、原料ガス導入用バルブ（１２６
０）及びガス導入分配管（１１１６）を介して反応容器
（１１１１）内のガス導入管（１１１４）に接続されて
いる。

【００５９】クリーニングガス供給系は、ＣｌＦ₃のク
リーニングガスのボンベ（１２２７）と、Ａｒ等の希釈
用ガスのボンベ（１２２８）、バルブ（１２３７〜１２
３８，１２４７〜１２４８，１２５７〜１２５８）、減
圧器（１２６７〜１２６８）及びマスフローコントロー
ラー（１２１７〜１２１８）から構成され、各ボンベ
は、クリーニングガス導入用バルブ（１２６１）及びガ
ス導入分配管（１１１６）を介して反応容器（１１１
１）内のガス導入管（１１１４）に接続されている。

【００６０】このプラズマＣＶＤ装置を用いた堆積膜の
形成は、例えば以下のように行うことができる。まず、
反応容器（１１１１）内に円筒状基体（１１１２）を設
置した後、排気装置（メカニカルブースターポンプ１１
１７−１、ロータリーポンプ１１１７−２、オイルクリ
ーナー１１１７−３）により反応容器（１１１１）内を
排気する。続いて、基体加熱用ヒーター（１１１３）に
より円筒状基体（１１１２）の温度を２０℃乃至４００
℃の所定の温度に制御する。

【００６１】次に、円筒状基体（１１１２）が所定の温
度になったところでバルブ（１２３１〜１２３６，１２
４１〜１２４６，１２５１〜１２５６，１２６０）のう
ちの必要なものを開き、ガスボンベ（１２３１〜１２３
６）から所定のガスをガス導入管（１１１４）を介して
反応容器（１１１１）内に導入する。続いて、マスフロ
ーコントローラ（１２１１〜１２１６）によって各原料
ガスが所定の流量になるように調整する。その際、反応
容器（１１１１）の内圧が１３３Ｐａ以下の所定の圧力
になるように排気装置を調整する。

【００６２】内圧が安定したところで、電源（不図示）
から高周波マッチングボックス（１１１５）を通じて反
応容器（１１１１）内に高周波電力を導入し、グロー放
電を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器
内に導入された原料ガスが分解され、円筒状基体（１１
１２）上に所定のシリコンを主成分とする堆積膜が形成
される。

【００６３】そして、上述のように堆積膜を形成した後
の装置のクリーニングは、つぎのように行われる。

【００６４】まず、堆積膜が形成された円筒状基体（電
子写真感光体）を反応容器（１１１１）から取り出した
後、円筒状基体の代わりに、円筒状基体と同じ形状と材
質のクリーニング用の基体を設置（不図示）し、排気装
置（１１１７−１〜１２１７−３）により反応容器（１
１１１）内を所定の圧力まで排気する。

【００６５】続いて、原料ガス導入用バルブ（１２６
０）を閉じ、バルブ（１２３７、１２３８、１２４７、
１２４８、１２５７、１２５８、１２６１）を開き、ク
リーニングガス用のボンベ（１２２７、１２２８）から
ガス導入管（１１１４）を介して反応容器（１１１１）
内にクリーニングガスを導入する。

【００６６】内圧が安定したところで、電源（不図示）
から高周波マッチングボックス（１１１５）を通じて反
応容器（１１１１）内に所定の高周波電力を導入し、グ
ロー放電を生起させる。この放電エネルギーによって反
応容器内に導入されたＣｌＦ ₃ガスガスが分解され形成
した活性種と、反応容器（１１１１）内や排気系の排気
配管（１１１８）内に残存する副生成物とが反応して気
体分子を形成し、排気装置によりＣＶＤ装置外に排気さ
れることでクリーニングが行われる。

【００６７】本発明のクリーニング方法は、堆積膜の構
成元素の塩化物又はフッ化物等のエッチング生成物が排
気可能なものであれば基体上に形成される膜の種類には
よらず、種々の堆積膜の形成の後のクリーニングに好適
である。例えば、Si膜や、Ti、V、Mo、Sb、W、Se、Ir、
Ge等の金属膜、これらの元素の酸化膜や窒化膜等の成膜
後に行うクリーニングに好適である。特に、アモルファ
スシリコン膜や、水素または／及びハロゲン（例えば弗
素、塩素等）で補償されたアモルファスシリコン膜の堆
積後のクリーニングに好適である。

【００６８】以下に、本発明のクリーニング方法が効果
的に適用できる堆積膜形成方法についてさらに説明す
る。

【００６９】堆積膜の形成に用いる基体は、導電性のも
のであっても電気絶縁性のものを主体とするものであっ
てもよい。導電性基体としては、Ａｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ａ
ｕ、Ｉｎ、Ｎｂ、Ｔｅ、Ｖ、Ｔｉ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｆｅ等
の金属、およびこれらの合金、例えばステンレス等が挙
げられる。また、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカ
ーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、
ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等の合成樹
胎のフイルムまたはシート、ガラス、セラミック等の電
気絶縁性基体の少なくとも光受容層を形成する側の表面
を導電処理した基体も用いることができる。

【００７０】また、基体の形状は、平滑表面あるいは凹
凸表面の円筒状または板状無端ベルト状であることがで
き、その厚さは、光受容部材等の所望の製品を形成し得
るように適宜決定するが、電子写真用光受容部材として
の可撓性が要求される場合には、基体としての機能が充
分発揮できる範囲内で可能な限り薄くすることが望まし
い。しかしながら、基体は製造上および取り扱い上、機
械的強度等の点から通常は１０μｍ以上とされる。

【００７１】さらに、基体の大きさには特に制限はない
が、円筒状基体の場合、実用的には直径２０ｍｍ以上５
００ｍｍ以下、長さ１０ｍｍ以上１０００ｍｍ以下が好
ましい。

【００７２】アモルファスシリコン膜の形成に使用され
る原料ガスとしては、シラン（ＳｉＨ₄）、ジシラン
（Ｓｉ₂Ｈ₆）、四弗化珪素（ＳｉＦ₄）、六弗化二珪素
（Ｓｉ₂Ｆ₆）等のアモルファスシリコン形成原料ガス又
はそれらの混合ガスを用いることができる。また、これ
らの原料ガスを希釈するためのガスとしては、水素（Ｈ
₂）、アルゴン（Ａｒ）、ヘリウム（Ｈｅ）等を用いる
ことができる。

【００７３】また、アモルファスシリコン膜のバンドギ
ャップ幅を変化させる等の特性改善用のガスとして、窒
素（Ｎ₂）、アンモニア（ＮＨ₃）等の窒素原子を含む窒
素化合物、酸素（Ｏ₂）、一酸化窒素（ＮＯ）、二酸化
窒素（ＮＯ₂）、酸化二窒素（Ｎ₂Ｏ）、一酸化炭素（Ｃ
Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ₂）等の酸素原子を含む酸素化
合物、メタン（ＣＨ₄）、エタン（Ｃ₂Ｈ₆）、エチレン
（Ｃ₂Ｈ₄）、アセチレン（Ｃ₂Ｈ₂）、プロパン（Ｃ
₃Ｈ₈）等の炭化水素、四弗化ゲルマニウム（Ｇｅ
Ｆ₄）、弗化窒素（ＮＦ₃）等の弗素化合物、またはこれ
らの混合ガスを挙げることができる。また、ドーピング
を目的として、ジボラン（Ｂ₂Ｈ₆）、フッ化ほう素（Ｂ
Ｆ₃）、ホスフイン（ＰＨ₃）等のドーパントガスを導入
してもよい。

【００７４】基体上に形成されるアモルファスシリコン
膜の総膜厚は適宜設定されるが、５μｍ以上１００μｍ
以下が好ましく、１０μｍ以上７０μｍ以下がより好ま
しく、１５μｍ以上５０μｍ以下がさらに好ましい。

【００７５】反応容器内の圧力は、形成しようとする堆
積膜に従って適宜設定されるが、通常、０．０１Ｐａ〜
１３３０Ｐａの範囲内で設定され、０．００６７Ｐａ〜
６７０Ｐａが好ましく、０．１Ｐａ〜１３３Ｐａがより
好ましい。

【００７６】堆積膜形成時の基体の温度は、形成しよう
とする堆積膜に従って適宜設定されるが、通常の場合、
２００〜３５０℃に設定される。

【００７７】

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに説明す
るが、本発明はこれらによって何ら限定されるものでは
ない。

【００７８】（実験例１）図１に示す前述のプラズマＣ
ＶＤ堆積膜形成装置を用いて、円筒状基体上に、表１に
示す条件でアモルファスシリコン堆積膜の形成を行い電
子写真感光体を作製した。

【００７９】このプラズマＣＶＤ堆積膜形成装置は、反
応容器と排気配管の合計の容積が０．０５ｍ³程度のも
のを用いた。また、円筒状基体は、直径８０ｍｍ、長さ
９００ｍｍであり、Ａｌ製のものを用いた。この円筒状
基体上に成膜して得られた電子写真感光体は、いずれも
アモルファスシリコンを主成分とした電荷注入阻止層、
光導電層及び表面層からなり、合計の膜厚は２８．５μ
mであった。

【００８０】堆積膜形成工程を終了した後、堆積膜が形
成された円筒状基体を取り出し、クリーニング用基体に
入替え、表２に示す条件でクリーニングを行った。ここ
で、クリーニング用基体としては、電子写真感光体の作
製に用いたものと同様のものを用いた。なお、条件
（ｂ）〜（ｈ）が実施例であり、条件（ａ）及び（ｉ）
が比較例である。

【００８１】

【表１】

【００８２】

【表２】

【００８３】この堆積膜形成工程からクリーニング工程
までを１サイクルとし、そのクリーニングでの反応容器
の容積と排気配管の容積との合計の容積に対する単位容
積あたりのＣｌＦ₃流量Ｆを変化させてクリーニング性
に関する以下の項目について評価を行った。その結果を
表３に示す。

【００８４】＜排気装置の異音＞排気装置の一部に用い
られるロータリーポンプの異音（バタツキ音）を下記の
基準にて評価した。

【００８５】 ○：異音なし、 △：やや異音あり、 ×：異音大。

【００８６】＜反応容器内の汚れ＞所定時間のクリーニ
ング後に反応容器内を目視にて観察し、汚れ状況を下記
の基準にて評価した。

【００８７】 ○：汚れなし（副生成物の残さ及びエッチング生成物残
さ無し）、 △：やや汚れ有り（副生成物の残さ及びエッチング生成
物残さやや有り）、 ×：汚れ有り（副生成物の残さ及びエッチング生成物残
さ有り）。

【００８８】＜画像欠陥の評価＞さらに、クリーニング
が終了した後に電子写真感光体を同装置で再度作製し、
その電子写真感光体の画像特性の評価を以下の様にして
行った。

【００８９】クリーニング処理後に作製した電子写真感
光体を、実験用に予めプロセススピードを２００〜８０
０ｍｍ／ｓｅｃの範囲で任意に変更できる様に改造を行
ったキヤノン社製複写機ＮＰ６０６０に設置し、帯電器
に６〜７ｋＶの電圧を印加してコロナ帯電を行い、通常
の複写プロセスにより転写紙上に画像を作製した。

【００９０】プロセススピードを変え、全面ハーフトー
ン原稿及び文字原稿を原稿台に置いてコピーした時に得
られた画像サンプル中で最も画像欠陥の多く現れた画像
サンプルを選び評価を行った。その評価の方法として
は、画像サンプル上を拡大鏡で観察し、同一面積内にあ
る白点の状態により評価を行った。

【００９１】 ◎：白点は確認できない、 ○：一部に微小な白点が有るが非常に微小で実用上問題
なし、 △：全面に微小な白点があるが文字の認識には支障な
し、 ×：白点が多いため一部文字が読みにくい部分が有る。

【００９２】＜電子写真特性の評価＞通常のプロセスス
ピードで同一の帯電電圧を与えたときに現像位置で得ら
れる感光体の表面電位を帯電能として相対値により評価
した。但し、実験例１の条件ｂで得られた電子写真感光
体の帯電能を１００％とする。

【００９３】 ◎：１１０％以上 「特に良好」、 ○：１００以上１１０％未満 「良好」、 △：９０以上１００％未満 「実用上問題なし」、 ×：９０％未満 「実用上問題あり」。

【００９４】

【表３】

【００９５】以上の結果から、反応容器の容積と排気配
管の容積との合計容積に対する単位容積あたりのＣｌＦ
₃流量Ｆは２．５〜５０ｌ・min^-1(normal)・ｍ^-3とする
ことがクリーニングにおいて効果的であることがわか
る。

【００９６】ここで本発明の効果を図３を用いてさらに
説明する。

【００９７】図３のグラフは、反応容器と排気配管との
合計容積の１ｍ³あたりのＣｌＦ₃流量 Ｆとクリーニン
グに要する時間（クリーニング処理時間）及びクリーニ
ングに要したＣｌＦ₃量（ＣｌＦ₃ガス使用量）との関係
を示す。このグラフからわかるように、単位容積１ｍ³
あたりのＣｌＦ₃流量Ｆが２．５ｌ・min^-1（normal）・
ｍ^-3未満ではエッチングの進行が遅くクリーニングに長
時間を要するが、２．５ｌ・min^-1（normal）・ｍ^-3以
上とすることで、クリーニングに要する時間は大幅に短
縮される。単位容積あたりのＣｌＦ₃流量Ｆを増加する
とともにクリーニングに要する時間は短縮されていく
が、５０ｌ・min^-1（normal）・ｍ^-3を超えるとクリー
ニングに要する時間はほぼ一定となり殆ど短縮しなくな
る。従って、それ以上、ＣｌＦ₃流量を増加したところ
で、未反応ＣｌＦ₃ガスが多くなりＣｌＦ₃ガスの使用量
が増えるため、不経済である。更に、単位容積１ｍ³あ
たりのＣｌＦ₃流量Ｆが６０ｌ・min^-1（normal）・ｍ^-3
では、未反応ガスの排気装置ヘの流入が多くなり、その
ため排気装置のバタツキ音が生じた。

【００９８】なお、クリーニング処理の終点は、排気ポ
ンプ直前部の排気配管内を目視で観察し、付着していた
副生成物が消失した時点とした。また、反応容器と排気
配管の合計の容積が０．０５ｍ³のほか、０．０６ｍ³、
０．２０ｍ³、０．２４ｍ³の各装置に対しても良好な結
果が得られた。

【００９９】（実験例２）実験例１と同じ堆積膜形成装
置、およびこの装置に対して反応容器の容積が２０％大
きい以外は同様な構成をもつ装置をそれぞれ用いた以外
は、実験例１と同様にして円筒形基体上にアモルファス
シリコン膜を形成し、電子写真感光体を作製した。その
後、クリーニング条件を表４に示す条件とした以外は、
実験例１と同様にして反応容器と排気配管のクリーニン
グを行なった。

【０１００】本実験例では、堆積膜形成装置の反応容器
の容積を変更してクリーニングを行なった。すなわち、
実験例２のａでは、実験例１と全く同様の堆積膜形成装
置を用いて行なった。実験例２のｂでは、実験例２のａ
で用いた堆積膜形成装置の反応容器を容積が２０％大き
い反応容器に交換したものを用いて行った。

【０１０１】

【表４】

【０１０２】この堆積膜形成工程からクリーニング工程
まで１サイクルとし、そのクリーニングでの反応容器の
容積と排気配管の容積との合計の容積に対する単位容積
あたりのＣｌＦ₃流量Ｆを１０〜３０ｌ・min^-1(normal)
・ｍ^-3と変化させてクリーニングに要した時間（クリー
ニング処理時間）について比較した。その結果を図４に
示す。

【０１０３】図４から明らかなように、反応容器の容積
が大きくなると、同一のＣｌＦ₃流量ではクリーニング
処理時間は長くなる。従って、クリーニング処理時間を
同一にするには、反応容器の容積の差分に応じてＣｌＦ
₃流量を多くする必要がある。例えば図４において、条
件ａにてＣｌＦ₃流量Ｆが２０ｌ・min^-1(normal)・ｍ ^-3
のときのクリーニング処理時間と同一のクリーニング処
理時間とするには、条件ｂではＣｌＦ₃流量Ｆを２４ｌ
・min^-1(normal)・ｍ^-3とする必要がある。即ち、反応
容器の容積に応じてＣｌＦ₃流量を変化させることでク
リーニング処理時間を調整することができる。

【０１０４】（実験例３）実験例１と同様にして、円筒
状基体表面にアモルファスシリコン膜を形成し電子写真
感光体を得た。その後、表５に示すように反応容器に導
入する単位時間あたりのＣｌＦ₃流量ｆ[ml / min(norma
l)]に対する放電電力Ｐ［Ｗ］を１５０〜4０００Wで変
化させ放電電力Ｐの比（Ｐ／ｆ）を変更した以外は、実
験例１と同様にしてクリーニングを行った。尚、このと
きのＣｌＦ₃流量ｆは５００ ml / min(normal)とした。

【０１０５】実験例１と同様にして、クリーニング時の
排気ポンプの異音、反応容器内の汚れを評価した。ま
た、クリーニングした後に電子写真感光体を再度作製
し、得られた電子写真感光体の画像欠陥および電子写真
特性を実施例１と同様にして評価した。これらの評価結
果を表６示す。

【０１０６】

【表５】

【０１０７】

【表６】

【０１０８】表６から、供給されるＣｌＦ₃流量ｆに対
する放電電力Ｐの比（Ｐ／ｆ）が０．５〜６の範囲にお
いて良好な結果が得られていることがわかる。供給され
るＣｌＦ₃流量に対する放電電力の比（Ｐ／ｆ）が小さ
すぎると、クリーニング性が低下し、堆積膜形成後に装
置内に残留した副生成物が取りきれず、その後に形成し
た電子写真感光体において画像欠陥を生じてしまう。逆
に、供給されるＣｌＦ ₃流量に対する放電電力の比（Ｐ
／ｆ）が大きすぎると、ＣｌＦ₃ガスの反応性が高くな
りすぎて、クリーニング時にエッチング生成物が生じて
しまい、それが原因でその後に形成した電子写真感光体
において画像欠陥を起こしてしまう。

【０１０９】（実験例４）実験例１と同様にして、円筒
状基体表面にアモルファスシリコン膜を形成し電子写真
感光体を得た。その後、表７に示す条件とし、排気配管
の温度をモニターした以外は実験例１と同様にしてクリ
ーニングを行った。

【０１１０】実験例１と同様にして、クリーニング時の
排気ポンプの異音、反応容器内の汚れを評価した。ま
た、クリーニングした後に電子写真感光体を再度作製
し、得られた電子写真感光体の画像欠陥および電子写真
特性を実験例１と同様にして評価した。これらの評価結
果を表８示す。表８の結果より、実施例に相当する本実
験例においても良好な結果が得られた。

【０１１１】

【表７】

【０１１２】

【表８】

【０１１３】図５に、排気配管に取り付けた熱電対でク
リーニング時の排気配管温度をモニターした結果を示
す。

【０１１４】クリーニングを開始した時点における排気
配管の温度は35℃であり、クリーニングの進行ととも
に、排気配管の温度は昇温速度0.1℃／min程度で緩やか
に上昇していった。そして、クリーニング開始後６０分
経過した時点で、排気配管の温度が急激に上昇するのが
観測された。この時の昇温速度は、４℃／minであっ
た。その後、排気配管の温度はほぼ一定となった。

【０１１５】排気配管の温度が上昇しはじめた時点で、
一旦クリーニングを停止し、反応容器内を目視で確認し
たところ、反応容器内に副生成物は残存していなかっ
た。このことから、この排気配管温度が変化する時点
が、反応容器から排気配管ヘエッチングが移行するタイ
ミングであり、この排気配管温度の変化点を境にＣｌＦ
₃ガスの流量を低下させることが、排気能力の低下やポ
ンプ焼き付き等の排気系のトラブル防止に効果的である
といえる。

【０１１６】（実験例５）実験例１と同様にして、円筒
状基体表面にアモルファスシリコン膜を形成し電子写真
感光体を得た。その後、表９に示すようにＣｌＦ₃流量
Ｆ［ｌ・min^-1(normal)・ｍ^-3］を二段階に変化させた
以外は、実験例４と同様にしてクリーニングを行った。
このとき、ＣｌＦ₃流量Ｆ［ｌ・min^-1(normal)・ｍ^-3］
は、実験例４と同様に反応容器直下の排気配管に設置し
た熱伝対により排気配管の温度変化をモニターし、温度
が急激に上昇しはじめた時点（図５における変化点）で
変化させた。なお、表中の「供給するＣｌＦ₃ガス流量
比」は、クリーニング後段の工程（排気配管のクリーニ
ング工程）におけるＣｌＦ₃流量に対するクリーニング
前段の工程（反応容器のクリーニング工程）におけるＣ
ｌＦ₃流量の比（前段のＣｌＦ₃流量／後段のＣｌＦ₃流
量）を意味する。

【０１１７】尚、反応容器のクリーニング工程（前段の
工程）における希釈率は３０％となるようにＡｒガスに
て希釈して調整した。また、排気配管のクリーニング工
程（後段の工程）における希釈率は２５％とし、ＣｌＦ
₃流量Ｆは１９．４［ｌ・min ^-1(normal)・ｍ^-3］とし
た。

【０１１８】実験例１と同様にして、クリーニング時の
排気ポンプの異音、反応容器内の汚れを評価した。ま
た、クリーニングした後に電子写真感光体を再度作製
し、得られた電子写真感光体の画像欠陥および電子写真
特性を実験例１と同様にして評価した。さらに、下記の
ようにしてクリーニング時のＣｌＦ₃ガス使用量（クリ
ーニングに要したＣｌＦ₃ガス量）について評価した。
これらの結果を表１０に示す。

【０１１９】＜ＣｌＦ₃ガス使用量の評価＞クリーニン
グ時のＣｌＦ₃ガス使用量は、条件ｃでのＣｌＦ₃ガス使
用量を１００としたときの相対量で示し、下記の評価基
準にしたがって相対評価した。

【０１２０】 ◎：９０以下、 ○：９０を超え１００以下、 △：１００を超え１１０以下、 ×：１１０を超える。

【０１２１】

【表９】

【０１２２】

【表１０】

【０１２３】表１０から明らかなように、供給されるＣ
ｌＦ₃ガス流量比が１．２〜２．５倍とすることが、ク
リーニングの際に、クリーニング効率を低下させること
なく、ＣｌＦ₃ガス使用量を少なくすることができ、製
造コストの面から好ましい範囲であることがわかる。

【０１２４】（実験例６）表１１に示した条件とした以
外は、実験例１と同様にして電子写真感光体を作製し
た。その後、表１２に示す条件とした以外は実験例４と
同様にしてクリーニングを行った。そして、このクリー
ニングを行った堆積膜形成装置を用いて再度前記条件に
て電子写真感光体を作製した。この様にして作製した層
構成の異なった電子写真感光体を作製する場合であって
も、良好にクリーニングでき、このクリーニング後に作
製した電子写真感光体は画像欠陥のない良好な電子写真
特性をもつものであった。

【０１２５】

【表１１】

【０１２６】

【表１２】

【０１２７】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように本発明に
よれば、堆積膜形成工程の際に反応容器内及び排気管内
に付着した副生成物が効率よく除去され、クリーニング
処理時間を短くでき、良好な特性をもつ機能性堆積膜を
安価に量産できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に好適な堆積膜形成装置の一例の概略構
成図である。

【図２】その他の堆積膜形成装置の概略構成図である。

【図３】堆積膜形成装置の反応容器および排気配管の単
位容積あたりのＣｌＦ₃流量とクリーニング処理時間及
びＣｌＦ₃ガス使用量との関係を示すグラフである。

【図４】ＣｌＦ₃流量とクリーニング処理時間との関係
を示すグラフである。

【図５】クリーニング中における堆積膜形成装置の排気
配管温度の経時変化を示すグラフである。

【符号の説明】

１１００、２１００ 堆積装置 １２００、２２００ 原料ガス供給装置 １１１１、２１１１ 反応容器 １１１２、２１１２ 基体 １１１３、２１１３ 加熱ヒーター １１１４、２１１４ ガス導入管 １１１５、２１１５ 高周波マッチングボックス １１１６、２１１６ ガス導入分配管 １１１７−１、２１１７−１ メカニカルブースターポ
ンプ １１１７−２、２１１７−２ ロータリーポンプ １１１７−３、２１１７−３ オイルクリーナー １１１８、２１１８ 排気配管 １１１９、２１１９ 排気バルブ １１２０、２１２０ ゲートバルブ １１２１、２１２１ 堆積装置のベースプレート １１２２、２１２２ 絶縁リング １１２３、２１２３ リークバルブ １１２４、２１２４ バラトロン １１２５、２１２５ 支持体ホルダー １２２１〜１２２６、２２２１〜２２２６ 原料ガスボ
ンベ １２６０、２２６０ 原料ガス導入用バルブ １２６１、２２６１ クリーニングガス導入用バルブ

フロントページの続き (72)発明者 高田 和彦 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 松岡 秀彰 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 櫃石 光治 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キヤ ノン株式会社内 Ｆターム(参考） 2H068 DA23 EA24 EA30 4K030 BA29 DA06 JA05 LA15 LA16 LA17 5F004 AA15 BA04 BB11 BB16 BD04 CA02 DA22 DA23 FA08

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 反応容器と、該反応容器の排気を行なう
   排気装置と、該反応容器と該排気装置との間を接続する
   排気配管とを少なくとも有し、大気圧よりも低い圧力に
   保たれた該反応容器中で、該反応容器内部に設置された
   基体上に堆積膜を形成させる堆積膜形成装置のクリーニ
   ング方法であって、 ＣｌＦ₃ガスを少なくとも含んだクリーニングガスを前
   記反応容器内及び前記排気配管内へ導入し、プラズマを
   発生させ、クリーニングを行うに際して、 前記反応容器の容積と前記排気配管の容積との合計の容
   積に対する単位容積あたりのＣｌＦ₃ガス流量Ｆを２．
   ５〜５０［ｌ・min^-1(normal)・ｍ^-3］の範囲内にする
   ことを特徴とする堆積膜形成装置のクリーニング方法。
2. 【請求項２】 前記プラズマは、前記反応容器に放電電
   力を印加することにより発生させ、その際の放電電力Ｐ
   ［Ｗ］は、前記反応容器に導入される単位時間あたりの
   ＣｌＦ₃ガス流量ｆ［ml / min(normal)］としたとき、
   Ｐ／ｆ＝０．５〜６を満たす範囲にあることを特徴とす
   る請求項１記載の堆積膜形成装置のクリーニング方法。
3. 【請求項３】 前記クリーニングを前記反応容器のクリ
   ーニング工程と前記排気配管のクリーニング工程の２段
   階で且つこの順序で行い、これら２工程間で導入する単
   位容積あたりのＣｌＦ₃ガス流量Ｆを異なるものとする
   請求項１又は２記載の堆積膜形成装置のクリーニング方
   法。
4. 【請求項４】 前記の排気配管のクリーニング工程にお
   ける前記単位容積あたりのＣｌＦ₃ガス流量Ｆに対する
   前記の反応容器のクリーニング工程における前記単位容
   積あたりのＣｌＦ₃ガス流量Ｆの比が、１．２〜２．５
   である請求項３記載の堆積膜形成装置のクリーニング方
   法。
5. 【請求項５】 前記クリーニングガスとして、ＣｌＦ₃
   ガスを不活性ガスで希釈したものを用いる請求項１〜４
   のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置のクリーニング
   方法。
6. 【請求項６】 前記不活性ガスとして、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａ
   ｒから選ばれる少なくとも一種を用いる請求項５記載の
   堆積膜形成装置のクリーニング方法。
7. 【請求項７】 前記クリーニング中に、前記排気装置の
   吸気口へ、該排気装置で用いられるオイルを供給する請
   求項１〜６のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置のク
   リーニング方法。
8. 【請求項８】 基体上にシリコン含有膜を成膜した後、
   この成膜に用いた堆積膜形成装置をクリーニングする請
   求項１〜７のいずれか１項に記載の堆積膜形成装置のク
   リーニング方法。
9. 【請求項９】 前記堆積膜形成装置がプラズマＣＶＤ装
   置である請求項８記載の堆積膜形成装置のクリーニング
   方法。