JP2002220237A - ガラス成形方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 磁気ディスク用のガラス基板を製造するのに
好適なガラス成形方法の提供を目的とする。 【解決手段】 超硬合金からなる金型母材の少なくとも
プレス面に貴金属合金からなる保護膜を配した上下一対
の金型１，２のプレス面３，４に離型剤を塗布する第１
の工程と、前記金型プレス面３にガラス材料を載置し、
前記金型１，２をガラス材料の軟化点付近まで加熱した
後、加圧成形する第２の工程と、更に、前記金型１，２
を前記ガラス材料のガラス転移温度付近まで冷却する第
３の工程を経て、所望の形状のガラス製品を得るもので
ある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、加熱により軟化し
たガラス材料をプレス成形するガラス成形方法に関し、
更に詳しくは、記録媒体、特に磁気ディスク用のガラス
基板の成形に好適なガラス成形方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、コンピュータの普及に伴い外部記
憶装置の一つであるハードディスクの小型化、高容量化
などの高性能化への要求は、非常に高まってきている。
それに伴って、磁気ヘッドの低浮上化が、盛んに検討さ
れ、磁気ディスクの平滑性については極めて高い精度が
要求されてきている。

【０００３】従来、磁気ディスク用の基板材料として
は、アルミニュウム合金が主として用いられてきた。し
かしながら、アルミニュウム合金基板の場合には硬度が
低いことから高精度な砥粒および研磨装置を使用して精
密研磨加工しても、研磨面が塑性変形するため、高精度
の平滑面を得ることは難しく、また基板表面により硬度
の高いニッケル−リンメッキ層を形成しても、高い精度
の要求に応えることが難しくなってきた。

【０００４】また、小型化の動きはディスク厚みの薄膜
化を要求し、強度の低いアルミニュウム合金基板は、こ
の面からも要求に応えることが難しくなってきている。

【０００５】最近の高感度な巨大磁気抵抗効果型ヘッド
の採用は、磁気ディスクにノイズ低減を要求し、基板に
は、磁性膜成膜後の熱処理によるノイズ低減に対応する
ことが求められている。しかしながら、この面からもア
ルミニュウム合金は要求に応えることが難しくなってき
ている。

【０００６】上記問題を解決するため、磁気ディスク用
基板として、ガラス、セラミック、カーボンなど新しい
材料が提案されており、中でも、ガラス基板は広く検討
され既に実用化されている。ガラス基板は強度が大き
く、耐熱性も良好で、表面硬度が高く、高精度な精密研
磨によって、高精度な平滑性の要求に十分応えることが
できるものである。

【０００７】従来、磁気ディスク用のガラス基板は、所
定のサイズに切り抜かれた後、平滑な表面を得るために
１枚１枚ガラス基板を精密研磨する研磨法により製造さ
れてきた。しかしながら、研磨工程に高い精度が要求さ
れ、かつ、工程数も多いという欠点があった。

【０００８】そのため、磁気ディスク用のガラス基板の
新しい製造方法として、金型とガラス材料を等温度でプ
レスする等温プレス成形法が検討されている。等温プレ
ス成形法は、光学ガラス素子製造の分野では、数多くの
検討がなされ、高品質かつ高生産性の可能な製造方法と
して既に実用化が図られている。

【０００９】プレス成形に用いる金型は、高温高圧状態
でガラスを繰り返し成形しても劣化しない特殊な金型が
必要であり、種々の検討がなされている。

【００１０】プレス成形用の金型母材としては、超硬合
金（タングステンカーバイド）や、サーメット、ジルコ
ニア、炭化珪素その他セラミックスが使用され、金型は
母材保護と離型時のガラスの粘着を防止するため、離型
性、耐酸化性、耐反応性の良い保護膜がコーティングさ
れるものが開発されている。

【００１１】例えば、特開平２−１３７９１４号には、
超硬合金表面に貴金属合金薄膜を設けたディスク用成形
金型が提案されている。しかしながら、最近の高密度記
録の動きは、より高精度な平滑性を要求し、前記金型を
用いたプレス成形においても、十分に応えることができ
なくなってきている。すなわち、高精度な平滑性を有し
た磁気ディスク用ガラス基板のプレス成形において、高
精度な平滑性を有しているために離型力が低下し、離型
の際に、成形ガラスの表面にミクロなクラックやミクロ
欠けなどの欠陥の発生を防止することが難しくなってき
た。

【００１２】また、このような成形ガラス表面の欠陥を
防止するため、金型表面に離型剤を塗布することが、高
温度のガラスゴブ（溶融ガラス塊）を低温の金型に注ぎ
込むダイレクト成形法において、ビンやブラウン管の成
形に広く検討され、実用化されている。

【００１３】例えば、特開平８−１４３３２５号には、
粒度１００ｎｍ以下のカーボンブラックを鉱物油中に混
合したガラス金型用離型剤が、提案されているが、等温
プレス成形法においては、離型作用は見られるものの、
成形後のガラス基板に、残留した離型剤成分に起因する
異物が付着するなど磁気ディスク用のガラス基板として
必要な高精度な平滑性は得られなかった。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題点を解決し、高精度な平滑性を有するとともに、ミ
クロなクラックやミクロ欠けなどの発生を抑制したガラ
ス成形方法を提供することを目的とする。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明では、上述の目的
を達成するために、次のように構成している。

【００１６】すなわち、本発明のガラス成形方法は、超
硬合金からなる金型母材の少なくともプレス面に貴金属
合金からなる保護膜を配した上下一対の金型を用いてガ
ラス材料を加圧成形してガラス製品を得るガラス成形方
法であって、前記一対の金型の各プレス面に離型剤を塗
布する第１の工程と、前記両プレス面の間にガラス材料
を配置し、前記金型を加熱して軟化したガラス材料を加
圧成形する第２の工程と、前記金型を冷却する第３の工
程とを備えている。

【００１７】本発明によれば、プレス面に貴金属合金か
らなる保護膜が形成された金型に、離型剤を塗布してガ
ラス材料を加圧成形するので、保護膜と離型剤との相乗
効果によって、高精度な平滑性を有するガラス製品を、
ミクロなクラックや欠けなどの欠陥を発生することな
く、製造することができ、さらに、長期間の繰り返し使
用においても、金型の劣化を抑制して高価な金型の寿命
を延ばすことができる。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載のガラス
成形方法は、超硬合金からなる金型母材の少なくともプ
レス面に貴金属合金からなる保護膜を配した上下一対の
金型を用いてガラス材料を加圧成形してガラス製品を得
るガラス成形方法であって、前記一対の金型の各プレス
面に離型剤を塗布する第１の工程と、前記両プレス面の
間にガラス材料を配置し、前記金型を加熱して軟化した
ガラス材料を加圧成形する第２の工程と、前記金型を冷
却する第３の工程とを備えており、プレス面に貴金属合
金からなる保護膜が形成された金型に、離型剤を塗布し
てガラス材料を加圧成形するので、保護膜と離型剤との
相乗効果によって、高精度な平滑性を有するガラス製品
を、ミクロなクラックや欠けなどの欠陥を発生すること
なく、製造することができ、さらに、長期間の繰り返し
使用においても、金型の劣化を抑制して高価な金型の寿
命を延ばすことができる。

【００１９】請求項２に記載の発明は、請求項１に記載
のガラス成形方法であって、前記第２の工程は、前記金
型をガラス材料の軟化点付近まで加熱した後、ガラス材
料を加圧成形するものであり、前記第３の工程は、前記
金型を前記ガラス材料のガラス転移温度付近まで冷却す
るものであり、少なくとも前記第２の工程および前記第
３の工程を、窒素雰囲気中で行うものであり、離型剤の
酸化が防止されて安定な離型効果が得られるとともに、
保護膜の酸化による劣化も防止することができる。

【００２０】請求項３に記載の発明は、請求項１または
２に記載のガラス成形方法であって、前記離型剤がパラ
フィン系オイルおよび高級脂肪酸金属塩を含むものであ
り、安定した離型効果を得ることができる。

【００２１】請求項４に記載の発明は、請求項１〜３の
いずれかに記載のガラス成形方法であって、前記プレス
面に塗布される前記離型剤の膜厚が、０．１μｍ〜０．
５μmであり、金型表面を精密に転写して高精度な平滑
性を有するガラス製品を得ることができる。

【００２２】請求項５に記載の発明は、請求項１〜４の
いずれかに記載のガラス成形方法であって、前記ガラス
製品が、ガラス基板であって、その外径Ｘとその厚さＹ
との関係において、Ｘ＞４０Ｙであり、厚みに比べて表
面が大きいために離型が難しいガラス基板の成形に特に
優れた効果を奏することができ、磁気ディスク用のガラ
ス基板の成形に好適である。

【００２３】請求項６に記載の発明は、請求項１〜５の
いずれかに記載のガラス成形方法であって、前記第３の
工程の後、前記金型から取り出された加圧成形後のガラ
ス材料を、そのガラス転移温度以下でかつ３００℃以上
の温度で空気中において加熱するものであり、加圧成形
後のガラス材料、すなわち、ガラス製品の表面の微量の
付着成分を酸化除去することができる。

【００２４】以下、本発明の実施形態について、図面を
参照しながら詳細に説明する。

【００２５】（実施の形態１）図１は本発明で使用する
プレス成形機の構成を示す模式図である。以下に、この
装置を用いてガラス製品として磁気ディスク用のガラス
基板を成形する工程を詳細に説明する。

【００２６】図中、１９はプレス室であり、導入管２０
を通じて、窒素ガスを導入するすることができかでき、
窒素雰囲気中でプレス成形することができるものであ
る。１，２は上下一対の金型である。金型１，２は、超
硬合金からなる金型母材の少なくともプレス面３，４に
貴金属合金薄膜からなる保護膜を形成してある。

【００２７】この実施の形態のガラス成形方法では、か
かる金型１，２を用いてガラス基板を成形するものであ
り、先ず、第１の工程において、金型１，２のプレス面
３，４に、自動スプレー装置（図示せず）を用い、離型
剤を散布し、離型剤塗膜を形成する。

【００２８】次いで、第２の工程として、予熱室５の予
熱ヒータ６により予め加熱したガラス材料７を移載機８
を用いて、金型２のプレス面３上に載置する。予熱室５
には、導入管２１を通じて、窒素ガスが導入され、窒素
雰囲気中でガラス材料７が予熱される。プレス面３上に
ガラス材料７が載置された後、上金型部を下降させると
共に上下ヒータ９，１０によって上下金型１，２をガラ
ス材料７の軟化温度付近まで加熱し、次いで、シリンダ
１１を介してプレス機１２で所定の圧力で加圧し、規制
板１３により厚み規制されたディスク状のガラス基板１
４に加圧成形する。

【００２９】次に、第３の工程として、上下金型１，２
をガラス材料のガラス転移温度付近まで冷却した後、上
金型部を上昇させ、ディスク状のガラス基板１４が形成
される。

【００３０】さらに、この実施の形態では、第４の工程
として、移載機１５を用いて、ディスク状のガラス基板
１４を後処理室１７に移し、導入管１８を通じて空気を
導入し、ヒータ１６により、３００℃以上であって、か
つガラス転移温度以下の温度に一定時間保持し後処理を
行う。その後、ガラス基板１４を取り出し、磁気ディス
ク用のガラス基板を得るものである。

【００３１】金型母材は、成形時の高温、高加重での繰
り返し使用による変形を防止するため、できるだけ高温
時の機械強度の優れたものがよく、例えば、ＷＣ（タン
グステンカーバイト）を主成分とする超硬合金は、金型
母材として最適である。

【００３２】金型プレス面３，４の平滑性は、磁気ディ
スク用としては２ｎｍ以下が適当であり、このような平
滑面はダイヤモンド微粒子を用いた精密研磨法によって
得ることができる。

【００３３】少なくともプレス面３，４に形成される保
護膜は、貴金属合金薄膜からなり、白金（Ｐｔ）、パラ
ジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、ルテニュウム（Ｒ
ｕ）、イリジウム（Ｉｒ）、オスミウム（Ｏｓ）、レニ
ウム（Ｒｅ）、タンタル（Ｔａ）の元素を一種以上含有
しており、プレス成形時の高温高加重下での繰り返し使
用におけるプレス面へのガラス付着を防止、プレス面の
面荒れによる表面性の低下を防止する。

【００３４】保護膜は、対応する材料から成るターゲッ
トをスパッタリングし、形成することができる。スパッ
タリング法としては、直流スパッタ法、高周波スパッタ
法、マグネトロンスパッタ法、イオンビームスパッタ法
が適用でき、製膜条件としては、ガス圧１×１０^-2〜１
×１０^-4Ｔｏｒｒ、パワー密度１〜１０Ｗ／cm²が適当
であり、膜厚としては、０．５〜５μｍが適当である。
０．５μｍ未満の膜厚では、保護膜として十分な膜強度
が得られなくなり、５μｍを超える膜厚では、表面が荒
れやすくなり、金型表面の平滑性が損なわれる。

【００３５】本発明においては、少なくとも、金型プレ
ス面３にガラス材料７を載置し、前記金型１，２をガラ
ス材料７の軟化点付近まで加熱した後、加圧成形する第
２の工程と、前記金型１，２を前記ガラス材料７のガラ
ス転移温度付近まで冷却する第３の工程とを窒素雰囲気
中で行うのが好ましい。

【００３６】窒素雰囲気中では、離型剤の酸化が防止さ
れるので、安定な離型効果が得られる。同時に保護膜の
酸化による劣化も防止することができる。

【００３７】すなわち、窒素雰囲気中で加熱することに
よって、離型剤は、保護膜に対して、還元作用を行うた
め、保護膜表面のミクロな酸化物の生成を防止し、保護
膜本来の離型効果を発揮すると共に、加熱により生成し
たカーボンによる離型効果が相乗し、金型表面を精密に
転写することができ、磁気ディスク用のガラス基板とし
て必要な高精度な平滑性を得られるものである。

【００３８】離型剤は、パラフィン系オイルおよび高級
脂肪酸金属塩を含むものが好ましい。高級脂肪酸金属塩
としては、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン
酸、ベヘン酸など高級脂肪酸のリチウム、ナトリウム、
カリウム、マグネシウム、カルシウムなどの金属塩が有
効である。高級脂肪酸金属塩は、パラフィン系オイル中
に１〜３０重量％が適当である。１重量％以下、また
は、３０重量％以上であると離型剤の塗膜にムラが発生
しやすくなるため、安定した離型効果が得られにくい。

【００３９】離型剤の塗膜厚みは、０．１μｍ〜０．５
μmが最適である。離型剤の塗膜が０．１μm以下では、
離型効果が不安定となり、ガラス表面に、ミクロなクラ
ックや欠けなどが、発生しやすくなる。また、０．５μ
m以上になると金型表面の精密転写が不安定となり、ミ
クロなウネリのしわなどが発生する。また、著しい場合
には、残留した離型剤成分に起因する異物が発生し、金
型表面に固着したり、成形ガラス面に付着物を発生させ
たり、凹みを発生させたりする。

【００４０】また、本発明のガラス成形方法は、外径Ｘ
と厚さＹとの関係において、Ｘ＞４０Ｙであるガラス基
板の成形において、その効果が著しい。厚みに比べて、
表面、すなわち、プレス面が大きいため、離型が難し
く、本発明のガラス成形方法の効果が大きいものであ
る。

【００４１】なお、本発明のガラス成形方法は、ガラス
基板の成形に限るものではなく、ビンやブラウン管など
その他のガラス製品の成形に適用できるものである。

【００４２】

【実施例】以下、更に具体的に本発明のガラス成形方法
について比較例との対比で説明する。図１に示すプレス
成形機用いて、磁気ディスク用のガラス基板を成形した
場合を示す。 （実施例１）超硬合金からなる金型母材の成形面３，４
を粒径０．１μｍの微細なダイヤモンド砥粒を用いて鏡
面研磨し、中心線平均粗さ（Ｒａ）１．５ｎｍに研磨し
た。次に、真空度３×１０^-4Ｔｏｒｒ、電力５００Ｗの
条件でプレス面３，４をアルゴンガスの高周波プラズマ
でクリーニングした後、イリジウム（Ｉｒ）−レニウム
（Ｒｅ）をターゲットとしマグネトロン高周波スパッタ
法により真空度５×１０^-4Ｔｏｒｒ、電力６００Ｗの条
件でＩｒ５０ａｔｏｍ％−Ｒｅ５０ａｔｏｍ％組成の薄
膜から成る保護膜を形成した一対のプレス成形用金型
１，２を製作した。

【００４３】次にこの金型を図１に示すプレス成形機に
セットし、予熱室５、プレス室１９、後処理室１７に導
入管２１，２０，１８を通じて、窒素を導入し、酸素濃
度１００ｐｐｍ以下にした。

【００４４】離型剤（鉱油９０ｗｔ％ステアリン酸ナト
リウム１０ｗｔ％）を自動スプレー装置（図示せず）を
用いてプレス面３，４に散布し、厚み０．１μmの離型
剤塗膜を形成した後、ヒータ９，１０を用い金型１，２
の加熱を開始した。

【００４５】また、マーブル状のアルミノシリケートガ
ラス７（軟化温度６００℃、ガラス転移温度４５０℃）
を予熱室５の予熱ヒータ６上にセットし４５０℃で予熱
した。次いで、予熱室５より移載機８を用い、既に４５
０℃まで上昇した金型２のプレス面３に載置した後、上
金型部を下降させると共に、上下ヒータ９，１０によ
り、更に加熱し、金型温度６２０℃に上昇させた。シリ
ンダ１１を介して、プレス機１２で加圧し、３５０ｋｇ
／ｃｍ²の圧力で所定厚みまでプレス成形した。次に、
４３０℃まで冷却した後、上金型部を上昇させた。

【００４６】成形されたディスク状のガラス基板１４を
移載機１５を用い、４００℃に保たれた後処理室１７に
移した後、後処理室１７に導入管１８を通じて、空気を
導入し、ディスク状のガラス基板１４表面の微量の付着
成分を酸化し除去し、。厚み０．６４ｍｍ外径６５ｍｍ
の磁気ディスク用のガラス基板１４が得られた。 （実施例２，３、比較例４〜７）また、自動スプレー装
置の散布条件を変更し、実施例２，３および比較例４〜
６として種々の厚みの離型剤塗膜を形成し、同様の条件
でガラス基板を作成した。また、比較例７として離型剤
を用いない以外は実施例１と同様にして、ガラス基板を
作成した。

【００４７】更に、各実施例１〜３，比較例４〜７の各
条件で５００回成形を繰り返し、ガラス基板を得た。 （評価）初期に得られた磁気ディスク用のガラス基板お
よび５００回目に得られた磁気ディスク用のガラス基板
の表面を、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で５０μｍ角で５
ヶ所測定し、その表面粗さ（ＳＲａ）の平均を算出し評
価した。また、光学顕微鏡にて、ガラス基板の表面を倍
率１００倍にて３０カ所観察し、クラック、欠け、凹
み、しわなどの欠陥の有無を調べた。表１にこの評価結
果を示す。

【００４８】

【表１】 また、保護膜のない金型を用いた場合、空気中で成形し
た場合についても、同様の条件で、ガラス基板の作成を
試みたが、いずれの場合にも、金型へのガラス付着によ
り割れが発生して、ガラス基板を得ることができなかっ
た。

【００４９】表１からわかるように、実施例１〜３の本
発明のガラス成形方法で、製造したガラス基板は、５０
０回成形後においても、金型プレス面の表面粗さを転写
しており、微小な欠陥の発生は観察されなかった。

【００５０】しかし、離型剤の塗膜厚みが薄い比較例４
においては、金型プレス面の表面粗さを転写しているも
のの、ミクロなクラック、欠けなどの微小な欠陥発生が
観察され、離型剤の塗膜厚みが厚い比較例５において
は、初期から数ミクロンの凹みが見られ、また、表面粗
さも部分的に粗いところが発生し、この傾向は５００回
成形後において増加していた。離型剤の塗膜厚みが更に
厚い比較例６においては、初期から、目視にて、しわの
発生が観察された。また、離型剤を使用していない比較
例７においては、金型プレス面の表面粗さを転写してい
るものの、ミクロなクラック、欠けなどの微小な欠陥発
生が観察され、成形回数が増加するに従って、ガラス割
れの頻度が増した。

【００５１】なお、本実施例では、離型剤として、鉱油
９０ｗｔ％ステアリン酸ナトリウム１０ｗｔ％の例を示
したが、高級脂肪酸金属塩として、ミリスチン酸、バル
ミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸など高級脂肪酸のリ
チウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシ
ウムなどの金属塩を用いた場合にも、同様の効果が確認
された。

【００５２】

【発明の効果】以上のように本発明のガラス成形方法に
よれば、高精度な平滑性を有するガラス製品を、ミクロ
なクラック、欠け、凹み、しわなどの欠陥を発生するこ
となく、製造することができ、さらに、長期間の繰り返
し使用においても、金型の劣化を抑制することができ、
高価な金型の寿命を延ばすという顕著な効果が得られ、
特に、高品質な磁気ディスク用のガラス基板を安価にか
つ大量に提供するのに好適である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のガラス成形方法を実施するためのプレ
ス成形機の構成を示す模式図である。

【符号の説明】

１，２ 金型 ３，４ プレス面 ５ 予熱室 ６ 予熱ヒータ ７ ガラス素材 ８，15 移載機 ９，10，16 ヒータ 11 シリンダー 12 プレス機 13 規制板 14 ディスク状のガラス基板 17 後処理室 18，20，21 ガス導入管 19 プレス室

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 村上 猛 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 皆澤 宏 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内 Ｆターム(参考） 4G015 HA02 5D112 AA02 AA24 BA03 BA10

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 超硬合金からなる金型母材の少なくとも
   プレス面に貴金属合金からなる保護膜を配した上下一対
   の金型を用いてガラス材料を加圧成形してガラス製品を
   得るガラス成形方法であって、 前記一対の金型の各プレス面に離型剤を塗布する第１の
   工程と、 前記両プレス面の間にガラス材料を配置し、前記金型を
   加熱して軟化したガラス材料を加圧成形する第２の工程
   と、 前記金型を冷却する第３の工程と、 を備えることを特徴とするガラス成形方法。
2. 【請求項２】 前記第２の工程は、前記金型をガラス材
   料の軟化点付近まで加熱した後、ガラス材料を加圧成形
   するものであり、前記第３の工程は、前記金型を前記ガ
   ラス材料のガラス転移温度付近まで冷却するものであ
   り、少なくとも前記第２の工程および前記第３の工程
   を、窒素雰囲気中で行う請求項１記載のガラス成形方
   法。
3. 【請求項３】 前記離型剤がパラフィン系オイルおよび
   高級脂肪酸金属塩を含む請求項１または２記載のガラス
   成形方法。
4. 【請求項４】 前記プレス面に塗布される前記離型剤の
   膜厚が、０．１μｍ〜０．５μmである請求項１〜３の
   いずれかに記載のガラス成形方法。
5. 【請求項５】 前記ガラス製品が、ガラス基板であっ
   て、その外径Ｘとその厚さＹとの関係において、Ｘ＞４
   ０Ｙである請求項１〜４のいずれかに記載のガラス成形
   方法。
6. 【請求項６】 前記第３の工程の後、前記金型から取り
   出された加圧成形後のガラス材料を、そのガラス転移温
   度以下でかつ３００℃以上の温度で空気中において加熱
   する請求項１〜５のいずれかに記載のガラス成形方法。