JP2001181532A - 表面処理炭酸カルシウム製品及びその製造方法 - Google Patents

表面処理炭酸カルシウム製品及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 水分含有率の低い表面処理炭酸カルシウム粉
末を含む製品を提供する。 【解決手段】 この製品は、表面処理炭酸カルシウム粉
末と脱水剤粉末とを均一に混合してなる組成物を、気密
性素材で構成された袋に封入してなるものである。表面
処理炭酸カルシウム粉末が含有している水分は、脱水剤
粉末によって、除去される。従って、この製品を適当な
時間放置しておくだけで、表面処理炭酸カルシウム粉末
を乾燥しうる。この製品は、炭酸カルシウム粉末に表面
処理を施した後、乾燥し、次いで直ちに脱水剤粉末と混
合し、気密性素材で構成された袋に封入することによっ
て得られる。 【効果】 この製品中の表面処理炭酸カルシウム粉末
を、一液湿気硬化型樹脂組成物の揺変剤或いは充填剤と
して配合すれば、表面処理炭酸カルシウム粉末の水分含
有率が低いので、一液湿気硬化型樹脂組成物が貯蔵中に
硬化することを防止しうる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、主として接着剤や
シーリング材等として用いられる樹脂組成物中に、揺変
剤或いは充填剤として配合される表面処理炭酸カルシウ
ム粉末に関するものである。
【0002】
【従来の技術】土木建築分野等で用いられる接着剤やシ
ーリング材中には、多くの場合、揺変剤或いは充填剤が
配合されている。これは、接着剤等の塗布される面が水
平面になっていないことが多く、主として接着剤等の垂
れを防止するためである。揺変剤或いは充填剤として
は、コロイド状シリカや炭酸カルシウム粉末等が用いら
れているが、近年、表面処理炭酸カルシウム粉末が重宝
されている。
【0003】表面処理炭酸カルシウム粉末は、炭酸カル
シウム粉末表面を脂肪酸エステルや脂肪酸塩等で処理し
たものであり、接着剤等として用いられる樹脂組成物中
で凝集しにくく、均一に分散しやすいものである。従っ
て、接着剤等の接着性を阻害することなく、良好な揺変
性を与えるものとして好まれており、接着剤等として用
いられている一液湿気硬化型樹脂組成物又は二液混合硬
化型樹脂組成物に、盛んに配合されている。
【0004】しかしながら、二液混合硬化型樹脂組成物
に表面処理炭酸カルシウム粉末を配合する場合には殆ど
問題は生じないが、一液湿気硬化型樹脂組成物中に配合
する場合には、以下のような問題があった。即ち、表面
処理炭酸カルシウム粉末を一液湿気硬化型樹脂組成物中
に配合すると、貯蔵中に、増粘したりゲル化するという
問題があったのである。これは、表面処理炭酸カルシウ
ム粉末は、通常の乾燥を十分に行っても、なお水分を2
000ppm以上含有していることが多く、この水分に
よって、一液湿気硬化型樹脂組成物が硬化するからであ
る。
【0005】このため、表面処理炭酸カルシウム粉末を
一液湿気硬化型樹脂組成物中に配合する場合には、共沸
や加熱減圧等の手段で、脱水処理してから配合すること
が行われていた。また、配合した後、加熱減圧等の手段
で、組成物全体を脱水することも行われている。しかし
ながら、いずれの手段も、共沸設備や加熱減圧設備等の
特殊な設備を必要とし、一液湿気硬化型樹脂組成物の製
造が合理的に行えないという憾みがあった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等
は、表面処理炭酸カルシウム粉末の水分含有率を一液湿
気硬化型樹脂組成物が硬化を起こさない程度、即ち、少
なくとも水分含有率を1500ppm以下に低減させる
べく、種々検討を行っていたところ、予期せぬことに、
表面処理炭酸カルシウム粉末を脱水剤粉末と均一に混合
し、気密性袋に封入し、ある程度の時間放置しておく
と、水分含有率を1500ppm以下に低減しうること
を発見した。本発明は、このような発見に基づいてなさ
れたものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、表面処
理炭酸カルシウム粉末と脱水剤粉末とを均一に混合して
なる組成物を、気密性素材で構成された袋に封入してな
ることを特徴とする表面処理炭酸カルシウム製品及びそ
の製造方法に関するものである。
【0008】本発明で用いる表面処理炭酸カルシウム粉
末は、従来公知のものであれば良い。具体的には、脂肪
酸エステル,脂肪酸塩,硫酸エステル型陰イオン界面活
性剤,スルホン酸型陰イオン界面活性剤等で、その表面
が処理された炭酸カルシウム粉末が用いられる。表面処
理炭酸カルシウム粉末の粒径も、従来公知の範囲であれ
ば良い。一般的には、0.01〜30μmの範囲内にお
いて適宜の粒度分布を持つものが用いられる。
【0009】本発明で用いる脱水剤粉末としては、従
来、脱水剤として使用されている物質を粉砕してなるも
のであれば、任意のものが用いられる。具体的には、化
学的に水を吸着する酸化カルシウム粉末や金属酸化物粉
末等、又は物理的に水を吸着するゼオライト粉末やシリ
カゲル粉末等が用いられる。脱水剤粉末の粒径も任意で
あるが、表面処理炭酸カルシウム粉末となるべく均一に
混合させるためには、表面処理炭酸カルシウム粉末と同
程度の粒度分布を持つものが好ましい。しかしながら、
後で脱水剤粉末と表面処理炭酸カルシウム粉末とを選別
する必要があるとき、即ち、表面処理炭酸カルシウム粉
末と脱水剤粉末を両者共に湿気硬化型樹脂に配合する
と、脱水剤粉末中の水分で湿気硬化型樹脂が硬化する恐
れがあるときは、全く異なった粒度分布を持つものが好
ましい。異なった粒度分布を持っていれば、両者を篩分
けの手段で選別しうるからである。
【0010】表面処理炭酸カルシウム粉末と脱水剤粉末
との混合割合は、表面処理炭酸カルシウム粉末100重
量部に対して、脱水剤粉末が1〜30重量部であるのが
好ましい。特に、5〜15重量部であるのがより好まし
く、6〜10重量部であるのが最も好ましい。脱水剤粉
末が1重量部未満になると、表面処理炭酸カルシウム粉
末の水分含有率を1500ppm以下に低減しにくくな
る傾向が生じる。また、脱水剤粉末が30重量部を超え
ると、得られる湿気硬化型樹脂組成物の特性に悪影響を
与える場合がある。ここで、水分含有率とは、以下の方
法で測定及び算出されるものである。即ち、測定しよう
とする表面処理炭酸カルシウム粉末の重量をwとしたと
き、これを共沸して絶乾状態の重量w0を求め、〔(w
−w0)/w〕×100の式で算出されるのが、水分含
有率である。表面処理炭酸カルシウム粉末と脱水剤粉末
とは、どの時点で混合しても差し支えないが、最も好ま
しいのは、表面処理炭酸カルシウム粉末を製造した直後
である。即ち、炭酸カルシウムに表面処理を施して表面
処理炭酸カルシウム粉末を得、次いで乾燥後、直ちに脱
水剤粉末と混合するのが、最も好ましい。この時点は、
表面処理炭酸カルシウム粉末が乾燥された直後であり、
水分含有率が最も少なくなっているからである。
【0011】表面処理炭酸カルシウム粉末と脱水剤粉末
とが均一に混合された組成物は、気密性素材で構成され
た袋に封入される。気密性素材としては、水が容易に侵
入しない程度のもので良く、具体的には、アルミニウム
箔等の金属箔、ポリエチレンフィルム等の合成樹脂製フ
ィルム、合成樹脂製フィルムにアルミニウム等の金属を
蒸着した蒸着フィルム、合成樹脂製フィルムと紙との積
層体、クラフト紙等が用いられる。気密性素材で袋を形
成するには、気密性素材を折り曲げ又は重ね合わせ、そ
の周囲を縫着すれば良い。そして、袋の口へ、組成物を
投入した後、袋の口を紐や弾性糸で緊締すれば、容易に
封入することができる。なお、周囲の縫着部や袋の口の
緊締部から、若干の水蒸気を侵入はあるが、このような
水蒸気の侵入は、本発明において差し支えない程度であ
る。
【0012】以上のようにして封入された表面処理炭酸
カルシウム製品は、倉庫に保管された後、転々と輸送さ
れ、需要者に提供される。そして、需要者側で保管して
おき、必要に応じて開封して、一液湿気硬化型樹脂組成
物等の製造に使用することになる。従って、表面処理炭
酸カルシウム製品が製造された後、需要者側で使用する
までには、少なくとも2日乃至数ケ月を要することにな
る。この期間に、脱水剤粉末が表面処理炭酸カルシウム
粉末中に含有されている水分を吸収し、表面処理炭酸カ
ルシウム粉末の水分含有率が低減するのである。即ち、
表面処理炭酸カルシウム粉末の製造者から、需要者側に
提供され使用されるまでの期間が、表面処理炭酸カルシ
ウム粉末の乾燥に供せられるということになる。従っ
て、本発明は、表面処理炭酸カルシウム粉末と脱水剤粉
末とを均一に混合して、気密性素材で構成された袋に封
入するという、表面処理炭酸カルシウム粉末の乾燥方法
と把握することもできる。
【0013】需要者に提供された本発明に係る表面処理
炭酸カルシウム製品は、開封され、脱水剤粉末と共に或
いは脱水剤粉末を選別した後、表面処理炭酸カルシウム
粉末が湿気硬化型樹脂に配合され、一液湿気硬化型樹脂
組成物が製造されるのである。脱水剤粉末がその内部に
水分を化学的に吸着しており、湿気硬化型樹脂を硬化さ
せる恐れがないときは、脱水剤粉末と共に表面処理炭酸
カルシウム粉末を配合し、一液湿気硬化型樹脂組成物を
製造すれば良い。また、脱水剤粉末に吸着された水分
が、湿気硬化型樹脂を硬化させる恐れがあるときは、脱
水剤粉末を選別して、表面処理炭酸カルシウム粉末だけ
を配合し、一液湿気硬化型樹脂組成物を製造すれば良
い。一液湿気硬化型樹脂組成物中への表面処理炭酸カル
シウム粉末の配合割合は、湿気硬化型樹脂100重量部
に対して、50〜1000重量部程度で良い。本発明に
係る製品中の表面処理炭酸カルシウム粉末は、脱水剤に
よって十分に脱水され、水分含有率が1500ppm以
下となっているので、一液湿気硬化型樹脂組成物中に配
合しても、貯蔵中に硬化しにくく、従って、一液湿気硬
化型樹脂組成物の増粘やゲル化を防止しうるのである。
なお、一液湿気硬化型樹脂組成物としては、変成シリコ
ーン樹脂やポリウレタン樹脂等を含むものが用いられ、
土木建築、自動車、電子機器等の各種分野において、接
着剤或いはシーリング材或いは塗料として、用いられ
る。また、以上、主として一液湿気硬化型樹脂組成物に
関して説明したが、本発明に係る表面処理炭酸カルシウ
ム製品中の表面処理炭酸カルシウム粉末は、二液硬化型
樹脂組成物等にも揺変剤として或いは充填剤として使用
しうるものである。
【0014】
【実施例】以下、実施例に基づいて、本発明を説明する
が、本発明は実施例に限定されるものではない。本発明
は、表面処理炭酸カルシウム粉末を脱水剤粉末と均一に
混合し、気密性袋に封入しておくと、表面処理炭酸カル
シウム粉末の水分含有率を1500ppm以下に低減で
き、湿気硬化型樹脂に配合したときでも、貯蔵中におけ
る湿気硬化型樹脂の硬化を防止しうるという発見に基づ
くものとして、理解されるべきである。
【0015】実施例1 まず、神島化学工業株式会社製の脂肪酸系表面処理炭酸
カルシウム粉末(商品名:カルシーズPLS505)を
準備した。この表面処理炭酸カルシウム粉末は、その平
均粒径が0.1μmであり、水分含有率は3000pp
mのものであった。この表面処理炭酸カルシウム粉末1
00重量部に対して、脱水剤粉末として酸化カルシウム
粉末(平均粒径は約0.1μm)7重量部を均一に混合
した後、アルミニウム箔で形成された袋に収納し、袋の
口をヒートシールして密封し、表面処理炭酸カルシウム
製品を得た。そして、これを一カ月放置しておいたとこ
ろ、表面処理炭酸カルシウム粉末の水分含有量は800
ppmとなっており、2200ppmに相当する水分が
酸化カルシウム粉末に吸着されたことになる。
【0016】上記した一カ月放置後の表面処理炭酸カル
シウム粉末(脱水剤粉末を含む。)を取り出し、これを
用いて以下の一液湿気硬化型樹脂組成物を製造した。 スミジュールE21−2 100重量部 スタンBL 0.02重量部 表面処理炭酸カルシウム粉末 107重量部 フタル酸ジオクチル 30重量部 ここで、スミジュールE21−2は、住友バイエルウレ
タン株式会社製のウレタンプレポリマーであり、末端イ
ソシアネート基(NCO)の含有量は9.0重量%で、
粘度は4Pa・s(23℃)である。スタンBLは、三
共有機合成株式会社製の錫触媒であり、ウレタンプレポ
リマーの重合触媒である。
【0017】実施例2 実施例1で用いた表面処理炭酸カルシウム粉末100重
量部に対して、脱水剤粉末として合成ゼオライト粉末
(カリウムナトリウムアルミノケイ酸塩型で、平均粒径
は3オングストロームである。)7重量部を均一に混合
した後、アルミニウム箔で形成された袋に収納し、袋の
口を紐で縛って、表面処理炭酸カルシウム製品を得た。
そして、これを一カ月放置しておいたところ、表面処理
炭酸カルシウム粉末の水分含有量は900ppmとなっ
ており、2100ppmに相当する水分が酸化カルシウ
ム粉末に吸着されたことになる。上記した一カ月放置後
の表面処理炭酸カルシウム粉末(脱水剤粉末を含む。)
を取り出し、これを用いて、実施例1と同様の組成の一
液湿気硬化型樹脂組成物を製造した。
【0018】比較例1 実施例1で用いた処理炭酸カルシウム粉末(カルシーズ
PLS505)107重量部を、そのまま用い(即ち、
脱水剤粉末と混合することなく、)、実施例1と同様の
組成の一液湿気硬化型樹脂組成物を製造した。
【0019】比較例2 実施例1で用いた処理炭酸カルシウム粉末(カルシーズ
PLS505)100重量部と、実施例1で用いた酸化
カルシウム粉末7重量部とを、アルミニウム箔製の袋で
混合することなく、一液湿気硬化型樹脂組成物の製造時
に混合した他は、実施例1と同様の組成の一液湿気硬化
型樹脂組成物を製造した。
【0020】実施例1及び2、比較例1及び2で得られ
た一液湿気硬化型樹脂組成物の粘度、及びこの一液湿気
硬化型樹脂組成物をアルミパックで充填密閉して、常温
で所定期間貯蔵した後の粘度を測定したところ、表1に
示す結果が得られた。従って、実施例1及び2に係る一
液湿気硬化型樹脂組成物は、比較例1及び2に係るもの
に比べて、貯蔵安定性が良好であることが分かる。な
お、粘度は、23℃の条件下で測定した。
【0021】
【表1】
【0022】実施例3 酸化カルシウム粉末の混合割合を、表面処理炭酸カルシ
ウム粉末100重量部に対して、5重量部とした他は、
実施例1と同様にして表面処理炭酸カルシウム製品を
得、実施例1と同様にして一液湿気硬化型樹脂組成物を
得た。この貯蔵安定性を実施例1と同様にして評価した
ところ、ほぼ同様の結果が認められた。
【0023】実施例4 酸化カルシウム粉末の混合割合を、表面処理炭酸カルシ
ウム粉末100重量部に対して、3重量部とした他は、
実施例1と同様にして表面処理炭酸カルシウム製品を
得、実施例1と同様にして一液湿気硬化型樹脂組成物を
得た。この貯蔵安定性を実施例1と同様にして評価した
ところ、ほぼ同様の結果が認められた。
【0024】実施例5 実施例2で得られた、一カ月放置後の表面処理炭酸カル
シウム粉末(脱水剤粉末を含む。)を取り出し、これを
用いて、下記組成の一液湿気硬化型樹脂組成物を製造し
た。 エポキシ樹脂 100重量部 エポキシ樹脂用硬化剤 40重量部 変成シリコーン樹脂 100重量部 変成シリコーン樹脂用触媒 2重量部 表面処理炭酸カルシウム粉末 300重量部 ここで、エポキシ樹脂としては、油化シェルエポキシ製
の商品名エピコート828を用いた。エポキシ樹脂用硬
化剤としては、油化シェルエポキシ製の商品名H−30
を用いた。変成シリコーン樹脂としては、鐘淵化学工業
製の商品名MSポリマー303を用いた。変成シリコー
ン樹脂用触媒としては、ジブチル錫化合物(三共有機合
成製、商品名スタンNo.918)を用いた。
【0025】この一液湿気硬化型樹脂組成物の貯蔵安定
性を、実施例1と同様の方法で評価したところ、殆ど増
粘が認められなかった。
【0026】
【発明の効果】本発明に係る表面処理炭酸カルシウム製
品を用いれば、その製品中の表面処理炭酸カルシウム粉
末の水分含有率は、通常市販されているものに比べて、
半分以下程度に低減されている。従って、この表面処理
炭酸カルシウム粉末を用いて、一液湿気硬化型樹脂組成
物を製造した場合、貯蔵中に硬化しにくいため、貯蔵安
定性に優れるという効果を奏する。
【0027】また、本発明に係る表面処理炭酸カルシウ
ム製品を用いれば、表面処理炭酸カルシウム粉末から水
分を脱水する工程、例えば共沸工程等が不要になる。従
って、一液湿気硬化型樹脂組成物の製造を合理化しうる
という効果も奏する。
【0028】なお、以上主として、本発明に係る表面処
理炭酸カルシウム製品を、一液湿気硬化型樹脂組成物を
製造する際に用いる場合を説明したが、二液混合硬化型
樹脂組成物或いはその他の各種組成物を製造する場合に
も、揺変剤或いは充填剤として用いうるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C09J 183/04 C09J 183/04 C09K 3/10 C09K 3/10 Q L G Fターム(参考) 4H017 AA22 AA24 AA25 AA27 AB08 AB15 AC04 AC05 AC19 AD06 AE03 4J002 CK021 CP031 DE236 FB076 FD016 FD336 GJ01 GJ02 GL00 GN00 GQ00 4J037 AA10 CB09 CB10 CB21 DD05 EE02 EE28 EE35 FF23 4J040 EF001 EK031 HA196 HB23 HB30 HD12 HD13 JB04 KA07 KA25 KA27 KA38 KA42 KA43 LA03 LA05

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 表面処理炭酸カルシウム粉末と脱水剤粉
    末とを均一に混合してなる組成物を、気密性素材で構成
    された袋に封入してなることを特徴とする表面処理炭酸
    カルシウム製品。
  2. 【請求項2】 炭酸カルシウム粉末に表面処理を施して
    表面処理炭酸カルシウム粉末を得、次いで乾燥後、直ち
    に脱水剤粉末と混合し、気密性素材で構成された袋に封
    入することを特徴とする表面処理炭酸カルシウム製品の
    製造方法。
  3. 【請求項3】 表面処理炭酸カルシウム粉末と脱水剤粉
    末とを均一に混合して、気密性素材で構成された袋に封
    入することを特徴とする表面処理炭酸カルシウム粉末の
    乾燥方法。
  4. 【請求項4】 請求項1記載の表面処理炭酸カルシウム
    製品を開封して、取り出した表面処理炭酸カルシウム粉
    末を配合してなる一液湿気硬化型樹脂組成物。
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