CN111073584A - 一种单组分聚氨酯密封胶及低温、快速的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种单组分聚氨酯密封胶及低温、快速的制备方法的单组分聚氨酯密封胶具有高的拉伸强度、剪切强度和撕裂强度，粘度适中，并且储存稳定性好；本发明的单组分聚氨酯密封胶的制备方法，时间短，2～3小时即可完成产品的制备，生产效率高；制备过程中的反应温度不超过100℃，高温反应时间保持时间短，反应副反应少，能耗低，本发明的单组分聚氨酯密封胶的制备方法，制备工艺简单易操作，使用现有的设备即可完成，预聚体的制备不再限制于反应釜中，极大的降低了设备成本和人工成本；本发明的单组分聚氨酯密封胶的制备工艺，预聚体分子在生产和形成过程中始终与填料与功能助剂分子共存，有机材料和无机材料能更好的配合交织，产品的剪切、拉伸强度和断裂伸长率。

Description

一种单组分聚氨酯密封胶及低温、快速的制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体说是一种单组分聚氨酯密封胶及低温、快速的制备方法。
背景技术
单组分湿固化聚氨酯密封胶是由端NCO基团聚氨酯预聚体与填料、增塑剂、催化剂和功能助剂等配合而成，单组分湿固化聚氨酯密封胶的制备方法有两种：一步法和两步法。
一步法是在有填料存在下制备预聚物，通用方法是将多元醇、增塑剂和填料在反应釜中混合，加热到120～150℃，然后真空脱水，以消耗体系中的水分，当水分含量达到规定要求后降温至60℃以下，加入多异氰酸酯、催化剂和功能助剂搅拌后，得到成品，在体系降温到60℃以下时，更需要大量的自来水降温，因为温度过高加入异氰酸酯和催化剂后体系发生爆聚的风险加大，采用常规一步法主要有以下问题：一是，制备时间长，资源尤其是水资源浪费严重，二是，制备过程中物料通过加热抽空的方法很难将水除干净，所以体系的副反应多，反应难以控制；
两步法是先制备PU预聚体，再加填料、催化剂和功能助剂等原料，首先，多元醇和多异氰酸酯制备聚氨酯预聚体备用，耗时4～5小时，其中多元醇与芳香族异氰酸酯的反应活性较高，一般在70～90℃下反应3～6小时，降温备用；多元醇与脂肪族异氰酸酯的反应活性较低，需要加入催化剂在60～80℃下反应3～6小时，用自来水降温至50℃下备用；其次，在聚氨酯预聚体中加入增塑剂、除水剂、填料、催化剂和功能助剂等原料，这一过程耗时2～4小时；
并且由于单一预聚体的性能不能满足众多不同种性能的单组分聚氨酯密封胶，因此要制备多种不同特性的聚氨酯预聚体，需要多个制备预聚体的反应釜；并且由于预聚体活性较高，存储时间长，自身会发生交联增稠，其活性基团NCO的含量会降低，进而影响制备的聚氨酯密封胶的性能和存储稳定性。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种单组分聚氨酯密封胶及低温、快速的制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种单组分聚氨酯密封胶，以重量份计，由以下原料组成：多元醇8～45份，多异氰酸酯1～10份，增塑剂15～30份，除水剂0.2～2份，填料15～55份，功能助剂0～15份和催化剂0.1～1份；
所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇；
所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4-二异氰酸酯二环己基甲烷、3-异氰酸酯基亚甲基-3,3,5-三甲基环己基二异氰酸酯和二亚甲基苯二异氰酸酯中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述增塑剂为烷基磺酸苯酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、二丙二醇二苯甲酸酯、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、环氧大豆油、柠檬酸三甲酯、乙酰基柠檬酸三丁酯、氯化石蜡和石油醚中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯、原甲酸三乙酯、除水剂ALT-201、氧化钙、氧化钡、五氧化二磷和超细分子筛中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、白炭黑、硫酸钡、钛白粉、滑石粉、有机膨润土、硅微粉、云母粉、中空玻璃微球、氧化钙、硅藻土、煅烧高岭土和粉末活性炭中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、N-乙基吗啉、三乙醇胺、三乙胺、三乙烯二胺或二吗啉二乙基醚中的一种；
所述功能助剂为触变剂、耐老化剂、粘接促进剂和深层固化助剂中的一种或几种；
所述触变剂为疏水型气相二氧化硅、有机膨润土、聚脲、纤维状滑石粉、无水硫酸钙晶须或聚酰胺中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述耐老化剂为光稳定剂或抗氧化剂；
所述光稳定剂为防晒剂118-60-5、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、2，4，6-三(2’正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪、三(1，2，2，6，6-五甲基哌啶基)亚磷酸酯或光稳定剂944；
所述抗氧化剂为IrgastabPUR68、抗氧剂1010、Irganox5057或抗氧化剂B225；
所述粘接促进剂为硅烷偶联剂；
所述深层固化助剂为潜固化剂ALT-102或潜固化剂ALT-101。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷,γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种、两种或三种组分任意比例的组合。
优选的，聚醚多元醇为分子量400～20000的二官能度或三官能度的聚醚多元醇。
优选的，所述聚酯多元醇的分子量为200～6000。
优选的，所述聚酯多元醇包括聚己内酯多元醇或聚碳酸酯多元醇。
本发明还包括单组分聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①以重量份计，将增塑剂15～30份加入到反应釜中，升温至60～100℃，加入填料15～55份，除水剂0.2～2份，催化剂0.00001～0.002份，搅拌0.5～1小时，停止加热，得到均匀的膏状物；
②向步骤①所得膏状物中加入多元醇8～45份、多异氰酸酯1～10份，控制温度在45～80℃，搅拌0.5～1小时后，向其中加入催化剂0.00001～0.02份，功能助剂0～10份，继续搅拌反应10～30分钟，控制温度在45～60℃，得到单组分聚氨酯密封胶母料；
③向步骤②所得单组分聚氨酯密封胶母料中加入剩余重量份数的催化剂，剩余重量份数的功能助剂，在真空度不低于0.095MPa下搅拌10～15分钟，得到单组分聚氨酯密封胶；
其中催化剂所用的总量份数为0.1～1份；功能助剂所用的总量份数为0～15份；
所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇；
所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4-二异氰酸酯二环己基甲烷、3-异氰酸酯基亚甲基-3,3,5-三甲基环己基二异氰酸酯和二亚甲基苯二异氰酸酯中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述增塑剂为烷基磺酸苯酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、二丙二醇二苯甲酸酯、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、环氧大豆油、柠檬酸三甲酯、乙酰基柠檬酸三丁酯、氯化石蜡和石油醚中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯、原甲酸三乙酯、除水剂ALT-201、氧化钙、氧化钡、五氧化二磷和超细分子筛中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、白炭黑、硫酸钡、钛白粉、滑石粉、有机膨润土、硅微粉、云母粉、中空玻璃微球、氧化钙、硅藻土、煅烧高岭土和粉末活性炭中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、N-乙基吗啉、三乙醇胺、三乙胺、三乙烯二胺或二吗啉二乙基醚中的一种；
所述功能助剂为触变剂、耐老化剂、粘接促进剂和深层固化助剂中的一种或几种；
所述触变剂为疏水型气相二氧化硅、有机膨润土、聚脲、纤维状滑石粉、无水硫酸钙晶须或聚酰胺中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述耐老化剂为光稳定剂或抗氧化剂；
所述光稳定剂为防晒剂118-60-5、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、2，4，6-三(2’正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪(cas号：63856-18-8)、三(1，2，2，6，6-五甲基哌啶基)亚磷酸酯或光稳定剂944；
所述抗氧化剂为IrgastabPUR68、抗氧剂1010、Irganox5057或抗氧化剂B225；
所述粘接促进剂为硅烷偶联剂；
所述深层固化助剂为潜固化剂ALT-102或潜固化剂ALT-101。
优选的制备方法，步骤①中的升温温度为60～80℃。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的单组分聚氨酯密封胶具有高的拉伸强度、剪切强度和撕裂强度，粘度适中，并且储存稳定性好；本发明的单组分聚氨酯密封胶的制备方法，时间短，2～3小时即可完成产品的制备，生产效率高；制备过程中的反应温度不超过100℃，高温反应时间保持时间短，反应副反应少，能耗低；
本发明的单组分聚氨酯密封胶的制备方法，制备工艺简单易操作，使用现有的设备即可完成，预聚体的制备不再限制于反应釜中，极大的降低了设备成本和人工成本；本发明的单组分聚氨酯密封胶的制备工艺，预聚体分子在生产和形成过程中始终与填料与功能助剂分子共存，有机材料和无机材料能更好的配合交织，产品的剪切强度、拉伸强度和断裂伸长率。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种单组分聚氨酯密封胶及低温、快速的制备方法，通过以下技术方案实现：
一种单组分聚氨酯密封胶，以重量份计，由以下原料组成：多元醇8～45份，多异氰酸酯1～10份，增塑剂15～30份，除水剂0.2～2份，填料15～55份，功能助剂0～15份和催化剂0.1～1份；
除水剂的量不足或者过量时，都会对聚氨酯密封胶的性能产生影响，除水剂不足时产品的粘度有所提高但是储存稳定性差，除水剂过量时，产品固化后粘性差，拉伸强度、剪切强度和断裂伸长率都会下降，因为除水剂可以和多元醇反应，减少预聚物交联点的数量；
本发明的填料起到补强作用；
所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇；
所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4-二异氰酸酯二环己基甲烷、3-异氰酸酯基亚甲基-3,3,5-三甲基环己基二异氰酸酯和二亚甲基苯二异氰酸酯中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述增塑剂为烷基磺酸苯酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、二丙二醇二苯甲酸酯、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、环氧大豆油、柠檬酸三甲酯、乙酰基柠檬酸三丁酯、氯化石蜡和石油醚中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯、原甲酸三乙酯、除水剂ALT-201、氧化钙、氧化钡、五氧化二磷和超细分子筛中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、白炭黑、硫酸钡、钛白粉、滑石粉、有机膨润土、硅微粉、云母粉、中空玻璃微球、氧化钙、硅藻土、煅烧高岭土和粉末活性炭中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、N-乙基吗啉、三乙醇胺、三乙胺、三乙烯二胺或二吗啉二乙基醚中的一种；
所述功能助剂为触变剂、耐老化剂、粘接促进剂和深层固化助剂中的一种或几种；
所述触变剂为疏水型气相二氧化硅、有机膨润土、聚脲、纤维状滑石粉、无水硫酸钙晶须或聚酰胺中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述耐老化剂为光稳定剂或抗氧化剂；
所述光稳定剂为防晒剂118-60-5、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、2，4，6-三(2’正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪、三(1，2，2，6，6-五甲基哌啶基)亚磷酸酯或光稳定剂944；
所述抗氧化剂为IrgastabPUR68、抗氧剂1010、Irganox5057或抗氧化剂B225；
所述粘接促进剂为硅烷偶联剂；
所述深层固化助剂为潜固化剂ALT-102或潜固化剂ALT-101。
优选的，硅烷偶联剂为γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷,γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种、两种或三种组分任意比例的组合。
优选的，所述聚醚多元醇为分子量400～20000的二官能度或三官能度的聚醚多元醇。
优选的，所述聚酯多元醇的分子量为200～6000。
优选的，所述聚酯多元醇包括常规聚酯多元醇、聚己内酯多元醇或聚碳酸酯多元醇。
本发明还包括单组分聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①以重量份计，将增塑剂15～30份加入到反应釜中，升温至60～100℃，加入填料15～55份，除水剂0.2～2份，催化剂0.00001～0.002份，搅拌0.5～1小时，停止加热，得到均匀的膏状物，此时膏状物的粘度一般为0.4×106～8×106mPa·s；
②向步骤①所得膏状物中加入多元醇8～45份、多异氰酸酯1～10份，控制温度在45～80℃，搅拌0.5～1小时后，向其中加入催化剂0.00001～0.02份，功能助剂0～10份，继续搅拌反应10～30分钟，控制温度在45～60℃，得到单组分聚氨酯密封胶母料，粘度一般为0.4×106～8×106mPa·s；
③向步骤②所得单组分聚氨酯密封胶母料中加入剩余重量份数的催化剂，剩余重量份数的功能助剂，在真空度不低于0.095MPa下搅拌10～15分钟，得到单组分聚氨酯密封胶；
其中催化剂所用的总量份数为0.1～1份；功能助剂所用的总量份数为0～15份；
本发明的制备方法，通过先将增塑剂、填料、除水剂混合后加入极少量的催化剂，得到粘度适中的膏状物，然后向其中加入多元醇和多异氰酸酯，再加入极少量的催化剂和部分功能助剂，通过以上两步催化剂的极少量加入，将多元醇和多异氰酸酯的链式反应温度控制在100℃内，避免了常规一步法的爆聚现象，减少了高温反应时间，减少了产品的副反应，降低了能耗；
步骤②单组分聚氨酯密封胶母料作为半成品，自然冷却后降温储存，然后在需要时加入催化剂，在真空度不低于0.095MPa的条件下搅拌10～15分钟即可得到单组分聚氨酯产品，操作简单，
所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇；
所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4-二异氰酸酯二环己基甲烷、3-异氰酸酯基亚甲基-3,3,5-三甲基环己基二异氰酸酯和二亚甲基苯二异氰酸酯中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述增塑剂为烷基磺酸苯酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、二丙二醇二苯甲酸酯、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、环氧大豆油、柠檬酸三甲酯、乙酰基柠檬酸三丁酯、氯化石蜡和石油醚中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯、原甲酸三乙酯、除水剂ALT-201、氧化钙、氧化钡、五氧化二磷和超细分子筛中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、白炭黑、硫酸钡、钛白粉、滑石粉、有机膨润土、硅微粉、云母粉、中空玻璃微球、氧化钙、硅藻土、煅烧高岭土和粉末活性炭中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、N-乙基吗啉、三乙醇胺、三乙胺、三乙烯二胺或二吗啉二乙基醚中的一种；
所述功能助剂为触变剂、耐老化剂、粘接促进剂和深层固化助剂中的一种或几种；
所述触变剂为疏水型气相二氧化硅、有机膨润土、聚脲、纤维状滑石粉、无水硫酸钙晶须或聚酰胺中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述耐老化剂为光稳定剂或抗氧化剂；
所述光稳定剂为防晒剂118-60-5、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、2，4，6-三(2’正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪、三(1，2，2，6，6-五甲基哌啶基)亚磷酸酯或光稳定剂944；
所述抗氧化剂为IrgastabPUR68、抗氧剂1010、Irganox5057或抗氧化剂B225；
所述粘接促进剂为硅烷偶联剂；
所述深层固化助剂为潜固化剂ALT-102或潜固化剂ALT-101。
优选的制备方法，步骤①中的升温温度为60～80℃。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种单组分聚氨酯密封胶，由以下原料组成：多元醇8kg，多异氰酸酯1kg，增塑剂15kg，除水剂0.2kg，填料15kg和催化剂0.1kg；
所述多元醇为聚醚多元醇；
所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述增塑剂为烷基磺酸苯酯；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为纳米碳酸钙；
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
实施例2
一种单组分聚氨酯密封胶，由以下原料组成：多元醇45kg，多异氰酸酯10kg，增塑剂30kg，除水剂2kg，填料55kg，功能助剂15kg和催化剂1kg；
所述多元醇为聚酯多元醇；
所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二癸酯；
所述除水剂为原甲酸三乙酯；
所述填料为炭黑；
所述催化剂为N-乙基吗啉；
所述功能助剂为触变剂疏水型气相二氧化硅。
实施例3
一种单组分聚氨酯密封胶，由以下原料组成：多元醇15kg，多异氰酸酯2kg，增塑剂18kg，除水剂0.5kg，填料20kg，功能助剂2kg和催化剂0.2kg；
所述多元醇为聚醚多元醇；
所述多异氰酸酯由甲苯二异氰酸酯三聚体和异佛尔酮二异氰酸酯按照质量比1：1混合得到；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二异壬酯按照质量比1：2混合得到；
所述除水剂为除水剂ALT-201和氧化钙按照质量比1：1混合得到；
所述填料由白炭黑、硫酸钡、钛白粉按照质量比2：1：1混合得到；
所述催化剂为三乙胺；
所述功能助剂由有机膨润土0.5kg、防晒剂118-60-5 0.5kg、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷0.5kg和潜固化剂ALT-102 0.5kg混合得到。
实施例4
一种单组分聚氨酯密封胶，由以下原料组成：多元醇20kg，多异氰酸酯4kg，增塑剂22kg，除水剂1.0kg，填料25kg，功能助剂4kg和催化剂0.4kg；
所述多元醇为聚酯多元醇；
所述多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯缩二脲按照质量比1：1混合得到；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和环氧大豆油、柠檬酸三甲酯按照11：5：6混合得到；
所述除水剂为氧化钡和五氧化二磷按照质量比1：1混合得到；
所述填料为滑石粉和有机膨润土按照质量比4：1混合得到；
所述催化剂为三乙烯二胺；
所述功能助剂由纤维状滑石粉0.5kg、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑0.5kg、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷2kg和潜固化剂ALT-101 1kg混合得到。
实施例5
一种单组分聚氨酯密封胶，由以下原料组成：多元醇25kg，多异氰酸酯6kg，增塑剂25kg，除水剂1.2kg，填料35kg，功能助剂8kg和催化剂0.6kg；
所述多元醇为聚己内酯多元醇；
所述多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4-二异氰酸酯二环己基甲烷、3-异氰酸酯基亚甲基-3,3,5-三甲基环己基二异氰酸酯按照质量比1：1：1混合得到；
所述增塑剂为乙酰基柠檬酸三丁酯和氯化石蜡按照质量比4：1混合得到；
所述除水剂为超细分子筛；
所述填料为云母粉、中空玻璃微球、氧化钙按照质量比5：15：15混合得到；
所述催化剂为二吗啉二乙基醚；
所述功能助剂由聚酰胺4kg、IrgastabPUR68 0.5kg、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1.5kg和潜固化剂ALT-102 2kg混合得到。
实施例6
一种单组分聚氨酯密封胶，由以下原料组成：多元醇35kg，多异氰酸酯8kg，增塑剂28kg，除水剂1.8kg，填料48kg，功能助剂12kg和催化剂0.9kg；
所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇；
所述多异氰酸酯为二亚甲基苯二异氰酸酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯和石油醚按照质量比1：1混合得到；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯、氧化钙、超细分子筛按照质量比2：1：1混合得到；
所述填料为硅微粉、硅藻土、煅烧高岭土按照质量比1：1：1混合得到；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡；
所述功能助剂为抗氧剂1010 1kg、潜固化剂ALT-101 5kg、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷3kg和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3kg组成。
实施例7
实施例1的单组分聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将增塑剂15kg加入到反应釜中，升温至60℃，加入填料15kg，除水剂0.2kg，催化剂0.00001kg，搅拌0.5小时，停止加热，得到均匀的膏状物；
②向步骤①所得膏状物中加入多元醇8kg、多异氰酸酯1kg，控制温度在45℃，搅拌0.5小时后，向其中加入催化剂0.00001kg，继续搅拌反应10～30分钟，控制温度在45℃，得到单组分聚氨酯密封胶母料；
③向步骤②所得单组分聚氨酯密封胶母料中加入催化剂0.09998kg，在真空度不低于0.095MPa下搅拌10分钟，得到单组分聚氨酯密封胶；
所述多元醇为聚醚多元醇；
所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述增塑剂为烷基磺酸苯酯；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯；
所述填料为纳米碳酸钙；
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯。
实施例8
实施例2的单组分聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将增塑剂30kg加入到反应釜中，升温至100℃，加入填料55kg，除水剂2kg，催化剂0.002kg，搅拌1小时，停止加热，得到均匀的膏状物；
②向步骤①所得膏状物中加入多元醇45kg、多异氰酸酯10kg，控制温度在80℃，搅拌1小时后，向其中加入催化剂0.02kg，功能助剂10kg，继续搅拌反应30分钟，控制温度在60℃，得到单组分聚氨酯密封胶母料；
③向步骤②所得单组分聚氨酯密封胶母料中加入催化剂0.978kg，剩余重量份数的功能助剂，在真空度不低于0.095MPa下搅拌15分钟，得到单组分聚氨酯密封胶；
所述多元醇为聚酯多元醇；
所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二癸酯；
所述除水剂为原甲酸三乙酯；
所述填料为炭黑；
所述催化剂为N-乙基吗啉；
所述功能助剂为触变剂疏水型气相二氧化硅。
实施例9
实施例3的单组分聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将增塑剂18kg加入到反应釜中，升温至70℃，加入填料20kg，除水剂0.5kg份，催化剂0.001kg，搅拌45分钟，停止加热，得到均匀的膏状物；
②向步骤①所得膏状物中加入多元醇15kg、多异氰酸酯2kg，控制温度在60℃，搅拌45分钟后，向其中加入催化剂0.01kg，功能助剂1kg，继续搅拌反应15分钟，控制温度在50℃，得到单组分聚氨酯密封胶母料；
③向步骤②所得单组分聚氨酯密封胶母料中加入催化剂0.189kg，功能助剂1kg，在真空度不低于0.095MPa下搅拌12分钟，得到单组分聚氨酯密封胶；
所述多元醇为聚醚多元醇；
所述多异氰酸酯由甲苯二异氰酸酯三聚体和异佛尔酮二异氰酸酯按照质量比1：1混合得到；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯和邻苯二甲酸二异壬酯按照质量比1：2混合得到；
所述除水剂为除水剂ALT-201和氧化钙按照质量比1：1混合得到；
所述填料由白炭黑、硫酸钡、钛白粉按照质量比2：1：1混合得到；
所述催化剂为三乙胺；
所述功能助剂由有机膨润土0.5kg、防晒剂118-60-5 0.5kg、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷0.5kg和潜固化剂ALT-102 0.5kg混合得到。
实施例10
实施例4的单组分聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将增塑剂22kg加入到反应釜中，升温至80℃，加入填料25kg，除水剂1.0kg，催化剂0.00005kg，搅拌50分钟，停止加热，得到均匀的膏状物；
②向步骤①所得膏状物中加入多元醇20kg、多异氰酸酯4kg，控制温度在70℃，搅拌40分钟后，向其中加入催化剂0.00005kg，功能助剂1kg，继续搅拌反应20分钟，控制温度在55℃，得到单组分聚氨酯密封胶母料；
③向步骤②所得单组分聚氨酯密封胶母料中加入催化剂0.3999kg，功能助剂3kg，在真空度不低于0.095MPa下搅拌14分钟，得到单组分聚氨酯密封胶；
所述多元醇为聚酯多元醇；
所述多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯缩二脲按照质量比1：1混合得到；
所述增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯和环氧大豆油、柠檬酸三甲酯按照11：5：6混合得到；
所述除水剂为氧化钡和五氧化二磷按照质量比1：1混合得到；
所述填料为滑石粉和有机膨润土按照质量比4：1混合得到；
所述催化剂为三乙烯二胺；
所述功能助剂由纤维状滑石粉0.5kg、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑0.5kg、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷2kg和潜固化剂ALT-101 1kg混合得到。
实施例11
实施例5的单组分聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将增塑剂25kg加入到反应釜中，升温至90℃，加入填料35kg，除水剂1.2kg，催化剂0.001kg，搅拌55分钟，停止加热，得到均匀的膏状物；
②向步骤①所得膏状物中加入多元醇25kg、多异氰酸酯6kg，控制温度在75℃，搅拌50分钟后，向其中加入催化剂0.009kg，功能助剂4kg，继续搅拌反应25分钟，控制温度在58℃，得到单组分聚氨酯密封胶母料；
③向步骤②所得单组分聚氨酯密封胶母料中加入催化剂7.99kg，功能助剂4kg，在真空度不低于0.095MPa下搅拌12分钟，得到单组分聚氨酯密封胶；
所述多元醇为聚己内酯多元醇；
所述多异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4-二异氰酸酯二环己基甲烷、3-异氰酸酯基亚甲基-3,3,5-三甲基环己基二异氰酸酯按照质量比1：1：1混合得到；
所述增塑剂为乙酰基柠檬酸三丁酯和氯化石蜡按照质量比4：1混合得到；
所述除水剂为超细分子筛；
所述填料为云母粉、中空玻璃微球、氧化钙按照质量比5：15：15混合得到；
所述催化剂为二吗啉二乙基醚；
所述功能助剂由聚酰胺4kg、IrgastabPUR68 0.5kg、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷1.5kg和潜固化剂ALT-102 2kg混合得到。
实施例12
实施例6的单组分聚氨酯密封胶的制备方法，包括以下步骤：
①将增塑剂28kg加入到反应釜中，升温至75℃，加入填料48kg，除水剂1.8kg，催化剂0.001kg，搅拌40分钟，停止加热，得到均匀的膏状物；
②向步骤①所得膏状物中加入多元醇35kg、多异氰酸酯8kg，控制温度在55℃，搅拌42分钟后，向其中加入催化剂0.009kg，功能助剂5kg，继续搅拌反应20分钟，控制温度在50℃，得到单组分聚氨酯密封胶母料；
③向步骤②所得单组分聚氨酯密封胶母料中加入催化剂11.99kg，功能助剂7kg，在真空度不低于0.095MPa下搅拌13分钟，得到单组分聚氨酯密封胶；
所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇；
所述多异氰酸酯为二亚甲基苯二异氰酸酯；
所述增塑剂为邻苯二甲酸丁基苄酯和石油醚按照质量比1：1混合得到；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯、氧化钙、超细分子筛按照质量比2：1：1混合得到；
所述填料为硅微粉、硅藻土、煅烧高岭土按照质量比1：1：1混合得到；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡；
所述功能助剂为抗氧剂1010 1kg、潜固化剂ALT-101 5kg、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷3kg和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷3kg组成。
对比例1
一步法制备单组分聚氨酯密封胶，采用的原料的种类和质量均与实施例10相同，步骤如下：
将多元醇、增塑剂和填料在行星式搅拌机中混合，加热到120℃，保持该温度，在真空度不低于0.095MPa下真空脱水2小时(一般脱水至含水量为500ppm左右)，降温至60℃以下，加入多异氰酸酯和催化剂5g，保持温度在60±2℃下搅拌2小时，降温到40±2℃，继续搅拌20分钟，再加入催化剂395g和功能助剂，在真空度不低于0.095MPa条件下搅拌10～20分钟混合均匀，出料，包装，得到产品。
对比例2
两步法制备单组份聚氨酯密封胶，采用的原料的种类和质量均与实施例10相同，步骤如下：
预聚体的制备：将多元醇加入到反应釜中，升温至120℃，在真空度不低于0.095MPa的条件下真空脱水0.5～1小时，降温至55～65℃，加入多异氰酸酯，升温至80℃，保持温度在80～90℃之间，在氮气保护下反应4小时，降温出料，得到预聚体；
将所得预聚体加入到搅拌机中，依次加入增塑剂、除水剂、填料升温至60±2℃，在此温度下保持不低于10m/s的剪切速度，真空度不低于0.095MPa的条件下搅拌20～30分钟，降温至40±2℃，继续搅拌20分钟，加入催化剂和功能助剂，在真空度不低于0.095MPa的条件下搅拌10～20分钟混合均匀后，出料，包装，得到产品。
将实施例7～12所得单组分聚氨酯密封胶和对比例1和2的聚氨酯密封胶在标准实验室温度下涂胶，制成试片，实验室条件按照GB/T 2941-2006执行，将试片放置7天后进行测试，检测结果如表1所示。
Figure BDA0002328227410000161
Figure BDA0002328227410000171
由表1的数据可以看出，本发明的一步法制备的产品，与常规一步法(对比例1)和两步法(对比例2)相比，表干时间和固化速度相差不大，但是拉伸强度、剪切强度、断裂伸长率具有差别，尤其是贮存稳定性和弹性回复率明显优于对比例1和对比例2，并且制备时间均在3小时内，常规方法的制备时间一般为7～8小时，本发明的一步法制备单组分聚氨酯密封胶的制备温度均不超过100℃，而传统的一步法和两步法的温度均在120℃以上，甚至需要氮气保护反应，对反应设备的要求高。

Claims (7)

1.一种单组分聚氨酯密封胶，其特征在于：以重量份计，由以下原料组成：多元醇8～45份，多异氰酸酯1～10份，增塑剂15～30份，除水剂0.2～2份，填料15～55份，功能助剂0～15份和催化剂0.1～1份；
所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇；
所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4-二异氰酸酯二环己基甲烷、3-异氰酸酯基亚甲基-3,3,5-三甲基环己基二异氰酸酯和二亚甲基苯二异氰酸酯中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述增塑剂为烷基磺酸苯酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、二丙二醇二苯甲酸酯、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、环氧大豆油、柠檬酸三甲酯、乙酰基柠檬酸三丁酯、氯化石蜡和石油醚中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯、原甲酸三乙酯、除水剂ALT-201、氧化钙、氧化钡、五氧化二磷和超细分子筛中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、白炭黑、硫酸钡、钛白粉、滑石粉、有机膨润土、硅微粉、云母粉、中空玻璃微球、氧化钙、硅藻土、煅烧高岭土和粉末活性炭中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、N-乙基吗啉、三乙醇胺、三乙胺、三乙烯二胺或二吗啉二乙基醚中的一种；
所述功能助剂为触变剂、耐老化剂、粘接促进剂和深层固化助剂中的一种或几种；
所述触变剂为疏水型气相二氧化硅、有机膨润土、聚脲、纤维状滑石粉、无水硫酸钙晶须或聚酰胺中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述耐老化剂为光稳定剂或抗氧化剂；
所述光稳定剂为防晒剂118-60-5、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、2，4，6-三(2’正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪、三(1，2，2，6，6-五甲基哌啶基)亚磷酸酯或光稳定剂944；
所述抗氧化剂为IrgastabPUR68、抗氧剂1010、Irganox5057或抗氧化剂B225；
所述粘接促进剂为硅烷偶联剂；
所述深层固化助剂为潜固化剂ALT-102或潜固化剂ALT-101。
2.根据权利要求1所述的一种单组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷,γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种、两种或三种组分任意比例的组合。
3.根据权利要求1所述的一种单组份聚氨酯密封胶，其特征在于：所述聚醚多元醇为分子量400～20000的二官能度或三官能度的聚醚多元醇。
4.根据权利要求1所述的一种单组分聚氨酯密封胶，其特征在于：所述聚酯多元醇的分子量为200～6000。
5.根据权利要求4所述的一种单组分聚氨酯密封胶，其特征在于：所述聚酯多元醇包括聚己内酯多元醇或聚碳酸酯多元醇。
6.权利要求1所述单组分聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
①以重量份计，将增塑剂15～30份加入到反应釜中，升温至60～100℃，加入填料15～55份，除水剂0.2～2份，催化剂0.00001～0.002份，搅拌0.5～1小时，停止加热，得到均匀的膏状物；
②向步骤①所得膏状物中加入多元醇8～45份、多异氰酸酯1～10份，控制温度在45～80℃，搅拌0.5～1小时后，向其中加入催化剂0.00001～0.02份，功能助剂0～10份，继续搅拌反应10～30分钟，控制温度在45～60℃，得到单组分聚氨酯密封胶母料；
③向步骤②所得单组分聚氨酯密封胶母料中加入剩余重量份数的催化剂，剩余重量份数的功能助剂，在真空度不低于0.095MPa下搅拌10～15分钟，得到单组分聚氨酯密封胶；
其中催化剂所用的总量份数为0.1～1份；功能助剂所用的总量份数为0～15份；
所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇；
所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯缩二脲、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、4,4-二异氰酸酯二环己基甲烷、3-异氰酸酯基亚甲基-3,3,5-三甲基环己基二异氰酸酯和二亚甲基苯二异氰酸酯中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述增塑剂为烷基磺酸苯酯、邻苯二甲酸二癸酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、二丙二醇二苯甲酸酯、环己烷1，2-二甲酸二异壬基酯、环氧大豆油、柠檬酸三甲酯、乙酰基柠檬酸三丁酯、氯化石蜡和石油醚中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述除水剂为对甲苯磺酰异氰酸酯、原甲酸三乙酯、除水剂ALT-201、氧化钙、氧化钡、五氧化二磷和超细分子筛中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述填料为纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、炭黑、白炭黑、硫酸钡、钛白粉、滑石粉、有机膨润土、硅微粉、云母粉、中空玻璃微球、氧化钙、硅藻土、煅烧高岭土和粉末活性炭中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述催化剂为二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、二醋酸二丁基锡、N-乙基吗啉、三乙醇胺、三乙胺、三乙烯二胺或二吗啉二乙基醚中的一种；
所述功能助剂为触变剂、耐老化剂、粘接促进剂和深层固化助剂中的一种或几种；
所述触变剂为疏水型气相二氧化硅、有机膨润土、聚脲、纤维状滑石粉、无水硫酸钙晶须或聚酰胺中的一种、两种或三种组分任意比例的混合；
所述耐老化剂为光稳定剂或抗氧化剂；
所述光稳定剂为防晒剂118-60-5、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、2，4，6-三(2’正丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪、三(1，2，2，6，6-五甲基哌啶基)亚磷酸酯或光稳定剂944；
所述抗氧化剂为IrgastabPUR68、抗氧剂1010、Irganox5057或抗氧化剂B225；
所述粘接促进剂为硅烷偶联剂；
所述深层固化助剂为潜固化剂ALT-102或潜固化剂ALT-101。
7.根据权利要求6所述单组分聚氨酯密封胶的制备方法，其特征在于：步骤①中的升温温度为60～80℃。
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