CN111662630A - 一种低voc聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

一种低voc聚氨酯防水涂料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111662630A
CN111662630A CN202010575808.8A CN202010575808A CN111662630A CN 111662630 A CN111662630 A CN 111662630A CN 202010575808 A CN202010575808 A CN 202010575808A CN 111662630 A CN111662630 A CN 111662630A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction kettle
temperature
keeping
parts
voc polyurethane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010575808.8A
Other languages
English (en)
Inventor
张志功
周章华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Sanjeshu Coating Co ltd
Original Assignee
Anhui Sanjeshu Coating Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Sanjeshu Coating Co ltd filed Critical Anhui Sanjeshu Coating Co ltd
Priority to CN202010575808.8A priority Critical patent/CN111662630A/zh
Publication of CN111662630A publication Critical patent/CN111662630A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D175/00—Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D175/04—Polyurethanes
    • C09D175/08—Polyurethanes from polyethers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4804—Two or more polyethers of different physical or chemical nature
    • C08G18/4812—Mixtures of polyetherdiols with polyetherpolyols having at least three hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4825—Polyethers containing two hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4829—Polyethers containing at least three hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/40—High-molecular-weight compounds
    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4854—Polyethers containing oxyalkylene groups having four carbon atoms in the alkylene group
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
    • C08K2003/2241—Titanium dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Abstract

本发明涉及一种低VOC聚氨酯防水涂料，主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：异氰酸酯6.2～12.3、聚醚多元醇34.0～58.0、增塑剂4.0～12.0、钛白粉2.0～5.0、滑石粉15.0～29.0、重钙3.0～29.0、煅烧高岭土2.0～7.0、环保催化剂0.05～0.3、潜固化剂0.5～1.4、稳定剂0.05～0.15、分散剂0.03‑0.5、环保色浆0.3～0.8。本发明远优于现行标准的技术要求。VOC含量明显优于A类产品VOC含量(50g/L)和B类产品的VOC含量(200g/L)。苯未检出，甲苯+乙苯+二甲苯总和未检出，苯酚、蒽、萘也均未检出。

Description

一种低VOC聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法，尤其涉及一种低VOC 聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
按照《室内装饰装修材料有害物质限量》要求，严格控制装饰材料市场准 入，逐步淘汰溶剂型涂料和胶粘剂。实施区域统一标准，京津冀区域严格执行 《建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准》要求，并适时将标准 实施范围扩展至京津冀周边地区；长三角、珠三角区域加快制定区域统一的建 筑类涂料VOC含量限值标准。完善装修标准合同，增加环保条款，培育扶持绿 色装修企业。鼓励开展装修监理和装修后室内空气质量检测验收。加大推广使 用水性和高固体分涂料。
在绿色发展理念下，国家提出推动绿色建材发展，这对于涂料行业来说， 既是一个重大的考验，又是一个难得机遇，未来绿色建材将成为巨大的市场， 走上绿色发展之路的防水涂料企业将抢占先机，成为行业的佼佼者。
基于以上政策因素，特此研发低挥发性有机化合物的聚氨酯防水涂料。传 统的聚氨酯防水涂料含有较多的甲苯、二甲苯等苯系溶剂，不能够满足国家对 行业绿色发展的要求，聚氨酯含有的有机溶剂对人体又具有麻醉、刺激作用， 高浓度时对神经系统有毒害作用。
综上所述，低VOC聚氨酯防水涂料的研发成了市场所迫切需求的产品，特 此进行了该产品的开发研究。
发明内容
本发明提供了一种低VOC聚氨酯防水涂料及其制备方法，本发明的聚氨酯 防水涂料中的VOC的含量极低，能降低生产过程和施工应用过程中挥发性有机 物对工人和管理人员的职业健康的危害。
本发明通过以下技术方案实现：
一)方案一
一种低VOC聚氨酯防水涂料，主要由以下组分按照以下重量份制备而成：
Figure BDA0002550942410000021
进一步地，所述的异氰酸酯由TDI、MDI或者PAPI中的一种组成或其中两 种以上按照任意比例混合而成。所述的TDI为甲苯二异氰酸酯(toluene diisocyanate)；所述的MDI为二苯基甲烷二异氰酸酯(4，4`～ diphenylmethanediisocyanate)；所述的PAPI为多亚甲基多苯基异氰酸酯 (polymethylenepolyphenlene isocyanate)。
进一步地，所述的聚醚多元醇由聚氧化丙烯二醇、甘油氧化丙烯聚醚三醇、 甘油氧化丙烯聚醚三醇、聚四氢呋喃醚二醇中的一种组成或其中两种以上按照 任意比例混合而成。
聚氧化丙烯二醇(polyoxypropylene glycol 1000)，分子量1000；聚氧化丙 烯二醇(polyoxypropylene glycol 2000)，分子量2000；甘油氧化丙烯聚醚三醇 (Glycerolpropylene oxide polyether triol 330N)
聚四氢呋喃醚二醇(Polytetrahydrofuran ether glycol)
进一步地，所述的增塑剂为DINP、DOTP、DIDP或者DINCH中的一种组 成或其中两种以上按照任意比例混合而成。
DINP为邻苯二甲酸二异壬酯(diisononyl phthalate)；DOTP为对苯二甲酸 二辛酯(dioctyl terephthalate)；DIDP为邻苯二甲酸二异癸酯(diisodecyl phthalate)；DINCH为环己烷1，2～二甲酸二异壬基酯(Diisononyl cyclohexane 1,2～ diformate)。
进一步地，所述的钛白粉为金红石型钛白粉。
进一步地，所述的滑石粉的目数为800目～2000目。
进一步地，所述的重钙的目数为800～2000目
进一步地，所述的煅烧高岭土的目数为1000～2000目。
进一步地，催化剂：主要为二月桂酸二丁基锡或者异辛酸铋。
进一步地，潜固化剂为酮亚胺、醛亚胺或者氨酯二噁唑烷。
进一步地，稳定剂为水杨酸、草酸或者苯甲酸。
进一步地，所述分散剂为油性分散剂。
方案二)
一种低VOC聚氨酯防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
将聚醚多元醇、增塑剂、分散剂和色浆加入反应釜中，设定搅拌速度200-600 转/min，对反应釜进行加热，当反应釜温度升至70～80℃后，依次加入钛白粉、 滑石粉、重钙和煅烧高岭土，当反应釜温度升温至115～125℃之间时，打开与 反应釜连接的真空泵对反应釜抽真空，并使反应釜在真空度-0.095～-0.1MPa之间 持续抽真空2～5小时，之后关闭真空泵；
接着使反应釜温度冷却至45～55℃后，加入异氰酸酯，之后恒温1～2小时；
接着使反应釜升温至55～65℃后恒温1～2小时；
接着使反应釜升温至65～75℃后恒温1～2小时；
接着使反应釜升温至75～85℃后恒温1～2小时；
之后在75～85℃加入催化剂后恒温1～2小时；
之后在75～85℃下依次加入潜固化剂和稳定剂，恒温50～100分钟并在恒 温过程中检测游离TDI的百分含量是否低于0.3％，当检测的游离TDI的百分含 量低于0.3％后，打开与反应釜连接的真空泵抽真空，在真空度-0.095～-0.1MPa 之间持续抽真空20～40分钟后，逐步降低搅拌速度至静止，最后静置5～10min 即得。
然后再放料包装，包装桶内充氮气保护。
本方案利用聚氨酯的合成机理，科学合理的选择配方中的原材料，降低涂 料体系中的溶剂的添加量，降低VOC的含量，达到产品的高固含环保的目的， 提升产品的施工应用性，降低施工应用过程中溶剂对施工工人和现场管理人员 的职业健康的危害，降低生产过程中对产业工人的职业健康的危害。
反应时异氰酸酯基团与水的反应，生成产物有一个二氧化碳的产生，质量 差损耗恰恰与所检测的VOC值相接近。所以实际VOC值，要比测试值还要低很 多倍。
较之前的现有技术，本发明具有如下有益效果：本发明远优于现行标准的 技术要求。VOC含量明显优于A类产品VOC含量(50g/L)和B类产品的VOC含 量(200g/L)。苯未检出，甲苯+乙苯+二甲苯总和未检出，苯酚、蒽、萘也均未 检出。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步说明本发明。
以下实施例所用化学原料缩写、商品名与中英文名称对照如下:
异氰酸酯
TDI甲苯二异氰酸酯(toluene diisocyanate)；
MDI二苯基甲烷二异氰酸酯(4，4`～diphenylmethanediisocyanate)；
PAPI多亚甲基多苯基异氰酸酯(polymethylenepolyphenlene isocyanate)；
聚醚多元醇
N210聚氧化丙烯二醇(polyoxypropylene glycol 1000)，分子量1000；
N220聚氧化丙烯二醇(polyoxypropylene glycol 2000)，分子量2000；
330N甘油氧化丙烯聚醚三醇(Glycerol propylene oxide polyether triol330N)
PTMG聚四氢呋喃醚二醇(Polytetrahydrofuran ether glycol)
增塑剂
DINP邻苯二甲酸二异壬酯(diisononyl phthalate)；
DOTP对苯二甲酸二辛酯(dioctyl terephthalate)；
DIDP邻苯二甲酸二异癸酯(diisodecyl phthalate)；
DINCH环己烷1，2～二甲酸二异壬基酯(Diisononyl cyclohexane 1,2～diformate)。
滑石粉(talcum powder)800目～2000目
煅烧高岭土(calcinedkaolin)1000～2000目
钛白粉(Titanium dioxide)金红石型钛白粉
碳酸钙(Calcium carbonate)800～2000目
催化剂：主要为二月桂酸二丁基锡或者异辛酸铋。
潜固化剂：酮亚胺、醛亚胺或者氨酯二噁唑烷。
稳定剂：有机弱酸类：水杨酸、草酸或者苯甲酸。
所述分散剂为油性分散剂。该分散剂中溶质为低分子量不饱和多元羧酸聚 合物与聚硅氧烷共聚体，溶剂为二甲苯/二异丁酮,助剂用量为0.5-2.5％不挥发 份:50％。
实施例1
一种低游离TDI单组分聚氨酯防水涂料，由以下组分制备而成：
Figure BDA0002550942410000041
Figure BDA0002550942410000051
一种低VOC聚氨酯防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
将聚醚多元醇、增塑剂、分散剂和色浆加入反应釜中，设定搅拌速度200 转/min，对反应釜进行加热，当反应釜温度升至70℃后，依次加入钛白粉、滑 石粉、重钙和煅烧高岭土，当反应釜温度升温至115℃时，打开与反应釜连接的 真空泵对反应釜抽真空，并使反应釜在真空度-0.095MPa之间持续抽真空2小时， 之后关闭真空泵；
接着使反应釜温度冷却至50℃后加入异氰酸酯恒温1小时；
然后升温至60℃恒温1小时；
升温至70℃恒温1小时；
升温至80℃恒温1小时；
之后再在80℃加入催化剂并恒温1小时；
之后在80℃下依次加入潜固化剂和稳定剂，恒温50分钟并在恒温过程中检 测游离TDI的百分含量是否低于0.3％，当检测的游离TDI的百分含量低于0.3％ 后，打开与反应釜连接的真空泵抽真空，在真空度-0.095MPa之间持续抽真空 20分钟后，逐步降低搅拌速度至静止，最后静置5min即得。
实施例2
一种低游离TDI单组分聚氨酯防水涂料，由以下组分制备而成：
Figure BDA0002550942410000052
Figure BDA0002550942410000061
一种低VOC聚氨酯防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
将聚醚多元醇、增塑剂、分散剂和色浆加入反应釜中，设定搅拌速度300 转/min，对反应釜进行加热，当反应釜温度升至80℃后，依次加入钛白粉、滑 石粉、重钙和煅烧高岭土，当反应釜温度升温至125℃之间时，打开与反应釜连 接的真空泵对反应釜抽真空，并使反应釜在真空度-0.1MPa之间持续抽真空2小 时，之后关闭真空泵；
接着使反应釜温度冷却至45℃后加入异氰酸酯恒温2小时；
然后升温至55℃恒温2小时；
升温至65℃恒温2小时；
升温至75℃恒温2小时；
之后再在85℃加入催化剂并恒温2小时；
之后在85℃下依次加入潜固化剂和稳定剂，恒温50分钟直到检测的游离 TDI的百分含量低于0.3％后，打开与反应釜连接的真空泵抽真空，在真空度 -0.097MPa之间持续抽真空25分钟后，逐步降低搅拌速度至静止，最后静置7min 即得。
实施例3
Figure BDA0002550942410000062
Figure BDA0002550942410000071
一种低VOC聚氨酯防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
将聚醚多元醇、增塑剂、分散剂和色浆加入反应釜中，设定搅拌速度400 转/min，对反应釜进行加热，当反应釜温度升至75℃后，依次加入钛白粉、滑 石粉、重钙和煅烧高岭土，当反应釜温度升温至120℃之间时，打开与反应釜连 接的真空泵对反应釜抽真空，并使反应釜在真空度-0.096MPa之间持续抽真空5 小时，之后关闭真空泵；
接着使反应釜温度冷却至55℃后加入异氰酸酯恒温1小时；
然后升温至65℃恒温1小时；
升温至75℃恒温1小时；
升温至85℃恒温1小时；
之后再在85℃加入催化剂并恒温1小时；
之后在85℃下依次加入潜固化剂和稳定剂，恒温100分钟后，打开与反应 釜连接的真空泵抽真空，在真空度-0.096MPa之间持续抽真空30分钟后，逐步 降低搅拌速度至静止，最后静置6min即得。
实施例4
Figure BDA0002550942410000072
一种低VOC聚氨酯防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
将聚醚多元醇、增塑剂、分散剂和色浆加入反应釜中，设定搅拌速度500 转/min，对反应釜进行加热，当反应釜温度升至76℃后，依次加入钛白粉、滑 石粉、重钙和煅烧高岭土，当反应釜温度升温至121℃时，打开与反应釜连接的 真空泵对反应釜抽真空，并使反应釜在真空度-0.097MPa之间持续抽真空3小时， 之后关闭真空泵；
接着使反应釜温度冷却至50℃后加入异氰酸酯恒温1小时；
然后升温至60℃恒温1小时；
升温至70℃恒温1小时；
升温至80℃恒温1小时；
之后再在80℃加入催化剂并恒温1小时；
之后在80℃下依次加入潜固化剂和稳定剂，恒温60分钟后，打开与反应釜 连接的真空泵抽真空，在真空度-0.097MPa之间持续抽真空30分钟后，逐步降 低搅拌速度至静止，最后静置6min即得。
实施例5
Figure BDA0002550942410000081
一种低VOC聚氨酯防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
将聚醚多元醇、增塑剂、分散剂和色浆加入反应釜中，设定搅拌速度600 转/min，对反应釜进行加热，当反应釜温度升至75℃后，依次加入钛白粉、滑 石粉、重钙和煅烧高岭土，当反应釜温度升温至120℃之间时，打开与反应釜连 接的真空泵对反应釜抽真空，并使反应釜在真空度-0.099MPa之间持续抽真空4 小时，之后关闭真空泵；
接着使反应釜温度冷却至50℃后加入异氰酸酯恒温1小时；
然后升温至60℃恒温1小时；
升温至70℃恒温1小时；
升温至80℃恒温1小时；
之后再在80℃加入催化剂并恒温1小时；
之后在80℃下依次加入潜固化剂和稳定剂，恒温50分钟直到检测的游离 TDI的百分含量低于0.3％后，打开与反应釜连接的真空泵抽真空，在真空度 -0.1MPa之间持续抽真空40分钟后，逐步降低搅拌速度至静止，最后静置10min 即得。
实施例6
Figure BDA0002550942410000091
一种低VOC聚氨酯防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
将聚醚多元醇、增塑剂、分散剂和色浆加入反应釜中，设定搅拌速度550 转/min，对反应釜进行加热，当反应釜温度升至78℃后，依次加入钛白粉、滑 石粉、重钙和煅烧高岭土，当反应釜温度升温至123℃之间时，打开与反应釜连 接的真空泵对反应釜抽真空，并使反应釜在真空度-0.095MPa之间持续抽真空4 小时，之后关闭真空泵；
接着使反应釜温度冷却至50℃后加入异氰酸酯恒温1小时；
然后升温至60℃恒温1小时；
升温至70℃恒温1小时；
升温至80℃恒温1小时；
之后再在80℃加入催化剂并恒温1小时；
之后在80℃下依次加入潜固化剂和稳定剂，恒温50分钟直到检测的游离 TDI的百分含量低于0.3％后，打开与反应釜连接的真空泵抽真空，在真空度 -0.095MPa之间持续抽真空20分钟后，逐步降低搅拌速度至静止，最后静置5min 即得。
Figure BDA0002550942410000101
根据以上实施案例可以看出，实例1-6均符合GB/T19250-2013《聚氨酯防 水涂料》技术指标，而且VOC仅为A类的20％以下，B类的5％以下。其他有 害物质限量方面的数据均未检出。苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、蒽、萘均 未检出。完全优于国家标准要求，提高了油性聚氨酯防水涂料的环保性，将改 变聚氨酯不环保的历史。
以上所述实施例仅仅是本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的 范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本 发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的 保护范围内。

Claims (10)

1.一种低VOC聚氨酯防水涂料，其特征在于：主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Figure FDA0002550942400000011
2.根据权利要求1所述的一种低VOC聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的异氰酸酯由TDI、MDI或者PAPI中的一种组成或其中两种以上按照任意比例混合而成。
3.根据权利要求1所述的一种低VOC聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的聚醚多元醇由聚氧化丙烯二醇、甘油氧化丙烯聚醚三醇、甘油氧化丙烯聚醚三醇、或聚四氢呋喃醚二醇中的一种组成或者其中两种以上按照任意比例混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种低VOC聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的增塑剂为DINP、DOTP、DIDP、或DINCH中的一种组成或者其中两种以上按照任意比例混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种低VOC聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的钛白粉为金红石型钛白粉。
6.根据权利要求1所述的一种低VOC聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的滑石粉的目数为800目～2000目；所述的重钙的目数为800～2000目。
7.根据权利要求1所述的一种低VOC聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的煅烧高岭土的目数为1000～2000目。
8.根据权利要求1所述的一种低VOC聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡或者异辛酸铋；所述的潜固化剂为酮亚胺、醛亚胺或者氨酯二噁唑烷；
所述的稳定剂为水杨酸、草酸或者苯甲酸；
所述分散剂为油性分散剂。
9.如权利要求1-8中任一项所述的低VOC聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将聚醚多元醇、增塑剂、分散剂和色浆加入反应釜中，设定搅拌速度200-600转/min，对反应釜进行加热，当反应釜温度升至70～80℃后，依次加入钛白粉、滑石粉、重钙和煅烧高岭土，当反应釜温度升温至115～125℃之间时，打开与反应釜连接的真空泵对反应釜抽真空，并使反应釜在真空度-0.095～-0.1MPa之间持续抽真空2～5小时，之后关闭真空泵；
接着使反应釜温度冷却至45～55℃后，加入异氰酸酯，之后恒温1～2小时；
接着使反应釜升温至55～65℃后恒温1～2小时；
接着使反应釜升温至65～75℃后恒温1～2小时；
接着使反应釜升温至75～85℃后恒温1～2小时；
之后在75～85℃加入催化剂后恒温1～2小时；
之后在75～85℃下依次加入潜固化剂和稳定剂，之后恒温50～100分钟，之后打开与反应釜连接的真空泵对反应釜抽真空，并在真空度-0.095～-0.1MPa下持续抽真空20～40分钟，之后逐步降低搅拌速度至静止，最后静置5～10min即得。
10.根据权利要求9所述的低VOC聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述的异氰酸酯由TDI组成，或者由TDI与MDI或者PAPI中的至少一种按照任意比例混合而成；在加入潜固化剂和稳定剂之后的恒温50～100分钟过程中，检测游离TDI的百分含量是否低于0.3％，当检测的游离TDI的百分含量低于0.3％后，即打开与反应釜连接的真空泵对反应釜抽真空。
CN202010575808.8A 2020-06-22 2020-06-22 一种低voc聚氨酯防水涂料及其制备方法 Pending CN111662630A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010575808.8A CN111662630A (zh) 2020-06-22 2020-06-22 一种低voc聚氨酯防水涂料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010575808.8A CN111662630A (zh) 2020-06-22 2020-06-22 一种低voc聚氨酯防水涂料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111662630A true CN111662630A (zh) 2020-09-15

Family

ID=72389443

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010575808.8A Pending CN111662630A (zh) 2020-06-22 2020-06-22 一种低voc聚氨酯防水涂料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111662630A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114437622A (zh) * 2022-01-22 2022-05-06 上海正欧实业有限公司 一种单组分无溶剂聚氨酯涂料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102676039A (zh) * 2012-05-29 2012-09-19 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 一种湿固化单组份聚氨酯涂料及其制备方法
CN106634534A (zh) * 2016-12-27 2017-05-10 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 一种抗流挂单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN109251292A (zh) * 2018-07-13 2019-01-22 重庆科顺化工新材料有限公司 聚氨酯潜固化剂及单组份聚氨酯防水涂料及制备方法
CN110655858A (zh) * 2019-09-24 2020-01-07 唐山东方雨虹防水技术有限责任公司 一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN111073584A (zh) * 2019-12-20 2020-04-28 山东北方现代化学工业有限公司 一种单组分聚氨酯密封胶及低温、快速的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102676039A (zh) * 2012-05-29 2012-09-19 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 一种湿固化单组份聚氨酯涂料及其制备方法
CN106634534A (zh) * 2016-12-27 2017-05-10 苏州中材非金属矿工业设计研究院有限公司 一种抗流挂单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN109251292A (zh) * 2018-07-13 2019-01-22 重庆科顺化工新材料有限公司 聚氨酯潜固化剂及单组份聚氨酯防水涂料及制备方法
CN110655858A (zh) * 2019-09-24 2020-01-07 唐山东方雨虹防水技术有限责任公司 一种单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN111073584A (zh) * 2019-12-20 2020-04-28 山东北方现代化学工业有限公司 一种单组分聚氨酯密封胶及低温、快速的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114437622A (zh) * 2022-01-22 2022-05-06 上海正欧实业有限公司 一种单组分无溶剂聚氨酯涂料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109929426B (zh) 一种潜固化剂型单组分聚氨酯防水涂料
CN111621223A (zh) 一种高固含环保聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN103614108B (zh) 一种软包装复合树脂及其制备方法
DE2555535C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Überzügen
CN101880516A (zh) 低游离mdi单体双组份无溶剂聚氨酯胶粘剂
CN103159911A (zh) 流变改性剂
JPH0867732A (ja) イソシアネートプレポリマー、その調製方法、及びその用途
CN103805048A (zh) 景观道具用聚天门冬氨酸酯防护涂料及其制备方法
EP0284015B1 (en) A catalyzed fast cure polyurethane sealant composition
CN107325709A (zh) 一种单组分湿固化聚氨酯防水涂料及其制备方法
KR20220044207A (ko) 일액형 폴리우레탄 전구중합체 조성물
CN111647347A (zh) 低游离tdi单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN111117465B (zh) 一种环保型单组份聚氨酯防水涂料
CN111662630A (zh) 一种低voc聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN112708340A (zh) 一种可喷涂施工抗流挂单组份聚氨酯防水涂料
CN108864923B (zh) 低温低湿固化无溶剂单组份聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN110054980A (zh) 一种单组分湿气固化聚氨酯重防腐涂料及其制备方法
CN111548722B (zh) 一种生活饮用水接触级聚氨酯防水涂料及其制备方法
KR100192201B1 (ko) 습기경화성 1액형 폴리우레탄 조성물 및 이의 제조 방법
CN104592469A (zh) 阴离子型聚氨酯水分散体、其预聚物单体及制备工艺
CN104449540B (zh) 用于pvc薄膜表面聚氨酯粘合剂组合物
CN1137951C (zh) 聚氨酯树脂涂料及其生产方法
CN110698968A (zh) 一种可降解的潮气固化聚氨酯防污涂料及其制备方法
US4952659A (en) Catalyzed fast cure polyurethane sealant composition
WO2016038968A1 (ja) 湿気硬化型ウレタン組成物及び被覆材

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200915

RJ01 Rejection of invention patent application after publication