KR100921362B1 - 유기 ｅｌ 소자 제조용 증착장치의 챔버 세정방법 - Google Patents
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Abstract
유기 EL 소자를 제조할 때 챔버 내표면에 축적되어 폐기되었던 Alq3 등의 화합물을 회수, 재이용함으로써 제조 비용을 저감한다. Alq3 등의 화합물이 부착된 챔버 내의 표면 또는 챔버 내의 부재를, 2,2,3,3,4,4,5,5-옥타플루오로펜탄올 등의 불소함유 알코올을 사용해 세정하여 Alq3 을 회수한다.
증착장치의 챔버 세정방법, 불소함유 알코올
Description
본 발명은, 유기 EL 소자 제조용 증착장치의 챔버 세정방법에 관한 것이다.
유기 EL 소자의 제조에 있어서, 유기 화합물 (이하, 원료라고도 함) 의 박막을 형성하는 방법으로서 진공 증착법이 알려져 있다. 진공 증착법은 진공조 내에서 증발원과 막형성용 기판을 적당히 조합하여 박막을 형성하는 방법으로, 스핀 코트법이나 딥 법 등의 웨트 프로세스에 비하여 균질한 박막을 얻기 쉽다는 등의 이점이 있다. 진공 증착법으로는, 비교적 전기저항이 높은 금속용기 (금속 보드) 에 원료를 부착시키고, 그 금속용기에 전류를 흘려보냄으로써 그 금속용기를 발열시키고 원료를 증발시켜 막형성용 기판 표면에 원료의 박막을 형성하는 저항 가열 증착법이나, 원료에 전자빔이나 레이저빔을 조사하고 그 빔의 에너지로 원료를 증발시켜 막형성용 기판 표면에 원료의 박막을 형성하는 전자빔ㆍ레이저빔 증착법 등이 알려져 있다. 그 중에서도 저항 가열 증착법은, 증착장치의 구성이 간편하고 싼 가격으로 양질의 박막형성을 실현할 수 있다는 점에서 널리 보급되어 있다.
상기 증착법에 사용되는 장치의 경우, 증발된 원료는 일부가 유기 EL 소자용 기판 표면에 퇴적하고, 나머지 원료는 증착장치의 챔버 내표면이나 그 챔버 내에 배치된 부재의 표면에 축적된다. 따라서, 유기 EL 소자용 기판 표면의 박막을 형성하는 원료는 원료 전체의 일부이며, 대부분은 챔버 내표면 등에 부착되어 이용되지 않은 상태로 폐기되는 문제가 있다. 유기 EL 소자의 원료는 비싼 화합물이 많이 때문에, 원료를 효율적으로 사용할 수 없다면 소자의 제조 비용이 높아지는 문제도 있다. 또, 그 챔버를 다른 원료의 막형성에 사용한 경우, 챔버 내표면에 축적된 원료가 불순물로서 막 중에 혼입됨으로써 막이 오염되는 문제가 있다.
본 발명자들은 상기 문제를 해결할 목적으로, 증착장치의 챔버의 내표면이나 그 챔버 내에 배치된 부재의 표면에 부착된 유기 화합물을 유기용제를 사용해 세정하여 회수하는 방법에 관해서 예의 검토하였다.
상기 방법을 실시하기 위해서는, 상기 유기 화합물에 대하여 어느 정도의 용해성을 갖는 유기용제를 사용하여 세정할 필요가 있다고 생각되지만, 일반적으로 유기 EL 소자의 제조 원료로서 사용되는 화합물을 용해할 수 있는 유기용제는 한정된다.
예를 들어, 상기 유기 화합물로서 트리스(8-히드록시퀴놀리나토)알루미늄 (이하, Alq3 이라 함) 이 있는데, Alq3 을 용해할 수 있는 유기용제로는 클로로포름이 알려져 있으나 클로로포름과 같은 하이드로클로로카본은 오존 파괴 계수가 높다는 등의 문제가 있다.
본 발명은, 유기 EL 소자 제조용 증착장치의 챔버 세정방법으로서, 유기 EL 소자를 제조할 때 챔버 내표면에 축적되어 폐기되었던 원료를 재이용함으로써 제조 비용을 절감하고, 또한 챔버 내표면에 축적된 원료가 불순물로서 제품인 박막 중에 혼입되는 것을 방지하며, 또한 오존 파괴 등의 환경 문제를 갖지 않기 위한 방법의 제공을 과제로 한다.
본 발명은, 증착장치의 챔버 내에서, 기판 표면에 8-히드록시퀴놀린 또는 그 유도체의 금속착물로 이루어지는 화합물을 증착하는 유기 EL 소자 제조용 증착장치의 챔버 세정방법으로서, 기재 표면에 상기 화합물이 증착됨과 함께 상기 화합물이 부착된, 챔버의 내표면 또는 챔버 내에 배치된 부재의 표면을 불소함유 알코올로 세정하여 부착된 상기 화합물을 제거하는 공정 및 상기 화합물을 함유하는 불소함유 알코올을 회수하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자 제조용 증착장치의 챔버 세정방법을 제공한다.
(발명을 실시하기 위한 최선의 형태)
본 발명에 있어서는, 기재 표면에 8-히드록시퀴놀린 또는 그 유도체의 금속착물로 이루어지는 화합물이 증착되는 동시에, 해당 화합물이 부착된 챔버의 내표면 또는 챔버 내에 배치된 부재의 표면을 세정한다.
상기 화합물로는, 구체적으로는 Alq3 (트리스(8-히드록시퀴놀리나토)알루미늄), Almq3 (Alq3 에 전자 공여성 메틸기를 도입한 유도체), Alph3 (벤조퀴놀리놀알루미늄 착물), Znq2 (8-히드록시퀴놀린의 Zn 과의 4배위 착물), BAlq1 등을 들 수 있다.
본 발명에서는, 세정제로서 불소함유 알코올을 사용한다. 불소함유 알코올은 Alq3 의 용해성이 우수하고, 불연성 또는 난연성이어서 취급이 용이하고, 수지나 금속 등으로 이루어지는 유기 EL 소자 제조용 증착장치를 구성하는 부재에 대한 영향이 거의 없는 등의 이점을 갖는다.
본 발명에서 사용되는 불소함유 알코올로는, 예를 들어 하기 화학식 1 로 표시되는 화합물을 들 수 있다.
[화학식 1]
RfCHX-OH
상기 화학식 1 에 있어서 X 는 수소원자, 불소원자 또는 트리플루오로메틸기, Rf 는 불소원자 또는 탄소수 1∼4 의 폴리플루오로알킬기이다. 폴리플루오로알킬기란 알킬기의 수소원자 2개 이상이 불소원자로 치환된 기를 말한다. 폴리플루오로알킬기는 직쇄 구조일 수도 있고 분기 구조일 수도 있다.
식 1 로 나타내는 화합물의 구체예로는, 예를 들어 이하의 화합물을 들 수 있다.
H(CF2)2CH2OH(2,2,3,3-테트라플루오로프로판올),
H(CF2)3CH2OH(2,2,3,3,4,4-헥사플루오로부탄올)
H(CF2)4CH2OH(2,2,3,3,4,4,5,5-옥타플루오로펜탄올),
(CF3)2CHOH(1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소프로판올).
이들 화합물은 특히 Alq3 의 용해성이 우수한 점에서 바람직하다.
또, 본 발명에서의 불소함유 알코올로는, 용해도 파라미터 (δ값) 가 8 이상 20 이하인 것이 바람직하고, 특히 9 이상 15 이하, 나아가서는 10 이상 12 이하인 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 서술한 식 1 로 나타내는 화합물의 용해도 파라미터 (δ값) 는 이하와 같다.
| 화합물 | δ값 |
| H(CF2)2CH2OH | 11.3 |
| H(CF2)3CH2OH | 10.0 |
| (CF3)2CHOH | 9.6 |
본 발명에 있어서, 불소함유 알코올은 1종을 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상의 혼합물로서 사용해도 된다.
본 발명의 세정방법을 적용할 수 있는 유기 EL 소자를 제조하기 위해 사용되는 증착장치로는, 저항 가열 증착장치, 전자빔 증착장치, 레이저빔 증착장치 등의 진공 증착장치를 들 수 있다. 그 중에서도, 본 발명의 세정방법은 저항 가열 증착장치의 세정에 사용한 경우에 효과적이라고 생각된다. 증착장치의 챔버 내에는 유기 화합물의 증발원, 막두께 센서, 기판유지 기구, 메탈 섀도우 마스크 등의 부재가 배치되는데, 이들 부재가 세정되는 대상이 된다.
다음에, 본 발명의 세정방법을 실시하기 위한 순서를 구체적으로 설명한다. 8-히드록시퀴놀린 또는 그 유도체의 금속착물로 이루어지는 화합물의 박막 형성공정에서, 증착장치의 챔버 내에 있는 증발원에서 상기 화합물을 증발시킨다. 증발한 상기 화합물은 유기 EL 소자를 제조하기 위한 기판 상에 부착되는 동시에 상기 챔버의 내표면이나 챔버 내에 배치된 부재의 표면에도 부착된다.
상기 화합물이 부착된 챔버의 내표면이나 부재의 표면에 불소함유 알코올을 접촉시켜 상기 화합물을 제거한다. 제거방법으로는, 스프레이 노즐 등으로부터 불소함유 알코올을 분사하여 챔버의 내표면 및 부재의 표면에 내뿜어 제거하는 방법을 들 수 있다.
이어서, 얻어진 상기 화합물을 함유하는 불소함유 알코올을 회수한다.
회수된 상기 화합물을 함유하는 불소함유 알코올을, 상기 화합물과 불소함유 알코올로 분리한다. 분리방법으로는 상압 또는 감압 하에서 유기용제를 증발시키는 방법을 들 수 있다.
분리, 회수된 상기 화합물은 유기 EL 소자의 박막 형성재료로서 다시 사용할 수 있는 순도까지 정제하는 것이 바람직하다. 정제방법으로는, 재결정 정제, 액체 크로마토그래프 정제, 승화 정제 등의 정제방법을 들 수 있다. 정제는 클린 룸 또는 냉암소에서 실시하는 것이 바람직하다. 상기 화합물에 대해서는, 정제한 후, 추가로 메타노스 환류 하에서 불순물을 추출, 제거하는 조작을 실시할 수도 있다.
이하에 본 발명의 세정방법을 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들에 의해 한정되지 않는다.
공정 1 : 유기 EL 소자를 제조하기 위해 사용된 증착장치의 챔버 내에 설치된 스프레이 노즐로부터 불소함유 알코올을 분사하여, Alq3 이 부착된 챔버 내표면 및 챔버 내의 부재 표면을 세정한다.
공정 2 : Alq3 을 함유하는 불소함유 알코올을 챔버의 바닥에서 빼내어 회수조에 회수한다.
공정 3 : 회수한 Alq3 을 함유하는 불소함유 알코올을 감압으로 하고, 불소함유 알코올을 증발시키고 Alq3 을 농축하여 석출시킨다.
공정 4 : 석출된 Alq3 을 Alq3 에 대하여 적절한 용해능을 갖는 용제, 예를 들어 염화메틸렌에 용해시켜 Alq3 용액을 얻는다.
공정 5 : Alq3 용액을 냉각시켜 용해된 Alq3 을 석출시킨다. 냉각 온도는 바람직하게는 -30℃∼20℃, 보다 바람직하게는 -15℃∼18℃ 이다. 냉각 시간은 바람직하게는 30분∼2시간, 보다 바람직하게는 45분∼1시간 30분이다.
공정 6 : 석출된 Alq3 을 여과하여 건조시킴으로써 Alq3 을 회수한다. 건조 온도는 40∼60℃ 가 바람직하고, 45∼55℃ 가 보다 바람직하다. 건조 시간은 10∼40시간이 바람직하고 12∼35 시간이 보다 바람직하다.
[예 1]
불소함유 알코올에 대한 Alq3 의 용해성에 대하여 이하의 방법으로 확인하였다.
25℃ 에서, Alq3 1㎎ 과 H(CF2)4CH2OH 3㎖ 를 혼합하여 이루어지는 혼합액을 조제하였다. 혼합상태를 육안으로 확인한 결과, Alq3 은 완전히 용해되어 있는 것이 확인되었다.
[예 2]
유기박막 형성장치 챔버의 내표면 및 마스크 등의 지그 표면에 부착된 유기 EL 소자용 재료인 트리스(8-히드록시퀴놀리나토)알루미늄(Alq3) 이 부착된 유기박막 형성장치 챔버 내표면 및 마스크 등의 부재 표면에, 그 증착장치 내의 스프레이노즐로부터 H(CF2)4CH2OH(2,2,3,3,4,4,5,5-옥타플루오로펜타놀, 이하 OFPO 라 함) 을 500㎖/min 으로 5분간 분사하여 그 유기박막 형성장치 챔버 내를 세정한다. 세정에 사용한 OFPO, 즉 Alq3 을 함유하는 OFPO (이하, OFPO 용액이라 함) 를 유기박막 형성장치의 바닥에서 유기박막 형성장치의 하부에 설치한 회수조로 빼내어 회수한다. 회수한 OFPO 용액을 130hPa, 80℃ 의 조건 하에서 OFPO 를 증발시킨다. OFPO 를 증발시킨 잔류물을 10㎖ 의 염화메틸렌에 30℃ 에서 용해시켜 염화메틸렌 용액을 조제한다. 염화메틸렌 용액을 -10℃ 로 냉각하여 1시간 방치한다. 석출된 화합물을 여과하여 건조시킴으로써 Alq3 이 얻어진다. 회수한 Alq3 은 유기 EL 소자의 박막층의 형성재료로서 사용할 수 있는 순도를 갖는다.
[예 3]
OFPO 대신에 H(CF2)2CH2OH(2,2,3,3-테트라플루오로프로판올) 을 사용한 것 이외에는 예 2 와 동일하게 하여 Alq3 이 부착된 유기박막 형성장치 챔버 내표면 및 마스크 등의 부재 표면을 세정한다. 이로써 상기 Alq3 을 회수하여 재이용할 수 있다.
유기 EL 소자를 제조할 때 챔버 내표면에 축적되어 폐기되었던 원료를 재이용함으로써 제조 비용을 저감하고, 또한 챔버 내표면에 축적된 원료가 불순물로서 제품인 박막 중에 혼입되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 본 발명의 세정방법은 오존 파괴 등의 환경 문제를 갖지 않는다.
Claims (6)
- 증착장치의 챔버 내에서, 기판 표면에 8-히드록시퀴놀린 또는 그 유도체의 금속착물로 이루어지는 화합물을 증착하는 유기 EL 소자 제조용 증착장치의 챔버 세정방법으로서,기재 표면에 상기 화합물이 증착됨과 함께 상기 화합물이 부착된, 챔버의 내표면 또는 챔버 내에 배치된 부재의 표면을 불소함유 알코올로 세정하여 부착된 상기 화합물을 제거하는 공정, 및상기 화합물을 함유하는 불소함유 알코올을 회수하는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자 제조용 증착장치의 챔버 세정방법.
- 제 1 항에 있어서, 8-히드록시퀴놀린 또는 그 유도체의 금속착물로 이루어지는 화합물이 트리스(8-히드록시퀴놀리나토)알루미늄인 세정방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 불소함유 알코올이 하기 화학식 1 로 표시되는 화합물인 세정방법:[화학식 1]RfCHX-OH(단, 상기 식 중에 있어서 X 는 수소원자, 불소원자 또는 트리플루오로메틸 기, Rf 는 불소원자 또는 탄소수 1∼4 의 폴리플루오로알킬기이다).
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 불소함유 알코올의 용해도 파라미터가 8 이상 20 이하인 세정방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 불소함유 알코올이 2,2,3,3-테트라플루오로프로판올, 2,2,3,3,4,4,5,5-옥타플루오로펜탄올, 2,2,3,3,4,4-헥사플루오로부탄올, 또는 1,1,1,3,3,3-헥사플루오로이소프로판올인 세정방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 회수한 상기 유기 화합물을 함유하는 불소함유 알코올을 상기 화합물과 불소함유 알코올로 분리하는 공정을 구비하는 세정방법.
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| JP2001015267A (ja) | 1999-01-26 | 2001-01-19 | Mitsubishi Chemicals Corp | 有機電界発光素子及びその製造方法 |
| JP2001185364A (ja) | 1999-12-28 | 2001-07-06 | Nec Corp | 有機ｅｌ表示装置ならびにその製造方法 |
| JP2002151260A (ja) | 2000-07-27 | 2002-05-24 | Eastman Kodak Co | 有機発光デバイスにおけるアルミニウム−リチウム合金カソードの蒸着方法 |
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2003
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Patent Citations (3)
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| JP2002151260A (ja) | 2000-07-27 | 2002-05-24 | Eastman Kodak Co | 有機発光デバイスにおけるアルミニウム−リチウム合金カソードの蒸着方法 |
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