TWI807227B - 附著物除去方法及成膜方法 - Google Patents
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Abstract
本發明是在於提供一種不用將腔室解體可除去附著於腔室的內面或被連接至腔室的配管的內面的含有硒的附著物之附著物除去方法及成膜方法。藉由使含有硒的附著物與含有含氟化合物氣體的淨化氣體反應來除去附著於腔室(10)的內面及被連接至腔室(10)的排氣用配管(15)的內面的至少一方。
Description
本發明是有關附著物除去方法及成膜方法。
近年來，在半導體領域中，含有矽(Si)以外的元素的半導體材料受到注目。作為含有矽以外的元素的半導體材料，例如，可舉含有鍺(Ge)、銦鎵砷(InGaAs)等的III-V族元素的半導體材料，或含有金屬硫屬化物的半導體材料。
該等的半導體材料是與矽材料作比較，具有機動性(移動度)高的優點，但有成膜困難的情況或材料間的界面的缺陷密度變高的情況。
於是，為了降低材料間的界面的缺陷密度，提案在鍺、鉬等的基板上使用硒化氫(H2
Se)氣體來形成鈍化膜的方法(例如參照專利文獻1)。又，作為金屬硫屬化物的成膜方法，提案以被自由基化的硒化氫氣體來處理鉬氧化物層、鎢氧化物層而形成硒化鉬層、硒化鎢層的方法(例如參照專利文獻2)。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利公開公報 2016年第207789號
[專利文獻2]日本專利公開公報 2017年第61743號
[專利文獻3]日本專利公開公報 2011年第66450號
(發明所欲解決的課題)
在降低材料間的界面的缺陷密度的上述方法中，由於在高溫下進行反應，因此有藉由硒化氫的分解而生成的含有硒的附著物附著於進行該反應的腔室的內面或被配置於腔室的下游側的配管的內面的情況。
若在含有硒的附著物附著於腔室的內面或被配置於腔室的下游側的配管的內面的狀態下，將晶圓等的基板導入至腔室內，則在將腔室內形成真空而以惰性氣體來置換時恐有硒的粒子附著於晶圓等的基板之虞。而且，一旦硒的粒子附著於基板，則恐有被製造的半導體構造的性能降低之虞。
例如在專利文獻3是揭示使用電漿蝕刻裝置來蝕刻含硒的硫族化合物半導體膜之技術。在此技術中，由於來自蝕刻生成物的硒會附著於腔室的內面，因此以利用含有三氯化硼(BCl3
)與氯(Cl2
)的淨化氣體之電漿淨化來除去此附著的硒。
就揭示於專利文獻3的技術而言，是使硒與氯反應而除去，但反應生成物的硒氯化物是依硒的氧化數而為固體狀，所以有再附著於電漿蝕刻裝置內的別的場所或再附著於被配置在電漿蝕刻裝置的下游側的配管的問題。因此，含有硒氯化物的附著物附著於腔室的內面或被配置於腔室的下游側的配管的內面時，需要將腔室解體進行洗淨。
本發明是以提供一種不用將腔室解體可除去附著於腔室的內面或被連接至腔室的配管的內面的含有硒的附著物之附著物除去方法及成膜方法為課題。
(用以解決課題的手段)
為了解決前述課題，本發明的一形態是如以下的[1]～[6]般。
[1]一種附著物除去方法，其特徵為：
藉由使附著於腔室的內面及被連接至前述腔室的配管的內面的至少一方的含有硒的附著物與含有含氟化合物氣體的淨化氣體反應而除去。
[2]如[1]記載的附著物除去方法，其中，在溫度20℃以上800℃以下、壓力20Pa以上101kPa以下的條件下，使前述淨化氣體接觸於前述附著物。
[3]如[1]或[2]記載的附著物除去方法，其中，前述含氟化合物氣體為由氟氣體、三氟化氮氣體及氟化碳化氫氣體所成的群選擇的至少1種，前述氟化碳化氫氣體為下記式(1)、(2)、(3)及(4)所表示的化合物之中的至少1種的氣體：
上述式(1)中的m為1以上4以下的整數，上述式(2)中的n為1以上6以下的整數，上述式(3)中的q為1以上8以下的整數，上述式(4)中的r為1以上10以下的整數。
[4]如[1]或[2]記載的附著物除去方法，其中，前述含氟化合物氣體為氟氣體。
[5]一種成膜方法，其特徵為具備：
鈍化工程，其係將含有含硒化合物氣體的鈍化氣體供給至收容有基板的腔室，使前述基板與前述鈍化氣體反應，在前述基板的表面形成鈍化膜；及
附著物除去工程，其係在進行前述鈍化工程之後，除去附著於前述腔室的內面及被連接至前述腔室的配管的內面的至少一方的含有硒的附著物，
藉由[1]～[4]中的任一項所記載的附著物除去方法來進行前述附著物除去工程。
[6]如[5]記載的成膜方法，其中，前述含硒化合物氣體為硒化氫氣體。
[發明的效果]
若根據本發明，則可不將腔室解體除去附著於腔室的內面或被連接至腔室的配管的內面的含硒的附著物。
以下說明有關本發明的一實施形態。另外，本實施形態是表示本發明的一例者，本發明是不被限定於本實施形態。又，本實施形態是可施加各種的變更或改良，施加如此的變更或改良的形態也含在本發明。
[第一實施形態]
本發明的第一實施形態是附著物除去方法的實施形態，藉由使含有含氫化合物氣體的淨化氣體反應來除去附著於腔室的內面及被連接至腔室的配管的內面的至少一方的含有硒的附著物(以下亦有簡稱「附著物」的情形)之方法。另外，含氟化合物氣體與淨化氣體是不含有硒原子。
在腔室中進行使用硒的反應時等，有含有硒的附著物附著於腔室的內面或被連接至腔室的配管(例如被連接至腔室的上游側的淨化氣體的給氣用配管或被連接至腔室的下游側的排氣用配管)的內面的情況。若維持附著物附著進行其次的反應，則恐有對反應造成不良影響之虞，因此在除去附著物之後進行其次的反應為理想。
第一實施形態的附著物除去方法是使淨化氣體接觸於附著物，使附著物中的硒與淨化氣體中的含氟化合物氣體反應而生成六氟化硒等的硒氟化物氣體，藉此除去附著物，因此不用將腔室解體可除去附著於腔室的內面或被連接至腔室的配管的內面的附著物。所以可容易進行附著物的除去。
淨化氣體與附著物的接觸是在溫度20℃以上800℃以下的條件下進行為理想，在溫度40℃以上600℃以下的條件下進行更理想。若為800℃以下的溫度，則淨化氣體中的含氟化合物氣體或生成的六氟化硒等的硒氟化物氣體不易使形成腔室或配管的不鏽鋼等的金屬材料腐蝕，加上藉由附著物中的硒與淨化氣體中的含氟化合物氣體的反應而生成的六氟化硒等的硒氟化物氣體不易發生恢復到硒的逆反應。另一方面，若為20℃以上的溫度，則附著物中的硒與淨化氣體中的含氟化合物氣體的反應容易進展。
又，淨化氣體與附著物的接觸是在絕對壓力為壓力20Pa以上101kPa以下的條件下進行為理想，在壓力60Pa以上90kPa以下的條件下進行更理想。若為101kPa以下的壓力，則不易在腔室或配管產生狀態不佳。例如，當腔室為使基板與鈍化氣體反應而在基板的表面形成鈍化膜的成膜裝置的反應容器時，由於是以在減壓環境下的使用為前提，因此壓力條件是101kPa以下為理想。另一方，若為20Pa以上的壓力，則附著物中的硒與淨化氣體中的含氟化合物氣體的反應容易進展。
含氟化合物氣體是具有氟原子的化合物的氣體，更為不具有硒原子的氣體，例如，可舉氟氣體(F2
)、三氟化氮氣體(NF3
)及氟化碳化氫氣體。氟化碳化氫氣體是可舉以下記式(1)、(2)、(3)及(4)所表示的化合物之中的至少1種的氣體。
上述式(1)中的m為1以上4以下的整數，上述式(2)中的n為1以上6以下的整數，上述式(3)中的q為1以上8以下的整數，上述式(4)中的r為1以上10以下的整數。
作為以上述式(1)所表示的化合物的例子，可舉四氟甲烷(CF4
)、三氟甲烷(CHF3
)、二氟甲烷(CH2
F2
)、氟甲烷(CH3
F)。
作為以上述(2)所表示的化合物的例子，可舉六氟乙烷(C2
F6
)、五氟乙烷(C2
HF5
)、四氟乙烷(C2
H2
F4
)、三氟乙烷(C2
H3
F3
)、二氟乙烷(C2
H4
F2
)、氟乙烷(C2
H5
F)。
作為以上述(3)所表示的化合物的例子，可舉八氟丙烷(C3
F8
)、七氟丙烷(C3
HF7
)、六氟丙烷(C3
H2
F6
)、五氟丙烷(C3
H3
F5
)、四氟丙烷(C3
H4
F4
)、三氟丙烷(C3
H5
F3
)、二氟丙烷(C3
H6
F2
)、氟丙烷(C3
H7
F)。
作為以上述(4)所表示的化合物的例子，可舉十氟丁烷(C4
F10
)、九氟丁烷(C4
HF9
)、八氟丁烷(C4
H2
F8
)、七氟丁烷(C4
H3
F7
)、六氟丁烷(C4
H4
F6
)、五氟丁烷(C4
H5
F5
)、四氟丁烷(C4
H6
F4
)、三氟丁烷(C4
H7
F3
)、二氟丁烷(C4
H8
F2
)、氟丁烷(C4
H9
F)。
另外，只要是以上述式(1)、(2)、(3)及(4)所表示的化合物，則不被限定於上述的化合物，異構體也可包含。
在該等的含氟化合物氣體之中，氟氣體、三氟化氮氣體及四氟甲烷為理想，氟氣體更理想。
氟氣體是在101kPa的壓力下，即使室溫也與硒反應，但為了提高反應效率，在淨化氣體中具有氟氣體的情況，50℃以上800℃以下的溫度使淨化氣體與硒(附著物)接觸為理想。另外，在淨化氣體中含有氟氣體的情況，為了有效率地除去附著物，邊加熱腔室的內部或配管，邊進行附著物的除去為理想。
淨化氣體的含氟化合物氣體的含有比率是只要為了除去硒(附著物)而充分的量即可，不被特別加以限定，但5體積%以上為理想，20體積%以上更理想，90體積%以上更加理想，100體積%特別理想。在淨化氣體含有的含氟化合物氣體以外的成分是只要不具有硒原子的化合物的氣體即可，不被特別加以限定，例如可舉氮氣體、氬氣體等的惰性氣體。
腔室是只要以對於硒化氫具有耐性的素材所形成即可，不被特別加以限定，但具有可減壓成預定的壓力的構造為理想，例如可舉表面被防蝕鋁處理的鋁等作為素材。又，有關被連接至腔室的配管也只要以對於硒化氫具有耐性的素材所形成即可，不被特別加以限定，但具有耐於預定的壓力的構造為理想。例如，對於在半導體的成膜裝置中作為反應容器具備的腔室及被連接至該腔室的配管，可適宜地適用第一實施形態的附著物除去方法。
[第二實施形態]
本發明的第二實施形態是成膜方法的實施形態，具備鈍化工程及附著物除去工程的方法，該鈍化工程是將含有含硒化合物氣體的鈍化氣體供給至收容有基板的腔室，使基板與鈍化氣體反應，而在基板的表面形成鈍化膜；該附著物除去工程是在進行鈍化工程之後，除去附著於腔室的內面及被連接至腔室的配管的內面的至少一方的含有硒的附著物。而且，此附著物除去工程是藉由第一實施形態的附著物除去方法來進行。
在使用鈍化氣體來將鈍化膜成膜於基板的表面的鈍化工程中，有含有硒的附著物附著於腔室的內面或被連接至腔室的配管(例如，被連接至腔室的上游側的鈍化氣體或淨化氣體的給氣用配管，或被連接至腔室的下游側的排氣用配管)的內面的情況。
若在附著物附著於腔室的內面或配管的內面的狀態下，將基板導入至腔室內，則在將腔室內形成真空而以惰性氣體來置換時恐有硒的粒子附著於基板之虞。而且，一旦硒的粒子附著於基板，則恐有被製造的半導體構造的性能降低之虞。又，若維持硒的粒子附著於基板進行其次的鈍化工程，則恐有鈍化膜的成膜速度或膜質的降低等的狀態不佳發生之虞。因此，在除去附著物之後進行其次的鈍化工程為理想。
第二實施形態的成膜方法是使淨化氣體接觸於附著物，使附著物中的硒與淨化氣體中的含氟化合物氣體反應而生成六氟化硒等的硒氟化物氣體，藉此除去附著物，因此不用將腔室解體可除去附著於腔室的內面或被連接至腔室的配管的內面的附著物。因此，可容易進行附著物的除去。又，若為第二實施形態的成膜方法，則由於可藉由附著物的除去來抑制硒的粒子附著於基板，因此可製造具有良好的性能的半導體構造。
另外，在第二實施形態的成膜方法中，不是每次進行鈍化工程就必須進行附著物除去工程，亦可進行複數次鈍化工程再進行附著物除去工程。相對於進行鈍化工程的次數，只要減少進行附著物除去工程的次數，便可使成膜裝置的利用效率提升。
含有含硒化合物氣體的鈍化氣體的種類是只要具有硒的化合物的氣體即可，不被特別加以限定，但因為鈍化性能良好，所以硒化氫氣體為理想。
鈍化氣體的含硒化合物氣體的含有比率是只要在鈍化膜的成膜為充分的量即可，不被特別加以限定，但1體積%以上為理想，2體積%以上更理想，10體積%以上更加理想，100體積%特別理想。在鈍化氣體中含有的含硒化合物氣體以外的成分是不被特別加以限定，例如可舉氮氣體、氬氣體等的惰性氣體。
形成基板的材料的種類是只要為半導體材料，並非特別被限定者，例如，可舉含有矽、鍺、III-V族化合物、鉬、鎢等的元素的材料。矽是被使用在半導體元件的形成的矽為合適，例如，可舉非晶質矽、多晶矽、單結晶矽等。有關鍺、III-V族化合物、鉬、鎢也是被使用在半導體元件的形成者為合適。
在鈍化工程中將鈍化膜成膜時的腔室內的壓力不是被特別限定者，但1Pa以上101kPa以下為理想，10Pa以上90kPa以下更理想，100Pa以上80kPa以下更加理想。
在鈍化工程中使基板與鈍化氣體反應時的基板的溫度不是被特別限定者，但為了取得基板的表面之利用鈍化氣體的處理的高面內均一性，20℃以上1500℃以下為理想，50℃以上1200℃以下更理想，100℃以上1000℃以下更加理想。
在鈍化工程中，鈍化時間的長度是不被特別加以限定，但若考慮半導體元件製造製程的效率，則在120分以內為理想。另外，所謂鈍化時間是意指將鈍化氣體供給至收容有基板的腔室之後，至為了結束利用鈍化氣體之基板的表面的處理，而藉由真空泵等來排除腔室內的鈍化氣體為止的時間。
第二實施形態的成膜方法是對於在基板的表面形成鈍化膜的半導體的成膜裝置可適宜地適用。此成膜裝置的構造是不被特別加以限定，被收容於反應容器的腔室內的基板與被連接至腔室的配管的位置關係也不被特別加以限定。
[實施例]
在以下顯示實施例及比較例，更詳細說明本發明。
(實施例1)
重複進行：使用圖1所示的成膜裝置1在基板的表面形成鈍化膜的鈍化工程，及除去含有硒的附著物的附著物除去工程。成膜裝置1是具有：進行鈍化工程或附著物除去工程的腔室10，及調整腔室10的內部的溫度的溫度調整裝置(未圖示)。在腔室10的內部是具備支撐試料20的平台11。試料20是使用在矽基板上形成厚度150nm的矽氧化膜，更在其上形成厚度80nm的鉬膜者。
腔室10是在其上游側分別經由閥32、33、34來連接：將含有含硒化合物氣體的鈍化氣體供給至腔室10的鈍化氣體給氣用配管12、將含有含氟化合物氣體的淨化氣體供給至腔室10的淨化氣體給氣用配管13、及將惰性氣體供給至腔室10的惰性氣體給氣用配管14。
又，腔室10是在其下游側連接將腔室10內的氣體排出至外部的排氣用配管15，且在排氣用配管15的下游側是經由閥35來連接真空泵38。腔室10的內部的壓力是藉由控制閥35的壓力控制器37來控制。
使用如此的成膜裝置1，首先進行鈍化工程。在平台11上設置試料20，將腔室10內的壓力減壓至未滿10Pa之後，將腔室10內的溫度昇溫至800℃。然後，將閥32設為開狀態，從鈍化氣體給氣用配管12以101kPa的壓力來供給硒化氫氣體作為鈍化氣體至腔室10內。此時的鈍化氣體的流量是設為100sccm，在試料20的表面形成鈍化膜時的腔室10內的壓力是設為67kPa。另外，sccm是表示在0℃，101.3kPa的流量(mL/min)。
進行30分鐘鈍化氣體的導入，在溫度800℃、壓力67kPa的條件下，一旦將試料20的表面硒化形成鈍化膜，則停止鈍化氣體的導入。然後，以真空泵38來將腔室10的內部形成真空，從惰性氣體給氣用配管14供給惰性氣體至腔室10內而以惰性氣體來置換腔室10的內部。然後，將腔室10內的溫度降至室溫，從腔室10取出形成鈍化膜後的試料20。
其次，使用成膜裝置1來進行附著物除去工程。將取出試料20後的腔室10內的壓力減壓至未滿10Pa之後，將腔室10內的溫度昇溫至500℃。然後，將閥33設為開狀態，從淨化氣體給氣用配管13供給氟氣體與氮氣體的混合氣體(氟氣體的濃度為20體積%，氮氣體的濃度為80體積%)作為淨化氣體至腔室10的內部及排氣用配管15。此時的淨化氣體的流量是設為100sccm，除去附著物時的腔室10內的壓力是設為67kPa。
進行5分鐘淨化氣體的導入，在溫度500℃、壓力67kPa的條件下，一旦使附著物與氟氣體反應而進行附著物的除去，則停止淨化氣體的導入。然後，以真空泵38來將腔室10的內部形成真空，從惰性氣體給氣用配管14供給惰性氣體至腔室10內而以惰性氣體來置換腔室10的內部。
一旦附著物除去工程結束，則與上述同樣進行鈍化工程，在新的試料20形成鈍化膜。然後，與上述同樣進行附著物除去工程。重複如此的操作，合計製造100片形成鈍化膜的試料20。
(實施例2)
除了將附著物除去工程的腔室10內的溫度設為350℃，將壓力設為100Pa的點以外，與實施例1同樣，製造100片形成鈍化膜的試料20。
(實施例3)
除了將附著物除去工程的腔室10內的溫度設為20℃的點以外，與實施例1同樣，製造100片形成鈍化膜的試料20。
(實施例4)
除了將附著物除去工程的腔室10內的溫度設為800℃的點以外，與實施例1同樣，製造100片形成鈍化膜的試料20。
(實施例5)
除了將附著物除去工程的腔室10內的壓力設為20Pa的點以外，與實施例1同樣，製造100片形成鈍化膜的試料20。
(實施例6)
除了將附著物除去工程的腔室10內的壓力設為101kPa的點以外，與實施例1同樣，製造100片形成鈍化膜的試料20。
(實施例7)
除了將附著物除去工程的從淨化氣體給氣用配管13供給的淨化氣體設為三氟化氮氣體(不是與氮氣體的混合氣體，而是100體積%的三氟化氮氣體)的點以外，與實施例1同樣，製造100片形成鈍化膜的試料20。
(實施例8)
除了將附著物除去工程的從淨化氣體給氣用配管13供給的淨化氣體設為四氟甲烷氣體(不是與氮氣體的混合氣體，而是100體積%的四氟甲烷氣體)的點以外，與實施例1同樣，製造100片形成鈍化膜的試料20。
(比較例1)
除了不進行附著物除去工程，只重複進行鈍化工程的點以外，與實施例1同樣，製造100片形成鈍化膜的試料20。
針對實施例1～8及比較例1的試料20，第1片～第100片的各試料20的每當鈍化工程結束，就測定附著於試料20的表面的硒的粒子的個數。粒子的個數的測定是使用KLA-Tencor公司製的晶圓檢查裝置Surfscan(註冊商標) 6240來進行。將測定結果顯示於表1。
由表1可知，不進行附著物除去工程，只重複進行鈍化工程的比較例1，隨著進行的鈍化工程的次數變多，亦即隨著形成鈍化膜的試料20的製造片數變多，附著於試料20的粒子的個數變多，第30次是2000個/m2
以上，第100次是11000個/m2
以上。
相對於此，在鈍化工程之後進行附著物除去工程的實施例1～8是附著於試料20的粒子的個數少，即使鈍化工程的次數為第100次，在實施例1不過是100個/m2
程度，在實施例2不過是300個/m2
程度，在其他的實施例也是1000個/m2
以下。
藉由如此進行附著物除去工程，不用將腔室解體洗淨，可保持低附著的粒子的個數，重複進行鈍化工程。
1:成膜裝置
10:腔室
11:平台
12:鈍化氣體給氣用配管
13:淨化氣體給氣用配管
14:惰性氣體給氣用配管
15:排氣用配管
20:試料
[圖1]是說明本發明的成膜方法的一實施形態的成膜裝置的概略圖。
1:成膜裝置
10:腔室
11:平台
12:鈍化氣體給氣用配管
13:淨化氣體給氣用配管
14:惰性氣體給氣用配管
15:排氣用配管
20:試料
32,33,34:閥
35:控制閥
37:壓力控制器
38:真空泵
Claims (4)
- 一種附著物除去方法，其特徵為：藉由使附著於腔室的內面及被連接至前述腔室的配管的內面的至少一方的含有硒的附著物與含有20體積%以上的含氟化合物氣體的淨化氣體反應而除去，在溫度350℃以上800℃以下、壓力20Pa以上101kPa以下的條件下，使前述淨化氣體接觸於前述附著物，前述含氟化合物氣體為由氟氣體、三氟化氮氣體及四氟甲烷氣體所成的群選擇的至少1種。
- 如請求項1記載的附著物除去方法，其中，前述含氟化合物氣體為氟氣體。
- 一種成膜方法，其特徵為具備：鈍化工程，其係將含有含硒化合物氣體的鈍化氣體供給至收容有基板的腔室，使前述基板與前述鈍化氣體反應，在前述基板的表面形成鈍化膜；及附著物除去工程，其係在進行前述鈍化工程之後，除去附著於前述腔室的內面及被連接至前述腔室的配管的內面的至少一方的含有硒的附著物，藉由請求項1或2的附著物除去方法來進行前述附著物除去工程。
- 如請求項3記載的成膜方法，其中，前述含硒化合物氣體為硒化氫氣體。
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