JP2001248014A - 異型断面再生セルロース繊維 - Google Patents
異型断面再生セルロース繊維Info
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Abstract
止性、染色性、風合い等に優れ、衣料用などの様々な用
途に用いることができる、高品質の再生セルロース繊維
を提供する。 【解決手段】(1) 繊維の異型度が1.1〜10で、原子
間力顕微鏡で測定した繊維表面粗度パラメータRaが1
0〜50nmである異型断面再生セルロース繊維。(2)
繊維の異型度が1.1〜10で、原子間力顕微鏡で測定
した繊維表面粗度パラメータRaが10〜50nmであ
り、かつ50%平均粒径が0.05〜10μmである微
粉末を0.2〜5重量%含有する異型断面再生セルロー
ス繊維。(3) 前記異型断面再生セルロース繊維を用いた
編織物。
Description
ース繊維に関し、さらに詳しくは特定の横断面形状およ
び表面状態を有する、特に光沢、透け防止性、染色性、
風合い等に優れた編織物を得ることができる高品質の異
型断面再生セルロース繊維に関する。
湿性、低摩擦性、制電性等の機能性に優れており、婦人
服、裏地等の副資材に多く使用されている。特に銅アン
モニア法セルロース繊維、ポリノジック繊維等を使用し
た編織物が数多く市販されている。しかしながら、これ
らの繊維は断面形状が略真円状であるために、光沢、透
け、染色性等の光学的特性を十分に満足するものでなか
った。また得られる編織物は張りや腰に乏しく、ヌメリ
感があり、用途によっては満足する風合いが得られなか
った。また再生セルロース繊維使いの編織物にいわゆる
バイオ加工を施す方法が提案されているが、依然として
張りや腰に乏しく、またソフト、ドレープ性も満足のい
くものではなかった。
3846号には、ドライタッチでしかもソフト風合いに
富み、さらに張り、腰に優れ、防しわ性、寸法安定性に
優れた布帛を得るために、平均重合度400以上の異型
断面の再生繊維を少なくとも20重量%以上含む紡績糸
を用いることが提案されている。しかしながら、紡績糸
であるため、光沢等の光学的特性の改善が十分とはいえ
ず、またフィラメント使いが主流の薄手織物には適用で
きないという問題があった。
沢、染色性、風合い等に優れた布帛を得ることができ
る、N−メチルモルホリン−N−オキシドを含む溶剤に
セルロースを溶解した紡糸原液を用いて製造された再生
セルロース繊維であって、その横断面の異型度が1.2
以上である再生セルロース繊維が提案されている。しか
しながら、このような有機溶剤を用いて乾湿式紡糸法で
得られる再生セルロース繊維は、一般的に繊維表面が極
めて平滑であり、光沢が大きくなりすぎ、ぎらつきが生
じやすい。また表面が平滑であるため、表面での光の散
乱が少なく、発色性、濃染性に劣る場合がある。
従来技術の問題を解決し、ぎらつきのない、適度な光沢
を有し、かつ透け防止性、染色性、風合い等に優れ、衣
料用などの様々な用途に用いることができる、高品質の
再生セルロース繊維を提供することにある。
について鋭意検討した結果、異型断面再生セルロース繊
維の異型度および表面粗度パラメータを特定することに
より、該繊維の特性をさらに改善できることを見出し、
本発明に到達したものである。すなわち、本願で特許請
求される発明は以下のとおりである。 (1)繊維の異型度が1.1〜10で、原子間力顕微鏡
で測定した繊維表面粗度パラメータRaが10〜50n
mであることを特徴とする異型断面再生セルロース繊
維。 (2)繊維の異型度が1.1〜10で、原子間力顕微鏡
で測定した繊維表面粗度パラメータRaが10〜50n
mであり、かつ50%平均粒径が0.05〜10μmで
ある微粉末を0.2〜5重量%含有することを特徴とす
る異型断面再生セルロース繊維。 (3)(1)または(2)に記載の異型断面再生セルロ
ース繊維を用いた編織物。
繊維に用いられる再生セルロース繊維には特に制限はな
く、銅アンモニア法セルロース繊維、ポリノジック繊
維、ビスコース法セルロース繊維などの公知の再生セル
ロース繊維が用いられる。これらのうち、洗濯による収
縮が少なく、寸法安定性に優れ、強力も高いなどの点か
ら、銅アンモニア法セルロース繊維、ポリノジック繊維
が好ましく、フィラメントの製造に適している点から銅
アンモニア法セルロース繊維がより好ましい。また再生
セルロース繊維中のセルロースの平均重合度は、寸法安
定性および強力等の点から、400以上であることが好
ましい。また再生セルロース繊維の形態には特に制限は
なく、マルチフィラメント、モノフィラメント、ステー
プル等の公知の形態のものが用いられる。得られる布帛
の光学的特性の改善効果等の点から、マルチフィラメン
ト、モノフィラメントが好ましく、広い用途適性を有す
る点からはマルチフィラメントがより好ましい。
維の異型度は1.1〜10、好ましくは1.5〜6であ
る。本発明において、異型度とは、以下の方法で算出さ
れた値をいう。繊維を安全剃刀などを使用して切断し、
得られた横断面形状を、例えば200倍の倍率で光学顕
微鏡または走査型電子顕微鏡で画像化し、該画像を画像
解析ソフト(例えば、旭化成工業社製「IP−1000
PC」)に取り込み、画像の内接円直径T1 と外接円直
径T2 を測定し、T2 /T1 により繊維の異型度を算出
する。異型度が1.1未満では、光沢、透け防止性、染
色性等の光学特性に顕著な改善効果が得られない。また
異型度が10を超えると、紡糸時の凝固再生の横断面内
の変動が大きくなり、実用的な紡糸が困難であり、十分
な強伸度が得られない。
は、三角型、正方形、長方形等の四角型、L型、T型、
W型、I型、Y型、八葉型、偏平型、ドッグボーン型、
UFO型等の多角形型、多葉型などが挙げられる。これ
らの形状のうち、横断面の周長Lの1/10以上の長さ
の直線部分に近似できる個所を2〜7カ所以上有する横
断面形状が好ましく、より好ましくは該直線部分が横断
面の重心に対して略対称に配された横断面形状である。
このような横断面形状とすることにより、直線部分での
入射光の反射効率が高いため、曲線のみで構成される横
断面形状に比較して光沢が高くなる。また繊維内部への
光の入射が減少するため、透け防止性も向上する。1カ
所では直線部分が少なく、光沢の向上効果が少なく、8
カ所以上では直線部分が多くなりすぎ、ぎらつきを生じ
る場合がある。このような横断面形状としては三角型、
正方形、長方形等の四角型、L型、T型、W型、I型、
ドッグボーン型、UFO型等の多角形型が挙げられる。
では入射光の反射効率が高すぎ、ぎらつきを生じる場合
があるため、断面の周長Lの1/10以上の長さの直線
部分に近似できる個所を2カ所以上含み、かつ曲線部分
も含む形状が特に好ましい。この場合の直線部分を合計
した長さは、断面の周長Lの60〜95%が好ましく、
70〜90%がより好ましい。このような横断面形状と
しては、三角型、正方形、長方形等の四角型で頂点を丸
めた形状、ドッグボーン型、UFO型等が挙げられる。
横断面の直線部分の長さの測定は、異型度の測定と同様
に画像解析ソフトを使用し、200倍の倍率で光学顕微
鏡または走査型電子顕微鏡から取り込んだ横断面形状画
像を画像解析することにより行うことができる。繊維横
断面の周囲上の任意の2点を選択し、2点間の横断面周
囲に沿った長さと直線距離の差が横断面周囲に沿った長
さの5%以内であれば、直線と近似できるとし、該直線
距離が周長の1/10以上であれば、直線部分として数
えて直線部分の個所数を求める。
ス繊維は、特定の表面粗度を有する必要があり、繊維表
面を原子間力顕微鏡で測定して得られる後述の表面粗度
パラメータRaが10〜50nm、好ましくは13〜4
0nm、より好ましくは14〜30nmである。この表
面粗度パラメータRaが10nm未満では、繊維の異型
度が1.1以上である場合に繊維表面の平滑性が高すぎ
て入射光の反射率が高くなりすぎ、ぎらつきが生じる。
また表面が平滑な再生セルロース繊維は、一般に表面近
傍の構造が高度に緻密化されている場合が多く、染着速
度が遅くなる。一方、表面粗度パラメータRaが50n
mを超えると、表面の平滑性が不足し、繊維表面での散
乱光が増加するため、光沢が減少する。
銅アンモニア法セルロース繊維(旭化成工業社製、商品
名ベンベルグ)、ビスコース法セルロース繊維(旭化成
工業社製、レーヨン)、有機溶剤による再生セルロース
繊維(コートルズ社製、商品名テンセル)およびポリノ
ジック繊維(東洋紡績社製、ポリノジック)の原子間力
顕微鏡で測定した表面粗度パラメータRaを表1に示す
が、これらの市販再生セルロース繊維のRaはいずれも
10nm未満である。
繊維の最大曲げ応力比は、1.05〜3であることが好
ましく、より好ましくは1.1〜2である。最大曲げ応
力比は、同単糸繊度、同フィラメント数における丸型断
面の再生セルロース繊維糸条の最大曲げ応力に対する、
糸条の最大曲げ応力の比で定義される。最大曲げ応力比
が1.05未満では張りや腰等の風合いの改善効果が十
分でなく、3を超えると風合いが粗硬になり易い。
して、以下の方法が挙げられるが、これらに特に限定さ
れるものではない。 (i) 繊維の横断面形状を最適化することによって、単糸
の断面二次モーメントを増加させ、単糸の集合体である
糸状の最大曲げ応力を所望の範囲とする。具体的には、
横断面形状が丸型、楕円型、四角型等で中空形状とした
もの、H型、L型等の糸状が挙げられる。 (ii)繊維の横断面形状を最適化することによって、単糸
同志が最密充填し難くすることで、糸状の膨らみを増加
させ、糸状としての断面二次モーメントを増加させ、最
大曲げ応力を所望の範囲とする。具体的には、横断面形
状がY型、八葉型、UFO型、T型等の糸状が挙げられ
る。
途に関わらず、最大曲げ応力を所望の範囲とすることが
できる(i) の方法が好ましい。なお、最大曲げ応力は、
糸状を100本平行に重なることなく並べた試料を用
い、KES−FB2PureBending Test
er(カトーテック社製)を使用し、支点間10mmで
曲率2.5まで純曲げ試験を行った場合の最大曲げ応力
を測定し、糸状1本あたりに換算して算出する。また同
単糸繊度、同フィラメント数の丸型断面形状の最大曲げ
応力に対する比を算出して最大曲げ応力比とする。
ース繊維には、50%平均粒径が0.05〜10μm、
好ましくは0.1〜8μm、さらに好ましくは0.2〜
6μmである微粉末を含有させるのが好ましい。微粉末
を含有させることにより、繊維内に入射した光を散乱さ
せることができるため、透け防止性が著しく向上する。
また剛性の高い微粉末を含有させることにより、最大曲
げ応力比が増加する効果が得られる。これは微粉末の添
加により繊維自身の剛性が増加するためと推定される。
微粉末の50%平均粒径が0.05μm未満では粉末の
凝集力が大きすぎて繊維中への均一分散が困難であり、
繊維の強伸度が低下する場合がある。また微粉末の50
%平均粒径が10μmを超えると繊維表面に微粉末が露
出し、後工程で装置の摩耗が生じる場合がある。
量は0.2〜5重量%が好ましく、0.5〜3重量%の
範囲がより好ましい。微粉末の含有量が0.2重量%未
満では、繊維内に入射した光の散乱が十分に行えず、透
け防止性の向上効果が少なくなる。また5重量%を超え
ると、繊維の強伸度低下、後工程の装置摩耗等が生じ易
い。微粉末の素材には特に限定されず、紡糸工程で安定
で、光の散乱を効率よく行う素材であればよいが、素材
の剛性が再生セルロース繊維の剛性より高いものがより
好ましい。例えば、セラミック微粉末、具体的には酸化
チタン、酸化ケイ素、酸化ジルコニム等の酸化物、炭化
ケイ素等の炭化物、チタン酸カリウム、チタン酸ナトリ
ウム等の金属化合物等が挙げられる。微粉末の形状、色
は特に限定されず、再生セルロース繊維の用途に応じて
適宜選択するのが好ましい。
維は、公知の再生セルロース繊維の紡糸法において、目
的とする異型断面形状となるように設計した紡糸口金形
状を用いることにより製造することができる。また表面
粗度を所望の範囲とするために再生、凝固条件を適正に
調整するのが好ましい。例えば、銅アンモニア法により
再生セルロース繊維を得る場合には、通常丸断面の再生
セルロース繊維を得る場合より、凝固噴射器に注入する
温水の温度を5〜15℃高めにしたり、紡速を5〜20
%高めにすることが好ましい。このような条件で表面粗
度が適正化される理由は明確ではないが、再生、凝固速
度と繊維の移動速度とのバランスにより、表面を含めた
高次構造が適正化され、また異型断面の紡口を用いるこ
とによる再生、凝固速度の繊維断面内での変動が協調的
に作用するためと推定される。再生セルロース繊維に微
粉末を含有させる方法にも特に限定されず、例えば、紡
糸原液中に微粉末を分散させた後、公知の方法で異型断
面形状用の紡口を用いて紡糸する方法などが挙げられ
る。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、例中の特性は下記の方法で測定した。 (1) 表面粗度パラメーターRa:Digital In
struments社製Scanning Probe
Microscope「NanoscopeIIIa」
を用い、タッピングモードでスキャン速度1Hz、スキ
ャン範囲繊維長方向に5μm、周長方向に2.5μmで
表面形状の3次元データーを測定し、平滑化処理を施し
た後、異物、欠陥等のない最大の領域を選択し、該領域
内の表面形状3次元データーから常法により、表面粗度
パラメーターRaを算出する。 (2) 繊維の染着率:繊維5gを浴比1:50、染色温度
80℃、染色時間10分で染色した後、波長630mμ
で、残液比色法で測定する。なお、染色液の組成は、染
料(Sirius Supra Blue G200)
0.01%、助剤(NaCl)0.05%である。
V−2200」を用い、布帛・フィルム用サンプルホル
ダーに所定サイズの布帛を固定し、波長400〜760
nmの範囲で反射率を測定し、該波長範囲での平均値を
算出し、光沢の指標とする。数値が大きい程、光沢があ
ると判断できる。 (4) 布帛の透け防止性:島津社製分光光度計「UV−2
200」を用い、布帛・フィルム用サンプルホルダーに
所定サイズの布帛を固定し、波長400〜760nmの
範囲で透過率を測定し、該波長範囲での平均値を算出
し、透け防止性の指標とする。数値が小さい程、透け防
止性があると判断できる。
検査員によって視覚による外観品位(光沢、防透け)お
よび触覚による風合い(肌触り、膨らみ、張り、腰)の
官能検査を行い、下記5段階に評価し、5人の平均値で
数値化する。 5級:外観品位、風合いに極めて優れる 4級:外観品位、風合いに優れる 3級:外観品位、風合いは普通 2級:外観品位、風合いにやや劣る 1級:外観品位、風合いに劣る
昭61−34212号公報に記載の方法を採用した。具
体的には、まずセルロース/銅アンモニア紡糸原液を、
図1に示す3種の形状(三角型、UFO型、多葉型)の
紡糸口金(30ホール)からそれぞれ紡糸漏斗に押し出
した。紡糸漏斗の先には凝固液噴射器および液深部を持
った凝固管が備わっており、紡糸に際しては紡糸漏斗中
に約39℃の温水を注入し、凝固噴射器には約70℃の
温水を注入した。紡出した繊維は凝固管下で変向させ、
その後、硫酸浴により酸洗、水洗浴により水洗し、油剤
を付与後、乾燥機で乾燥し、仕上げ油剤を付与して巻き
取った。これにより、紡速130m/minで56dt
exの3種の異型断面形状の再生セルロース繊維を得
た。
横断面形状を図2に示した。また得られた繊維の異型
度、周長の1/10以上の長さを有する直線部分個所
数、原子間力顕微鏡で測定したRa、最大曲げ応力比お
よび染着率をそれぞれ測定し、その結果を表2に示し
た。またそれぞれの異型断面セルロース繊維を経緯糸に
用い、常法に従って、糸密度が経140本/inch、
緯100本/inch、ベージュに染色した平織組織の
織布(タフタ)を得た。得られた3種類の織布につい
て、光沢、透け防止性および風合いを評価し、その結果
を表2に示した。
率(長径/短径)1.05の楕円(比較例2)および偏
平率10の楕円(比較例3)とし、凝固噴射器に約60
℃の温水を注入し、紡速を120m/minとした以外
は実施例1と同様にして再生セルロース繊維を製造し、
さらに実施例1と同様にして織布を得た。得られた繊維
および織布の特性を表2に示した。
得られた再生セルロース繊維は、適切な異型度およびR
a値を有するため、ぎらつきがなく、適度な光沢を有
し、透け防止性および染着性に優れ、風合いも適度な張
り、腰を有しながら、ソフトであり、極めて優れたもの
であった。これに対し、丸型断面(比較例1)および偏
平率1.05の楕円断面(比較例2)の再生セルロース
繊維では、ぎらつきはないが光沢が低く、また透け防止
性および染着性に劣り、風合いの向上も見られなかっ
た。また偏平率10の楕円形状の防止口金を用いた比較
例3では、十分な強伸度を有する繊維を安定的に得るこ
とが困難であり、実用的な紡糸不可能であった。
径Rは0.15mm)の三角頂点部分の曲率半径Rをそ
れぞれ0.0mm(実施例4)、0.05mm(実施例
5)および0.3mm(実施例6)とした三角型の紡糸
口金を用いた以外は実施例1と同様にして再生セルロー
ス繊維および織布(タフタ)を得た。得られたそれぞれ
の繊維および織布の特性を実施例1のそれらとともに表
3に示した。
は、再生セルロース繊維が適切な異型度とRaを有する
ため、光沢、透け紡糸性および風合いに優れた織布が得
られた。また横断面の周長Lに対する直線部分の割合が
多くなるほど、光沢が高くなり、また透け防止性が向上
することが示されるが、実施例4では直線部分の割合が
96%と高い異型断面再生セルロース繊維を使用してい
るため、外観品位の評価において、ぎらつくと評価する
検査員もおり、外観上の官能評価が若干劣る傾向にあっ
た。
50%平均粒径0.7μmの酸化チタンをセルロースに
対して1重量%含有させた以外はそれぞれ実施例1、2
および比較例1と同様にして再生セルロース繊維および
織布(タフタ)を得た。得られた繊維中の酸化チタン含
有量は1.1重量%であった。得られた繊維および織布
の特性を表4に示した。
8で得られた織布は、光沢が高く、透け防止性に優れ、
絹様のマットな光沢を有し、優れた外観を有するもので
あった。
異型度と表面粗度パラメータを有するため、ぎらつきの
ない、適度な光沢を有し、かつ透け防止性、染色性、風
合い等に優れ、高品質の編織物を得ることができ、衣料
用などの様々な用途に用いることができる。
図。
ス繊維の横断面形状を示す図。
Claims (3)
- 【請求項1】 繊維の異型度が1.1〜10で、原子間
力顕微鏡で測定した繊維表面粗度パラメータRaが10
〜50nmであることを特徴とする異型断面再生セルロ
ース繊維。 - 【請求項2】 繊維の異型度が1.1〜10で、原子間
力顕微鏡で測定した繊維表面粗度パラメータRaが10
〜50nmであり、かつ50%平均粒径が0.05〜1
0μmである微粉末を0.2〜5重量%含有することを
特徴とする異型断面再生セルロース繊維。 - 【請求項3】 請求項1または2に記載の異型断面再生
セルロース繊維を用いた編織物。
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