JP2001185364A - 有機ｅｌ表示装置ならびにその製造方法 - Google Patents

有機ｅｌ表示装置ならびにその製造方法

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JP2001185364A JP37491799A JP37491799A JP2001185364A JP 2001185364 A JP2001185364 A JP 2001185364A JP 37491799 A JP37491799 A JP 37491799A JP 37491799 A JP37491799 A JP 37491799A JP 2001185364 A JP2001185364 A JP 2001185364A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 電圧印加の際、有機ＥＬ素子に異常電流やシ
ョートを発生させることのない有機ＥＬ素子を提供する
ことを課題とする。 【解決手段】 基板上に少なくとも一層以上からなる有
機層を前記基板側に設けられた第一の電極と反対側に設
けられた第二の電極によって狭持してなる有機ＥＬ素子
を有する有機ＥＬ表示装置において、前記第二の電極上
の少なくとも前記有機ＥＬ素子の前記第二の電極を含む
領域に、前記基板が冷却されて成膜された金属層もしく
は金属酸化物層を有することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機ＥＬ素子を有
する有機ＥＬ表示装置及びその製造方法に関し、主に前
記有機ＥＬ素子に低抵抗化金属を低温度で形成する有機
ＥＬ表示装置及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機エレクトロルミネッセンス素子（有
機ＥＬ素子）は、陽極から注入された正孔と、陰極から
注入された電子が蛍光能を有する発光層内で再結合し、
励起状態から失括する際に、光を放射する現象を利用す
るものである。これらの研究は、発光層を有する複数層
構造とすることにより、発光効率を向上しつつあって、
有機化合物の高い蛍光量子収率と、多種多様に設計可能
な分子構造に着目したところに端を発したものであった
が、その発光輝度、発光効率は低く、実用レベルとは言
えなかった。
【０００３】しかし、その後、タング（Ｔａｎｇ）らは
従来発光層のみを電極で挟み込んだ構造から、正孔を輸
送する能力に優れた材料（以下、正孔輸送層という）と
を組み合わせた積層構造をとることで、格段にその性能
が向上することを見出した（アプライド・フィジックス
・レター（Applied Physics Letter）、５１巻、９１３
ページ、１９８７年）。
【０００４】これを機に、研究は正孔を注入する役割を
持った層（正孔注入層）、電子を輸送する役割を持った
層（電子輸送層）など、完全に機能分離するという手法
を基本としたものに集中され、各有機材料の高性能化も
あいまって、表示装置として実用化に拍車がかかってい
る。最近では、フルカラー表示装置に必要な三原色の発
光、すなわち青、緑、赤色が高輝度、高効率で得られ、
各材料ごとに適切なキャリア輸送材料が選択されつつあ
る。
【０００５】また、各種産業機器の表示装置のユニット
や画素に用いられうる有機ＥＬの駆動方法としては、液
晶駆動方式を踏襲することが可能である。すなわち、素
子のマルチプレックス性能に依存したパッシブ（マトリ
ックス）駆動や、スイッチング素子を画素毎に配置・付
加して駆動するアクティブマトリックス駆動等を挙げる
ことができる。
【０００６】しかし、有機ＥＬ素子は素子内部にキャリ
ア、すなわち電流を流すことで発光に至る性格上、液晶
表示装置と比較しても、電気特性は特に重要である。そ
の理由を以下に示す。
【０００７】一般的な有機ＥＬの発光過程を図６に示し
た。図６において、陽極、正孔注入層６０２，正孔輸送
層６０３、発光層６０４、電子輸送層６０５とが順次積
層されており、陽極、陰極から強電界によって注入され
た正孔、電子が発光層６０４内で再結合するまでにいく
つかのポテンシャルを持った有機機能層をホッピングし
なければならない。各有機層が、図６のような理想的な
ポテンシャルで仕切られたバンド構造をもつことが望ま
しいが、実際には各有機層の成膜状態には、結晶化しや
すいものや、温度変化で構造を乱すものなどを含む為
に、別の電流リークパスを生じてしまい、素子に異常電
流として外部に取り出されてしまう。また、同様の理由
により、素子の逆バイアス駆動時にも異常電流は発生す
る。これはすなわち、素子に電界が印加されている状態
であれば、電流リークは、素子の発光、非発光時に関わ
らず発生することを意味し、表示装置としての品質を著
しく低下させる要因となる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】このような異常電流を
抑制する方法として、特開平９−１０２３９５号公報で
は、陰極材料にアルミニウムを用いる方法が開示されて
いる。しかし、この方法での異常電流抑制効果は、不十
分であった。また、特開平９−２４５９６５号公報で
は、表面荒さが最大５０Å以下としたことを特徴とした
陽極に関するものであるが、陽極表面の研磨にコストが
かかってしまう点、また、再現性の問題が露呈してい
た。
【０００９】本発明は、以上の問題点に鑑み、鋭意検討
を行った結果、電圧印加の際、有機ＥＬ素子に異常電流
やショートを発生させることのない有機ＥＬ表示装置な
らびにその製造方法を見出し、これを提供することを課
題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を達
成するため、基板上に少なくとも一層以上からなる有機
層を前記基板側に設けられた第一の電極と反対側に設け
られた第二の電極によって狭持してなる有機ＥＬ素子を
有する有機ＥＬ表示装置において、前記第二の電極上の
少なくとも前記有機ＥＬ素子の前記第二の電極を含む領
域に、前記基板が冷却されて成膜された金属層もしくは
金属酸化物層を有することを特徴とする。
【００１１】また、上記有機ＥＬ表示装置において、前
記第一の電極と、前記第二の電極と、前記金属層もしく
は金属酸化物層からなる低抵抗化金属とからなる有機Ｅ
Ｌ素子の構成は、 （１）第一の電極／発光層／第二の電極／低抵抗化金属 （２）第一の電極／正孔輸送層／発光層／第二の電極／
低抵抗化金属 （３）第一の電極／正孔注入層／発光層／第二の電極／
低抵抗化金属 （４）第一の電極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／
第二の電極／低抵抗化金属 （５）第一の電極／発光層／電子輸送層／第二の電極／
低抵抗化金属 （６）第一の電極／正孔注入層／発光層／電子輸送層／
第二の電極／低抵抗化金属 （７）第一の電極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／
電子輸送層／第二の電極／低抵抗化金属 のいずれか一つの構造であることを特徴とする。
【００１２】また、本発明は、基板上に少なくとも一層
以上からなる有機層を前記基板側に設けられた第一の電
極と反対側に設けられた第二の電極によって狭持してな
る有機ＥＬ表示装置の製造方法において、室温で前記有
機層を有する有機ＥＬ素子を製造する工程と、前記有機
ＥＬ素子の前記第二の電極を含む領域に金属層もしくは
金属酸化物層を形成する際に前記基板を冷却して成膜す
る工程とを含むことを特徴とする。
【００１３】上述した本発明の第一の特徴は、有機ＥＬ
素子上でかつ、この有機ＥＬ素子の第二の電極を含む領
域面に基板冷却されて成膜された低抵抗化金属層を有す
る有機ＥＬ表示装置である。また、第二の特徴として、
有機ＥＬ表示装置を製造する工程において、有機ＥＬ素
子を室温あるいは室温以下で成膜する工程とさらに有機
ＥＬ素子の第二の電極を含む面内で基板を冷却して低抵
抗化金属を成膜する工程とを含むことにある。さらに第
三の特徴として、基板冷却時には０℃〜−４０℃に冷却
することである。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の実施形態について、図面
を参照しつつ詳細に説明する。
【００１５】（１）構成の説明 本発明の有機ＥＬ表示素子の構成を図１を参照して説明
する。本発明に係る有機ＥＬ素子の構造は、以下の各層
の構成を考えることができる。 （１）第一の電極／発光層／第二の電極／低抵抗化金属 （２）第一の電極／正孔輸送層／発光層／第二の電極／
低抵抗化金属 （３）第一の電極／正孔注入層／発光層／第二の電極／
低抵抗化金属 （４）第一の電極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／
第二の電極／低抵抗化金属 （５）第一の電極／発光層／電子輸送層／第二の電極／
低抵抗化金属 （６）第一の電極／正孔注入層／発光層／電子輸送層／
第二の電極／低抵抗化金属 （７）第一の電極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／
電子輸送層／第二の電極／低抵抗化金属 また、この有機ＥＬ素子の各種構造階層の（１）から
（７）においても、それぞれの層は、２種類以上からな
る混合層でもよく、各有機層界面に別の機能層が挿入さ
れていてもよい。さらに、積層の順番を逆にしてもよ
く、有機ＥＬ素子にＴＦＴ（Thin Film Transistor）な
どの素子が付加されていても構わない。
【００１６】上記有機ＥＬ素子に電圧を印加する事によ
り、発光層から発光が得られる。また、マトリクス形状
に画素及びスイッチング素子を構成することにより、文
字や画像を形成し、たとえば有機ＥＬ素子をＹ，Ｍ，
Ｃ，Ｗの画素毎に分離してそれぞれ画像信号を印加する
ことによってフルカラーの有機ＥＬ表示装置を形成でき
る。
【００１７】本発明に係る有機ＥＬ素子に用いられる正
孔輸送層（１０３）の材料は、特に限定されず、従来正
孔輸送材料として使用される化合物、もしくは新規化合
物においても使用可能である。
【００１８】このような正孔輸送材料としては、例え
ば、１，１−ビス（４−ジ−トリルアミノフェニル）シ
クロヘキサン等の３級芳香族アミンユニットを連結した
芳香族ジアミン化合物（特開昭５９−１９４３９３号公
報）、４，４’−ビス［Ｎ−（１−ナフチル）−Ｎ−フ
ェニルアミノ］ビフェニルで代表される２個以上の３級
アミンを含み２個以上の縮合芳香族環が窒素原子に置換
した芳香族アミン（特開平５−２３４６８１号公報）、
トリフェニルベンゼンの誘導体でスタ−バースト構造を
有する芳香族トリアミン（米国特許第４、９２３，７７
４号）、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ、Ｎ’−ビス（３−
メチルフェニル）ビフェニル−４、４’−ジアミン等の
芳香族ジアミン（米国特許４，７６４，６２５号）、
α、α、α’、α’−テトラメチル−α、α’−ビス
（４−ジ−ｐ−トリルアミノフェニル）−ｐ−キシレン
（特開平３−２６９０８４号公報）、分子全体として立
体的に非対称なトリフェニルアミン誘導体（特開平４−
１２９２７１）、ピレニル基に芳香族ジアミン基が複数
個置換した化合物（特開平４−１７５３９５号公報）、
エチレン基で３級芳香族アミンユニットを連結した芳香
族ジアミン（特開平４−２６４１８９号公報）、チオフ
ェン基で芳香族３級アミンユニットを連結したもの（特
開平４−３０４４６６号公報）、スターバースト型芳香
族トリアミン（特開平４−３０８６８８号公報）、ベン
ジルフェニル化合物（特開平４−３６４１５３号公
報）、フルオレン基で３級アミンを連結したもの（特開
平５−２５４７３号公報）、トリアミン化合物（特開平
５−２３９４５５号公報）ビスジピリジルアミノビフェ
ニル（特開平５−３２０６３４号公報）、Ｎ，Ｎ，Ｎ−
トリフェニルアミン誘導体（特開平６−１９７２号公
報）、フェノキサジン構造を有する芳香族ジアミン（特
開平７−１３８５６２号公報）ジアミノフェニルフェナ
ントリジン誘導体（特開平７−２５２４７４号公報）ヒ
ドラゾン化合物（特開平２−３１１５９１号公報）、シ
ラザン化合物（米国特許４，９５０，９５０号公報）、
シラナミン誘導体（特開平６−４９０７９号公報）、ホ
スファミン誘導体（特開平６−２５６５９号公報）キナ
クリドン化合物等が挙げられる。
【００１９】なお、上記正孔輸送層の材料名に続いて括
弧（）内に記載した公開公報等は当該材料名を紹介して
いる公報番号である。このことは以下も同じである。
【００２０】また、これらの化合物は単独で用いてもよ
いし、必要ならば各々混合して用いてもよい。
【００２１】さらに、上記以外にも正孔輸送層の材料と
してポリビニルカルバゾールやポリシラン（Ａｐｐｌ．
Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，５９巻，２７６０頁，１９９１
年）ポリファスファゼン（特開平５−３１０９４９号公
報）、ポリアミド（特開平５−３１０９４９号公報）ポ
リビニルトリフェニルアミン（特開平７−５３９５３号
公報）トリフェニルアミン骨格を有する高分子（特開平
４−１３３０６５号公報）、トリフェニルアミン単位を
メチレン基等で連結した高分子、芳香族アミンを含有す
るポリメタクリレートなどの高分子を挙げることができ
る。
【００２２】また、発光層（１０４）に使用される材料
は主に以前から発光体として知られていたアントラセン
やピレン、トリス（８−キノリノラト）アルミニウム錯
体及びその誘導体の他にもビススチリルアントラセン誘
導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、クマリン誘導
体、オキサジアゾール誘導体、ジスチリルベンゼン誘導
体、ピロロピリジン誘導体、ペリノン誘導体、シクロペ
ンタジエン誘導体、オキサゾール誘導体、チアジアゾロ
ピリジン誘導体、ペリノン誘導体、、ポリマー系ではポ
リフェニレンビニレン誘導体、ポリパラフェニレン誘導
体、ポリチオフェン誘導体などを使用することができ
る。
【００２３】また、発光層（１０４）には発光効率を向
上させたり、発光寿命を延ばす目的で微量の不純物を意
図的に混入させてもよく、具体的にはルブレン、キナク
リドン誘導体、フェノキサゾン６６０、ジシアノメチレ
ンスチリルピラン誘導体、ペリノン、ペリレン、クマリ
ン誘導体、ジメチルアミノピラジンカルボニトリル、ピ
ラジンジカルボニトリル誘導体、Ｎｉｌｅ Ｒｅｄ、ロ
ーダミン誘導体などから選択される。電子輸送層（１０
５）に使用される材料に求められる性能として陰極から
注入された電子を効率よく輸送する必要がある。そのた
めには電子移動度、電子親和力が大きく成膜性に優れた
ものが必要である。
【００２４】このような条件を満たす材料としては、ト
リス（８−キノリノラト）アルミニウム錯体などのオキ
シン錯体、ペリレン誘導体、ペリノン誘導体、ナフタレ
ン誘導体、クマリン誘導体、オキサジアゾール誘導体、
フェナントロリン誘導体などを挙げることができる。
【００２５】以上説明したこれらの有機材料の薄膜形成
は、主に真空蒸着法によって行われるが、電子ビーム蒸
着、スパッタリング、分子積層法、溶媒からのコーティ
ングも可能である。このコーティングの場合はポリ塩化
ビニル、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリ（Ｎー
ビニルカルバゾール）、ポリメチルメタクリレート、ポ
リブチルメタクリレート、ノルボルネン誘導体の開環重
合体、ポリエステル、ポリスルホン、ポリフェニレンオ
キシド、ポリブタジエン、炭化水素樹脂、ケトン樹脂、
フェノキシ樹脂、ポリアミド、エチルセルロース、ＡＢ
Ｓ樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹
脂などとともに、溶媒に溶解または分散させてコーティ
ングすることも可能である。
【００２６】また、本発明において、図１に示すよう
に、第一の電極（１０２）は光を支持基板（１０１）側
から光を取り出す場合には、透明である必要がある。た
とえば酸化錫、酸化インジウム、酸化錫インジウム（Ｉ
ＴＯ）、酸化亜鉛インジウム（ＩＸＯ）などの導電性金
属酸化物、あるいは金、銀、クロム、アルミニウムなど
の金属、そしてこれらの金属とＩＴＯとの積層物、ヨウ
化銅、硫化銅などの無機導電性物質、ポリチオフェン、
ポリピロール、ポリアニリン、ポリフェニレンビニレ
ン、ポリフェニレン、ポリエチレンまたはドーピング処
理を施したこれらの導電性ポリマ、そしてこれら導電性
ポリマとＩＴＯとの積層物など特に限定されるものでは
ないが、ＩＴＯガラスやネサガラス、ＩＸＯガラスを用
いることが特に望ましい。
【００２７】陽極の抵抗は素子の発光に十分な電流が供
給できれば良いので、特別に限定されないが、素子の消
費電力の観点からは低抵抗であるあることが望ましい。
次に第二の電極（１０６）は、効率よく電子を発光層に
伝達できる物質に供給させなくてはならないので、電極
と隣接する物質との密着性、イオン化ポテンシャルの調
整などが必要になってくる。また、長期間の使用に対し
て安定な性能を維持するために、大気中でも比較的安定
な材料を使用することが望ましいが、保護膜や適切な封
止も可能であることからこれに限定されるものではな
い。具体的にはインジウム、金、銀、アルミニウム、
鉛、マグネシウムなどの金属や希土類単体、アルカリ金
属、あるいはこれらの合金などを使用することができ
る。また、アルカリ金属の弗化物や酸化物などの金属酸
化物であっても仕事関数が注入に適する場合には用いる
ことができる。
【００２８】低抵抗化金属層（１０７）に求められる性
能としては、第二電極（１０６）では不十分な抵抗値を
さらに下げる目的と、大気中の水分が有機層中へ入り込
むのを防ぐ目的がある。これらの条件に適した材料とし
てはアルミニウム、銅、銀、などを挙げることができ
る。この場合、第二電極（１０６）の材料と同一な材料
を用いてもよい。しかしながら、第二電極（１０６）成
膜時には基板が室温であることが望ましく、かつ低抵抗
化金属層（１０７）成膜時は基板は冷却された状態であ
ることが望ましい。
【００２９】以下にその理由を述べる。有機層と第二の
電極（１０６）が接する界面（この場合、電子輸送層
（１０５）と第二電極（１０６）の界面）の仕事関数
で、有機ＥＬ素子の電子注入障壁の高さが決定され、素
子の性能は支配されている。換言すると、第二の電極
（１０６）薄膜が持つ仕事関数が変化すると、電子注入
障壁は容易に変化してしまうことになる。金属の仕事関
数はその金属がいかに基板に堆積するかで決定すること
が知られており（Ｈ．Ｉｓｈｉｄａら，Ｐｈｉｓ．Ｒｅ
ｖ．Ｂ３６，４５１０（１９８７））、基板温度によっ
て金属薄膜はその構造を変えてしまう。従って本発明の
第二電極（１０６）は、基板を室温状態で成膜すること
によって従来の仕事関数を得ることができる。
【００３０】一方、低抵抗化金属（１０７）は、電子輸
送層（１０５）とは接しておらず、また低抵抗化つまり
金属の厚膜化が必要な条件であるので基板は冷却しても
有機ＥＬ素子自体の性能を損ねることはない。
【００３１】次に本発明である低抵抗化金属（１０７）
を成膜する際に基板を冷却する理由について説明する
（図２参照）。
【００３２】支持基板（２０１）上に室温で有機薄膜
（２０２）を成膜した場合（図２（ａ））、有機薄膜
（２０２）は表面に凹凸があるものの貫通するほどのピ
ンホールは生成されていない。しかし、この薄膜上に新
たに導電性粒子（２０３）などの高エネルギー粒子が飛
来し、有機薄膜（２０２）上に堆積する場合（図２
（ｂ））、金属の凝集エネルギー（通常は、熱エネルギ
ー（２０４））の一部を下地となる有機薄膜（２０２）
に与える。このエネルギーが有機薄膜（２０２）の結晶
化（２０５）に転化され、薄膜の構造に乱れをきたすこ
とになり、有機膜（２０２）に貫通穴が生成するに至る
場合がある。ここで、支持基板（２０１）が導電性を持
つ基板（例えば、ＩＴＯ基板など）であると、これと金
属薄膜との間でショートしてしまうことになる。このよ
うな現象は金属粒子の数、具体的には成膜レートや膜厚
が大きくなるに従って顕著に発生する。
【００３３】そこで、本発明の手法により、低抵抗化金
属層（１０７）の成膜時に、基板を冷却することで、有
機薄膜（２０２）の結晶化を抑制し、ピンホールの発生
を抑制することが有効である。さらに別の理由として、
有機ＥＬ素子をＴＦＴ(ThinFilm Transistor)上に形成
する場合などは、薄膜トランジスタのドレイン電極やソ
ース電極に不純物が混入すると、ＴＦＴ素子が誤動作や
ショートしてしまうことがある。ドレイン電極やソース
電極の上部に金属や金属酸化物等を成膜する場合、成膜
時の温度上昇によりその金属や金属酸化物中のイオンは
熱拡散してしまい、前述のような不具合が発生してしま
うことがある。これを抑制するためには基板を冷却する
ことが有効である。また、逆に有機層成膜時に基板を冷
却する方法（特開平４−１２９１９号公報）もあるが、
この場合、有機層のキャリア移動度が著しく低下し、Ｅ
Ｌ素子の発光特性を劣化してしまう弊害を伴うので好ま
しくはない。
【００３４】次に、基板を冷却する方法について、図３
をもとに説明する。図３において、真空チャンバー（３
０１）内に、基板（３０２）に近接してシャドウマスク
（３０３）で覆い、下部の低抵抗材料の蒸発源（３０
９）から低抵抗材料を蒸発させる。基板（３０２）は冷
媒だめ（３０４）で冷却され、冷媒だめ（３０４）を、
温度コントローラ（３０７）を備えた循環機（３０８）
から冷媒の流れ（３０９）に示すように冷媒用管を通し
て冷媒を循環している。また、マスフローコントローラ
（３０５）からガスの流れ（３０６）に示すように、所
定のガスを基板（３０２）と冷媒だめ（３０４）の間に
流して基板（３０２）を冷却している。
【００３５】この基板冷却方法は、少なくとも１つ以上
の蒸発源（３０９）が設けられた真空チャンバー（３０
１）内に、冷媒を溜めておく冷媒だめ（３０４）を設置
する。なお、蒸発源（３０９）は抵抗加熱型のものでも
良いが、スパッタ用、イオンプレーティング用、ＣＶＤ
用など各種の成膜用の形状に合わせたものでも良い。こ
の、冷媒だめ（３０４）には冷媒を循環させるための循
環機（３０８）ならびに冷媒温度を一定温度に保つため
の温度コントローラ（３０７）が接続されている。この
冷媒だめ（３０４）に接触するように、基板（３０２）
を設置し、冷媒だめ（３０４）の温度が所定の温度にな
るまで、温度コントローラ（３０７）を用いて冷却す
る。
【００３６】この時、基板（３０１）がＳｉウェハーの
ような熱伝導性がよい場合は、基板（３０１）と冷媒だ
め（３０４）の接触を向上させるために、熱伝導性の良
いシートなど（例えば、インジウムシート、銅製シー
ト、アルミニウムシートなど）を、その間に挿入する
と、基板冷却がさらに効果的である。また、基板（３０
１）が、ガラスのような熱伝導性が悪いものに対して
は、基板（３０１）と冷媒だめ（３０４）の間に、数ミ
クロン〜数百ミクロン程度のギャップを空け、冷媒だめ
（３０４）と基板（３０１）の間に、ガス(不活性ガス
や窒素など)を流すことで冷却効果を上げることができ
る。これは、外部にマスフローコントローラ（３０５）
などのガス流量を制御できる装置を介して、真空チャン
バー（３０１）内に導入することが望ましい。ガスの流
量としては成膜時の蒸着粒子の平均自由行程を加味し、
真空チャンバー（３０１）内を２×１０-2Ｐａ以下の圧
力に設定しておくと良い。
【００３７】このような手法により、基板（３０２）が
冷却された段階で、蒸発源（３０９）を加熱していき、
基板（３０２）に蒸着すればよいが、蒸発源（３０９）
と基板（３０２）の距離が近すぎると、蒸発源（３０
９）からの輻射熱によって、基板（３０２）が昇温しや
すくなるので、少なくとも１００ｍｍ以上間隔をおくほ
うが望ましい。また、基板（３０２）は搬送機構（図示
せず）などによって、他の真空チャンバーなどに移動で
きる機構など有していてもよい。
【００３８】以上説明した方法により、基板（３０２）
を冷却する工程が実現できるが、他にもペルチュエ効果
などを利用した冷却方法も有効である。
【００３９】また、本発明において、有機ＥＬ素子を逆
の順番で積層する場合は、ＩＴＯ、ＩＸＯなどの金属酸
化物を有機層上に堆積する必要がある。この場合、輻射
熱が大きなＩＴＯには、メッシュ電極などの対策を講じ
ることが好ましいが、室温成膜で所定の抵抗値、透過率
を有する手法や材料を用いるほうが好適である。
【００４０】
【実施例】［第１の実施例］以下、本発明による実施例
について、説明する。本実施例では、透明ガラス基板
（１０１）上にＩＴＯを１０００Åとなるようにスパッ
タ法により成膜した。この時のシート抵抗は１０Ω／□
であった。次に、所定のパターンとなるようにＩＴＯを
エッチングし、ＩＴＯパターン付きガラスを用意した。
この基板を純水、ＩＰＡで洗浄したあと、ＵＶオゾン洗
浄を行い、表面を十分に洗浄した。
【００４１】次に、正孔輸送材料として、α−ＮＰＤ
（Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ、Ｎ’−ビス（１−ナフチ
ル）−（１，１’−ビフェニル）−４，４’−ジアミ
ン）をモリブデン製のボートに１００ｍｇ、また、発光
材料としてＡｌｑ３（トリス（８−キノリノラト）アル
ミニウム錯体）を、モリブデン製のボートに１００ｍｇ
それぞれ別々に用意し、別の蒸発源となるように、真空
蒸着装置内にセットした。先に用意した基板を同一の真
空蒸着装置内にセットした後、装置内を２×１０-4Ｐａ
の真空度となるまで排気し、到達した時点で、α−ＮＰ
Ｄが入ったボートを加熱していった。α−ＮＰＤが蒸発
速度３Å／ｓｅｃの一定速度になるまで温度をコントロ
ールした後、上部に設けられたシャッターを開放し、成
膜を開始し、５００Å成膜した時点でシャッターを閉じ
蒸着を終了した。
【００４２】同様の要領で、Ａｌｑ３を成膜速度３Å／
ｓｅｃ、膜厚５５０Å成膜し、有機層形成を終了した。
この時の有機層形成はすべて室温条件下で行った。次に
この有機層が成膜された基板を再度真空槽内の冷媒だめ
に接触するようにセットし、先ほど成膜した有機成膜用
ボートを取り除き、代わりにアルミニウムリチウム合金
をタングステン製ボートに１ｇ、アルミニウムを別のタ
ングステンボートに２ｇ入れ、再度真空槽内を排気し
た。４×１０-4Ｐａまで排気した時点で、基板温度は室
温条件下、アルミニウムリチウム合金が入ったボートを
加熱していき、蒸発速度４Å／ｓｅｃとなるように温度
を調節した。安定したところで、上部に設置されている
シャッターを開放し、６００Åの膜厚となったところ
で、成膜を完了し、ＩＴＯ／α−ＮＰＤ／Ａｌｑ３／Ａ
ｌＬｉの構造をもつ有機ＥＬ素子を作製した。
【００４３】つぎに、図３に示す真空チャンバー（３０
１）内に、低抵抗化金属を成膜するため、冷媒だめの温
度を、表１（表１中の３番〜１０番に対応する。）に示
した条件にセットし、所定の温度となったところで、基
板と冷媒だめの間から、窒素ガスを流した。この時の窒
素の流量は０．５ＳＣＣＭであった。基板の温度が十分
に定常状態となったところでアルミニウムが入ったボー
トを加熱していき蒸発速度７Å／ｓｅｃとなるように温
度を調節した。蒸発速度が安定したところで、上部に設
置されたシャッターを開放し、５０００Åの膜厚となっ
たところで成膜を完了した。
【００４４】
【表１】 この素子を真空チャンバー（３０１）から取り出して、
ＩＴＯを正極、アルミニウムを陰極に、電源に接続し
た。印加電圧を０Ｖから２０Ｖまで掃引し、ショートの
有無を確認したが、ショートは発生せす、緑色発光を得
た。次に、ＩＴＯを正極に、アルミニウムを陰極とし
て、半導体パラメータアナライザーを用いて、有機ＥＬ
素子のリーク電流を測定した。その結果、±１５Ｖ印加
時の整流比は１×１０7以上であり、リーク電流は発生
しなかった。さらに、低抵抗化電極（１０７）の比抵抗
を測定した結果、低抵抗な値を示した。なお、結果を表
１（表１中の３番〜１０番に対応する。）に示し、−４
０℃で成膜したものに対しては、図５にグラフを示し
た。
【００４５】図５をみると、印加電圧に対する電流の特
性で、実施例と比較例とを示しており、逆バイアス印加
時においても電流値は安定しており、リークの発生はな
いことが分かる。また、これらの素子の発光部位を光学
式顕微鏡にて観察した結果、目立ったダークスポットは
皆無であった。
【００４６】（製造工程の説明）本発明の実施例による
製造工程を、図４をもとに説明する。工程（Ａ）は、ガ
ラス基板（４０１）にＩＴＯ薄膜（４０２）を１０００
Å成膜し、洗浄する工程を表している。有機ＥＬ素子に
用いられる透明電極ＩＴＯ（４０２）に求められる性能
として、透過率８０％以上、シート抵抗値５０Ω／□以
下がある。これは、光の取り出し効率を可能な限り高く
することと、配線抵抗を低減することから、このような
要求が上げられている。この場合、１０００Åの膜厚を
持つＩＴＯであるので、これらの条件は満たしている。
また、ＵＶオゾン洗浄工程は、ＩＴＯ基板上に残留して
いる有機系異物を除去する目的で行っている。
【００４７】次に、工程（Ｂ）、工程（Ｃ）は、それぞ
れ工程（Ａ）で用意した基板に、正孔輸送層（４０４）
ならびに発光層（４０５）を成膜する工程を示してい
る。蒸発速度とは、単位時間あたりに基板に堆積する膜
厚をいい、有機物（ここでは、正孔輸送層（４０４）、
発光層（４０５））の蒸発速度は、通常３Å／ｓｅｃ〜
５０Å／ｓｅｃの範囲で成膜される。これは成膜速度が
速すぎると、蒸発源温度が上昇し、材料の分解を招来し
てしまうからである。また、有機膜厚については数十〜
数千Åが従来使用されている値である。これは有機膜厚
が薄すぎるとピンホールが発生しやすくなり、また、厚
すぎると材料に注入されたキャリアの移動が不純物によ
り遅延されたり、駆動電圧の上昇が観測されるからであ
る。
【００４８】次に、工程（Ｄ）は、有機ＥＬ素子の陰極
（４０６）を成膜する第二の電極形成工程を示してい
る。陰極（４０６）の蒸発速度は、有機膜形成時と同様
な理由から、３Å／ｓｅｃ〜５０Å／ｓｅｃ程度の範囲
から選択できる。また、その膜厚に関しては、通電に十
分耐えうる膜厚である必要があるが、厚すぎると前述の
ようなショートが発生するので４００Å〜１０００Å程
度が好適である。
【００４９】なお、ここまでの工程までは、従来の有機
ＥＬ素子作製の工程である。
【００５０】つぎに、工程（Ｅ）は、基板冷却を行いな
がら低抵抗化金属層を形成する工程である。基板の冷却
法に関しては、図３に示したように、前述の通りであ
る。膜厚に関しては任意であるが、成膜の途中で、蒸発
源（３０９）からの輻射熱によって、基板温度が２０℃
以上上昇する場合は、基板表面自体の温度は、これより
もさらに温度上昇しているため、一度成膜用のシャッタ
ーを閉じるか、電源を切り、基板温度が再度所定の温度
範囲になるまで待つほうがより好適である。冷却温度に
ついては、０℃〜−１５０℃の範囲が好適であるが、−
７０℃以下になると、低抵抗化金属層（４０７）の成膜
時のマイグレーションが抑制され、膜構造が変わってし
まい、金属光沢が失われる場合があるので、０℃〜−６
０℃程度の範囲がより好適である。
【００５１】［第２の実施例］ （逆積層型の有機ＥＬ素子）本発明の第２の実施例につ
いて、詳細に説明する。透明ガラス基板（１０１）上
に、第一の電極（１０２）としてアルミニウムリチウム
合金を１０００Åとなるように、スパッタ法により成膜
した。次に、アルミニウムリチウム合金を所定のパター
ンとなるように、エッチングし、アルミニウムリチウム
薄膜付きガラスを用意した。この基板にＵＶオゾン洗浄
を行い、表面を十分に洗浄した。
【００５２】次に、発光材料として、Ａｌｑ３（トリス
（８−キノリノラト）アルミニウム錯体）を、モリブデ
ン製のボートに１００ｍｇ、正孔輸送材料として、α−
ＮＰＤ（Ｎ、Ｎ’−ジフェニル−Ｎ、Ｎ’−ビス（１−
ナフチル）−（１，１’−ビフェニル）−４，４’−ジ
アミン）を、モリブデン製のボートに１００ｍｇ、さら
に銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）を、モリブデン製のボ
ートに１００ｍｇ、それぞれ別の蒸発源となるように真
空蒸着装置内にセットした。先に用意した基板を同一の
真空蒸着装置内にセットした後、装置内を２×１０-4Ｐ
ａの真空度となるまで排気し、到達した時点で、Ａｌｑ
３が入ったボートを加熱していった。
【００５３】Ａｌｑ３が蒸発速度３Å／ｓｅｃの一定速
度になるまで、温度をコントロールした後、上部に設け
られたシャッターを開放し、成膜を開始し、５５０Å成
膜した時点で、シャッターを閉じ蒸着を終了した。同様
の要領で、α−ＮＰＤを蒸発速度３Å／ｓｅｃ、膜厚５
００Å成膜し、さらに、ＣｕＰｃを同様な方法により、
蒸発速度３Å／ｓｅｃで３００Å成膜し、有機層形成を
終了した。この時の有機層形成は、すべて室温条件下で
行った。次にこの有機層が成膜された基板を再度マグネ
トロンスパッタ装置の冷媒だめに接触するようにセット
し、ＩＸＯがセットされたバッキングプレートを所定の
位置にセットし排気した。４×１０-4Ｐａまで排気した
時点で、スパッタ装置内に酸素分圧が０．０２Ｐａとな
るように酸素ガスを導入し、０．９０Ｗ／ｃｍ2の投入
パワーでスパッタを開始した。
【００５４】なお、この時の基板温度は室温であった。
膜厚が４００Åとなったところで、成膜を終了し、Ａｌ
Ｌｉ／Ａｌｑ３／α−ＮＰＤ／／ＣｕＰｃ／ＡｌＬｉの
逆積層型構造をもつ有機ＥＬ素子を作製した。
【００５５】次に、図３に示した真空チャンバー（３０
１）に装填し、低抵抗化金属を成膜するため、冷媒だめ
の温度を、−４０℃にセットし、所定の温度となったと
ころで、基板と冷媒だめの間から窒素ガスを流した。こ
の時の窒素の流量は０．５ＳＣＣＭであった。基板の温
度が十分に定常状態となったところで、酸素分圧０．０
１Ｐａとなるように、酸素ガスを導入し、先の条件と同
様な手法により、スパッタを開始した。蒸発速度が安定
したところで、上部に設置されたシャッターを開放し、
５０００Åの膜厚となったところで成膜を完了した。
【００５６】この素子を真空チャンバー（３０１）から
取り出して、ＩＸＯを正極、アルミニウムリチウム合金
層を陰極に、電源に接続した。印加電圧を０Ｖから２０
Ｖまで掃引し、ショートの有無を確認したが、ショート
は発生せす、緑色発光を得た。次に、ＩＸＯを正極に、
アルミニウムを陰極として半導体パラメータアナライザ
ーを用いて、有機ＥＬ素子のリーク電流を測定した。そ
の結果、±１５Ｖ印加時の整流比は４×１０6以上であ
り、リーク電流は発生しなかった。また、ダークスポッ
トの発生を光学式顕微鏡にて観察した結果、目立ったダ
ークスポットは皆無であった。
【００５７】［比較例１］（低抵抗化金属層室温成膜） 次に、上記実施例に対する比較例について説明する。図
３で説明した真空チャンバー（３０１）で低抵抗化金属
を形成したが、その際に冷媒を用いず、低抵抗化金属層
を室温（３０℃）で成膜する以外は、実施例１と同様の
方法で、有機ＥＬ素子を作製した。
【００５８】この素子を、ＩＴＯを正極、アルミニウム
を陰極に、電源に接続した。印加電圧を０Ｖから２０Ｖ
まで掃引し、ショートの有無を確認したが、ショートが
一部発生し、発光しない素子があった。次に、ショート
していない素子のＩＴＯを正極に、アルミニウムを陰極
として半導体パラメータアナライザーを用いて、有機Ｅ
Ｌ素子のリーク電流を測定した。その結果、±１５Ｖ印
加時の整流比は２．５×１０3であり、リーク電流が発
生した（図５）。なお、結果を表１（表１中の２番目の
比較例３に対応する。）に示した。また、これらの素子
の発光部位を光学式顕微鏡にて観察した結果、目立った
ダークスポットは皆無であった。
【００５９】［比較例２］（低抵抗化金属層なし） 次に、比較例２について説明する。低抵抗化金属層を成
膜しない以外は、実施例１と同様な方法により、有機Ｅ
Ｌ素子を作製した。
【００６０】この素子を、ＩＴＯを正極に、アルミニウ
ムを陰極として半導体パラメータアナライザーを用いて
有機ＥＬ素子のリーク電流を測定した。その結果、±１
５Ｖ印加時の整流比は１×１０7以上であり、リーク電
流は発生しなかった。
【００６１】しかし、これらの素子の発光部位を光学式
顕微鏡にて観察した結果、目立ったダークスポットは１
７個／mm2であり、発光面が不均一であった。また、ア
ルミニウム膜の比抵抗を測定すると、５．５×１０-9Ｓ
・ｍとなり、実施例１と比較すると、１桁程度高抵抗で
あった。
【００６２】［比較例３］（低抵抗化金属層６０℃成
膜） 次に、比較例３について説明する。低抵抗化金属層を、
基板温度６０℃で成膜する以外は、実施例１と同様の方
法で有機ＥＬ素子を作製した。
【００６３】この素子を、ＩＴＯを正極、アルミニウム
を陰極に、電源に接続した。印加電圧を０Ｖから２０Ｖ
まで掃引し、ショートの有無を確認したが、ショートが
一部発生し、発光しない素子があった。次に、ショート
していない素子のＩＴＯを正極に、アルミニウムを陰極
として、半導体パラメータアナライザーを用いて有機Ｅ
Ｌ素子のリーク電流を測定した。その結果、±１５Ｖ印
加時の整流比は１．１×１０3であり、リーク電流が発
生した。なお、結果を表１（表１中の比較例１に示す１
番に対応する。）に示した。また、これらの素子の発光
部位を光学式顕微鏡にて観察した結果、目立ったダーク
スポットは皆無であった。
【００６４】［第３の実施例］（ＴＦＴ基板上への有機
ＥＬ作製） 次に、本発明の第３の実施例について説明する。洗浄さ
れた無アルカリガラス（コーニング社製１７３７）基板
上に、Ａｌを１５００Å抵抗加熱蒸着によって成膜した
ものに、Ａｕを１００Åを同様な手法によって堆積し
た。
【００６５】これをフォトリソグラフィー、ならびにウ
ェットエッチングにより、ゲート電極のパターニングを
行った。このゲート電極の上部に、窒化シリコンよりな
るゲート絶縁膜をプラズマＣＶＤ法により、膜厚２００
０Åの厚みとなるまで成膜した。さらにｐ−Ｓｉ膜を６
００Åの厚みで形成した後、ＳｉＯ2膜を、所定の形状
にパターニングした。このＳｉＯ2膜をマスクとして、
Ｐをイオン注入し、ソース領域、ドレイン領域を形成し
た。そして再度ＳｉＯ2膜を堆積したあと、ＳｉＮを蒸
着し、層間絶縁膜を形成した。
【００６６】次に、ソース、ドレイン領域の上部が開口
するように、層間絶縁膜をエッチングし、その開口部を
含んだ全面に、アルミニウムを蒸着したあと、開口部と
配線部付近以外のアルミニウムをエッチングにより除去
した。次に、ポリイミド膜をスピンコート法により全面
に塗布したあと、先の開口部付近にあるアルミニウム膜
の上部を開口した。
【００６７】続いて、アルミニウムを全面に蒸着したあ
と、配線部以外のアルミニウム膜を除去した。次にＴＦ
Ｔ素子が堆積された以外の領域の位置に開口部を設け、
その領域にＩＴＯ膜をスパッタ法により１５００Å成膜
した。さらにＴＦＴ素子のソース電極と、このＩＴＯ膜
を蒸着法と、エッチング法により接続した。こうして作
製されたＴＦＴ基板に、実施例と同様な方法により、基
板温度は室温で、有機ＥＬ素子を堆積し、その上部に低
抵抗化金属層として、アルミニウムを５０００Å、基板
温度−４０℃で成膜した。このＴＦＴ付き有機ＥＬ素子
を駆動したところ、ショートは発生せず、ＴＦＴが誤動
作することはなかった。
【００６８】［比較例４］（ＴＦＴ基板状への有機ＥＬ
素子作製時、低抵抗化金属を室温成膜した場合） 次に、比較例４について説明する。有機ＥＬ素子形成後
に低抵抗化金属を形成する際に低抵抗化金属を室温で成
膜した以外は、第３の実施例と同様に、ＴＦＴ付き有機
ＥＬ素子を作製した。このＴＦＴ付き有機ＥＬ素子を駆
動したところ、ショートが発生し、ＴＦＴが誤動作して
いることが分かった。
【００６９】
【発明の効果】本発明の第一の効果は、有機ＥＬ素子の
ショートならびにリーク電流を抑制し、かつ配線部を含
む抵抗を低減できる点にある。図５は、上述したよう
に、本発明の第一の効果を示すグラフである。本発明の
構造、ならびに製造方法を用いることによって、図５の
実施例のように、逆バイアス時においても、リーク電流
が抑制されていることが分かる。
【００７０】また、第二の効果として、リーク電流を抑
制すると同時に、ダークスポットの発生を抑制すること
ができる。これは低抵抗化金属層が有機ＥＬ素子への水
分混入を防ぐ効果（封止効果）があることと、ダークス
ポット発生要因である有機素子への加熱（有機膜の構造
変化の要因）がないからである。
【００７１】また、第三の効果として、ＴＦＴなどを利
用した有機ＥＬ素子を同一基板上に形成する場合、有機
ＥＬ電極材料であるアルカリ金属の拡散によるＴＦＴ動
作の異常を低減できることにある。これは、アルカリ金
属などは熱による拡散能が大きく、特に成膜中の熱によ
って、ノックオンしてしまう。これらの不具合は本発明
の方法によって拡散を抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による有機ＥＬ素子の断面構成図であ
る。
【図２】本発明の低抵抗化金属の形成状態図及び作用効
果図である。
【図３】本発明に用いる低抵抗化金属の形成用装置の構
成図である。
【図４】本発明の有機ＥＬ素子の形成工程図である。
【図５】本発明による実施例と比較例とのリーク電流の
比較図である。
【図６】従来例による有機ＥＬ素子の構成図と説明図で
ある。
【符号の説明】
１０１，２０１，４０１ 支持基板 １０２，４０２ 第一の電極 １０３，４０４，６０３ 正孔輸送層 １０４，４０５，６０４ 発光層 １０５，６０５ 電子輸送層 １０６，４０６ 第二の電極 １０７，４０７ 低抵抗化金属 ２０２ 有機薄膜 ２０３ 導電性粒子 ２０４ 熱エネルギー ２０５ 有機膜の結晶化 ３０１ 真空チャンバー ３０２ 基板 ３０３ シャドーマスク ３０４ 冷媒だめ ３０５ マスフローコントローラ ３０６ ガスの流れ ３０７ 温度コントローラ ３０８ 循環機 ３０９ 蒸発源 ３１０ 電源 ４０８ 基板冷却機 ６０２ 正孔注入層

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板上に少なくとも一層以上からなる有
    機層を前記基板側に設けられた第一の電極と反対側に設
    けられた第二の電極によって狭持してなる有機ＥＬ素子
    において、前記第二の電極上の少なくとも前記有機ＥＬ
    素子の前記第二の電極を含む領域に、前記基板が冷却さ
    れて成膜された金属層もしくは金属酸化物層を有するこ
    とを特徴とする有機ＥＬ表示装置。
  2. 【請求項２】 前記基板冷却時の前記基板温度を０℃か
    ら−４０℃の範囲とする請求項１記載の有機ＥＬ表示装
    置。
  3. 【請求項３】 前記第一の電極と、前記第二の電極と、
    前記金属層もしくは金属酸化物層からなる低抵抗化金属
    とからなる有機ＥＬ素子の構造は、 （１）第一の電極／発光層／第二の電極／低抵抗化金属 （２）第一の電極／正孔輸送層／発光層／第二の電極／
    低抵抗化金属 （３）第一の電極／正孔注入層／発光層／第二の電極／
    低抵抗化金属 （４）第一の電極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／
    第二の電極／低抵抗化金属 （５）第一の電極／発光層／電子輸送層／第二の電極／
    低抵抗化金属 （６）第一の電極／正孔注入層／発光層／電子輸送層／
    第二の電極／低抵抗化金属 （７）第一の電極／正孔注入層／正孔輸送層／発光層／
    電子輸送層／第二の電極／低抵抗化金属 のいずれか一つの構造であることを特徴とする請求項１
    に記載の有機ＥＬ表示装置。
  4. 【請求項４】 前記金属層もしくは金属酸化物層からな
    る低抵抗化金属を形成する際、前記有機ＥＬ素子をシャ
    ドウマスクで覆い、前記低抵抗化金属によって真空蒸着
    し、前記基板に冷媒ガスを噴出して冷却することを特徴
    とする請求項１に記載の有機ＥＬ表示装置。
  5. 【請求項５】 基板上に少なくとも一層以上からなる有
    機層を前記基板側に設けられた第一の電極と反対側に設
    けられた第二の電極によって狭持してなる有機ＥＬ表示
    装置の製造方法において、室温で前記有機層を有する有
    機ＥＬ素子を製造する工程と、前記有機ＥＬ素子の前記
    第二の電極を含む領域に金属層もしくは金属酸化物層を
    形成する際に前記基板を冷却して成膜する工程とを含む
    ことを特徴とする有機ＥＬ表示装置の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記基板冷却時の前記温度を０℃から−
    ４０℃の範囲とする請求項１記載の有機ＥＬ表示装置の
    製造方法。
  7. 【請求項７】 前記金属層もしくは金属酸化物層からな
    る低抵抗化金属を形成する際、前記有機ＥＬ素子を前記
    低抵抗化金属によって真空蒸着し、前記有機ＥＬ素子の
    基板側に冷媒ガスを噴出して冷却することを特徴とする
    請求項５に記載の有機ＥＬ表示装置の製造方法。
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