JP2002129317A

JP2002129317A - 反応性スパッタにおける反応性ガス導入装置

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Publication number: JP2002129317A
Application number: JP2000323783A
Authority: JP
Inventors: Keiko Toyosawa; 圭子豊澤; Kazunori Kawamura; 和典河村; Kazuyoshi Uemori; 一好上森; Kazuaki Sasa; 和明佐々
Original assignee: Nitto Denko Corp
Current assignee: Nitto Denko Corp
Priority date: 2000-10-24
Filing date: 2000-10-24
Publication date: 2002-05-09

Abstract

(57)【要約】【課題】長尺基材上に反応性スパッタ法にて基材長手
方向に加えて基材幅方向にも均質な透明導電性膜を連続
的に製膜するため、上記反応性スパッタにおける反応性
ガス導入装置として、基材幅方向に均等に反応性ガスを
供給できるような反応性ガス導入装置を提供する。【解決手段】長尺基材３上に反応性スパッタ法により
透明導電性膜を連続的に製膜する製膜室１内に反応性ガ
スを供給するガス導入装置６において、製膜室内に長尺
基材３の幅方向ｘに沿って配設される上記幅方向ｘに沿
う複数個のガス吐出孔６１０を有するガス吐出管６１
と、これに連結されて製膜室外に配設される流量制御弁
６３を介して反応性ガスを導入するガス導入管６２とを
備えてなり、上記ガス吐出管６１の内径をｄ₁、上記ガ
ス導入管６２の内径をｄ₂とすると、ｄ₁＞ｄ₂の関係
を満たすことを特徴とする反応性ガス導入装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、反応性スパッタに
おける反応性ガス導入装置、つまり、長尺基材上に反応
性スパッタ法により透明導電性膜を連続的に製膜する製
膜室内に反応性ガスを供給するガス導入装置に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】反応性スパッタ法による透明導電性膜の
製膜は、適度の真空度に調整した製膜室内において、Ａ
ｒなどの不活性ガスからなるスパッタガスを用いて金属
ターゲットを放電処理してスパッタし、このスパッタ粒
子に酸素ガスなどの反応性ガスを反応させて、透明性で
かつ導電性である金属酸化物や金属窒化物などの金属化
合物を透明導電性膜として基材上に製膜するものであ
る。

【０００３】このような反応性スパッタ法により製膜さ
れる透明導電性膜は、その膜質が主として反応性ガス濃
度により決定される。とくに、錫を添加したインジゥム
酸化物などの透明性の高い金属酸化物からなる透明導電
性膜は、ｎ型半導体であり、その導電率は膜中の酸素濃
度により変化する。このため、長尺基材上に透明導電性
膜を連続的に製膜する場合、基材長手方向はもちろんの
こと、基材幅方向にも均質な透明導電性膜を得るには、
反応性ガス濃度を基材幅方向の全体にわたって均一かつ
適正な濃度に保つ必要がある。

【０００４】従来、製膜室内に反応性ガスを供給するガ
ス導入装置として、製膜室のプラズマ発光強度を測定す
るプラズマエミッションモニタ（通常、ＰＥＭという）
などを利用してピエゾバルブによりガス導入量を制御す
る方式の流量制御弁を設け、これを介して反応性ガスを
導入するガス導入管のガス流量を自動制御して、基材長
手方向に反応性ガスを均一かつ適正な濃度に供給する一
方、上記ガス導入管の先端にガス吐出管をＴ字型に連結
してこれを基材幅方向に沿って配設し、かつこれに基材
幅方向に沿う複数個のガス吐出孔を設けて、反応性ガス
を基材幅方向の全体にわたって均一かつ適正な濃度に供
給するようにしている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかるに、上記の供給
方式は、反応性ガスの基材幅方向への均一供給という面
で、十分なものではなかった。これは、図７に示すよう
に、ガス導入管１００からの反応性ガスのガス圧力が小
さいと、これに連結したガス吐出管２００の内部で導入
ガスが均一に拡散し、基材幅方向に沿う複数個のガス吐
出孔から、図中、破線イで示すように、基材幅方向に均
等なガス量で吐出できるが、上記ガス圧力が大きくなる
と、実線ロで示すように、ガス導入管１００の連結部に
近い基材幅方向の中央部に位置するガス吐出孔からのガ
ス量が多くなり、基材幅方向に均等に吐出できなくなる
ためである。ＰＥＭなどを利用しガス流量を制御する場
合、供給ガス圧力が常に変動するため、この圧力変動を
緩和して、基材幅方向に沿う各ガス吐出孔からの吐出ガ
ス量分布を均等にする必要がある。

【０００６】これに対し、ガス導入管を流量分配弁を持
つ少なくともふたつの管に分岐し、各分岐管をガス吐出
管の基材幅方向に沿う任意箇所に連結することにより、
またこの場合にガス吐出管を上記各分岐管の連結部分ご
とに分割して、基材幅方向に沿う独立管を構成させるこ
とにより、上記流量分配弁の操作により基材幅方向の反
応性ガスの供給量をできるだけ均等にする試みもなされ
ている。しかし、上記流量分配弁のわずかな操作でも各
分岐管のガス供給圧力が変動し、基材幅方向の吐出ガス
量分布を十分に均等にすることは難しかった。

【０００７】本発明は、このような事情に照らし、長尺
基材上に反応性スパッタ法にて基材長手方向に加えて基
材幅方向にも均質な透明導電性膜を連続的に製膜するた
め、上記反応性スパッタにおける反応性ガス導入装置と
して、基材幅方向に均等に反応性ガスを供給できるよう
な装置を提供することを目的としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するため、鋭意検討した結果、基材幅方向に沿う
複数個のガス吐出孔を有するガス吐出管と、これに連結
されて製膜室外に配設される流量制御弁を介して反応性
ガスを導入するガス導入管との管径に注目し、後者のガ
ス導入管の内径に比べて、前者のガス吐出管の内径の方
が大きくなるように設計すると、反応性ガスの流速がガ
ス導入管内よりもガス吐出管内で遅くなり、ガス吐出管
内で反応性ガスが十分に滞留し拡散して、ガス流量が上
記管内の全体にわたり均等化され、その結果、基材幅方
向に沿う各ガス吐出孔から反応性ガスを基材幅方向に均
等に吐出供給でき、これにより長尺基材上に反応性スパ
ッタ法にて基材長手方向に加えて基材幅方向にも均質な
透明導電性膜を連続的に製膜できるものであることを知
り、本発明を完成した。

【０００９】すなわち、本発明は、長尺基材上に反応性
スパッタ法により透明導電性膜を連続的に製膜する製膜
室内に反応性ガスを供給するガス導入装置において、製
膜室内に長尺基材の幅方向に沿って配設される上記幅方
向に沿う複数個のガス吐出孔を有するガス吐出管と、こ
れに連結されて製膜室外に配設される流量制御弁を介し
て反応性ガスを導入するガス導入管とを備えてなり、か
つ上記ガス吐出管の内径をｄ₁、上記ガス導入管の内径
をｄ₂としたとき、ｄ₁＞ｄ₂の関係を満たすことを特
徴とする反応性スパッタにおける反応性ガス導入装置に
係るものであり、とくに上記のガス導入管が流量分配弁
を持つ少なくともふたつの管に分岐され、各分岐管がガ
ス吐出管の基材幅方向に沿う任意箇所に連結されている
上記構成の反応性ガス導入装置と、さらに上記のガス吐
出管がガス導入管を構成している各分岐管の連結部分ご
とに分割されて、基材幅方向に沿う独立管を構成してい
る上記構成の反応性ガス導入装置とを提供できるもので
ある。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、図
面を参考にして説明する。図１は、本発明の反応性ガス
導入装置を適用した透明導電性膜の製膜装置の一例を示
す概略断面図である。また、図２は、上記の反応性ガス
導入装置におけるガス導入管とガス吐出管との構成を示
す正面図である。

【００１１】両図において、真空排気手段を付設した製
膜室１の内部に、巻き出し軸２１、移送ロール２２およ
び巻き取り軸２３からなる長尺基材３の移送手段２が設
けられており、また支持体４上に放電可能な状態に支持
された金属ターゲット５が、上記の移送ロール２２上に
巻き付けられた長尺基材３に対して所定距離だけ離間し
て対向配設されている。この製膜室１には、Ａｒ、Ｈ
ｅ、Ｎｅ、Ｋｒ、Ｘｅなどの不活性ガスからなるスパッ
タガスが適宜の手段で導入されるとともに、反応性ガス
導入装置６により、酸素ガスなどの反応性ガスが導入さ
れる。

【００１２】反応性ガス導入装置６は、製膜室１に長尺
基材３の幅方向ｘ（図１の紙面表裏方向）に沿って配設
され、全長が上記基材３の幅（や金属ターゲット５の長
さ）とほぼ同等で、管側面に上記幅方向ｘに沿って所定
間隔で形成された複数個のガス吐出孔６１０を有するガ
ス吐出管６１と、これに連結されて製膜室１外に配設さ
れる流量制御弁６３を介して反応性ガスを導入するガス
導入管６２とを備えており、さらに製膜室１のプラズマ
発光強度を測定するＰＥＭ（プラズマエミッションモニ
タ）６４が配設され、その測定信号を利用して流量制御
弁６３によって反応性ガスの導入流量を自動制御できる
構成となっている。

【００１３】また、上記のガス吐出管６１とガス導入管
６２との管径は、ガス吐出管６１の内径をｄ₁、ガス導
入管６２の内径をｄ₂としたとき、ｄ₁＞ｄ₂の関係を
満たすように、つまり、ガス吐出管６１の管径がガス導
入管６２の管径より大きくなるように、設計されてい
る。上記内径ｄ₁，ｄ₂の絶対値としては、製膜室１の
大きさなどに応じた反応性ガスの流量などにより適宜決
定でき、とくに限定されるものではないが、一般には、
上記内径ｄ₁が１〜３０mm、上記内径ｄ₂が０．５〜２
９．５mmの範囲内に設定されているのがよい。この場
合、ガス吐出管６１のガス吐出孔６１０は、その孔径が
０．１〜１０mmであるのが望ましい。また、管の断面形
状は、円形以外に、多角形、扁円形などであってもよ
く、外形と内形とが異なるものであってもよい。

【００１４】このような装置構成に基づいた透明導電性
膜の製膜は、製膜室１内において、巻き出し軸２１から
巻き出した長尺基材３を移送ロール２２上を移送しなが
ら、これに対向配設した金属ターゲット５を、適宜の真
空雰囲気下、導入スパッタガスを利用して放電処理し
て、スパッタし、このスパッタ粒子に反応性ガス導入装
置６によって導入される酸素ガスなどの反応性ガスを反
応させることにより、透明性でかつ導電性である金属酸
化物や金属窒化物などの金属化合物からなる透明導電性
膜として、上記基材３上に連続的に製膜し、これを巻き
取り軸２３に巻き取るものである。

【００１５】ここで、上記反応性ガス導入装置６では、
ＰＥＭと組み合わされた流量制御弁６３によりガス導入
管６２からの反応性ガスの全流量を自動制御しているた
め、上記ガス導入管６２に連結されたガス吐出管６１の
基材幅方向に沿う複数個のガス吐出孔６１０から、反応
性ガスを基材長手方向に継続的に均一かつ適正な濃度で
供給でき、しかも上記ガス吐出管６１の内径ｄ₁とガス
導入管６２の内径ｄ₂とがｄ₁＞ｄ₂の関係にあるた
め、反応性ガスを基材幅方向にも均等かつ適正な濃度に
供給できる。その結果、上記基材３上に連続的に製膜さ
れる透明導電性膜は、基材長手方向に加えて基材幅方向
にも均質なものとなる。

【００１６】反応性ガスを基材幅方向に均等かつ適正な
濃度に供給できるのは、以下の理由による。反応性ガス
のガス吐出管６１内のガス流速をｖ₁、ガス導入管６２
内のガス流速をｖ₂とすると、内径ｄ₁と内径ｄ₂がｄ
₁＞ｄ₂の関係にある場合、上記ガス流速はｖ₂＞ｖ₁
となり、反応性ガスがガス導入管６２からガス吐出管６
１内に流入すると、ガス流速がｖ₂からｖ₁と遅くな
る。その結果、ガス吐出管６１内部で反応性ガスが十分
に滞留し拡散して、ガス吐出管６１内部でのガス濃度分
布が低減され、基材幅方向に沿う複数個のガス吐出孔６
１０から、反応性ガスを基材幅方向に対して均等かつ適
正な濃度に供給できるのである。

【００１７】図３は、上記反応性ガス導入装置６の変形
例を示したものである。上記の反応性ガス導入装置６に
おいて、流量制御弁６３を介して反応性ガスをガス吐出
管６１内に導入させるガス導入管６２を、流量分配弁６
５Ａ，６５Ｂを持つ少なくともふたつの管６２Ａ，６２
Ｂに分岐して、各分岐管６２Ａ，６２Ｂを、基材幅方向
に沿って複数個のガス吐出孔６１０を持つガス吐出管６
１における基材幅方向に沿う任意箇所（ここでは、管両
端から全長の１／４程度の箇所）に連結させるようにし
たものである。なお、上記の分岐管６２Ａ，６２Ｂの内
径ｄ_2A，ｄ_2Bは、いずれも、ガス吐出管６１の内径ｄ₁
との関係において、ｄ₁＞ｄ_2A，ｄ_2Bの関係を満たすも
のであり、この関係を満たす限り、分岐管６２Ａ，６２
Ｂが互いに異なる内径を有していても差し支えない。

【００１８】上記の装置構成にあっては、反応性ガスの
全流量は、前記と同様に、流量制御弁６３により自動制
御できるとともに、流量分配弁６５Ａ，６５Ｂにより上
記の反応性ガスを適正に分配し、それぞれを、ガス導入
管６２を構成する分岐管６２Ａ，６２Ｂを通じてガス吐
出管６１の基材幅方向に沿う任意箇所に常に安定して導
入できるので、基材幅方向への反応性ガスの均等かつ適
正なガス供給がより確実となり、またより容易となる。
この効果をより良く発揮させるため、上記分岐管６２
Ａ，６２Ｂはさらに３個ないしそれ以上の数に増やして
もよく、これに伴い、流量分配弁６５Ａ，６５Ｂも増や
すことができる。

【００１９】図４は、反応性ガス導入装置６のさらに別
の変形例を示したものである。上記の図３に示す反応性
ガス導入装置６において、ガス吐出管６１を、ガス導入
管６２を構成する各分岐管６２Ａ，６２Ｂの連結部分ご
とに分割（ここでは、ガス吐出管の中央部分で分割）し
て、基材幅方向に沿う独立管６１Ａ，６１Ｂを構成させ
るようにしたものである。なお、上記の独立管６１Ａの
内径ｄ_1Aは、分岐管６２Ａの内径ｄ_2Aとの関係におい
て、ｄ_1A＞ｄ_2Aの関係を満たし、また上記の独立管６１
Ｂの内径ｄ_1Bは、分岐管６２Ｂの内径ｄ_2Bとの関係にお
いて、ｄ_1B＞ｄ_2Bの関係を満たすものであり、これらの
関係を満たす限り、独立管６１Ａ，６１Ｂが互いに異な
る内径を有していても差し支えない。

【００２０】この装置構成によると、反応性ガスの全流
量は、前記と同様に、流量制御弁６３により自動制御で
きるとともに、流量分配弁６５Ａ，６５Ｂにより上記の
反応性ガスを適正に分配し、それぞれを、ガス導入管６
２を構成する分岐管６２Ａ，６２Ｂを通じて、ガス吐出
管６１Ａを構成する上記の各独立管６１Ａ，６１Ｂに常
に安定して導入できるため、基材幅方向への反応性ガス
の均等かつ適正なガス供給を、さらに一段と確実かつ容
易なものとすることができる。

【００２１】実際、図４の反応性ガス導入装置６とし
て、ガス吐出管６１（独立管６１Ａ，６１Ｂ）の内径ｄ
₁（ｄ_1A，ｄ_1B）を９．４mm、ガス吐出孔６１０の孔径
を１mm、ガス導入管６２（分岐管６２Ａ，６２Ｂ）の内
径ｄ₂（ｄ_2A，ｄ_2B）を４．５mmとし、図１に示す製膜
装置に基づき、長尺基材３としてポリエチレンテレフタ
レートフィルム（以下、ＰＥＴフィルムいう）を、金属
ターゲット５としてＩｎとＳｎの合金を、スパッタガス
としてＡｒガスを、反応性ガスとして酸素ガスを、それ
ぞれ使用して、反応性スパツタにより長尺基材３上に透
明導電性膜としてＳｎを添加したＩｎ₂Ｏ₃（通常、Ｉ
ＴＯという）からなる金属酸化物膜を連続的に製膜し
た。その際、ＰＥＭ６４と流量制御弁６３により、酸素
ガスの全体の供給量を制御し、かつ流量調節弁６５Ａ，
６５Ｂを操作して金属酸化物膜の面抵抗値が最小となっ
たところを適正膜と判断し、透明導電性膜を製膜した。

【００２２】この方法で得られた透明導電性膜は、図５
に示すように、基材幅方向の一端側（０cm）から他端側
（３０cm）までの抵抗分布が±３％と低く、基材幅方向
の全体にわたり均一な面抵抗を有していた。また、この
抵抗分布は、基材長手方向にも持続し、基材長手方向と
基材幅方向ともに均質な膜性状を有していた。なお、反
応性ガス導入装置６として、図３または図２に示す装置
構成のもの（ガス吐出管およびガス導入管の内径は上記
と同じ）を用いたときでも、ほぼ同様の結果であった。
これに対し、図４に示す装置構成で、ガス吐出管６１
（独立管６１Ａ，６１Ｂ）の内径ｄ₁（ｄ_1A，ｄ_1B）と
ガス導入管６２（分岐管６２Ａ，６２Ｂ）の内径ｄ
₂（ｄ_2A，ｄ_2B）を、いずれも９．４mmとすると、図６
に示すように、基材幅方向の一端側から他端側までの抵
抗分布が±１０％と高くなり、基材幅方向の全体にわた
り均一な膜質とすることができなかった。

【００２３】上記の本発明において、長尺基材３には、
ＰＥＴフィルムのほか、ポリエチレンテレフタレート、
ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリ
アミド、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリスチ
レン、ポリプロピレン、ポリエチレンなどの各種プラス
チック（単独重合体や共重合体など）からなる単独フィ
ルムまたは積層フィルムが用いられる。その他、このよ
うなプラスチックフィルムとは異なる材質の長尺基材を
使用することもできる。

【００２４】金属ターゲット５には、ＩｎとＳｎの合金
のほか、Ｓｎ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ｚｎ、Ｔｉ、ＩｎとＳｂの
合金、ＩｎとＡｌの合金など、反応性スパッタ成膜によ
り、透明導電性膜として、透明導電性を有する金属化合
物膜、たとえば、金属酸化物膜や金属窒化物膜を付与す
るものであれば、広く使用できる。このような金属ター
ゲット５を使用して、長尺基材３上に前記のようにして
反応性スパッタ成膜される透明導電性膜には、ＩＴＯの
ほか、ＳｎＯ₂、Ｉｎ₂Ｏ₃、ＣｄＯ、ＺｎＯ、Ｓｂを
添加したＩｎ₂Ｏ₃、Ａｌを添加したＩｎ₂Ｏ₃（通
常、ＡＴＯという）などの金属酸化物膜や、ＴｉＮ、Ｚ
ｒＮなどの金属窒化物膜などの金属化合物膜が挙げられ
る。

【００２５】反応性ガス導入管６から供給される反応性
ガスには、金属酸化物膜を成膜する場合は酸素ガス、金
属窒化物膜を成膜する場合は窒素ガスなどがあり、これ
らのガスは適宜混合して用いてもよく、またこれらのガ
ス以外に、亜酸化窒素ガスなどの他のガスを使用するこ
ともできる。製膜室１において、上記の反応性ガスと前
記したスパッタガスとからなるガス雰囲気の圧力は、適
宜設定できるが、通常は０．１〜１Ｐａの範囲とするの
が望ましい。

【００２６】このように、本発明の反応性ガス導入装置
は、基材幅方向に沿う複数個のガス吐出孔を有するガス
吐出管の内径が、これに連結されて流量制御弁を介して
反応性ガスを導入するガス導入管の内径に比べて、大き
くなるように設計したことにより、反応性ガスの流速が
ガス導入管内よりもガス吐出管内で遅くなり、ガス吐出
管内で反応性ガスが十分に滞留し拡散して、ガス流量が
上記管内の全体にわたり均等化されることから、このガ
ス吐出管の基材幅方向に沿う各ガス吐出孔から反応性ガ
スを基材幅方向に均等に吐出供給することができる。

【００２７】

【発明の効果】以上のように、本発明の反応性ガス導入
装置によると、製膜室内で反応性ガスを基材長手方向は
もちろん、基材幅方向にも均等に供給することができる
ので、この装置を反応性スパツタ法による透明導電性膜
の製膜装置に適用することにより、長尺基材上にその長
手方向および幅方向にわたり均質な透明導電性膜を連続
的に安定して製膜できるという格別顕著な効果が奏され
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の反応性ガス導入装置を適用した反応性
スパッタによる透明導電性膜の製膜装置の一例を示す概
略概略図である。

【図２】反応性ガス導入装置におけるガス導入管とガス
吐出管との構成例を示す正面図である。

【図３】反応性ガス導入装置におけるガス導入管とガス
吐出管との別の構成例を示す正面図である。

【図４】反応性ガス導入装置におけるガス導入管とガス
吐出管とのさらに別の構成例を示す正面図である。

【図５】上記図４に示す反応性ガス導入装置を適用して
製膜した透明導電性膜の基材幅方向の抵抗分布を示す特
性図である。

【図６】従来構成の反応性ガス導入装置を適用して製膜
した透明導電性膜の基材幅方向の抵抗分布を示す特性図
である。

【図７】従来構成の反応性ガス導入装置におけるガス吐
出管からの反応性ガスの吐出状況を示す模式図である。

【符号の説明】

１製膜室２（２１，２２，２３）長尺基材の移送手段３長尺基材４支持体５金属ターゲット６反応性ガス導入装置６１ガス吐出管６１Ａ，６１Ｂ独立管６１０ガス吐出孔６２ガス導入管６２Ａ，６２Ｂ分岐管６３流量制御弁６４ＰＥＭ（プラズマエミッションモニタ）６５Ａ，６５Ｂ流量分配弁ｄ₁（ｄ_1A，ｄ_1B）ガス吐出管の内径ｄ₂（ｄ_2A，ｄ_2B）ガス導入管の内径ｘ基材幅方向

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者上森一好大阪府茨木市下穂積１丁目１番２号日東電工株式会社内 (72)発明者佐々和明大阪府茨木市下穂積１丁目１番２号日東電工株式会社内Ｆターム(参考） 4K029 AA11 AA25 BA43 BA45 BA47 BA49 BA50 BA58 BA60 BC09 CA06 DA02 DA05 DA06 KA01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】長尺基材上に反応性スパッタ法により透
明導電性膜を連続的に製膜する製膜室内に反応性ガスを
供給するガス導入装置において、製膜室内に長尺基材の
幅方向に沿って配設される上記幅方向に沿う複数個のガ
ス吐出孔を有するガス吐出管と、これに連結されて製膜
室外に配設される流量制御弁を介して反応性ガスを導入
するガス導入管とを備えてなり、かつ上記ガス吐出管の
内径をｄ₁、上記ガス導入管の内径をｄ₂としたとき、
ｄ₁＞ｄ₂の関係を満たすことを特徴とする反応性スパ
ッタにおける反応性ガス導入装置。
【請求項２】ガス導入管が流量分配弁を持つ少なくと
もふたつの管に分岐され、各分岐管がガス吐出管の基材
幅方向に沿う任意箇所に連結されている請求項１に記載
の反応性スパッタにおける反応性ガス導入装置。
【請求項３】ガス吐出管がガス導入管を構成している
各分岐管の連結部分ごとに分割されて、基材幅方向に沿
う独立管を構成している請求項２に記載の反応性スパッ
タにおける反応性ガス導入装置。