CN113874547A - 附着物除去方法及成膜方法 - Google Patents

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Abstract

提供附着物除去方法及成膜方法，能够将附着于腔室的内表面或连接于腔室的配管的内表面的含有硒的附着物以不将腔室拆开的方式进行除去。通过使附着于腔室(10)的内表面及连接于腔室(10)的排气用配管(15)的内表面中的至少一方的含有硒的附着物与含有含氢化合物气体的清洁气体进行反应来除去该附着物。

Description

附着物除去方法及成膜方法
技术领域
本发明涉及附着物除去方法及成膜方法。
背景技术
近年来，在半导体领域中，含有硅(Si)以外的元素的半导体材料受到了关注。作为含有硅以外的元素的半导体材料，例如可举出含有锗(Ge)、砷化铟镓(InGaAs)等III-V族元素的半导体材料、含有金属硫属化合物的半导体材料。
这些半导体材料虽然具有与硅材料相比、移动性(移动度)高这一优点，但存在成膜困难的情况、材料之间的界面处的缺陷密度变高的情况。
于是，为了降低材料之间的界面处的缺陷密度，提出了一种在锗、钼等的基板上使用硒化氢(H2Se)气体来形成钝化膜的方法(例如参照专利文献1)。另外，作为金属硫属化合物的成膜方法，提出了利用自由基化了的硒化氢气体对钼氧化物层、钨氧化物层进行处理而形成硒化钼层、硒化钨层的方法(例如参照专利文献2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本国专利公开公报2016年第207789号
专利文献2：日本国专利公开公报2017年第61743号
专利文献3：日本国专利公开公报2011年第66450号
发明内容
发明所要解决的课题
在降低材料之间的界面处的缺陷密度的上述方法中，由于在高温下进行反应，所以有时会在进行该反应的腔室的内表面、配置于腔室的下游侧的配管的内表面附着含有因硒化氢的分解而生成的硒的附着物。
若在腔室的内表面、配置于腔室的下游侧的配管的内表面附着了含有硒的附着物的状态下，将晶片等基板向腔室内导入，则在使腔室内成为真空并利用惰性气体进行了置换时，硒的颗粒可能会向晶片等基板附着。并且，若硒的颗粒向基板附着，则所制造的半导体构造的性能可能会下降。
例如在专利文献3中公开了使用等离子体蚀刻装置对包含硒的硫属化合物半导体膜进行蚀刻的技术。在该技术中，由于来源于蚀刻生成物的硒向腔室的内表面附着，所以通过基于包含三氯化硼(BCl3)和氯气(Cl2)的清洁气体的等离子体清洁来将该附着的硒除去。
在专利文献3所公开的技术中，使硒与氯气反应而将硒除去，但作为反应生成物的氯化硒根据硒的氧化数是固体状，因此，存在向等离子体蚀刻装置内的其它的部位再附着、向配置于等离子体蚀刻装置的下游侧的配管再附着这一问题。因此，在腔室的内表面、配置于腔室的下游侧的配管的内表面附着了含有氯化硒的附着物的情况下，需要将腔室拆开来进行清洗。
本发明的课题在于，提供一种能够将附着于腔室的内表面或连接于腔室的配管的内表面的、含有硒的附着物以不将腔室拆开的方式除去的附着物除去方法及成膜方法。
用于解决课题的技术方案
为了解决所述课题，本发明的一方案如以下的[1]～[6]。
[1]一种附着物除去方法，通过使附着于腔室的内表面及连接于所述腔室的配管的内表面中的至少一方的、含有硒的附着物与含有含氢化合物气体的清洁气体进行反应来除去该附着物。
[2]根据[1]所述的附着物除去方法，在温度20℃以上且800℃以下、压力20Pa以上且101kPa以下的条件下，使所述清洁气体与所述附着物接触。
[3]根据[1]或[2]所述的附着物除去方法，所述含氢化合物气体是从由氢气、烃气体及氨气组成的群中选择的至少一种。
[4]根据[1]或[2]所述的附着物除去方法，所述含氢化合物气体是氢气。
[5]一种成膜方法，包括：
钝化工序，将含有含硒化合物气体的钝化气体供给到容纳有基板的腔室，使所述基板和所述钝化气体反应，在所述基板的表面形成钝化膜；及
附着物除去工序，在进行了所述钝化工序后，除去附着于所述腔室的内表面及连接于所述腔室的配管的内表面中的至少一方的、含有硒的附着物，
通过[1]～[4]中任一项所述的附着物除去方法来进行所述附着物除去工序。
[6]根据[5]所述的成膜方法，所述含硒化合物气体是硒化氢气体。
发明效果
根据本发明，能够将附着于腔室的内表面或连接于腔室的配管的内表面的、含有硒的附着物以不将腔室拆开的方式除去。
附图说明
图1是说明本发明的成膜方法的一实施方式的成膜装置的概略图。
具体实施方式
以下，对本发明的一实施方式进行说明。此外，本实施方式示出了本发明的一例，本发明不限定于本实施方式。另外，能够对本实施方式施加各种变更或改良，施加了这样的变更或改良后的方式也能够包含于本发明。
〔第一实施方式〕
本发明的第一实施方式是附着物除去方法的实施方式，是通过使附着于腔室的内表面及连接于腔室的配管的内表面中的至少一方的、含有硒的附着物(以下，有时也记为“附着物”)与含有含氢化合物气体的清洁气体反应来除去该附着物的方法。此外，含氢化合物气体和清洁气体不含有硒原子。
在腔室中进行了使用硒的反应的情况下等，有时会在腔室的内表面、连接于腔室的配管(例如，连接于腔室的上游侧的清洁气体的供气用配管、连接于腔室的下游侧的排气用配管)的内表面附着含有硒的附着物。若在附着有附着物的状态下进行接下来的反应，则可能会对反应造成不良影响，因此，优选在除去了附着物后进行接下来的反应。
第一实施方式的附着物除去方法中，使清洁气体与附着物接触，使附着物中的硒和清洁气体中的含氢化合物气体反应来生成硒化氢气体，从而除去附着物，因此，能够将附着于腔室的内表面、连接于腔室的配管的内表面的附着物以不将腔室拆开的方式除去。由此，能够容易地进行附着物的除去。
优选清洁气体与附着物的接触在温度20℃以上且800℃以下的条件下进行，更优选在温度40℃以上且600℃以下的条件下进行。若是800℃以下的温度，则清洁气体中的含氢化合物气体、所生成的硒化氢气体不容易使形成腔室、配管的不锈钢等金属材料腐蚀，除此之外，难以发生因附着物中的硒与清洁气体中的含氢化合物气体的反应而生成的硒化氢气体还原为硒的逆反应。另一方面，若是20℃以上的温度，则附着物中的硒与清洁气体中的含氢化合物气体的反应容易进行。
另外，对于清洁气体与附着物的接触，优选在绝对压力下，在压力20Pa以上且101kPa以下的条件下进行，更优选在压力60Pa以上且90kPa以下的条件下进行。若是101kPa以下的压力，则在腔室、配管难以产生不良情况。例如，在腔室是使基板和钝化气体反应而在基板的表面形成钝化膜的成膜装置的反应容器的情况下，减压环境下的使用成为前提，因此压力条件优选为101kPa以下。另一方面，若是20Pa以上的压力，则附着物中的硒与清洁气体中的含氢化合物气体的反应容易进行。
含氢化合物气体是含有氢原子的化合物的气体，而且是不具有硒原子及卤素原子的气体，例如能够举出氢气(H2)、烃气体及氨气(NH3)。在它们之中，优选为选自由氢气(H2)、甲烷气体(CH4)、乙烷气体(C2H6)、丙烷气体(C3H8)、丁烷气体(C4H10)及氨气(NH3)组成的群中的至少一种气体，更优选为氢气及甲烷气体中的至少一方。
氢气在101kPa的压力下以300℃以上的温度与硒反应，因此，在清洁气体中含有氢气的情况下，优选以300℃以上且800℃以下的温度使清洁气体与硒(附着物)接触。此外，在清洁气体中含有氢气的情况下，为了高效地除去附着物，优选一边对腔室的内部、配管进行加热，一边进行附着物的除去。另外，为了提高甲烷气体与硒的反应性，优选300℃以上的温度，因此，在清洁气体中含有甲烷气体的情况下，优选以300℃以上且800℃以下的温度使清洁气体和硒(附着物)接触。
对于清洁气体中的含氢化合物气体的含有比率，只要是足以除去硒(附着物)的量即可，没有特别的限定，但优选为5体积％以上，更优选为20体积％以上，进一步优选为90体积％以上，尤其优选为100体积％。对于清洁气体中含有的含氢化合物气体以外的成分，只要是不具有硒原子的化合物的气体即可，没有特别的限定，但例如能够举出氮气、氩气等惰性气体。
腔室只要由具有对于硒化氢的耐性的材料形成即可，没有特别的限定，但优选具有能够减压成预定压力的构造，作为材料，能够举出例如表面被进行了防蚀铝(alumite)处理后的铝等。另外，关于连接于腔室的配管也同样，只要由具有对于硒化氢的耐性的材料形成即可，没有特别的限定，但优选具有耐受预定压力的构造。例如，能够对在半导体的成膜装置作为反应容器而配置的腔室及连接于该腔室的配管适宜地应用第一实施方式的附着物除去方法。
〔第二实施方式〕
本发明的第二实施方式是成膜方法的实施方式，是一种方法，包括：钝化工序，将含有含硒化合物气体的钝化气体向容纳有基板的腔室供给，使基板和钝化气体反应，在基板的表面形成钝化膜；及附着物除去工序，在进行了钝化工序后，除去附着于腔室的内表面及连接于腔室的配管的内表面中的至少一方的、含有硒的附着物。并且，该附着物除去工序通过第一实施方式的附着物除去方法来进行。
在使用钝化气体在基板的表面形成钝化膜的钝化工序中，有时在腔室的内表面、连接于腔室的配管(例如，连接于腔室的上游侧的钝化气体或清洁气体的供气用配管、连接于腔室的下游侧的排气用配管)的内表面附着含有硒的附着物。
若在腔室的内表面、配管的内表面附着有附着物的状态下，将基板向腔室内导入，则在使腔室内成为真空并利用惰性气体进行了置换时硒的颗粒可能会向基板附着。并且，若硒的颗粒向基板附着，则所制造的半导体构造的性能可能会下降。另外，若在硒的颗粒附着于基板的状态下进行接下来的钝化工序，则可能会产生钝化膜的成膜速度、膜质的下降等不良情况。由此，优选在除去了附着物后进行接下来的钝化工序。
第二实施方式的成膜方法中，使清洁气体与附着物接触，使附着物中的硒和清洁气体中的含氢化合物气体反应而生成硒化氢气体，从而除去附着物，因此能够将附着于腔室的内表面、连接于腔室的配管的内表面的附着物以不将腔室拆开的方式除去。由此，能够容易地进行附着物的除去。另外，若是第二实施方式的成膜方法，则能够抑制因附着物的除去而硒的颗粒向基板附着，因此，能够制造具有优异的性能的半导体构造。
此外，在第二实施方式的成膜方法中，并不是每次进行钝化工序都必须进行附着物除去工序，也可以每进行多次钝化工序才进行附着物除去工序。若相对于进行钝化工序的次数，减少进行附着物除去工序的次数，则能够使成膜装置的利用效率提高。
对于含有含硒化合物气体的钝化气体的种类，只要是具有硒的化合物的气体即可，没有特别的限定，但由于钝化性能良好，所以优选硒化氢气体。
对于钝化气体中的含硒化合物气体的含有比率，只要是对于钝化膜的成膜来说充分的量即可，没有特别的限定，但优选为1体积％以上，更优选为2体积％以上，进一步优选为10体积％以上，尤其优选为100体积％。钝化气体中含有的含硒化合物气体以外的成分没有特别的限定，例如能够举出氮气、氩气等惰性气体。
对于形成基板的材料的种类，只要是半导体材料即可，没有特别的限定，例如可举出含有硅、锗、III-V族化合物、钼、钨等元素的材料。作为硅，优选在半导体元件的形成中所使用的硅，例如可举出非晶硅、多晶硅、单晶硅等。关于锗、III-V族化合物、钼、钨也同样，优选在半导体元件的形成中所使用的锗、III-V族化合物、钼、钨。
在钝化工序中形成钝化膜时的腔室内的压力没有特别的限定，优选为1Pa以上且101kPa以下，更优选为10Pa以上且90kPa以下，进一步优选为100Pa以上且80kPa以下。
在钝化工序中使基板和钝化气体反应时的基板的温度没有特别的限定，为了得到基板的表面的基于钝化气体的处理的高面内均匀性，优选为20℃以上且1500℃以下，更优选为50℃以上且1200℃以下，进一步优选为100℃以上且1000℃以下。
在钝化工序中，钝化时间的长度没有特别的限定，但若考虑半导体元件制造工艺的效率，则优选为120分钟以内。此外，钝化时间是指从向容纳有基板的腔室供给钝化气体起到为了结束钝化气体对基板的表面的处理而将腔室内的钝化气体利用真空泵等排出为止的时间。
第二实施方式的成膜方法能够适宜地应用于在基板的表面形成钝化膜的半导体的成膜装置。该成膜装置的构造没有特别的限定，容纳于作为反应容器的腔室内的基板与连接于腔室的配管的位置关系也没有特别的限定。
实施例
以下，示出实施例及比较例来更详细地说明本发明。
(实施例1)
使用图1所示的成膜装置1反复进行了在基板的表面将钝化膜成膜的钝化工序和除去含有硒的附着物的附着物除去工序。成膜装置1具有进行钝化工序、附着物除去工序的腔室10和调整腔室10的内部的温度的温度调整装置(未图示)。在腔室10的内部设置有支承试料20的载置台11。作为试料20，使用了在硅基板上形成了厚度150nm的硅氧化膜且进一步在其上形成了厚度80nm的钼膜的试料。
对于腔室10，在其上游侧分别经由阀32、阀33、阀34而连接有将含有含硒化合物气体的钝化气体向腔室10供给的钝化气体供气用配管12、将含有含氢化合物气体的清洁气体向腔室10供给的清洁气体供气用配管13及将惰性气体向腔室10供给的惰性气体供气用配管14。
另外，对于腔室10，在其下游侧连接有将腔室10内的气体向外部排出的排气用配管15，在排气用配管15的下游侧经由阀35而连接有真空泵38。腔室10的内部的压力由控制阀35的压力控制器37控制。
使用这样的成膜装置1，首先进行了钝化工序。在载置台11上设置试料20，将腔室10内的压力减压至小于10Pa后，将腔室10内的温度升温为800℃。之后，使阀32成为开状态，从钝化气体供气用配管12向腔室10内以101kPa的压力供给了硒化氢气体来作为钝化气体。此时的钝化气体的流量设为了100sccm，在试料20的表面形成钝化膜时的腔室10内的压力设为了67kPa。此外，sccm表示0℃、101.3kPa下的流量(mL/min)。
进行30分钟钝化气体的导入，在温度800℃、压力67kPa的条件下将试料20的表面进行硒化而形成了钝化膜后，停止了钝化气体的导入。然后，利用真空泵38使腔室10的内部为真空，从惰性气体供气用配管14向腔室10内供给惰性气体而将腔室10的内部利用惰性气体进行了置换。之后，将腔室10内的温度降低为室温，将形成了钝化膜的试料20从腔室10取出。
接着，使用成膜装置1进行了附着物除去工序。将取出了试料20的腔室10内的压力减压为小于10Pa后，将腔室10内的温度升温为500℃。之后，使阀33成为开状态，从清洁气体供气用配管13向腔室10的内部及排气用配管15供给了氢气作为清洁气体。此时的清洁气体的流量设为了100sccm，除去附着物时的腔室10内的压力设为了67kPa。
进行5分钟清洁气体的导入，在温度500℃、压力67kPa的条件下使附着物和氢气反应而进行附着物的除去后，停止了清洁气体的导入。然后，利用真空泵38使腔室10的内部为真空，从惰性气体供气用配管14向腔室10内供给惰性气体而将腔室10的内部利用惰性气体进行了置换。
当附着物除去工序结束后，与上述同样地进行钝化工序，在新的试料20形成了钝化膜。然后，与上述同样地进行了附着物除去工序。反复进行这样的操作，合计制造了100片形成了钝化膜的试料20。
(实施例2)
除了将附着物除去工序中的腔室10内的温度设为了350℃且将压力设为了100Pa的点以外，与实施例1同样地将形成了钝化膜的试料20制造了100片。
(实施例3)
除了将附着物除去工序中的腔室10内的温度设为了20℃的点以外，与实施例1同样地将形成了钝化膜的试料20制造了100片。
(实施例4)
除了将附着物除去工序中的腔室10内的温度设为了800℃的点以外，与实施例1同样地将形成了钝化膜的试料20制造了100片。
(实施例5)
除了将附着物除去工序中的腔室10内的压力设为了20Pa的点以外，与实施例1同样地将形成了钝化膜的试料20制造了100片。
(实施例6)
除了将附着物除去工序中的腔室10内的压力设为了101kPa的点以外，与实施例1同样地将形成了钝化膜的试料20制造了100片。
(实施例7)
除了将附着物除去工序中的从清洁气体供气用配管13供给的清洁气体设为了甲烷气体的点以外，与实施例1同样地，将形成了钝化膜的试料20制造了100片。
(实施例8)
除了将附着物除去工序中的从清洁气体供气用配管13供给的清洁气体设为了氨气的点以外，与实施例1同样地，将形成了钝化膜的试料20制造了100片。
(比较例1)
除了不进行附着物除去工序而仅反复进行钝化工序的点以外，与实施例1同样地，将形成了钝化膜的试料20制造了100片。
关于实施例1～8及比较例1的试料20，每当第1片～第100片的各试料20的钝化工序结束时，测定了附着于试料20的表面的硒的颗粒的个数。对于颗粒的个数的测定，使用KLA-Tencor公司制的晶片检查装置Surfscan(注册商标)6240来进行了该测定。测定结果在表1中示出。
[表1]
Figure BDA0003374912670000101
从表1可知，在不进行附着物除去工序而仅反复进行钝化工序的比较例1中，随着进行过的钝化工序的次数变多，即随着形成了钝化膜的试料20的制造片数变多，附着于试料20的颗粒的个数变多，在第30次为2000个/m2以上，在第100次为11000个/m2以上。
与此相对，在钝化工序后进行了附着物除去工序的实施例1～8中，附着于试料20的颗粒的个数少，即使钝化工序的次数是第100次，在实施例1中是100个/m2左右，在实施例2中是300个/m2左右，在其它的实施例中也是1000个/m2以下。
表示了：通过这样进行附着物除去工序，能够以不将腔室拆开清洗的方式，在将附着的颗粒的个数保持为低的状态下反复进行钝化工序。
标号说明
1…成膜装置
10…腔室
11…载置台
12…钝化气体供气用配管
13…清洁气体供气用配管
14…惰性气体供气用配管
15…排气用配管
20…试料

Claims (6)

1.一种附着物除去方法，
通过使附着于腔室的内表面及连接于所述腔室的配管的内表面中的至少一方的含有硒的附着物与含有含氢化合物气体的清洁气体进行反应来除去该附着物。
2.根据权利要求1所述的附着物除去方法，
在温度20℃以上且800℃以下、压力20Pa以上且101kPa以下的条件下，使所述清洁气体与所述附着物接触。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的附着物除去方法，
所述含氢化合物气体是选自氢气、烃气体及氨气中的至少一种。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的附着物除去方法，
所述含氢化合物气体是氢气。
5.一种成膜方法，包括：
钝化工序，将含有含硒化合物气体的钝化气体向容纳有基板的腔室供给，使所述基板和所述钝化气体反应，在所述基板的表面形成钝化膜；及
附着物除去工序，在进行了所述钝化工序后，除去附着于所述腔室的内表面及连接于所述腔室的配管的内表面中的至少一方的含有硒的附着物，
通过权利要求1～4中任一项所述的附着物除去方法来进行所述附着物除去工序。
6.根据权利要求5所述的成膜方法，
所述含硒化合物气体是硒化氢气体。
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