JP2002260921A - FeCoNiN系軟磁性薄膜合金組成物 - Google Patents
FeCoNiN系軟磁性薄膜合金組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 追加的な熱処理工程などを経ることなくスパ
ッタリング法により高飽和磁束密度及び高周波領域にて
優れた軟磁気特性を有し、また優れた腐食抵抗特性を有
する超微細結晶構造の新たなFeCoNiN系軟磁性薄
膜合金組成物を提供する。 【解決手段】 一般式FexCoyNizNvで表され、
x,y,z,vはそれぞれ原子%で、41≦x≦55、
18≦y≦27、19≦z≦32、0<v≦5(但し、
x+y+z+v=100)で示される高飽和磁束密度と
高透磁率のFeCoNiN系超微細結晶軟磁性薄膜合金
に関し、本発明による鉄系超微細結晶軟磁性薄膜合金は
既存の軟磁性薄膜合金より製造方法が簡単で高周波軟磁
気特性が遥かに優れている。
ッタリング法により高飽和磁束密度及び高周波領域にて
優れた軟磁気特性を有し、また優れた腐食抵抗特性を有
する超微細結晶構造の新たなFeCoNiN系軟磁性薄
膜合金組成物を提供する。 【解決手段】 一般式FexCoyNizNvで表され、
x,y,z,vはそれぞれ原子%で、41≦x≦55、
18≦y≦27、19≦z≦32、0<v≦5(但し、
x+y+z+v=100)で示される高飽和磁束密度と
高透磁率のFeCoNiN系超微細結晶軟磁性薄膜合金
に関し、本発明による鉄系超微細結晶軟磁性薄膜合金は
既存の軟磁性薄膜合金より製造方法が簡単で高周波軟磁
気特性が遥かに優れている。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は鉄系軟磁性薄膜合金
組成物に係り、より詳しくはFe,Co,Niの3元系
を基本組成とする軟磁性薄膜に反応性スパッタリングを
用いて窒素を添加したものであって、特に数百MHz帯
域までの優れた高周波特性と腐食抵抗特性を示すFeC
oNiN系軟磁性薄膜合金組成物に関する。
組成物に係り、より詳しくはFe,Co,Niの3元系
を基本組成とする軟磁性薄膜に反応性スパッタリングを
用いて窒素を添加したものであって、特に数百MHz帯
域までの優れた高周波特性と腐食抵抗特性を示すFeC
oNiN系軟磁性薄膜合金組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】最近、情報産業機器の高周波化及び高集
積化の趨勢に従ってそれに用いられる各種の電子部品の
小型化及び表面実装化が持続的に為されているが、コン
ピューターなどの各種の情報記録機器に用いられている
磁気ヘッドは、磁気コアとして用いられる軟磁性材料の
磁気的特性の限界のため、高機能化及び高周波化に多く
の制約が伴う。特に各種の電子部品に用いられる変圧
器、インダクタなどの磁気素子は現在に至るまでも殆ど
が容積の大きいコア形態が用いられおり当該技術の発展
において大きな障害となっているのが実状である。従っ
て、高周波特性の優れた軟磁性薄膜材料の開発はこのよ
うな磁気素子の軽薄短小化のために必ず必要である。
積化の趨勢に従ってそれに用いられる各種の電子部品の
小型化及び表面実装化が持続的に為されているが、コン
ピューターなどの各種の情報記録機器に用いられている
磁気ヘッドは、磁気コアとして用いられる軟磁性材料の
磁気的特性の限界のため、高機能化及び高周波化に多く
の制約が伴う。特に各種の電子部品に用いられる変圧
器、インダクタなどの磁気素子は現在に至るまでも殆ど
が容積の大きいコア形態が用いられおり当該技術の発展
において大きな障害となっているのが実状である。従っ
て、高周波特性の優れた軟磁性薄膜材料の開発はこのよ
うな磁気素子の軽薄短小化のために必ず必要である。
【0003】従来用いられていた代表的な軟磁性材料と
してはFeAlSi系のセンダスト合金、NiFe系の
パーマロイ合金及びCo系の非晶質合金などがある。し
かし、これらの材料は飽和磁束密度が低く高周波特性が
良くないため高周波用薄膜磁気素子への応用には限界が
ある。従って、最近超微細結晶のFe系軟磁性薄膜を中
心とした様々な種類の軟磁性薄膜が開発されているが、
それらは大体において飽和磁束密度は高いが高周波特性
及び腐食特性が良くないため実際応用するにおいて多く
の問題点を有する。
してはFeAlSi系のセンダスト合金、NiFe系の
パーマロイ合金及びCo系の非晶質合金などがある。し
かし、これらの材料は飽和磁束密度が低く高周波特性が
良くないため高周波用薄膜磁気素子への応用には限界が
ある。従って、最近超微細結晶のFe系軟磁性薄膜を中
心とした様々な種類の軟磁性薄膜が開発されているが、
それらは大体において飽和磁束密度は高いが高周波特性
及び腐食特性が良くないため実際応用するにおいて多く
の問題点を有する。
【0004】本発明者らは100MHz帯域まで高周波
特性を維持しながら19〜21kGの高い飽和磁束密度
を有し、また優れた軟磁気特性を有するスパッタリング
法で作製したFeCoNi系薄膜について研究した。し
かし、前記薄膜は比抵抗と磁気異方性値が相当低く10
0MHz以上の領域では透磁率値が急激に低下する問題
を惹起した。
特性を維持しながら19〜21kGの高い飽和磁束密度
を有し、また優れた軟磁気特性を有するスパッタリング
法で作製したFeCoNi系薄膜について研究した。し
かし、前記薄膜は比抵抗と磁気異方性値が相当低く10
0MHz以上の領域では透磁率値が急激に低下する問題
を惹起した。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記従来の技
術の問題点を改善するために案出されたものであり、追
加的な熱処理工程などを経ることなくスパッタリング法
により直接16kG以上の高い飽和磁束密度及び100
MHz以上の高周波領域にて優れた軟磁気特性を有し、
また優れた腐食抵抗特性を有する超微細結晶構造の新た
なFeCoNiN系軟磁性薄膜合金組成物を提供するこ
とにその目的がある。
術の問題点を改善するために案出されたものであり、追
加的な熱処理工程などを経ることなくスパッタリング法
により直接16kG以上の高い飽和磁束密度及び100
MHz以上の高周波領域にて優れた軟磁気特性を有し、
また優れた腐食抵抗特性を有する超微細結晶構造の新た
なFeCoNiN系軟磁性薄膜合金組成物を提供するこ
とにその目的がある。
【0006】
【課題を解決するための手段】前記の如くの目的を達成
するために、本発明によると、一般式FexCoyNi z
Nv(ここで、x,y,z,vはそれぞれ原子%で、4
1≦x≦55、18≦y≦27、19≦z≦32、0<
v≦5(但し、x+y+z+v=100))で表される
ことを特徴とするFeCoNiN系軟磁性薄膜合金組成
物を提供する。
するために、本発明によると、一般式FexCoyNi z
Nv(ここで、x,y,z,vはそれぞれ原子%で、4
1≦x≦55、18≦y≦27、19≦z≦32、0<
v≦5(但し、x+y+z+v=100))で表される
ことを特徴とするFeCoNiN系軟磁性薄膜合金組成
物を提供する。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明の合金組成物において、F
e,Co及びNiが前記の組成範囲外になると軟磁気特
性や高周波特性が劣るため望ましくない。
e,Co及びNiが前記の組成範囲外になると軟磁気特
性や高周波特性が劣るため望ましくない。
【0008】本発明においては、FeCoNi系軟磁性
合金の腐食特性と結晶粒微細化のために添加される窒素
の量を、合金組成物の全体を基準として5原子%以下に
制限したが、これを超過すると飽和磁束密度と実効透磁
率などのような軟磁気特性が劣るため望ましくない。
合金の腐食特性と結晶粒微細化のために添加される窒素
の量を、合金組成物の全体を基準として5原子%以下に
制限したが、これを超過すると飽和磁束密度と実効透磁
率などのような軟磁気特性が劣るため望ましくない。
【0009】本発明のFeCoNiN系軟磁性薄膜合金
はスパッタリング法やそれ以外の物理的気相蒸着法によ
り製造される。スパッタリング法による製造工程を概略
的に説明すると次のとおりである。
はスパッタリング法やそれ以外の物理的気相蒸着法によ
り製造される。スパッタリング法による製造工程を概略
的に説明すると次のとおりである。
【0010】スパッタリング装置内部のFeターゲット
上にCo及びNiの小片を円形に配置し、不活性スパッ
タリングガス(アルゴンガス)中にN2ガスを全投入ガ
ス量の1〜10%の範囲で含むガス雰囲気下にてスパッ
タリングすることにより薄膜が形成される。このように
スパッタリングして得られた薄膜について、別途の熱処
理過程を経ることなしに、磁気的特性と高周波特性、お
よび腐食抵抗特性を調査した。スパッタリングにより製
造されたこの薄膜は、蒸着状態でα−FeCo,α−C
oなどの構造がナノサイズの結晶粒で形成され、優れた
軟磁気特性を示していることを確認した。また、形成さ
れた微細組織はN2の添加による比抵抗の急激な増加及
びα−Coなどのhcp構造の形成による磁気異方性エ
ネルギーの増加により、遷移元素を添加した同一サイズ
の結晶粒組織を有する他の軟磁性合金より遥かに優れた
高周波透磁率を示した。本発明にて行ったスパッタリン
グ条件の例を表1に示した。
上にCo及びNiの小片を円形に配置し、不活性スパッ
タリングガス(アルゴンガス)中にN2ガスを全投入ガ
ス量の1〜10%の範囲で含むガス雰囲気下にてスパッ
タリングすることにより薄膜が形成される。このように
スパッタリングして得られた薄膜について、別途の熱処
理過程を経ることなしに、磁気的特性と高周波特性、お
よび腐食抵抗特性を調査した。スパッタリングにより製
造されたこの薄膜は、蒸着状態でα−FeCo,α−C
oなどの構造がナノサイズの結晶粒で形成され、優れた
軟磁気特性を示していることを確認した。また、形成さ
れた微細組織はN2の添加による比抵抗の急激な増加及
びα−Coなどのhcp構造の形成による磁気異方性エ
ネルギーの増加により、遷移元素を添加した同一サイズ
の結晶粒組織を有する他の軟磁性合金より遥かに優れた
高周波透磁率を示した。本発明にて行ったスパッタリン
グ条件の例を表1に示した。
【0011】
【表1】 以下に本発明を実施の形態を通して具体的に説明する。
【0012】<実施例>高周波2極マグネトロンスパッ
タリング装置により各種の組成のFeCoNiN系薄膜
を厚さ500nm〜600nmに形成した。薄膜の組成
を変化させるためにFeターゲット上にCoとNiの小
片をピンホール形に配置し、各小片の数を変化させF
e,Co,Niの組成比を調節した。N2の量はArガ
スに混合されるN2の流量比を調節し、反応性スパッタ
リングを実施した。
タリング装置により各種の組成のFeCoNiN系薄膜
を厚さ500nm〜600nmに形成した。薄膜の組成
を変化させるためにFeターゲット上にCoとNiの小
片をピンホール形に配置し、各小片の数を変化させF
e,Co,Niの組成比を調節した。N2の量はArガ
スに混合されるN2の流量比を調節し、反応性スパッタ
リングを実施した。
【0013】この時、投入される電力量と混合ガス中の
N2量を調節し蒸着状態でナノサイズの超微細結晶粒構
造を有する薄膜を製造し、この時形成された超微細結晶
粒組織により薄膜は優れた軟磁気特性を示した。蒸着時
に投入された電力量は450Wで、N2分圧は1〜10
%であった。製造された薄膜試片の組成と磁気的特性を
表2に示した。保磁力(Hc)と飽和磁束密度(Ms)
は振動試料型磁束計(VSM)で測定し、透磁率(μ
eff)はネットワーク分析器とs−媒介変数を使用して
700MHzまで測定可能な高周波透磁率測定装置を用
いて測定した。比抵抗値は4端子法を用いて測定し、薄
膜試片の組成は電子プローブ微量分析器を用いて調査し
た。
N2量を調節し蒸着状態でナノサイズの超微細結晶粒構
造を有する薄膜を製造し、この時形成された超微細結晶
粒組織により薄膜は優れた軟磁気特性を示した。蒸着時
に投入された電力量は450Wで、N2分圧は1〜10
%であった。製造された薄膜試片の組成と磁気的特性を
表2に示した。保磁力(Hc)と飽和磁束密度(Ms)
は振動試料型磁束計(VSM)で測定し、透磁率(μ
eff)はネットワーク分析器とs−媒介変数を使用して
700MHzまで測定可能な高周波透磁率測定装置を用
いて測定した。比抵抗値は4端子法を用いて測定し、薄
膜試片の組成は電子プローブ微量分析器を用いて調査し
た。
【0014】その結果、総ガス投入量の内、窒素の分圧
が2〜5%の範囲にて優れた軟磁気特性と高周波特性を
示した。
が2〜5%の範囲にて優れた軟磁気特性と高周波特性を
示した。
【0015】窒素の分圧による飽和磁束密度と保磁力と
の変化を図1及び図2に示した。飽和磁束密度は窒素分
圧が増加するにつれてだんだんと減少し、保磁力は窒素
分圧が増加するにつれてだんだんと減少し窒素分圧が4
%の時に最小値を示した後、それ以上の窒素分圧では再
び増加することを確認することができる。
の変化を図1及び図2に示した。飽和磁束密度は窒素分
圧が増加するにつれてだんだんと減少し、保磁力は窒素
分圧が増加するにつれてだんだんと減少し窒素分圧が4
%の時に最小値を示した後、それ以上の窒素分圧では再
び増加することを確認することができる。
【0016】図3は窒素分圧による比抵抗値の変化を示
す。窒素分圧の増加によって比抵抗値が急激に増加す
る。
す。窒素分圧の増加によって比抵抗値が急激に増加す
る。
【0017】また、窒素分圧が4%の時のFeCoNi
N系薄膜とFeCoNi系薄膜との実効透磁率値の高周
波特性を比べて図4に示した。ここでμeffはμeff=
μ’−jμ”として示される実効透磁率を意味し、μ”
は実効透磁率の磁気的損失を意味する。図4を見ると、
FeCoNiN系薄膜の実効透磁率値は100MHz以
下の周波数では多少小さいが、200MHz以上の周波
数ではずっと大きいことが示されている。
N系薄膜とFeCoNi系薄膜との実効透磁率値の高周
波特性を比べて図4に示した。ここでμeffはμeff=
μ’−jμ”として示される実効透磁率を意味し、μ”
は実効透磁率の磁気的損失を意味する。図4を見ると、
FeCoNiN系薄膜の実効透磁率値は100MHz以
下の周波数では多少小さいが、200MHz以上の周波
数ではずっと大きいことが示されている。
【0018】また、図5には窒素分圧による薄膜試片の
腐食抵抗の特性変化を示した。ここで、E vs SC
Eは腐食抵抗測定の時に使用される基準電極である飽和
カロメル電極に対する電位を意味する。図5から分かる
ように、窒素分圧が増加するにつれて腐食抵抗特性が向
上している。
腐食抵抗の特性変化を示した。ここで、E vs SC
Eは腐食抵抗測定の時に使用される基準電極である飽和
カロメル電極に対する電位を意味する。図5から分かる
ように、窒素分圧が増加するにつれて腐食抵抗特性が向
上している。
【0019】図6は窒素分圧がそれぞれ2%、4%の時
の薄膜の超微細結晶構造を透過電子顕微鏡で観察したも
のである。BFは明視野像(bright field
image)を、そしてDFは暗視野像(dark
field image)を意味する。そして、SAD
は制限視野回折像(selected area di
ffraction image)で、情報を得ようと
する試料の特定な領域だけを拡大して得た像である。本
発明の薄膜合金の微細組織はα−Co,α−FeCo及
びNiFeの結晶構造からなっており、結晶粒サイズが
10−20nm程であり、特に窒素分圧が4%の時に更
に微細な結晶粒を示していることが分かる。
の薄膜の超微細結晶構造を透過電子顕微鏡で観察したも
のである。BFは明視野像(bright field
image)を、そしてDFは暗視野像(dark
field image)を意味する。そして、SAD
は制限視野回折像(selected area di
ffraction image)で、情報を得ようと
する試料の特定な領域だけを拡大して得た像である。本
発明の薄膜合金の微細組織はα−Co,α−FeCo及
びNiFeの結晶構造からなっており、結晶粒サイズが
10−20nm程であり、特に窒素分圧が4%の時に更
に微細な結晶粒を示していることが分かる。
【0020】
【表2】 <比較例1>Fe、Co、Niを基本組成とし添加剤と
して微量のSを添加し電気めっき法を用いてFeCoN
i系薄膜を堆積して、良好な磁気的特性を有する薄膜を
製造した。磁気的特性は表3の通りである。
して微量のSを添加し電気めっき法を用いてFeCoN
i系薄膜を堆積して、良好な磁気的特性を有する薄膜を
製造した。磁気的特性は表3の通りである。
【0021】
【表3】 <比較例2>Fe、Co、Niの3元系と電気めっき法
とを用いてFeCoNi系薄膜を堆積して、良好な磁気
的特性を有する薄膜を製造した。磁気的特性は表4の通
りである。
とを用いてFeCoNi系薄膜を堆積して、良好な磁気
的特性を有する薄膜を製造した。磁気的特性は表4の通
りである。
【0022】
【表4】 以上の実施例及び比較例を通して見ると、従来のFeC
oNi系薄膜は10MHz以下の周波数領域でのみ実効
透磁率が維持され、それ以上の周波数領域では軟磁性特
性が非常に低下する。
oNi系薄膜は10MHz以下の周波数領域でのみ実効
透磁率が維持され、それ以上の周波数領域では軟磁性特
性が非常に低下する。
【0023】それと比べて本発明のFeCoNiN系薄
膜は約16〜19kG程の値を有しながら保磁力が1.
5〜3Oe程の低い値を有する優れた軟磁気特性を示
し、600MHzまでの高い周波数でも400〜900
以上の実効透磁率値を有する非常に優れた高周波特性を
示した。また、これらFeCoNiN系薄膜はN含量が
増加するにつれて既存のFeCoNi系薄膜と比べて腐
食抵抗特性が非常に優れていることが示され、素子の製
造工程上信頼性を向上させることができることが分かっ
た。
膜は約16〜19kG程の値を有しながら保磁力が1.
5〜3Oe程の低い値を有する優れた軟磁気特性を示
し、600MHzまでの高い周波数でも400〜900
以上の実効透磁率値を有する非常に優れた高周波特性を
示した。また、これらFeCoNiN系薄膜はN含量が
増加するにつれて既存のFeCoNi系薄膜と比べて腐
食抵抗特性が非常に優れていることが示され、素子の製
造工程上信頼性を向上させることができることが分かっ
た。
【0024】本発明は前記実施の形態により具体的に記
述したが、本発明がこれら実施の形態により制限され解
釈されるのではなく、特許請求の範囲に記載の薄膜材料
の組成にてナノサイズの超微細結晶粒を有する様々な製
造方法を変形及び変化させることができる。
述したが、本発明がこれら実施の形態により制限され解
釈されるのではなく、特許請求の範囲に記載の薄膜材料
の組成にてナノサイズの超微細結晶粒を有する様々な製
造方法を変形及び変化させることができる。
【0025】
【発明の効果】本発明によるFeCoNiN系軟磁性薄
膜は高周波磁気特性及び腐食特性が非常に優れているた
めコンピュータHDDの記録用磁気ヘッドコア材料を始
めとする薄膜インダクタなど各種の高周波薄膜磁気素子
のコア材料として広く用いられる。
膜は高周波磁気特性及び腐食特性が非常に優れているた
めコンピュータHDDの記録用磁気ヘッドコア材料を始
めとする薄膜インダクタなど各種の高周波薄膜磁気素子
のコア材料として広く用いられる。
【図1】本発明のFeCoNiN系のN2分圧による飽
和磁束密度の変化を示すグラフである。
和磁束密度の変化を示すグラフである。
【図2】本発明のFeCoNiN系のN2分圧による保
磁力の変化を示すグラフである。
磁力の変化を示すグラフである。
【図3】本発明のFeCoNiN系のN2分圧による比
抵抗の変化を示すグラフである。
抵抗の変化を示すグラフである。
【図4】本発明のFeCoNiN系にてN2分圧が4%
の時の薄膜の実効透磁率値の高周波特性を示すグラフで
ある。
の時の薄膜の実効透磁率値の高周波特性を示すグラフで
ある。
【図5】本発明のFeCoNiN系のN2分圧による腐
食抵抗特性の変化を示すグラフである。
食抵抗特性の変化を示すグラフである。
【図6】本発明のFeCoNiN系にてN2分圧が2
%、4%の時の薄膜の超微細結晶構造を透過電子顕微鏡
で観察した写真である。
%、4%の時の薄膜の超微細結晶構造を透過電子顕微鏡
で観察した写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 スク・ヒー・ハン 大韓民国、ソウル、ノウォン−ク、ジュン ゲ 1−ドン、コンユン・サード・アパー トメント 310−1504 (72)発明者 キ・ヒョン・キム 大韓民国、ソウル、マポ−ク、ドーワ 1 −ドン、ヒュンダイ・アパートメント 101−1305 (72)発明者 ユン・ミュン・キム 大韓民国、ソウル、ノウォン−ク、ジュン ゲ 1−ドン、シナン・アパートメント 101−906 Fターム(参考) 4K029 AA06 BA26 BC06 BD00 CA06 DC15 DC35 DC39 5E049 AA04 BA12 GC01
Claims (2)
- 【請求項1】 一般式FexCoyNizNvで表され、
x,y,z,vはそれぞれ原子%で、41≦x≦55、
18≦y≦27、19≦z≦32、0<v≦5(但し、
x+y+z+v=100)であることを特徴とするFe
CoNiN系軟磁性薄膜合金組成物。 - 【請求項2】 前記合金組成物の微細組織はα−Co、
α−FeCo及びNiFeの構造を有するナノサイズの
結晶粒で形成されることを特徴とする請求項1に記載の
FeCoNiN系軟磁性薄膜合金組成物。
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