JP2002146044A - セルロースエステルフィルム及び偏光板用保護フィルム - Google Patents
セルロースエステルフィルム及び偏光板用保護フィルムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 透湿性に優れ、高温高湿や高温の条件下でも
偏光子を劣化させることのないセルロースエステルフィ
ルム及び偏光板用保護フィルムを提供する。 【解決手段】 ８０±５℃、９０±１０％ＲＨの雰囲気
下で、４８時間処理した場合、その質量変化が０〜２％
であることを特徴とするセルロースエステルフィルム及
び偏光板用保護フィルム。
偏光子を劣化させることのないセルロースエステルフィ
ルム及び偏光板用保護フィルムを提供する。 【解決手段】 ８０±５℃、９０±１０％ＲＨの雰囲気
下で、４８時間処理した場合、その質量変化が０〜２％
であることを特徴とするセルロースエステルフィルム及
び偏光板用保護フィルム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液晶画像表示装置の
寸度安定性に優れた偏光板用保護フィルムに関し、詳し
くはポリマーを含有する偏光板用保護フィルムに関す
る。
寸度安定性に優れた偏光板用保護フィルムに関し、詳し
くはポリマーを含有する偏光板用保護フィルムに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、セルローストリアセテートフィル
ムはハロゲン化銀写真感光材料のベースフィルムとして
使用されて来た。このセルローストリアセテートフィル
ムを偏光板用保護フィルムに転用していたが、ハロゲン
化銀写真感光材料にはない用途的な要求がされている。
ハロゲン化銀写真感光材料と同様に、偏光板用保護フィ
ルムにおいても、セルローストリアセテートフィルムに
は柔軟性や疎水性を付与する目的で可塑剤が含有されて
いる。
ムはハロゲン化銀写真感光材料のベースフィルムとして
使用されて来た。このセルローストリアセテートフィル
ムを偏光板用保護フィルムに転用していたが、ハロゲン
化銀写真感光材料にはない用途的な要求がされている。
ハロゲン化銀写真感光材料と同様に、偏光板用保護フィ
ルムにおいても、セルローストリアセテートフィルムに
は柔軟性や疎水性を付与する目的で可塑剤が含有されて
いる。
【０００３】近年、ノートパソコン、カーナビゲーショ
ン、携帯電話、ゲーム機等の、液晶表示装置を搭載した
情報機器の薄型、軽量化に関する開発が進んでいる。そ
れに伴って、液晶表示装置に用いられる偏光板用保護フ
ィルムに対してもますます薄膜化の要求が強くなって来
ている。そのため、偏光板用保護フィルムはハロゲン化
銀写真感光材料ベースフィルムよりも、極端に薄手化さ
れる方向にある。フィルムを薄膜化すると透湿性が低下
し、湿度特に高温多湿の環境において液晶画像表示装置
の機能が低下する。
ン、携帯電話、ゲーム機等の、液晶表示装置を搭載した
情報機器の薄型、軽量化に関する開発が進んでいる。そ
れに伴って、液晶表示装置に用いられる偏光板用保護フ
ィルムに対してもますます薄膜化の要求が強くなって来
ている。そのため、偏光板用保護フィルムはハロゲン化
銀写真感光材料ベースフィルムよりも、極端に薄手化さ
れる方向にある。フィルムを薄膜化すると透湿性が低下
し、湿度特に高温多湿の環境において液晶画像表示装置
の機能が低下する。
【０００４】また、可塑剤は流延後乾燥中にウェブの厚
さ方向で移行してウェブ中での分布が不均一になり、可
塑剤がウェブ表面に析出したり、蒸発または揮発して製
膜装置の壁などにコンデンスして蓄積され、それが液滴
となってウェブやロールを汚したりする。セルロースト
リアセテートフィルムを単純に薄膜化すると、透湿性が
劣化し、十分に水分をカットすることが出来ず、偏光板
形成後に偏光子や偏光子とセルローストリアセテートフ
ィルムを貼り合わすのに使用した接着剤が劣化を起こす
事があった。この対策として薄膜化した分だけ、可塑剤
を増量することが考えられるが、可塑剤を単純に増量す
るだけでは、可塑剤のセルローストリアセテートフィル
ム表面への析出などがますます激しくなり、ハロゲン化
銀写真感光材料用のベースフィルムで発現していた以上
の、新たな問題を引き起こすことが判明した。高温多湿
の環境下で、可塑剤等の添加剤がフィルム外に析出や揮
発すること等によりフィルムの質量が減量する性質を保
留性というが、従来のセルロースエステルフィルムでは
この保留性が悪く液晶画像表示装置の機能低下を来して
いる。
さ方向で移行してウェブ中での分布が不均一になり、可
塑剤がウェブ表面に析出したり、蒸発または揮発して製
膜装置の壁などにコンデンスして蓄積され、それが液滴
となってウェブやロールを汚したりする。セルロースト
リアセテートフィルムを単純に薄膜化すると、透湿性が
劣化し、十分に水分をカットすることが出来ず、偏光板
形成後に偏光子や偏光子とセルローストリアセテートフ
ィルムを貼り合わすのに使用した接着剤が劣化を起こす
事があった。この対策として薄膜化した分だけ、可塑剤
を増量することが考えられるが、可塑剤を単純に増量す
るだけでは、可塑剤のセルローストリアセテートフィル
ム表面への析出などがますます激しくなり、ハロゲン化
銀写真感光材料用のベースフィルムで発現していた以上
の、新たな問題を引き起こすことが判明した。高温多湿
の環境下で、可塑剤等の添加剤がフィルム外に析出や揮
発すること等によりフィルムの質量が減量する性質を保
留性というが、従来のセルロースエステルフィルムでは
この保留性が悪く液晶画像表示装置の機能低下を来して
いる。
【０００５】また、可塑剤を増量することで、セルロー
ストリアセテートフィルムのガラス転移点（以降、Ｔｇ
ということがある）がますます低下し、フィルムの軟化
によってセルローストリアセテートフィルムの寸度安定
性（収縮率、吸湿膨張係数、熱膨張係数）が劣化する
（大きくなる）という問題があった。
ストリアセテートフィルムのガラス転移点（以降、Ｔｇ
ということがある）がますます低下し、フィルムの軟化
によってセルローストリアセテートフィルムの寸度安定
性（収縮率、吸湿膨張係数、熱膨張係数）が劣化する
（大きくなる）という問題があった。
【０００６】これらの対策として、ポリエステル、ポリ
エステルエーテル、あるいはポリウレタンエーテル等の
ポリマーを、あるいは低分子可塑剤と併用して高分子可
塑剤として含有する技術が提案されている。例えば、特
公昭４７−７６０号、同４３−１６３０５号、特開平５
−１９７０７３号公報、米国特許第３，０５４，６７３
号、同第３，２７７，０３１号明細書を挙げることが出
来る。また、アクリル系のポリマーをセルローストリア
セテートフィルムに、またはアクリル系モノマーをセル
ローストリアセテート存在下で重合させて含有させる技
術も提案されている。しかし、高分子可塑剤がセルロー
ストリアセテートドープ中、乾燥中のウェブ、あるいは
フィルム形成後、セルローストリアセテートとポリマー
とが相分離し透明度を落としたり、水分の透過性を低下
させたり、フィルムが均一的に収縮しなかったり、伸縮
率が低下したりするといった課題があることがわかっ
た。
エステルエーテル、あるいはポリウレタンエーテル等の
ポリマーを、あるいは低分子可塑剤と併用して高分子可
塑剤として含有する技術が提案されている。例えば、特
公昭４７−７６０号、同４３−１６３０５号、特開平５
−１９７０７３号公報、米国特許第３，０５４，６７３
号、同第３，２７７，０３１号明細書を挙げることが出
来る。また、アクリル系のポリマーをセルローストリア
セテートフィルムに、またはアクリル系モノマーをセル
ローストリアセテート存在下で重合させて含有させる技
術も提案されている。しかし、高分子可塑剤がセルロー
ストリアセテートドープ中、乾燥中のウェブ、あるいは
フィルム形成後、セルローストリアセテートとポリマー
とが相分離し透明度を落としたり、水分の透過性を低下
させたり、フィルムが均一的に収縮しなかったり、伸縮
率が低下したりするといった課題があることがわかっ
た。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の第１の目的
は、製膜中に低分子可塑剤等添加剤が析出、揮発または
蒸発してフィルムや装置を汚さない偏光板用保護フィル
ムとしてのセルロースエステルフィルムを提供すること
にある。
は、製膜中に低分子可塑剤等添加剤が析出、揮発または
蒸発してフィルムや装置を汚さない偏光板用保護フィル
ムとしてのセルロースエステルフィルムを提供すること
にある。
【０００８】第２の目的は、透湿性に優れ、高温高湿や
高温の条件下でも偏光子を劣化させることのない偏光板
用保護フィルムとしてのセルロースエステルフィルムを
提供することにある。
高温の条件下でも偏光子を劣化させることのない偏光板
用保護フィルムとしてのセルロースエステルフィルムを
提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、以
下の構成によって達成された。
下の構成によって達成された。
【００１０】１．８０±５℃、９０±１０％ＲＨの雰囲
気下で、４８時間処理した場合、その質量変化が０〜２
％であることを特徴とするセルロースエステルフィル
ム。
気下で、４８時間処理した場合、その質量変化が０〜２
％であることを特徴とするセルロースエステルフィル
ム。
【００１１】２．可塑剤が１〜３０質量％含まれている
ことを特徴とする前記１に記載のセルロースエステルフ
ィルム。
ことを特徴とする前記１に記載のセルロースエステルフ
ィルム。
【００１２】３．８０±５℃、９０±１０％ＲＨの雰囲
気下で、４８時間処理した場合、その質量変化が０〜２
％であり、かつ透湿度が５０〜２５０ｇ／ｍ2・２４ｈ
ｒで、フィルム厚１０〜６０μｍであることを特徴とす
る偏光板用保護フィルム。
気下で、４８時間処理した場合、その質量変化が０〜２
％であり、かつ透湿度が５０〜２５０ｇ／ｍ2・２４ｈ
ｒで、フィルム厚１０〜６０μｍであることを特徴とす
る偏光板用保護フィルム。
【００１３】４．セルロースエステルフィルム中に可塑
剤を含有する偏光板用保護フィルムにおいて、該可塑剤
がロジン及びロジン誘導体から選ばれる少なくとも１種
を含有することを特徴とする偏光板用保護フィルム。
剤を含有する偏光板用保護フィルムにおいて、該可塑剤
がロジン及びロジン誘導体から選ばれる少なくとも１種
を含有することを特徴とする偏光板用保護フィルム。
【００１４】５．ロジン及びロジン誘導体の少なくとも
１種の酸価が１００〜２５０であり、かつ少なくとも１
種が水添ロジン及び水添ロジン誘導体であることを特徴
とする前記４に記載の偏光板用保護フィルム。
１種の酸価が１００〜２５０であり、かつ少なくとも１
種が水添ロジン及び水添ロジン誘導体であることを特徴
とする前記４に記載の偏光板用保護フィルム。
【００１５】６．セルロースエステルフィルム中に可塑
剤を含有する偏光板用保護フィルムにおいて、該可塑剤
がエポキシ樹脂を含有することを特徴とする偏光板用保
護フィルム。
剤を含有する偏光板用保護フィルムにおいて、該可塑剤
がエポキシ樹脂を含有することを特徴とする偏光板用保
護フィルム。
【００１６】７．エポキシ樹脂が、フェノールノボラッ
ク型エポキシ樹脂及びクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とす
る前記６に記載の偏光板用保護フィルム。
ク型エポキシ樹脂及びクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とす
る前記６に記載の偏光板用保護フィルム。
【００１７】８．セルロースエステルフィルム中に可塑
剤を含有する偏光板用保護フィルムにおいて、該可塑剤
がケトン樹脂を含有することを特徴とする偏光板用保護
フィルム。
剤を含有する偏光板用保護フィルムにおいて、該可塑剤
がケトン樹脂を含有することを特徴とする偏光板用保護
フィルム。
【００１８】９．セルロースエステルフィルム中に可塑
剤を含有する偏光板用保護フィルムにおいて、該可塑剤
がトルエンスルホンアミド樹脂を含有することを特徴と
する偏光板用保護フィルム。
剤を含有する偏光板用保護フィルムにおいて、該可塑剤
がトルエンスルホンアミド樹脂を含有することを特徴と
する偏光板用保護フィルム。
【００１９】１０．前記３〜９のいずれか１項記載の偏
光板用保護フィルムを用いることを特徴とする偏光板。
光板用保護フィルムを用いることを特徴とする偏光板。
【００２０】１１．前記３〜９のいずれか１項記載の偏
光板用保護フィルムを用いることを特徴とする表示装
置。
光板用保護フィルムを用いることを特徴とする表示装
置。
【００２１】本発明を更に詳しく説明する。セルロース
トリアセテートフィルムは、透明性が良く、光学的な歪
みが無く（低リターデイション）、偏光子との接着性に
優れるので偏光板用保護フィルムに使用されている。偏
光板用保護フィルムには、偏光膜を保護や加工適性付与
のために、可塑剤が添加されている。しかし、可塑剤
は、セルロースエステルとの相溶性の問題で、流延時の
溶剤揮発で析出し易いという課題があった。
トリアセテートフィルムは、透明性が良く、光学的な歪
みが無く（低リターデイション）、偏光子との接着性に
優れるので偏光板用保護フィルムに使用されている。偏
光板用保護フィルムには、偏光膜を保護や加工適性付与
のために、可塑剤が添加されている。しかし、可塑剤
は、セルロースエステルとの相溶性の問題で、流延時の
溶剤揮発で析出し易いという課題があった。
【００２２】可塑剤は、低分子量のため沸点が低く、製
造時の乾燥工程において析出し、工程汚染の主要因にな
っていた。
造時の乾燥工程において析出し、工程汚染の主要因にな
っていた。
【００２３】透湿性も不十分で、特に薄膜（６０μｍ以
下）では、顕著であった。本発明は、上記の問題点を解
決するために、可塑剤としてロジン樹脂、エポキシ樹
脂、ケトン樹脂及びトルエンスルホンアミド樹脂を用い
ることで、この問題が解決できることを見出した。
下）では、顕著であった。本発明は、上記の問題点を解
決するために、可塑剤としてロジン樹脂、エポキシ樹
脂、ケトン樹脂及びトルエンスルホンアミド樹脂を用い
ることで、この問題が解決できることを見出した。
【００２４】本発明に係るセルロースエステルとして
は、セルローストリアセテート、セルロースジアセテー
ト、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセ
テートプロピオネート、セルロースアセテートプロピオ
ネートブチレートなどが挙げられる。セルローストリア
セテートの場合は、特に重合度２５０〜４００、結合酢
酸量が５４〜６２．５％のセルローストリアセテートが
好ましく、結合酢酸量が５８〜６２．５％が機械強度が
強くより好ましい。セルローストリアセテートは綿花リ
ンターから合成されたセルローストリアセテートと木材
パルプから合成されたセルローストリアセテートのどち
らかを単独あるいは混合して用いることができる。ベル
トやドラムからの剥離性が良い綿花リンターから合成さ
れたセルローストリアセテートを多く使用した方が生産
性効率が高く好ましい。剥離性の効果が顕著になるた
め、綿花リンターから合成されたセルローストリアセテ
ートの比率が６０質量％以上が好ましく、より好ましく
は８５質量％以上、更には、単独で使用することが最も
好ましい。
は、セルローストリアセテート、セルロースジアセテー
ト、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセ
テートプロピオネート、セルロースアセテートプロピオ
ネートブチレートなどが挙げられる。セルローストリア
セテートの場合は、特に重合度２５０〜４００、結合酢
酸量が５４〜６２．５％のセルローストリアセテートが
好ましく、結合酢酸量が５８〜６２．５％が機械強度が
強くより好ましい。セルローストリアセテートは綿花リ
ンターから合成されたセルローストリアセテートと木材
パルプから合成されたセルローストリアセテートのどち
らかを単独あるいは混合して用いることができる。ベル
トやドラムからの剥離性が良い綿花リンターから合成さ
れたセルローストリアセテートを多く使用した方が生産
性効率が高く好ましい。剥離性の効果が顕著になるた
め、綿花リンターから合成されたセルローストリアセテ
ートの比率が６０質量％以上が好ましく、より好ましく
は８５質量％以上、更には、単独で使用することが最も
好ましい。
【００２５】本発明に使用するセルロースエステルの数
平均重合度は、低すぎると強度が低くなり、高すぎると
溶液の粘度が高くなりすぎる場合があるので、７０，０
００以上３００，０００以下が好ましく、更に８０，０
００以上２００，０００以下が好ましい。
平均重合度は、低すぎると強度が低くなり、高すぎると
溶液の粘度が高くなりすぎる場合があるので、７０，０
００以上３００，０００以下が好ましく、更に８０，０
００以上２００，０００以下が好ましい。
【００２６】本発明に用いられるセルロースエステルの
具体的な製造方法については、例えば特開平１０−４５
８０４号公報に記載されている方法により合成できる。
また、目的の置換比率を得るには、予め各々の種類のア
シル基で一定量置換した後に、２種類以上を混合して得
ることもできる。
具体的な製造方法については、例えば特開平１０−４５
８０４号公報に記載されている方法により合成できる。
また、目的の置換比率を得るには、予め各々の種類のア
シル基で一定量置換した後に、２種類以上を混合して得
ることもできる。
【００２７】本発明に用いる可塑剤としては、質量平均
分子量が１，０００以下であることが好ましい。
分子量が１，０００以下であることが好ましい。
【００２８】具体的には、ロジン及びロジン誘導体、エ
ポキシ樹脂、ケトン樹脂、トルエンスルホンアミド樹脂
が挙げられる。
ポキシ樹脂、ケトン樹脂、トルエンスルホンアミド樹脂
が挙げられる。
【００２９】ロジン及びロジン誘導体としては、以下の
構造式のものが挙げられる。
構造式のものが挙げられる。
【００３０】
【化１】
【００３１】上記化合物のうち、荒川化学工業（株）か
らＫＥ−６０４とＫＥ−６１０はそれぞれ酸価２３７と
１７０で市販されている。同じく、荒川化学工業（株）
からアビエチン酸、デヒドロアビエチン酸及びパラスト
リン酸３者の混合物のエステル化物として、ＫＥ−１０
０及びＫＥ−３５６が、それぞれの酸価は８と０で市販
されている。また、アビエチン酸、デヒドロアビエチン
酸及びパラストリン酸３者の混合物は、播磨化成（株）
からそれぞれの酸価１６７、１６８のＧ−７及びハート
ールＲ−Ｘで市販されている。
らＫＥ−６０４とＫＥ−６１０はそれぞれ酸価２３７と
１７０で市販されている。同じく、荒川化学工業（株）
からアビエチン酸、デヒドロアビエチン酸及びパラスト
リン酸３者の混合物のエステル化物として、ＫＥ−１０
０及びＫＥ−３５６が、それぞれの酸価は８と０で市販
されている。また、アビエチン酸、デヒドロアビエチン
酸及びパラストリン酸３者の混合物は、播磨化成（株）
からそれぞれの酸価１６７、１６８のＧ−７及びハート
ールＲ−Ｘで市販されている。
【００３２】本発明に用いるエポキシ樹脂としては、以
下の構造を有するものが挙げられる。
下の構造を有するものが挙げられる。
【００３３】
【化２】
【００３４】アラルダイドＥＰＮ１１７９及びアラルダ
イドＡＥＲ２６０は旭チバ（株）から市販されている。
イドＡＥＲ２６０は旭チバ（株）から市販されている。
【００３５】ケトン樹脂としては、以下の構造のものが
挙げられる。
挙げられる。
【００３６】
【化３】
【００３７】ハイラック１１０及びハイラック１１０Ｈ
は日立化成（株）から市販されている。
は日立化成（株）から市販されている。
【００３８】パラトルエンスルホンアミド樹脂として
は、以下の構造のものが挙げられ、トップラーとして、
フジアミドケミカル（株）から市販されている。
は、以下の構造のものが挙げられ、トップラーとして、
フジアミドケミカル（株）から市販されている。
【００３９】
【化４】
【００４０】本発明のセルロースエステルフィルムは、
８０±５℃、９０±１０％ＲＨの雰囲気下で、４８時間
処理した場合、その質量変化が０〜２％であるが、０〜
１．５％がより好ましい。
８０±５℃、９０±１０％ＲＨの雰囲気下で、４８時間
処理した場合、その質量変化が０〜２％であるが、０〜
１．５％がより好ましい。
【００４１】本発明のセルロースエステルフィルムは、
透湿度が５０〜２５０ｇ／ｍ2・２４ｈｒであることが
好ましく、特に５０〜２００ｇ／ｍ2・２４ｈｒが好ま
しい。透湿度はＪＩＳ Ｚ ０２０８記載の方法により
測定する。
透湿度が５０〜２５０ｇ／ｍ2・２４ｈｒであることが
好ましく、特に５０〜２００ｇ／ｍ2・２４ｈｒが好ま
しい。透湿度はＪＩＳ Ｚ ０２０８記載の方法により
測定する。
【００４２】本発明に係るセルロースエステルと可塑剤
のドープ溶剤としては、例えばメタノール、エタノー
ル、ｎ−プロピルアルコール、ｉｓｏ−プロピルアルコ
ール、ｎ−ブタノールなどの低級アルコール類、シクロ
ヘキサンジオキサン類、メチレンクロライドのような低
級脂肪族炭化水素塩化物類、アセトン、メチルエチルケ
トンのケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステ
ル類、トルエン、キシレンなどの芳香族類などを用いる
ことができる。
のドープ溶剤としては、例えばメタノール、エタノー
ル、ｎ−プロピルアルコール、ｉｓｏ−プロピルアルコ
ール、ｎ−ブタノールなどの低級アルコール類、シクロ
ヘキサンジオキサン類、メチレンクロライドのような低
級脂肪族炭化水素塩化物類、アセトン、メチルエチルケ
トンのケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステ
ル類、トルエン、キシレンなどの芳香族類などを用いる
ことができる。
【００４３】本発明の溶剤比率としては、メチレンクロ
ライドが８８〜９６質量％、その他の溶剤は４〜１２質
量％が好ましい。より好ましくは、メチレンクロライド
が９０〜９４質量％、その他の溶剤は６〜１０質量％で
ある。
ライドが８８〜９６質量％、その他の溶剤は４〜１２質
量％が好ましい。より好ましくは、メチレンクロライド
が９０〜９４質量％、その他の溶剤は６〜１０質量％で
ある。
【００４４】また、セルロースエステルと可塑剤のドー
プ全体に対する濃度は１５〜３０質量％が好ましい。よ
り好ましくは、１８〜２５質量％である。また、セルロ
ースエステルと前記ポリマーのドープ全体に対する濃度
は１５〜３０質量％が好ましい。より好ましくは、１８
〜２５質量％である。
プ全体に対する濃度は１５〜３０質量％が好ましい。よ
り好ましくは、１８〜２５質量％である。また、セルロ
ースエステルと前記ポリマーのドープ全体に対する濃度
は１５〜３０質量％が好ましい。より好ましくは、１８
〜２５質量％である。
【００４５】溶剤を添加しての加熱溶解温度は、使用溶
剤の沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が
好ましく例えば６０℃以上、８０〜１１０℃の範囲に設
定するのが好適である。又、圧力は設定温度において、
溶剤が沸騰しないように定められる。
剤の沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が
好ましく例えば６０℃以上、８０〜１１０℃の範囲に設
定するのが好適である。又、圧力は設定温度において、
溶剤が沸騰しないように定められる。
【００４６】溶解後は冷却しながら容器から取り出す
か、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器など
で冷却し、これを製膜に供する。
か、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器など
で冷却し、これを製膜に供する。
【００４７】本発明に於けるセルロースエステルフィル
ムの製造方法は特に制限はなく、当業界で一般に用いら
れている方法でよく、例えば米国特許２，４９２，９７
８号、同２，７３９，０７０号、同２，７３９，０６９
号、同２，４９２，９７７号、同２，３３６，３１０
号、同２，３６７，６０３号、同２，６０７，７０４
号、英国特許６４，０７１号、同７３５，８９２号、特
公昭４５−９０７４号、同４９−４５５４号、同４９−
５６１４号、同６０−２７５６２号、同６１−３９８９
０号、同６２−４２０８号等に記載の方法を参考にする
ことができる。
ムの製造方法は特に制限はなく、当業界で一般に用いら
れている方法でよく、例えば米国特許２，４９２，９７
８号、同２，７３９，０７０号、同２，７３９，０６９
号、同２，４９２，９７７号、同２，３３６，３１０
号、同２，３６７，６０３号、同２，６０７，７０４
号、英国特許６４，０７１号、同７３５，８９２号、特
公昭４５−９０７４号、同４９−４５５４号、同４９−
５６１４号、同６０−２７５６２号、同６１−３９８９
０号、同６２−４２０８号等に記載の方法を参考にする
ことができる。
【００４８】セルロースエステルと溶剤のほかに必要な
添加剤は、予め溶剤と混合し、溶解または分散してから
セルロースエステル溶解前の溶剤に投入しても、セルロ
ースエステル溶解後のドープへ投入しても良い。
添加剤は、予め溶剤と混合し、溶解または分散してから
セルロースエステル溶解前の溶剤に投入しても、セルロ
ースエステル溶解後のドープへ投入しても良い。
【００４９】加圧容器の種類は特に問うところではな
く、所定の圧力に耐えることができ、加圧下で加熱、攪
拌ができればよい。加圧容器はそのほか圧力計、温度計
などの計器類を適宜配設する。
く、所定の圧力に耐えることができ、加圧下で加熱、攪
拌ができればよい。加圧容器はそのほか圧力計、温度計
などの計器類を適宜配設する。
【００５０】加圧は窒素ガスなどの不活性気体を圧入す
る方法や、加熱による溶剤の蒸気圧の上昇によって行っ
てもよい。
る方法や、加熱による溶剤の蒸気圧の上昇によって行っ
てもよい。
【００５１】加熱は外部から行うことが好ましく、例え
ばジャケットタイプのものは温度コントロールが容易で
好ましい。
ばジャケットタイプのものは温度コントロールが容易で
好ましい。
【００５２】溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の
沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ま
しく例えば６０℃以上、８０〜１１０℃の範囲に設定す
るのが好適である。又、圧力は設定温度において、溶剤
が沸騰しないように定められる。
沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ま
しく例えば６０℃以上、８０〜１１０℃の範囲に設定す
るのが好適である。又、圧力は設定温度において、溶剤
が沸騰しないように定められる。
【００５３】溶解後は冷却しながら容器から取り出す
か、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器など
で冷却し、これを製膜に供するが、このときの冷却温度
は常温まで冷却してもよいが、沸点より５〜１０℃低い
温度まで冷却し、その温度のままキャスティングを行う
ほうが、ドープ粘度を低減できるためより好ましい。
か、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器など
で冷却し、これを製膜に供するが、このときの冷却温度
は常温まで冷却してもよいが、沸点より５〜１０℃低い
温度まで冷却し、その温度のままキャスティングを行う
ほうが、ドープ粘度を低減できるためより好ましい。
【００５４】本発明においては、セルロースエステルを
溶解して得られるドープを支持体上に流延（キャスト工
程）した後、加熱して溶剤の一部を除去（支持体上乾燥
工程）した後、支持体から剥離し、剥離したフィルムを
乾燥（フィルム乾燥工程）して、セルロースエステルフ
ィルムを得る。
溶解して得られるドープを支持体上に流延（キャスト工
程）した後、加熱して溶剤の一部を除去（支持体上乾燥
工程）した後、支持体から剥離し、剥離したフィルムを
乾燥（フィルム乾燥工程）して、セルロースエステルフ
ィルムを得る。
【００５５】キャスト工程における支持体はベルト状も
しくはドラム状のステンレスを鏡面仕上げした支持体が
使用される。キャスト工程の支持体の温度は一般的な温
度範囲０℃〜溶剤の沸点未満の温度で、流延することが
できるが、５℃〜３０℃の支持体上に流延するほうが、
ドープをゲル化させ剥離限界時間をあげられるため好ま
しく、５℃〜１５℃の支持体上に流延することがさらに
好ましい。剥離限界時間とは透明で平面性の良好なフィ
ルムを連続的に得られる流延速度の限界において、流延
されたドープが支持体上にある時間をいう。剥離限界時
間は短い方が生産性に優れていて好ましい。
しくはドラム状のステンレスを鏡面仕上げした支持体が
使用される。キャスト工程の支持体の温度は一般的な温
度範囲０℃〜溶剤の沸点未満の温度で、流延することが
できるが、５℃〜３０℃の支持体上に流延するほうが、
ドープをゲル化させ剥離限界時間をあげられるため好ま
しく、５℃〜１５℃の支持体上に流延することがさらに
好ましい。剥離限界時間とは透明で平面性の良好なフィ
ルムを連続的に得られる流延速度の限界において、流延
されたドープが支持体上にある時間をいう。剥離限界時
間は短い方が生産性に優れていて好ましい。
【００５６】支持体上乾燥工程ではドープを流延し、一
旦ゲル化させた後、流延から剥離するまでの時間を１０
０％としたとき、流延から３０％以内にドープ温度を４
０℃〜７０℃にすることで、溶剤の蒸発を促進し、それ
だけ早く支持体上から剥離することができ、さらに剥離
強度が増すため好ましく、３０％以内にドープ温度を５
５℃〜７０℃にすることがより好ましい。この温度を２
０％以上維持することが好ましく、４０％以上がさらに
好ましい。支持体上での乾燥は残留溶媒量３０％〜１５
０％で支持体から剥離することが、支持体からの剥離強
度が小さくなるため好ましく、４０〜１２０％がより好
ましく、更に好ましくは、８０〜１００％である。剥離
するときのドープの温度は０℃〜３０℃にすることが剥
離時のベース強度をあげることができ、剥離時のベース
破断を防止できるため好ましく、５℃〜２０℃がより好
ましい。
旦ゲル化させた後、流延から剥離するまでの時間を１０
０％としたとき、流延から３０％以内にドープ温度を４
０℃〜７０℃にすることで、溶剤の蒸発を促進し、それ
だけ早く支持体上から剥離することができ、さらに剥離
強度が増すため好ましく、３０％以内にドープ温度を５
５℃〜７０℃にすることがより好ましい。この温度を２
０％以上維持することが好ましく、４０％以上がさらに
好ましい。支持体上での乾燥は残留溶媒量３０％〜１５
０％で支持体から剥離することが、支持体からの剥離強
度が小さくなるため好ましく、４０〜１２０％がより好
ましく、更に好ましくは、８０〜１００％である。剥離
するときのドープの温度は０℃〜３０℃にすることが剥
離時のベース強度をあげることができ、剥離時のベース
破断を防止できるため好ましく、５℃〜２０℃がより好
ましい。
【００５７】フィルム中の残留溶媒量は次式で表され
る。 残留溶媒量＝残存揮発分質量／加熱処理後フィルム質量
×１００％ なお残存揮発分質量はフィルムを１１５℃で１時間加熱
処理したとき、加熱処理前のフィルム質量から加熱処理
後のフィルム質量を引いた値である。
る。 残留溶媒量＝残存揮発分質量／加熱処理後フィルム質量
×１００％ なお残存揮発分質量はフィルムを１１５℃で１時間加熱
処理したとき、加熱処理前のフィルム質量から加熱処理
後のフィルム質量を引いた値である。
【００５８】フィルム乾燥工程においては支持体より剥
離したフィルムをさらに乾燥し、残留溶媒量を５質量％
以下、好ましくは２質量％以下、より好ましくは０．５
質量％以下であることが、寸度安定性が良好なフィルム
を得る上で好ましい。フィルム乾燥工程では一般にロー
ル懸垂方式か、ピンテンター方式または、クリップテン
ター方式でフィルムを搬送しながら乾燥する方式が採ら
れる。液晶表示用部材用としては、テンター方式で幅を
保持しながら乾燥させることが、寸度安定性を向上させ
るために好ましい。特に支持体より剥離した直後の残留
溶媒量の多いところで幅保持を行うことが、寸度安定性
向上効果をより発揮するため特に好ましい。
離したフィルムをさらに乾燥し、残留溶媒量を５質量％
以下、好ましくは２質量％以下、より好ましくは０．５
質量％以下であることが、寸度安定性が良好なフィルム
を得る上で好ましい。フィルム乾燥工程では一般にロー
ル懸垂方式か、ピンテンター方式または、クリップテン
ター方式でフィルムを搬送しながら乾燥する方式が採ら
れる。液晶表示用部材用としては、テンター方式で幅を
保持しながら乾燥させることが、寸度安定性を向上させ
るために好ましい。特に支持体より剥離した直後の残留
溶媒量の多いところで幅保持を行うことが、寸度安定性
向上効果をより発揮するため特に好ましい。
【００５９】特に、支持体から剥離した後の乾燥工程で
は、溶媒の蒸発によってフィルムは巾方向に収縮しよう
とする。高温度で乾燥するほど収縮が大きくなる。この
収縮は可能な限り抑制しながら乾燥することが、出来上
がったフィルムの平面性を良好にする上で好ましい。こ
の点から、例えば、特開昭６２−４６６２５号公報に示
されているような乾燥全工程あるいは一部の工程を巾方
向にクリップでウェブの巾両端を巾保持しつつ乾燥させ
る方法／テンター方式が好ましい。
は、溶媒の蒸発によってフィルムは巾方向に収縮しよう
とする。高温度で乾燥するほど収縮が大きくなる。この
収縮は可能な限り抑制しながら乾燥することが、出来上
がったフィルムの平面性を良好にする上で好ましい。こ
の点から、例えば、特開昭６２−４６６２５号公報に示
されているような乾燥全工程あるいは一部の工程を巾方
向にクリップでウェブの巾両端を巾保持しつつ乾燥させ
る方法／テンター方式が好ましい。
【００６０】フィルムを乾燥させる手段は特に制限な
く、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等
で行う。簡便さの点で熱風で行うのが好ましい。乾燥温
度は４０℃〜１５０℃の範囲で３〜５段階の温度に分け
て、段々高くしていくことが好ましく、８０℃〜１４０
℃の範囲で行うことが寸度安定性を良くするためさらに
好ましい。
く、一般的に熱風、赤外線、加熱ロール、マイクロ波等
で行う。簡便さの点で熱風で行うのが好ましい。乾燥温
度は４０℃〜１５０℃の範囲で３〜５段階の温度に分け
て、段々高くしていくことが好ましく、８０℃〜１４０
℃の範囲で行うことが寸度安定性を良くするためさらに
好ましい。
【００６１】これら流延から後乾燥までの工程は、空気
雰囲気下でもよいし窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下
でもよい。乾燥雰囲気を溶媒の爆発限界濃度を考慮して
実施することはもちろんのことである。
雰囲気下でもよいし窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気下
でもよい。乾燥雰囲気を溶媒の爆発限界濃度を考慮して
実施することはもちろんのことである。
【００６２】本発明のセルロースエステルフィルムの製
造に係わる巻き取り機は一般的に使用されているもので
よく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンショ
ン法、内部応力一定のプログラムテンションコントロー
ル法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。
造に係わる巻き取り機は一般的に使用されているもので
よく、定テンション法、定トルク法、テーパーテンショ
ン法、内部応力一定のプログラムテンションコントロー
ル法などの巻き取り方法で巻き取ることができる。
【００６３】本発明に係るセルロースエステルフィルム
の厚さは、液晶表示装置に使用される偏光板の薄肉化、
軽量化が要望から、１０〜６０μｍであることが好まし
く、より好ましくは、３０〜５０μｍである。これ以
上、薄い場合は、フィルムの腰の強さが低下するため、
偏光板作製工程上でシワ等の発生によるトラブルが発生
しやすく、また、これ以上厚い場合は、液晶表示装置の
薄膜化に対する寄与が少ない。
の厚さは、液晶表示装置に使用される偏光板の薄肉化、
軽量化が要望から、１０〜６０μｍであることが好まし
く、より好ましくは、３０〜５０μｍである。これ以
上、薄い場合は、フィルムの腰の強さが低下するため、
偏光板作製工程上でシワ等の発生によるトラブルが発生
しやすく、また、これ以上厚い場合は、液晶表示装置の
薄膜化に対する寄与が少ない。
【００６４】本発明のセルロースエステルフィルムにつ
いて、８０℃、相対湿度９０％ＲＨで５０時間処理後の
寸度安定性が、縦方向・横方向ともに、−０．５〜＋
０．５％であることが好ましい。より好ましくは、−
０．４〜＋０．４％であり、更に好ましくは、−０．３
〜＋０．３％である。
いて、８０℃、相対湿度９０％ＲＨで５０時間処理後の
寸度安定性が、縦方向・横方向ともに、−０．５〜＋
０．５％であることが好ましい。より好ましくは、−
０．４〜＋０．４％であり、更に好ましくは、−０．３
〜＋０．３％である。
【００６５】本発明のセルロースエステルフィルムは、
２３℃、８０％ＲＨでのカール値が、−２０〜＋４０
（単位：１／ｍ）であることが好ましい。より好ましく
は−２０〜＋３５、更に好ましくは、−２０〜＋２５で
ある。
２３℃、８０％ＲＨでのカール値が、−２０〜＋４０
（単位：１／ｍ）であることが好ましい。より好ましく
は−２０〜＋３５、更に好ましくは、−２０〜＋２５で
ある。
【００６６】本発明のセルロースエステルについて、４
０℃の水中でのカール値が、−２０〜＋６０（単位：１
／ｍ）であることが好ましい。より好ましくは−２０〜
＋５０、更に好ましくは、−２０〜＋４０である。
０℃の水中でのカール値が、−２０〜＋６０（単位：１
／ｍ）であることが好ましい。より好ましくは−２０〜
＋５０、更に好ましくは、−２０〜＋４０である。
【００６７】また本発明に係るセルロースエステルフィ
ルムには、他に必要ならマット剤として酸化珪素のよう
な微粒子などを加えても支障はない。酸化珪素のような
微粒子は有機物によって表面処理されていることが、フ
ィルムのヘイズを低下できるため好ましい。表面処理で
好ましい有機物としては、ハロシラン類、アルコキシシ
ラン類、シラザン、シロキサンなどがあげられる。微粒
子の平均径が大きいほうがマット効果は大きく、平均径
の小さいほうは透明性に優れるため、好ましい微粒子の
一次粒子の平均径は５〜５０ｎｍでより好ましくは７〜
１４ｎｍである。酸化珪素の微粒子としてはアエロジル
（株）製のＡＥＲＯＳＩＬ ２００、２００Ｖ、３０
０、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ２０２、Ｒ８
１２、ＯＸ５０、ＴＴ６００などがあげられ、好ましく
はＡＥＲＯＳＩＬ ２００Ｖ、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、
Ｒ２０２、Ｒ８１２などがあげられる。
ルムには、他に必要ならマット剤として酸化珪素のよう
な微粒子などを加えても支障はない。酸化珪素のような
微粒子は有機物によって表面処理されていることが、フ
ィルムのヘイズを低下できるため好ましい。表面処理で
好ましい有機物としては、ハロシラン類、アルコキシシ
ラン類、シラザン、シロキサンなどがあげられる。微粒
子の平均径が大きいほうがマット効果は大きく、平均径
の小さいほうは透明性に優れるため、好ましい微粒子の
一次粒子の平均径は５〜５０ｎｍでより好ましくは７〜
１４ｎｍである。酸化珪素の微粒子としてはアエロジル
（株）製のＡＥＲＯＳＩＬ ２００、２００Ｖ、３０
０、Ｒ９７２、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、Ｒ２０２、Ｒ８
１２、ＯＸ５０、ＴＴ６００などがあげられ、好ましく
はＡＥＲＯＳＩＬ ２００Ｖ、Ｒ９７２Ｖ、Ｒ９７４、
Ｒ２０２、Ｒ８１２などがあげられる。
【００６８】本発明において、セルロースエステルフィ
ルム中に異物が少ない方が好ましい。特に偏光クロスニ
コル条件下で認識される異物が少ない方が好ましい。偏
光クロスニコル状態で認識される異物とは、２枚の偏光
板を直交（クロスニコル）状態にし、その間にセルロー
スエステルフィルムを置いて測定されるものをいう。こ
のような異物は、偏光クロスニコル状態では、暗視野中
で、異物の箇所のみ光って観察されるので、容易にその
大きさと個数を識別することができる。異物の個数とし
ては、面積２５０ｍｍ2当たり、偏光クロスニコル状態
で認識される大きさが５〜５０μｍの異物が２００個以
下、５０μｍ以上の異物が実質０個であることが好まし
い。更に好ましくは、５〜５０μｍの異物が１００個以
下、より好ましくは５０個以下である。
ルム中に異物が少ない方が好ましい。特に偏光クロスニ
コル条件下で認識される異物が少ない方が好ましい。偏
光クロスニコル状態で認識される異物とは、２枚の偏光
板を直交（クロスニコル）状態にし、その間にセルロー
スエステルフィルムを置いて測定されるものをいう。こ
のような異物は、偏光クロスニコル状態では、暗視野中
で、異物の箇所のみ光って観察されるので、容易にその
大きさと個数を識別することができる。異物の個数とし
ては、面積２５０ｍｍ2当たり、偏光クロスニコル状態
で認識される大きさが５〜５０μｍの異物が２００個以
下、５０μｍ以上の異物が実質０個であることが好まし
い。更に好ましくは、５〜５０μｍの異物が１００個以
下、より好ましくは５０個以下である。
【００６９】上記、異物の少ないセルロースエステルフ
ィルムを得るには、特に手段を選ばないが、セルロース
エステルを溶媒に溶解したドープ組成物を以下のような
濾紙を用いて濾過することで達成できる。この場合、濾
紙の種類としては、濾水時間（ＪＩＳ Ｐ３８０１
７．５に準ずる）が２０ｓｅｃ以上の濾紙を用い、か
つ、濾過圧力を１６ｋｇ／ｃｍ2以下で濾過して製膜す
ることが好ましい。より好ましくは、３０ｓｅｃ以上の
濾紙を用いかつ濾過圧力を１２ｋｇ／ｃｍ2以下、更に
好ましくは、４０ｓｅｃ以上の濾紙を用いかつ濾過圧力
を１０ｋｇ／ｃｍ2以下で濾過することである。また、
上記濾紙は、２枚以上重ねて用いるとより好ましい。ま
た、濾過圧力は、濾過流量と濾過面積を適宜選択するこ
とで、コントロールできる。
ィルムを得るには、特に手段を選ばないが、セルロース
エステルを溶媒に溶解したドープ組成物を以下のような
濾紙を用いて濾過することで達成できる。この場合、濾
紙の種類としては、濾水時間（ＪＩＳ Ｐ３８０１
７．５に準ずる）が２０ｓｅｃ以上の濾紙を用い、か
つ、濾過圧力を１６ｋｇ／ｃｍ2以下で濾過して製膜す
ることが好ましい。より好ましくは、３０ｓｅｃ以上の
濾紙を用いかつ濾過圧力を１２ｋｇ／ｃｍ2以下、更に
好ましくは、４０ｓｅｃ以上の濾紙を用いかつ濾過圧力
を１０ｋｇ／ｃｍ2以下で濾過することである。また、
上記濾紙は、２枚以上重ねて用いるとより好ましい。ま
た、濾過圧力は、濾過流量と濾過面積を適宜選択するこ
とで、コントロールできる。
【００７０】本発明のセルロースエステルフィルムは、
液晶表示用部材として用いることができる。液晶表示用
部材とは液晶表示装置に使用される部材のことで、例え
ば、偏光板、偏光板用保護フィルム、位相差板、反射
板、視野角向上フィルム、防眩フィルム、反射防止フィ
ルム、無反射フィルム、帯電防止フィルム或いはこれら
の複数の機能を兼ね備えたフィルムなどがあげられる。
液晶表示用部材として用いることができる。液晶表示用
部材とは液晶表示装置に使用される部材のことで、例え
ば、偏光板、偏光板用保護フィルム、位相差板、反射
板、視野角向上フィルム、防眩フィルム、反射防止フィ
ルム、無反射フィルム、帯電防止フィルム或いはこれら
の複数の機能を兼ね備えたフィルムなどがあげられる。
【００７１】その中でも寸度安定性に対して厳しい要求
のある偏光板、偏光板用保護フィルム、位相差板、視野
角向上フィルムにおいて、本発明を適用することがより
好ましい。
のある偏光板、偏光板用保護フィルム、位相差板、視野
角向上フィルムにおいて、本発明を適用することがより
好ましい。
【００７２】本発明に係る偏光板の作製方法は特に限定
されず、一般的な方法で作製することができる。例え
ば、セルローストリエステルフィルムをアルカリ処理
し、沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光膜の両面
に、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて
貼り合わせる方法がある。アルカリ処理の代わりに特開
平６−９４９１５号，特開平６−１１８２３２号に記載
されているような接着性を高める方法を使用しても良
い。
されず、一般的な方法で作製することができる。例え
ば、セルローストリエステルフィルムをアルカリ処理
し、沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光膜の両面
に、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて
貼り合わせる方法がある。アルカリ処理の代わりに特開
平６−９４９１５号，特開平６−１１８２３２号に記載
されているような接着性を高める方法を使用しても良
い。
【００７３】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００７４】 実施例１ 〈ドープの組成物〉 トリアセチルセルロース（酢化度６１．０％） １００質量部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ベゾトリアゾ ール １質量部 表１記載の添加剤 ２０質量部 メチレンクロライド ４７５質量部 エタノール ５０質量部 ドープ組成物を密封容器に投入し、７０℃まで加熱し、
撹拌しながら、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）を
完全に溶解しドープを得た。溶解に要した時間は４時間
であった。ドープ組成物を濾過した後、ベルト流延装置
を用い、ドープ温度３５℃で３０℃のステンレスバンド
支持体上に均一に流延した。
撹拌しながら、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）を
完全に溶解しドープを得た。溶解に要した時間は４時間
であった。ドープ組成物を濾過した後、ベルト流延装置
を用い、ドープ温度３５℃で３０℃のステンレスバンド
支持体上に均一に流延した。
【００７５】その後、剥離可能な範囲まで乾燥させた
後、ステンレスバンド支持体上からドープを剥離した。
このときのドープの残留溶媒量は２５％であった。ドー
プ流延から剥離までに要した時間は３分であった。ステ
ンレスバンド支持体から剥離した後、幅方向に保持しな
がら１２０℃の乾燥させた後、幅保持を解放して、多数
のロールで搬送させながら１２０℃、１３５℃の乾燥ゾ
ーンで乾燥を終了させ、フィルム両端に幅１０ｍｍ、高
さ５μｍのナーリング加工を施して、膜厚６０μｍ及び
４０μｍのセルローストリアセテートフィルム試料を作
製した。フィルム幅は１３００ｍｍ、巻き取り長は３０
００ｍとした。巻き取り張力は、初期張力１５ｋｇ／１
３００ｍｍ、最終巻張力１０ｋｇ／１３００ｍｍとし
た。
後、ステンレスバンド支持体上からドープを剥離した。
このときのドープの残留溶媒量は２５％であった。ドー
プ流延から剥離までに要した時間は３分であった。ステ
ンレスバンド支持体から剥離した後、幅方向に保持しな
がら１２０℃の乾燥させた後、幅保持を解放して、多数
のロールで搬送させながら１２０℃、１３５℃の乾燥ゾ
ーンで乾燥を終了させ、フィルム両端に幅１０ｍｍ、高
さ５μｍのナーリング加工を施して、膜厚６０μｍ及び
４０μｍのセルローストリアセテートフィルム試料を作
製した。フィルム幅は１３００ｍｍ、巻き取り長は３０
００ｍとした。巻き取り張力は、初期張力１５ｋｇ／１
３００ｍｍ、最終巻張力１０ｋｇ／１３００ｍｍとし
た。
【００７６】〈偏光板の作製〉フィルム試料を４０℃の
２．５ｍｏｌ／ｌ水酸化ナトリウム水溶液で６０秒間ア
ルカリ処理し、３分間水洗して鹸化処理層を形成し、ア
ルカリ処理フィルムを得た。
２．５ｍｏｌ／ｌ水酸化ナトリウム水溶液で６０秒間ア
ルカリ処理し、３分間水洗して鹸化処理層を形成し、ア
ルカリ処理フィルムを得た。
【００７７】次に厚さ１２０μｍのポリビニルアルコー
ルフィルムを沃素１質量部、ホウ酸４質量部を含む水溶
液１００質量部に浸漬し、５０℃で４倍に延伸して偏光
膜を作った。この偏光膜の両面に前記アルカリ処理試料
フィルムを完全鹸化型ポリビニルアルコール５％水溶液
を粘着剤として各々貼り合わせ偏光板試料１〜１１を作
製した。
ルフィルムを沃素１質量部、ホウ酸４質量部を含む水溶
液１００質量部に浸漬し、５０℃で４倍に延伸して偏光
膜を作った。この偏光膜の両面に前記アルカリ処理試料
フィルムを完全鹸化型ポリビニルアルコール５％水溶液
を粘着剤として各々貼り合わせ偏光板試料１〜１１を作
製した。
【００７８】 比較例１ 〈ドープの組成〉 トリアセチルセルロース（酢化度６１．０％） １００質量部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ベゾトリアゾ ール １質量部 トリフェニルフォスフェート ２０質量部 メチレンクロライド ４７５質量部 エタノール ５０質量部 上記の組成のドープ溶液を周知の方法で調製し、濾過
後、ベルト流延装置を用い、ドープ温度３５℃で３０℃
に設定された支持体上に均一に流延した。その際、乾燥
膜厚が６０μｍになるように支持体上に流延した。
後、ベルト流延装置を用い、ドープ温度３５℃で３０℃
に設定された支持体上に均一に流延した。その際、乾燥
膜厚が６０μｍになるように支持体上に流延した。
【００７９】流延後、剥離可能な範囲にまで乾燥させた
後、剥離し、さらに１２０℃で１０分間乾燥した。得ら
れたフィルム両端に幅１０ｍｍ、高さ５μｍのナーリン
グ加工を施して、膜厚６０μｍ及び４０μｍの積層フィ
ルム試料１２及び１３を作製した。フィルム幅は１３０
０ｍｍ、巻き取り長は２０００ｍとした。
後、剥離し、さらに１２０℃で１０分間乾燥した。得ら
れたフィルム両端に幅１０ｍｍ、高さ５μｍのナーリン
グ加工を施して、膜厚６０μｍ及び４０μｍの積層フィ
ルム試料１２及び１３を作製した。フィルム幅は１３０
０ｍｍ、巻き取り長は２０００ｍとした。
【００８０】比較例２ ドープの組成を下記のように変更した以外は、上記比較
例１と同様に流延製膜して膜厚６０μｍのフィルム試料
１４を得た。
例１と同様に流延製膜して膜厚６０μｍのフィルム試料
１４を得た。
【００８１】 〈ドープの組成〉 トリアセチルセルロース（酢化度６１．０％） １００質量部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ベゾトリアゾ ール １質量部 エチルフタリルエチルグリコレート ２０質量部 メチレンクロライド ４７５質量部 エタノール ５０質量部 比較例３ ドープの組成を下記のように変更した以外は、上記比較
例１と同様に流延製膜して膜厚６０μｍのフィルム試料
１５を得た。
例１と同様に流延製膜して膜厚６０μｍのフィルム試料
１５を得た。
【００８２】 〈ドープの組成〉 トリアセチルセルロース（酢化度６１．０％） １００質量部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ベゾトリアゾ ール １質量部 ブチルベンジルフタレート ２０質量部 メチレンクロライド ４７５質量部 エタノール ５０質量部 比較例４ ドープの組成を下記のように変更した以外は、上記比較
例１と同様に流延製膜して膜厚６０μｍのフィルム試料
１６を得た。
例１と同様に流延製膜して膜厚６０μｍのフィルム試料
１６を得た。
【００８３】 〈ドープの組成〉 トリアセチルセルロース（酢化度６１．０％） １００質量部 ２−（２′−ヒドロキシ−３′，５′−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ベゾトリアゾ ール １質量部 特開昭６０−２５００５３記載の化合物（下記構造式） ２０質量部 メチレンクロライド ４７５質量部 エタノール ５０質量部
【００８４】
【化５】
【００８５】〈偏光板試料比較例１２〜１６の作製〉実
施例１のフィルム試料と同様にして比較例のフィルム試
料１２〜１６を鹸化処理し、偏光板を作製した。
施例１のフィルム試料と同様にして比較例のフィルム試
料１２〜１６を鹸化処理し、偏光板を作製した。
【００８６】以上のようにして作製したフィルム試料１
〜１６及び偏光板試料１〜１６について以下のような性
能評価を行った。
〜１６及び偏光板試料１〜１６について以下のような性
能評価を行った。
【００８７】〈評価方法〉 〈保留性の評価〉 試料を１０ｃｍ×１０ｃｍのサイズに断裁し、２３
℃、５５％ＲＨの雰囲気下で２４時間放置後の質量を測
定して、１４０℃の条件下で１０分間放置した。処理
後、２３℃、５５％ＲＨで１日放置後の質量を測定し
て、以下の方法で保留性を計算した。
℃、５５％ＲＨの雰囲気下で２４時間放置後の質量を測
定して、１４０℃の条件下で１０分間放置した。処理
後、２３℃、５５％ＲＨで１日放置後の質量を測定し
て、以下の方法で保留性を計算した。
【００８８】保留性（質量％）＝｛（放置前の質量−放
置後の質量）／放置前の質量｝×１００ 試料を１０ｃｍ×１０ｃｍのサイズに断裁し、２３
℃、５５％ＲＨの雰囲気下で２４時間放置後の質量を測
定して、８０℃、９０％ＲＨの条件下で４８時間放置し
た。処理後の試料の表面を軽く拭き、２３℃、５５％Ｒ
Ｈで１日放置後の質量を測定して、以下の方法で保留性
を計算した。
置後の質量）／放置前の質量｝×１００ 試料を１０ｃｍ×１０ｃｍのサイズに断裁し、２３
℃、５５％ＲＨの雰囲気下で２４時間放置後の質量を測
定して、８０℃、９０％ＲＨの条件下で４８時間放置し
た。処理後の試料の表面を軽く拭き、２３℃、５５％Ｒ
Ｈで１日放置後の質量を測定して、以下の方法で保留性
を計算した。
【００８９】保留性（質量％）＝｛（放置前の質量−放
置後の質量）／放置前の質量｝×１００ 〈透湿度の測定〉ＪＩＳ Ｚ ０２０８に記載の方法に
従い各試料の透湿度を測定した。
置後の質量）／放置前の質量｝×１００ 〈透湿度の測定〉ＪＩＳ Ｚ ０２０８に記載の方法に
従い各試料の透湿度を測定した。
【００９０】〈寸度安定性〉フィルム試料の表面の２箇
所（ＭＤ方向、長尺方向）に十文字型の印を付し、熱処
理（条件：８０℃、９０％ＲＨ，５０時間）を施し、工
場顕微鏡で印間の距離を測定した。
所（ＭＤ方向、長尺方向）に十文字型の印を付し、熱処
理（条件：８０℃、９０％ＲＨ，５０時間）を施し、工
場顕微鏡で印間の距離を測定した。
【００９１】熱処理前の距離をａ１とし、熱処理後の距
離をａ２として、下記式で寸度安定性を算出した。
離をａ２として、下記式で寸度安定性を算出した。
【００９２】 寸度安定性（％）＝〔（ａ１−ａ２）／ａ１〕×１００ 〈偏光板耐久性テスト〉１０ｃｍ×１０ｃｍの偏光板試
料２枚を熱処理（条件：８０℃、９０％ＲＨ、５０時
間）し、直交状態にした時の縦又は横の中心線部分のど
ちらか大きいほうの縁の白抜け部分の長さを測定し、下
記のレベルに判定した。縁の白抜けとは直交状態で光を
通さない偏光板の縁の部分が光を通す状態になること
で、目視で判定できる。偏光板の状態では縁の部分の表
示が見えなくなる故障となる。以下の基準に従って評価
を行い結果を表１に示した。 ◎：縁の白抜けが５％未満（偏光板として問題ないレベ
ル） ○：縁の白抜けが５％以上１０％未満（偏光板として問
題ないレベル） △：縁の白抜けが１０％以上２０％未満（偏光板として
何とか使えるレベル） ×：縁の白抜けが２０％以上５０％未満（偏光板として
問題のあるレベル） ××：緑の白抜けが５０％以上（偏光板として使用不
可） △以上であれば実技上問題ないレベルである。
料２枚を熱処理（条件：８０℃、９０％ＲＨ、５０時
間）し、直交状態にした時の縦又は横の中心線部分のど
ちらか大きいほうの縁の白抜け部分の長さを測定し、下
記のレベルに判定した。縁の白抜けとは直交状態で光を
通さない偏光板の縁の部分が光を通す状態になること
で、目視で判定できる。偏光板の状態では縁の部分の表
示が見えなくなる故障となる。以下の基準に従って評価
を行い結果を表１に示した。 ◎：縁の白抜けが５％未満（偏光板として問題ないレベ
ル） ○：縁の白抜けが５％以上１０％未満（偏光板として問
題ないレベル） △：縁の白抜けが１０％以上２０％未満（偏光板として
何とか使えるレベル） ×：縁の白抜けが２０％以上５０％未満（偏光板として
問題のあるレベル） ××：緑の白抜けが５０％以上（偏光板として使用不
可） △以上であれば実技上問題ないレベルである。
【００９３】
【表１】
【００９４】表１から分かるように、本発明の方法によ
れば、偏光板保護フィルムである、セルロースエステル
フィルムの欠陥の原因である、異物を減少させ、かつ、
偏光板自身の耐久性が劣化しないことが分かる。
れば、偏光板保護フィルムである、セルロースエステル
フィルムの欠陥の原因である、異物を減少させ、かつ、
偏光板自身の耐久性が劣化しないことが分かる。
【００９５】
【発明の効果】上記の結果により、従来の可塑剤と比較
すると本発明の添加剤は、高温下でも質量変化が少ない
ことが明らかになった。これにより、製膜中に低分子可
塑剤等添加剤が析出、揮発または蒸発してフィルムや装
置を汚さない偏光板用保護フィルムとしてのセルロース
エステルフィルムを提供することができる。
すると本発明の添加剤は、高温下でも質量変化が少ない
ことが明らかになった。これにより、製膜中に低分子可
塑剤等添加剤が析出、揮発または蒸発してフィルムや装
置を汚さない偏光板用保護フィルムとしてのセルロース
エステルフィルムを提供することができる。
【００９６】さらに本発明の添加剤は、透湿性に優れ、
高温高湿や高温の条件下でも偏光子を劣化させることの
ない偏光板用保護フィルムとしてのセルロースエステル
フィルムを提供することができる。かつ高温高湿度下で
の寸度安定性の優れた偏光板を作製できることが明らか
になった。
高温高湿や高温の条件下でも偏光子を劣化させることの
ない偏光板用保護フィルムとしてのセルロースエステル
フィルムを提供することができる。かつ高温高湿度下で
の寸度安定性の優れた偏光板を作製できることが明らか
になった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０２Ｂ 5/30 Ｇ０２Ｂ 5/30 Ｇ０２Ｆ 1/1335 ５１０ Ｇ０２Ｆ 1/1335 ５１０ Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BB25 BB26 BB33 BC22 2H091 FA08X FA08Z FB02 LA04 LA06 4F071 AA09 AA42 AA59 AA74 AE04 BB02 BC01 BC12 4J002 AB02W AF02X CD06X CM01X FD02X GQ00
Claims (11)
- 【請求項１】 ８０±５℃、９０±１０％ＲＨの雰囲気
下で、４８時間処理した場合、その質量変化が０〜２％
であることを特徴とするセルロースエステルフィルム。 - 【請求項２】 可塑剤が１〜３０質量％含まれているこ
とを特徴とする請求項１に記載のセルロースエステルフ
ィルム。 - 【請求項３】 ８０±５℃、９０±１０％ＲＨの雰囲気
下で、４８時間処理した場合、その質量変化が０〜２％
であり、かつ透湿度が５０〜２５０ｇ／ｍ2・２４ｈｒ
で、フィルム厚１０〜６０μｍであることを特徴とする
偏光板用保護フィルム。 - 【請求項４】 セルロースエステルフィルム中に可塑剤
を含有する偏光板用保護フィルムにおいて、該可塑剤が
ロジン及びロジン誘導体から選ばれる少なくとも１種を
含有することを特徴とする偏光板用保護フィルム。 - 【請求項５】 ロジン及びロジン誘導体の少なくとも１
種の酸価が１００〜２５０であり、かつ少なくとも１種
が水添ロジン及び水添ロジン誘導体であることを特徴と
する請求項４に記載の偏光板用保護フィルム。 - 【請求項６】 セルロースエステルフィルム中に可塑剤
を含有する偏光板用保護フィルムにおいて、該可塑剤が
エポキシ樹脂を含有することを特徴とする偏光板用保護
フィルム。 - 【請求項７】 エポキシ樹脂が、フェノールノボラック
型エポキシ樹脂及びクレゾールノボラック型エポキシ樹
脂から選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする
請求項６に記載の偏光板用保護フィルム。 - 【請求項８】 セルロースエステルフィルム中に可塑剤
を含有する偏光板用保護フィルムにおいて、該可塑剤が
ケトン樹脂を含有することを特徴とする偏光板用保護フ
ィルム。 - 【請求項９】 セルロースエステルフィルム中に可塑剤
を含有する偏光板用保護フィルムにおいて、該可塑剤が
トルエンスルホンアミド樹脂を含有することを特徴とす
る偏光板用保護フィルム。 - 【請求項１０】 請求項３〜９のいずれか１項記載の偏
光板用保護フィルムを用いることを特徴とする偏光板。 - 【請求項１１】 請求項３〜９のいずれか１項記載の偏
光板用保護フィルムを用いることを特徴とする表示装
置。
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|---|---|---|---|
| JP2000338883A JP4686846B2 (ja) | 2000-11-07 | 2000-11-07 | 偏光板用保護フィルム及びそれを用いた偏光板並びに表示装置 |
| US10/004,385 US20020086163A1 (en) | 2000-11-07 | 2001-12-06 | Protective film of a polarizing plate |
| US10/131,416 US7125918B2 (en) | 2000-11-07 | 2002-04-22 | Protective film of a polarizing plate |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000338883A JP4686846B2 (ja) | 2000-11-07 | 2000-11-07 | 偏光板用保護フィルム及びそれを用いた偏光板並びに表示装置 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002146044A true JP2002146044A (ja) | 2002-05-22 |
| JP2002146044A5 JP2002146044A5 (ja) | 2007-11-22 |
| JP4686846B2 JP4686846B2 (ja) | 2011-05-25 |
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ID=18814031
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000338883A Expired - Fee Related JP4686846B2 (ja) | 2000-11-07 | 2000-11-07 | 偏光板用保護フィルム及びそれを用いた偏光板並びに表示装置 |
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| JP (1) | JP4686846B2 (ja) |
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