JP2001200201A - 粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物、並びにこれを用いた粉体塗料 - Google Patents
粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物、並びにこれを用いた粉体塗料Info
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- JP2001200201A JP2001200201A JP2000010505A JP2000010505A JP2001200201A JP 2001200201 A JP2001200201 A JP 2001200201A JP 2000010505 A JP2000010505 A JP 2000010505A JP 2000010505 A JP2000010505 A JP 2000010505A JP 2001200201 A JP2001200201 A JP 2001200201A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐候性に優れ、かつ、厚膜塗装した場合でも
優れた外観と強度及び加工性を有する塗膜を形成できる
粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物、並びにこれを用い
た粉体塗料を提供する。 【解決手段】 テレフタル酸を主とする酸成分と、ネオ
ペンチルグリコール80〜100モル％からなるアルコール
成分とで構成され、 150℃における溶融粘度が3500〜 6
000dPa・s 、極限粘度が0.25〜0.40dl/g、水酸基価が20
〜45mgKOH/g であるポリエステル樹脂に、ウレトジオン
結合型イソシアネート系硬化剤を配合した粉体塗料用ポ
リエステル樹脂組成物。
優れた外観と強度及び加工性を有する塗膜を形成できる
粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物、並びにこれを用い
た粉体塗料を提供する。 【解決手段】 テレフタル酸を主とする酸成分と、ネオ
ペンチルグリコール80〜100モル％からなるアルコール
成分とで構成され、 150℃における溶融粘度が3500〜 6
000dPa・s 、極限粘度が0.25〜0.40dl/g、水酸基価が20
〜45mgKOH/g であるポリエステル樹脂に、ウレトジオン
結合型イソシアネート系硬化剤を配合した粉体塗料用ポ
リエステル樹脂組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐候性に優れ、か
つ、厚膜塗装した場合でも優れた外観と強度を有する塗
膜を形成できる粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物、並
びにこれを用いた粉体塗料に関するものである。
つ、厚膜塗装した場合でも優れた外観と強度を有する塗
膜を形成できる粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物、並
びにこれを用いた粉体塗料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】粉体塗料は、従来の溶剤型塗料と比較し
て、無公害塗料であること、塗装直後でも使用に供しう
ること、多層の重ね塗りが不要であること、比較的安価
であること、回収利用が可能であること等の利点が認め
られ、建材、家電製品、自動車部品等の部材の保護装飾
用塗料として、近年急速に需要が拡大している。
て、無公害塗料であること、塗装直後でも使用に供しう
ること、多層の重ね塗りが不要であること、比較的安価
であること、回収利用が可能であること等の利点が認め
られ、建材、家電製品、自動車部品等の部材の保護装飾
用塗料として、近年急速に需要が拡大している。
【０００３】粉体塗料にはエポキシ樹脂系、アクリル樹
脂系、ポリエステル樹脂系のものが主に知られており、
その中でもポリエステル粉体塗料はバランスのとれた塗
膜性能を有する塗料として知られている。
脂系、ポリエステル樹脂系のものが主に知られており、
その中でもポリエステル粉体塗料はバランスのとれた塗
膜性能を有する塗料として知られている。
【０００４】ところで、粉体塗料を用いると、１回の塗
装で塗膜の厚さが 100μｍ以上の厚膜塗装が可能であ
り、屋外で使用される建築材料やフェンス等の塗装にも
粉体塗料を使用することが試みられている。このような
用途に用いられる粉体塗料は、耐候性が良好であるとと
もに、厚膜塗装しても塗膜の外観や強度が良好であるこ
とが要求される。
装で塗膜の厚さが 100μｍ以上の厚膜塗装が可能であ
り、屋外で使用される建築材料やフェンス等の塗装にも
粉体塗料を使用することが試みられている。このような
用途に用いられる粉体塗料は、耐候性が良好であるとと
もに、厚膜塗装しても塗膜の外観や強度が良好であるこ
とが要求される。
【０００５】耐候性の良好な粉体塗料としてブロックド
イソシアネート硬化型のポリエステル樹脂系粉体塗料が
あるが、この粉体塗料は、厚膜塗装するとブロック剤の
解離、揮発のため、塗膜表面に微細な孔（ピンホール）
が発生して外観が不良になるという問題があった。
イソシアネート硬化型のポリエステル樹脂系粉体塗料が
あるが、この粉体塗料は、厚膜塗装するとブロック剤の
解離、揮発のため、塗膜表面に微細な孔（ピンホール）
が発生して外観が不良になるという問題があった。
【０００６】また、エポキシ硬化型のポリエステル樹脂
系粉体塗料は、厚膜塗装してもピンホールの発生はない
が、耐候性が悪いという問題があった。エポキシ硬化型
でも、硬化剤として、トリグリシジルイソシアヌレート
を用いた場合は、耐候性、外観ともある程度満足するも
のが得られるが、皮膚刺激性等、人体への影響が懸念さ
れるため好ましくないという問題があった。このように
従来のポリエステル樹脂系粉体塗料では、耐候性と厚膜
塗装したときの塗膜の外観や強度の両者を満足するもの
は得られなかった。
系粉体塗料は、厚膜塗装してもピンホールの発生はない
が、耐候性が悪いという問題があった。エポキシ硬化型
でも、硬化剤として、トリグリシジルイソシアヌレート
を用いた場合は、耐候性、外観ともある程度満足するも
のが得られるが、皮膚刺激性等、人体への影響が懸念さ
れるため好ましくないという問題があった。このように
従来のポリエステル樹脂系粉体塗料では、耐候性と厚膜
塗装したときの塗膜の外観や強度の両者を満足するもの
は得られなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題を解決し、耐候性に優れ、かつ、厚膜塗装した場合
でも優れた外観と強度及び加工性を有する塗膜を形成で
きる粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物、並びにこれを
用いた粉体塗料を提供しようとするものである。
問題を解決し、耐候性に優れ、かつ、厚膜塗装した場合
でも優れた外観と強度及び加工性を有する塗膜を形成で
きる粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物、並びにこれを
用いた粉体塗料を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、ポリエステ
ル樹脂の組成、溶融粘度、極限粘度、水酸基価を最適化
し、さらに特定の硬化剤を組み合わせれば、耐候性に優
れ、かつ、厚膜塗装しても優れた外観と強度を有する塗
膜を形成できることを知見して本発明に到達した。すな
わち、本発明の要旨は次の通りである。 (1) テレフタル酸を主とする酸成分と、ネオペンチルグ
リコール80〜 100モル％からなるアルコール成分とで構
成され、 150℃における溶融粘度が3500〜6000dPa ・s
、極限粘度が0.25〜0.40dl/g、水酸基価が20〜45mgKOH
/g であるポリエステル樹脂に、ウレトジオン結合型イ
ソシアネート系硬化剤を配合したことを特徴とする粉体
塗料用ポリエステル樹脂組成物。 (2) 上記(1) 記載の粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物
を用いた粉体塗料。
題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、ポリエステ
ル樹脂の組成、溶融粘度、極限粘度、水酸基価を最適化
し、さらに特定の硬化剤を組み合わせれば、耐候性に優
れ、かつ、厚膜塗装しても優れた外観と強度を有する塗
膜を形成できることを知見して本発明に到達した。すな
わち、本発明の要旨は次の通りである。 (1) テレフタル酸を主とする酸成分と、ネオペンチルグ
リコール80〜 100モル％からなるアルコール成分とで構
成され、 150℃における溶融粘度が3500〜6000dPa ・s
、極限粘度が0.25〜0.40dl/g、水酸基価が20〜45mgKOH
/g であるポリエステル樹脂に、ウレトジオン結合型イ
ソシアネート系硬化剤を配合したことを特徴とする粉体
塗料用ポリエステル樹脂組成物。 (2) 上記(1) 記載の粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物
を用いた粉体塗料。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。
する。
【００１０】本発明のポリエステル樹脂の酸成分として
は、主にテレフタル酸が用いられるが、必要に応じて、
イソフタル酸、5-ナトリウムスルホイソフタル酸、無水
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボ
ン酸や、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、デカ
ンジカルボン酸等の脂肪族ジカルボン酸、シクロヘキサ
ンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸等を併用しても
よい。さらに、ポリエステル樹脂をゲル化させない範囲
で、トリメリット酸、ピロメリット酸、トリメシン酸等
の三官能以上のカルボン酸を併用してもよい。また、4-
ヒドロキシ安息香酸、ε−カプロラクトン等のオキシカ
ルボン酸を少量併用してもよい。
は、主にテレフタル酸が用いられるが、必要に応じて、
イソフタル酸、5-ナトリウムスルホイソフタル酸、無水
フタル酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボ
ン酸や、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、デカ
ンジカルボン酸等の脂肪族ジカルボン酸、シクロヘキサ
ンジカルボン酸等の脂環族ジカルボン酸等を併用しても
よい。さらに、ポリエステル樹脂をゲル化させない範囲
で、トリメリット酸、ピロメリット酸、トリメシン酸等
の三官能以上のカルボン酸を併用してもよい。また、4-
ヒドロキシ安息香酸、ε−カプロラクトン等のオキシカ
ルボン酸を少量併用してもよい。
【００１１】一方、ポリエステル樹脂のアルコール成分
としては、ネオペンチルグリコールをアルコール成分の
80〜 100モル％用いることが必要であり、80モル％より
少ないと、塗膜の耐候性が不十分となる。ネオペンチル
グリコール以外のアルコール成分として、必要に応じ
て、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサン
ジオール等の脂肪族グリコールや、1,4-シクロヘキサン
ジメタノール、1,4-シクロヘキサンジオール等の脂環族
グリコールや、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド
付加物、ビスフェノールＳのエチレンオキサイド付加物
等の芳香族グリコールを少量併用してもよい。さらに、
ポリエステル樹脂をゲル化させない範囲でトリメチロー
ルプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール等の三
官能以上のポリオールを併用してもよい。
としては、ネオペンチルグリコールをアルコール成分の
80〜 100モル％用いることが必要であり、80モル％より
少ないと、塗膜の耐候性が不十分となる。ネオペンチル
グリコール以外のアルコール成分として、必要に応じ
て、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサン
ジオール等の脂肪族グリコールや、1,4-シクロヘキサン
ジメタノール、1,4-シクロヘキサンジオール等の脂環族
グリコールや、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド
付加物、ビスフェノールＳのエチレンオキサイド付加物
等の芳香族グリコールを少量併用してもよい。さらに、
ポリエステル樹脂をゲル化させない範囲でトリメチロー
ルプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール等の三
官能以上のポリオールを併用してもよい。
【００１２】本発明におけるポリエステル樹脂の 150℃
での溶融粘度は、3500〜6000dPa ・s 、好ましくは4000
〜5500dPa ・s の範囲である必要がある。ポリエステル
樹脂の 150℃の溶融粘度が3500dPa ・s に満たないと、
厚膜塗装して焼付けた時に流動性がありすぎるため、タ
レが生じ好ましくない。一方、ポリエステル樹脂の150
℃の溶融粘度が6000dPa ・s を超えると流動性が低下
し、塗膜の平滑性が著しく悪くなる。
での溶融粘度は、3500〜6000dPa ・s 、好ましくは4000
〜5500dPa ・s の範囲である必要がある。ポリエステル
樹脂の 150℃の溶融粘度が3500dPa ・s に満たないと、
厚膜塗装して焼付けた時に流動性がありすぎるため、タ
レが生じ好ましくない。一方、ポリエステル樹脂の150
℃の溶融粘度が6000dPa ・s を超えると流動性が低下
し、塗膜の平滑性が著しく悪くなる。
【００１３】また、本発明のポリエステル樹脂は、極限
粘度が0.25〜0.40dl/gのものであることが必要であり、
好ましくは0.25〜0.35dl/gのものである。極限粘度が0.
25dl/gに満たないと、樹脂の強度が低下するために塗膜
の機械的強度が低下する傾向にあり、0.40dl/gを超える
と、樹脂の粉砕性が悪くなったり、樹脂の流動性が低下
するため、塗膜の平滑性が悪くなる傾向にある。
粘度が0.25〜0.40dl/gのものであることが必要であり、
好ましくは0.25〜0.35dl/gのものである。極限粘度が0.
25dl/gに満たないと、樹脂の強度が低下するために塗膜
の機械的強度が低下する傾向にあり、0.40dl/gを超える
と、樹脂の粉砕性が悪くなったり、樹脂の流動性が低下
するため、塗膜の平滑性が悪くなる傾向にある。
【００１４】さらに、本発明におけるポリエステル樹脂
は、水酸基価が20〜45mgKOH/g のものであることが必要
であり、好ましくは25〜40mgKOH/g のものであるる。水
酸基価が20mgKOH/g に満たないと、塗膜の表面に大きな
凹凸が生じて平滑性が低下するばかりか、塗膜の架橋密
度が低いことに起因して厚膜塗装すると塗膜の強度が低
下する傾向にあり、45mgKOH/g を超えると塗膜の可撓性
が低下し、塗装物の加工性が悪化する傾向にある。
は、水酸基価が20〜45mgKOH/g のものであることが必要
であり、好ましくは25〜40mgKOH/g のものであるる。水
酸基価が20mgKOH/g に満たないと、塗膜の表面に大きな
凹凸が生じて平滑性が低下するばかりか、塗膜の架橋密
度が低いことに起因して厚膜塗装すると塗膜の強度が低
下する傾向にあり、45mgKOH/g を超えると塗膜の可撓性
が低下し、塗装物の加工性が悪化する傾向にある。
【００１５】上記の条件を満足するポリエステル樹脂
は、前記のようなカルボン酸成分、アルコール成分（そ
れらのエステル形成性誘導体を含む）を原料とし、常法
によって、 200〜 280℃の温度でエステル化又はエステ
ル交換反応を行った後、5hPa以下の減圧下、 200〜 300
℃、好ましくは 230〜 280℃の温度で重縮合反応を行っ
て高重合度のポリエステルとし、これにトリメチロール
プロパン、グリセリン等のアルコール成分を添加して、
解重合反応を行う方法で調製することができる。
は、前記のようなカルボン酸成分、アルコール成分（そ
れらのエステル形成性誘導体を含む）を原料とし、常法
によって、 200〜 280℃の温度でエステル化又はエステ
ル交換反応を行った後、5hPa以下の減圧下、 200〜 300
℃、好ましくは 230〜 280℃の温度で重縮合反応を行っ
て高重合度のポリエステルとし、これにトリメチロール
プロパン、グリセリン等のアルコール成分を添加して、
解重合反応を行う方法で調製することができる。
【００１６】また、常法によって、エステル化又はエス
テル交換を行った後、常圧下、又は50〜100hPa程度の減
圧下、 200〜 300℃、好ましくは 230〜 280℃の温度で
所定の極限粘度となるまで重縮合反応を行う方法によっ
ても調製することもできる。なお、エステル化、エステ
ル交換反応及び重縮合反応においては、公知の反応触媒
等を用いることができる。
テル交換を行った後、常圧下、又は50〜100hPa程度の減
圧下、 200〜 300℃、好ましくは 230〜 280℃の温度で
所定の極限粘度となるまで重縮合反応を行う方法によっ
ても調製することもできる。なお、エステル化、エステ
ル交換反応及び重縮合反応においては、公知の反応触媒
等を用いることができる。
【００１７】本発明の粉体塗料用ポリエステル樹脂組成
物は、厚膜塗装時にも良好な塗膜外観（ピンホールがな
い）を有するためには、上記のようなポリエステル樹脂
にウレトジオン結合型イソシアネート系硬化剤を配合す
る必要がある。この硬化剤は、イソシアネート基がε−
カプロカクタム等のブロック剤でブロックされておら
ず、イソシアネート基同士が分子内で結合しているた
め、ポリエステルとの硬化反応の際にブロック剤の解
離、揮発が起こらず、左記に起因する塗膜でのピンホー
ルの発生がない。そればかりか、上記硬化剤を使用する
と有機化合物の揮発による焼付炉の汚染が大幅に減少
し、大気中への有機化合物の拡散もなくなるので、環境
にもやさしいクリーンな粉体塗料用ポリエステル樹脂組
成物を得ることができる。
物は、厚膜塗装時にも良好な塗膜外観（ピンホールがな
い）を有するためには、上記のようなポリエステル樹脂
にウレトジオン結合型イソシアネート系硬化剤を配合す
る必要がある。この硬化剤は、イソシアネート基がε−
カプロカクタム等のブロック剤でブロックされておら
ず、イソシアネート基同士が分子内で結合しているた
め、ポリエステルとの硬化反応の際にブロック剤の解
離、揮発が起こらず、左記に起因する塗膜でのピンホー
ルの発生がない。そればかりか、上記硬化剤を使用する
と有機化合物の揮発による焼付炉の汚染が大幅に減少
し、大気中への有機化合物の拡散もなくなるので、環境
にもやさしいクリーンな粉体塗料用ポリエステル樹脂組
成物を得ることができる。
【００１８】本発明で使用するウレトジオン結合型イソ
シアネート系硬化剤としては、ヒュルス社製：ベスタゴ
ンBF 1540 、バイエル社製：TPLS 2147 等が挙げられ
る。ウレトジオン結合型イソシアネート系硬化剤の配合
量は特に限定されるものではないが、ポリエステル樹脂
の水酸基価に対して 0.8〜 1.2倍当量、好ましくは1.0
倍当量とするのが適当である。
シアネート系硬化剤としては、ヒュルス社製：ベスタゴ
ンBF 1540 、バイエル社製：TPLS 2147 等が挙げられ
る。ウレトジオン結合型イソシアネート系硬化剤の配合
量は特に限定されるものではないが、ポリエステル樹脂
の水酸基価に対して 0.8〜 1.2倍当量、好ましくは1.0
倍当量とするのが適当である。
【００１９】本発明の粉体塗料は、上記ポリエステル樹
脂組成物に、必要に応じて公知の硬化触媒、レベリング
剤、その他の添加剤、例えば二酸化チタン、カーボンブ
ラック等の顔料等からなる混合物を、ニーダー又はロー
ルを用いて70〜 150℃で溶融混練することにより調製す
ることができる。そして、得られた粉体塗料は、これを
被塗装物に膜厚が 100〜 110μｍになるように塗装し、
180〜 200℃の温度で15〜20分間焼付けることによっ
て、塗膜にピンホール等のない優れた塗膜外観を形成で
きる。
脂組成物に、必要に応じて公知の硬化触媒、レベリング
剤、その他の添加剤、例えば二酸化チタン、カーボンブ
ラック等の顔料等からなる混合物を、ニーダー又はロー
ルを用いて70〜 150℃で溶融混練することにより調製す
ることができる。そして、得られた粉体塗料は、これを
被塗装物に膜厚が 100〜 110μｍになるように塗装し、
180〜 200℃の温度で15〜20分間焼付けることによっ
て、塗膜にピンホール等のない優れた塗膜外観を形成で
きる。
【００２０】
【実施例】次に、本発明を実施例によって具体的に説明
する。なお、実施例及び比較例において、ポリエステル
樹脂の特性値及び塗料と塗膜の性能の評価は、次の方法
で行った。 (1) ネオペンチルグリコールの共重合割合 樹脂をメタノール分解した後、島津製作所製GC-14Aを用
いたガスクロマトグラフ法で求め、全アルコール成分に
対するモル％で表した。 (2) 極限粘度 フェノールと四塩化エタンとの等重量混合物を溶媒と
し、20℃で測定した。 (3) 水酸基価 ポリエステル樹脂３ｇをピリジン50mlに溶解させ、無水
酢酸６mlとピリジン44mlからなるアセチル化液５mlを加
えてアセチル化を行った後、0.5 ×103 mol/m3の水酸化
カリウムメタノール溶液で滴定して求めた。 (4) 溶融粘度 試料量15ｇ、温度 150℃にてブルックフィールド溶融粘
度計（ブルックフィールド社製VISCO METER DV-1）で測
定して求めた。 (5) 耐衝撃性 JIS K 5400に準じ、直径1.27cmの球面をもつ撃ち型と、
それにあう窪みを持った受け台との間に塗膜が球面に接
触するように塗装鋼板を挟み込み、その上から１kgの錘
を垂直に落下させて、塗膜の割れる高さを求め、30cm以
上の高さから落としても、塗膜が割れないものを合格と
した。 (6) 加工性 JIS K 5400に準じ、塗装鋼板を 180度折り曲げ、屈曲部
にクラックが発生する折り曲げ間隙が、塗装鋼板の何枚
分に相当するかによって評価した。〔数値の小さい方が
良好であり、1Tを合格とした。なお、（０、１、２、
…)Tとは、折り曲げ部に同じ厚さの鋼板を（０、１、
２、…) 枚、挟んだ場合をいう。〕 (7) 塗膜外観 塗膜の状態を目視により、次の２段階で評価した。 ○ ：塗膜にピンホールやタレがないもの。 × ：塗膜にピンホールやタレがあったり、著しく凸凹
のあるもの。 (8) 促進耐候性 JIS K 5400に準じ、WEL-SUN-HCH ・Ｂ・BR型サンシャイ
ンウェザーメーター（スガ試験機社製）を用いて、 500
時間照射時の光沢保持率を求めた。（この値が85％以上
であれば合格である。）
する。なお、実施例及び比較例において、ポリエステル
樹脂の特性値及び塗料と塗膜の性能の評価は、次の方法
で行った。 (1) ネオペンチルグリコールの共重合割合 樹脂をメタノール分解した後、島津製作所製GC-14Aを用
いたガスクロマトグラフ法で求め、全アルコール成分に
対するモル％で表した。 (2) 極限粘度 フェノールと四塩化エタンとの等重量混合物を溶媒と
し、20℃で測定した。 (3) 水酸基価 ポリエステル樹脂３ｇをピリジン50mlに溶解させ、無水
酢酸６mlとピリジン44mlからなるアセチル化液５mlを加
えてアセチル化を行った後、0.5 ×103 mol/m3の水酸化
カリウムメタノール溶液で滴定して求めた。 (4) 溶融粘度 試料量15ｇ、温度 150℃にてブルックフィールド溶融粘
度計（ブルックフィールド社製VISCO METER DV-1）で測
定して求めた。 (5) 耐衝撃性 JIS K 5400に準じ、直径1.27cmの球面をもつ撃ち型と、
それにあう窪みを持った受け台との間に塗膜が球面に接
触するように塗装鋼板を挟み込み、その上から１kgの錘
を垂直に落下させて、塗膜の割れる高さを求め、30cm以
上の高さから落としても、塗膜が割れないものを合格と
した。 (6) 加工性 JIS K 5400に準じ、塗装鋼板を 180度折り曲げ、屈曲部
にクラックが発生する折り曲げ間隙が、塗装鋼板の何枚
分に相当するかによって評価した。〔数値の小さい方が
良好であり、1Tを合格とした。なお、（０、１、２、
…)Tとは、折り曲げ部に同じ厚さの鋼板を（０、１、
２、…) 枚、挟んだ場合をいう。〕 (7) 塗膜外観 塗膜の状態を目視により、次の２段階で評価した。 ○ ：塗膜にピンホールやタレがないもの。 × ：塗膜にピンホールやタレがあったり、著しく凸凹
のあるもの。 (8) 促進耐候性 JIS K 5400に準じ、WEL-SUN-HCH ・Ｂ・BR型サンシャイ
ンウェザーメーター（スガ試験機社製）を用いて、 500
時間照射時の光沢保持率を求めた。（この値が85％以上
であれば合格である。）
【００２１】実施例１〜５、比較例１〜５ 表１に示した原料化合物を、表１に示した量（モル部）
でエステル化反応槽に仕込み、圧力 0.1〜0.4MPaG 、温
度 200〜 260℃で６〜10時間エステル化反応を行った。
得られたエステル化物を重縮合反応槽に移送した後、三
酸化アンチモンを3.5×10-4モル／酸成分１モル添加
し、0.5hPaに減圧し、 280℃で５〜８時間重縮合反応を
行い、極限粘度0.45dl/g以上のポリエステル樹脂を得
た。次いで、このポリエステル樹脂に、表１に示した解
重合剤を表１に示した量（モル部）添加し、常圧下、 2
70℃で 1.5時間解重合反応を行い、表１に示す特性値の
ポリエステル樹脂を得た。
でエステル化反応槽に仕込み、圧力 0.1〜0.4MPaG 、温
度 200〜 260℃で６〜10時間エステル化反応を行った。
得られたエステル化物を重縮合反応槽に移送した後、三
酸化アンチモンを3.5×10-4モル／酸成分１モル添加
し、0.5hPaに減圧し、 280℃で５〜８時間重縮合反応を
行い、極限粘度0.45dl/g以上のポリエステル樹脂を得
た。次いで、このポリエステル樹脂に、表１に示した解
重合剤を表１に示した量（モル部）添加し、常圧下、 2
70℃で 1.5時間解重合反応を行い、表１に示す特性値の
ポリエステル樹脂を得た。
【００２２】得られたポリエステル樹脂と、表１に示し
た硬化剤を、表１に示すようにポリエステル樹脂の水酸
基価に対応する官能基量となるように配合し、次いで、
ジオクチル錫マレエート系硬化促進剤（三共有機合成社
製「Stann OMF 」）、ブチルポリアクリレート系レベリ
ング剤（ＢＡＳＦ社製「アクロナール4F」）、ベンゾイ
ン及びルチル型二酸化チタン顔料（石原産業社製「タイ
ペークCR-90 」）を表１に示す量（重量部）添加し、ヘ
ンシェルミキサー（三井三池製作所製、FM10B型）でド
ライブレンドした後、コ・ニーダ（Buss社製、PR-46
型）を用いて110℃で溶融混練し、冷却、粉砕した後、
140メッシュ（ 106μｍ）の金網で分級して粉体塗料を
得た。得られた粉体塗料を、リン酸亜鉛処理鋼板上に膜
厚が 100〜 110μｍとなるように静電塗装して、 180℃
×20分間の条件で焼付けを行った。塗料及び塗膜の性能
を評価した結果を表１に示す。
た硬化剤を、表１に示すようにポリエステル樹脂の水酸
基価に対応する官能基量となるように配合し、次いで、
ジオクチル錫マレエート系硬化促進剤（三共有機合成社
製「Stann OMF 」）、ブチルポリアクリレート系レベリ
ング剤（ＢＡＳＦ社製「アクロナール4F」）、ベンゾイ
ン及びルチル型二酸化チタン顔料（石原産業社製「タイ
ペークCR-90 」）を表１に示す量（重量部）添加し、ヘ
ンシェルミキサー（三井三池製作所製、FM10B型）でド
ライブレンドした後、コ・ニーダ（Buss社製、PR-46
型）を用いて110℃で溶融混練し、冷却、粉砕した後、
140メッシュ（ 106μｍ）の金網で分級して粉体塗料を
得た。得られた粉体塗料を、リン酸亜鉛処理鋼板上に膜
厚が 100〜 110μｍとなるように静電塗装して、 180℃
×20分間の条件で焼付けを行った。塗料及び塗膜の性能
を評価した結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１から明らかなように、実施例１〜５で
得られた塗料は、いずれも優れた塗膜外観、加工性、耐
候性を有する塗膜を与えるものであった。
得られた塗料は、いずれも優れた塗膜外観、加工性、耐
候性を有する塗膜を与えるものであった。
【００２５】これに対して、比較例では、次のような問
題があった。比較例１は、使用したポリエステル樹脂の
ネオペンチルグリコールの共重合量が少ないため、得ら
れた塗膜の耐候性が劣るものであった。比較例２は、使
用したポリエステル樹脂の溶融粘度が低いため、塗膜に
タレが生じ、塗膜外観に劣るものであった。比較例３
は、使用したポリエステル樹脂の極限粘度が高いため、
塗膜外観が著しく悪いばかりか、樹脂の水酸基価が低い
ため、得られた塗膜の加工性、耐衝撃性に劣るものであ
った。比較例４は、使用したポリエステル樹脂の極限粘
度が低いため、得られた塗膜の加工性が劣り、また、樹
脂の溶融粘度が低いため、塗膜にタレが生じ、塗膜外観
に劣るものであった。比較例５は、使用した硬化剤の種
類がウレトジオン結合型でなかったため、得られた塗膜
に多数のピンホールが発生し、塗膜外観に劣るものであ
った。
題があった。比較例１は、使用したポリエステル樹脂の
ネオペンチルグリコールの共重合量が少ないため、得ら
れた塗膜の耐候性が劣るものであった。比較例２は、使
用したポリエステル樹脂の溶融粘度が低いため、塗膜に
タレが生じ、塗膜外観に劣るものであった。比較例３
は、使用したポリエステル樹脂の極限粘度が高いため、
塗膜外観が著しく悪いばかりか、樹脂の水酸基価が低い
ため、得られた塗膜の加工性、耐衝撃性に劣るものであ
った。比較例４は、使用したポリエステル樹脂の極限粘
度が低いため、得られた塗膜の加工性が劣り、また、樹
脂の溶融粘度が低いため、塗膜にタレが生じ、塗膜外観
に劣るものであった。比較例５は、使用した硬化剤の種
類がウレトジオン結合型でなかったため、得られた塗膜
に多数のピンホールが発生し、塗膜外観に劣るものであ
った。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、耐候性に優れ、かつ、
厚膜塗装した場合でも良好な加工性と外観及び強度を有
する塗膜を形成できる粉体塗料用ポリエステル樹脂組成
物、並びに前記粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物を用
いた粉体塗料が提供される。
厚膜塗装した場合でも良好な加工性と外観及び強度を有
する塗膜を形成できる粉体塗料用ポリエステル樹脂組成
物、並びに前記粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物を用
いた粉体塗料が提供される。
Claims (2)
- 【請求項１】 テレフタル酸を主とする酸成分と、ネオ
ペンチルグリコール80〜 100モル％からなるアルコール
成分とで構成され、 150℃における溶融粘度が3500〜 6
000dPa・s 、極限粘度が0.25〜0.40dl/g、水酸基価が20
〜45mgKOH/gであるポリエステル樹脂に、ウレトジオン
結合型イソシアネート系硬化剤を配合したことを特徴と
する粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項２】 請求項１記載の粉体塗料用ポリエステル
樹脂組成物を用いた粉体塗料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000010505A JP2001200201A (ja) | 2000-01-19 | 2000-01-19 | 粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物、並びにこれを用いた粉体塗料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000010505A JP2001200201A (ja) | 2000-01-19 | 2000-01-19 | 粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物、並びにこれを用いた粉体塗料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001200201A true JP2001200201A (ja) | 2001-07-24 |
Family
ID=18538514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000010505A Pending JP2001200201A (ja) | 2000-01-19 | 2000-01-19 | 粉体塗料用ポリエステル樹脂組成物、並びにこれを用いた粉体塗料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001200201A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1621567A1 (en) * | 2004-07-28 | 2006-02-01 | DSM IP Assets B.V. | Polyester resin compositions with reduced emission of volatile organic compounds |
| US9353286B2 (en) | 2008-01-31 | 2016-05-31 | Allnex Italy Srl | Powder compositions |
| US10604661B2 (en) | 2008-01-31 | 2020-03-31 | Allnex Belgium S.A. | Powder composition |
-
2000
- 2000-01-19 JP JP2000010505A patent/JP2001200201A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1621567A1 (en) * | 2004-07-28 | 2006-02-01 | DSM IP Assets B.V. | Polyester resin compositions with reduced emission of volatile organic compounds |
| WO2006011785A1 (en) * | 2004-07-28 | 2006-02-02 | Dsm Ip Assets B.V. | Polyester resin compositions with reduced emission of volatile organic compounds |
| US9353286B2 (en) | 2008-01-31 | 2016-05-31 | Allnex Italy Srl | Powder compositions |
| US10604661B2 (en) | 2008-01-31 | 2020-03-31 | Allnex Belgium S.A. | Powder composition |
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