JPS6134212A - 耐フイブリル性の改良された銅アンモニア法セルロ−ス繊維およびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、耐フィブリル性ψ改良された銅アンモニア法
セルロース繊維およびその製造法に関する。

従来の技術 現在、銅アンモニア法によるセルロース繊維はｌＥｄｍ
ｕｎｄ　Ｔｈ１ｅｌｅによる流下式緊張紡糸法によって
製造され、そしてその紡糸法の特徴は、まず第一段階と
して低温凝固液により、緩慢な凝固状態で延伸が行なわ
れ、次いで第二段階として高温凝固液により脱アンモニ
アと馳部１が、すなわち凝固が行なわれる。その後硫酸
水溶液で再生され、水洗、乾燥を経て糸条物に形成され
る。従って製造される糸条を構成するマルチフィラメン
トは他の繊維に比較して（１１極めて細い繊度の繊維を
技術的に容易に製造可能である。（２）Ｍ造された繊維
が比較的均一な断面構造を有している等々の特徴があり
、得られた織物、編物は非常にソフトタッチ、シルキー
タッチであり、かつ制電性、吸湿性が良好で、一般にラ
ンジェリ−１裏地等のインナー分野に好評であった。

発明が解決しようとする問題点 しかしながら、銅アンモニア法セルロース繊維をポリエ
ステルフィラメントと混繊し、１５００〜３０００Ｔ／
ｍに撚糸して婦人ドレス、ブラウス等のアウター分野に
進出しようとする場合、特にロータリーワッシャーでの
シボ立て、サーキュラ−型高圧液流染色機による染色工
程およびポリエステルの減量加工工程等における湿潤状
態で織物同志或は染色機材質との摩擦により単糸表面に
フィブリルが発生し白っぽい帯状の欠点が発生し商品価
値を大きく阻害しているのが現状であった。

一般に、銅′ｒンモニア法セルロース繊維のような再生
セルロース繊維は、その最小単位のグリコース鎖が集束
してミセルを形成し、そのミセルが更に集束してミクロ
フィブリルとなり、更にこれらが一つの繊条に県東して
フィブリルを形成し、このフィブリルが集って一つの繊
維を形成しくいる。従ってこのようなフィブリルの築合
体の繊維はフィブリルの結合度合いが弱いと何等かの摩
擦によって破壊され易い性質を有する。そして、このよ
うな現象は一般に湿式紡糸法を採用している湿式アクリ
ル繊維、湿式ビニロン繊維等においても発生する。

湿式紡糸法で紡糸される繊維の中でビスコースレーヨン
繊維はフィブリル化しにくいと言われている。ビスコ−
スレー°ヨン繊維が耐フィブリル性が良好な理由は、単
糸表層部に結晶化度の大きい結晶の大きさ、長さ、中の
小さいスキン構造が形成されていて湿潤摩擦抵抗が極め
て大きいためと考えられている。

それに対して銅アンモニア法セルロース繊維はビスコー
スレーヨン繊維にみられるようなスキン層はなく単糸全
体が結晶化度の小さい結晶の大きさ、長さ中の大きいコ
ア構造で形成されていて、湿潤摩擦抵抗に弱いためと考
えられていた。そのために銅アンモニア法セルロース繊
維は前述した素晴しい特性をもつにもかかわらず、フィ
ブリル化し易いためアウター分野への用途展開が熱望さ
れつつもあきらめられていたのが現状であった。

このような従来の問題点に鑑み、それを改善すべく永年
にわたり研究を重ねてついに本発明をなすに到った。

問題を解決するための手段 本発明の目的は、耐フィブリル性の改良された＆＋Ｍ−
ｆンモニア法セルロース繊維およびその製造法を提供す
るにある。

ずなわぢ、本発明の目的を達成するための本発明の第１
の要旨は、濃度５％の硫酸溶液に浸漬させなから、本綿
布金１」１８号を貼付けた３８ｒ、ｐ、ｍで回転する直
径８０冨買の回転ローラー上に繊維を０．０８ｇ　／　
ｄの荷重下でまたがらせて摩擦させて、該繊維が切断に
至る回転数が１５０回以上の性能を有することを特徴と
する耐フィブリル性の改良された銅アンモニア法セルロ
ース繊維にあり、また第２の要旨は、銅アンモニア法セ
ルロース繊維の流下式緊張紡糸法において、紡糸原液を
紡糸口金より吐出せしめ次いで、サイフオン式流下液体
浴よりなる濾斗型廷伸管を用い、低温凝固液を用いて脱
アンモニア率を零から数パーセントの範囲に維持して一
次延伸を行い、さらにその直下に設けた自由落下部に流
下させて二次延伸を行む１ながら、この部分に液体噴射
器を設けて該噴射器より高温凝固液を糸条の流下方向に
、かつ糸条に向けて噴射衝突せしめ、その時め糸条の紡
糸速度（Ｖｆ）と凝固液噴射速度（Ｖ冒）との相対速度
差（Ｖｆ−シー）を−５〜−７０の範囲に維持する条件
下で急激な延伸と凝固とを行い、次いで凝固部に導いて
凝固を殆ど完了せしめて引取ることを特徴とする耐フィ
ブリル性の改良された銅アンモニア法セルロース繊維の
製造法にある。

以下、本発明を図示の一例により詳述する。

′ｒＰＪ１図は本発明を実施するための装置の一例を示
す縦断面図である。第１図において１は外部絶叫であり
２は上部絶叫である。該上部絶叫２は外部絶叫１内の上
部に絶叫支持具３および４を用いて装着されている。５
は外部絶叫の上部に取り付けられた低温凝固液の注入口
であり、低温凝固液は該注入口から瀘斗内に注入され上
部絶叫２に満され流下される。糸条の紡糸に際しては紡
糸原液Ａは紡糸口金６を通して低温凝固液を満した上部
絶叫すなわちサイフオン式流下液体浴よりなる絶叫型延
伸管内に吐出される。上部絶叫では糸の凝固を押えて一
次延伸が行なわれるので、この部分を延伸管とも呼称す
る。延伸管内において糸条７は凝固部を脱アンモニア率
で零から数パーセントの範囲に維持して延伸される。

一次延伸された糸条７は上部絶叫２の下端出口より低温
凝固液と共に流下される。８は糸条の自白落下部であり
、この部分で糸条は二次延伸される。９は自由落下部８
に設けられた液体噴射器であり、注入口１０より高温凝
固液が注入され、１１として示すように液体噴射器９の
噴射孔より糸条７の流下方向にかつ糸条７に向けて噴射
ｆ％ｊ突セしめられる。液体噴射器９はリング状に形成
されており、中心の貫通孔１２に糸条を貫通流下せしめ
て、滞留室１３に満された高温凝固液を斜面１４の円周
に治って穿孔された数ケ所の噴射孔より噴射衝突せしめ
るように構成されている。

この部分において糸条の紡糸速度（Ｖｆ）と凝固液の噴
射速度（Ｖｗ）との相対速度差＜ｖｒ−シー）を−５〜
−７０の範囲に維持するように凝固液の噴射速度が調整
される。−５以下では繊維の耐フィブリル性が向上せず
、−７０以上では糸条の切断が起るため、より好ましい
範囲は−１０〜−６０である。このように条件設定する
ことによりこの部分で糸条は急激な延伸と凝固作用を受
ける。次いで糸条は凝固部に導かれ凝固を完了せしめて
次工程へ引取られる。

１５として示すのが凝固部である。この部分には上方よ
り流下してくる凝固液が一定の深さに滞留せしめられて
いる。この現象を維持するために自由落下部は負圧に維
持されるがそのために管１６は別に設けられた負圧維持
装置に接続されている。

１７は糸条の走行方向を変向するための変向棒である。

上述したような構成をもって本発明は達成される。

本発明における耐フィブリル性の評価方法は次の通りで
ある。すなわち、評価装置として第２図に示す回転ロー
ラ一式摩擦切断測定器を使用した。

評価手順としては、木綿布金巾１８号を貼りつけた回転
ローラー（直径８０ｍ）１Ｂの下部を容器に満した５％
（正量％）硫酸溶液１９中に浸漬さ妊ながら３８　ｒ、
ｐ、ｍで回転させ、その上に一端を固定部２０に固定し
他端に０．０８ｇ　／　ｄの荷重２１をかけた糸条２２
を張設し、この糸条が回転ローラーの摩擦によって切断
に到るまでの所要回転数で評価した。

回転数の多いものほど耐フィブリル性は良好であり、回
数の少ないものほど耐フィブリル性は悪いと判定した。

このような評価方法を採用した理由は、本発明者等の研
究によれば耐フィブリル性の劣る繊維はど酸に侵されて
多数のフィブリルを発生するという知見が得られており
、したがって酸に侵され易いものほどローラーの回転摩
擦により早く切断すると考えられるからである。

第３図から解るように（Ｖｆ−Ｖｗ）の値をマイナスに
すれば、糸条の耐フィブリル性が大ｒｌＪに改善される
。そして本発明では耐フィブリル性をローラー摩擦切断
回数で表わした数値が１５０回以上の耐フィブリル性の
改良された銅アンモニア法セルロース繊維を得ることが
でき、さらにビスコースレーヨン繊維並の耐フィブリル
性を有する糸条を得ることができるのである。

実施例 さらに本発明を実施例でもって詳述する。

実施例１〜６ 銅アンモニア法セルロース繊維の紡糸法としてホフマン
式連続式紡糸（化繊便覧Ｐ　−２７３、昭和３８年５月
２８日発行　丸善）を用いた。

まず紡糸口金は紡口孔径０．５■φの４５個穿孔したも
のを用いた。これにより７５ｄ／４５ｆｉｌの繊維を紡
糸した。紡糸絶叫として上部苑斗の上端管径１９＋ｎφ
、それに続く円筒管長１６（ｌａｍ。

さらにその下に続（円錐部の管長９０ｍｎ、さらにその
下に続く立長管径７　＋ｎφ、亘長管長３００能、のも
のを用いた。また外部源：斗は全長９００鮪のものを用
いた。さらに自由落下瓜を１５０富スとし、そのほぼ中
間に液体噴射器を装着した。そし”Ｃ凝固部の液深を１
７０ｆｌに開塾した。

紡糸に際して上部濾；斗に温度３７℃の低温凝固液を４
５０ｍρ／分の割合で注入し、それにより糸条の脱アン
モニア率を０〜６％に維持した。また液体噴射器には６
５．７０．７５℃の３段階の温度の高温凝固液を４５０
．５５０ｍｌ１１分の２段階の量で供給し噴射した（こ
の結果（シｆ−Ｖｗ）の値はマイナスとなる。）。

このような条件下に紡糸速度１３０ｍ／分で紡糸し、糸
条の延伸、凝固を行い、その後再生、水洗、オイリング
、乾・燥、オイリング各工程の連続する工程を通して最
終的に巻取って６種類の糸条を得て、そのローラー摩擦
切断回転数をδ（り足して第１表に示した。

比較例１〜３、参考例 比較例として液体・噴射器に３５０ｍｌ！／分の凝固液
を６５．７０．７５℃の３段階の温度で供給して（Ｖｆ
−Ｖｗ）の値をプラスにして紡糸した。第１表に得られ
た糸条のそれぞれのローラー摩擦切断回数を示した。ま
た、従来法による銅アンモニア法レーヨン繊維の紡糸条
件と糸条のローラー摩擦切断回数およびビスコース・レ
ーヨン繊維のローラー摩擦切断回数とを示し参考例とし
た。

第１表に示した実施例、比較例および参考例の（Ｖｆ−
Ｖｗ）の値とローラー摩擦切断回数との関係を第３図に
グラフ化している。

第１表および第３図かられかるように（Ｖｆ−シー）の
値がマイナスとした本発明の方法により得られた実施例
１〜６の糸条のローラー摩擦切断回数は２００〜４００
回と大きく、比較例で示された糸条と比べても耐フィブ
リル性が向上していることがよくわかる。さらにこの数
値は、参考例で示された従来法による銅アンモニア法レ
ーヨン繊維の２０〜１００回と比べると２〜８倍に改良
されていることをしめしている。また、ビスコースレー
ヨン繊維と同程度の耐フィブリル性を有する糸条を製造
し得る可能性も示している。

さらに、第４図には実施例により得られた糸の編地にお
けるフィブリル発生の、第５図には従来の銅アンモニア
法レーヨン繊維の編地におけるフィブリル発生のそれぞ
れの写真を示した。このフィブリル発生の比較は同一条
件の摩擦によって行なったものである。第４図でフィブ
リルは２〜３本であるのに対し、第５図では多数本のフ
ィブリルが発生していることがわかる。

以下余白 発明の効果 本発明によれば、耐フィブリル性の改良された銅アンモ
ニア法セルロースｉ維およびその製造法が提供され、紡
糸条件を選定することによって、ビスコースレーヨン繊
維の耐フィブリル性ヲ有スる繊維が得られる効果がある
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するための装置の一例を示す縦断
面図、第２図は回転ローラ一式摩擦切断測定器の説明図
、第３図は（Ｖｆ−Ｖｓ＋）とローラー摩擦切断回数と
の関係図、第４図は本発明により得られた糸の編地にお
けるフィブリル発生の一写真、第５図は従来糸の編地に
おけるフィブリル発生の写真。 １・−・外部絶叫、２−・−上部絶叫、３および４−絶
叫支持具、５−・凝固液注入口、６−・紡糸口金、７−
・・糸条、８−自由落下部、９−液体噴射器、１０−・
注入口（１１−・液体噴射衝突の状況を示す、１２−・
−貫通孔、１３−・・滞留室、１４−斜面、１５・−凝
固部、１６・−・管、１７−・変向棒、１８・−木綿布
貼回転ローラー、１９−・−硫＠溶液、２０−・・固定
部、２１−荷重、２２−糸条特許出願人　　旭化成工業
株式会社 第３図 ＜Ｖｔ　ＶＷ） 芽４困 第５困

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）濃度５％の硫酸溶液に浸漬させた、木綿布金巾１
   ８号を貼付けた３８ｒ．ｐ．ｍで回転する直径８０ｍｍ
   の回転ローラー上に繊維をまたがらせ、０．０８ｇ／ｄ
   の荷重下で摩擦させて、該繊維が切断に到る回転数が１
   ５０回以上の性能を有することを特徴とする耐フィブリ
   ル性の改良された銅アンモニア法セルロース繊維
2. （２）銅アンモニア法セルロース繊維の流下式緊張紡糸
   法において、紡糸原液を紡糸口金より吐出せしめ、次い
   で、サイフオン式流下液体浴よりなる濾斗型延伸管を用
   い、低温凝固液を用いて脱アンモニア率を零から数パー
   セントの範囲に維持して一次延伸を行い、さらにその直
   下に設けた自由落下部に流下させて二次延伸を行いなが
   ら、この部分に液体噴射器を設けて、該噴射器より高温
   凝固液を糸条の流下方向に、かつ糸条に向けて噴射衝突
   せしめ、その時の糸条の紡糸速度（Ｖｆ）と凝固液噴射
   速度（Ｖｗ）との相対速度差（Ｖｆ−Ｖｗ）を−５〜−
   ７０の範囲に維持する条件下で急激な延伸と凝固とを行
   い、次いで凝固部に導いて凝固を殆んど完了せしめて引
   取ることを特徴とする耐フィブリル性の改良された銅ア
   ンモニア法セルロース繊維の製造法