JPH085550A - 分光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 波長校正を短時間に環境状態に則しておこな
うことができる分光分析装置を得る。 【構成】 測定対象のサンプルが出退自在な測定部に測
定用光線束を照射する光源と、測定部を透過してくる測
定用光線束を分光する分光手段と、分光された測定用光
線束を受光するアレイ型受光素子とを備え、測定用光線
束の光路上で光源と分光手段との間に、測定用光線束を
透過させて少なくとも一個の波長ピークを有する校正光
線束とする校正フィルタを備えた波長校正部を設け、波
長校正をおこないながら分光分析をおこなう分光分析装
置に、校正光線束に存する波長ピークのアレイ型受光素
子上における位置変化を経時的に検出するピーク位置検
出手段を備え、経時的な位置変化が所定値以下となった
場合に波長校正が完了したと判別する波長校正確認手段
を備える。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、最近提案されている穀
物等の成分を分光分析手法により分析する分光分析装置
に関するものであり、さらに詳細には、測定対象のサン
プルが出退自在な測定部に測定用光線束を照射する光源
と、測定部を透過もしくは測定部より反射してくる測定
用光線束を分光する分光手段と、分光された測定用光線
束を受光するアレイ型受光素子とを備え、測定用光線束
の光路上で光源と分光手段との間に、測定用光線束を透
過させて少なくとも一個の波長ピークを有する校正光線
束とする校正フィルタを備えた波長校正部を設け、波長
校正をおこないながら分光分析を行う分光分析装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】この種の分光分析装置は、穀物等の成分
量を検量式に基づいて求める構成を採用しているため、
どの周波数の光がアレイ型受光素子のどの素子に受光さ
れているかの認識が非常に重要である。従って、発明者
らは、例えばサンプル測定の度毎に波長校正をおこなっ
て、受光される光の周波数とアレイ型受光素子における
素子番号との対応関係を確認しながら、検出をおこなう
校正のものを提案している。そして、従来、こういった
構成において校正を行う場合、例えば光学系の安定化を
目的として電源投入後一定時間放置する、あるいは電源
を切らない等の対策により、光源、光学系の安定状態を
確保（保証）していた。即ち、従来は、電源投入後、数
時間のウォーミングアップをマニュアルで実施してい
た。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかし、現場で簡便に
使用可能な成分分析装置においては温度等の環境条件が
一定ではないために、ウォーミングアップ時間を一律に
することは困難である。さらに上記のようにサンプルの
測定毎に、比較的長めに設定されているウォーミングア
ップをおこなうと、これに長時間を要してしまい、機器
としての実用性に欠ける。従って本発明の目的は、波長
校正を目的とする校正を短時間に環境状態に則しておこ
なうことができる分光分析装置を得ることにある。

【０００４】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
の本発明による分光分析装置の特徴構成は、校正光線束
に存する波長ピークのアレイ型受光素子上における位置
変化を経時的に検出するピーク位置検出手段を備え、経
時的な位置変化が所定値以下となった場合に、波長校正
が完了したと判別する波長校正確認手段を備えたことに
ある。そして、その作用・効果は次の通りである。

【０００５】

【作用】つまり、本願の分光分析装置はピーク位置検出
手段と波長校正認識手段とを備え、例えば光源の電源投
入後、ピーク位置検出手段により、アレイ型受光素子上
における経時的な校正光線束にある波長ピーク位置が検
出されるとともに、この波長ピーク位置の位置変化状況
が把握される。そして、波長校正認識手段により、この
位置変化が所定値以下となった場合に、光学系の安定が
達成されたと判別される。従って、分光分析装置の載置
される場所により温度等の環境条件の影響を受ける安定
化の問題が合理的に解決される。従って、従来、例えば
ウォーミングアップに一律２時間（どうしても安全サイ
ドを取るため長くなる）掛かっていたものを、１０〜４
０分程度の、周囲環境に則したものでおこなうことがで
きる。

【０００６】

【発明の効果】従って、本願の分光分析装置において
は、分光分析の精度に最も影響する波長校正を、確実且
つ短時間で行うこととなるため、従来構成の分光分析装
置より測定精度が格段に向上するとともに、信頼性、操
作性の点で優れたものとすることができる。一般に、分
光分析をおこなう対象が成分分析である場合には、複数
（３〜４個）の特定波長における透過光もしくは反射光
のスペクトルの二次微分値が、成分分析量を決定する検
量式の基礎データとされるが、この基礎データの精度確
認を上記の構成を採用することによりおこなえるととも
に、作業の迅速性も確保できる。従って、雰囲気温度の
急激な変動や経年変化、サンプルを収納する容器の汚
れ、光源としてのランプの劣化などの影響を自動的にキ
ャンセルでき、全自動運転を行っても、測定精度が維持
できる分光分析装置が得られた。

【０００７】

【実施例】以下に本発明における分光分析装置の一実施
例である穀類をサンプルＳとする分光分析装置について
説明する。

【０００８】分光分析装置は、図１に示すように、光源
１と、光源１からの測定用光線束を成形する第一光学系
２と、第一光学系２からの測定用光線束が照射されるサ
ンプル保持部３と、そのサンプル保持部３で保持された
サンプルＳを透過した測定用光線束を集光する第二光学
系４と、その第二光学系４により集光された測定用光線
束を分光分析する受光容器の一例である分光分析部５と
を光軸Ｐに沿って配置して構成してある。

【０００９】前記光源１は、タングステン−ハロゲン電
球によって構成してある前記第一光学系２は、前記サン
プル保持部３に向かう光線束を平行光線束に成形するレ
ンズ２ａを備え、さらに測定用光線束の光軸Ｐ上で光源
１と分光分析部５との間（実施例においてはサンプル保
持部３の分光分析部５側）に、この光線束を所定の状態
に切換える切換え手段２００を備えている。この切換え
手段２００は、軸芯周りに回転する回転円板２０を備え
ており、図２に示すように回転円板２０は、測定用光線
束を透過させて校正光線束とする校正フィルタを備えた
波長校正部２０ａと、測定用光線束を透過させてリファ
レンス光線束とするリファレンス部２０ｂと、測定用光
線束を遮断する暗電流測定用遮蔽部２０ｃと測定用光線
束をそのまま通過させる切欠き部２０ｄとを周方向に備
えている。そして、回転円板２０が回転軸２１周りに回
転することにより、それぞれの状態に透過光の状態が切
換えられる。ここで、回転円板２０の回転数を制御する
ことにより、各部を測定用光線束が透過する時間間隔を
任意に設定できる。さて、前述の校正光線束は図３に示
すように、少なくとも一対の特定波長域（λ₁λ₂）ピー
クを備えた光線束であり、予め特定されている一対のピ
ーク波長とこれらのピーク波長を受光することとなるア
レイ型受光素子７の対応素子位置の位置関係から、アレ
イ型受光素子を構成する各素子と、それぞれの素子が受
光する光の波長との間で対応を取ることができる。

【００１０】前記サンプル保持部３は、石英硝子製の容
器３ａによって構成してあり、その容器３ａ内には、サ
ンプルＳとしての穀物を収容してある。この容器３ａは
図示するように、測定用光線束の光軸Ｐが通っている測
定部３０に対して、光軸Ｐを横切る状態と光軸Ｐから離
間する状態とに出退手段３０ａを備えて出退自在に構成
されている。前記第二光学系４は、前記サンプルＳを透
過した光線束を前記分光分析部５の入射孔５ａ位置で集
光させる集光レンズ４ａと、光路への有害光の進入を防
止する暗箱４ｂとで構成してある。

【００１１】前記分光分析部５は、前記第二光学系４に
隣設するアルミニウム製の暗箱５ｂを設け、その暗箱５
ｂ内で、入射光線束を分光反射する分光手段としての凹
面回折格子６と、分光反射された各波長毎の光線束強度
を検出するアレイ型受光素子７とを設けて構成してあ
る。また、前記暗箱５ｂ内の測定用光路における前記入
射孔５ａと前記凹面回折格子６との間には、前記入射孔
５ａからの入射光線束を凹面回折格子６に向けて反射さ
せる反射鏡８を設けてある。即ち、前記分光分析部５は
ポリクロメータ型の分光計である。

【００１２】前記アレイ型受光素子７は、前記凹面回折
格子６による光線束の分散光路上の前記暗箱５ｂに設け
た受光素子固定部９に固定設置してあり、シリコン（Ｓ
ｉ）又は硫化鉛（ＰｂＳ）又はゲルマニウム（Ｇｅ）セ
ンサで構成してある。このアレイ型受光素子７からの検
出信号は、処理手段７０に送られ、この処理手段７０に
より処理され、その処理済スペクトル、スペクトルの二
次微分値等のスペクトル関連情報が求められる。さら
に、前述の切換え手段２００と処理手段７０との連係が
制御手段１０によって採られている。そして、スペクト
ル関連情報から処理手段７０に格納されている検量式に
従って、各成分値が算出できるように構成されている。
さて、本願の装置には、この処理手段７０とともに、本
願の特徴構成である波長校正とこの光学系の安定化状態
を確認するためのピーク位置検出手段７１及び波長校正
確認手段７２を備えて構成されている。まず、図４に基
づいてピーク位置検出手段７１の働きについて説明す
る。同図において横軸は前述のアレイ型受光素子の素子
配列状態（縦軸から離間するに従って素子番号が増加す
る）を示し、縦軸は各素子が受光する光量を示してい
る。図示する波長域は予め校正フィルタの透過光におい
て波長ピークが形成されると予定されている波長近傍を
受光する素子近傍のものであり、特定の中心波長素子
（図上ａ１で示す）に対して夫々前後３点の計７点の光
量データを内挿することにより、図４にＡで示すように
波長ピーク位置（アレイ型受光素子における素子番号に
対応する位置で、素子番号で設定される距離の１／１０
０単位で波長ピーク位置を割り出す）が求められる。同
図において、実線、破線、一点鎖線は経時的なピーク位
置の変化を示している。さて、このようにして捕らえら
れるピーク位置データは測定回毎に記憶され、前回のピ
ーク位置データとの比較がなされる。そして、ピーク位
置データの変化量が一定値以内に収まった場合に、光学
系の波長校正を完了したとする波長校正確認手段７２を
備えている。これらの手段は、具体的にはソフトウエア
上の処理構成である。実際には、この様なピーク位置の
移動確認とともに、図３に示すような少なくとも一対の
波長ピーク位置の波長と、素子番号との対応関係を取る
ことにより、波長校正は完了するが、安定化に伴う校正
確度の確認は前者の確認で完了する。

【００１３】以下に本願の分光分析装置の動作順序を図
５に従って箇条書き形式で説明する。データの処理は前
述の切換え手段２００と連動した処理手段７０によりお
こなわれる。 １ 測定開始（波長構成データ収集過程−第一段階） この状態は、図５（イ）に示される状態であり、測定部
３０に対して容器３ａは引退した状態に保持されてお
り、測定部３０には何もない。一方、回転円板２０はそ
の原点状態である波長校正部２０ａが光軸Ｐ上に位置さ
れる状態をとる。そして、測定用光線束が照射される
と、この波長校正部２０ａを透過した光線束は、一対の
特定波長（λ₁λ₂）にピークを有する校正光線束とさ
れ、この校正光線束がアレイ型受光素子７によって受光
され、各素子と波長との対応が可能となる。これは、サ
ンプル測定毎におこなわれる。この時、前述のピーク位
置検出手段７１と波長校正確認手段７２とが働き、光学
系の安定性の確認及び、アレイ型受光素子に備えられる
各素子が受光する波長の確認がおこなわれる。さて、こ
の作業状態に於ける電源投入後のピーク波長位置の変化
の状態を図６に示した。図６（イ）（ロ）は夫々異なっ
た波長のピーク位置を示しており、経時的（図示するも
のにおいては５分間隔で）に、波長ピーク位置がピーク
位置検出手段７１により算定され、波長校正確認手段７
２により、例えば波長７４０．０ｎｍの校正の受光位置
変化が０．０３以下になる２５分以降を光学系の安定状
態が得られていると判断する。このようにして波長校正
のデータ収集を完了する。 ２ リファレンスデータ収集過程（第二段階） この状態は、図５（ロ）に示される状態であり、前記過
程と同様に、測定部３０に対して容器３ａは引退した状
態に保持されており、測定部３０には何もない。一方、
回転円板２０は回転してリファレンス部２０ｂが光軸Ｐ
上に位置される状態をとる。そして、測定用光線束が照
射されると、このリファレンス部２０ｂを透過した光線
束は、測定状態（温度）にあるリファレンス（摩りガラ
ス等）を透過することによりリファレンス光とされ、リ
ファレンス情報Ｒｄが得られる。 ３ 暗情報収集過程（第三段階） この状態は、図５（ハ）に示される状態であり、回転円
板２０は回転して暗電流測定用遮蔽部２０ｃが光軸上に
位置される。従って、この状態においては、アレイ型受
光素子７へ光は入光せず、測定状態における暗情報Ｄが
得られる。一方、容器３ａ内へのサンプルの充填がおこ
なわれた容器３ａが測定部３０に移動される。 ４ 波長校正処理過程 上記の過程を終了した後、処理手段７０内において波長
校正（ソフト上の処理）をおこなう。即ち、任意の素子
番号ｐの素子に受光される光の波長を、前記一対のピー
ク波長（λ₁，λ₂）とこれを受光する一対の素子の番号
との関係から例えば一次関係式で導出する。 ５ サンプルデータ収集過程（第四段階） この状態は、図５（ニ）に示される状態であり、測定部
３０に容器３ａは位置されており、測定光線束はサンプ
ルを透過してくることとなる。一方、回転円板２０は回
転して切欠き部２０ｄが光軸Ｐ上に位置される状態をと
る。従って、測定用光線束が照射され、サンプルを透過
してきた透過光を受光することによりサンプル情報Ｓｄ
を得ることができる。 ６ 吸光度、その他のスペクトルデータの算出過程 上記の過程で得られている、サンプル情報Ｓｄ、リファ
レンス情報Ｒｄ、暗情報Ｄより、以下の式に従ってスペ
クトル状態の情報としての吸光度ｄが得られる。 吸光度 ｄ＝ｌｏｇ（（Ｒｄ−Ｄ）／（Ｓｄ−Ｄ）） さらに、上記の吸光度スペクトル、スペクトルの波長領
域における二次微分値等のスペクトル関連情報が得ら
れ、出力される。さらに、複数の特定波長におけるスペ
クトルの二次微分値を使用して、サンプル内の各成分
（水分、タンパク等）の成分値が求められる。この演算
において、本願の分光分析装置においては、波長校正、
リファレンス測定、暗出力測定が測定毎におこなわれる
ため、成分量の特定を正確におこなうことができる。従
って、測定の信頼性が向上する。

【００１４】〔別実施例〕 （イ） 先の実施例では、光源１にタングステン−ハロ
ゲン電球を用いているが、これに限定するものではな
く、サンプルＳ及び測定目的に応じて適宜設定可能であ
り、赤外線全域で連続スペクトル放射を持つ光源１とし
ての熱放射体（黒体炉）や、その他水銀灯、Ｎｅ放電管
等の光源１や、ラマン散乱を測定するための単色光を発
光するレーザ等を用いることができ、その構成も適宜変
更可能である。 （ロ） さらに、上記の実施例においては、サンプルＳ
を透過してくる測定用光線束によって分析をおこなった
が、これを反射光としてもよい。

【００１５】（ハ） 上記の実施例においては、切換え
手段に回転円板を備えて、これを回転させることにより
各段階を経るようにしたが、図７に示すように、単に平
板状の部材２２に各部位（波長校正部２０ａ、リファレ
ンス部２０ｂ、暗電流測定用遮蔽部２０ｃ、切欠き部２
０ｄ）を備えておき、この部材２２を光軸Ｐに対して移
動させることにより測定用光線束の状態を決定するもの
としてもよい。 （ニ） さらに、上記の実施例においては、第三段階に
おいてサンプル容器を測定部に移動させたが、これは単
に第四段階でサンプルＳが測定部３０にある状態を実現
できていればよい。これを実行する手段を出退手段と呼
ぶ。 （ホ） 上記の実施例においては、吸光度二次微分スペ
クトルより成分分析値（成分含有率）を求める例を示し
たが、これは試料が米の場合、食味値を求める様に構成
することも可能である。

【００１６】尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を
便利にするために符号を記すが、該記入により本発明は
添付図面の構成に限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

【図１】分光分析装置の構成を示す図

【図２】回転円板の構成を示す図

【図３】校正光線束の状態を示す図

【図４】校正光線束におけるピーク位置の変化の状態の
説明図

【図５】各測定状態に於ける光源、サンプル容器、回転
円板、分光分析部の位置関係を示す図

【図６】ピーク位置の経時的な変化状態を示す図

【図７】切換え手段の別構成例を示す図

【符号の説明】

１ 光源 ６ 分光手段 ７ アレイ型受光素子 １０ 制御手段 ２０ａ 波長校正部 ２０ｂ リファレンス部 ２０ｃ 暗電流測定用遮蔽部 ２０ｄ 切欠き部 ３０ 測定部 ７１ ピーク位置検出手段 ７２ 波長校正確認手段 ２００ 切換え手段

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 測定対象のサンプル（Ｓ）が出退自在な
   測定部（３０）に測定用光線束を照射する光源（１）
   と、前記測定部（３０）を透過もしくは前記測定部（３
   ０）より反射してくる測定用光線束を分光する分光手段
   （６）と、分光された前記測定用光線束を受光するアレ
   イ型受光素子（７）とを備え、前記測定用光線束の光路
   上で前記光源（１）と前記分光手段（６）との間に、前
   記測定用光線束を透過させて少なくとも一個の波長ピー
   クを有する校正光線束とする校正フィルタを備えた波長
   校正部（２０ａ）を設け、波長校正をおこないながら分
   光分析をおこなう分光分析装置であって、前記校正光線
   束に存する前記波長ピーク（Ａ）の前記アレイ型受光素
   子（７）上における位置変化を経時的に検出するピーク
   位置検出手段（７１）を備え、経時的な前記位置変化が
   所定値以下となった場合に波長校正が完了したと判別す
   る波長校正確認手段（７２）を備えた分光分析装置。