JP2001262038A - 水性顔料分散液の製造方法 - Google Patents
水性顔料分散液の製造方法Info
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- JP2001262038A JP2001262038A JP2000073725A JP2000073725A JP2001262038A JP 2001262038 A JP2001262038 A JP 2001262038A JP 2000073725 A JP2000073725 A JP 2000073725A JP 2000073725 A JP2000073725 A JP 2000073725A JP 2001262038 A JP2001262038 A JP 2001262038A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 分散安定性，長期保存安定性に優れた水性顔
料分散液の製造方法を提供する。 【解決手段】 少なくとも（Ａ）スチレンモノマーと
（Ｂ）酸基を有するモノマー成分とを含む共重合樹脂を
溶解可能な有機溶剤と水を必須成分として，該共重合樹
脂を分散又は溶解させて水性媒体を得た後，有機溶剤を
除去して得られた樹脂溶液を用いて顔料を分散させるこ
とを特徴とする。
料分散液の製造方法を提供する。 【解決手段】 少なくとも（Ａ）スチレンモノマーと
（Ｂ）酸基を有するモノマー成分とを含む共重合樹脂を
溶解可能な有機溶剤と水を必須成分として，該共重合樹
脂を分散又は溶解させて水性媒体を得た後，有機溶剤を
除去して得られた樹脂溶液を用いて顔料を分散させるこ
とを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は，水性顔料分散液の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】水を主成分とする液媒体中に顔料を分散
して成る水性顔料分散液は，顔料，水，有機溶剤，樹
脂，アルカリ剤を配合し分散機を用いて分散処理を行う
のが一般的である。例えば，顔料の分散方法としては特
開平１−２０４９７９号公報が挙げられ，ペン先乾燥性
に優れたインクの検討例が，また，特開平１−２４９８
６９号公報には顔料インクを使用したインクジェット記
録方式が記載されている。
して成る水性顔料分散液は，顔料，水，有機溶剤，樹
脂，アルカリ剤を配合し分散機を用いて分散処理を行う
のが一般的である。例えば，顔料の分散方法としては特
開平１−２０４９７９号公報が挙げられ，ペン先乾燥性
に優れたインクの検討例が，また，特開平１−２４９８
６９号公報には顔料インクを使用したインクジェット記
録方式が記載されている。
【０００３】しかしながら，従来の水性顔料分散液の分
散安定性は不十分であり，インクジェット記録用インク
として用いた場合，特にサーマル方式での吐出特性は満
足出来るものではなかった。
散安定性は不十分であり，インクジェット記録用インク
として用いた場合，特にサーマル方式での吐出特性は満
足出来るものではなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は，前述した従
来技術の問題点を解決し，分散安定性，長期保存安定性
に優れた水性顔料分散液，とりわけインクジェット記録
用インクとしたときの吐出特性に優れた水性顔料分散液
の製造方法を提供することである。
来技術の問題点を解決し，分散安定性，長期保存安定性
に優れた水性顔料分散液，とりわけインクジェット記録
用インクとしたときの吐出特性に優れた水性顔料分散液
の製造方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは，上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果，少なくとも（Ａ）スチ
レンモノマーと（Ｂ）酸基を有するモノマー成分を有す
る共重合樹脂と顔料で得られる水性顔料分散液におい
て，樹脂と樹脂を溶解可能な有機溶剤と水を用いて樹脂
を分散または溶解し，この溶液から有機溶剤を除去して
得られた樹脂溶液を用いて顔料を分散させることによ
り，分散安定性に優れた水性顔分散液が得られることを
見出した。
を解決すべく鋭意検討した結果，少なくとも（Ａ）スチ
レンモノマーと（Ｂ）酸基を有するモノマー成分を有す
る共重合樹脂と顔料で得られる水性顔料分散液におい
て，樹脂と樹脂を溶解可能な有機溶剤と水を用いて樹脂
を分散または溶解し，この溶液から有機溶剤を除去して
得られた樹脂溶液を用いて顔料を分散させることによ
り，分散安定性に優れた水性顔分散液が得られることを
見出した。
【０００６】すなわち本発明は，少なくとも（Ａ）スチ
レンモノマーと（Ｂ）酸基を有するモノマー成分とを含
む共重合樹脂と顔料から成る水性顔料分散液において，
（１）共重合樹脂を溶解可能な有機溶剤と水を必須成分
として，該共重合樹脂を分散または溶解させて水性媒体
を得る工程，（２）（１）の水性媒体から有機溶剤を除
去する工程，から得られた樹脂溶液を用いて顔料を分散
させることを特徴とする水性顔料分散液の製造方法を提
供するものである。
レンモノマーと（Ｂ）酸基を有するモノマー成分とを含
む共重合樹脂と顔料から成る水性顔料分散液において，
（１）共重合樹脂を溶解可能な有機溶剤と水を必須成分
として，該共重合樹脂を分散または溶解させて水性媒体
を得る工程，（２）（１）の水性媒体から有機溶剤を除
去する工程，から得られた樹脂溶液を用いて顔料を分散
させることを特徴とする水性顔料分散液の製造方法を提
供するものである。
【０００７】スチレンモノマーと酸基を有するモノマー
成分とを含む樹脂を分散又は溶解させて水性媒体とする
場合には，有機溶剤を含む水溶液中ではこのような樹脂
がランダムに分散又は溶解していると考えられる。この
溶液から有機溶剤を除去すると，樹脂はスチレンモノマ
ーのような非水溶性モノマーを核に水溶液中でミセル化
または高分子配向を生じると考えられる。本発明では，
このように樹脂をミセル化または高分子配向を生じさせ
ることで，樹脂の顔料表面に対する吸着力，親和性を効
果的に引き出し，効率良く樹脂中に顔料を取り込ませる
ことが可能となると考えられる。このため，分散安定
性，長期保存安定性に優れた水性顔料分散液を提供でき
るのである。
成分とを含む樹脂を分散又は溶解させて水性媒体とする
場合には，有機溶剤を含む水溶液中ではこのような樹脂
がランダムに分散又は溶解していると考えられる。この
溶液から有機溶剤を除去すると，樹脂はスチレンモノマ
ーのような非水溶性モノマーを核に水溶液中でミセル化
または高分子配向を生じると考えられる。本発明では，
このように樹脂をミセル化または高分子配向を生じさせ
ることで，樹脂の顔料表面に対する吸着力，親和性を効
果的に引き出し，効率良く樹脂中に顔料を取り込ませる
ことが可能となると考えられる。このため，分散安定
性，長期保存安定性に優れた水性顔料分散液を提供でき
るのである。
【０００８】酸基を有するモノマー成分としては水溶性
モノマー成分が好ましく，例えば（メタ）アクリル酸，
無水マレイン酸等が挙げられるが，本発明では，特に
（メタ）アクリル酸に由来する構造を有しているものが
好ましい。
モノマー成分が好ましく，例えば（メタ）アクリル酸，
無水マレイン酸等が挙げられるが，本発明では，特に
（メタ）アクリル酸に由来する構造を有しているものが
好ましい。
【０００９】本発明による水性顔料分散液は少なくとも
スチレンモノマーと酸基を有するモノマー成分とを含む
共重合樹脂であるが，樹脂の顔料への吸着力の点および
顔料の分散安定性の点からすれば，共重合樹脂中の
〔（Ａ）スチレンモノマー＋（Ｂ）酸基を有するモノマ
ー成分〕の含有率が１０〜１００質量％であり，かつ，
（Ａ）スチレンモノマーと（Ｂ）酸基を有するモノマー
成分との質量比率が（Ａ）：（Ｂ）＝９：１〜１：９で
あることが好ましい。
スチレンモノマーと酸基を有するモノマー成分とを含む
共重合樹脂であるが，樹脂の顔料への吸着力の点および
顔料の分散安定性の点からすれば，共重合樹脂中の
〔（Ａ）スチレンモノマー＋（Ｂ）酸基を有するモノマ
ー成分〕の含有率が１０〜１００質量％であり，かつ，
（Ａ）スチレンモノマーと（Ｂ）酸基を有するモノマー
成分との質量比率が（Ａ）：（Ｂ）＝９：１〜１：９で
あることが好ましい。
【００１０】より好ましくは共重合樹脂中の〔（Ａ）ス
チレンモノマー＋（Ｂ）酸基を有するモノマー成分〕の
含有率が５０〜１００質量％であり，かつ，（Ａ）スチ
レンモノマーと（Ｂ）酸基を有するモノマー成分との質
量比率が（Ａ）：（Ｂ）＝９：１〜３：７である。
チレンモノマー＋（Ｂ）酸基を有するモノマー成分〕の
含有率が５０〜１００質量％であり，かつ，（Ａ）スチ
レンモノマーと（Ｂ）酸基を有するモノマー成分との質
量比率が（Ａ）：（Ｂ）＝９：１〜３：７である。
【００１１】また，長期的な保存安定性の点からは，樹
脂の酸価は６０〜３００ｍｇＫＯＨ／ｇが好ましく，特
に１００〜１８０ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲が好ましい。な
お酸価とは，樹脂１ｇを中和するに必要な水酸化カリウ
ム（ＫＯＨ）のミリグラム（ｍｇ）数を言い，ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇで表す。
脂の酸価は６０〜３００ｍｇＫＯＨ／ｇが好ましく，特
に１００〜１８０ｍｇＫＯＨ／ｇの範囲が好ましい。な
お酸価とは，樹脂１ｇを中和するに必要な水酸化カリウ
ム（ＫＯＨ）のミリグラム（ｍｇ）数を言い，ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇで表す。
【００１２】スチレンモノマーと酸基を有するモノマー
成分とを含む共重合樹脂を溶解可能な有機溶剤は，樹脂
に対して良溶媒として機能するものであり，樹脂に応じ
て適宜選択することができる。例えばアセトン，ジメチ
ルケトン，メチルエチルケトン等のケトン系溶剤，メタ
ノール，エタノール，イソプロピルアルコール等のアル
コール系溶剤，クロロホルム，塩化メチレン等の塩素系
溶剤，ベンゼン，トルエン等の芳香族系溶剤，酢酸エチ
ルエステル等のエステル系溶剤，エチレングリコールモ
ノメチルエーテル，エチレングリコールジメチルエーテ
ル等のグリコールエーテル系溶剤，アミド類等樹脂を溶
解させるものであれば使用可能である。
成分とを含む共重合樹脂を溶解可能な有機溶剤は，樹脂
に対して良溶媒として機能するものであり，樹脂に応じ
て適宜選択することができる。例えばアセトン，ジメチ
ルケトン，メチルエチルケトン等のケトン系溶剤，メタ
ノール，エタノール，イソプロピルアルコール等のアル
コール系溶剤，クロロホルム，塩化メチレン等の塩素系
溶剤，ベンゼン，トルエン等の芳香族系溶剤，酢酸エチ
ルエステル等のエステル系溶剤，エチレングリコールモ
ノメチルエーテル，エチレングリコールジメチルエーテ
ル等のグリコールエーテル系溶剤，アミド類等樹脂を溶
解させるものであれば使用可能である。
【００１３】本発明の水性顔料分散液の製造方法におい
ては，共重合樹脂を溶解可能な有機溶剤と水を必須成分
として，共重合樹脂を分散又は溶解させて水性媒体を得
た後，この水性媒体から有機溶剤を除去するものである
が，この除去する工程における作業効率の点，および樹
脂の溶解性の点からいえば低沸点の有機溶剤が好まし
く，特にＭＥＫが好ましいのである。このような有機溶
剤の含有量としては水性媒体全量に対して５質量％以上
であればよく，特にＭＥＫを用いた場合には水への溶解
度は１５質量％程度であるものの，本発明では水と相分
離しても使用可能である。
ては，共重合樹脂を溶解可能な有機溶剤と水を必須成分
として，共重合樹脂を分散又は溶解させて水性媒体を得
た後，この水性媒体から有機溶剤を除去するものである
が，この除去する工程における作業効率の点，および樹
脂の溶解性の点からいえば低沸点の有機溶剤が好まし
く，特にＭＥＫが好ましいのである。このような有機溶
剤の含有量としては水性媒体全量に対して５質量％以上
であればよく，特にＭＥＫを用いた場合には水への溶解
度は１５質量％程度であるものの，本発明では水と相分
離しても使用可能である。
【００１４】上述のようにして得られる樹脂溶液は酸性
を示すことから，通常インクとして用いる場合には，イ
ンク容器あるいはインク使用部材に対する腐食等を防止
するために，樹脂溶液の一部又は全部を中和させる。こ
のような中和操作を行うには，上述の樹脂溶液を用いて
顔料を分散させて水性顔料分散液とする際にアルカリ剤
を用いてもよいが，共重合樹脂を溶解可能な有機溶剤と
水を必須成分として，共重合樹脂を分散又は溶解させて
水性媒体を得る工程においてアルカリ剤を併用し，その
後有機溶剤を除去することが好ましい。こうすることに
より，共重合樹脂はスチレンモノマーのような非水溶性
モノマー成分を核に水溶液中で効率良くミセル化または
高分子配向を生じるのである。
を示すことから，通常インクとして用いる場合には，イ
ンク容器あるいはインク使用部材に対する腐食等を防止
するために，樹脂溶液の一部又は全部を中和させる。こ
のような中和操作を行うには，上述の樹脂溶液を用いて
顔料を分散させて水性顔料分散液とする際にアルカリ剤
を用いてもよいが，共重合樹脂を溶解可能な有機溶剤と
水を必須成分として，共重合樹脂を分散又は溶解させて
水性媒体を得る工程においてアルカリ剤を併用し，その
後有機溶剤を除去することが好ましい。こうすることに
より，共重合樹脂はスチレンモノマーのような非水溶性
モノマー成分を核に水溶液中で効率良くミセル化または
高分子配向を生じるのである。
【００１５】酸基を有するモノマー成分を中和するアル
カリ剤としては，例えば水酸化ナトリウム，水酸化カリ
ウム，水酸化リチウム等のアルカリ金属の水酸化物，ア
ンモニア，トリエチルアミン，モルホリン等の塩基性物
質の他，トリエタノールアミン，ジエタノールアミン，
Ｎ−メチルジエタノールアミン等のアルコールアミン等
の塩基が使用可能である。
カリ剤としては，例えば水酸化ナトリウム，水酸化カリ
ウム，水酸化リチウム等のアルカリ金属の水酸化物，ア
ンモニア，トリエチルアミン，モルホリン等の塩基性物
質の他，トリエタノールアミン，ジエタノールアミン，
Ｎ−メチルジエタノールアミン等のアルコールアミン等
の塩基が使用可能である。
【００１６】樹脂の酸価に対するアルカリ剤による中和
率は，顔料の粒子径と分散安定性から３０〜２００モル
％相当が好ましく，特に４０〜１２０モル％が好まし
い。スチレンモノマー比率，酸基を有するモノマー成分
比率，アルカリ剤による中和率等は，特に上記メカニズ
ムに大きく寄与しているものと考えられる。
率は，顔料の粒子径と分散安定性から３０〜２００モル
％相当が好ましく，特に４０〜１２０モル％が好まし
い。スチレンモノマー比率，酸基を有するモノマー成分
比率，アルカリ剤による中和率等は，特に上記メカニズ
ムに大きく寄与しているものと考えられる。
【００１７】樹脂の分子量範囲は特に制限はないが，重
量平均分子量で，２０００以上１０万以下の分子量範囲
が好ましい。低分子量樹脂は初期的な分散性が優れてい
るが，長期的な保存安定性の点から４０００以上が好ま
しく，樹脂の溶解性の点から考えると，樹脂の分子量は
２万以下が好ましい。
量平均分子量で，２０００以上１０万以下の分子量範囲
が好ましい。低分子量樹脂は初期的な分散性が優れてい
るが，長期的な保存安定性の点から４０００以上が好ま
しく，樹脂の溶解性の点から考えると，樹脂の分子量は
２万以下が好ましい。
【００１８】本発明に用いられる共重合樹脂は，少なく
ともスチレンモノマーと酸基を有するモノマー成分を含
む樹脂であるが，その他の非水溶性モノマー成分を有し
ていても良い。このような非水溶性モノマー成分として
は，メチル（メタ）アクリレート，エチル（メタ）アク
リレート，ヒドロキシブチル（メタ）アクリレートの如
き（メタ）アクリル酸アルキルエステル類およびその誘
導体；フェニル（メタ）アクリレート，ベンジル（メ
タ）アクリレート，フェニルエチル（メタ）アクリレー
トの如き（メタ）アクリル酸アリルエステル類およびそ
の誘導体等が挙げられる。
ともスチレンモノマーと酸基を有するモノマー成分を含
む樹脂であるが，その他の非水溶性モノマー成分を有し
ていても良い。このような非水溶性モノマー成分として
は，メチル（メタ）アクリレート，エチル（メタ）アク
リレート，ヒドロキシブチル（メタ）アクリレートの如
き（メタ）アクリル酸アルキルエステル類およびその誘
導体；フェニル（メタ）アクリレート，ベンジル（メ
タ）アクリレート，フェニルエチル（メタ）アクリレー
トの如き（メタ）アクリル酸アリルエステル類およびそ
の誘導体等が挙げられる。
【００１９】本発明に用いられることのできる顔料は特
に制限はなく，公知慣用のものがいずれも使用できる
が，例えばカーボンブラック，チタンブラック，チタン
ホワイト，硫化亜鉛，ベンガラ等の無機顔料や，フタロ
シアニン顔料，モノアゾ系，ジスアゾ系等のアゾ顔料，
フタロシアニン顔料，キナクリドン顔料等の有機顔料等
が用いられる。
に制限はなく，公知慣用のものがいずれも使用できる
が，例えばカーボンブラック，チタンブラック，チタン
ホワイト，硫化亜鉛，ベンガラ等の無機顔料や，フタロ
シアニン顔料，モノアゾ系，ジスアゾ系等のアゾ顔料，
フタロシアニン顔料，キナクリドン顔料等の有機顔料等
が用いられる。
【００２０】顔料を分散させる方法としては，公知公用
の分散装置を用いることが出来る。例えば，超音波ホモ
ジナイザー，ペイントシェーカー，ボールミル，ロール
ミル，サンドミル，サンドグラインダー，ダイノーミ
ル，ディスパーマット，ＳＣミル，スパイクミル，ナノ
マイザー等が挙げられる。
の分散装置を用いることが出来る。例えば，超音波ホモ
ジナイザー，ペイントシェーカー，ボールミル，ロール
ミル，サンドミル，サンドグラインダー，ダイノーミ
ル，ディスパーマット，ＳＣミル，スパイクミル，ナノ
マイザー等が挙げられる。
【００２１】また，顔料を分散させる工程においては，
必要に応じて水溶性有機溶剤を添加してもよい。このよ
うな水溶性有機溶剤の例としては，例えばメチルアルコ
ール，エチルアルコール，ｎ−プロピルアルコール，イ
ソプロピルアルコール，ｎ−ブチルアルコール，sec−
ブチルアルコール，tert−ブチルアルコール，イソブチ
ルアルコール等の炭素数１〜４のアルキルアルコール
類；ジメチルホルムアミド，ジメチルアセトアミド類の
アミド類；アセトン，ジアセトンアルコール等のケトン
またはケトアルコール類；テトラヒドロフラン，ジオキ
サン等のエーテル類；Ｎ−メチル−２ピロリドン，１，
３ジメチル−２−イミダゾジノン等の含窒素複素環式ケ
トン類；ポリエチレングリコール，ポリプロピレングリ
コール等のポリアルキレングリコール類；エチレングリ
コール，プロピレングリコール，ブチレングリコール，
トリエチレングリコール，１．２．６．ヘキサントリオ
ール，チオジグリコール，ヘキシレングリコール，ジエ
チレングリコール等のアルキレン基が２〜６個の炭素を
含むアルキレングリコール類；グリセリン；エチレング
リコールメチルエーテル，ジエチレングリコール（エチ
ル）メチルエーテル，トリエチレングリコール（エチ
ル）メチルエーテル類の多価アルコールの低級アルコー
ルエーテル等が挙げられる。
必要に応じて水溶性有機溶剤を添加してもよい。このよ
うな水溶性有機溶剤の例としては，例えばメチルアルコ
ール，エチルアルコール，ｎ−プロピルアルコール，イ
ソプロピルアルコール，ｎ−ブチルアルコール，sec−
ブチルアルコール，tert−ブチルアルコール，イソブチ
ルアルコール等の炭素数１〜４のアルキルアルコール
類；ジメチルホルムアミド，ジメチルアセトアミド類の
アミド類；アセトン，ジアセトンアルコール等のケトン
またはケトアルコール類；テトラヒドロフラン，ジオキ
サン等のエーテル類；Ｎ−メチル−２ピロリドン，１，
３ジメチル−２−イミダゾジノン等の含窒素複素環式ケ
トン類；ポリエチレングリコール，ポリプロピレングリ
コール等のポリアルキレングリコール類；エチレングリ
コール，プロピレングリコール，ブチレングリコール，
トリエチレングリコール，１．２．６．ヘキサントリオ
ール，チオジグリコール，ヘキシレングリコール，ジエ
チレングリコール等のアルキレン基が２〜６個の炭素を
含むアルキレングリコール類；グリセリン；エチレング
リコールメチルエーテル，ジエチレングリコール（エチ
ル）メチルエーテル，トリエチレングリコール（エチ
ル）メチルエーテル類の多価アルコールの低級アルコー
ルエーテル等が挙げられる。
【００２２】これら多くの水溶性有機溶剤の中でも，顔
料を樹脂と均一に分散させるためには高沸点のものが好
ましく，エチレングリコール，プロピレングリコール，
ジエチレングリコール，ジプロピレングリコール，ポリ
エチレングリコール，ポリプロピレングリコール，グリ
セリン等の多価アルコール類が好適である。
料を樹脂と均一に分散させるためには高沸点のものが好
ましく，エチレングリコール，プロピレングリコール，
ジエチレングリコール，ジプロピレングリコール，ポリ
エチレングリコール，ポリプロピレングリコール，グリ
セリン等の多価アルコール類が好適である。
【００２３】水溶性有機溶剤の添加量は樹脂によって異
なるが顔料に対して１０〜３００質量％が好ましく，よ
り好ましくは５０〜２００質量％の範囲である。
なるが顔料に対して１０〜３００質量％が好ましく，よ
り好ましくは５０〜２００質量％の範囲である。
【００２４】このようにして製造された本発明の水性顔
料分散液は，分散安定性に優れ，長期保存安定性に優れ
るものである。
料分散液は，分散安定性に優れ，長期保存安定性に優れ
るものである。
【００２５】なお，本発明の水性顔料分散液をインクと
して用いる場合，特にインクジェット記録用インクとし
て使用する場合は，上記の高沸点の水溶性有機溶剤はイ
ンクの乾燥防止剤としても機能するものである。また，
必要に応じて更に乾燥防止性や浸透性を有する有機溶剤
を加えて均一に攪拌し，インクの調整後に所望の粒径の
フィルターで濾過すればよい。
して用いる場合，特にインクジェット記録用インクとし
て使用する場合は，上記の高沸点の水溶性有機溶剤はイ
ンクの乾燥防止剤としても機能するものである。また，
必要に応じて更に乾燥防止性や浸透性を有する有機溶剤
を加えて均一に攪拌し，インクの調整後に所望の粒径の
フィルターで濾過すればよい。
【００２６】インクの調整は，例えば，前記乾燥防止剤
や浸透性を有する有機溶剤の添加，濃度調整・粘度調整
の他，ｐＨ調整剤，界面活性剤，防腐剤，キレート剤，
可塑剤，酸化防止剤，紫外線吸収剤等を必要に応じて添
加する。
や浸透性を有する有機溶剤の添加，濃度調整・粘度調整
の他，ｐＨ調整剤，界面活性剤，防腐剤，キレート剤，
可塑剤，酸化防止剤，紫外線吸収剤等を必要に応じて添
加する。
【００２７】またインクにおける浸透性は，記録媒体へ
のインクの侵透性や記録媒体上でのドット径の調整を行
うために必要な特性である。浸透性を示す水溶性有機溶
剤としては，例えばエタノール，イソプロピルアルコー
ル等の低級アルコール，エチレングリコールヘキシルエ
ーテルやジエチレングリコールブチルエーテル等のアル
キルアルコールのエチレンオキシド付加物やプロピレン
グリコールプロピルエーテル等のアルキルアルコールの
プロピレンオキシド付加物等がある。
のインクの侵透性や記録媒体上でのドット径の調整を行
うために必要な特性である。浸透性を示す水溶性有機溶
剤としては，例えばエタノール，イソプロピルアルコー
ル等の低級アルコール，エチレングリコールヘキシルエ
ーテルやジエチレングリコールブチルエーテル等のアル
キルアルコールのエチレンオキシド付加物やプロピレン
グリコールプロピルエーテル等のアルキルアルコールの
プロピレンオキシド付加物等がある。
【００２８】本発明の製造方法によって得られた水性顔
料分散液を適宜調製することにより，オンデマンド方
式，例えばピエゾ方式，サーマル方式等の公知慣用のイ
ンクジェット記録用インクに好適に使用することがで
き，各方式のプリンターにおいて極めて安定したインク
吐出が可能となるのである。
料分散液を適宜調製することにより，オンデマンド方
式，例えばピエゾ方式，サーマル方式等の公知慣用のイ
ンクジェット記録用インクに好適に使用することがで
き，各方式のプリンターにおいて極めて安定したインク
吐出が可能となるのである。
【００２９】
【実施例】以下実施例によって更に詳細に説明する。本
発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお，
以下の実施例中における「部」は『質量部』を表わす。
発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお，
以下の実施例中における「部」は『質量部』を表わす。
【００３０】（水性顔料分散液の調製） （実施例１）スチレン（７７部）・アクリル酸（１０
部）・メタクリル酸（１３部），酸価＝１５０ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇ，重量平均分子量７２００，からなる樹脂１０部
にＭＥＫ１０部，水酸化ナトリウム１．０７部，水６０
部を加え攪拌した後，ＭＥＫを減圧下(７０゜Ｃ，１５
０Ｐａ)で蒸留して固形分２０．０質量％を含む樹脂溶
液（Ｉ）を得た。
部）・メタクリル酸（１３部），酸価＝１５０ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇ，重量平均分子量７２００，からなる樹脂１０部
にＭＥＫ１０部，水酸化ナトリウム１．０７部，水６０
部を加え攪拌した後，ＭＥＫを減圧下(７０゜Ｃ，１５
０Ｐａ)で蒸留して固形分２０．０質量％を含む樹脂溶
液（Ｉ）を得た。
【００３１】次にこの溶液を用い， ・樹脂溶液（Ｉ）：２０部 ・カーボンブラック＃４５Ｌ（三菱化学株式会社製）：
１０部 ・ジエチレングリコール：２０部 ・精製水：１０部 ・ジルコニアビーズ（１．２５ｍｍ径）：４００部 の組成の仕込みを行った後，ペイントシェーカーを用い
て４時間攪拌を行い水性顔料分散液（II）を得た。この
水性顔料分散液の体積平均粒径を日機装（株）社製MICR
OTRAC 粒度分析計９２３０ＵＰＡで測定したところ，８
５ｎｍであった。この水性顔料分散液（II）は６０゜
Ｃ，７２時間の加速安定性試験後も粒径変化，沈降物は
認められなかった。
１０部 ・ジエチレングリコール：２０部 ・精製水：１０部 ・ジルコニアビーズ（１．２５ｍｍ径）：４００部 の組成の仕込みを行った後，ペイントシェーカーを用い
て４時間攪拌を行い水性顔料分散液（II）を得た。この
水性顔料分散液の体積平均粒径を日機装（株）社製MICR
OTRAC 粒度分析計９２３０ＵＰＡで測定したところ，８
５ｎｍであった。この水性顔料分散液（II）は６０゜
Ｃ，７２時間の加速安定性試験後も粒径変化，沈降物は
認められなかった。
【００３２】（実施例２）スチレン（５０部）・アクリ
ル酸（１０部）・メタクリル酸（１３部）・ブチルアク
リレート（２７部），酸価１４９ｍｇＫＯＨ／ｇ，重量
平均分子量１３１００，からなる樹脂１０部にＭＥＫ１
０部，水酸化ナトリウム１．０６部，水６０部を加え撹
拌した後，ＭＥＫを減圧下（７０゜Ｃ，１５０Ｐａ）で
蒸留して固形分１８．０質量％を含む樹脂溶液（III）
を得た。
ル酸（１０部）・メタクリル酸（１３部）・ブチルアク
リレート（２７部），酸価１４９ｍｇＫＯＨ／ｇ，重量
平均分子量１３１００，からなる樹脂１０部にＭＥＫ１
０部，水酸化ナトリウム１．０６部，水６０部を加え撹
拌した後，ＭＥＫを減圧下（７０゜Ｃ，１５０Ｐａ）で
蒸留して固形分１８．０質量％を含む樹脂溶液（III）
を得た。
【００３３】次にこの溶液を用い， ・樹脂溶液（III） ：２８部 ・カーボンブラック＃４５Ｌ：１０部 ・ジエチレングリコール：２０部 ・ジルコニアビーズ（１．２５ｍｍ径）：４００部 の組成の仕込みを行った後，ペイントシェーカーを用い
て３時間撹拌を行い水性顔料分散液（IV）を得た。この
水性顔料分散液の体積平均粒径は８８ｎｍであった。こ
の水性顔料分散液（IV）は６０゜Ｃ，７２時間の加速安
定性試験後も粒径変化，沈降物は認められなかった。
て３時間撹拌を行い水性顔料分散液（IV）を得た。この
水性顔料分散液の体積平均粒径は８８ｎｍであった。こ
の水性顔料分散液（IV）は６０゜Ｃ，７２時間の加速安
定性試験後も粒径変化，沈降物は認められなかった。
【００３４】（実施例３）スチレン（３８．５部）・ア
クリル酸（１０部）・メタクリル酸（１３部）・エチル
メタクリレート（３８．５部），酸価＝１５１ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇ，重量平均分子量６６００，からなる樹脂１０部
にＭＥＫ１０部，水酸化ナトリウム１．０８部，水６０
部を加え撹拌した後，ＭＥＫを減圧下（７０゜Ｃ，１５
０Ｐａ）で蒸留して固形分１８．０質量％を含む樹脂溶
液（Ｖ）を得た。
クリル酸（１０部）・メタクリル酸（１３部）・エチル
メタクリレート（３８．５部），酸価＝１５１ｍｇＫＯ
Ｈ／ｇ，重量平均分子量６６００，からなる樹脂１０部
にＭＥＫ１０部，水酸化ナトリウム１．０８部，水６０
部を加え撹拌した後，ＭＥＫを減圧下（７０゜Ｃ，１５
０Ｐａ）で蒸留して固形分１８．０質量％を含む樹脂溶
液（Ｖ）を得た。
【００３５】次にこの溶液を用い， ・樹脂溶液（Ｖ）：２８部 ・カーボンブラック＃４５Ｌ：１０部 ・ジエチレングリコール：２０部 ・精製水：１２部 ・ジルコニアビーズ（１．２５ｍｍ径）：４００部 の組成の仕込みを行った後，ペイントシェーカーを用い
て４時間撹拌を行い水性顔料分散液（VI）を得た。この
水性顔料分散液の体積平均粒径は８０ｎｍであった。こ
の水性顔料分散液（VI）は６０゜Ｃ，７２時間の加速安
定性試験後も粒径変化，沈降物は認められなかった。
て４時間撹拌を行い水性顔料分散液（VI）を得た。この
水性顔料分散液の体積平均粒径は８０ｎｍであった。こ
の水性顔料分散液（VI）は６０゜Ｃ，７２時間の加速安
定性試験後も粒径変化，沈降物は認められなかった。
【００３６】（比較例１）実施例１において，ＭＥＫの
減圧蒸留工程を行わずにＭＥＫを含有した樹脂溶液（VI
I） を得た後，実施例１と同工程で水性顔料分散液（VI
II）を得た。この水性顔料分散液の体積平均粒径は９１
ｎｍであった。この水性顔料分散液（VIII）は６０゜
Ｃ，７２時間の加速安定性試験後にわずかに沈降物が認
められた。
減圧蒸留工程を行わずにＭＥＫを含有した樹脂溶液（VI
I） を得た後，実施例１と同工程で水性顔料分散液（VI
II）を得た。この水性顔料分散液の体積平均粒径は９１
ｎｍであった。この水性顔料分散液（VIII）は６０゜
Ｃ，７２時間の加速安定性試験後にわずかに沈降物が認
められた。
【００３７】（比較例２）アクリル酸（１０部）・メタ
クリル酸（１３部）・メチルメタクリレート（４７部）
・エチルメタクリレート（３０部），酸価＝１４９ｍｇ
ＫＯＨ／ｇ，重量平均分子量６９００，からなる樹脂１
０部にＭＥＫ１０部，水酸化ナトリウム１．０６部，水
６０部を加え撹拌した後，ＭＥＫを減圧下（７０゜Ｃ，
１５０Ｐａ）で蒸留して固形分１９．０質量％を含む樹
脂溶液（IX）を得た。
クリル酸（１３部）・メチルメタクリレート（４７部）
・エチルメタクリレート（３０部），酸価＝１４９ｍｇ
ＫＯＨ／ｇ，重量平均分子量６９００，からなる樹脂１
０部にＭＥＫ１０部，水酸化ナトリウム１．０６部，水
６０部を加え撹拌した後，ＭＥＫを減圧下（７０゜Ｃ，
１５０Ｐａ）で蒸留して固形分１９．０質量％を含む樹
脂溶液（IX）を得た。
【００３８】次にこの溶液を用い， ・樹脂溶液（IX）：２６部 ・カーボンブラック＃４５Ｌ：１０部 ・ジエチレングリコール：２０部 ・精製水：１４部 ・ジルコニアビーズ（１．２５ｍｍ径）：４００部 の組成の仕込みを行った後，ペイントシェーカーを用い
て４時間撹拌を行い水性顔料分散液（Ｘ）を得た。この
水性顔料分散液の体積平均粒径は１６０ｎｍであった。
この水性顔料分散液（Ｘ）は６０゜Ｃ，７２時間の加速
安定性試験後，凝集物，沈降物が認められた。
て４時間撹拌を行い水性顔料分散液（Ｘ）を得た。この
水性顔料分散液の体積平均粒径は１６０ｎｍであった。
この水性顔料分散液（Ｘ）は６０゜Ｃ，７２時間の加速
安定性試験後，凝集物，沈降物が認められた。
【００３９】（インクの調製）実施例１及び比較例１で
得られた水性顔料分散液（II），（VIII）各２０部に，
それぞれグリセリン１０部，プロピルプロピレングリコ
ール５部，精製水６５部を加え混合した後，０．５μｍ
メンブランフィルタでろ過し，インクジェット記録用の
水性顔料インク（II），（VIII）とした。得られたこれ
らの水性顔料インクは凝集もなく良好な分散性を示し
た。これらの水性顔料インクを６０゜Ｃ，７２時間で加
速安定性試験を行ったところ，水性顔料インク（II）で
は粒径変化，沈降物は認められなかったが，水性顔料イ
ンク（VIII）では沈降物が認められた。また，サーマル
方式インクジェットプリンタ（ＥＮＣＡＤ社製ノバジェ
ットプロ３６）を用いた印刷試験では，水性顔料インク
(II)では製造直後および加速安定性試験後のいずれのイ
ンクでも，ノズル目詰まりはなく安定しており，良好な
画像が得られたが，加速安定性試験後の水性顔料インク
（VIII）では，吐出は不安定で均一性に劣る画像であっ
た。
得られた水性顔料分散液（II），（VIII）各２０部に，
それぞれグリセリン１０部，プロピルプロピレングリコ
ール５部，精製水６５部を加え混合した後，０．５μｍ
メンブランフィルタでろ過し，インクジェット記録用の
水性顔料インク（II），（VIII）とした。得られたこれ
らの水性顔料インクは凝集もなく良好な分散性を示し
た。これらの水性顔料インクを６０゜Ｃ，７２時間で加
速安定性試験を行ったところ，水性顔料インク（II）で
は粒径変化，沈降物は認められなかったが，水性顔料イ
ンク（VIII）では沈降物が認められた。また，サーマル
方式インクジェットプリンタ（ＥＮＣＡＤ社製ノバジェ
ットプロ３６）を用いた印刷試験では，水性顔料インク
(II)では製造直後および加速安定性試験後のいずれのイ
ンクでも，ノズル目詰まりはなく安定しており，良好な
画像が得られたが，加速安定性試験後の水性顔料インク
（VIII）では，吐出は不安定で均一性に劣る画像であっ
た。
【００４０】
【発明の効果】本発明の水性顔料分散液の製造方法によ
れば，分散安定性，長期保存安定性に優れたインクを提
供可能であり，水性インク，記録液等に好適に用いるこ
とができる。また，本発明の製造方法によって得られる
水性顔料分散液は筆記具，他の一般的な印刷方法，水性
塗料等の色材としても使用可能である。
れば，分散安定性，長期保存安定性に優れたインクを提
供可能であり，水性インク，記録液等に好適に用いるこ
とができる。また，本発明の製造方法によって得られる
水性顔料分散液は筆記具，他の一般的な印刷方法，水性
塗料等の色材としても使用可能である。
Claims (6)
- 【請求項１】 少なくとも（Ａ）スチレンモノマーと
（Ｂ）酸基を有するモノマー成分とを含む共重合樹脂と
顔料から成る水性顔料分散液において，（１）共重合樹
脂を溶解可能な有機溶剤と水を必須成分として，該共重
合樹脂を分散又は溶解させて水性媒体を得る工程，
（２）（１）の水性媒体から有機溶剤を除去する工程，
から得られた樹脂溶液を用いて顔料を分散させることを
特徴とする水性顔料分散液の製造方法。 - 【請求項２】 酸基を有するモノマー成分が水溶性付与
モノマーであることを特徴とする請求項１記載の水性顔
料分散液の製造方法。 - 【請求項３】 共重合樹脂中の〔（Ａ）スチレンモノマ
ー＋（Ｂ）酸基を有するモノマー成分〕の含有率が１０
〜１００質量％であり，かつ，（Ａ）スチレンモノマー
と（Ｂ）酸基を有するモノマー成分との質量比率が
（Ａ）：（Ｂ）＝９：１〜１：９であることを特徴とす
る請求項１又は２記載の水性顔料分散液の製造方法。 - 【請求項４】 共重合樹脂の酸価が６０〜３００ｍｇＫ
ＯＨ／ｇであることを特徴とする請求項１〜３いずれか
に記載の水性顔料分散液の製造方法。 - 【請求項５】 共重合樹脂を溶解可能な有機溶剤がＭＥ
Ｋであることを特徴とする請求項１〜４いずれかに記載
の水性顔料分散液の製造方法。 - 【請求項６】 前記（１）共重合樹脂を溶解可能な有機
溶剤と水を必須成分として，該共重合樹脂を分散又は溶
解させて水性媒体を得る工程において，アルカリ剤を併
用することを特徴とする請求項１〜５いずれかに記載の
水性顔料分散液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000073725A JP4775606B2 (ja) | 2000-03-16 | 2000-03-16 | 水性顔料分散液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000073725A JP4775606B2 (ja) | 2000-03-16 | 2000-03-16 | 水性顔料分散液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001262038A true JP2001262038A (ja) | 2001-09-26 |
| JP4775606B2 JP4775606B2 (ja) | 2011-09-21 |
Family
ID=18591923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000073725A Expired - Lifetime JP4775606B2 (ja) | 2000-03-16 | 2000-03-16 | 水性顔料分散液の製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4775606B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1258358A1 (en) | 2001-05-17 | 2002-11-20 | Seiko Epson Corporation | Ink cartridge and assembling method of atmospheric open valve in ink cartridge |
| JP2004083893A (ja) * | 2002-06-28 | 2004-03-18 | Dainippon Ink & Chem Inc | 水性カーボンブラック分散液用混練物およびこれを用いた水性カーボンブラック分散液とインク組成物の製造方法 |
| JP2005060411A (ja) * | 2002-08-29 | 2005-03-10 | Dainippon Ink & Chem Inc | 水性イエロー顔料分散液用混練物及びこれを用いた水性イエロー顔料分散液とインク組成物の製造方法 |
| WO2011024855A1 (ja) | 2009-08-26 | 2011-03-03 | Dic株式会社 | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 |
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| US8163820B2 (en) | 2003-08-11 | 2012-04-24 | Dainippon Ink And Chemicals, Inc. | Process for producing aqueous pigment dispersions for ink-jet recording |
| WO2021075333A1 (ja) | 2019-10-18 | 2021-04-22 | Dic株式会社 | 顔料組成物の製造方法 |
| WO2021100468A1 (ja) | 2019-11-21 | 2021-05-27 | Dic株式会社 | 顔料組成物の製造方法 |
Citations (3)
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| JP2001247810A (ja) * | 1999-12-28 | 2001-09-14 | Kao Corp | 顔料含有ポリマー粒子水分散体の製法 |
-
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- 2000-03-16 JP JP2000073725A patent/JP4775606B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| CN102482509A (zh) * | 2009-08-26 | 2012-05-30 | Dic株式会社 | 水性颜料分散液和喷墨记录用油墨的制造方法 |
| WO2011024855A1 (ja) | 2009-08-26 | 2011-03-03 | Dic株式会社 | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 |
| US9688860B2 (en) | 2009-08-26 | 2017-06-27 | Dic Corporation | Method for producing water-based pigment dispersion liquid and water-based ink for ink jet recording |
| JP2012021039A (ja) * | 2010-07-12 | 2012-02-02 | Dic Corp | 水性顔料分散液およびインクジェット記録用水性インクの製造方法 |
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| WO2021075333A1 (ja) | 2019-10-18 | 2021-04-22 | Dic株式会社 | 顔料組成物の製造方法 |
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