JPH06271635A

JPH06271635A - 湿気硬化組成物の製造方法

Info

Publication number: JPH06271635A
Application number: JP5082797A
Authority: JP
Inventors: Joichi Saito; 譲一斎藤; Yukio Matsumoto; 幸夫松本; Yutaka Higashijima; 裕東島
Original assignee: Asahi Glass Co Ltd
Current assignee: AGC Inc
Priority date: 1993-03-17
Filing date: 1993-03-17
Publication date: 1994-09-27

Abstract

(57)【要約】【目的】貯蔵安定性が良く、硬化時に良好な強度物性を
示す湿気硬化組成物の製造方法を提供する。【構成】２以上の活性水素基を有する化合物と、フィラ
ー成分と、溶剤とを混合し、この混合物から水分を除去
した後、２以上のイソシアネート基を有するポリイソシ
アネート化合物を添加混合する。

Description

【発明の詳細な説明】

【産業上の利用分野】本発明は、例えばシーラント、防
水剤等に用いられる湿気硬化組成物の製造方法に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、シーラント、防水剤等の一液
硬化型の湿気硬化組成物としては、イソシアネート基を
有する化合物（プレポリマー）に、必要に応じてフィラ
ー成分、溶剤などを配合した組成物が用いられている。
この組成物は、適用箇所に塗布して空気中に放置するこ
とにより、空気中の水分と反応して硬化する。また、エ
ポキシ基、シラノール基などとイソシアネート基の混合
あるいは、単独配合により湿気硬化を行うことも知られ
ている。

【０００３】上記において、イソシアネート基を有する
プレポリマーは、２以上のイソシアネート基を有するポ
リイソシアネート化合物と、２以上の活性水素基を有す
る化合物（ポリオール）との反応により合成されてい
る。

【０００４】また、フィラー成分の添加は、フィラーを
よく乾燥した上で、イソシアネート基を有するプレポリ
マー成分に、混合し、撹拌することにより行われてい
る。更に、溶剤は、低粘度化の目的で添加され、例えば
トルエン、キシレンなど、比較的低沸点の溶剤が用いら
れている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、イソシ
アネート基などの湿気硬化性の官能基を有する化合物に
フィラー成分を混合すると、フィラー成分に含まれる水
分が、貯蔵中にイソシアネート基と徐々に反応して粘度
が上昇し、最悪の場合ゲル状となって使用不能となると
いう問題があった。

【０００６】また、安定性を良くするために、ポリオー
ル成分とフィラー成分とを予め混合した後、ポリイソシ
アネート化合物を添加すると、得られるイソシアネート
末端プレポリマーが不均一なものとなり、湿気硬化させ
た後の強度物性が極端に劣化するという問題があった。

【０００７】したがって、本発明の目的は、貯蔵安定性
が良く、硬化時に良好な強度物性を示す湿気硬化組成物
の製造方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明による湿気硬化組成物の製造方法は、２以上
の活性水素基を有する化合物と、フィラー成分と、溶剤
とを混合し、この混合物から水分を除去した後、ポリイ
ソシアネート化合物を添加混合することを特徴とする。

【０００９】以下、本発明について好ましい態様を挙げ
て更に詳細に説明する。

【００１０】まず、２以上の活性水素基を有する化合物
としては、ポリオキシアルキレン化合物、ポリエステル
化合物等が用いられる。

【００１１】フィラー成分としては、例えば、炭酸カル
シウム、シリカ粉、タルク、珪操土、カーボン、クレ
ー、マイカ粉、ガラスバルーン、ミルドガラスファイバ
ー、シラスバルーン、珪砂、チタン酸カリ等が好ましく
用いられる。

【００１２】また、溶剤としては、例えば、トルエン、
キシレン、アセトン、ケトン系（メチルエチルケトン
等）、エステル系（酢酸エチル等）、石油系（ヘキサン
等）等が好ましく用いられる。

【００１３】なお、上記フィラー成分の添加量は、２以
上の活性水素基を有する化合物に対して５〜２００重量
％が好ましく、溶剤の添加量は、２以上の活性水素基を
有する化合物に対して２０〜１００重量％が好ましい。

【００１４】本発明では、上記各成分を混合した後、こ
の混合物から水分を除去し、２以上のイソシアネート基
を有するポリイソシアネート化合物を添加混合して、末
端にイソシアネート基を有するプレポリマーを合成す
る。水分の除去は、例えば、還流などの方法により行う
ことができる。

【００１５】上記において、ポリイソシアネ−ト化合物
は、少なくとも２個のイソシアネ−ト基を有する芳香
族、脂環族、脂肪族、その他のポリイソシアネ−ト化合
物やその変成物からなる。

【００１６】ここで、芳香族系のポリイソシアネートと
しては、４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネー
ト、２，４’−ジフェニルメタンジイソシアネート、ポ
リメチレンポリフェニルイソシアネート、２，４−トル
エンジイソシアネート、２，６−トルエンジイソシアネ
ート、パラフェニレンジイソシアネート、ナフタレンジ
イソシアネートなどが好ましい。

【００１７】また、脂環族系のポリイソシアネートとし
ては、メチレン−ビス（シクロヘキシルイソシアネー
ト）、１，３ビス（シクロヘキシルイソシアネート）、
イソフォロンジイソシアネート等が挙げられる。

【００１８】更に、脂肪族系のポリイソシアネートとし
ては、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリレンジ
イソシアネート等が挙げられる。

【００１９】

【作用】本発明では、２以上の活性水素基を有する化合
物と、フィラー成分と、溶剤とを予め混合し、この混合
物から水分を除去した後、ポリイソシアネート化合物を
添加するので、水分含量の極めて少ない湿気硬化組成物
が得られる。このため、プレポリマーに含まれるイソシ
アネート基が、組成物中の水分と反応して製品の粘度が
上昇し、貯蔵安定性が悪くなるのを防止することができ
る。

【００２０】また、２以上の活性水素基を有する化合物
と、ポリイソシアネート化合物とを、溶剤の存在下で反
応させるため、撹拌混合を十分に行うことができ、均一
なプレポリマーを合成することができる。このため、本
発明の方法により製造された組成物は、硬化させた際
に、良好な強度物性を示す。

【００２１】

【実施例】

実施例１ポリオキシアルキレンポリオール（分子量６０００、平
均官能基数ｆ＝３）１００ｇに、炭酸カルシウム１００
部、トルエン５０部を添加して均一に混合し、１００℃
で５時間還流して、水分を除去した。次に、窒素雰囲気
下、８０℃で、ＭＤＩ２０ｇを添加し、ＮＣＯ含有量
１．６９重量％のプレポリマーを得た。

【００２２】比較例１ポリオキシアルキレンポリオール（分子量６０００、平
均官能基数ｆ＝３）１００ｇに、炭酸カルシウム１００
部を加え、１００℃で５時間真空下に置き、水分を除去
した。次に、窒素雰囲気下、８０℃で、ＭＤＩ２０ｇを
添加し、ＮＣＯ含有量１．６５重量％のプレポリマーを
得た。このプレポリマーに対して、トルエン５０ｇを加
え、均一に混合した。

【００２３】こうして得られた実施例１及び比較例１の
プレポリマーを、２５℃、湿度７０％の環境下で６０時
間湿気キュアを行い、物性を比較した結果を表１に示
す。なお、以下に記載する表中、◎は極めて良好、○は
良好、△は可否なし、×は不良を表す。

【００２４】

【表１】

【００２５】表１に示されるように、溶剤の存在下でプ
レポリマーの合成を行った実施例１の湿気硬化組成物
は、硬化時に極めて良好な強度物性を示した。

【００２６】比較例２ポリオキシアルキレンポリオール（分子量６０００、平
均官能基数ｆ＝３）１００ｇを窒素雰囲気下、８０℃に
温調し、ＭＤＩ２０ｇを添加して、ＮＣＯ含有量３．８
重量％のプレポリマーを得た。このプレポリマーに、１
５０℃で５時間乾燥した炭酸カルシウム１００ｇを添加
混合し、更にトルエン５０ｇを加えて均一に混合し、Ｎ
ＣＯ含有量１．６５％のプレポリマーを得た。

【００２７】実施例１及び比較例２のプレポリマーの粘
度安定性を比較した結果を表２に示す。

【００２８】

【表２】

【００２９】表２に示されるように、本発明の方法によ
り製造された湿気硬化組成物は、優れた貯蔵安定性を有
していた。

【００３０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
２以上の活性水素基を有する化合物と、フィラー成分
と、溶剤とを予め混合し、この混合物から水分を除去し
た後、ポリイソシアネート化合物を添加することによ
り、貯蔵安定性に優れ、硬化時に良好な強度物性を示す
湿気硬化組成物を製造することができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】２以上の活性水素基を有する化合物と、フ
ィラー成分と、溶剤とを混合し、この混合物から水分を
除去した後、ポリイソシアネート化合物を添加混合する
ことを特徴とする湿気硬化組成物の製造方法。【０００１】