JP2001527106A - 微孔性フォームの押出し／吹込み成形プロセス及びそれによって製造される製品 - Google Patents

微孔性フォームの押出し／吹込み成形プロセス及びそれによって製造される製品

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JP2001527106A
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Abstract

(57)【要約】 微孔質射出吹込成形システム及び方法並びにそれにより製造された微孔質吹込成形品が記載されている。該システムは、押出直前の核形成中に一定の圧力降下速度を維持しながら、縦方向に厚さまたは物材料密度またはその両方において変化する微孔質材料を押出し、材料厚みと無関係にばらつきの無い均一の微孔質材料を製造する能力を提供するように装置されている。該システム及び方法は、強化剤、発色団、または化学発泡剤残留物、または化学発泡剤副生物を含有しない、強力な、薄肉厚の液体不透過性の不透明色な容器の製造において特に有用である。中程度の量の核剤を含む半結晶性微孔質発泡体及びその製造方法も提供される。該微孔質発泡体は、押出、射出成形および吹込成形等の典型的な重合体加工技術により製造することができる。該発泡体は優れた機械的特性を発現し、また広い範囲の密度に互って多数の異なる発泡製品を成形することができる。高密度ポリエチレン発泡体及び高密度ポリエチレン及び発泡体に関し好適に使用されるダイもまた提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 関連技術 この出願は、１９９７年１２月１９日に出願された同時継続の米国特許出願第
６０／０６８，１７３号及び１９９８年、１１月１０日に出願された米国特許出
願第６０／１０７，７５４号両出願は、の一部継続出願であり、その両方の米国
特許出願は、“微孔性押出し／吹込み成形方法及びそれによって製造される製品
”という発明の名称を有し、Jere R. Anderson et al. によってなされ、そして
その両出願は、それらの番号を引用することにより本明細書に加えられる。 発明の背景 重合体のフォームは、ポリマーマトリックス中にセルとも呼ばれる複数の気孔
を含む。固体プラスチックを気孔で置き換えることにより、重合体フォームは、
与えられた容積に対して固体プラスチックよりもより少ない原料を用いる。従っ
て、固体プラスチックの代わりに多くの適用において重合体フォームを用いるこ
とにより、材料コストが減少する。
【０００２】 微孔性フォームは、通常の重合体フォームよりもより小さなセル寸法およびよ
り高いセル密度を有する。典型的には、微孔性フォームは、１００ミクロン未満
の平均セル寸法及び１０6個のセル／固体プラスチックのｃｍ3を超えるセル密度
を有するものとして定義される。微孔性フォームを形成するための典型的な連続
プロセス（例えば、押出し）において、発泡剤及びポリマーの単一相溶液に対す
る圧力は、急激に低下してセルを核状にする。核形成率は、微孔性構造を形成す
るために十分に高いものでなければならない。
【０００３】 幾つかの特許は、微孔性材料及び微孔性プロセスの特徴を記載する。米国特許
第４，４７３，６６５号（Martini-Vvedensky, et al., ; １９８４年，９月２ ５日）は、直径約１００ミクロン未満のセルを有する発泡ポリマーの製造方法を
記載する。Martini-Vvedensky, et al.の技術において、材料の前駆体が、発泡 剤で飽和され、材料は高圧下に置かれ、次いで圧力は急激に降下して発泡剤を核
状にし、そしてセルの形成を可能にする。次いで、材料は急速に凍結して所望の
ミクロセル分布を保持する。
【０００４】 米国特許第５，１５８，９８６号（Cha, et al. ; １９９２年１０月２７日）
は、発泡剤として超臨界流体を用いた微孔性重合体材料の形成を記載する。Cha,
et al.のバッチプロセスにおいて、プラスチック製品は、ある時間超臨界流体 中に圧力状態で沈められ、次いで速やかに周囲条件に戻し、溶解度の変化及び核
形成を作る。連続プロセスにおいて、重合体シートを押出し、次いで高圧で超臨
界流体の容器中でローラーを通して操作することが出来、次いで速やかに周囲条
件に戻す。もう１つの連続プロセスにおいて、超臨界流体で飽和された溶融重合
体の流れを確立する。重合体の流れを、急速に加熱し、次いで得られた熱力学的
不安定性（溶解度の変化）が、核形成の部位を作り、同時に系はセルの著しい成
長を阻止しつつ加圧下で維持される。次いで、材料を、圧力が減少しそしてセル
が成長できる金型キャビティ中に射出する。
【０００５】 国際出願の国際公開（ＷＯ）９８/０８６７７（Burnharm et al.）は、微孔性
材料及び微孔性製品の製造方法及びシステムを提供する。Burnharm et al.の１ つの方法において、発泡重合体材料の前駆体及び発泡剤の流体の、単一相溶液が
、流れを分離した部分に分割しそして分離した部分の各々を別々に核状にするこ
とにより連続的に核状にする。分割された流れは、有核の流体の重合体材料の単
一の流れに再結合することが出来る。再結合された流れは、例えばフォーミング
ダイにより、所望形状に造形できる。Burnharm et al.は、更に好都合に薄い微 孔性製品を作るためのダイを記載し、そしてそれは多重細道核形成区分を含む。
他の方法は、同様に非常に薄い微孔性製品の二次加工を記載する。特に、微孔性
材料をワイヤに連続的に押出し、ワイヤに保持される非常に薄い本質的に独立気
泡微孔性絶縁性被覆を生成するための方法が、提供される。幾つかの方法におい
て、圧力降下率は、重要な特徴でありそしてこれ及び他のパラメーターを制御す
る技術が記載される。
【０００６】 重合体押出し吹込み成形は、既知のプロセスであり、そしてこのプロセスにお
いて溶融重合体材料が、パリソン（本質的に円筒状の重合体スリーブ）として押
出ダイから押出される。パリソンは、金型内に置かれ、典型的には柔らかくかつ
成形可能なほどに十分に未だ温かい間、それは、円筒の内側の著しいガス圧に委
ねられそして金型に対して膨張する。飲料ボトル、モーター油ボトル、医療用包
装、化粧品包装などのような多くの普通の製品は、この技術を用いて製造される
。
【０００７】 多くの場合、パリソンは、その長さに沿って異なる厚さを有するように押出さ
れる。
【０００８】 より薄い部分は、成形される製品において本質的に一定の厚さを維持しながら
、製品が、相当に大きな程度に強化されること、又は他の領域におけるよりもよ
り大きな程度にある領域で膨張を得るために（例えば、プラスチック洗剤ボトル
の吹込み成形の形成において）必要とする位置に対応することが出来る。
【０００９】 米国特許第４，４４４，７０２号（Thomas, et al.）は、熱可塑性材料から成
る管状押出パリソンを製造するためのシステムを記載しており、その押出パリソ
ンの壁厚は、押出中に変化する。
【００１０】 米国特許第３，９３９，２３６号（Hahn）は、気泡重合体管状パリソンに押出
し、次いでパリソンを吹込み成形することを含む技術を記載する。
【００１１】 米国特許第３，２２５，１２７号（Scott）は、発泡剤を含有する溶融プラス チックを環状オリフィスを通して押出して発泡パリソンを形成し、次いでそのパ
リソンを吹込み金型キャビティ内に置きそしてパリソンを金型内で膨張させる方
法を記載する。
【００１２】 米国特許第４，８７４，６４９号（Daubenbuechel, et al.）は、以下のよう に述べている；即ち、既に発泡したプレフォームが膨張する発泡製品の押出し吹
込み成形には、大きな困難がある。Daubenbuechel, et al.は、以下のように述 べている；即ち、未だ熱可塑性状態にあるプレフォームの発泡材料は、プレフォ
ームの長さ及び円周に亘って異なる強度及び発泡性値を示す領域を有し、その結
果弱点がプレフォーム内に内圧の作用下で形成され、そして多くの環境下でこれ
らの弱点は、それから製造されるプレフォーム又は成形品の壁を引き裂いて開き
、屑を生じさせる。Daubenbuechel, et al.は、少なくとも１つの層が非発泡性 である、多相熱可塑性プレフォームを同時押出しすることによりこの問題を意図
的に解決する。非発泡性層を意図的に用いることにより、材料が発泡した後に、
弱点の形成又は製品の壁の貫通孔の形成の危険性が生じることなく、プレフォー
ムは膨張可能となる。非発泡性材料の層を、製品の外側に配置するとき、製品は
平滑な外面をもって製造される。Daubenbuechel, et al.は、更に以下のように 述べている；即ち、発泡材料中の気泡又は孔が圧縮されることを避けるために、
１バール又は約０．５バール未満のオーダー（彼らは、これを通常の押出し吹込
みプロセスの場合におけるよりも著しく低いとして特徴づけている）の圧力でプ
レフォームを吹込み成形膨張させる。
【００１３】 通常の発泡プロセスは、幾つかの場合、核剤（それらの幾つかは、無機固体粒
子である）を、加工中に溶融ポリマー中に導入する。そのような薬剤は、多様の
組成物、例えばタルクと炭酸カルシウムから成ることができる。特に、核剤は、
セル核形成のためのエネルギーを低下するために典型的には重合体メルトの１重
量％未満のレベルでポリマーメルト中に導入される。ポリマー混合物中での核剤
の分散は、しばしば均一セル構造の形成において重要である。幾つかの場合に、
異常に大きなセルを有する非均一セル構造をもたらすことのできる粒子の凝集の
ために、より高いレベルは用いられない。次の米国特許は、発泡プロセスにおけ
る核剤の使用を記載する。
【００１４】 米国特許第３，４９１，０３２号（Skochdopole et al.; １９７０年１月２０
日）は、気泡ポリマー材料の製造方法を記載する。Skochdopoleのプロセスにお いて、最終的に分割された固体物質、例えば珪酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛
、ステアリン酸マグネシウムなどが、それを膨張させる前にポリマー又はゲルと
好都合に混合できる。そのように細かく分割された物質は、セルの大きさを制御
するのに役立ち、そしてポリマーの約０．０１重量％〜約２．０重量％の量で用
いられる。
【００１５】 米国特許第５，１１６，８８１号（Park et al.; １９９２年５月２６日）は 、ポリプロピレンフォームシート及びその製造方法を記載する。Parkの方法にお
いて、核剤が、気泡開始のための部位を形成するために用いられる。以下の内容
が好ましい；即ち、核剤が０．３〜５．０ミクロンの粒度を有しそしてその濃度
が、ポリマー１００重量部当たり１部未満である。ポリマー１００重量部当たり
５部を超える核剤の濃度は、凝集又は核形成物質の不十分な分散をもたらし、そ
の結果セル寸法の直径は、より大きくなる。
【００１６】 重合体フォーム中の充填剤は、典型的には少なくとも２０重量％の重合体材料
の量で、そして多くの場合３０重量％を超える量で添加される。上記の国際出願
の国際公開（ＷＯ）９８／０８６６７において、Burnharmは、少なくとも１０重
量％の重合体材料の量の充填剤レベルを含む微孔性物質の例を記載し、少なくと
も約２５重量％の重合体材料の量の充填剤レベルを含む微孔性物質の他の例を記
載し、少なくとも約３５重量％の重合体材料の量の充填剤レベルを含む微孔性物
質の他の例を記載し、そして少なくとも約５０重量％の重合体材料の量の充填剤
レベルを含む微孔性物質の他の例を記載する。
【００１７】 高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）は、伝統的にフォームとして加工するために
は困難な材料であった。このことは、一部は、ＨＤＰＥの低メルト強度に起因す
る。化学発泡剤を用いるプロセスが、高密度ポリエチレンからフォームを製造す
るために開発された。加えて、ＨＤＰＥフォームは、バッチプロセス（例えば、
米国特許第５，１５８，９８６号を参照）により製造された。しかしながら、出
願人は、化学発泡剤を使用することなく又は低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）又
は線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）のように２０％を超える添加剤を添加
することなく、生産されたＨＤＰＥからの押出されもしくは発泡成形されるフォ
ームに気づいていない。
【００１８】 加えて、一般に、微孔性材料の押出しは、技術的に複雑である；何故ならば、
圧力降下率、温度、発泡剤含量、及びダイ形状並びに設計のバランスが、押出し
される微孔性製品の性質及び外観に影響するからである。
【００１９】 発泡重合体材料の押出し吹込み成形のための加工は、知られているけれども、
良好な物理的性質を有する押出し吹込み成形された製品を製造するための簡略化
されたプロセスに対する必要性が、存在する。加えて、核剤は、フォームの製造
において低重量％で用いられそして充填剤は通常のフォーム及び微孔性フォーム
の製造において高重量％で用いられたけれども、フォームプロセスは、典型的に
は中レベル量の核剤を用いなかった。従って、本発明の目的は、良好な物理的性
質を有する押出し吹込み成形フォーム製品及びこれらの製品を製造する技術を提
供することにある。もう１つの目的は、比較的薄い壁をもつ押出し吹き込み成形
されたフォーム製品並びにフォームの均一性及び密度を制御することを含むこれ
らの製品を製造するための技術を提供することにある。本発明のもう１つの目的
は、有利な結果を最大にするレベルで重合体フォーム中に核剤を提供することに
ある。本発明の更にもう１つの目的は、非バッチプロセスでの高品質ＨＤＰＥフ
ォームを提供することにある。 発明の要約 本発明は、重合体フォーム、吹込み成形製品、核剤を含むフォーム、及び非バ
ッチＨＤＰＥフォームに関連した一連の製品、システム、装置及び方法を提供す
る。製品、システム、装置、及び方法の多くは、互いに共同して使用できる。
【００２０】 １つの面において、本発明は、製品を提供する。１つの実施態様において、吹
込み成形された、フォームの、微孔性の重合体製品を含んで成る製品が提供され
る。
【００２１】 もう１つの実施態様において、本発明は、吹込み成形に適した押出し、微孔性
パリソンを提供する。
【００２２】 もう１つの面において、本発明は、システムを提供する。１つのシステムは、
重合体の微孔性材料の前駆体を受け取るために設計され、重合体の材料及び発泡
剤の単一相の非有核溶液を提供するために構成されかつ配置された入口を有する
押出機を持つ押出し装置を含む。吹込み成形フォーミングダイは、押出機と流体
的に接続しておりそして微孔性材料のパリソンを放出するように設計された出口
を有する。装置は、押出機の入口を吹込み成形形成フォーミングダイ出口に接続
する密閉型の通路を含む。その通路は、発泡剤及び流体重合体材料の単一相の、
非有核溶液中で、微孔性核形成を生じさせるために十分な割合で圧力降下を生じ
させるように選択された長さと断面寸法を有する成核通路を含む。吹込み成形用
金型が更に含まれ、そしてダイ出口から微孔性材料のパリソンを受け取るために
位置出しできる。
【００２３】 もう１つの実施態様において、システムが提供され、そのシステムは重合体フ
ォーム前駆体材料を与えるために構成されかつ配置される押出機、及びその押出
機と関連するアキュムレータを含む。アキュムレータは、押出機から重合体フォ
ーム前駆体材料を受け取ることが出来そして重合体フォーム前駆体材料からの装
入を蓄積することが出来る。吹込み成形装置が、さらにこのシステムにおいて提
供され、そしてフォーミングダイを通して、アキュムレータの製品を受け取るた
めに位置出しできる。吹込み成形装置は、吹込み成形フォーム重合体製品を形成
するための材料を吹込み成形するために構成されかつ配置される。
【００２４】 もう１つの実施態様において、前記の幾つかの特徴の組み合わせを含むシステ
ムが提供される。そのシステムは、重合体材料及び発泡剤の単一相非有核溶液を
与えるために構成されかつ配置された重合体微孔性材料の前駆体を受け取るため
の入口を有する押出機を含む。アキュムレータが、提供されそして押出機から重
合体フォーム前駆体材料を受け取るためにそして重合体フォーム前駆体材料の装
入を蓄積するために位置出しできる。吹込み成形フォーミングダイは、アキュム
レータに流体的に接続しておりそして微孔性材料のパリソンを受け取るように設
計された出口を有する。吹込み成形用金型は、ダイ出口から微孔性材料のパリソ
ンを受け取るために位置出しできそして吹込み成形のフォーム微孔性重合体製品
を形成するために構成されかつ配置される。装置は、押出機の入口をダイ出口と
接続する閉鎖型の通路を含み、その通路は上記の成核細道を含む。
【００２５】 もう１つの面において、本発明は、フォーミングダイ装置を提供する。そのダ
イは、重合体材料及び周囲条件下で気体である発泡剤の単一相の、均一溶液を受
け取るために、上流端で構成されかつ配置された入口、及び発泡重合体材料を放
出するために、その下流端でダイギャップを定める出口を含む。流体細道は、入
口を出口と接続しそして成核通路を含む。ダイは、一定の成核細道隙間を維持し
ながら、押出し中にダイギャップの幅を変化させるように構成されかつ配置され
る。
【００２６】 もう１つの面において、本発明は、一連の方法を提供する。１つの実施態様に
おいて、押出物の厚さを変化させながら押出機のダイから重合体フォーム押出物
を押し出す方法が提供される。
【００２７】 もう１つの実施態様において、押出物重合体微孔性フォームパリソンを準備し
次いでそのパリソンを吹込み成形条件に委ねることを含む方法が提供される。
【００２８】 もう１つの実施態様において、ダイを出る押出物の温度を変えながら、押出機
のダイから重合体フォーム押出物を機械方法に押し出すことを含む方法が提供さ
れる。これにより、第１の部分及び機械方向にその第１の部分から相隔たる第２
の部分を有する押出物が形成され、その第１の部分と第２の部分は材料密度が少
なくとも１．１倍異なる。
【００２９】 もう１つの実施態様において、パリソン中の比較的一定の密度を維持しながら
、フォーム重合体パリソンを、比較的厳しい吹込み成形条件に委ねることを含む
方法が提供される。パリソンは、少なくとも約１５ｐｓｉの吹込み成形条件に委
ねることが出来、これによりパリソンの少なくとも１部が円周方向に少なくとも
約５０％膨張する。これは、パリソンの密度を比較的一定しつつ行われ、特に密
度は約２０％以下に増加する。
【００３０】 本発明のもう１つの面は、中レベルの量の核剤を含有する、フォーム及び微孔
性フォームの製造方法を含む。微孔性フォームは、典型的なポリマー加工技術、
例えば押出し、射出成形及び吹込み成形により加工できる。フォームは、優れた
機械的性質を示しそして広範囲の密度に亘って多くの異なるフォーム製品に形成
できる。
【００３１】 本発明のこの面において、微孔性製品を形成する方法が提供される。その方法
は、重合体材料をポリマー加工装置の下流方向に運ぶことを含む。重合体材料は
、半結晶質ポリマー、及びポリマー材料の重量の約２．５〜約７重量％の量の核
剤を含む。その方法は、更に重合体材料から微孔性製品を形成することを含む。
【００３２】 この面に関する幾つかの実施態様において、プロセスは、更に発泡剤及び重合
体材料の溶液を形成するために、発泡剤を、ポリマー加工装置内の重合体材料に
、重合体材料の重量の１．５重量％未満の量で導入する工程を含む。幾つかの実
施態様において、プロセスは更に、発泡剤及び重合体材料の溶液中で１．０ＧＰ
ａ／ｓ未満の圧力降下率を誘起する工程を含む。
【００３３】 もう１つの面において、本発明は、約６０ミクロン未満の平均セル寸法を有す
る複数のセルを含む重合体材料のマトリックスを含む微孔性重合体製品を提供す
る。重合体材料は、半結晶質ポリマー及び、重合体材料の重量の約２．５〜約７
重量％の量の核剤を含む。
【００３４】 他の利点の内で、本発明の幾つかの実施態様は、低発泡剤％及び／又は核剤の
ため低圧力降下率を有する微孔性フォーム製品を製造するための実行できる方法
を提供する。低発泡剤％を用いると、発泡剤に関連した費用の節約がもたらされ
、そして更に得られる微孔性製品の表面の品質を改善できる。高圧力降下率に反
して、低圧力降下率を用いると、一般にダイ設計の自由度がより大きくなりそし
て、幾つかの場合、より薄い断面寸法のフォーム製品の製造が可能になる。
【００３５】 本発明の異なる実施態様は、更に多様の異なる半結晶質重合体材料から、多様
の異なるタイプのフォーム製品、例えば、押出し製品、吹込み成形品、及び射出
成形品の製造するための方法を提供する。
【００３６】 更に、本発明は、無視し得ない量で固体プラスチックを置き換える充填剤とし
て有効に機能するために、重合体材料の２．５〜７重量％の十分に高いレベルの
核剤を含む微孔性フォームを提供する。固体プラスチックをこれらの薬剤で置換
すると、費用の節約及び機械的性質の増強が得られる。
【００３７】 加えて、多くの場合微孔性フォームは、無機粒子の存在にも関わらず、均一で
かつ微細なセル構造を有する。セル間の連続性は、多くの態様において最少量で
ある。また、フォームは、広い範囲の密度に亘って製造できる。特に、固体の未
発泡プラスチックに匹敵する性質を有する比較的高密度のフォームが、製造でき
る。
【００３８】 もう１つの面において、本発明は、複数のセルを含む重合体材料のマトリック
スを含むフォーム製品を提供する。重合体材料は、本質的に高密度ポリエチレン
から成りそして本質的に残留化学発泡剤及び化学発泡剤の反応副生物がない。製
品は、連続押出物もしくは金型内面の形状と本質的に同一の形状を有する。
【００３９】 もう１つの面において、本発明は、フォーム製品の形成方法を提供する。その
方法は、重合体材料を、ポリマー加工装置の機械方向に運ぶ工程を含む。重合体
材料は、高密度ポリエチレンから本質的に成る。その方法は、更に物理的発泡剤
をポリマー加工装置中の重合体材料中に導入しそして重合体材料からフォーム製
品を形成する工程を含む。
【００４０】 本発明は、更に物理的発泡剤を用いてＨＤＰＥフォームの製造方法を提供する
。多くのフォームプロセスにおいて、化学発泡剤の代わりに物理的発泡剤を用い
ることが好都合である。例えば、物理的発泡剤は、化学的発泡剤よりもしばしば
費用が安い。加えて、物理的発泡剤は、製品の有効なリサイクルを妨害するかも
しれない反応性物質を製品中に導入しない。最後に、物理的発泡剤を用いる方法
は、発泡プロセス中に放出される発泡剤の量を決定する化学反応に依存する必要
はなく、より有効でそして信頼性がある。
【００４１】 更に、本発明は、残留化学発泡剤及び化学発泡剤の副生成物が低含量であるか
又は本質的にないＨＤＰＥフォームを提供する。幾つかの場合、材料中に残留化
学発泡剤及び化学発泡剤の反応副生成物が存在することは、損失を与えそしてそ
の使用を制限しうる。本発明に係るＨＤＰＥフォームは、食品包装のような用途
に対し有利に適合しておりそして不都合な作用もなくより容易に再循環される。
【００４２】 もう１つの面において、本発明は、高品質の、微孔性重合体押出物を製造する
ために有用な特定のダイ設計を提供する。ダイは、押出しのシステムの一部とし
て提供される。成核細道を含みそしてそれは４°を超える夾角で下流方向の断面
が減少する。
【００４３】 もう１つの実施態様において、本発明のこの面に係るダイ形成方法は、重合体
材料及び発泡剤の単一相の、非有核溶液が、ダイに導入されそして１時間当たり
約１００ポンドの流速でダイを通って運ばれるとき、溶液の核形成が起こり、核
形成後約０．００２秒以下の時間内にダイから放出される有核重合体材料が形成
されるように構成される成核細道を含む。
【００４４】 本発明のこの面のもう１つに実施態様において、重合体材料及び発泡剤の単一
相の、非有核溶液を、ポリマーフォーミングダイに導入することを含む方法が提
供される。ダイの中で、溶液は核形成されて、有核重合体の流れが形成する。そ
の流れは、核形成後、約０．００２秒以下の時間内にダイの出口から重合体微孔
性押出物として放出される。
【００４５】 本発明の他の利点、新規な特徴の及び目的は、添付の図面（それらは、模式的
でありそしてそれらは一定の割合で描かれることを意図しない）と共に考慮する
とき、以下の詳細な記載から明らかになるであろう。図面において、種々の図面
において図示される各々の同一もしくはほぼ同一の成分は、単純な符号数字によ
り図示される。明らかにするために、各々の成分は、各図面において符号はつい
ておらず、本発明を当業者が理解するために例示が必ずしも必要でない本発明の
各実施態様の各成分は、示されない。 発明の詳細な説明 １９９８年、３月５日に国際公開された、共有の同時継続の国際出願の国際公
開（ＷＯ）９８／０８６６７、１９９８年６月２３日に国際公開された、共有の
同時継続の国際出願の国際公開（ＷＯ）９８／３１５２１、１９９７年１２月１
９日に出願された発明の名称“微孔性押出し／吹込み成形法及びそれにより得ら
れる製品”の共有の同時継続の米国仮特許出願番号６０／０６８，１７３号、１
９９８年１１月１０日に出願された、発明の名称“微孔性押出し／吹込み成形法
及びそれにより得られる製品”の共有の同時継続の米国仮特許出願番号６０／１
０７，７５４号の全ては、番号を引用して加えられる。
【００４６】 本発明の種々の実施態様及び特徴は、以下の定義からより良く理解されるであ
ろう。本明細書中で用いられるような、“核形成”は、重合体材料の均一な単一
相溶液（この溶液中に、周囲条件下でガスである分子が溶解する）により、“核
形成部位”（ここから、セルが成長するであろう）を定める種の分子のクラスタ
ーの形成を受けるプロセスと定義する。即ち、“核形成”は、均一単一相溶液か
ら混合物までの変化を意味しそしてそこにおいて発泡剤の少なくとも数分子の凝
集部位が形成される。核形成は、ポリマーメルトの溶液中、ガスが溶液から出て
きてポリマーメルト内に泡の懸濁液を形成する一時の状態と定義する。一般に、
この一時の状態は、溶液中の同じ量のガスを含むために十分な溶解度の状態から
ポリマーメルトの溶解性を、溶液中の同じ量のガスを含むために不十分な溶解度
の状態に変化させることにより無理に生起される。核形成は、均一単一相溶液を
、急速な熱力学的不安定性、例えば急激な温度変化、急激な圧力降下、又はその
両方に委ねることにより起こることが出来る。急激な圧力降下は、以下に定義さ
れる成核細道を用いて作ることが出来る。急激な温度変化は、押出機、熱グリセ
リン浴などの加熱部分を用いて作ることが出来る。
【００４７】 “核剤”は、ポリマーに加えられそして単一相から核形成部位の形成を促進す
ることのできる分散された薬剤、例えばタルク又は他の充填剤粒子である。この
ように“核形成部位”は、核剤粒子が留まる、ポリマー内の位置を定義しない。
“充填剤”は、固体粒子を置き換えるために添加される分散粒子である。
【００４８】 “有核”は、核形成部位の形成を導く事象（典型的には熱力学的不安定性）の
後の、周囲条件下のガスである溶解種を含む単一相の均一溶液を含んだ流体重合
体材料の状態を言う。“非有核”は、核形成部位が存在せず、ポリマー材料及び
周囲条件下ガスである溶解種の均一な単一相溶液により定義される状態を言う。
“非有核の”材料は、タルクのような核剤を含むことが出来る。
【００４９】 “重合体材料／発泡剤混合物”は、発泡剤セルが成長した少なくとも２つの単
一相非有核溶液、少なくとも２つの有核溶液、又は混合物であってよい。
【００５０】 “本質的に独立気泡”微孔性材料は、約２００ミクロンの厚さで、材料を通っ
て接続したセル細道を含まない材料を定義することために意図される。
【００５１】 “成核細道”は、微孔性フォーム押出し装置の一部を形成する細道を定義する
ために意図され、そしてそこにおいて、装置が操作されるように設計された条件
下（典型的には、核剤の約１５００〜約３０，０００ｐｓｉ上流圧力及び１時間
当たり約１０ポンドを超える重合体材料の流速で）、システム中の発泡剤と混合
した重合体材料の単一相溶液の圧力が、急速な核形成を促進する１つの速度又は
複数の速度で特定の発泡剤濃度に対して飽和圧力未満に降下する。成核細道は、
所望により本発明の他の成核細道、核形成もしくは核形成領域について定義され
る。
【００５２】 本明細書中で用いられているような、“強化剤”は、寸法安定性、又は強度も
しくは靱性を材料に加えるために構成されかつ配置された、補助の本質的に固体
材料を言う。そのような薬剤は、米国特許第４，６４３，９４０号及び米国特許
第４，４２６，４７０号に記載されるような繊維材料によって代表される。“強
化剤”は、定義により、寸法安定性を加えるために構成されかつ配置される充填
剤又は他の添加剤を必ずしも含まない。当業者は、それが特定の材料に関して強
化剤であるかどうかを決定するために添加剤を試験することが出来る。
【００５３】 好ましい実施態様において、本発明の微孔性材料は、平均セル寸法約６０ミク
ロン又は５０ミクロン未満を有して製造される。幾つかの実施態様において、特
に小さいセル寸法が望まれ、そしてこれらの実施態様において、本発明の材料は
、約３０ミクロン未満、より好ましくは約２０ミクロン未満、より好ましくは約
１０ミクロン未満、そしてより好ましくはなお約５ミクロン未満の平均セル寸法
を有する。微孔性材料は、好ましくは約１００ミクロン、又は好ましくは約７５
ミクロン未満の最大セル寸法を有する。特に小さいセル寸法が望まれる実施態様
において、材料は、約５０ミクロン、より好ましくは約３５ミクロン、そしてよ
り好ましくはなお約２５ミクロンの最大セル寸法を有することが出来る。実施態
様のセットは、これらの記載した平均セル寸法及び最大セル寸法の全ての組み合
わせを含む。例えば、このセットの実施態様における１つの実施態様には、約３
０ミクロン未満の平均セル寸法及び約５０ミクロンの最大セル寸法を有する微孔
性材料が含まれ、そして他の例には約３０ミクロン未満の平均セル寸法及び約３
５ミクロンの最大セル寸法などを有する微孔性材料が含まれる。即ち、多様の目
的のために設計された微孔性材料は、その目的に好ましい平均セル寸法及び最大
セル寸法の特定の組み合わせを有して製造できる。セル寸法の制御は、以下に詳
細に記載される。
【００５４】 １つの面において、本発明は、微孔性及び他の重合体フォーム材料、及び吹込
み成形に適した微孔性パリソン、即ち本明細書中で記載されるような製品を製造
するために本明細書中で記載されるような吹込み成形条件に委ねることの出来る
パリソンの押出し吹込み成形のためのシステム及び技術を提供する。特に、本発
明は、特に薄い壁を有することの出来る微孔性重合体吹込み成形パリソンを形成
するために吹込み成形できる軽重量の、強い微孔性製品を製造するための技術を
提供する。本発明の製品は、フォーム製品を支持するために置かれる非フォーム
の構造支持部材を含まずに製造されることが特徴である。このことは、以下の内
容を意味する；即ち、例えばプラスチックボトルが製造される場合、ボトルの壁
は、固体支持用プラスチックの補助層を有することなく、微孔性フォーム材料か
ら完全に構成できる。
【００５５】 本発明は、微孔性材料が、幾つかの従来技術に関する問題、特に通常の熱可塑
性重合体フォームの固有の相対的弱点に関する吹込み成形における問題を克服す
るという知見を含む。本発明の微孔性材料は、驚くべきことに微孔性パリソンの
内部の比較的高い圧力、特に少なくとも約１．５バールの圧力、幾つかの場合パ
リソンの内部の少なくとも約２．５バール、幾つかの場合少なくとも約５バール
、幾つかの場合少なくとも約７バール、そして幾つかの場合なお少なくとも約１
０バールで吹込み成形できる。この強度は、少なくとも約５％、好ましくは少な
くとも約１０％、好ましくは少なくとも約２０％、更に好ましくは少なくとも約
３０％の気孔率を有する少なくともある部分を含む微孔性パリソンにおいてさえ
達成され、そして幾つかの場合強化剤がない場合、少なくとも約５０％又は少な
くとも約７０％もの高さであり、そして同時に、特に以下に記載される厚さを有
する薄い壁を有する最終微孔性フォーム製品を形成する。この点に関して、微孔
性吹込み成形製品は、約１０重量％未満の強化剤、より好ましくは約５％未満の
強化剤、より好ましくはなお約２％未満の強化剤を有して製造され、そして特に
好ましい実施態様において、本発明の製品は、本質的に強化剤を含まない。
【００５６】 驚くべきことに、以下の内容が見出された；即ち、本発明の微孔性フォームパ
リソンは、材料密度が著しく変化することなく比較的厳しい条件下で吹込み成形
できる。特に、本発明のフォームパリソンは、少なくとも約１５ｐｓｉ、又は１
８もしくは２０ｐｓｉ又は本明細書で記載される他の圧力の吹込み成形条件に委
ねることが出来、これによりパリソンの少なくとも一部を少なくとも約５０％だ
け膨張させそして吹込み成形製品を形成し、同時に材料中に比較的一定の密度を
保持し、特にパリソンから吹込み成形製品に移行する場合にパリソンの密度を約
２０％以下だけ増加させる。好ましい実施態様において、少なくともパリソンの
一部は周囲が少なくとも約７５％、１００％、１５０％、２００％，３００％、
又は少なくとも約４００％だけ膨張し、同時にパリソンの密度は約１５％、１０
％、８％、５％又は好ましくは３％以下だけ増加する。
【００５７】 あらゆる理論により拘束されることを望まないが、以下のように確信する；即
ち、本発明の微孔性材料は、厳格な条件の吹込み成形に特に適合している；何故
ならば非常に小さい寸法の本発明のセルは、容易に破砕されないか又はさもなく
ば破壊されないからである。以下のように確信される；即ち、これらの寸法が減
少すると共に、個々のセルを破壊させるために必要な力は、著しく増加する。
【００５８】 本発明のダイは、厚さの異なる部分及び気孔率の異なる部分を有する吹込み成
形製品を製造するように造形されかつ制御できる。例えば、吹込み成形される、
正方形形状のボトルが形成されそしてそれは低壁の残りの部分よりより薄いその
角を画成する部分を有する。より薄い部分は、例えば約５０％の気孔率を有しそ
してより薄い壁は約１０％の気孔率を有することが出来る。これらのより薄い領
域は、強化領域である。強化領域は、更に角において設けることが出来そしてそ
れはボトル壁とボトル底、もしくはボトル壁とボトル頂部、もしくは複数の垂直
角、又はこれらの全ての間の境界を定める。
【００５９】 不透明剤を使用することなく不透明であり、強く、薄い壁を有する製品が製造
できることが、本発明の特徴である。これは、重合体フォームが、光を分散させ
るためであり、このようにそれは本質的に不透明でありそして白色の外観を有す
る。微孔性フォームは、通常のフォームよりもより不透明であり、かつ均一にそ
のようであることが、本発明の特徴である。このことは、食品容器のような、光
に暴露されて分解に委ねられる材料を含むように構成されかつ配置された製品に
関して著しい利点である。そのような材料は、光に曝されて分解するビタミンを
含む、ヒトのような動物により消費できる食品を含むことが出来る。ミルク中の
ビタミンは、蛍光を発する光に曝されると失われることが特に知られているので
、好ましい実施態様において、本発明は、微孔性吹込み成形ミルク容器を提供す
る。ミルク容器製造者は、ミルクをビタミン破壊光から保護するために、顔料を
ミルク瓶、典型的には高密度ポリエチレンミルク瓶を導入することが報告されて
いる。しかしながら、着色重合体材料は、リサイクルしにくい。本発明は、１つ
の実施態様において、約１重量％未満の補助不透明剤、好ましくは約０．０５重
量％未満の補助不透明剤、そしてより好ましくは本質的に補助不透明剤がない材
料を含む薄い、不透明の吹込み成形容器を提供する。“補助不透明剤”は、本発
明において、顔料、染料、又は光を特異的に吸収するように設計された他の種、
又はタルクもしくは光を遮断し又は回折することの出来る他の材料を意味する。
当業者は、添加剤が不透明剤であるかどうかを試験できる。本発明の微孔性吹込
み成形製品は、本質的に固体の白色プラスチック製品の外観を有し、そしてそれ
は意義のある商業的魅力を与える。
【００６０】 本発明の材料は、好ましい実施態様において、物理的発泡剤、例えば大気ガス
、特に二酸化炭素を用いて吹き込まれ、従ってこの実施態様において化学発泡剤
、即ち発泡剤を形成するための押出し条件下で反応するであろう種を含めるため
に、追加の費用及び重合体の前駆体を処方する複雑さを必要としない。化学発泡
剤で吹き込んだフォームは、最終フォーム製品が製造された後に未反応の化学発
泡剤並びに発泡剤を形成する反応副生成物を固有に含むので、本発明の材料はこ
のセットの実施態様において、化学発泡剤又は化学発泡剤の反応副生成物を、０
．１重量％又はそれ以上の化学発泡剤で吹き込まれた製品中に固有の量で、好ま
しくは０．０５重量％又はそれ以上の化学発泡剤で吹き込まれた製品中に固有に
見出される量よりもより少ない量で含む。特定の好ましい実施態様において、材
料は、残留化学発泡剤が本質的にないか、又は化学発泡剤の反応副生成物がない
ことを特徴とする。即ち、あらゆる化学発泡剤で吹き込まれる製品中に固有に見
出される残留化学発泡剤又は副反応物がそれらには少ない。
【００６１】 化学発泡剤が使用されないか又は極めて微量で使用される１つの実施態様は、
製品の再循環能が最大であることである。化学発泡剤を使用すると、リサイクル
のためにポリマーの魅力が典型的に減少する；何故ならば、残留化学発泡剤及び
発泡剤副生成物が、再循環可能材料のプールにおいて不均一性をもたらすからで
ある。
【００６２】 上記のように、本発明は、幾つかの実施態様において、薄い壁を有する比較的
高い気孔率の製品の吹込み成形を提供する。特に、本発明の製品は、約０．１０
０インチ未満、より好ましくは約０．０７５インチ未満、より好ましくは約０．
０５０インチ未満、より好ましくはなお約０．０４０インチ未満、そして幾つか
の場合０．０２５インチ、０．０１５インチ、０．０１０インチ又はそれ以下の
小さい壁厚を有する。
【００６３】 １つのセットの実施態様において、本発明は、吹込み成形のために、微孔性パ
リソンに加えて、厚さ又は密度が変化しなければならない多様の通常のセル寸法
を有する重合体フォームパリソンの押出しに関連する問題の解決を与える。この
セットの実施態様において、本発明は、厚さが変化し及び／又はその長さに沿っ
て材料密度が変化する微孔性であることの出来る微孔性フォームパリソンを製造
する技術を提供する。特に、好ましい押出し重合体フォームパリソンは、第１部
分及びその第１部分からパリソンの機械方向に隔てた第２部分を有し、第１部分
と第２部分は、厚さが少なくとも約１．１倍異なる。他の実施態様において、第
１部分と第２部分は、厚さが少なくとも約１．３、１．５、又は１．７倍異なる
。第１部分と第２部分は、材料密度が少なくとも約１．１倍異なることができ、
そして他の実施態様において、少なくとも約１．３、１．５、又は１．７倍異な
ることができる。パリソンは、第１の程度に膨張した第１部分及び第１の程度の
少なくとも１．５倍膨張した第２部分を含む製品を製造するための吹込み成形に
適しており、その第１部分及び第２部分は、膨張後、厚さ、材料密度、及び気泡
密度の各々が約５％以下だけ異なる。この技術において、厚さがその長さに沿っ
て変化する微孔性重合体フォームパリソンの製造を促進するためにダイ出口の環
状隙間を変化させながら、溶融重合体材料及び大気条件下でガスである物理的発
泡剤の流動性の単一相溶液を、一定の圧力降下に委ねるように構成されかつ配置
される重合体押出しダイが、提供される。ダイは、造形から核形成の物理的分離
を与えることによりこの仕事において有効である。即ち、核形成は、一定方法で
（本質的に一定の圧力降下率）造形の上流で生起し、従って差動造形は、セル寸
法，セル密度、又は材料密度を、本質的に生じさせない。二者択一的に又は加え
て、パリソンは、押出し中に、機械方向にパリソンの機能として異なる材料密度
を生じさせる異なる温度に委ねられる。
【００６４】 今、図１を参照すると、本発明の押出し吹込み成形システム６は、模式的に図
示される。システム６は、吹込み成形ダイ１０に流動的に接続した押出機３０，
及びダイの出口から微孔性材料のパリソンを受け取るために位置出しできる吹込
み成形用金型１２を含む。吹込み成形用金型１２は、通常の金型であってよく、
そして本発明のフォームパリソンが加熱することなく吹込み成形出来ることを述
べることを除いて、ここでは詳細に記載されず、従って金型１２は、補助加熱シ
ステムを含む必要がない。即ち、本発明のフォームパリソン、好ましくは微孔性
フォームパリソンは、押出しでき次いで金型内のパリソンに熱を加えることなく
金型１２内で吹込み成形できる。押出機３０は、第１の上流端３７，及びダイ１
０に接続した第２の下流端３６を有するバレル３９を含む。その上流端で、駆動
モーター４０に操作可能に接続したスクリュー３８が、バレル３９内で回転のた
めに取り付けられている。詳細には示さないが、スクリュー３８は、供給、転移
、ガス射出、混合、計量区分を含む。ポリマー加工スペース３５は、スクリュー
とポリマー材料が下流に送られるバレルの間を定める。
【００６５】 所望により、バレル３９に沿って温度制御ユニット４２が置かれている。制御
ユニット４２は、電気ヒーターであってよく、温度制御流体のための通路などを
含むことが出来る。ユニット４２は、溶融を促進するためのバレル内でペレット
化もしくは流体重合体材料の流れを加熱するために使用でき、及び／又は粘度そ
して幾つかの場合、発泡剤溶解度を制御するため流れを冷却するために使用でき
る。温度制御ユニットは、バレルに沿った異なる位置で、即ち、１又はそれ以上
の位置で加熱するために、そして１又はそれ以上の異なる位置で冷却するために
異なって操作できる。いかなる数の温度制御ユニットも備えることが出来る。
【００６６】 バレル３９は、重合体材料の前駆体を受け取るために構成されかつ配置できる
。本明細書において使用されるように、“重合体材料の前駆体”は、流体である
か、又は流体を形成できそして引き続き微孔性重合体製品を形成するために硬化
できる全ての材料を含むことが意図される。典型的には、前駆体は、熱可塑性プ
ラスチックペレットにより定義されるが、他の種を含むことが出来る。例えば、
１つの実施態様において、前駆体は、多様の条件下で、前記のような微孔性重合
体材料を形成するために反応するであろう種により定義できる。本発明は、ポリ
マーを形成するために共に反応できる種、典型的には混合されそして反応が起こ
ると発泡するモノマー又は低分子量重合体前駆体のあらゆる組み合わせから、微
孔性材料を製造することを含むことが意図される。好ましくは、熱可塑性ポリマ
ー又は熱可塑性ポリマーの組み合わせは、ポリ芳香族類、例えばポリスチレンを
含むスチレンポリマー、ポリエチレン及びポリプロピレンのようなポリオレフィ
ン、フルオロポリマー、架橋性ポリオレフィン及びポリマミドを含む無定形、半
結晶質、及び結晶質材料から選択できる。
【００６７】 典型的には、プレ重合体前駆体の導入は、前駆体がオリフィスを通って射出さ
れそして例えば、補助重合剤によりバレル内で重合する流体プレ重合体材料であ
ることができるけれども、オリフィス４６を通って押出機バレルに供給されるた
めのペレット化重合体材料を含むために標準ホッパー４４を利用する。本発明と
の関係において、重合体材料の流体の流れが系において確立されることが重要で
ある。ホッパー４４からペレットを受け取ってスクリューの供給部に入れ次いで
スクリューが回転するときポリマー加工スペース３５内で下流方向に運ばれる。
押出しバレル３９からの熱及び回転スクリューから生じる剪断力は、転移部内の
ペレットを軟化するために作用する。典型的には、第１の混合部の終わりまでに
、軟化されたペレットはゲル化し、即ち、共に融着して実質的にエアポケットの
ない均一な流体の流れを形成する。
【００６８】 図１のスクリュー３８の下流端４８のすぐ下流は、温度調節及び制御領域、補
助混合領域、補助ポンプ輸送領域などである。例えば、領域５０は、以下の記載
するように、核形成の前に重合体の流れの温度を調節するための温度制御ユニッ
トを含むことが出来る。領域５０は、代わりに、又は加えて追加の標準混合ユニ
ット（図示せず）、又は流動制御ユニット、例えばギアポンプ（図示せず）を含
むことが出来る。もう１つの実施態様において、領域５０は、冷却領域を含むこ
との出来る縦に並んだ第２のスクリューにより置換できる。
【００６９】 本発明に係る微孔性材料の製造は、好ましくは物理的発泡剤、即ち周囲条件下
でガスである薬剤を用いる。しかしながら、化学発泡剤は、使用できそしてホッ
パー４４に導入される重合体ペレットと共に調合できる。好ましい化学発泡剤に
は、臨界温度で又は押出し中に達成できる他の条件で分解しそして窒素、二酸化
炭素、又は一酸化炭素のような１つのガス又は複数のガスを放出する、典型的に
は比較的低分子量の有機化合物の薬剤を含む。例には、アゾ化合物のようなアゾ
化合物が含まれる。
【００７０】 物理的発泡剤が用いられる実施態様において、押出機３０のバレル３９沿いに
、物理的発泡剤の源５６と流体接続する入口５４がある。当業者に既知のあらゆ
る多様な物理的発泡剤、例えば、炭化水素、クロロフルオロ炭素、窒素、二酸化
炭素など、及び混合物が、本発明に関して使用できそして、好ましい実施態様に
よれば、源５６は、発泡剤として二酸化炭素、もしくは窒素又はそれらの混合物
を提供する。超臨界流体発泡剤は、好ましく、特に超臨界二酸化炭素及び／又は
窒素が好ましい。特に好ましい実施態様において、二酸化炭素又は窒素がそれぞ
れ単独に使用される。超臨界流体発泡剤を使用するとき、重合体材料及び発泡剤
の単一相溶液が、作成されそれは約０．２ｇ／１０分以下のメルトフローの材料
であっても、押出し及び吹込み成形が直ちに達成される程度に減少する粘度を有
する。圧力及び計量装置５８は、典型的には発泡剤源５６及び入口５４の間に設
けられる。装置５８は、発泡剤のレベルを特定レベルに維持するため押出機内の
重合体の流れ中の発泡剤の量を制御するように発泡剤を計量するために使用でき
る。好ましい実施態様において、装置５８は、発泡剤のマスフロー速度を計量す
る。発泡剤は、一般に重合体の流れ及び発泡剤の約１５重量％未満である。１つ
のセットの実施態様によれば、発泡剤は、重合体の流れ及び発泡剤の重量に対し
て、約１重量％〜１５重量％、好ましくは約３重量％〜１２重量％、より好まし
くは約５重量％〜１０重量％、より好ましくはなお約７重量％〜９重量％の量で
添加される。他の実施態様において、非常に低レベルの発泡剤が適当であり、例
えば、約３重量％未満、約２重量％未満、又は約１．５重量％未満の発泡剤が適
当である。これらの発泡剤レベルは、幾つかの場合、核剤が使用される用途を見
出すことが出来る。
【００７１】 本発明のシステム及び方法は、核剤を使用することなく微孔性材料の形成を可
能にする。そのような薬剤が使用できるけれども、幾つかの実施態様において、
タルクのような核剤を含む重合体材料を吹込み成形する。本発明によれば、以下
の内容が見出された；即ち、タルクのような充填剤を含む重合体材料は、より高
い圧力でより薄い成形品を製造できる能力を加え、そしてセル構造を改善する。
あらゆる理論により拘束されることを望まないが、以下のように確信される；即
ち、タルクのような核剤の使用は、必要な発泡剤例えば二酸化炭素又は窒素の量
を減少させ、従って材料は、（二酸化炭素又は窒素がそのような材料の粘度を減
少させるので）より高い粘度を有するであろう。従って、核剤通路及び出口隙間
の大きさは、同時に同様に押出し条件を維持しながら増加し、より薄い成形品を
もたらす。加えて、タルクのような核剤は、溶融重合体材料の粘度を固有に増加
させ、より薄い成形品の形成を可能にする。本発明のこの実施態様において、タ
ルクのような核剤は、少なくとも１％、又は２％、又は４％、５．５％又は７％
又はそれ以上の量で添加できる。１つの実施態様において、タルクは２．５％〜
７％の範囲内で添加され、そしてそれにより以下により十分に記載される特定の
利点が得られる。
【００７２】 幾つかの実施態様において、二酸化炭素が、窒素のような他の発泡剤と組み合
わせて使用され、そして他の実施態様において二酸化炭素は、他の発泡剤が存在
することなく単独で使用される。他の実施態様において、二酸化炭素は、他の発
泡剤が発泡プロセスを物質的に変えない限り他の発泡剤と共に使用できる。窒素
を使用する場合、同様にそれは、単独で、発泡剤の性質を増加し又は変化させる
他の発泡剤と組み合わせて、又は発泡プロセスを物質的に変化させない他の薬剤
と組み合わせて使用できる。
【００７３】 圧力及び計量装置は、制御器（図示せず）に接続できそしてそれはまた駆動モ
ーター４０及び／又は流体重合体混合物中の発泡剤の重量％を極めて正確に制御
するために重合体材料の流れに関して発泡剤の計量を制御するためのギアポンプ
（図示せず）の駆動機構に接続する。
【００７４】 記載される配置により、吹込み成形と組み合わせて、本発明の幾つかの実施態
様に従い実施される方法が促進される。その方法は、周囲条件下でガスである発
泡剤を、少なくとも約１０ｌｂｓ／時間の率で流れる流体重合体材料に導入しそ
して、約１分未満の時間内にポリマー中に発泡剤流体の単一相溶液を作ることを
含む。発泡剤流体は、この配置において溶液の重量当たり、少なくとも約２．０
重量％の量で溶液中に存在する。好ましい実施態様において、流体重合体材料の
流れの率は、少なくとも約４０〜６０ｌｂｓ／時間、更に好ましくは少なくとも
約８０ｌｂｓ／時間、そして特に好ましい実施態様において、少なくとも約１０
０ｌｂｓ／時間を超え、そして発泡剤流体が添加されそして単一相溶液が、溶液
中に少なくとも約３重量％、より好ましくは少なくとも約５重量％、より好まし
くは少なくとも約７重量％、そしてより好ましくはなお少なくとも約１０重量％
（しかし、前記のようにもう１つのセットの好ましい実施態様において、より低
いレベルの発泡剤が使用される）の量で存在する発泡剤と共に１分以内に形成さ
れる。これらの配置において、１時間当たり少なくとも約２．４ｌｂｓの発泡剤
、好ましくは二酸化炭素が流体の流れに導入されそしてその中で混合され単一相
溶液を形成する。発泡剤の導入速度は、最適発泡剤濃度を達成するためにポリマ
ーの流れの速度に合致する。
【００７５】 入口５４は、バレルの沿った全ての多様の位置において設置できるけれども、
好ましい実施態様によればそれはスクリューの混合部６０から丁度上流にそして
スクリューが未破壊フライト（flights）を含むスクリューの位置６２に位置す る。
【００７６】 今、図２を参照すると、本発明のダイ１０が模式的に断面図で示されそして一
方では内側マンドリル３１を囲む内側ダイボディ２４を囲む環状外側ダイボディ
２６を含む。ダイは、押出機３０の出口とダイの側壁入口の接続点により定めら
れる、重合体流体及び周囲条件下でガスである発泡剤の単一相の溶液を受け取る
ために構成されかつ配置される流体入口１４を含む。流体入口１４は、内側ダイ
ボディ２４と外側ダイボディ２６の間の隙間として規定される環状溝２０と流体
接続する、外側ダイボディと内側ダイボディの間の環状のリング状の空隙１８と
連絡する。区分２８は、一方ではダイに供給される単一相溶液の急速な圧力降下
促進核形成を作る寸法の隙間２２を有する成核細道を規定する狭い環状部分２９
と連絡する。その下流端で、成核細道２９は、隙間３４を有するダイ出口３２と
流体的に連絡する。図示するように、成核細道２９は、その長さに沿って本質的
に一定の断面寸法を有する。その細道は、またその長さに沿って断面寸法が変化
でき、例えば米国特許出願第０８／７７７，７０９号及び国際出願ＰＣＴ／ＵＳ
９７／１５０８８（これらは、番号を引用して加入される）に記載されるように
、特に高い圧力降下率に対して下流方向に断面寸法が減少できる。細道は、断面
寸法が下流方向に減少する場合、単一相溶液は、速度が増加する流動する単一相
の流れの相次ぐ連続の部分内で連続的に減少する圧力を受けることにより連続的
に核形成できる。
【００７７】 ダイ１０は、内側ダイボディ２４が外側ダイボディ２６に関して軸方向に動く
ことが出来るように構成される。内側ダイボディ２４は、図２に示すように上流
位置から下流位置に動くことが出来そしてそこでそれは２５として示される領域
を殆ど満たす。従って、内側ダイボディ２４が、図２に示されるように上流に配
置されるとき、領域２５はアキュムレーターを定める。
【００７８】 操作において、重合体材料及び発泡剤の単一相溶液２３を、押出機３０から最
初は、環状環１８を通り、次いで溝２０を通ってダイ１０に供給され、（内側ダ
イボディ２４が上流に配置される程度の）アキュムレーター及び単一相の非有核
溶液としてのダイの区分２８は、成核細道２９で生じる急激な圧力降下中に核形
成され、次いで吹込み成形に適したパリソンとして出口３２で押し出される。ダ
イ１０の蓄積特徴を使用することを望むとき、出口３２は、閉じることが出来（
以下に記載される）そして重合体材料及び発泡剤の非有核単一相溶液２３は、内
側ダイボディ２４が上流方向に移動する間に押出機３０からアキュムレーター２
５に供給できる。ポリマー／発泡剤溶液を非有核の単一相状態維持する、本質的
に一定の圧力をアキュムレーター２５内で維持するために、この手順中に内側ダ
イボディ２４に負荷を下流方向に加えることが出来る。次いで、出口３２は、開
口できそして微孔性パリソンを核形成しそして押し出すために内側ダイボディ２
４が下流方向に駆動できる。この特徴は、押出機が、パリソン押出しが周期的に
起こっている間に連続的に運転できることを可能にする。
【００７９】 成核細道２９中で核形成された重合体材料は、幾つかの実施態様において核剤
を含むことが出来るけれども、他の実施態様において核剤を用いない。何れの場
合においても、細道は、核剤が存在するかどうかに関わらず、核剤の不存在下で
核形成の部位を作ることが出来るように構成される。特に、成核細道は、細道を
通って所望の圧力降下率を作る寸法を有する。１つのセットの実施態様において
、その圧力降下率は比較的高く、そして広範囲の圧力降下率が達成できる。１時
間当たり約４０ポンドの割合の細道を通過する約６重量％の二酸化炭素と均一に
混合された溶融重合体材料中で、少なくとも約０．１ＧＰａ／秒の圧力降下率が
、細道を通じて形成できる。好ましくは、大きさは、これらの条件下少なくとも
約０．３ＧＰａ／秒、より好ましくは少なくとも約１ＧＰａ／秒、より好ましく
は少なくとも約３ＧＰａ／秒、より好ましくは少なくとも約５ＧＰａ／秒、より
好ましくはなお少なくとも約７、１０、又は１５ＧＰａ／秒の圧力降下率を、細
道を通って作る。成核剤は、流動する流れが、少なくとも約１０7又は好ましく は１０8個のサイト（sights）／ｃｍ3の密度の核形成部位を作るために十分な速
度で圧力降下に委ねるように構成されかつ配置される。装置は、少なくとも２０
ｌｂｓ／時間、好ましくは少なくとも約４０ｌｂｓ／時間、より好ましくは少な
くとも約６０ｌｂｓ／時間、より好ましくは少なくとも約８０ｌｂｓ／時間、よ
り好ましくはなお少なくとも約１００、２００、又は４００ｌｂｓ／時間の割合
で流れる重合体材料及び流動薬剤の単一相溶液の流体流れを連続的に核形成する
ように構成されかつ配置される。
【００８０】 ダイ１０は、マンドリル３１がダイの残りに対して軸方向に動くことが出来る
ように構成される。これにより、所望により外側ダイリップに対して内側ダイリ
ップを封止するように上流方向にマンドレル３１を動かすことにより、出口３２
は、閉じることが可能になる。
【００８１】 今、図３を参照すると、ダイ１０は、出口３２が図２に示すように溝３４に対
して著しく広がった溝３３を含むようにマンドリル３１が離れて延びていること
を図示する。これは、ダイの核形成部分２９内に一定の溝２２を維持しつつ行う
ことが出来る。従って、単一相ポリマー／発泡剤流体流れの核形成は、一定の圧
力降下率で起こり、同時にダイは厚さが変化するパリソンを製造できる。制御器
は、出口３２が望むように変化する厚さを有するパリソンを製造するために広が
りそして狭くなるようにマンドリルを動かす。ダイ１０を用い本質的に均一の微
孔性構造を有しつつ機械方向に厚さが変化する微孔性製品が、上記のように製造
される。
【００８２】 本発明は、更にフォームもしくは微孔性フォーム製品の同時押出を可能にする
。２つ又はそれ以上の層を有するそのような製品の押出し用ダイは、図示されな
いけれども、図２を参照するとそれは容易に理解できる。１つの実施態様におい
て、多相押出しダイは、単一出口３２に共に供給する核形成細道を定める同軸の
、離れた細道を含む。即ち、ダイは、図２に示すような核形成区分２９及び核形
成区分２９から外側に円周方向に間隔を置きかつ区分２８に類似の分離区分によ
り供給される追加の核形成区分を含む。分離層の同時の、分離した核形成が、溝
３２の僅かに前又は溝３２で核形成される層を一緒にすることに起こりそしてそ
こで層を一緒にすること及び層の造形及び排出が起こる。
【００８３】 本発明のもう１つの面によれば、微孔性重合体パリソンが、押し出されそれは
その長さに沿って材料密度が異なる。この実施態様において、パリソンもまたそ
の長さに沿って厚さが異なることができる。これは、図４に図示するシステムを
用いて達成され、そしてその図４においてダイ１０は先の図面のダイに類似する
ダイが与えられる。ダイ１０は、多様の厚さのパリソンを製造するために押出し
中に軸方向に可動のマンドリルを必ずしも含む必要はないが、押出し中に、変化
する冷却条件にパリソンを委ねるためのエアリング５２を含む。エアリングは、
パリソンの異なる部分を異なる冷却条件に委ねることができ、従って他の部分に
対してパリソンの幾つかの部分でセル成長が減少する。類似の方法で、パリソン
の内面の選択された区分は、内側マンドレル部分６１及び外側マンドレル部分６
４の間のマンドレル３１内に形成された溝６３内を空気を通過させることにより
冷却できる。内側空気冷却は、エアリング５２を通した外側空気冷却と交互に又
は共同して使用できる。得られるパリソンは、吹込み成形できそして幾つかの区
分が他よりも材料密度が比較的より高いように製造できる。押出し後直ちに異な
る冷却に委ねられる形材は、異なるセル成長を受け、従って異なる密度を得る。
【００８４】 図４のシステムは、またより大きい強度が必要である位置において増加した密
度を有する吹込み成形製品を製造するために使用される。例えば、スクリューオ
ンキャップ（screw-on cap）を受け取るためにねじ込み口を含むプラスチック飲
料容器において、ねじ込み口は、望ましくはボトルの残りよりも加えられる強度
に対してより大きい材料密度から製造できる。
【００８５】 以下の内容は、本発明の１つの特徴である；即ち、本発明の微孔性押出しパリ
ソンは、多くの従来技術のフォームパリソンよりも吹込み条件にたえることが出
来る。これは、吹込み中に加えられる圧力に対するより小さいセルのより大きい
抵抗のためである。多くの従来技術のフォームは、吹込み成形条件に曝されると
き、セル崩壊を示すであろう。しかしながら、セル寸法が大きくなると、より大
きい圧力がセル崩壊を生じさせるために必要である。
【００８６】 本発明の１つの実施態様において、微孔性パリソンは、微孔性パリソンの内側
もしくは外側又は両方となることの出来る補助の重合体層と共に同時押出しされ
る。補助材料は、フォーム又は非フォームであってよくそして特定の外観を作る
ために加えることが出来る（例えば、着色製品を望む場合、微孔性フォームコア
は、着色された同時押出層で被覆できる）。また、同時押出層は、製品に良好な
印刷適正を付与するために又は特定の表面組織を付与するために加えることが出
来る。他の特性、例えば化学的適合性などが企図される。幾つかの場合、同時押
出層が、製品の内容物から、又は外的環境からコアを隔離するために、微孔性パ
リソンコアの内面又は外面に使用できる。これは、コア中の再循環材料の使用を
増加させるために有効である。好ましい実施態様において、補助の同軸層は、構
造支持のためには必ずしも必要でない。即ち、微孔性材料は、吹込み成形できそ
してそれ自身で適切な構造支持を与え、そして同時押出層は、表面改質だけの目
的のためである。１つに実施態様において、補助非フォームの、非構造支持層が
、フォーム製品に隣接して与えられる。この層は、特定のバリヤー特性のために
設計できる（例えば、製品中に含まれるべき材料の適合性に対して、連邦規制要
求など） 本発明に係る吹込み成形微孔性重合体製品の製造は、意外である；何故ならば
、吹込み成形のためにポリマーの所望の性質が、典型的押出しプロセスで望まれ
るこれらの性質と異なるからである。吹込み成形に対して、典型的には高分子量
の、高粘度のポリマーが、吹込み成形条件にうまく耐えることが必要である。対
照的に、標準押しダイでは、高い処理量に対して低分子量の低粘度ポリマーが望
ましい。従って、押出し吹込み成形は、フォームを用いるときなお多くの複雑さ
を加える固有の２分を含む。制御された発泡に対して、高分子量の、高粘度のポ
リマーが、未制御発泡を防ぎ、連続気泡材料をもたらすために好まれる。
【００８７】 本発明は、成功裏の高処理量微孔性重合体押出し吹込み成形を提供する；何故
ならば、より高分子量のポリマーが、超臨界流体発泡剤の導入によって粘度を減
少させながら使用できるからである。比較的高分子量のポリマーは、高処理量の
押出しに対して超臨界流体発泡剤の導入によって粘度が減少し、更に押出し及び
発泡剤のガス化において、高分子量のポリマーは、良好に制御された微孔性発泡
のために必要な強度を与える。従って、前記のように、フォーム重合体材料の押
出し及び吹込み成形は、約０．２ｇ／１０分以下、好ましくは約０．１２ｇ／１
０分以下、より好ましくは約０．１ｇ／１０分以下のメルトフローの材料を用い
て達成できる。
【００８８】 もう１つ面において、本発明は、中範囲レベルの核剤を有する半結晶質の微孔
性フォームを提供する。そのフォームは、約２．５重量％〜約７重量％のこれら
の薬剤を含む。好ましい実施態様において、フォームは約３重量％〜約７重量％
の核剤を含みそして幾つかの実施態様において、約５重量％〜約７重量％の核剤
を含む。本発明のフォーム中の核剤レベルは、一般に通常のフォーム加工におけ
る核剤、難燃剤、又は顔料として使用されるレベルよりもより高い。約２．５−
７重量％の核剤を含むこれらの半結晶質の微孔性フォームは、上記の本発明の吹
込み成形の特徴の何れかと共に使用できる。
【００８９】 核剤は、当該技術分野で知られているようなあらゆる多様の材料から成りそし
てあらゆる数の形態であってよい。幾つかの実施態様において、核剤は、普通に
当該技術分野で使用される無機の固体、例えば炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）、 二酸化チタン（ＴｉＯ2）、硫酸バリウム（ＢａＳＯ4）及び硫化亜鉛（ＺｎＳ）
である。幾つかの実施態様において、有機の固体、例えばセルロース系繊維も、
核剤として機能しうる。幾つかの場合、フォームは、全ての核剤の合計が約２．
５重量％〜７重量％であるような１以上のタイプの核剤を含むことが出来る。特
に、タルク及び二酸化チタンの両方を含む微孔性フォームが製造された。
【００９０】 幾つかの場合核剤は繊維であるか又は他の形態であることができるけれども、
典型的には、核剤は、粒子である。核形成粒子は、多様の形状、例えば球状、円
筒又は平面を有することが出来る。一般に、粒子は、約０．０１ミクロン〜約１
０ミクロン、そして更に典型的には約０．１ミクロン〜約１．０ミクロンの寸法
を有する。幾つかの実施態様において、粒子は、溶融ポリマー内で分散性を高め
るためにそして粒子の凝集を防ぐために界面活性剤で処理された表面であってよ
い。
【００９１】 幾つかの場合、核剤は、それらの組成に応じて、顔料、難燃剤又は他の典型的
添加剤としても機能しうる。２．５−７重量％の範囲において、核剤は更に充填
剤として機能する。即ち、核剤は、幾つかの実施態様において、充填剤が固体プ
ラスチックよりも安価であるために費用節約をもたらす無視し得ない量で固体プ
ラスチックの代わりをする。幾つかの実施態様においては、核剤は、更に微孔性
フォームの機械的性質を増強しうる。幾つかの場合、プラスチックは、結晶性を
高めることができる。
【００９２】 核化剤約2.5〜７質量％を含む本発明の微細気泡フォームは、少なくとも部分 的に半晶質ポリマーから構成することができる。代表的な半晶質ポリマーとして
、以下の材料を含むがこれらに限定されるものではない。すなわち、ポリエチレ
ンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリ乳酸、ナイロン６、ナイロン６／６、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、シンジオタクチックポリスチレンおよびポリアセター
ルが挙げられる。所定の場合において、半晶質ポリマーを非半晶質ポリマーとブ
レンドしてもよい。また、半晶質ポリマーを他の半晶質ポリマーとブレンドして
もよい。好ましい場合において、半晶質材料は、ポリオレフィンである。いくつ
かの場合において、半晶質材料は、ポリプロピレンである。ポリプロピレンは、
多数の高分子成分のうちの一つとして存在してもよい。別の実施の形態において
、高分子材料は、ポリエチレンから本質的に成ることができ、すなわち高分子材
料は、ポリエチレン以外の高分子材料を含まず、そして、核化剤に加えてさらに
以下に記載する他の添加剤を含むことができる。他の群の好ましい実施の形態に
おいて、半晶質材料は、高密度ポリエチレンである。高密度ポリエチレンは、場
合により多数の高分子成分のうちの一つとして存在してもよい。好ましい場合に
おいて、高密度ポリエチレンの質量百分率は、高分子原料の８０質量％以上であ
る。いくつかの好ましい場合において、高密度ポリエチレンの質量百分率は、高
分子原料の９０質量％以上である。特に好ましい場合において、高分子材料は、
高密度ポリエチレンから本質的に成り、すなわち、すなわち高分子材料は、高密
度ポリエチレン以外の高分子材料を含まず、そして核化剤に加えてさらに以下に
記載する他の添加剤を含むことができる。
【００９３】 所望に応じて、発泡組成物は、核化剤に加えて当該技術分野に公知の他の添加
剤を含んでもよい。かかる添加剤は、加工助剤、例えば可塑剤（例えば低分子量
有機化合物）、潤滑剤、流動改良剤（flow enhancer）、および酸化防止剤であ ってもよい。数多くの好ましい場合において、物理的発泡剤だけをこの方法にお
いて使用するので、高分子材料は残留化学発泡剤および反応副産物を含んでいな
い。特に、数多くの高密度ポリエチレンフォームは、残留化学発泡剤および反応
副産物を含んでいない。
【００９４】 核化剤の量が２．５質量％以上であっても、フォームは比較的に均一な微細気
泡構造を有していることは驚くべきことである。核化剤は、フォーム中に異常巨
大気泡を存在させない。本発明のこの態様によるフォーム製品は、約６０ミクロ
ン未満の平均気泡寸法または前述の他の好ましい平均気泡寸法あるいは組み合わ
せを有している。
【００９５】 微細気泡フォームの気泡構造は、好ましくは独立気泡構造である。材料の早期
故障(premature failure)を導く部位として作用し得る長い内部接続路(intercon
nected pathway)が存在しないため、独立気泡構造がフォームの機械的性質を向 上するのに寄与するものと確信する。
【００９６】 本発明のこの態様によると、微細気泡フォームは、広い範囲の密度にわたって
製造することができる。数多くの実施の形態において、空隙容量は１０％以上で
あり、別の実施の形態においては２０％以上であり、そして更に別の実施の形態
においては５０％以上である。別の群の実施の形態において、微細気泡フォーム
は、５０％未満の空隙容量を有しており、そしていくつかの実施に形態において
は５０％未満の空隙容量を有している。特に好ましい実施の形態において、微細
気泡フォームは、約１０％ないし約５０％の間の空隙容量を有している。この好
ましい空隙容量範囲内（１０％〜５０％）におけるフォームは、固体プラスチッ
クからの著しい密度減少をなおも有しつつ、優れた機械的性質、例えば引張り強
さおよび引張り係数を発揮する。
【００９７】 限りなく多くの半晶質微細気泡フォーム製品は、本発明のこの形態に包含され
る。物品を限りなく多数の形状に押出成形、ブロー成形、射出成形し得る。押出
成形されたシートも熱成形し得る。所定の実施の形態において、微細気泡フォー
ム製品における気泡寸法が従来のフォームの気泡寸法よりも小さいので、発泡製
品は、一般に従来のフォーム製品よりもはるかに薄い。所定の場合において、こ
の製品は、少なくとも一部厚さ０．１インチ未満、他の場合において０．０５イ
ンチ未満および他の場合において０．０１未満である。数多くの場合、製品が低
い百分率の発泡剤で成形することができ、従ってフォーム表面から拡散するガス
の量を制限するので、微細気泡製品は、所望の表面品質を有している。微細気泡
フォーム製造の分野に公知の通り、表面を通じて放出する多量のガスは、場合に
より表面の粗面化あるいは不完全化を導く。
【００９８】 中間レベルの量の核化剤を有する微細気泡フォームの製造用の押出システムは
、ブロー成形ダイ１０およびブロー成形装置１２を、著しいさらなる加工をしな
い押出物の回収用の押出ダイおよび／または射出成形用の型で任意に置き換えて
図１に示したのと同様のものであることができる。
【００９９】 当該技術分野において周知の通り、場合により核化剤を、半晶質ポリマーとの
濃縮ブレンド中にペレットの形態で添加してもよい。すなわち、核化剤粒子を、
濃縮した百分率、例えば４０質量％で半晶質ポリマーのペレットに分散させる。
この濃縮ペレットを好適な量の半晶質ポリマーペレットとブレンドして核化剤２
．５ないし７質量％を有する高分子材料を製造する。この方法で、高分子材料組
成物中のタルクの百分率を、濃縮物と純粋ポリマーペレットの比率を制御するこ
とによって調整することができる。他の実施の形態において、当業者に周知の通
り、微粒子形態の核化剤を高分子材料に直接添加してもよい。当該技術分野に周
知のその他の技術を、核化剤をポリマー組成物中に制御可能な量で導入するのに
用いてもよい。
【０１００】 いくつかの実施の形態において、本発明の微細気泡半晶質フォームは、低い百
分率の発泡剤を使用して形成することができることを見出したのは驚くべきこと
である。核化剤の存在は、核化の推進力を増加すると信じられ、従って微細気泡
フォームを低い百分率の発泡剤で、例えば高分子流および発泡剤に対して発泡剤
１．５質量％未満で製造することが可能となる。好ましい実施の形態において、
方法は、高分子流および発泡剤に対して発泡剤１．０質量％未満を、他の好まし
い場合において方法は、高分子流および発泡剤に対して０.１未満添加すること を含む。
【０１０１】 図５を参照して、発泡剤ポートの好ましい実施の形態を詳細に説明するととも
に、バレルの対抗する頂部側および底部側の上の２つのポートを示す。この好ま
しい実施の形態において、ポート１５４は、混合部分の上流でねじ部全長の約４
倍未満、好ましくはねじ部全長の約２倍未満あるいはねじ部全長の１倍未満の距
離でスクリュ３８（非常に断続的なスクリュねじを含む）の混合部分６０から上
流の領域にスクリュのガス射出部分に配置される。このように配置すると、射出
された発泡剤を、液状の高分子流に非常に迅速にかつ均一に混合して発泡材料前
駆体と発泡剤との単相溶液の製造を促進する。
【０１０２】 図示した好ましい実施の形態においてポート１５４は、発泡剤源を押出バレル
と接続する複数のオリフィス孔１６４を含む多穴ポートである。図示したように
、好ましい実施の形態において、複数のポート１５４が放射状に種々の位置でバ
レルに設けられており、そして互いに長さ方向に配列されている。例えば、各々
多数のオリフィス孔１６４を含む複数のポート１５４は、押出バレルに１２時、
３時、６時および９時の位置に配置することができる。この方法で、各オリフィ
ス孔１６４を発泡剤オリフィス孔とした場合、本発明は、１０以上、好ましくは
４０以上、より好ましくは１００以上、より好ましくは３００以上、より好まし
くは５００以上、さらにより好ましくは７００以上の発泡剤オリフィス孔を流体
的に押出バレルと関連して有しており、バレルを発泡剤源と流体的に接続してい
る。
【０１０３】 また、好ましい実施の形態において、１またはそれ以上の発泡剤オリフィス孔
が好ましいスクリュをバレルに装着した際に１またはそれ以上の発泡剤オリフィ
ス孔が完全な、不連続なねじ山１６５と隣接する位置で押出バレルに沿って配置
される配置である（図５に示す通り）。この方法で、スクリュが回転すると、各
ねじ山は、オリフィス孔を定期的に通過または「こする」。このこすりは、ある
実施の形態においては、ねじ山がオリフィス孔に対して、これを配列した場合に
オリフィスを完全に遮断するのに十分に大きい場合に各オリフィス孔を定期的に
遮断することによって各オリフィス孔を本質的に迅速に開閉することによって発
泡剤と液状発泡材料前駆体との迅速な混合を増加する。この結果は、射出直後お
よび混合する前の液状高分子材料中の発泡剤の比較的に細かく分割された孤立領
域の分布である。この配置において、約３０ｒｐｍの標準スクリュ回転速度にお
いて、各オリフィス孔を、１秒当り０.５パス以上、より好ましくは１秒当り１ パス以上、より好ましくは１秒当り１．５パス以上、さらにより好ましくは１秒
当り２パス以上の速度でねじ山が通過する。好ましい実施の形態において、オリ
フィス孔１５４は、スクリュの開始位置から（最上流３４）約１５〜約３０バレ
ル直径の距離で配置される。
【０１０４】 再び図１を参照すると、ガス射出部分が続くスクリュ３８の混合部分６０を構
成して発泡剤とポリマー流を混合して発泡剤とポリマーの単相溶液の形成を促進
する。混合部分は、流れを分断して混合を促進する不連続ねじ山を含む。混合部
分の下流には、計量添加部分が圧力をポリマー−発泡剤流にする。ダイ形状に従
って形成された押出物を離型するダイを使用する場合、ダイは、押出物の形状を
制御する形状および寸法（ダイ幾何学配列）を有する内部流路を含む。この実施
の形態において、ダイは、特定の形状、例えばシート、断面材、ストランドの形
態で微細気泡フォームを製造するための当該技術分野に公知の通り種々の構成を
有することができる。参考文献としてここに取り込む国際特許出願番号ＷＯ９８
／０８６６７号に記載のダイを使用することができる。かかるダイから離型され
た押出物を成形することに加えて、ダイはまた、高分子材料と発泡剤との単相溶
液を核化する機能を行う。図２〜４に関して前述した通り、単相溶液の圧力はダ
イ内部流路を流れるにつれて降下し、ポリマー中への発泡剤の溶解度が減少し、
これは気泡核化の推進力となる。圧力降下の程度は流路の寸法に依存する。すな
わち、圧力降下をもたらす寸法は、流路の形状、流路の長さおよび流路の厚さを
含む。製造条件下で、ダイを横切る圧力降下は、一般に１，０００ｐｓｉ以上、
好ましくは２，０００ｐｓｉ以上、そしてより好ましくは３，０００ｐｓｉ以上
である。
【０１０５】 本発明のダイは、当該技術分野に公知の通り、単相溶液が流路を横切って流れ
る場合の圧力降下速度（ｄＰ／ｄｔ）を提供するように構成することもできる。
ダイの幾何学的配列および流速に依存する圧力降下速度は、気泡核化方法に作用
する。代表的には、十分な圧力降下速度を誘導して微細気泡材料に対する好適な
核化条件を達成しなければならない。２．５〜７質量％の量での核化剤の存在は
、必要となされる圧力降下を低減するものと確信する。所定の場合において、低
い圧力降下速度を用いることが望ましい。一般に、低い圧力降下速度は、ダイ構
成および得られた物品の寸法の自由度を増加させる。所定の実施の形態において
、溶液中の圧力降下速度は、１ＧＰａ／ｓ未満であり、いくつかの実施の形態に
おいては０．１０ＧＰａ／ｓ未満であり、そしていくつかの実施の形態において
は０．０５ＧＰａ／ｓ未満である。他の実施の形態において、高い圧力降下速度
を、例えば所定の薄い製品を製造するのに使用する。数例において、圧力降下速
度は、１.０ＧＰａ／ｓ以上であり、他の例においては５．０ＧＰａ／ｓ以上で あり、そして他の例においては１０．０ＧＰａ／ｓ以上である。
【０１０６】 別の実施の形態において、図示しないが、圧力降下速度は、ダイの前のあるい
はダイ中の少なくとも１つの流路内で誘導する。かかる構成は、ここに参考文献
として取込まれている１９９７年５月５日に公開された継続中の国際特許出願公
開ＷＯ９８／０８６６７号公報に記載されている。
【０１０７】 昇温の結果、ダイから離型された押出物は、代表的には核化された気泡が成長
するのに十分に柔らかい。押出物が大気中で冷却されそしてより硬くなるに従っ
て、気泡成長は制限される。所定の実施の形態においては、外部冷却手段を設け
て押出物の冷却速度を促進するのが有利である。例えば、これらの実施の形態に
おいて、押出物に空気を吹き付け、押出物を冷たい表面に接触させあるいは押出
物を液状媒体中に沈めることによって冷却を達成してもよい。必要に応じて押出
物を最終形態に付加的に成形するためのダイの下流の他の装置（図示せず）を使
用することができる。
【０１０８】 図６を参照すると、本発明による微細気泡フォームを製造する別の押出システ
ム１７０は、並行に配置されそして輸送パイプ１７６で接続された一次押出機１
７２および二次押出機１７４を含む。前述の通り、ペレットを、ホッパ４４を通
じて一次押出機に供給する。いくつかの実施の形態において、二次押出機は、図
示するような発泡剤射出ポート５４を含んでいる。他の実施の形態において、一
次押出機は、発泡剤射出ポートを含んでいる。
【０１０９】 別の実施の形態において、当該技術分野に公知の通り、図５および図６のシス
テムを変更して射出成形システムとして機能させることもできる。特に好ましい
射出成形システムは、参考文献としてここに取り込む国際特許出願番号ＷＯ９８
／３１５２１号公報に記載されている。一般に、射出成形システムは、押出ダイ
を含まず、むしろポリマーおよび発泡剤溶液成形体に射出するポリマー加工空間
に流体的に接続された流路を有している。
【０１１０】 別の実施の形態において、本発明は、高品質の気泡性高分子押出物とするのに
有効な特定のダイ設計を提供する。一般に、ダイはＨＤＰＥシートまたは薄壁の
管状物を提供するように構成されている。より具体的には、ダイは、ブロー成形
用途のＨＤＰＥ塊を提供するように構成されている。この形態において、本発明
は、所定範囲のテーパー角度を有する収束核化微細高分子ダイが押出加工の際に
剥離または裂けずそしてより表面外観が均一であるブロー成形用のＨＤＰＥ塊を
含むＨＤＰＥ押出物を提供するという知見によるものである。
【０１１１】 すなわち、この形態において、４°以上角度で下流方向の断面積が減少する核
化流路を含むポリマー形成ダイが提供される。好ましくは、角度は、６°以上で
ある。ある実施の形態において、角度は、４°〜１８°の間であり、好ましくは
４°〜８°の間である。本明細書において使用される「角度」は、下流方向テー
パーの全角度を意味する。例えば、外壁が内側に４°細くなりそしてマンドレル
の外側により規定される内壁がテーパーされていない環状ダイにおいて、角度は
４°である。同様な状況においてマンドレルが外側に２°細くなる場合、角度は
６°である。
【０１１２】 本発明のダイのテーパー角度は、ダイにおける核化の始まりとダイ出口からの
離型の間の特定の時間を規定する。すなわち、高分子材料と発泡剤の単相非核化
溶液のダイ内で核化後約０．００１秒以下の時間でダイの出口から高分子微細気
泡押出物として核化された流を離型することを含む方法が提供される。
【０１１３】 本発明は、ＨＤＰＥシートまたは薄い断面材における問題点の知見によるもの
である。並行型核化装置を押出物に使用する微細気泡条件下において、特にブロ
ー成形用のＨＤＰＥ塊が押出法の際に剥離することを見出した。これらの場合に
おいて、小さい気泡を形成するのに必要な圧力降下速度を造る核化装置を用い、
そして発泡剤含有量および溶融温度の代表的な条件を用いることによって、通常
の微細気泡条件が記載されている。剥離は、ダイを離れる際に押出物がダイの長
さに沿って１箇所以上裂ける状態として定義されている。この裂けは、均一な押
出物の形成を阻害し、その結果微細気泡材料の長い薄い剥離を形成する。この現
象は、ＨＤＰＥにおいて観察され、そしてポリプロピレンを含む試験した他の材
料では観察されず、そしてＨＤＰＥ分子の高度な直線性および分子が低い力にお
いて次々と容易に滑ることによるものと考えられる。
【０１１４】 ＨＤＰＥ剥離の問題は、非常に特定のテーパー角度を有するテーパーダイ（下
流方向に断面積が減少するダイ）を使用することによって本発明により軽減され
る。テーパー角度最小値は、この剥離問題を克服し、そして微細気泡材料を作る
のに必要とされる最小圧力降下速度をなおも提供する能力によって影響される。
約４度未満の角度は、商業的に妥当な速度でかつ許容可能な全圧力降下で微細気
泡材料に必要とされる圧力降下速度を生み出さない。６度またはそれ以上の角度
で、十分な圧力降下速度を達成することができ、そして剥離問題が完全に克服さ
れる。許容可能な構造を作る最大角度が存在する。約１８度以上の角度では、微
細気泡構造が吹き飛んでしまう傾向にあり、その結果ブロー成形目的に非常に乏
しい気泡構造となってしまう。
【０１１５】 剥離防止の結果は、予期されないものであった。いずれの理論にも結びつける
つもりはないが、核化の開始が生じる臨界的位置があるのでテーパーダイが作用
するものと信じる。この位置は、ポリマー／発泡剤溶融物（高分子材料および発
泡剤の単相、非核化溶液）における圧力が、ポリマー中の発泡剤の飽和圧力を下
回って降下する点によって規定される。この位置がダイの出口から離れすぎてい
ると（距離により測定されたものではなく、滞留時間または核化されたポリマー
が初期核化地点からポリマー押出物の離型が生じるダイの末端まで移動する時間
により規定される）、成長する気泡に対するせん断力が非常に長時間作用する際
に剥離が生じその結果溶融物が裂ける。位置がこの臨界地点より近い場合、発泡
する溶融物は、裂けが生じるのに十分なせん断力を受けない。核化ランド長さに
渡って一定でありそして圧力が核化装置に渡って直線的に減少する圧力降下速度
が並行核化装置において、核化の点は、ダイの出口から非常にはなれて生じる。
圧力降下速度が核化装置にわたって増加し、そして圧力がダイ出口の直近で減少
するテーパーダイにおいて、核化の点は、ダイ出口に非常に近い。せん断力がほ
んの短い時間しか作用せず、剥離が生じない結果となる。提案した理論は、剥離
を除去し、なおかつ圧力降下速度の標準条件に合致させる特定のテーパー角度を
選択せざるをえない。
【０１１６】 本発明により製造された微細気泡材料を、ブロー成形加工、例えばブロー成形
されたボトルの製造に使用することができる。加えて、フラットダイあるいは環
状ダイ設計のいずれかにおいて、微細気泡ＨＤＰＥを含む微細気泡高分子材料の
シートを製造することができる。本発明のシステムを用いて作成された材料もま
た、熱成形することができる。ある実施の形態において、本発明のダイは、外側
ダイ筐体に関してダイの内部ピンの移動により塊厚さを変更する能力を提供する
。
【０１１７】 ダイ角度および空隙開口率に加えて、欠陥のない微細気泡塊を作成するのに必
要な圧力および圧力降下速度により特別なダイを記載することができる。
【０１１８】 一群の実施の形態において、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）から本質的に構
成されるフォーム製品を、化学発泡剤を使用することなしに製造することができ
る。本明細書において使用される高密度ポリエチレンは、０．９４ｇ／ｃｍ3以 上の密度を有するポリエチレンを言う。低密度ポリエチレンは、０．９４ｇ／ｃ
ｍ3未満の密度を有するポリエチレンを言う。かかる製品において、ＨＤＰＥは 本質的に高分子成分であるが、製品は、当該技術分野に公知の種々の添加剤、例
えば核化剤を含んでいる。従って、かかる製品は、残留化学発泡剤および化学発
泡剤の反応副産物を含んでいない。この一群の実施の形態におけるいくつかの実
施の形態において、ＨＤＰＥフォーム製品は、平均気泡寸法１００ミクロン未満
である。所定の場合、ＨＤＰＥフォーム製品は、平均気泡寸法５０ミクロン未満
であり、そしていくつかの場合、２０ミクロン未満である。この一連の実施の形
態における別の実施の形態において、ＨＤＰＥフォーム製品は、平均気泡寸法１
００ミクロン以上である。製品は、広範囲にわたる密度で製造することができる
。所定の実施の形態において、空隙容量は、１０％以上であり、いくつかの実施
の形態において２０％以上であり、他の実施の形態において５０％以上である。
好ましい一群の実施の形態において、製品は、１０％から４０％の間の空隙容量
を有している。
【０１１９】 高密度ポリエチレンフォーム製品の成形方法は、上記の通り物理的発泡剤の使
用を用いている。この一群の実施の形態において、連続押出物と基本的には同一
の形状であるＨＤＰＥフォーム物品が製造される。すなわち、フォーム製品は、
連続押出またはブロー成形を含む成形により製造される。押出に続いてあるいは
成形に続いていくつかの気泡成長が生じ得るが、製品は、押出物または型とほぼ
同様な面影を有する形状を維持する。すなわち、発泡されていない状態で押出ま
たは成形された物品と区別するために、代表的従来技術のバッチ法により行うよ
うに後者は、例えば発泡剤での飽和および膨張により発泡させる。
【０１２０】 本発明のこれらおよび他の実施の形態の作用および効果を以下の実施例からよ
り十分に理解されよう。以下の実施例は、本発明の利点を説明するためのもので
あり、本発明の全範囲を例示するものではない。実施例１ ブロー成形用のシステム ２ １／２ｍｍ３２：１ Ｌ／Ｄ一軸一次押出機（Ａｋｒｏｎ Ｅｘｔｒｕｄ
ｅｒｓ，Ｃａｎａｌ Ｆｕｌｔｏｎ，ＯＨ）および３ ３６：１ Ｌ／Ｄ一軸一
次押出機（Ａｋｒｏｎ Ｅｘｔｒｕｄｅｒｓ，Ｃａｎａｌ Ｆｕｌｔｏｎ，ＯＨ
）を含むタンデム押出ラインを直角形状に配置した。３０ｌｂ／時まで供給可能
な容量供給装置を、配合タルク添加物ペレットを一次押出機に計量添加できるよ
うに一次押出機の供給のどに搭載した。ＣＯ2の二次押出機への射出用の射出シ ステムを、二次押出機の入口から約２０直径で配置した。この射出システムは、
各ポート１７６個の各々直径０．０２インチの総計７０４個のオリフィス孔を含
む４個の等間隔の周囲に放射状に配置されたポートを含んでいた。射出システム
は、５５００ｐｓｉまでの圧力で０．２〜１２ｌｂｓ／時の発泡剤の質量流速度
を正確に計量添加するための空気作動制御弁を含んでいた。
【０１２１】 一次押出機のスクリュは、従来の第一段の供給、輸送および計量添加部分およ
び引き続いての発泡剤分散用の多数ねじ山（４個のねじ山）混合部分を含む二段
スクリュが設けられている。スクリュは、ポリマー／タルク濃縮物を供給し、溶
融し、そして混合し、続いてポリマー中に分散された発泡剤の分散液の混合部分
に導くために特別に設計されたスクリュとした。この一次押出機の外側を、長さ
約２４インチの配管を用いて二次押出機の内側に接続した。
【０１２２】 二次押出機は、ポリマーを冷却しそして微細発泡材料先駆体の圧力プロファイ
ルを維持するために特別に設計された深溝スクリュデザインを発泡剤の射出と二
次押出機の入口に取り付けられたギアポンプ（ＬＣＩ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ
，Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮＣ）との間に備えている。ギアポンプは、加熱／冷却
用の１０，０００ｐｓｉの評価排出圧で最大出力２５０ｌｂ／時の出力で操作す
る一体ジャケットが備えられていた。
【０１２３】 このシステムは、ギアポンプからの出口でダイアダプタおよび垂直方向に搭載
されたブロー成形ダイ（Ｍａｇｉｃ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｍｏｎｚａ， Ｉｔａ
ｌｙ）を備えていた。ダイアダプタは、ダイの入口直前の溶融温度と圧力の測定
のためのタップが備えられていた。ブロー成形ヘッドは、従来のスパイダー型流
れ分布流路および選択した工具に依存して種々に出口空隙を提供する固定位置端
に対してダイを動かすダイ調整システムを含んでいた。
【０１２４】 ツーピースボトル成形型を第二段階としてサンプルボトルの手動成形用の設備
に取り付けた。型の一方の半分を、固定設備に取り付け、他方を直線案内板に取
り付けた。固定した一方の型に設けた機敏に作用する止め具は、型を閉じる機構
を提供した。柔軟なホースを用いて０〜５０ｐｓｉ調節装置に装着された先端を
尖らせたスチール製の管の短い部分は、ブローシステムを提供した。成形直径を
、キャップ面積約１インチから２〜３インチのボトル本体まで変化させた。ボト
ル型の全キャビティー長さは、約１０インチとした。実施例２： 塊およびボトル成形 高密度ポリエチレン（Ｅｑｕｉｓｔａｒ ＬＲ ５４０３）ペレットを実施例
１に記載の押出ラインのメインホッパに導入し、そして予備配合したタルク濃縮
物（ＨＤＰＥを基材中に５０％タルク）を添加剤供給ホッパに導入した。ブロー
成形ヘッドに装着された工具は、出口直径０．６６３インチおよびテーパー角６
．２°を有するダイおよび出口直径０．６３３インチおよびテーパー角２°を有
するチップを含んでいた。このチップおよびダイは、８．２°の分裂角度を提供
した。
【０１２５】 押出機およびギアポンプｒｐｍを調整して一次押出機に対して約７８ｒｐｍの
速度で、二次押出機に対して３２ｒｐｍおよびギアポンプに対して５０ｒｐｍで
約２１０ｌｂ／時の出力を提供するように調整した。二次バレル温度を、ダイへ
の入口で約３１５°Ｆの溶融温度を維持するように設定した。添加物供給装置を
、設定して約１１ｌｂ／時の出力を提供して材料中にポリマー質量に対して約２
．７％タルクとした。ＣＯ2発泡剤を３．３ｌｂ／時の基準速度で射出して材料 中にポリマー質量に対して約１．６％発泡剤とした。
【０１２６】 上記条件により、０．７４ｇｍ／ｃｃの密度で厚さ０．０４５インチ、直径１
．３インチの塊を製造した。０．９５ｇｍ／ｃｃの標準固体材料密度に基づいて
、達成した密度減少は２３％であった。
【０１２７】 サンプルボトルを以下の方法で製造した。長さ約１６インチの塊を押出成形し
、手動で押出機から除去し、そして直ちに型内に配置した。型の量半分を直ちに
閉じ、そして挟んだ。空気調整装置を２０ｐｓｉに設定し、次いで先の尖った管
を用いて型の頂部で塊を突き刺し、そして型の端部で閉じられている塊のＩＤに
空気を導入した。
【０１２８】 上記条件により、密度０．７０ｇｍ／ｃｃで厚さ０．０１５インチおよび直径
約２．５インチのボトルが製造された。実施例３： 塊およびボトル成形 高密度ポリエチレン（Ｅｑｕｉｓｔａｒ ＬＲ ５４０３）ペレットを実施例
１に記載の押出ラインのメインホッパに導入し、そして予備配合したタルク濃縮
物（ＨＤＰＥを基材中に５０％タルク）を添加剤供給ホッパに導入した。ブロー
成形ヘッドに装着された工具は、出口直径０．６７５インチおよびテーパー角４
．０°を有するダイおよび出口直径０．６３３インチおよびテーパー角２°を有
するチップを含んでいる。このチップおよびダイは、分裂角度６．０°を提供す
る。
【０１２９】 押出機およびギアポンプｒｐｍを調整して一次押出機に対して約６６ｒｐｍの
速度で、二次押出機に対して３０ｒｐｍおよびギアポンプに対して４０ｒｐｍで
約１８０ｌｂ／時の出力を提供するように調整した。二次バレル温度を、ダイへ
の入口で約３１０°Ｆの溶融温度を維持するように設定した。添加物供給装置を
、設定して約１８ｌｂ／時の出力を提供して材料中にポリマー質量に対して約５
．３％タルクとした。Ｎ2発泡剤を０．６ｌｂ／時の基準速度で射出して材料中 にポリマー質量に対して約０．３３％発泡剤とした。
【０１３０】 上記条件により、０．９５ｇｍ／ｃｃの密度で厚さ０．０８０インチ、直径１
．２インチの塊を製造した。０．９５ｇｍ／ｃｃの標準固体材料密度に基づいて
、達成した密度減少は２９％であった。
【０１３１】 サンプルボトルを以下の方法で製造した。長さ約１６インチの塊を押出成形し
、手動で押出機から除去し、そして直ちに型内に配置した。型の量半分を直ちに
閉じ、そして挟んだ。空気調整装置を４０ｐｓｉに設定し、次いで先の尖った管
を用いて型の頂部で塊を突き刺し、そして型の端部で閉じられている塊のＩＤに
空気を導入した。
【０１３２】 上記条件により、密度０．７９ｇｍ／ｃｃで厚さ０．０３７インチおよび直径
約２．０インチのボトルが製造された。実施例４ 充填材のない微細気泡ポリプロピレン材料の押出し ２．５インチ、３２：１ Ｌ／Ｄ一軸一次押出機および３．０インチ ３４：
１ Ｌ／Ｄ一軸一次押出機を含むタンデム押出ライン（Ａｋｒｏｎ Ｅｘｔｒｕ
ｄｅｒｓ，Ｃａｎａｌ Ｆｕｌｔｏｎ，ＯＨ）を直角形状に配置した。ＣＯ2の 二次押出機への射出用の射出システムを、二次押出機の入口から約２０直径で配
置した。
【０１３３】 この射出システムは、各ポート１７６個の各々直径０．０２ｍｍで総計７０４
個のオリフィス孔を含む４個の等間隔の周囲に放射状に配置されたポートを含ん
でいた。この射出システムは、５５００ｐｓｉまでの圧力で０．２〜１２ｌｂｓ
／時の発泡剤の質量流速度を正確に計量添加するための空気作動制御弁を含んで
いた。
【０１３４】 一次押出機のスクリュは、従来の第一段階供給、輸送および計量添加部分およ
び引き続いての発泡剤分散用の多数のねじ山（４個のねじ山）混合部分を含む二
段階スクリュが備えられていた。スクリュは、第一段階計量添加部分と発泡剤射
出点との間の最小の圧力降下で発泡剤の高圧射出を行うように設計されている。
混合部分は、オリフィス孔をねじ山が擦る（開閉する）ように射出ポートで不連
続となっている４個のねじ山を含んでいた。８０ＲＰＭのスクリュ速度で、各オ
リフィス孔を１秒当り５.３回の頻度でねじ山が擦った。混合部分および射出シ ステムは、発泡剤および高分子材料の単相溶液を迅速に確立した。
【０１３５】 射出システムは、５５００ｐｓｉまでの圧力で０.２〜１２ｌｂｓ／時の質量 流速を正確に計量添加するための空気作動制御弁を含んでいた。
【０１３６】 二次押出機は、発泡剤の射出と１５００ｐｓｉ以下、そしてほとんどの場合に
はかなり少ない範囲で変化する核化点（この場合はダイ）の点までの入口までの
間の微細発泡材料先駆体の圧力プロファイルを維持する能力を提供する不連続の
深溝、３個のねじ山に冷却スクリュを備えていた。
【０１３７】 このシステムは、材料状態を正確に監視するために発泡剤射出ポートの直前か
らダイへの入口までの間の場所のタンデムシステム中に６箇所以上に溶融流の温
度および圧力の測定を行う装置を含んでいた。スクリュに沿って、溶融温度を赤
外線装置で測定して溶融流の崩壊を防いだ。
【０１３８】 ポリエチレンペレットをホッパから押出システムに重力送りした。使用した等
級は、標準メルトフローインデックス０.５ｇ／ｌを有する標準ホモポリマー樹 脂Ｍｏｎｔｅｌｌ's ６８２３とした。高分子材料は、核化材を本質的に含んで
いなかった。一次スクリュ速度は、９０ＲＰＭとし、材料約８４ｌｂｓ／時の全
出力とした。二次スクリュ速度は、５ＲＰＭとした。二次押出機のバレル温度を
、二次押出機の端部で測定して３８６度Ｆの溶融温度を維持するように設定した
。ＣＯ2発泡剤を、４.０ｌｂｓ／時の速度で射出して、溶融物中４.８％の発泡 剤とした。二次押出機の排出においてダイアダプタを４.５インチ幅および０.０
３４の空隙のダイを有するフラットシートＴ型ダイと接続した。出口寸法０.０ １５インチの一定に減少する空隙を有する別の核化装置をダイ出口の０.５イン チ内に配置した。ダイは、溶融表示装置および圧力表示装置の両方を有していた
。射出部分とダイの入口との間の圧力プロファイルは、２１２０から３４９０ｐ
ｓｉの間に維持した。
【０１３９】 図７は、平均直径約２５ミクロンを有する気泡の均一な分散を示すシートの断
面のＳＥＭ画像の写真である。このシートは、約０.０３３インチ（０.８３ｍｍ
）の厚さを有していた。微細気泡フォームの密度は、約０.６３ｇ／ｃｍ3（39ｌ
ｂｓ/ｆｔ3）であった。実施例５ 充填材のない微細気泡ポリプロピレン材料の押出し 上記の実施例４に記載したのと同一の押出システム、ダイおよびポリプロピレ
ン等級をこの実施例に使用した。高分子材料は、核化材を本質的に含んでいなか
った。一次スクリュ速度は、７５ＲＰＭとし、材料約６０ｌｂｓ／時の全出力と
した。二次スクリュ速度は、２０ＲＰＭとした。二次押出機のバレル温度を、二
次押出機の端部で測定して３８６度Ｆの溶融温度を維持するように設定した。Ｃ
Ｏ2発泡剤を、２.５ｌｂｓ／時の速度で射出して、溶融物中４.２％の発泡剤と した。射出部分とダイの入口との間の圧力プロファイルは、２１８０から３６５
０ｐｓｉの間に維持した。
【０１４０】 循環油を用いて１００°Ｆに保持された標準３ロールスタックを使用してシー
トを取り出した。取り出し速度は、約３０ｆｔ／分として約０.０３６インチ（ ０.９３ｍｍ）の厚さを有する最終シートを得た。図８は、一般に非微細気泡構 造を示すシートの断面のＳＥＭ画像の写真である。平均気泡寸法は、直径最大１
２０ミクロンで約６５ｍｍであった。
【０１４１】 実施例４で製造されたシートと比較して実施例５で製造されたシートの平均気
泡寸法が大きいのは、主として核化剤を使用せずに実施例５において低い発泡剤
濃度を使用したためである。実施例６ タルク充填材を有する微細気泡ポリプロピレン材料の押出し 上記の実施例４に記載したのと同一のポリプロピレン材料および押出システム
を使用してポリエチレンペレットをホッパから押出システムに重力送りした。一
次スクリュ速度は、４８ＲＰＭとし、材料約１00ｌｂｓ／時の全出力とした。二
次スクリュ速度は、１６ＲＰＭとした。オーガー型供給装置を用いてタルク／Ｐ
Ｐペレット濃縮物（Ｓｐａｒａｔｅｃｈ Ｐｏｌｙｃｏｍ社製ＥＰ５４１４０
Ａ１）をホッパに供給した。オーガーにおけるスクリュ速度を設定してホッパに
１２.５ｌｂ／時のタルク濃縮物を運んだ。この速度は、全材料出力に基づいて １２.５質量％に相当した。この濃縮物がタルク４０質量％であったので、得ら れた配合には、タルク約５％が含有していた。二次押出機のバレル温度を、二次
押出機の端部で測定して４２４度Ｆの溶融温度を維持するように設定した。ＣＯ 2 発泡剤を、０.５ｌｂｓ／時の速度で射出して、溶融物中０.５％の発泡剤とし た。射出部分とダイの入口との間の圧力プロファイルは、１５８０から１９００
ｐｓｉの間に維持した。二次押出機の端部に設置されたダイは、開口部１１イン
チおよび空隙０.０３インチを有するＴ型フラットダイとした。０.５インチ最終
ランド長を有するダイリップ部は、平行であった。ダイリップを渡る圧力降下速
度は、０.０７ＧＰａ／ｓであった。
【０１４２】 １００°Ｆに保持した同一の３ロールスタックを使用して、シートを１１.４ ｆｔ／分で取り出し、厚さ０.０３８インチ（０.９７ｍｍ）のシートとした。図
９は、平均直径約５０ミクロンのかなり均一の一次独立気泡を示すシートの断面
のＳＥＭ画像の写真である。得られたシートの密度は、０.７１ｇ／ｃｃ（４４.
３ｌｂｓ／ｆｔ3）であった。
【０１４３】 実施例６は、比較的低いガス百分率および比較的低い圧力降下速度を使用した
中間レベル範囲のタルクを核化剤として含む微細気泡ポリプロピレンの製造を説
明するものである。実施例７ タルクおよび二酸化チタン充填材を有する微細気泡ポリプロピレン材 料の押出し 二酸化チタン／ＰＰ濃縮物を手動でタルク濃縮物と二酸化チタン（ＴｉＯ2） 濃縮物１部に対してタルク濃縮物４部の比率で混合する以外、実施例６に記載さ
れたものと同一のシステムを使用した。二酸化チタン濃縮物は、約ＴｉＯ2４０ 質量％有しているので、この充填材は、タルク約８０％とＴｉＯ2２０％とから 構成されていた。一次スクリュ速度は、４８ＲＰＭとし、材料約１00ｌｂｓ／時
の全出力とした。濃縮ペレットのブレンドを、１２.５ｌｂ／時でオーガー供給 装置により供給し、ポリプロピレンマトリックス中核化剤５％を含有する最終配
合とした。二次押出機のバレル温度を、二次押出機の端部で測定して４２４°Ｆ
の溶融温度を維持するように設定した。ＣＯ2発泡剤を、０.６ｌｂｓ／時の速度
で射出して、溶融物中０.６％の発泡剤とした。射出部分とダイの入口との間の 圧力プロファイルは、１５５０から１９００ｐｓｉの間に維持した。二次押出機
の端部に設置されたダイは、実施例６に記載されたものと全ての点において同一
とした。ダイリップを渡る圧力降下速度は、０.０７ＧＰａ／秒であった。
【０１４４】 同一の３ロールスタックを用いて、１１.７ｆｔ／分の取り出し速度により厚 さ０.０４０インチ（１．０ｍｍ）および密度０.７３ｇ／ｃｃ（４５.６ｌｂｓ ／ｆｔ3）のシートが得られた。図１０は、平均直径約４０ミクロンのかなり均 一な一次独立気泡を示すシートの断面のＳＥＭ画像の写真である。
【０１４５】 実施例７は、核化剤としてタルクおよびＴｉＯ2を含む微細気泡ポリプロピレ ンの製造を説明するものである。実施例８ ５％タルクが充填された微細気泡ポリプロピレン管状成形体 ＮＲＭ（Ｐａｗｃａｔｕｃｋ,ＣＴ）２．５インチ４４／１Ｌ／Ｄロング単一 押出ラインは、供給部分から約２５直径の距離でＣＯ2の射出用のシステムが設 けられていた。この射出システムは、各ポート１７６個の各々直径０．０２イン
チの総計１６６８個のオリフィス孔を含む４個の等間隔の周囲に放射状に配置さ
れたポートを含んでいた。
【０１４６】 押出機は、従来の第一段階供給、遮断ねじ山輸送および計量添加部分および引
き続いての発泡剤分散用の多数のねじ山（６個のねじ山）混合部分を含む二段階
スクリュが備えられていた。スクリュは、第一段階計量添加部分と発泡剤射出点
との間の最小の圧力降下で発泡剤の高圧射出を行うように設計されている。スク
リュの第二段階は、オリフィス孔をねじ山が擦る（開閉する）ように射出ポート
で不連続となっている４個のねじ山を含んでいた。８０ＲＰＭのスクリュ速度で
、各オリフィス孔を１秒当り８回の頻度でねじ山が擦った。混合部分および射出
システムは、発泡剤および高分子材料の単相溶液を迅速に確立した。射出システ
ムは、５５００ｐｓｉまでの圧力で０.２〜１２ｌｂｓ／時の質量流速を正確に 計量添加するための空気作動制御弁を含んでいた。
【０１４７】 スクリュの第二段階は、ポリマー溶融流を冷却する能力を提供する不連続の深
溝の３個のねじ山が備えられていた。
【０１４８】 このシステムは、押出機の端部においてダイアダプタおよび空隙０.３４イン チ、内径０.４インチおよびランド長さ２インチを有する円筒形の環状ダイを含 んでいた。ダイアダプタは、ダイの入口直前に溶融温度および圧力を測定するた
めのタップが備えられていた。
【０１４９】 このシステムは、材料状態を正確に監視するために発泡剤射出ポートの直前か
らダイへの入口までの間の場所のシステム中に７箇所以上に溶融流の温度および
圧力の測定を行う装置を含んでいた。スクリュに沿って、溶融温度を赤外線装置
で測定して溶融流の崩壊を防いだ。
【０１５０】 標準メルトフローインデックス０.５ｇ／ｌを有する標準ホモポリマー樹脂Ｓ ｏｌｖａｙ's ＨＢ１３０１をベース樹脂として使用した。ホモポリマーマトリ
ックス（Ｍｏｎｔｅｌｌ Ａsｔｒｙｎ ６５Ｆ４−４）中にタルク４０質量％ が分散されたペレットから成るタルク濃縮物を質量損失型ブレンドシステムでブ
レンドしてタルク５質量％（タルク濃縮物１２.５％）を含有する混合物を製造 した。次いで、この混合物をホッパから押出システムに重力送りした。一次スク
リュ速度は、５０ＲＰＭとし、材料約５４ｌｂｓ／時の全出力とした。バレル温
度を、押出機の端部で測定して４２２度Ｆの溶融温度を維持するように設定した
。ＣＯ2発泡剤を、０.３ｌｂｓ／時の速度で射出して、溶融物中０.５５％の発 泡剤とした。ダイアダプタを押出機の排出に装着し、外径０.１８インチおよび ランド長０.１５インチで空隙０.０２５インチを有する円筒形環状ダイと接続し
た。射出部分とダイの入口との間の圧力プロファイルは、２４３０から３５４０
ｐｓｉの間に維持した。ダイリップを渡る圧力降下速度は、１１.２ＧＰａ／秒 であった。
【０１５１】 図１１は、管壁の断面に渡って分散された直径約５０ミクロンの一般的球状気
泡を示す押出物の断面のＳＥＭ画像の写真である。成形体の壁厚は、約０.００ ８インチ（０.２１ｍｍ）であった。成形物外径は、約０.２６インチ（６.６０ ｍｍ）であった。材料密度は、約０.５１ｇ／ｃｍ3（３２ｌｂｓ/ｆｔ3）であっ
た。
【０１５２】 実施例８は、中間レベル量のタルクを核化剤として用い一方比較的少量の発泡
剤および比較的高い圧力降下速度を用いた薄い微細気泡ポリプロピレン材料の製
造を説明するものである。実施例９ ３％タルクが充填された微細気泡ポリプロピレン管状成形体 タルク３％（７.５％タルク濃縮物）を用いた以外実施例８に記載されたもの と同一のベースポリプロピレン等級を有する樹脂配合物をブレンドし、そしてホ
ッパから押出システムに重力送りした。一次スクリュ速度は、５０ＲＰＭとし、
材料約５４ｌｂｓ／時の全出力とした。バレル温度を、押出機の端部で測定して
４２７°Ｆの溶融温度を維持するように設定した。ＣＯ2発泡剤を、０.２７ｌｂ
ｓ／時の速度で射出して、溶融物中０.５％の発泡剤とした。実施例８に記載の ダイアダプタを押出機の排出に装着した。射出部分とダイの入口との間の圧力プ
ロファイルは、２６５０から３９００ｐｓｉの間に維持した。ダイリップを渡る
圧力降下速度は、１２.４ＧＰａ／秒であった。
【０１５３】 図１２は、管壁の断面に渡って分散された直径約６０ミクロンの一般的球状気
泡を示す押出物の断面のＳＥＭ画像の写真である。成形体の壁厚は、約０.０１ ０インチ（０.２５ｍｍ）であった。成形物外径は、約０.２６インチ（６.６０ ｍｍ）であった。材料密度は、約０.５２ｇ／ｃｍ3（３２.４ｌｂｓ/ｆｔ3）で あった。
【０１５４】 実施例９で製造された材料は、実施例６における核化剤の存在より少ないため
に実施例５で製造された材料と比較して大きい平均気泡寸法を有する。実施例１０ １％タルクが充填された非微細気泡ポリプロピレン管状成形体 タルク１％（２.５％タルク濃縮物）を用いた以外実施例８に記載されたもの と同一のベースポリプロピレン等級を有する樹脂配合物をブレンドし、そしてホ
ッパから押出システムに重力送りした。一次スクリュ速度は、５０ＲＰＭとし、
材料約５４ｌｂｓ／時の全出力とした。バレル温度を、押出機の端部で測定して
４２８°Ｆの溶融温度を維持するように設定した。ＣＯ2発泡剤を、０.４８ｌｂ
ｓ／時の速度で射出して、溶融物中０.９％の発泡剤とした。実施例８に記載の ダイアダプタを押出機の排出に装着した。射出部分とダイの入口との間の圧力プ
ロファイルは、２６００から３８８０ｐｓｉの間に維持した。ダイリップを渡る
圧力降下速度は、１２.４ＧＰａ／秒であった。
【０１５５】 図１３は、管壁の断面に渡って分散された直径約１５０ミクロンの一般的球状
気泡を示す押出物の断面のＳＥＭ画像の写真である。成形体の壁厚は、約０.０ １８インチ（０.４６ｍｍ）であった。成形物外径は、約０.２６インチ（６.６ ０ｍｍ）であった。材料密度は、約０.５３ｇ／ｃｍ3（３３.１ｌｂｓ/ｆｔ3） であった。
【０１５６】 中間レベル範囲の核化剤（１％タルク）より少ない量で製造された実施例１０
で製造された材料は、非微細気泡性であった。実施例１１〜１４ 高密度ポリエチレン微細気泡フォーム ２ １／２ｍｍ３２：１ Ｌ／Ｄ一軸一次押出機（Ａｋｒｏｎ Ｅｘｔｒｕｄ
ｅｒｓ，Ｃａｎａｌ Ｆｕｌｔｏｎ，ＯＨ）および３ ３６：１ Ｌ／Ｄ一軸一
次押出機（Ａｋｒｏｎ Ｅｘｔｒｕｄｅｒｓ，Ｃａｎａｌ Ｆｕｌｔｏｎ，ＯＨ
）を含むタンデム押出ラインを直角形状に配置した。３０ｌｂ／時まで供給可能
な容量供給装置を、配合タルク添加物ペレットを一次押出機に計量添加できるよ
うに一次押出機の供給のどに搭載した。ＣＯ2の二次押出機への射出用の射出シ ステムを、二次押出機の入口から約８直径で配置した。この射出システムは、各
ポート１７６個の各々直径０．０２インチの総計７０４個のオリフィス孔を含む
４個の等間隔の周囲に放射状に配置されたポートを含んでいた。射出システムは
、５５００ｐｓｉまでの圧力で０．２〜１２ｌｂｓ／時の発泡剤の質量流速度を
正確に計量添加するための空気作動制御弁を含んでいた。
【０１５７】 一次押出機のスクリュは、供給、計量添加およびポリマー／タルク濃縮物の混
合および引き続いてのポリマー中への発泡剤の分散のための分散部分を提供する
ために特別に設計されたものである。この一次押出機の出口を、長さ約２４イン
チの配管を用いて二次押出機の入口に接続した。
【０１５８】 二次押出機は、ポリマーを冷却しそして微細発泡材料先駆体の圧力プロファイ
ルを維持するために特別に設計された深溝スクリュデザインを発泡剤の射出と二
次押出機の入口に取り付けられたギアポンプ（ＬＣＩ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ
，Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮＣ）との間に備えている。ギアポンプは、加熱／冷却
用の１０，０００ｐｓｉの評価排出圧で最大出力２５０ｌｂ／時の出力で操作す
る一体ジャケットが備えられていた。
【０１５９】 このシステムは、ギアポンプからの出口でダイアダプタおよび垂直方向に搭載
されたブロー成形ダイ（Ｍａｇｉｃ Ｃｏｍｐａｎｙ， Ｍｏｎｚａ， Ｉｔａ
ｌｙ）を備えていた。ダイアダプタは、ダイの入口直前の溶融温度と圧力の測定
のためのタップ備えられていた。ブロー成形ヘッドは、従来のスパイダー型流れ
分布流路および選択した工具に依存して種々に出口空隙を提供する固定位置端に
対してダイを動かすダイ調整システムを含んでいた。
【０１６０】 上記のシステムを用いて、実施例１１〜１４に記載された中間範囲の核化剤を
含む微細気泡ＨＤＰＥフォームサンプルを製造した。製造条件および得られた成
形体の特徴を以下の通り要約する。
【０１６１】 実施例１１ 実施例１２ 実施例１３ 実施例１４ タルク％ 2.5 6.5 2.5 5.0 ガス種 CO2 CO2 N2 N2 ガス％ 1.3 1.3 0.33 0.33 溶融温度（°F） 311 311 318 318 出力（ｌｂ/時） 120 120 217 218 ｄP/dt(GＰa/秒) 3.9 3.9 3.5 3.5 気泡寸法（μm） 53 29 50 34実施例１5： 微細気泡押出システム 二次押出機がポリマーを冷却し、そして発泡剤の射出とダイアダプタへの入口
との間の微細気泡材料前駆体の圧力プロフィールを保持しそして成形型の下に垂
直に設けられた深溝、多数ねじ山スクリュデザインが設けられた（Ｍａｇｉｃ，
Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｍｏｎｚａ，Ｉｔａｌｙ）以外、実施例１に記載のタンデム押
出システムを使用した。ダイアダプタは、ダイへの入口の直前の溶融温度および
圧力の測定用のタップが備えられていた。ブロー成形ヘッドは、従来のスパイダ
ー型流れ分布流路および選択した工具に依存して種々に出口空隙を提供する固定
位置端に対してダイを動かすダイ調整システムを含んでいた。実施例１６： 比較例：剥き出し塊形成 高密度ポリエチレン（Ｅｑｕｉｓｔａｒ ＬＲ ５４０３）ペレットを、実施
例１５に記載の押出ラインのメインホッパに導入した。ブロー成形ヘッドに装着
した工具は、出口直径１．２２７を有するダイおよび出口直径１．１８１および
テーパー角２°を有するチップを含んでいた。工具構成は、出口空隙０．０２３
インチおよびテーパー角２°をもたらした。
【０１６２】 押出機を一次押出機に対して約５８ｒｐｍおよび二次押出機に対して２５ｒｐ
ｍの速度で約１４０ｌｂ／時の出力を提供するように調整した。二次バレル温度
を、ダイへの入口で約３０５°Ｆの溶融温度を維持するように設定した。添加物
供給装置を停止し、そして配合タルクは添加しなかった。ＣＯ2発泡剤を４．８ ｌｂ／時の基準速度で射出して材料中にポリマー質量に対して約３．４％発泡剤
とした。
【０１６３】 上記条件において、ポリマーの核化の点からダイが出る時間を約０．０６０秒
とした。これらの条件により、剥き出し成形物が製造された。実施例１７：微細気泡押出システム ギアポンプ（ＬＣＩ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｃｈａｒｌｏｔｔｅ，ＮＣ）
を二次押出機とヘッドへの入口との間に設置した以外は実施例１５のようなシス
テムを用いた。ギアポンプは、加熱／冷却用の１０，０００ｐｓｉの評価排出圧
で最大出力２５０ｌｂ／時の出力で操作する一体ジャケットが備えられていた。 実施例１８：塊形成 高密度ポリエチレン（Ｅｑｕｉｓｔａｒ ＬＲ ５４０３）ペレットを実施例
１７に記載の押出ラインのメインホッパに導入した。ブロー成形ヘッドに装着さ
れた工具は、０．６８５インチ出口直径を有するダイおよび出口直径０．６２３
インチおよびテーパー角２°を有するチップを含んでいる。このチップおよびダ
イは、４°の分裂角度を提供する。
【０１６４】 押出機およびギアポンプｒｐｍを調整して一次押出機に対して約７８ｒｐｍの
速度で、二次押出機に対して３２ｒｐｍおよびギアポンプに対して５０ｒｐｍで
約２１０ｌｂ／時の出力を提供するように調整した。二次バレル温度を、ダイへ
の入口で約３１５°Ｆの溶融温度を維持するように設定した。添加物供給装置を
、設定して約１１ｌｂ／時の出力を提供して材料中にポリマー質量に対して約２
．７％タルクとした。ＣＯ2発泡剤を２．２ｌｂ／時の基準速度で射出して材料 中にポリマー質量に対して約１．０％発泡剤とした。
【０１６５】 上記条件において、ポリマーの核化の点からダイが出る時間を約０．００２秒
とした。これらの条件により、剥き出しのない平均気泡寸法約７０ミクロンの良
好なフォームが得られた。実施例１９： 塊形成 高密度ポリエチレン（Ｅｑｕｉｓｔａｒ ＬＲ ５４０３）ペレットを実施例
１７に記載の押出ラインのメインホッパに導入した。ブロー成形ヘッドに装着さ
れた工具は、出口直径０．６６１インチおよびテーパー角４°を有するダイおよ
び出口直径０．６３３インチおよびテーパー角２°を有するチップを含んでいる
。このチップおよびダイは、分裂角度６．０°を提供する。
【０１６６】 押出機およびギアポンプｒｐｍを調整して一次押出機に対して約６２ｒｐｍの
速度で、二次押出機に対して３７ｒｐｍおよびギアポンプに対して５０ｒｐｍで
約２１２ｌｂ／時の出力を提供するように調整した。二次バレル温度を、ダイへ
の入口で約３１５°Ｆの溶融温度を維持するように設定した。添加物供給装置を
、設定して約１１ｌｂ／時の出力を提供して材料中にポリマー質量に対して約２
．７％タルクとした。添加剤供給装置を約１１ｌｂ／時の出力を提供するように
設定し、材料中２．７質量％ポリマーとした。ＣＯ2発泡剤を３．２ｌｂ／時の 基準速度で射出して材料中にポリマー質量に対して約１．５％発泡剤とした。
【０１６７】 上記条件において、ポリマーの核化の点からダイが出る時間を約０．００３秒
とした。これらの条件により、剥き出しのない平均気泡寸法約１９ミクロンの良
好なフォームが得られた。
【０１６８】 本明細書に掲載した全てのパラメータが例示を意味しそして実際のパラメータ
が本発明の方法および装置を使用する特定の用途に依存することは当業者に自明
である。従って、上記の実施形態は例示のためだけに表されそして添付の請求の
範囲およびそれの均等範囲内で特に記載した以外もの以外に実施できることが理
解される。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明の射出吹込み成形システムを図示し； 図２は、図１の射出吹込み成形システムの略図であり； 図３は、比較的より薄い微孔性材料を押し出すように適合した、図２の略図で
あり； 図４は、図２のもう１つの実施態様の略図であり； 図５は、マルチホール発泡剤供給オリフィス配置及び押出しスクリューを図示
し； 図６は、微孔性フォームを製造するための押出しシステムの二者択一的実施態
様を図示し； 図７は、実施例４で製造された材料の断面のＳＥＭの顕微鏡写真であり； 図８は、実施例５で製造された材料の断面のＳＥＭの顕微鏡写真であり； 図９は、実施例６で製造された材料の断面のＳＥＭの顕微鏡写真であり； 図１０は、実施例７で製造された材料の断面のＳＥＭの顕微鏡写真であり； 図１１は、実施例８で製造された材料の断面のＳＥＭの顕微鏡写真であり； 図１２は、実施例９で製造された材料の断面のＳＥＭの顕微鏡写真であり； 図１３は、実施例１０で製造された材料の断面のＳＥＭの顕微鏡写真である。
【手続補正書】
【提出日】平成１２年６月２１日（２０００．６．２１）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【請求項５５】 該発泡製品が10％より大きく、且つ50％未満の空隙率を有す る、請求項４４〜５４いずれかに記載の方法。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年３月６日（２００１．３．６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図７
【補正方法】変更
【補正内容】
【図７】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＵ，ＣＡ，Ｃ Ｎ，ＪＰ，ＵＳ (72)発明者 オカモト，ケルヴィン アメリカ合衆国マサチューセッツ州02111， ボストン，アトランティック・アベニュー 717，ナンバー ３エイ (72)発明者 ブリザード，ケント アメリカ合衆国マサチューセッツ州02116， アシュランド，エリオット・ストリート 221 (72)発明者 パーリック，デイヴィッド アメリカ合衆国マサチューセッツ州01833， ジョージタウン，ソーミル・ウェイ 23 Ｆターム(参考） 3E033 BA13 BA14 BA15 BA16 BB04 CA20 FA03 GA02 4F074 AA16 AA18 AA24 AB05 AC17 AG01 AG06 BA01 BA32 BA33 BC11 BC12 CA22 CC25X DA02 DA03 DA12 DA23 DA34 4F208 AA05 AA11 AB02 AB08 AG20 AH55 AR12 LA01 LB01 LG11 LG24

Claims (190)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 吹込成形発泡微孔質重合体成形品を含有する製品。
  2. 【請求項２】 吹込成形に好適な押出微孔質パリソンを含有する製品。
  3. 【請求項３】 60ミクロン未満の平均気泡の大きさを有する複数個の気泡を含
    む重合体材料母材を含有する重合体製品において、前記重合体材料が半結晶性重
    合体及び該重合体材料の重量の約2.5乃至約7重量％の量の核剤を含有する前記重
    合体製品。
  4. 【請求項４】 複数個の気泡を含む重合体材料の母材を含有する発泡製品にお
    いて、前記重合体材料が本質的に高密度ポリエチレンからなり、且つ残留化学発
    泡剤及び化学発泡剤の反応副生物を本質的に含まず、連続押出物と本質的に等し
    い形状を有する発泡製品。
  5. 【請求項５】 複数個の気泡を含む重合体材料の母材を含む発泡製品において
    、前記重合体材料が本質的に高密度ポリエチレンからなり、且つ残留化学発泡剤
    及び化学発泡剤の反応副生物を本質的に含まず、金型の内部と本質的に等しい形
    状を有する発泡製品。
  6. 【請求項６】 重合体半結晶性材料を含有し、該重合体材料の重量の約2.5重 量％乃至約７重量％の量の核剤を含む、先行請求項のいずれかの請求項に記載の
    製品。
  7. 【請求項７】 本質的に固体の白色プラスチック製品の外観を有する、先行請
    求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  8. 【請求項８】 食品用容器として構築された、請求項１及び３並びに５乃至７
    のいずれかの請求項に記載の製品。
  9. 【請求項９】 ミルク用容器として構築された、請求項１及び３及び５乃至８
    のいずれかの請求項に記載の製品。
  10. 【請求項１０】 食品を収容する、請求項１及び３及び５乃至９のいずれかの
    請求項に記載の製品。
  11. 【請求項１１】 ミルクを収容する、請求項１及び３及び５乃至１０のいずれ
    かの請求項に記載の製品。
  12. 【請求項１２】 該重合体母材が該重合体材料の重量の約5重量％乃至約7重量
    ％の核剤を含有する、先行請求項のいずれかの請求項に記載の重合体製品。
  13. 【請求項１３】 約0.1重量％以上の化学発泡剤で発泡させた製品に固有に見 出されるよりも少ない量の残留化学発泡剤または化学発泡剤の反応副生物を含む
    、先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  14. 【請求項１４】 0.05重量％以上の化学発泡剤で発泡させた製品に固有に見出
    されるよりも少ない量の残留化学発泡剤または化学発泡剤の反応副生物を含む、
    先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  15. 【請求項１５】 残留化学発泡剤または化学発泡剤の反応副生物を本質的に含
    まない、先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  16. 【請求項１６】 0.1重量％未満の補助発色団を有し、光に暴露されると破壊 を免れない材料を収容するために構築且つ配置された、先行請求項のいずれかの
    請求項に記載の製品。
  17. 【請求項１７】 該製品が該発泡製品を支持するために位置した非発泡構造的
    支持材料を含有しない、先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  18. 【請求項１８】 少なくとも二つの吹込成形発泡微孔質重合体層を含有する、
    先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  19. 【請求項１９】 少なくとも二つの共押出層を含有する、請求項１８に記載の
    製品。
  20. 【請求項２０】 発泡製品に隣接する補助非発泡非構造的支持層を含有する、
    先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  21. 【請求項２１】 約0.075インチ未満の肉厚を有する少なくとも一つの部分を 含む、先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  22. 【請求項２２】 該製品が容器であって、該容器の少なくとも50％が約0.075 インチ未満の肉厚を有する、請求項１及び３及び５乃至２１のいずれかの請求項
    に記載の製品。
  23. 【請求項２３】 該製品が容器であって、該容器の少なくとも50％が約0.050 インチ未満の肉厚を有する、請求項２２に記載の製品。
  24. 【請求項２４】 該製品が容器であって、該容器の少なくとも50％が約0.040 インチ未満の肉厚を有する、請求項２２に記載の製品。
  25. 【請求項２５】 約0.2グラム/分以下のメルトフローを有する重合体材料から
    なる、先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  26. 【請求項２６】 該製品が吹込成形され、且つ第１発泡程度に発泡された第１
    の部分と該第1発泡程度の少なくとも1.5倍に発泡された第２の部分を含み、該第
    １及び第２の部分が厚み、材料密度及び気泡密度の各々において約5％以下の差 異を有する、請求項１及び３及び５乃至２５のいずれかの請求項に記載の製品。
  27. 【請求項２７】 約10重量％未満の強化剤を含む、先行請求項のいずれかの請
    求項に記載の製品。
  28. 【請求項２８】 約100ミクロン未満の平均気泡の大きさを有する、先行請求 項のいずれかの請求項に記載の製品。
  29. 【請求項２９】 約50ミクロン未満の平均気泡の大きさを有する、先行請求項
    のいずれかの請求項に記載の製品。
  30. 【請求項３０】 約30ミクロン未満の平均気泡の大きさを有する、先行請求項
    のいずれかの請求項に記載の製品。
  31. 【請求項３１】 約75ミクロンの最大気泡の大きさを有する、先行請求項のい
    ずれかの請求項に記載の製品。
  32. 【請求項３２】 約50ミクロンの最大気泡の大きさを有する、先行請求項のい
    ずれかの請求項に記載の製品。
  33. 【請求項３３】 約35ミクロンの最大気泡の大きさを有する、先行請求項のい
    ずれかの請求項に記載の製品。
  34. 【請求項３４】 約30ミクロン未満の平均気泡の大きさで、且つ約75ミクロン
    の最大気泡の大きさを有する、先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  35. 【請求項３５】 約20ミクロン未満の平均気泡の大きさで、且つ約50ミクロン
    の最大気泡の大きさを有する、先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  36. 【請求項３６】 約10ミクロン未満の平均気泡の大きさで、且つ約25ミクロン
    の最大気泡の大きさを有する、先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  37. 【請求項３７】 該気泡が主として独立気泡である、先行請求項のいずれかの
    請求項に記載の製品。
  38. 【請求項３８】 少なくとも約１重量％の核剤を含む、先行請求項のいずれか
    の請求項に記載の製品。
  39. 【請求項３９】 該核剤がタルクである、請求項３８に記載の製品。
  40. 【請求項４０】 吹込成形に好適な押出パリソンとして形成され、第１の部分
    とパリソン縦方向に間隔を置いて配置された第２の部分とを有し、該第１の部分
    と第２の部分の厚さの差異が少なくとも1.1倍である、請求項２乃至４およびに ６乃至３９のいずれかの請求項に記載の製品。
  41. 【請求項４１】 該第１の部分と第２の部分の厚さの差異が少なくとも約1.3 倍である、請求項４０に記載の製品。
  42. 【請求項４２】 該第１の部分と第２の部分の厚さの差異が少なくとも約1.5 倍である、請求項４０に記載の製品。
  43. 【請求項４３】 該第１の部分と第２の部分の厚さの差異が少なくとも約1.７
    倍である、請求項４０に記載の製品。
  44. 【請求項４４】 該パリソンが第１の部分と該第１の部分からパリソン縦方向
    に間隔を置いて配置された第２の部分とを有し、該第１の部分と第２の部分の材
    料密度の差異が少なくとも約1.1倍である、請求項２乃至４及び６乃至４３のい ずれかの請求項に記載の製品。
  45. 【請求項４５】 該第１の部分と第２の部分の材料密度の差異が少なくとも約
    1.3倍である、請求項４４に記載の製品。
  46. 【請求項４６】 該第１の部分と第２の部分の材料密度の差異が少なくとも約
    1.5倍である、請求項４４に記載の製品。
  47. 【請求項４７】 該第１の部分と第２の部分の材料密度の差異が少なくとも約
    1.7倍である、請求項４４に記載の製品。
  48. 【請求項４８】 該第１の部分と第２の部分の材料密度の差異が少なくとも約
    2.0倍である、請求項４４に記載の製品。
  49. 【請求項４９】 50％未満で、且つ10％をより大きい空隙率を有する、先行請
    求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  50. 【請求項５０】 該重合体がポリオレフィン含有する、先行請求項のいずれか
    の請求項に記載の製品。
  51. 【請求項５１】 該重合体がポリプロピレンを含有する、先行請求項のいずれ
    かの請求項に記載の製品。
  52. 【請求項５２】 該重合体が本質的にポリプロピレンからなる、先行請求項の
    いずれかの請求項に記載の製品。
  53. 【請求項５３】 該重合体が高密度ポリエチレンを含有する、先行請求項のい
    ずれかの請求項に記載の製品。
  54. 【請求項５４】 該重合体が少なくとも80％の高密度ポリエチレンを含有する
    、先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  55. 【請求項５５】 該重合体が少なくとも90％の高密度ポリエチレンを含有する
    、先行請求項のいずれかの請求項に記載の製品。
  56. 【請求項５６】 該重合体が本質的に高密度ポリエチレンからなる、先行請求
    項のいずれかの請求項に記載の製品。
  57. 【請求項５７】 無機固体を含有する核剤を含む、先行請求項のいずれかの請
    求項に記載の製品。
  58. 【請求項５８】 充填剤を含有する核剤を含む、先行請求項のいずれかの請求
    項に記載の製品。
  59. 【請求項５９】 タルクを含有する核剤を含む、先行請求項のいずれかの請求
    項に記載の製品。
  60. 【請求項６０】 重合体微孔質材料の前駆体を受け入れるように設計された流
    入口を有し、重合体材料と発泡剤の単相非核形成化溶液を提供するように構築且
    つ配置された押出機及び該押出機と流体連結し、且つ微孔質材料のパリソンを放
    出するように設計された出口を有する吹込成形品形成ダイを含む押出装置であっ
    て、該押出機流入口を該ダイの出口と連結する密閉式通路であって、微孔質核形
    成を起こすのに十分な速度で発泡剤と流体重合体材料の単相非核形成化溶液中に
    圧力降下を作り出すように選択された長さ及び横断面寸法を有する核形成路を含
    む該通路及び該ダイの出口から微孔質材料のパリソンを受け入れるように位置付
    けしうる吹込成形用金型を含む、微孔質吹込成形用システム。
  61. 【請求項６１】 重合体発泡前駆体材料を押出すように構築且つ配置された押
    出機、該押出機と連合して該押出機からの重合体発泡前駆体を受け入れ、且つ重
    合体発泡前駆体の装入物を蓄積することができるアキュムレータ及び形成ダイを
    介して該アキュムレータの生成物を受け入れるように位置付けしうる、且つ該材
    料を吹込成形して発泡重合体製品を形成するように構築且つ配置された吹込成形
    装置を含むシステム。
  62. 【請求項６２】 重合体微孔質材料の前駆体を受け入れるように設計された流
    入口を有し、重合体と発泡剤の単相非核形成化溶液を提供するように構築且つ配
    置された押出機、該押出機からの重合体発泡前駆体を受け入れるように位置付け
    しうる、且つ重合体発泡前駆体の装入物を蓄積するためのアキュムレータ、該ア
    キュムレータと流体連結し且つ微孔質材料のパリソンを放出するように設計され
    た出口を有する吹込成形ダイ及び該アキュムレータと流体連結し、且つ微孔質材
    料のパリソンをダイ出口から受け入れるように位置付けしうる、且つ吹込成形発
    泡微孔質重合体製品を形成するよううに構築且つ配置された吹込用金型を含み、
    該装置が該押出機の流入口を該ダイ出口と連結する密閉式通路であって、微孔質
    核形成を作り出すのに十分な速度で発泡剤及び流体重合体材料の単相非核形成化
    溶液中に圧力降下を作り出すように選択された長さ及び横断面寸法を有する核形
    成路を含む該通路を含む、微孔質吹込成形用システム。
  63. 【請求項６３】 上流末端に微孔質押出物前駆体を受け入れるように構築且つ
    配置された流入口、下流末端に発泡重合体材料を放出するためのダイギャップを
    規定する出口及び該流入口を該出口と結合する流体通路であって、下流方向へ横
    断面が4度より大きい内包角で減少する核形成路を含む該流体通路を含む重合体 形成ダイを含む、微孔質重合体材料の押出すシステム。
  64. 【請求項６４】 重合体材料と発泡剤の単相非核形成化溶液を含有する微孔質
    押出物前駆物質体を提供するように構築且つ配置された押出機、該押出機から微
    孔質押出物前駆体を受け入れるように位置付けしうる、且つ微孔質押出物前駆体
    の装入物を蓄積するためのアキュムレータ及び上流端末に該押出機から微孔質押
    出物前駆体を受け入れるように構築且つ配置された流入口、下流端末に発泡重合
    体材料を放出するためのダイギャップを規定する出口及び該流入口を該出口と連
    結する流体路であって、下流方向へ断面が4度より大きい内包角で減少する核形 成路を含む該流体路を含む重合体形成ダイを含有する、微孔質材料の形成システ
    ム。
  65. 【請求項６５】 上流末端に微孔質押出物前駆体を受け入れるように構築且つ
    配置された流入口、下流末端に発泡重合体材料を放出するためのダイギャップを
    規定する出口及び該流入口を該出口と結合する流体路であって、重合体材料及び
    発泡剤の単相非核形成化溶液が該ダイへ導入されダイ中を約100ポンド/時の流速
    で搬送されるとき、該溶液の核形成が起こり核形成化重合体流を形成して該流れ
    が核形成後約0.002秒以下の時間で該ダイから放出されるように構築された核形 成路を含む該流体路を含む重合体形成ダイを含有する、微孔質重合体材料の押出
    用システム。
  66. 【請求項６６】 流体重合体が該路中を流体約40ポンド流体/時の速度で通過 するとき、該流体重合体中に少なくとも約0.3 ギガパスカル/秒の速度で圧力降 下が作り出するような長さ及び横断面寸法を有する核形成路を含む、請求項６０
    乃至６５のいずれかの請求項に記載のシステム。
  67. 【請求項６７】 流入口、出口及び該流入口と該出口の間に周囲条件下で気体
    である発泡剤を受け入れ、該発泡剤を該前駆体と混合して単相非核形成化溶液を
    形成するように構築且つ配置された密閉式のスクリュー内包バレルを有する押出
    機を含む、請求項６０乃至６６のいずれかの項に記載のシステム。
  68. 【請求項６８】 少なくとも約60ポンド/時の速度で微孔質材料を核形成する ように構築且つ配置された核形成路を含む、請求項６０乃至６７のいずれかの請
    求項に記載のシステム。
  69. 【請求項６９】 該核形成路が、少なくとも約100ポンド/時の速度で微孔質材
    料を核形成するように構築且つ配置されている、請求項６８に記載のシステム。
  70. 【請求項７０】 該核形成路が、少なくとも約400ポンド/時の速度で微孔質材
    料を核形成するように構築且つ配置されている、請求項６８に記載のシステム。
  71. 【請求項７１】 該ダイが、出口ギャップを有し、且つ押出中、該出口ギャッ
    プの寸法を変化させて該出口ギャップからの距離の函数として変化する厚さを有
    する押出物を形成するように構築且つ配置されている、請求項６０乃至７０のい
    ずれかに記載のシステム。
  72. 【請求項７２】 該ダイが、該ダイ中を通過する重合体材料/発泡剤混合物が さらされる圧力降下速度を変化させないで該出口ギャップの寸法を変化させるよ
    うに構築且つ配置されている、請求項６０乃至６２及び６５乃至７１のいずれか
    の請求項に記載のシステム。
  73. 【請求項７３】 長さに沿って変化する横断面寸法を有する核形成路を有す る、請求項６０乃至７２のいずれかの請求項に記載のシステム。
  74. 【請求項７４】 該路が、下流方向へ横断面積が減少する、請求７３に記載の
    システム。
  75. 【請求項７５】 吹込成形発泡微孔質重合体製品を形成するように構築且つ配
    置されている吹込成形用金型を含む、請求項６０乃至７４のいずれかの請求項に
    記載のシステム。
  76. 【請求項７６】 発泡剤と流体重合体材料の単相非核形成化溶液中に核形成を
    起こさせるのに十分な速度で圧力降下を作り出すように選択された長さ及び横断
    面積寸法を有する核形成路を含むダイを含む、請求項６０乃至７５のいずれかの
    請求項に記載のシステム。
  77. 【請求項７７】 該ダイが、発泡剤と流体重合体材料の単相非核形成化溶液中
    に核形成を起こさせるのに十分な速度で圧力降下を作り出すように選択された長
    さ及び横断面寸法を有する核形成路を有する、請求項７６に記載のシステム。
  78. 【請求項７８】 該アキュムレータの生成物を受け入れられるように位置付け
    しうる、且つ微孔質重合体パリソンを押出すためのダイを更に含み、且つ該吹込
    成形装置が該パリソンを吹込成形して吹込発泡微孔質重合体製品を形成するよう
    に構築且つ配置されている、請求項６１乃至６２及び６６乃至７７のいずれかの
    請求項に記載のシステム。
  79. 【請求項７９】 該ダイが一定の核形成路ギャップを維持しながら押出中、該
    ダイの幅を変化させるように構築且つ配置されている、請求項６０乃至６３及び
    ６５乃至７８のいずれかの請求項に記載のシステム。
  80. 【請求項８０】 微孔質押出物前駆体を製造するために構築且つ配置され、該
    前駆体を該ダイ流入口へ送り出すように位置付けしうる押出機を更に含む、請求
    項６３及び６５乃至７９のいずれかの請求項に記載のシステム。
  81. 【請求項８１】 該押出機が、重合体材料と発泡剤の単相非核形成化溶液を提
    供し、且つ該単相溶液を該ダイ流入口へ送り出すように構築且つ配置されている
    、請求項８０に記載のシステム。
  82. 【請求項８２】 該形成ダイが、該押出機へ流体連結可能で、且つ微孔質材料
    のパリソンを排出するように設計された出口を有し、且つ該システムが該ダイ出
    口から微孔質のパリソンを受け入れるように位置付けしうる吹込形成用金型を更
    に含む、請求項８０に記載の方法。
  83. 【請求項８３】 該押出機が、周囲温度条件下で気体である発泡剤を受け入れ
    、且つ該発泡剤を該前駆体と混合して単相非核形成化溶液を形成するように構築
    且つ配置されている、請求項８０に記載のシステム。
  84. 【請求項８４】 該押出機と結合して該押出機から重合体発泡前駆体を受け入
    れることができ、且つ重合体発泡前駆体の装入物を蓄積するアキュムレータ及び
    該形成ダイを経由して該アキュムレータの生成物を受け入れるように位置付けし
    うる、且つ該材料を吹込成形して吹込成形発泡重合体製品を形成するように構築
    且つ配置された吹込成形装置を更に含む、請求項８３に記載のシステム。
  85. 【請求項８５】 該ダイが、微孔質材料の管状パリソンを押出すように構築且
    つ配置されている、請求項６０乃至８４のいずれかの請求項に記載のシステム。
  86. 【請求項８６】 該ダイが、出口ギャップを有し、且つ押出し中、該出口ギャ
    ップの大きさを変化させて該出口ギャップからの距離の函数とし変化する厚さを
    有する押出物を形成するように構築且つ配置されている、請求項６０乃至８４の
    いずれかの請求項に記載のシステム。
  87. 【請求項８７】 該核形成路は、下流方向へ横断面が6度より大きい内包角で 減少する、請求項６４乃至８６のいずれかの請求項に記載のシステム。
  88. 【請求項８８】 該核形成路は、下流方向へ横断面が7度より大きい内包角で 減少する、請求項８７に記載のシステム。
  89. 【請求項８９】 該核形成路は、下流方向へ横断面が8度より大きい内包角で 減少する、請求項８７に記載のシステム。
  90. 【請求項９０】 該核形成路は、下流方向へ横断面が4度より大きく且つ18度 より小さい内包角で減少する、請求項６４乃至８６のいずれかの請求項に記載の
    システム。
  91. 【請求項９１】 該核形成路は、下流方向へ横断面が4度より大きく且つ8度よ
    り小さい内包角で減少する、請求項９０に記載のシステム。
  92. 【請求項９２】 該核形成路は、下流方向へ横断面が4度より大きい内包角で 減少する、請求項６５に記載の方法。
  93. 【請求項９３】 微孔質重合体発泡押出物を、その厚さを変化させながら押出
    機ダイから押出すことを含む方法。
  94. 【請求項９４】 重合体材料と周囲条件下で気体である発泡剤の単相非核形成
    化溶液を提供し、該単相溶液を高圧力降下速度にさらすことにより核形成し、該
    単相溶液の生成物である重合体発泡押出物を押出すことを含む、請求項９３に記
    載の方法。
  95. 【請求項９５】 吹込形成に好適な微孔質パリソンを押出すことを含む、請求
    項９４に記載の方法。
  96. 【請求項９６】 該パリソンを吹込形成して微孔質吹込形成品を形成すること
    を含む、請求項９５に記載の方法。
  97. 【請求項９７】 該押出物またはパリソンが少なくとも約10％の空隙率を有す
    る、請求項９３乃至９６のいずれかの請求項に記載の方法。
  98. 【請求項９８】 発泡重合体材料の先駆体と発泡剤の流体単相非核形成化溶液
    流を確立し、連続的に該溶液を核形成して核形成化重合体流体を形成し、該核形
    成化重合体流体から該重合体発泡押出物を押出すことを含む、請求項９３乃至９
    ７のいずれかの請求項に記載の方法。
  99. 【請求項９９】 連続的に核形成する工程が、該流れを補助核剤の不存在下、
    該溶液中に核形成部位を作り出すのに十分な溶解性変化条件にさらすことにより
    該流れ中に発泡剤の該形成部位を作り出すことを含む、請求項９８に記載の方法
    。
  100. 【請求項１００】 発泡重合体材料の前駆体と超臨界流体発泡剤の流体単相非 形成化溶液の流れを確立することを含む、請求項９３乃至９９のいずれかの請求
    項に記載の方法。
  101. 【請求項１０１】 該流れを、該形成部位を作り出すのに十分な圧力降下速度 で圧力降下にさらすことを含む、請求項９８乃至１００のいずれかの請求項に記
    載の方法。
  102. 【請求項１０２】 該流れを、少なくとも部位約107/立方センチメートルの密 度で核形成部位を作り出すのに十分な圧力降下速度で圧力降下にさらすことを含
    む、請求項１０１に記載の方法。
  103. 【請求項１０３】 該形成部位を作り出すために、該流れを少なくとも約0.3
    ギガパスカル/秒の圧力降下速度で圧力降下にさらすことを含む、請求項１０１ に記載の方法。
  104. 【請求項１０４】 該重合体発泡押出物を、その厚さを変化させながら押出機
    ダイから周囲条件へ押出すことを含む、請求項９３乃至１０３のいずれかの請求
    項に記載の方法。
  105. 【請求項１０５】 少なくとも約10ポンド/時の速度で流れている流体重合体 材料中へ周囲条件下で気体である流体を導入することにより、発泡重合体材料の
    前駆体と発泡剤の流体単相非核形成化溶液流を確立し、約1分未満の時間で該流 体及び該重合体の単相溶液であって、その重量に基づき少なくとも約2重量％の 量の該流体が該溶液中に存在する該単相溶液を形成することを含む、請求項９３
    乃至１０４のいずれかの請求項に記載の方法。
  106. 【請求項１０６】 流れている単相流の順次連続部分中の圧力を増加する速度
    で連続的に減少させることにより該溶液を連続的に核形成することを含む、請求
    項１０５に記載の方法。
  107. 【請求項１０７】 該均質単相非核形成化溶液中の該発泡剤の濃度が該溶液の
    重量で少なくとも約5％である、請求項１０６に記載の方法。
  108. 【請求項１０８】 発泡重合体材料の前駆体と発泡剤の流体単相溶液流であっ
    て、該均質単相非核形成化溶液中の該発泡剤の濃度が該溶液の重量で少なくとも
    約7％である該溶液流を確立することを含む、請求項９３乃至１０７のいずれか の請求項に記載の方法。
  109. 【請求項１０９】 該均質単相非有核溶液中の発泡剤の濃度が該溶液の重量で
    少なくとも約10％である、請求項１０８に記載の方法。
  110. 【請求項１１０】 該発泡剤が超臨界二酸化炭素である、請求項１０８乃至１
    ０９のいずれかの請求項に記載の方法。
  111. 【請求項１１１】 押出重合体微孔質発泡パリソンを提供し、該パリソンを吹
    込成形条件にさらすことを含む方法。
  112. 【請求項１１２】 重合体発泡パリソンを提供し、該パリソンを少なくとも約
    15 重量ポンド/平方インチの吹込成形条件にさらして該パリソンの少なくとも一
    部を円周方向に少なくとも約50％発泡させ、該パリソンから吹込成形品に至る間
    に、パリソンの密度を約20％以下に増加させることにより相対的に不変の密度を
    維持しながら吹込成形品を形成することを含む方法。
  113. 【請求項１１３】 重合体微孔質発泡パリソンを提供し、該パリソンを加熱し
    ないで吹込成形条件にさらすことを含む方法。
  114. 【請求項１１４】 該発泡パリソンが少なくとも約10％の空隙率を有する、請
    求項１１１乃至１１３のいずれかの請求項に記載の方法。
  115. 【請求項１１５】 該パリソンが約0.100インチ未満の吹込前の厚さを有する
    、請求項１１１乃至１１４のいずれかの請求項に記載の方法。
  116. 【請求項１１６】 重合体材料と発泡剤の混合物であって、該混合物中に存在
    する発泡剤が混合物の重量に基づき約3重量％未満である該混合物から該パリソ ンを押出すことを含む、請求項１１１乃至１１５のいずれかの請求項に記載の方
    法。
  117. 【請求項１１７】 重合体材料と超臨界発泡剤の単相溶液から該パリソンを押
    出すことを含む、請求項１１１乃至１１６のいずれかの請求項に記載の方法。
  118. 【請求項１１８】 該発泡剤が二酸化炭素を含有する、請求項１１６乃至１１
    ７のいずれかの請求項に記載の方法。
  119. 【請求項１１９】 該発泡剤が窒素である、請求項１１６乃至１１７のいずれ
    かの請求項に記載の方法。
  120. 【請求項１２０】 該吹込成形条件に付す工程が少なくとも約1.5バールの圧 力を該パリソンの内部へ加えることを含む、請求項１１１乃至１１９のいずれか
    の請求項に記載の方法。
  121. 【請求項１２１】 少なくとも約3バールの圧力を該パリソンの内部へ加える ことを含む、請求項１２０に記載の方法。
  122. 【請求項１２２】 少なくとも約5バールの圧力を該パリソンの内部へ加える ことを含む、請求項１２０に記載の方法。
  123. 【請求項１２３】 少なくとも10バールの圧力を該パリソンの内部へ加えるこ
    とを含む、請求項１２０に記載の方法。
  124. 【請求項１２４】 支持的非発泡構造を本質的に含有しない最終吹込成形品 を形成することを含み、該製品が本質的に独立気泡であって約0.075インチ未満 の肉厚を有する、請求項１１１乃至１２３のいずれかの請求項に記載の方法。
  125. 【請求項１２５】 連続的に重合体発泡押出物を押出し、連続的に該押出物を
    吹込成形条件にさらすことを含む、請求項１１１乃至１２４のいずれかの請求項
    に記載の方法。
  126. 【請求項１２６】 第１の部分と該第1の部分からパリソン縦方向へ間隔をお いて配置された第2の部分とを有し、該第1の部分と第2部分の厚さの差異が少な くとも約1.1倍である押出重合体発泡パリソンを提供し、該パリソンを吹込成形 条件にさらすことを含む、請求項１１１乃至１２５のいずれかの請求項に記載の
    方法。
  127. 【請求項１２７】 該第1の部分と第2の部分の厚さの差異が少なくとも約1.3
    倍である、請求項１２６に記載の方法。
  128. 【請求項１２８】 該第1の部分と第2の部分の厚さの差異が少なくとも約1.5
    倍である、請求項１２６に記載の方法。
  129. 【請求項１２９】 該第1の部分と第2の部分の厚さの差異が約1.7倍である、
    請求項１２６に記載の方法。
  130. 【請求項１３０】 第1の部分と該第1の部分からパリソン縦方向へ間隔をお いて配置された第2の部分を有し、該第1の部分と第2の部分の材料密度の差異が 少なくとも約1.1倍である押出重合体パリソンを提供し、該パリソンを吹込成形 条件にさらすことを含む、請求項１２６乃至１２９のいずれかの請求項に記載の
    方法。
  131. 【請求項１３１】 約0.2グラム/10分以下のメルトフローを有する重合体材料
    の押出パリソンを提供し、該パリソンを吹込成形条件にさらすことを含む、請求
    項１１１乃至１３０のいずれかの請求項に記載の方法。
  132. 【請求項１３２】 押出機ダイから出る重合体発泡押出物の温度を変化させな
    がら該押出機ダイから縦方向へ該押出物を押出し、それにより第１の部分と該第
    １の部分から縦方向に間隔をおいて配置された第2の部分とを有し、該第1の部分
    と第2の部分の材料密度の差異が少なくとも約1.1倍である押出物を形成すること
    を含む方法。
  133. 【請求項１３３】 冷気体流を介して該ダイから出る該押出物の温度を遂時変
    化させることを含む、請求項１３２に記載の方法。
  134. 【請求項１３４】 重合体材料であって、本質的に高密度ポリエチレンからな
    る該重合体物質を重合体加工装置中の下流方向へ搬送し、物理的発泡剤を該重合
    体加工装置の重合体材料中へ導入し、該重合体材料から発泡製品を形成すること
    を含む方法。
  135. 【請求項１３５】 重合体材料であって、半結晶性重合体と該重合体材料の重
    量の約2.5乃至約7重量％の量の核剤を含有する該重合体材料を重合体加工装置中
    の下流方向へ搬送し、該重合体材料から微孔質製品を形成することを含む微孔質
    製品の形成方法。
  136. 【請求項１３６】 該重合体加工装置中の該重合体材料へ、その重量の1.5％ 重量未満の量の発泡剤を導入することを更に含む、請求項１３４または１３５に
    記載の方法。
  137. 【請求項１３７】 該重合体材料中へ、その重量で該の0.5重量％未満の量の 発泡剤を導入して発泡剤と重合体材料の溶液を形成することを更に含む、請求項
    １３４乃至１３６のいずれかの請求項に記載の方法。
  138. 【請求項１３８】 発泡剤であって、二酸化炭素を含有する該発泡剤を該重合
    体材料中へ導入することを含む、請求項１３４乃至１３７のいずれかの請求項に
    記載の方法。
  139. 【請求項１３９】 窒素を含有する発泡剤を該重合体中へ導入することを含 む、請求項１３４乃至１３７のいずれかの請求項に記載の方法。
  140. 【請求項１４０】 二酸化炭素と窒素の混合物である発泡剤を該重合体材料中
    へ導入することを含む、請求項１３４乃至１３７のいずれかの請求項に記載の方
    法。
  141. 【請求項１４１】 発泡剤と重合体材料の該溶液中へ1.0 ギガパスカル/秒未 満の圧力降下度を誘発することを更に含む、請求項１３４乃至１４０のいずれか
    の請求項に記載の方法。
  142. 【請求項１４２】 該圧力降下速度が0.10 ギガパスカル/秒未満である、請求
    項１４１に記載の方法。
  143. 【請求項１４３】 該圧力降下速度が0.05 ギガパスカル/秒未満である、請求
    項１４１に記載の方法。
  144. 【請求項１４４】 該重合体材料が、その重量の約5乃至約7重量％の核剤を 含有する、請求項１３４乃至１４３のいずれかの請求項に記載の方法。
  145. 【請求項１４５】 該重合体がポリオレフィンを含有する、請求項１３４乃至
    １４４のいずれかの請求項に記載の方法。
  146. 【請求項１４６】 該重合体がポリプロピレンを含有する、請求項１３４乃至
    １４５のいずれかの請求項に記載の方法。
  147. 【請求項１４７】 該重合体が本質的にポリプロピレンからなる、請求項１３
    ４乃至１４６のいずれかの請求項に記載の方法。
  148. 【請求項１４８】 該重合体が高密度ポリエチレンを含有する、請求項１３４
    乃至１４７のいずれかの請求項に記載の方法。
  149. 【請求項１４９】 該重合体が少なくとも80％の高密度ポリエチレンを含有す
    る、請求項１４８に記載の方法。
  150. 【請求項１５０】 該重合体が少なくとも90％の高密度ポリエチレンを含有す
    る、請求項１４８に記載の方法。
  151. 【請求項１５１】 該重合体が本質的に高密度ポリエチレンからなる、請求項
    １４８に記載の方法。
  152. 【請求項１５２】 該製品が残留化学発泡剤及び化学発泡剤の反応副生物を本
    質的に含有しない、請求項１４８に記載の方法。
  153. 【請求項１５３】 該核剤が無機固体を含有する、請求項１３４乃至１５２の
    いずれかの請求項に記載の方法。
  154. 【請求項１５４】 該核剤が充填剤を含有する、請求項１３４乃至１５２のい
    ずれかの請求項に記載の方法。
  155. 【請求項１５５】 該核剤がタルクを含有する、請求項１３４乃至１５２のい
    ずれかの請求項に記載の方法。
  156. 【請求項１５６】 該微孔質製品の形成が、該重合体加工装置の下流末端に連
    結したダイを通して該重合体材料を押出すことを含む、請求項１３４乃至１５５
    のいずれかの請求項に記載の方法。
  157. 【請求項１５７】 該微孔質製品の形成が、該重合体加工空間の下流末端に連
    結した射出成形用金型中で該重合体材料を成形することを含む、請求項１３４乃
    至１５５のいずれかの請求項に記載の方法。
  158. 【請求項１５８】 該微孔質製品の形成が、該製品を吹込成形することを含む
    、請求項１３４乃至１５５のいずれかの請求項に記載の方法。
  159. 【請求項１５９】 該発泡製品が100ミクロン未満の平均気泡の大きさを有す る複数個の気泡を含む、請求項１３４乃至１５８のいずれかの請求項に記載の方
    法。
  160. 【請求項１６０】 該発泡製品が50ミクロン未満の平均気泡の大きさを有する
    複数個の気泡を含む、請求項１３４乃至１５８のいずれかの請求項に記載の方法
    。
  161. 【請求項１６１】 該発泡製品が20ミクロン未満の平均気泡の大きさを有する
    複数個の気泡を含む、請求項１３４乃至１５８のいずれかの請求項に記載の方法
    。
  162. 【請求項１６２】 該重合体材料が残留化学発泡剤または化学発泡剤の副生物
    を本質的に含有しない、請求項１３４乃至１６１のいずれかの請求項に記載の方
    法。
  163. 【請求項１６３】 該発泡製品が10％より大きい空隙率を有する、請求項１３
    ４乃至１６２のいずれかの請求項に記載の方法。
  164. 【請求項１６４】 該発泡製品が20％より大きい空隙率を有する、請求項１６
    ３に記載の方法。
  165. 【請求項１６５】 該発泡製品が50％より大きい空隙率を有する、請求項１６
    ３に記載の方法。
  166. 【請求項１６６】 該発泡製品が10％より大きく、且つ50％未満の空隙率を有
    する、請求項１６３に記載の方法。
  167. 【請求項１６７】 重合体材料と発泡剤の単相非核形成化溶液を重合体形成ダ
    イの注入口へ導入し、該溶液を該形成させて核形成化重合体流を形成し、該形成
    後約0.002秒未満の時間で該核形成化流を重合体微孔質押出物として該ダイの出 口から放出することを含む方法。
  168. 【請求項１６８】 該ダイが、下流方向へ横断面が4度より大きい内包角で減 少する核形成路を含む、請求項１６７に記載の方法。
  169. 【請求項１６９】 該ダイが、下流方向へ横断面が6度より大きい内包角で減 少する核形成路を含む、請求項１６７に記載の方法。
  170. 【請求項１７０】 該ダイが、下流方向へ横断面が7度より大きい内包角で減 少する核形成路を含む、請求項１６７に記載の方法。
  171. 【請求項１７１】 該ダイが、下流方向へ横断面が8度より大きい内包角で減 少する核形成路を含む、請求項１６７に記載の方法。
  172. 【請求項１７２】 高密度ポリエチレンと発泡剤の単相非核形成化溶液を該重
    合体形成ダイの注入口へ導入することを含む、請求項１６７乃至１７１のいずれ
    かの請求項に記載の方法。
  173. 【請求項１７３】 重合体材料と発泡剤の該単相非核形成化溶液を、少なくと
    も約0.3 ギガパスカル/秒の圧力降下速度で該溶液中の圧力降下にさらすことに よりダイ中で該溶液を核形成することを含む、請求項１６７乃至１７２のいずれ
    かの請求項に記載の方法。
  174. 【請求項１７４】 該単相非核形成化溶液が該溶液の重量に基づき約3重量％ 以下のレベルで発泡剤を含む、請求項１６７乃至１７３のいずれかの請求項に記
    載の方法。
  175. 【請求項１７５】 該形成後、約0.001秒以下の時間で該核形成化流を重合体 微孔質押出物として該ダイの出口から放出することを含む、請求項１６７乃至１
    ７４のいずれかの請求項に記載の方法。
  176. 【請求項１７６】 該溶液を高圧力降下速度で圧力降下にさらすことにより該
    溶液を核形成することを含む、請求項１６７乃至１７５のいずれかの請求項に記
    載の方法。
  177. 【請求項１７７】 微孔質核形成を作り出すのに十分な速度で該溶液を圧力降
    下にさらすことにより該溶液を該形成することを含む、請求項１７６に記載の方
    法。
  178. 【請求項１７８】 少なくとも約1.0 ギガパスカル/秒の圧力降下速度で該溶 液を圧力降下にさらすことにより該溶液を核形成することを含む、請求項１７に
    記載の方法。
  179. 【請求項１７９】 該溶液が核形成化されるダイ中に一定の該形成路ギャップ
    を維持しながら該出口から重合体微孔質押出物を放出する間、該ダイ出口により
    規定されたダイギャップの幅を変化させることを含む、請求項１６７乃至１７８
    のいずれかの請求項に記載の方法。
  180. 【請求項１８０】 該ダイが吹込成形物形成用ダイであって、更に該方法が該
    重合体押出物を微孔質パリソンとして該ダイ出口から放出することを含み、該方
    法が該パリソンを吹込成形して吹込成形微孔質重合体製品とすることを含む、請
    求項１６７乃至１７９のいずれかの請求項に記載の方法。
  181. 【請求項１８１】 該発泡剤が常圧気体である、請求項１６７乃至１８０のい
    ずれかの請求項に記載の方法。
  182. 【請求項１８２】 該発泡剤が二酸化炭素である、請求項１８１に記載の方法
    。
  183. 【請求項１８３】 重合体材料と発泡剤の単相溶液をアキュムレータから該ダ
    イ注入口へ導入することを含む、請求項１８０乃至１８２のいずれかの請求項に
    記載の方法。
  184. 【請求項１８４】 該ダイ出口からの距離の函数として変化する厚さを有する
    押出物を該ダイ出口から放出することを含む、請求項１６７乃至１８３のいずれ
    かの請求項に記載の方法。
  185. 【請求項１８５】 該パリソンが押出重合体微孔質発泡パリソンである、請求
    項１１２乃至１３１のいずれかの請求項に記載の方法。
  186. 【請求項１８６】 該発泡パリソンが少なくとも約20％の空隙率を有する、請
    求項１１１乃至１３１のいずれかの請求項に記載の方法。
  187. 【請求項１８７】 該発泡パリソンが少なくとも約30％の空隙率を有する、請
    求項１１１乃至１３１のいずれかの請求項に記載の方法。
  188. 【請求項１８８】 該発泡パリソンが少なくとも約40％の空隙率を有する、請
    求項１１１乃至１３１のいずれかの請求項に記載の方法。
  189. 【請求項１８９】 上流末端に重合体流体と周囲条件下で気体である発泡剤の
    単相均質溶液を受け入れるように構築且つ配置された流入口、下流末端に発泡重
    合体材料を放出するためのダイギャップを規定する出口及び該流入口を該出口と
    連結する流体路であって、核形成路を含む該流体通路を含む重合体形成ダイであ
    って、一定の核形成路ギャップを維持しながら押出中、該ダイギャップの幅を変
    化させるように構築且つ配置された該ダイを含む装置。
  190. 【請求項１９０】 該核形成路は、流体重合体が流体40ポンド/時より大きい 速度で該流体路を通過するとき、該流体重合体中に少なくとも約0.3 ギガパスカ
    ル/秒の圧力降下を作り出す長さ及び横断面寸法を有する、請求項１８９に記載 の装置。
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