JP2002082050A - 分光分析装置 - Google Patents

分光分析装置

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JP2002082050A JP2000272632A JP2000272632A JP2002082050A JP 2002082050 A JP2002082050 A JP 2002082050A JP 2000272632 A JP2000272632 A JP 2000272632A JP 2000272632 A JP2000272632 A JP 2000272632A JP 2002082050 A JP2002082050 A JP 2002082050A
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Kazunari Yokoyama
一成 横山
Takaaki Yada
隆章 矢田
Yoshikimi Yuhara
義公 湯原
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Horiba Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 信頼性の向上を図ることができ、低コストで
製作可能な分光分析装置を提供する。 【解決手段】 光源1と、この光源1からの光を集束す
るための集束手段2と、多チャンネル検出器4を含み前
記光源1からの光を分光分析する分光分析部3と、前記
集束手段2と分光分析部3との間に配置される試料セル
5とを備えた分光分析装置Aであって、前記試料セル5
が、試料光測定を行うための試料光測定位置と、参照光
測定を行うための参照光測定位置とに移動自在であり、
また、前記光を遮断する遮断部材6を前記光の光路中に
進退自在に設けてある。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、分光分析装置に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来の分光分析装置として、図4に示す
ように、光源1と分析部13との間に、二つの集束レン
ズ14,15が前記光源1からの光放射方向に並列的に
設けられており、後方に試料セル16が設けられた一方
の集光レンズ14を通る光路は、測定光を分析部13へ
入射させるための測定系光路として構成されており、他
方の集光レンズ15を通る光路は、参照光を分析部13
へ入射させるための比較系光路として構成されているも
のがある。
【0003】上記の構成からなる分光分析装置では、前
記測定系光路および比較系光路にそれぞれ、光源1から
の光を共通のクロスミラー17に向けて反射させるため
の凹面鏡18,18と、光路を遮断するためのシャッタ
19,19とが設けられている。そして、測定系光路お
よび比較系光路に設けられたシャッタ19,19は、一
方が開いているときには他方が閉じるように制御され、
これにより、測定光と参照光とは、択一的に分析部13
へと入射するように構成されていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の構成か
らなる従来の分光分析装置では、分析部13への光路が
二つ(測定系光路と比較系光路)あったことから、光源
1の位置ずれ、凹面鏡18,18の曇り度合い、汚れ度
合いの違いやクロスミラー17を構成する二枚のミラー
の曇り度合い、汚れ度合いの違いなどが、試料光量と参
照光量との比や吸光度などに悪影響を与え、信頼性を低
下させるという問題があった。
【0005】また、凹面鏡18,18、集光レンズ1
4,15やシャッタ19,19がそれぞれ二つずつ必要
であったことから、その分だけ製作コストが上昇するこ
ととなっていた。
【0006】この発明は上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的は、信頼性の向上を図ることができ、
低コストで製作可能な分光分析装置を提供することにあ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の分光分析装置は、光源と、この光源からの
光を集束するための集束手段と、多チャンネル検出器を
含み前記光源からの光を分光分析する分光分析部と、前
記集束手段と分光分析部との間に配置される試料セルと
を備えた分光分析装置であって、前記試料セルが、試料
光測定を行うための試料光測定位置と、参照光測定を行
うための参照光測定位置とに移動自在であり、また、前
記光を遮断する遮断部材を前記光の光路中に進退自在に
設けてある(請求項1)。
【0008】上記の構成により、信頼性の向上を図るこ
とができ、低コストで製作可能な分光分析装置を提供す
ることができる。
【0009】また、前記遮断部材が、試料セルに固定さ
れているか、あるいは試料セルと一体的に形成されてい
るとしてもよい(請求項2)。この場合には、遮断部材
と試料セルとを同一の駆動手段で移動させることがで
き、構成が簡易になるとともに、より低コストで製作す
ることができる。
【0010】さらに、前記試料セルが参照光測定位置に
あるときには、前記光の光路中に屈折率補正部材が配置
されるとしてもよい(請求項3)。この場合には、試料
セルの有無による屈折率の違いに基づく誤差を打ち消す
ことができ、信頼性のさらなる向上を図ることが可能と
なる。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施例を、図を
参照しながら説明する。図1は、本発明の第一実施例に
係る分光分析装置Aの構成を概略的に示す説明図であ
る。分光分析装置Aは、光源1と、この光源1からの光
を集束するための集束手段(例えば集光レンズ)2と、
多チャンネル検出器4を含み前記光源1からの光を分光
分析する分光分析部3と、前記集束手段2と分光分析部
3との間に配置される試料セル5とを備えており、前記
試料セル5が、試料光測定を行うための試料光測定位置
と、参照光測定を行うための参照光測定位置とに移動自
在であり、また、前記光を遮断する遮断部材6が前記光
の光路中に進退自在に設けられている。
【0012】前記光源1は、例えばハロゲンランプなど
よりなる連続スペクトル光源である。
【0013】前記分光分析部3は、入射スリット7と、
凹面鏡からなるコリメート鏡8と、回折格子9と、凹面
鏡よりなるカメラ鏡10と、前記多チャンネル検出器4
とを備えている。
【0014】前記多チャンネル検出器4は、分光された
各波長の光を検出するためのものである。
【0015】前記試料セル5は、試料液が収容される収
容部5aを有しており、この収容部5aの前後には、前
記光源1からの光が透過可能な窓5b,5cが設けられ
ている。
【0016】また、前記試料セル5の一部は、前記遮断
部材6に兼用されており、さらに、試料セル5には、動
力伝達手段5dが設けられている。
【0017】そして、前記遮断部材6を有する試料セル
5は、駆動手段11の駆動が前記動力伝達手段5dを介
して伝達されることによって、光源1からの光の光路に
対して進退する方向に移動するように構成されており、
試料セル5は、試料光測定を行うための試料光測定位置
と、参照光測定を行うための参照光測定位置と、遮断部
材6によって光を遮断してダーク光測定を行うためのダ
ーク位置とに移動する。
【0018】なお、上記分光分析装置Aには、装置全体
を制御したり、多チャンネル検出器4からの出力に基づ
いて濃度計算などを行う演算制御部としてのコンピュー
タ(図示せず)が設けられている。
【0019】図2(A),(B)および(C)はそれぞ
れ、前記試料セル5が試料光測定位置,ダーク位置およ
び参照光測定位置にあるときの状態を概略的に示す説明
図である。図2(A)に示すように、試料セル5が試料
光測定位置にあるとき、光源1からの光は、集束手段2
を経て、試料セル5の窓5b,収容部5aおよび窓5c
を透過して測定光Sとなった後、入射スリット7上に結
像する。
【0020】そして、入射スリット7上で結像した測定
光Sは、コリメート鏡8で平行光束となり、回折格子9
にある角度で入射し、波長λと回折次数に応じた回折角
で回折され、カメラ鏡10に向かう。このカメラ鏡10
で反射された光は、多チャンネル検出器4において結像
し、これにより、測定光Sに基づく試料スペクトルI
(λ)が得られ、コンピュータに入力される。ここで、
試料スペクトルI(λ)は、試料セル5内の試料の光吸
収に基づくものである。
【0021】図2(B)に示すように、試料セル5がダ
ーク光測定位置にあるとき、光源1からの光は、集束手
段2を経た後、遮断部材6によって遮断され、分光分析
部3側に送られることはないが、多チャンネル検出器4
およびアンプから出るノイズにより、光学系とは無関係
なダークスペクトルID (λ)が得られ、コンピュータ
に入力される。
【0022】図2(C)に示すように、試料セル5が参
照光測定位置にあるとき、光源1からの光は、集束手段
2を経て、そのまま参照光Rとなって、入射スリット7
上に結像する。
【0023】そして、入射スリット7上で結像した参照
光Rは、コリメート鏡8で平行光束となり、回折格子9
にある角度で入射し、波長λと回折次数に応じた回折角
で回折され、カメラ鏡10に向かう。このカメラ鏡10
で反射された光は、多チャンネル検出器4において結像
し、これにより、参照光Rに基づく参照スペクトルI R
(λ)が得られ、コンピュータに入力される。
【0024】なお、上記のようにして行われる試料光測
定は、例えば数秒に1回の頻度で定期的に行われ、ダー
ク光測定(ダーク光量のモニタ)は、例えば1時間に1
回の頻度で定期的に行われ、参照光測定は、例えば10
分に1回の頻度で定期的に行われる。
【0025】以下に、本発明の分光分析装置Aを用いて
試料による吸光度を求める方法について述べる。試料の
吸光度Abs(λ)は、一般に下記式で表される。 Abs(λ)=log10〔IO (λ)/IS (λ)〕 ……(1) ここで、IO (λ)は、試料への入射光量(スペクト
ル)、IS (λ)は、試料からの透過光量(スペクト
ル)を示している。
【0026】そして、本発明の場合、参照スペクトルI
R (λ)は、図2(C)に示すように、光路から試料セ
ル5を完全に除去して測定されるため、 IR (λ)=IO (λ) ……(2) となり、上記の式(1)および(2)から、 Abs(λ)=log10〔IR (λ)/IS (λ)〕 ……(3) という式が得られる。
【0027】また、本発明のように多チャンネル検出器
4を用いる場合、一般に暗電流値はチャンネルごとに異
なる。また、チャンネルごとに別のアンプを接続する場
合、アンプごとにオフセット電圧が異なる。従って、こ
れらを補正することと、前記ダーク光量による誤差を打
ち消すことを考慮した吸光度の式は、 Abs(i)=log10〔{IR (i)−ID (i)}/{IS (i)− ID (i)}〕 ……(4) となる。ここで、iは、前記多チャンネル検出器4のチ
ャンネルであって、波長に対応するものである。また、
D (i)は、ダーク光量(スペクトル)である。
【0028】上記の式(4)で示される吸光度は、試料
セル5による吸光も含んだものなので、試料のみによる
吸光度を求める式は、 Abs(i,t)=log10〔{IR (i,t)−ID (i,t)}/{ IS (i,t)−ID (i,t)}〕−log10〔{IR (i)−ID (i)} /{IAir (i)−ID (i)}〕 ……(5) となる。ここで、右辺第1項は、試料濃度変化に伴い経
時変化するものなので、時間tのパラメータとしてあ
る。また、右辺第2項は、試料セル5による吸光を補正
するための項であり、固定値である。IAir (i)は、
試料セル5の収容部5a内に空気を導入したときのサン
プル光量である。
【0029】上記のようにして得られる吸光度Abs
(i,t)を適宜のデータ処理手法によって処理するこ
とにより、試料の濃度を得ることができる。
【0030】上記の構成からなる分光分析装置Aでは、
光源1から放射された光が分光分析部3へと向かう光路
は一つのみであることから、複数の光路を設ける場合に
比して、光源の位置ずれや集光レンズの曇りが及ぼす影
響は格段に少なくなる。すなわち、これらの影響は、上
記の式(1)〜(5)における試料への入射光量(スペ
クトル)IO (λ)、試料からの透過光量(スペクト
ル)IS (λ)、参照スペクトルIR (λ)、ダーク光
量(スペクトル)ID (i)およびサンプル光量IAir
(i)に均等に及ぶため、結果としてほとんど打ち消さ
れることになり、分光分析装置Aは、信頼性に優れたも
のとなる。
【0031】また、分光分析装置Aは、前記集束手段2
を一つのみ用意すればよいことや、光源1からの光を分
光分析部3にまで導くための構造が比較的シンプルであ
ることから、低コストで製作することが可能である。
【0032】さらに、分光分析装置Aには、光源1から
の光を分光分析部3に導くための入射光学系に、一般的
に曇りやすいミラーを用いていないことから、ミラー反
射率低下による吸光度ずれが問題にならない。
【0033】また、上記分光分析装置Aでは、ダーク光
量を定期的にモニタしているので、ダーク光量の検出器
チャンネル間誤差、ダーク光量の経時変化、アンプ系の
検出器チャンネル間誤差(検出器チャンネル個別にアン
プが付く場合)、アンプ系の経時変化を打ち消すことが
できる。
【0034】また、試料光測定を行う場合には、光源1
からの光が試料セル5の窓5b,5cを通るように試料
セル5を配置すればよく、参照光測定を行う場合には、
試料セル5および遮断部材6を前記光路から退避させれ
ばよく、ダーク光測定を行う場合には、遮断部材6を前
記光路中に配置すればよいことから、前記試料セル5お
よび遮断部材6を停止させる位置に適宜の幅を持たせる
ことができ、その制御に高い精度が必要でない。上記の
ことから、分光分析装置Aは、より安価なものとなり、
また、より信頼性に優れたものとなる。
【0035】なお、上記の構成からなる分光分析装置A
では、試料セル5の一部を遮断部材6として兼用するな
どして、遮断部材6が試料セル5と一体的に形成されて
いる例を示したが、例えば、前記試料セル5と別体に設
けられた遮断部材6が試料セル5に固定されているとし
てもよい。この場合、遮断部材6は、例えば鉄等の金属
製の板などとすることができる。
【0036】図3は、本発明の第二実施例に係る分光分
析装置A2 の構成を概略的に示す説明図である。なお、
上記第一実施例に示したものと同一構造の部材について
は、同じ符号を付し、その説明を省略する。分光分析装
置A2 は、第一実施例の分光分析装置Aに比して、前記
試料セル5に屈折率補正部材12が固定されている点で
異なる。
【0037】すなわち、前記屈折率補正部材12は、例
えば、ガラス板であり、図3に示すように、前記試料セ
ル5の側方に固定される。そして、試料セル5を参照光
測定位置に移動させると、光源1からの光の光路中に、
前記屈折率補正部材12が配置されるように構成されて
いる。なお、前記屈折率補正部材12の試料セル5に対
する固定位置は、例えば、遮断部材6が試料セル5の側
方に固定されている場合には、遮断部材6が固定されて
いる側と反対側とすればよい。もちろん、上記試料セル
5,遮断部材6および屈折率補正部材12の並び方には
制限がなく、どのような並び方をしていてもよい。
【0038】図3(A)および(B)に示すように、試
料セル5が試料光測定位置およびダーク光測定位置にあ
る場合には、前記屈折率補正部材12は前記光路中から
退避した位置にあり、試料光測定およびダーク光測定に
影響を与えない。
【0039】そして、図3(C)に示すように、試料セ
ル5が参照光測定位置にあるとき、光源1からの光は、
集束手段2を経た後、屈折率補正部材12を透過して参
照光Rとなって、入射スリット7上に結像し、その後、
分光分析部3において分光分析される。なお、前記分光
分析部3に至った後の処理の詳細については、第一実施
例と同じであることから、その説明を省略する。
【0040】上記第一実施例の分光分析装置Aでは、試
料セル5が参照光測定位置にあるときに得られる参照ス
ペクトルに、試料セル5の有無による屈折率の違いに基
づく若干の誤差が生じるおそれがあるが、上記第二実施
例の分光分析装置A2 では、前記試料セル5が参照光測
定位置にあるときには、光源1からの光の光路中に屈折
率補正部材12が配置されるように構成されており、こ
れにより、試料セル5の有無による屈折率の違いに基づ
く誤差が打ち消されることから、信頼性のさらなる向上
を図ることが可能となっている。
【0041】上記第一および第二実施例の分光分析装置
では、試料セル5が、試料光測定位置と、参照光測定位
置と、ダーク光測定位置との三つの位置に移動するよう
に構成されているが、このような構成に代えて、前記遮
断部材6を試料セル5とは別に設けて、かつ、試料セル
5を試料光測定位置および参照光測定位置の二つの位置
のみに移動するようにして、試料光測定および参照光測
定を行う場合には、前記遮断部材6を前記光路から退避
させた状態に保ちつつ、試料セル5を試料光測定位置お
よび参照光測定位置に移動させ、ダーク光測定を行う場
合には、前記遮断部材6を前記光路中に配置するように
してもよい。
【0042】また、上記したように、前記遮断部材6を
試料セル5と別に設けてもよいのはもちろんのこと、前
記屈折率補正部材12を試料セル5と別に設けてもよ
い。
【0043】
【発明の効果】以上説明したように、上記の構成からな
る本発明によれば、信頼性の向上を図ることができ、低
コストで製作可能な分光分析装置を提供することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第一実施例に係る分光分析装置の構成
を概略的に示す説明図である。
【図2】(A)、(B)および(C)はそれぞれ、試料
セルが、試料光測定位置にあるとき、ダーク光測定位置
にあるときおよび参照光測定位置にあるときの状態を概
略的に示す説明図である。
【図3】(A)、(B)および(C)はそれぞれ、本発
明の第二実施例に係る分光分析装置における試料セル
が、試料光測定位置にあるとき、ダーク光測定位置にあ
るときおよび参照光測定位置にあるときの状態を概略的
に示す説明図である。
【図4】従来の分光分析装置の構成を概略的に示す説明
図である。
【符号の説明】
1…光源、2…集束手段、3…分光分析部、4…多チャ
ンネル検出器、5…試料セル、6…遮断部材、A…分光
分析装置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G01N 21/13 G01N 21/13 (72)発明者 湯原 義公 京都府京都市南区吉祥院宮の東町2番地 株式会社堀場製作所内 Fターム(参考) 2G020 CA02 CB04 CB07 CB26 CC02 CC42 CC63 CD06 CD13 CD32 2G057 AA01 BA01 HA01 2G059 AA01 DD12 DD13 EE01 EE12 JJ05 JJ11 JJ14 JJ21 JJ23 JJ30 KK01 LL03 LL04 MM01 NN01 NN05 NN06 NN07 NN09

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 光源と、この光源からの光を集束するた
    めの集束手段と、多チャンネル検出器を含み前記光源か
    らの光を分光分析する分光分析部と、前記集束手段と分
    光分析部との間に配置される試料セルとを備えた分光分
    析装置であって、前記試料セルが、試料光測定を行うた
    めの試料光測定位置と、参照光測定を行うための参照光
    測定位置とに移動自在であり、また、前記光を遮断する
    遮断部材を前記光の光路中に進退自在に設けてあること
    を特徴とする分光分析装置。
  2. 【請求項2】 前記遮断部材が、試料セルに固定されて
    いるか、あるいは試料セルと一体的に形成されている請
    求項1に記載の分光分析装置。
  3. 【請求項3】 前記試料セルが参照光測定位置にあると
    きには、前記光の光路中に屈折率補正部材が配置される
    請求項1または2に記載の分光分析装置。
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