JP2001209212A - 静電荷像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 低温定着性、帯電安定性に優れ、定着性、耐
オフセット性、耐ブロッキング性に優れ、得られたＯＨ
Ｐ透明性が良好な静電荷像現像用トナー及びその製造方
法の提供。 【解決手段】 １．少なくとも樹脂粒子が分散されてな
る分散液中で凝集粒子を形成させ、次いで凝集粒子を構
成樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）より２０〜８０℃高い温
度に加熱し、融着させてトナー粒子を形成させ、更にそ
の表面に樹脂微粒子を付着させ、カプセルトナーを形成
することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方
法。 ２．１項に記載の方法により製造された静電荷像現像用
トナー。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、静電荷像現像用ト
ナー及びその製造方法に関する。詳しくは、乳化凝集ト
ナーに樹脂微粒子及び好ましくは帯電制御剤を付着させ
て、カプセルトナーを製造する方法の改良及びその方法
により製造されたトナーに関する。本発明のトナーは、
特に定温定着性、帯電安定性に優れ、また定着性、耐オ
フセット性、耐ブロッキング性に優れ、得られた画像の
ＯＨＰ透明性が良好であるので、電子写真方式の複写機
及びプリンターに好適に用いることができる。

【０００２】

【従来の技術】電子写真法において従来一般に広く用い
られてきた静電荷像現像用トナーは、樹脂に、カーボン
ブラックや顔料のような着色剤、帯電制御剤、ワックス
及び／又は磁性体を含む混合物を押出機により溶融混練
し、次いで粉砕・分級することによって製造されてき
た。しかし、上記のような溶融混練／粉砕法で得られる
従来のトナーは、原料の分散の制御は困難であった。一
方、近年プリンターや複写機の性能として、高画質化及
び高速化が求められている。高画質化のためには、トナ
ー粒径が３〜９μｍと小さく、且つ粒度分布が狭いこと
が必要である。また、高速化のためには、定着速度を速
くすること、及び定着機の定着温度を下げることで待機
時間を短くすることが必要である。更に定着温度を下げ
ること、つまり低温定着にすることで、待機時間が短縮
される以外に高熱を発しない、消費電力が小さくなる等
の環境に優しいプリンターや複写機を実現することがで
きる。

【０００３】トナーを低温定着可能にするためには樹脂
の軟化点を下げればよい。ところが、溶融混練／粉砕法
で得られる従来のトナーは、樹脂の軟化点を下げれば低
温定着性は改善されるが同時にトナーのＴｇが下がり耐
ブロッキング性は悪化するといった裏腹の関係にあっ
た。つまり原料の分散の制御は不可能である故、耐ブロ
ッキング性と低温定着性を両立する構造制御はほぼ不可
能であった。ワックス等の添加剤を混合する方法もある
が、溶融混練では、添加剤の添加量には限度があり、樹
脂１００部に対して４〜５部程度であり、十分な低温定
着性を加味することができなかった。また、溶融混練し
て得られたフレークを機械的に粉砕してトナーとするた
め小粒径であればある程、歩留まりが悪くなり、粒度分
布も悪くなった。

【０００４】一方、近年、溶融混練／粉砕法に変わる製
造法として乳化重合凝集法や懸濁重合法等による重合ト
ナーの製造法が知られている。これらの方法を用いれ
ば、溶融混練／粉砕法と違い原料の分散の制御は可能で
ある。また、小粒径で粒度分布の良いトナーを得ること
も可能である。特に乳化凝集重合法では、粒径及び粒径
分布更にトナー形状も制御可能である。また、重合トナ
ーの構造制御としてこれまでに、転写性、クリーニング
性改良のために得られたトナーに樹脂を被覆する例（特
開平１０−２６８４２号公報）や摩擦帯電特性や耐湿性
改善のために樹脂を被覆する例（特公昭５９−３８５８
３号公報）、強度向上のために樹脂を被覆する例（特開
平５−１３４４４４号公報）が知られている。同様にト
ナーに樹脂を被覆する手法で、低Ｔｇのトナーに高Ｔｇ
の樹脂を被覆すれば耐ブロッキング性と低温定着性を両
立する構造になると考えられるが、実際にはこれを両立
させるには上記と異なり被覆を完全にする必要があり、
これまでに十分なものは得られていなかった。

【０００５】一方、重要なトナー性能である帯電性につ
いては、十分な帯電量とその長期安定性が求められてお
り、そのために帯電制御剤が使用されている。また、特
に非磁性一成分法においては、帯電制御剤がトナー表面
にないと十分な帯電性及び帯電安定性が得られないこと
が知られている。しかしながら、溶融混練／粉砕法では
溶融混練の際に帯電制御剤を添加する場合、分散の制御
に関する技術はこれまでに余り開示されていない。ま
た、粉砕後、帯電制御剤を外添する方法は知られてお
り、例えば、特許２６２５８０５号公報においては、芯
粒子表面に合成樹脂からなる微粒子を静電的に付着させ
た後、微粒子表面を機械的剪断力によって溶融し成膜化
した後更に帯電制御剤を溶融固着する方法が開示されて
いる。しかしながら、この方法では帯電制御剤を粉末で
添加するため分散、及び付着する粒径を制御することは
できなかった。

【０００６】また、近年開発されている重合トナーの帯
電性及び帯電安全性を制御する方法については、例え
ば、特開平８−２２０８１０号公報に開示されているよ
うに、重合体に含有される側鎖基と反応性化合物を化学
結合させ、帯電制御基を粒子表面に存在させる方法があ
る。しかしながら、この方法では反応性化合物を用いる
必要があり、帯電制御剤の構造が限定されるという問題
があった。また、ＷＯ９７／０１１３１号公報には、懸
濁重合によるトナーの製造方法で、トナー外層を被覆す
る重合性単量体組成物中に帯電制御剤を含有させ、トナ
ー表面に存在させる方法が開示されている。

【０００７】しかしながら、この場合も、全体から見れ
ば帯電制御剤をトナー表面近傍に存在させることが可能
であるが、外層を被覆する重合性単量体組成物が、トナ
ー内層まで浸透していく可能性もあるし、重合性単量体
組成物中で帯電制御剤は大部分不溶で分散しており、分
散及び分散径は必ずしも制御されているとは言い難い。
または、重合性単量体組成物中に溶解するとしても、非
常に微量であったり、乳化の際弾き出される可能性も高
い。また、重合性単量体組成物中に溶解する帯電制御剤
は非常に希には存在するが、いかなる現像方法にもそれ
を使いこなすことは困難である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】前述したように、乳化
重合法により製造されたトナーについては、粒径及び粒
径分布、更にはトナー形状をも制御することができる
が、低温定着性及び帯電安定性を十分に満足するものは
これ迄に得られていない。本発明は、従来用いられてい
た静電荷像現像用トナーの欠点を克服し、特に低温定着
性、帯電安定性に優れ、定着性、高解像度、耐オフセッ
ト性、耐ブロッキング性を満足させる新規のトナー及び
その安価な製造方法を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる事
情に鑑み鋭意検討した結果、意外にも乳化凝集した樹脂
粒子を特定の温度で加熱、融着させてトナー粒子を形成
させた後、カプセル化を行うことにより、上記課題を解
決し得ることを見い出し、本発明を完成するに至った。

【００１０】即ち、本発明の要旨は、 １．少なくとも樹脂粒子が分散されてなる分散液中で凝
集粒子を形成させ、次いで凝集粒子を構成樹脂のガラス
転移点（Ｔｇ）より２０〜８０℃高い温度に加熱し、融
着させてトナー粒子を形成させ、更にその表面に樹脂微
粒子を付着させ、カプセルトナーを形成することを特徴
とする静電荷像現像用トナーの製造方法 ２．１項に記載の方法により製造された静電荷像現像用
トナー、にある。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いる少なくとも樹脂粒子を分散させてなる分
散液とは、樹脂粒子が水中に分散された分散液であれ
ば、基本的にはいかなるものでも構わない。樹脂として
は、ポリエステル、スチレン／アクリレート系共重合
体、ポリウレタン等が用いられる。中でもポリエステル
やスチレン／アクリレート系共重合体が好ましい。特に
スチレン／アクリレート系共重合体が好ましい。スチレ
ン／アクリレート系共重合体の分散液は、乳化重合によ
り容易に得ることができるし、ポリエステルの場合、ポ
リエステル樹脂を乳化分散することにより容易に得るこ
とができる。

【００１２】その際、樹脂のガラス転移温度が０〜８０
℃となることが好ましい。ガラス転移温度が８０℃を越
えると定着温度が高くなりすぎたり、ＯＨＰ透明性の悪
化が問題となる。一方、重合体のガラス転移温度が０℃
未満の場合は、トナーのハンドリングが悪くなったり、
後で付着するカプセル剤の量が多量に必要となったりし
て問題を生じる。例えば、スチレン／アクリレート系共
重合体の乳化重合をするに際しては、逐次、モノマーを
添加することにより重合を進行させる。この際、極性基
を有するモノマー（酸性極性基を有するモノマーもしく
は塩基性官能基を有するモノマー）を添加することが好
ましい。

【００１３】この際、モノマー同士は別々に加えても良
いし、予め複数のモノマーを混合しておいて添加しても
良い。更に、モノマー添加中にモノマー組成を変更する
ことも可能である。また、モノマーはそのまま添加して
も良いし、予め水や界面活性剤等と混合、調整した乳化
液として添加することもできる。界面活性剤としては、
公知のカチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、
ノニオン系界面活性剤の中から選ばれる少なくとも一種
を用いる。これらの界面活性剤は二種以上を併用しても
よい。この中で特にアニオン系界面活性剤を主として用
いることが好ましい。

【００１４】カチオン系界面活性剤の具体例としては、
ドデシルアンモニウムクロライド、ドデシルアンモニウ
ムブロマイド、ドデシルトリメチルアンモニウムブロマ
イド、ドデシルピリジニウムクロライド、ドデシルピリ
ジニウムブロマイド、ヘキサデシルトリメチルアンモニ
ウムブロマイド、等が挙げられる。また、アニオン系界
面活性剤の具体例としては、ステアリン酸ナトリウム、
ドデカン酸ナトリウム、等の脂肪酸石けん、硫酸ドデシ
ルナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム、等が挙げられる。更に、ノニオン系界面活性剤の具
体例としては、ポリオキシエチレンドデシルエーテル、
ポリオキシエチレンヘキサデシルエーテル、ポリオキシ
エチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン
ソルビタンモノオレエートエーテル、モノデカノイルシ
ョ糖、等が挙げられる。

【００１５】本発明で用いるモノマーとしては、スチレ
ン、ｏ−メチルスチレン、ｍ−メチルスチレン、ｐ−メ
チルスチレン、α−メチルスチレン、ｐ−クロロスチレ
ン、３，４−ジクロロスチレン、ｐ−ｎ−ブチルスチレ
ン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン、ｐ−ノニルスチレ
ン、ｐ−フェニルスチレン、等のスチレン類、アクリル
酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、ア
クリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル
酸ヒドロキシエチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、
等のアクリル酸エステル類、メタクリル酸メチル、メタ
クリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸
ｎ−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸ヒ
ドロキシエチル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、等
のメタクリル酸エステル類、ブタジエン、イソプレン、
シクロヘキセン、アクリロニトリル、メタクリロニトリ
ル、塩化ビニル、酢酸ビニル、等を挙げることができ
る。

【００１６】本発明で用いられる酸性極性基を有するモ
ノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン
酸、フマル酸、ケイ皮酸、等のカルボキシル基を有する
モノマー、スルホン化スチレン等のスルホン酸基を有す
るモノマー、等が挙げられる。また、塩基性極性基を有
するモノマーとしては、アミノスチレン及びその四級
塩、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、等の窒素含有
複素環含有モノマー、ジメチルアミノエチルアクリレー
ト、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルア
ミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタク
リレート、等のアミノ基を有する（メタ）アクリル酸エ
ステル、及びこれらのアミノ基を四級化したアンモニウ
ム塩を有する（メタ）アクリル酸エステル、更には、ア
クリルアミド、Ｎ−プロピルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−
ジメチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジプロピルアクリル
アミド、Ｎ，Ｎ−ジブチルアクリルアミド、アクリル酸
アミド、等を挙げることができる。本発明では、モノマ
ーとしてスチレン、アクリル酸エステル、及びメタクリ
ル酸エステルが、酸性極性基を持つモノマーとしてアク
リル酸が好適に使用される。

【００１７】重合開始剤としては、過硫酸カリウム、過
硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、等の過硫酸塩、
及び、これら過硫酸塩を一成分として酸性亜硫酸ナトリ
ウム等の還元剤を組み合わせたレドックス開始剤、過酸
化水素、４，４′−アゾビスシアノ吉草酸、ｔ−ブチル
ハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイ
ド、等の水溶性重合開始剤、及び、これら水溶性重合性
開始剤を一成分として第一鉄塩等の還元剤と組み合わせ
たレドックス開始剤系、過酸化ベンゾイル、２，２′−
アゾビス−イソブチロニトリル、等が用いられる。これ
ら重合開始剤はモノマー添加前、添加と同時、添加後の
いずれの時期に重合系に添加しても良く、必要に応じて
これらの添加方法を組み合わせても良い。

【００１８】本発明では、必要に応じて公知の連鎖移動
剤を使用することができるが、その様な連鎖移動剤の具
体的な例としては、ｔ−ドデシルメルカプタン、２−メ
ルカプトエタノール、ジイソプロピルキサントゲン、四
塩化炭素、トリクロロブロモメタン、オクタンチオー
ル、ステアリルチオール等が挙げられる。連鎖移動剤は
単独又は二種類以上の併用でもよく、重合性単量体１０
０重量部に対して０〜５重量部用いられる。

【００１９】また、本発明では、必要に応じて、乳化重
合の際に、ワックスの乳化液をシードとして、シード重
合を行っても構わない。この場合、ワックスは通常、樹
脂１００重量部に対して１〜４０重量部、好ましくは２
〜３５重量部、更に好ましくは５〜３０重量部で用いら
れる。本発明で用いられるワックスは、低軟化点物質と
して公知のワックス類の中から任意のものを使用するこ
とができる。このようなワックスの具体例としては、低
分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、共重合
ポリエチレン、グラフト化ポリエチレン、グラフト化ポ
リプロピレン、等のオレフィン系ワックス、ベヘン酸ベ
ヘニル、モンタン酸エステル、ステアリン酸ステアリ
ル、等の長鎖脂肪族基を有するエステル系ワックス、水
添ひまし油、カルナバワックス等の植物系ワックス、ジ
ステアリルケトン等の長鎖アルキル基を有するケトン、
アルキル基、フェニル基を有するシリコーン系ワック
ス、ステアリン酸等の高級脂肪酸、オレイン酸アミド、
ステアリン酸アミド、等の高級脂肪酸アミド、長鎖脂肪
酸アルコール、ペンタエリスリトール等の長鎖脂肪酸多
価アルコール、及びその部分エステル体、パラフィン系
ワックス、フィッシャートロプシュワックス、等が例示
される。

【００２０】これらのワックスの中で定着性を改善する
ためにより好ましいのは、融点が１００℃以下のワック
スであり、更に好ましいワックスの融点は４０〜９０℃
の範囲、特に好ましいのは５０〜８０℃の範囲である。
融点が１００℃を越えると定着温度低減の効果が乏しく
なる。本発明で用いるワックス微粒子は、上記ワックス
を前述のカチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性
剤、ノニオン系界面活性剤の中から選ばれる少なくとも
一種の乳化剤の存在下で乳化して得られる。これらの界
面活性剤は二種以上を併用してもよい。この中で特にア
ニオン系界面活性剤を主として用いることが好ましい。
該ワックス微粒子の粒径は、最大でも３μｍ以下である
ことが好ましい。また該ワックスの平均粒径は、１μｍ
以下が好ましく、特に０．６μｍ以下の粒径のものが好
適に用いられる。

【００２１】乳化重合樹脂粒子の平均粒径は、通常０．
０５〜３μｍ、好ましくは０．１〜１μｍ、更に好まし
くは０．１〜０．５μｍである。尚、平均粒径は、微粒
子測定装置（例えばマイクロトラック社製ＵＰＡ）を用
いて測定することができる。粒径が０．０５μｍより小
さくなると凝集速度の制御が困難となり好ましくない。
また、３μｍより大きいと凝集して得られるトナー粒径
が大きくなりすぎるため、トナーとして高解像度を要求
される用途には不適当である。例えばこのようにして得
られた樹脂粒子を分散させてなる分散液は、必要に応じ
て、着色剤分散液、ワックス分散液と共に凝集させ凝集
粒子を形成させる。

【００２２】ここで用いられる着色剤としては、無機顔
料又は有機顔料、有機染料のいずれでも良く、またはこ
れらの組み合わせでも良い。これらの具体的な例として
は、カーボンブラック、アニリンブルー、フタロシアニ
ンブルー、フタロシアニングリーン、ハンザイエロー、
ローダミン系染顔料、クロムイエロー、キナクリドン、
ベンジジンイエロー、ローズベンガル、トリアリルメタ
ン系染料、モノアゾ系、ジスアゾ系、縮合アゾ系染顔料
等、公知の任意の染顔料を単独或いは混合して用いるこ
とができる。フルカラートナーの場合には、イエローと
してベンジジンイエロー、モノアゾ系、縮合アゾ系顔
料、マゼンタとしてキナクリドン、モノアゾ系染顔料、
シアンとしてフタロシアニンブルーをそれぞれ用いるの
が好ましい。着色剤は、通常、バインダー樹脂１００重
量部に対して３〜２０重量部となるように用いられる。
これらの着色剤も公知の前記界面活性剤の存在下で水中
に乳化させエマルジョンの状態で用いるが、平均粒径と
しては、１μｍ以下のものを用いるのが好ましい。平均
粒径が１μｍを越えると、凝集粒子の粒径分布が悪くな
るため問題となる。また、前述のワックス分散液も凝集
の際、添加してもよい。

【００２３】これらの分散液を凝集する際は、必要に応
じて電解質を添加して更に加温することで凝集粒子を得
ることができる。本発明で使用する電解質としては、有
機の塩、無機塩のいずれでも良いが、好ましくは、一
価、或いは二価以上の多価の金属塩を用いると良い。こ
のような塩の具体例としては、ＮａＣｌ、ＫＣｌ、Ｌｉ
Ｃｌ、Ｎａ₂ ＳＯ₄ 、Ｋ₂ ＳＯ₄ 、Ｌｉ₂ ＳＯ₄ 、Ｍｇ
Ｃｌ₂ 、ＣａＣｌ₂ 、ＭｇＳＯ₄ 、ＣａＳＯ₄ 、ＺｎＳ
Ｏ₄ 、Ａｌ₂ （ＳＯ₄ ）₃ 、Ｆｅ₂ （ＳＯ₄ ）₃、等が
挙げられる。

【００２４】電解質を添加するに当って、混合分散液の
温度は４０℃以下に保つことが好ましい。温度が４０℃
を越える条件で電解質を添加すると急速な凝集が起こ
り、粒径制御が困難となったり、得られた粒子のかさ密
度が低く問題となる場合がある。更にその後、加熱して
凝集粒子を生成させる。撹拌は通常の公知の撹拌装置、
例えばパドル翼、イカリ翼、三枚後退翼、マックスブレ
ンド翼、ダブルヘリカル等を有する反応槽で行っても良
いし、ホモジナイザー、ホモミキサー、ヘンシェルミキ
サー、等を用いることもできる。

【００２５】凝集反応による粒径成長は、実質的にトナ
ー粒子の大きさの粒子が得られるまで行われるが、分散
液のｐＨと温度を調節することにより、比較的容易に制
御することが可能である。ｐＨの値は使用する乳化剤の
種類、量、目標とするトナーの粒径によって変わるため
一義的には定義できないが、アニオン界面活性剤を主に
用いる場合には、通常ｐＨ２〜６、カチオン界面活性剤
を用いるときには、通常ｐＨ８〜１２程度が用いられ
る。

【００２６】反応温度は、樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）
に対して、通常（Ｔｇ±２０℃）が好ましい。なお、ガ
ラス転移点は示差走査熱量計（ＤＳＣ）によって測定さ
れる。より好ましい温度範囲は、（Ｔｇ±１０℃）にあ
る。反応温度が（Ｔｇ＋２０℃）よりも高い場合には、
所望の粒径に制御することが難しく、粗粉ができやすい
という問題がある。反応は、所定の温度で少なくとも１
０分以上保持し、より好ましくは２０分以上保持するこ
とにより所望の粒径のトナー粒子とする。所定の温度ま
では一定速度で昇温してもよいし、段階的に昇温しても
良い。

【００２７】更に、得られたトナーサイズの凝集粒子の
安定性を増すために、該凝集粒子を加熱することにより
融着させてトナー粒子を形成する工程を行う。この工程
は（Ｔｇ＋２０℃）〜（Ｔｇ＋８０℃）の範囲で凝集し
た粒子間を融着させる。通常はこの工程の間に粒子間の
融着が更に進み、トナー粒子の形状も丸くすることがで
き、必要に応じて形状を制御できる。この工程の時間は
通常１時間から２４時間であり、好ましくは２時間から
２０時間である。

【００２８】更に該トナー粒子表面に樹脂微粒子を付着
させてカプセルトナーを形成する工程を行う。本発明に
おいては、凝集粒子を加熱することにより融着させてト
ナー粒子を形成する工程の後に、該トナー粒子表面に樹
脂微粒子を付着させてカプセルトナーを形成する工程を
行うことを特徴とし、これにより低温定着性と耐ブロッ
キング性を満足するトナーを製造することができる。つ
まり、凝集粒子を加熱することにより融着させてトナー
粒子を形成する工程でトナー粒子の形状を丸くしてか
ら、該トナー粒子表面に樹脂微粒子を付着させてカプセ
ルトナーを形成することで、必要最低限の量の樹脂微粒
子で効率よく低温定着性と耐ブロッキング性を満足する
トナーを製造することができる。ここで、凝集粒子に樹
脂微粒子を付着させカプセルトナーを形成し、これを加
熱することにより融着してトナー粒子を形成した場合、
凝集粒子はまだ形状が丸くなっておらず表面積が大きい
ので、表面を覆うには多量の樹脂微粒子を必要とするの
で、耐ブロッキング性が発現しにくくなると共に、低温
定着性も出にくくなるので好ましくない。

【００２９】カプセルトナーを形成する工程で用いる樹
脂微粒子は、樹脂微粒子の分散液であれば基本的には、
いかなるものでも構わない。樹脂の種類としては、凝集
粒子と同様、スチレン／アクリレート系共重合体やポリ
エステル樹脂が好ましい。その際、重合体のガラス転移
温度は５０℃以上、好ましくは６０℃以上である。ガラ
ス転移温度が５０℃未満ではトナーの耐ブロッキング性
が悪くなりすぎて問題を生じる。これらの樹脂を前述の
界面活性剤を用いて、乳化重合或いは樹脂を乳化するこ
とで樹脂微粒子の分散液が得られる。得られた樹脂微粒
子分散液中の樹脂微粒子の平均粒径は、０．０１〜０．
５μｍであることが好ましく、特に０．０３〜０．２５
μｍであることが好ましい。平均粒径が０．５μｍより
大きいと付着前後の粒径変化が大きくなり、製造上の制
御が難しくなったり、トナー表面の凹凸が大きくなった
りして好ましくない。また、平均粒径が０．０１μｍ未
満であると、トナーの耐ブロッキング性を発現するのに
多量に必要となり、低温定着性が損なわれ問題を生じ
る。

【００３０】樹脂微粒子の使用量は、得られるトナーの
低温定着性と耐ブロッキング性のバランスにより決定す
ればよいが、通常は付着されるトナー粒子１００重量部
に対し１〜５０部であり、好ましくは２〜４０重量部、
更に好ましくは３〜３５重量部である。また、樹脂微粒
子は、二種類以上を組み合わせて用いても構わない。こ
の場合、粒径の異なる樹脂微粒子を組み合わせることで
粒径を制御したり、Ｔｇの異なる樹脂微粒子を組み合わ
せることで、耐ブロッキング性を向上させることができ
る。

【００３１】また、トナー粒子表面に樹脂微粒子を付着
させてカプセルトナーを形成する方法については、一般
に知られている方法をとることができるが、各々の表面
荷電が異なるように乳化剤等を選択し、加熱、ｐＨ調
整、塩添加等の処理によって行う方法が好ましい。この
際、樹脂微粒子の凝集が起こらないような条件にするこ
とが均一に分散して付着するため好ましい。ｐＨの値
は、使用する乳化剤の種類、量、目標とするトナーの粒
径によって変わるため一義的には定義できないが、樹脂
粒子の乳化又は乳化重合の際にアニオン系界面活性剤を
主として用いる場合は、カプセルトナーを形成する工程
を酸性条件下で行うことが好ましい。

【００３２】樹脂微粒子の付着は、徐々に連続的に行っ
ても良いし、複数回に分割して段階的に行っても良い。
また、二種類以上の樹脂微粒子を付着させる際には、一
種類ずつ添加しても良いし、混合して添加しても良い。
分割して添加する際や、二種類以上の微粒子を添加する
際は、この間に、加熱して固着する工程を入れても構わ
ない。樹脂微粒子の付着された後に、加熱して、固着さ
せることが好ましい。加熱は、付着されるトナーのＴｇ
〜付着する樹脂微粒子のＴｇ＋２０℃付近まで行うこと
が好ましい。この際、乳化剤等の分散安定剤を添加して
も構わない。

【００３３】このようにして製造されたカプセルトナー
は、濾過、洗浄、乾燥してトナー粒子として得られる。
ここで、高画質なトナーを得るためには体積平均粒径が
３〜９μｍであることが好ましく、特に４〜８μｍであ
ることが好ましい。また、体積平均粒径／個数平均粒径
は１．０１〜１．２５であることが好ましく、特に１．
０１〜１．２０であることが好ましい。更に、樹脂微粒
子を付着させる工程時に同時に帯電制御剤を付着させる
ことが、得られるトナーの帯電性及び帯電安定性を向上
させるため好ましい。この際、帯電制御剤は乳化分散し
て用いる。本発明で用いられる帯電制御剤の乳酸分散液
は、主として水中に帯電制御剤を乳化分散したものであ
る。乳化分散した帯電制御剤を用いることで、粒径の制
御された帯電制御剤を均一に分散して付着することがで
きる。このような制御は、粉末で外添するような場合、
即ち、乾式では不可能である。

【００３４】帯電制御剤としては、公知の任意のものを
単独ないしは併用して用いることができる。カラートナ
ー適応性（帯電制御剤自体が無色ないしは淡色でトナー
への色調障害がないこと）を勘案すると、正荷電性とし
ては四級アンモニウム塩化合物が、負荷電性としてはサ
リチル酸もしくはアルキルサリチル酸のクロム、亜鉛、
アルミニウム等との金属塩、金属錯体や、ベンジル酸の
金属塩、金属錯体、アミド化合物、フェノール化合物、
ナフトール化合物、フェノールアミド化合物等が好まし
い。例えばこれらの帯電制御剤を乳化剤等を用いて乳化
分散液とする。乳化剤としては、例えば上記のようなも
のが用いられる。これらの中でアニオン系及び／又はノ
ニオン系界面活性剤が好ましい。これらを用いた場合、
帯電制御剤が付着しやすく、得られるトナーの帯電性及
び帯電安定性が良好となる。

【００３５】また乳化分散液中の帯電制御剤の平均粒径
は、０．０１〜１μｍであることが好ましく、特に０．
０５〜０．８μｍであることが好ましい。粒径が１μｍ
より大きいと良好な帯電性及び帯電安定性を発揮する必
要量が多くなったり、付着が弱くなったりするので好ま
しくない。また、同様の理由で最大の粒径は３μｍ以下
であることが好ましく、粒径分布の良好なものが好まし
い。帯電制御剤の使用量はトナーに所望の帯電量により
決定すればよいが、通常はバインダー樹脂１００重量部
に対し０．００１〜５重量部であり、好ましくは０．０
０３〜２重量部、更に好ましくは０．０１〜１重量部用
いる。

【００３６】本発明の製造方法によれば帯電制御剤を確
実にトナー表面に付着することができるので、通常より
少量の添加量で良好な帯電性及び帯電安定性を発揮する
ことができる。本発明の製造方法を用いることにより、
使用する帯電制御剤を少量に抑えることができるため、
トナーをより安価に製造することができる。帯電制御剤
は、樹脂微粒子と同時に添加しても良いし、その前又は
後に添加しても良い。また、二種類以上の樹脂微粒子を
付着させる際には、それぞれの樹脂と共に分割して添加
しても良いし、最後の樹脂と共に添加してもよい。なる
べく表面近くに存在するよう添加することが好ましい。
分割して添加する際や、二種類以上の微粒子を添加する
際は、この間に、加熱して固着する工程を入れても構わ
ない。

【００３７】また、本発明のトナーは、必要により流動
化剤等の添加剤と共に用いることができ、そのような流
動化剤としては、具体的には、疎水性シリカ、酸化チタ
ン、酸化アルミニウム等の微粉末を挙げることができ、
通常、バインダー樹脂１００重量部に対して、０．０１
〜５重量部、好ましくは０．１〜３重量部用いられる。
更に、本発明のトナーは、マグネタイト、フェライト、
酸化セリウム、チタン酸ストロンチウム、導電性チタニ
ア等の無機微粉末やスチレン樹脂、アクリル樹脂等の抵
抗調節剤や滑剤等が内添剤又は外添剤として用いられ
る。これらの添加剤の使用量は所望する性能により適宜
選定すれば良く、通常バインダー樹脂１００重量部に対
し０．０５〜１０重量部程度が好適である。

【００３８】本発明の静電荷像現像用トナーは２成分系
現像剤又は非磁性１成分系現像剤のいずれの形態で用い
てもよい。特に、非磁性１成分方式では、良好な帯電性
及び帯電安定性を示し、その効果は顕著である。２成分
系現像剤として用いる場合、キャリアとしては、鉄粉、
マグネタイト粉、フェライト粉等の磁性物質又はそれら
の表面に樹脂コーティングを施したものや磁性キャリア
等公知のものを用いることができる。樹脂コーティング
キャリアの被覆樹脂としては一般的に知られているスチ
レン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレンアクリル共重合
系樹脂、シリコーン樹脂、変性シリコーン樹脂、フッ素
樹脂、又はこれらの混合物等が利用できる。

【００３９】

【実施例】以下に実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限り、これらの実施
例に限定されるものではない。以下の例で「部」とある
のは「重量部」を意味する。また、粒子の平均粒径及び
帯電量は、それぞれ下記の方法により測定した。平均粒
径：日機装社製マイクロトラックＵＰＡ又はコールター
社製コールターカウンターマルチサイザーII型によって
測定した。得られたトナーは定着試験を下記の方法によ
り実施した。未定着のトナー像を担持した記録紙を用意
し、加熱ローラの表面温度を１００℃から２００℃まで
変化させ、定着ニップ部（ニップ幅４ｍｍ）に搬送し、
排出されたときの定着状態を観察した。定着時に加熱ロ
ーラにトナーのオフセットが生じず、定着後の記録紙上
のトナーが十分に記録紙に接着している温度領域を定着
温度領域とする。このオフセットが生じない定着温度の
下限温度をＴＬ、上限温度をＴＵとしたとき、ＴＵ−Ｔ
Ｌをその定着温度幅とした。定着機の加熱ローラは、離
型層がＰＦＡ（テトラフルオロエチレン−パーフルオロ
アルキルビニルエーテル共重合体）でできており、シリ
コンオイルの塗布なしで評価した。

【００４０】帯電量：得られたトナー１０ｇを非磁性１
成分の現像槽（九州松下社製Ｐｈａｓｅｒ５５０現像
槽：ゴムローラー、ウレタン製ブレード）に投入し、ロ
ーラーを一定数回転させた後、ローラー上のトナーを吸
引し、帯電量と吸引したトナー重量から単位体積当たり
の帯電量を求めた。また、初期の帯電量と、１０分間回
転させた後の帯電量を測定し帯電安定性を評価した。１
０分後の帯電量が、初期に対して６０％以上を○、３０
％以上を△、それ未満を×と評価した。 耐ブロッキング性：トナーに一定荷重を加え、５０℃の
環境下に５時間放置した後、凝集の有無を確認し、耐ブ
ロッキング性の良否を判定した。 ○ 凝集なし △ 塊があるが指で押すと直ぐに崩れ粉状になる。 × 凝集あり

【００４１】参考例１（ワックスエマルジョンＡ） ベヘン酸ベヘニルをドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウムの存在下に高圧剪断をかけて乳化し、エステルワッ
クスのエマルジョン（ワックスエマルジョンＡと呼ぶ）
を得た。得られたエマルジョンの固形分濃度は３３．０
％であり、ＵＰＡで測定した平均粒径は４００ｎｍであ
った。

【００４２】参考例２（樹脂微粒子Ａ） 撹拌装置、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤
仕込み装置を備えたガラス製反応器に以下の量の乳化
剤、脱塩水を仕込み、窒素気流下で９０℃に昇温した。 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム ０．５部 脱塩水 ３９８部 その後、下記のモノマー類、乳化剤水溶液、開始剤を添
加し、６．５時間乳化重合を行った。 スチレン ７９部 アクリル酸ブチル ２１部 アクリル酸 ３部 トリクロロブロモメタン ０．５部 乳化剤水溶液 ２６部 ８％過酸化水素水溶液 １１部 ８％アスコルビン酸水溶液 １１部 重合反応終了後冷却し、乳白色の樹脂粒子分散液を得
た。得られた樹脂微粒子の平均粒径は１５４ｎｍ、Ｔｇ
６５℃であった。

【００４３】参考例３（樹脂微粒子Ｂ） スチレン９０部、メタクリル酸メチル１０部、アクリル
酸３部をソープフリー乳化重合した。得られた樹脂微粒
子の平均粒径は１３０ｎｍ、Ｔｇは１０７℃であった。

【００４４】参考例４（樹脂微粒子Ｃ） 参考例２と同様の反応器に、ステアリン酸ナトリウム２
部と脱塩水３７７部を仕込み、窒素気流下で９０℃に昇
温した。その後、スチレン８７部、アクリル酸ブチル１
３部、トリクロロブロモメタン１部、乳化剤水溶液１１
部、１％過硫酸カリウム水溶液３０部を添加し、６．５
時間乳化重合を行った。得られた樹脂微粒子の平均粒径
は３２ｎｍ、Ｔｇは６８℃であった。

【００４５】実施例１ 撹拌装置、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤
仕込み装置を備えたガラス製反応器に以下の量の乳化
剤、脱塩水を仕込み、窒素気流下で９０℃に昇温した。 ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム ０．５部 脱塩水 ３９５部 その後、下記のモノマー類、乳化剤水溶液、開始剤を添
加し、６．５時間乳化重合を行った。 スチレン ５５部 アクリル酸ブチル ４５部 アクリル酸 ３部 ジビニルベンゼン １部 トリクロロブロモメタン ０．５部 乳化剤水溶液 １８部 ８％過酸化水素水溶液 １１部 ８％アスコルビン酸水溶液 １１部 重合反応終了後冷却し、乳白色の樹脂粒子分散液を得
た。得られた樹脂粒子分散液の平均粒径は１６６ｎｍ、
重量平均分子量は６９，０００、Ｔｇは３０℃であっ
た。

【００４６】 ＜凝集粒子及びトナー粒子の形成＞ 上記樹脂粒子分散液 １００部（固形分として） ワックスエマルジョンＡ １０部（固形分として） 青色色素フタロシアニンブルーの水分散液 ６．７部（固形分として） 以上の混合物を分散撹拌しながら２０℃で塩化ナトリウ
ム水溶液を１時間かけて添加した（固形分として１０
部）。その後、１５分撹拌後、更に撹拌しながら３５℃
に昇温して１時間保持し凝集粒子を形成した。更に粒子
の結合強度を上げるため、９５℃に昇温し、５時間保持
した。その後得られたトナー粒子のスラリーを冷却し
た。

【００４７】＜カプセルトナーの形成＞撹拌装置、加熱
冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備
えたガラス製反応器に、上記トナー粒子１００部（うち
樹脂分約８６部）を仕込み、撹拌し、ｐＨ４に調整し
た。ここに、樹脂微粒子Ａ １５部（固形分として）滴
下し、混合撹拌した。反応液濾液が透明になったところ
で４０℃に加温し２時間保持した。これを室温に冷却
し、樹脂微粒子Ｂ １０部（固形分として）、及びアニ
オン系界面活性剤で乳化したフェノールアミド化合物
０．１部（平均粒径２９３ｎｍ）を滴下した。反応液濾
液が透明になったところで６５℃に加温し２時間保持し
た。冷却後、桐山ロートで濾過、水洗し、凍結乾燥する
ことによりカプセルトナーを得た。得られたカプセルト
ナーのコールターカウンターによる体積平均粒径は８．
０μｍ、体積平均粒径／個数平均粒径は１．１５であっ
た。また、カプセルトナーの帯電量を評価したところ、
初期帯電量は、−２５．６μＣ／ｇ、帯電安定性は○で
あった。また、定着性を評価したところ、ＴＬ１００
℃、ＴＵ２００℃以上、ＴＵ−ＴＬは１００℃以上であ
った。耐ブロッキング性は○であった。

【００４８】比較例１ 実施例１と同様の樹脂粒子分散液を用いて、以下のよう
にしてカプセルトナーを製造した。 上記樹脂粒子分散液 １００部（固形分として） ワックスエマルジョンＡ １０部（固形分として） 青色色素フタロシアニンブルーの水分散液 ６．７部（固形分として） 以上の混合物を分散撹拌しながら２０℃で塩化ナトウム
水溶液を１時間かけて添加した（固形分として１０
部）。その後、１５分撹拌後、更に撹拌しながら３５℃
に昇温して１時間保持し凝集粒子を形成した。次に、分
散液をｐＨ４に調整し、ここに、樹脂微粒子Ａ １３部
（固形分として）を滴下し、混合撹拌した。反応液濾液
が透明になったところで４０℃に加温し２時間保持し
た。これを室温に冷却し、樹脂微粒子Ｂ ８．７部（固
形分として）、及びアニオン系界面活性剤で乳化したフ
ェノールアミド化合物０．１部（平均粒径２９３ｎｍ）
を滴下した。反応濾液が透明になったところで６５℃に
加温し、更に９６℃に昇温し、５時間保持した。冷却
後、桐山ロートで濾過、水洗し、凍結乾燥することによ
りカプセルトナーを得た。得られたカプセルトナーのコ
ールターカウンターによる体積平均粒径は９．２μｍ、
体積平均粒径／個数平均粒径は１．６８であった。定着
性を評価したところ、ＴＬ１００℃、ＴＵ２００℃以
上、ＴＵ−ＴＬは１００℃以上であった。耐ブロッキン
グ性は×であった。実施例１と比較例１を比べると、比
較例１では、凝集粒子を加熱により融着することなく樹
脂微粒子を付着させカプセルトナーを形成した。このた
め、凝集粒子の表面が十分に被覆されず、低温定着性は
良好であったが、耐ブロッキング性が悪かった。

【００４９】比較例２ 比較例１において、カプセルトナーを形成する際に用い
た樹脂微粒子Ａを２５部、樹脂微粒子Ｂを３０部添加す
る以外は同様にしてカプセルトナーを得た。得られたカ
プセルトナーのコールターカウンターによる体積平均粒
径は、１０．５μｍ、体積平均粒径／個数平均粒径は
１．６６であった。定着性を評価したところ、ＴＬ１５
０℃、ＴＵ２００℃以上、ＴＵ−ＴＬは５０℃以上であ
った。耐ブロッキング性は○であった。実施例１と比較
例２を比べると、比較例２では、凝集粒子を加熱により
融着することなく樹脂微粒子を付着させカプセルトナー
を形成し、この際、樹脂微粒子を多量に添加した。その
結果、凝集粒子の表面が十分に被覆され、耐ブロッキン
グ性は良好であったが、低温定着性は損なわれた。

【００５０】実施例２ スチレンを６０部、アクリル酸ブチルを４０部に変更す
る以外は、実施例１と同様に乳化重合を行い、乳白色の
樹脂粒子分散液を得た。得られた樹脂粒子分散液平均粒
子径は１３４ｎｍ、重量平均分子量は６４，０００、Ｔ
ｇは４０℃であった。 ＜凝集粒子及びトナー粒子の形成＞ 上記樹脂粒子分散液 １００部（固形分として） ワックスエマルジョンＡ １０部（固形分として） 青色色素フタロシアニンブルーの水分散液 ６．７部（固形分として） 以上の混合物を分散撹拌しながら２０℃で塩化ナトリウ
ム水溶液を１時間かけて添加した（固形分として１０
部）。その後、１５分撹拌後、更に撹拌しながら４０℃
に昇温して１時間保持し凝集粒子を形成した。更に粒子
の結合強度を上げるため、９５℃に昇温し、５時間保持
した。その後得られたトナー粒子のスラリーを冷却し
た。

【００５１】＜カプセルトナーの形成＞撹拌装置、加熱
冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備
えたガラス製反応器に、上記トナー粒子１００部（うち
樹脂分約８６部）を仕込み、撹拌した。ここに、樹脂微
粒子Ｃ ２１部（固形分として）及びノニオン系界面活
性剤で乳化したフェノールアミド化合物０．１部（平均
粒径１８３ｎｍ）を滴下し、混合撹拌した。反応液濾液
が透明になったところで４０℃に加温し２時間保持し
た。冷却後、桐山ロートで濾過、水洗し、凍結乾燥する
ことによりカプセルトナーを得た。得られたカプセルト
ナーのコールターカウンターによる体積平均粒径は７．
８μｍ、体積平均粒径／個数平均粒径は１．１８であっ
た。また、カプセルトナーの帯電量を評価したところ、
初期帯電量は、−２２．５μＣ／ｇ、帯電安定性は○で
あった。また、定着性を評価したところ、ＴＬ１００
℃、ＴＵ２００℃以上、ＴＵ−ＴＬは１００℃以上であ
った。耐ブロッキング性は○であった。

【００５２】実施例３ 撹拌装置、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤
仕込み装置を備えたガラス製反応器に以下の量の、脱塩
水を仕込み、窒素気流下で９０℃に昇温した。 ワックスエマルジョンＡ １０部（固形分として） 脱塩水 ３９５部 その後、下記のモノマー類、乳化剤水溶液、開始剤を添
加し、６．５時間乳化重合を行った。 スチレン ６４部 アクリル酸ブチル ３６部 アクリル酸 ３部 ジビニルベンゼン １部 トリクロロブロモメタン ０．５部 乳化剤水溶液 １８部 ８％過酸化水素水溶液 １１部 ８％アスコルビン酸水溶液 １１部 重合反応終了後冷却し、乳白色の樹脂粒子分散液を得
た、得られた樹脂粒子分散液の平均粒径は１７９ｎｍ、
重量平均分子量は７１，０００、Ｔｇは４８℃であっ
た。

【００５３】 ＜凝集粒子及びトナー粒子の形成＞ 上記樹脂粒子分散液 １００部（固形分として） 青色色素フタロシアニンブルーの水分散液 ６．７部（固形分として） 以上の混合物を分散撹拌しながら２０℃で塩化ナトリウ
ム水溶液を１時間かけて添加した（固形分として１０
部）。その後、１５分撹拌後、更に撹拌しながら４５℃
に昇温して１時間保持し凝集粒子を形成した。更に粒子
の結合強度を上げるため、９５℃に昇温し、５時間保持
した。その後得られたトナー粒子のスラリーを冷却し
た。

【００５４】＜カプセルトナーの形成＞撹拌装置、加熱
冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備
えたガラス製反応器に、上記トナー粒子１００部（うち
樹脂分約８６部）を仕込み、撹拌した。ここに、樹脂微
粒子Ａ ２０部（固形分として）及びノニオン系界面活
性剤で乳化したフェノールアミド化合物０．１部（平均
粒径１８３ｎｍ）を滴下し、混合撹拌した。反応液濾液
が透明になったところで４５℃に加温し２時間保持し
た。冷却後、桐山ロートで濾過、水洗し、凍結乾燥する
ことによりカプセルトナーを得た。得られたカプセルト
ナーのコールターカウンターによる体積平均粒径は７．
１μｍ、体積平均粒径／個数平均粒径は１．２０であっ
た。また、カプセルトナーの帯電量を評価したところ、
初期帯電量は、−２０．１μＣ／ｇ、帯電安定性は○で
あった。また、定着性を評価したところ、ＴＬ１００
℃、ＴＵ２００℃以上、ＴＵ−ＴＬは９０℃以上であっ
た。耐ブロッキング性は○であった。

【００５５】実施例４ スチレンを６７部、アクリル酸ブチルを３３部に変更す
る以外は、実施例３と同様に乳化重合を行い、乳白色の
樹脂粒子分散液を得た。得られた樹脂粒子分散平均粒子
径は２０５ｎｍ、重量平均分子量は５２，０００、Ｔｇ
は５１℃であった。 ＜凝集粒子及びトナー粒子の形成＞ 上記樹脂粒子分散液 １００部（固形分として） 青色色素フタロシアニンブルーの水分散液 ６．７部（固形分として） 以上の混合物を分散撹拌しながら２０℃で塩化ナトリウ
ム水溶液を１時間かけて添加した（固形分として１０
部）。その後、１５分撹拌後、更に撹拌しながら５０℃
に昇温して１時間保持し凝集粒子を形成した。更に粒子
の結合強度を上げるため、９５℃に昇温し、５時間保持
した。その後得られたトナー粒子のスラリーを冷却し
た。

【００５６】＜カプセルトナーの形成＞撹拌装置、加熱
冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備
えたガラス製反応器に、上記トナー粒子１００部（うち
樹脂分約８６部）を仕込み、撹拌した。ここに、樹脂微
粒子Ａ ２０部（固形分として）及びノニオン系界面活
性剤で乳化したフェノールアミド化合物０．１部（平均
粒径１８３ｎｍ）を滴下し、混合撹拌した。反応液濾液
が透明になったところで５０℃に加温し２時間保持し
た。冷却後、桐山ロートで濾過、水洗し、凍結乾燥する
ことによりカプセルトナーを得た。得られたカプセルト
ナーのコールターカウンターによる体積平均粒径は６．
８μｍ、体積平均粒径／個数平均粒径は１．０５であっ
た。また、カプセルトナーの帯電量を評価したところ、
初期帯電量は、−１８．６μＣ／ｇ、帯電安定性は○で
あった。また、定着性を評価したところ、ＴＬ１１５
℃、ＴＵ２００℃以上、ＴＵ−ＴＬは８５℃以上であっ
た。耐ブロッキング性は○であった。

【００５７】実施例５ スチレンを７２部、アクリル酸ブチルを２８部に変更す
る以外は、実施例３と同様に乳化重合を行い、乳白色の
樹脂粒子分散液を得た。得られた樹脂粒子分散液平均粒
子径は１５８ｎｍ、重量平均分子量は４４，０００、Ｔ
ｇは５５℃であった。 ＜凝集粒子及びトナー粒子の形成＞ 上記樹脂粒子分散液 １００部（固形分として） 青色色素フタロシアニンブルーの水分散液 ６．７部（固形分として） 以上の混合物を分散撹拌しながら２０℃で塩化ナトリウ
ム水溶液を１時間かけて添加した（固形分として１０
部）。その後、１５分撹拌後、更に撹拌しながら５５℃
に昇温して１時間保持し凝集粒子を形成した。更に粒子
の結合強度を上げるため、９５℃に昇温し、５時間保持
した。その後得られたトナー粒子のスラリーを冷却し
た。

【００５８】＜カプセルトナーの形成＞撹拌装置、加熱
冷却装置、濃縮装置、及び各原料・助剤仕込み装置を備
えたガラス製反応器に、上記トナー粒子１００部（うち
樹脂分約８６部）を仕込み、撹拌した。ここに、樹脂微
粒子Ａ １０部（固形分として）及びアニオン系界面活
性剤で乳化したフェノールアミド化合物０．１部（平均
粒径２９３ｎｍ）を滴下し、混合撹拌した。反応液濾液
が透明になったところで５５℃に加温し２時間保持し
た。冷却後、桐山ロートで濾過、水洗し、凍結乾燥する
ことによりカプセルトナーを得た。得られたカプセルト
ナーのコールターカウンターによる体積平均粒径は６．
３μｍ、体積平均粒径／個数平均粒径は１．０４であっ
た。また、カプセルトナーの帯電量を評価したところ、
初期帯電量は、−２７．４μＣ／ｇ、帯電安定性は○で
あった。また、定着性を評価したところ、ＴＬ１２０
℃、ＴＵ２００℃以上、ＴＵ−ＴＬは８０℃以上であっ
た。耐ブロッキング性は○であった。

【００５９】比較例３ 実施例５において、カプセルトナーを形成する工程を行
わずにトナー粒子を得た。得られたカプセルトナーのコ
ールターカウンターによる体積平均粒径は６．０μｍ、
体積平均粒径／個数平均粒径は１．０２であった。ま
た、トナーの帯電量を評価したところ、負帯電しなかっ
た。また、定着性を評価したところ、ＴＬ１２０℃、Ｔ
Ｕ２００℃以上、ＴＵ−ＴＬは８０℃以上であった。耐
ブロツキング性は△であった。実施例５と比較例３を比
べると、比較例３は、カプセルトナーを形成していない
ので、粒径及び粒径分布は良好であったが、帯電性が悪
く、耐ブロッキング性も悪かった。

【００６０】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、例えば実施
例１と比較例１との対比或いは実施例５と比較例３との
対比から明らかなように、特に低温定着性、帯電安定性
に優れ、定着性、耐オフセット性、耐ブロッキング性に
優れ、得られたＯＨＰ透明性が良好な静電荷像現像用ト
ナーを得ることができる。

フロントページの続き (72)発明者 小泉 勝男 神奈川県横浜市青葉区鴨志田町1000番地 三菱化学株式会社横浜総合研究所内 (72)発明者 安藤 修 神奈川県横浜市青葉区鴨志田町1000番地 三菱化学株式会社横浜総合研究所内 Ｆターム(参考） 2H005 AA08 AA11 AA15 AB03 AB06 DA01 EA03 EA05 EA07

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも樹脂粒子が分散されてなる分
   散液中で凝集粒子を形成させ、次いで凝集粒子を構成樹
   脂のガラス転移点（Ｔｇ）より２０〜８０℃高い温度に
   加熱し、融着させてトナー粒子を形成させ、更にその表
   面に樹脂微粒子を付着させ、カプセルトナーを形成する
   ことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
2. 【請求項２】 カプセルトナー粒子について、体積平均
   粒径が３〜９μｍであり、且つ体積平均粒径／個数平均
   粒径が１．０１〜１．２５である請求項１に記載の静電
   荷像現像用トナーの製造方法。
3. 【請求項３】 樹脂微粒子の平均粒径が０．０１〜０．
   ５μｍである請求項１又は２に記載の静電荷像現像用ト
   ナーの製造方法。
4. 【請求項４】 樹脂微粒子のＴｇが５０℃以上である請
   求項１ないし３のいずれかに記載の静電荷像現像用トナ
   ーの製造方法。
5. 【請求項５】 樹脂粒子を乳化重合によって形成する請
   求項１ないし４のいずれかに記載の静電荷像現像用トナ
   ーの製造方法。
6. 【請求項６】 カプセルトナーの形成を酸性条件下で行
   う請求項１ないし５のいずれかに記載の静電荷像現像用
   トナーの製造方法。
7. 【請求項７】 トナー粒子表面に樹脂微粒子に加えて更
   に帯電制御剤を付着させる請求項１ないし６のいずれか
   に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
8. 【請求項８】 帯電制御剤の平均粒径が０．０１〜１μ
   ｍである請求項７に記載の静電荷像現像用トナーの製造
   方法。
9. 【請求項９】 帯電制御剤の使用量がバインダー樹脂１
   ００重量部に対して０．００１〜５重量部である請求項
   ７又は８に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
10. 【請求項１０】 請求項１ないし９のいずれかに記載の
    方法により製造された静電荷像現像用トナー。