JP2001168045A - 窒化物系ｉｉｉ−ｖ族化合物層の製造方法およびそれを用いた基板の製造方法 - Google Patents

窒化物系ｉｉｉ−ｖ族化合物層の製造方法およびそれを用いた基板の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 品質を向上させることができ、かつ製造プロ
セスの簡易化を図ることができる窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族
化合物層の製造方法およびそれを用いた基板の製造方法
を提供する。 【解決手段】 成長用基体１０上に、成長面に対して垂
直な方向の成長速度が１０μｍ／ｈより大きくなるよう
に第１の成長層２１を成長させる。そののち、成長面に
対して垂直な方向の成長速度が１０μｍ／ｈ以下となる
ように第２の成長層２２を成長させる。大きな成長速度
で成長した第１の成長層２１の表面は荒れたものとなる
が、それよりも小さな成長速度で第２の成長層２２を成
長させることにより、第１の成長層２１の表面の窪みが
埋められ、第２の成長層２２の表面を平坦にすることが
できる。また、第１の成長層２１の表面の窪みを埋める
ように横方向に成長が起こるため、第１の成長層２１か
ら引き継がれた転位Ｄが横方向に屈曲し、第２の成長層
２２の表面まで伝搬される転位Ｄの密度が大きく低減す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＩＩＩ族元素とＶ
族元素としての窒素（Ｎ）とを含む窒化物系ＩＩＩ−Ｖ
族化合物層の製造方法およびそれを用いた基板の製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、光ディスクや光磁気ディスクなど
においては、記録・再生の高密度化または高解像度化の
要求が高まっており、それを実現するために、紫外領域
ないし緑色波長帯域の短波長域で発光可能な半導体発光
素子の研究が活発に行われている。このような短波長域
で発光可能な半導体素子を構成するのに適した材料とし
ては、ＧａＮ，ＡｌＧａＮ混晶あるいはＧａＩｎＮ混晶
に代表される窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体が知ら
れている（Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，３０
（１９９１），Ｌ１９９８）。
【０００３】一般に、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導
体を用いた発光素子は、有機金属化学気相成長（Ｍｅｔ
ａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ
Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ＭＯＣＶＤ）法や分子線エピ
タキシー（Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ Ｅｐｉｔａ
ｘｙ；ＭＢＥ）法などを用いて、基板の上に窒化物系Ｉ
ＩＩ−Ｖ族化合物半導体の層を順次成長させることによ
り製造されている。通常、基板としては、主にサファイ
ア（Ａｌ２Ｏ３）基板あるいは炭化ケイ素（ＳｉＣ）基
板が使用されている。
【０００４】ところが、サファイアおよび炭化ケイ素と
窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体とでは、格子定数や
熱膨張係数が異なるために、成長した窒化物系ＩＩＩ−
Ｖ族化合物半導体層中には、欠陥や割れ（クラック）が
発生するという問題があった。また、半導体発光素子と
して半導体レーザ（ＬＤ；Ｌａｓｅｒ Ｄｉｏｄｅ）を
製造する場合には、共振器形成用の端面を設けるための
劈開を行うことが困難であった。
【０００５】これらの不都合は、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族
化合物よりなる基板を用いることにより解決されると考
えられる。すなわち、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物基板
上に、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体層を成長させ
れば、それらの格子定数や熱膨張係数がほぼ一致してい
るため、欠陥や割れの発生が抑制される。また、半導体
レーザを製造する場合には、共振器形成用の端面を設け
るための劈開を容易に行うことができる。従って、これ
が実現されると、信頼性の高い半導体発光素子を歩留ま
りよく製造することができると考えられる。
【０００６】ところで、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物は
飽和蒸気圧が高いので、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物基
板を製造する場合には、シリコン（Ｓｉ）基板やガリウ
ムヒ素（ＧａＡｓ）基板を作製する際に一般的に用いら
れる製造方法を用いることができない。従来、窒化物系
ＩＩＩ−Ｖ族化合物基板の製造方法としては、サファイ
アあるいはガリウムヒ素よりなる成長用基体の上に、Ｍ
ＯＣＶＤ法，ＭＢＥ法あるいはハイドライド（水素化
物）を原料に使用するハイドライド気相エピタキシー
（Ｖａｐｏｒ Ｐｈａｓｅ Ｅｐｉｔａｘｙ；ＶＰＥ）
法を用いて所定の厚さに達するまで窒化物系ＩＩＩ−Ｖ
族化合物を成長させる方法が知られている。中でも、ハ
イドライドＶＰＥ法を用いれば、１時間当たり数μｍ〜
数百μｍ成長させることができるので、短時間で基板と
して使用可能な厚さまで成長させることができる。この
ハイドライドＶＰＥ法を用いて製造された窒化物系ＩＩ
Ｉ−Ｖ族化合物基板としては、上述した成長用基体の上
にＧａＮを成長させることにより作製されたものが報告
されている。
【０００７】また、成長用基体の上に、低温バッファ層
などの緩衝層を設けたのち、この緩衝層の上に窒化物系
ＩＩＩ−Ｖ族化合物を成長させて窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族
化合物基板を作製する方法も知られている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、成長用
基体上に直接窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を成長させる
方法では、成長を終了した後の表面状態が悪く、更にそ
の上に良質な窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を成長
させるための基板として用いるには、品質が不十分であ
るという問題があった。
【０００９】また、成長用基体上に緩衝層を介して窒化
物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を成長させる方法では、緩衝層
を設けるための余分な工程が必要となり、生産性に劣る
という問題があった。特に、緩衝層として低温バッファ
層を設ける場合には、高温環境下において成長用基体の
クリーニングなどを行った後に、一旦低温にする必要が
あるため、より生産性に劣ってしまっていた。
【００１０】本発明はかかる問題点に鑑みてなされたも
ので、その目的は、品質を向上させることができ、かつ
製造プロセスの簡易化を図ることができる窒化物系ＩＩ
Ｉ−Ｖ族化合物層の製造方法およびそれを用いた基板の
製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明による窒化物系Ｉ
ＩＩ−Ｖ族化合物層の製造方法は、ＩＩＩ族元素として
ガリウム（Ｇａ），アルミニウム（Ａｌ），ホウ素
（Ｂ）およびインジウム（Ｉｎ）からなる群のうちの少
なくとも１種を含み、Ｖ族元素として少なくとも窒素
（Ｎ）を含む窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層の製造方法
であって、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を含有する第１
の成長層を、第１の成長速度で成長させる第１の成長工
程と、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を含有する第２の成
長層を、第１の成長速度よりも小さい第２の成長速度で
成長させる第２の成長工程とを含むようにしたものであ
る。
【００１２】本発明による基板の製造方法は、ＩＩＩ族
元素としてガリウム，アルミニウム，ホウ素およびイン
ジウムからなる群のうちの少なくとも１種を含み、Ｖ族
元素として少なくとも窒素を含む窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族
化合物よりなる基板の製造方法であって、窒化物系ＩＩ
Ｉ−Ｖ族化合物を含有する第１の成長層を、第１の成長
速度で成長させる第１の成長工程と、窒化物系ＩＩＩ−
Ｖ族化合物を含有する第２の成長層を、第１の成長速度
よりも小さい第２の成長速度で成長させる第２の成長工
程とを含むようにしたものである。
【００１３】本発明による窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物
層の製造方法および本発明による基板の製造方法では、
第１の成長速度で第１の成長層が成長したのち、第１の
成長速度よりも小さい第２の成長速度で第２の成長層が
成長する。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、図面を参照して詳細に説明する。
【００１５】本発明の一実施の形態に係る窒化物系ＩＩ
Ｉ−Ｖ族化合物層の製造方法は、ＩＩＩ族元素としてガ
リウム（Ｇａ），アルミニウム（Ａｌ），ホウ素（Ｂ）
およびインジウム（Ｉｎ）からなる群のうちの少なくと
も１種を含み、Ｖ族元素として少なくとも窒素（Ｎ）を
含む窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層を製造する方法であ
る。このような窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物としては、
例えば、ＧａＮ，ＩｎＮ，ＡｌＮ，ＡｌＧａＮ混晶，Ｇ
ａＩｎＮ混晶あるいはＡｌＧａＩｎＮ混晶がある。ま
た、この窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層は、必要に応じ
て、ｎ型不純物またはｐ型不純物を含む場合もある。
【００１６】図１および図２は、本実施の形態に係る窒
化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層の製造方法の一製造工程を
表すものである。図１（Ｂ）および図２（Ｂ）は、それ
ぞれ図１（Ａ）および図２（Ａ）の一部を表している。
【００１７】本実施の形態では、まず、図１に示したよ
うに、例えばサファイア（Ａｌ２Ｏ３），炭化ケイ素
（ＳｉＣ）あるいはスピネル（ＭｇＡｌ２Ｏ４）よりな
る成長用基体１０を用意し、この成長用基体１０を例え
ば有機溶剤により洗浄する。
【００１８】次いで、例えば成長用基体１０を加熱して
成長用基体１０のサーマルクリーニングを行ったのち、
この成長用基体１０上（サファイアよりなる場合は、例
えばｃ面上）に、例えばハイドライドＶＰＥ法を用い
て、上述した窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を所望の厚さ
（例えば、２００μｍ）に達するまで成長させ、第１の
成長層２１を形成する（第１の成長工程）。このとき、
成長面（ここでは、成長用基体１０の表面）に対して垂
直な方向の成長速度が、例えば１０μｍ／ｈよりも大き
くなるように成長させる。成長速度は、他に支障を及ぼ
さない範囲内においてできり限り大きくすることが好ま
しい。なお、第１の成長層２１の結晶性を良好なものと
するには、成長面に対して垂直な方向の成長速度が１０
０μｍ／ｈ以下となるように成長させることが好まし
い。ここで、ハイドライドＶＰＥ法とは、ハロゲン水素
化物を原料ガスとして用いた気相成長法のことを指す。
【００１９】この第１の成長層２１の形成は、より具体
的には、例えば以下のようにしてＧａＮを成長させるこ
とにより行う。すなわち、図示しない加熱手段（例え
ば、サセプタ）により成長用基体１０を１０００℃程度
まで加熱し、窒素の原料としてアンモニアガス（Ｎ
Ｈ３）を１リットル／分の流量で供給すると共に、ガリ
ウムの原料として、８５０℃程度に加熱されたガリウム
単体（金属ガリウム）上に塩化水素ガス（ＨＣｌ）を
０．０３リットル／分（３０ｃｃｍ）の流量で流すこと
により得られる塩化ガリウムガス（ＧａＣｌ）を供給す
る。なお、キャリアガスには窒素ガス（Ｎ２）を用い、
その流量を１リットル／分とする。ここでは、塩化水素
ガスの供給量を調節することにより、窒化物系ＩＩＩ−
Ｖ族化合物の成長速度を制御することができる。このよ
うにして例えば数時間成長を行うと、ＧａＮよりなる厚
さ２００μｍ程度の第１の成長層２１が形成される。
【００２０】図３は、上述した条件によりＧａＮを成長
させて第１の成長層２１を形成したのち、その表面を電
子顕微鏡により観察した結果を示す写真である。図３か
らも分かるように、第１の成長層２１の表面は、例えば
山形に突起しており、粗くなっている。また、この第１
の成長層２１には、図１（Ｂ）において細線で示したよ
うに、積層方向に延びる転位Ｄが高濃度（例えば、１０
９〜１０１０個／ｃｍ２程度）に存在している。
【００２１】なお、ここでは、ＧａＮを具体例に挙げて
説明したが、他の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を成長さ
せる場合には、アルミニウムの原料としては例えばアル
ムニウム単体を用い、ホウ素の原料としては例えばホウ
素単体を用いる。また、インジウムの原料としては、例
えばインジウム単体を用いる。
【００２２】第１の成長層２１を形成したのち、図２に
示したように、第１の成長層２１の上に、例えば第１の
成長層２１を構成する窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物と同
一の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を、第１の成長層２１
を形成した際の成長速度よりも小さい成長速度で成長さ
せて、第２の成長層２２を形成する（第２の成長工
程）。この第２の成長層２２を形成する際の成長速度
は、成長面に対して垂直な方向の成長速度が、例えば１
０μｍ／ｈ以下となるように成長させる。なお、良好な
結晶性を有する窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を成長させ
るには、成長面に対して垂直な方向の成長速度を５μｍ
／ｈ程度とすることが好ましい。
【００２３】第２の成長層２２は、例えば、ハイドライ
ドＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法またはＭＢＥ法のいずれかの
方法により、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を成長させて
形成する。
【００２４】ハイドライドＶＰＥ法を用いる場合には、
例えば、上述した第１の成長層２１を形成する場合と同
様の原料を用いると共に、塩化水素ガスの流量を０．０
０３リットル／分（３ｃｃｍ）としてＧａＮを成長させ
るようにする。
【００２５】また、ＭＯＣＶＤ法によりＧａＮを成長さ
せる場合には、例えば、図示しないＭＯＣＶＤ装置の反
応管の内部に成長用基体１０を載置し、反応管内に、水
素ガス（Ｈ２）と窒素ガス（Ｎ２）との混合ガスをキャ
リアガスとして供給すると共に、窒素の原料として例え
ばアンモニアを供給しつつ、成長用基体１０の温度を１
０５０℃とし、そののちガリウムの原料を供給してＧａ
Ｎを成長させる。ガリウムの原料としては例えばトリメ
チルガリウム（ＴＭＧ；（ＣＨ３）３Ｇａ）またはトリ
エチルガリウム（ＴＥＧ；（Ｃ２Ｈ５）３Ｇａ）を用い
る。なお、他の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を成長させ
る場合には、アルミニウムの原料として例えばトリメチ
ルアルミニウム（（ＣＨ３）３Ａｌ）を用い、ホウ素の
原料として例えばトリエチルホウ素（（Ｃ２Ｈ５）
３Ｂ）を用いる。また、インジウムの原料としては、例
えばトリメチルインジウム（（ＣＨ３）３Ｇａ）を用い
る。
【００２６】ＭＢＥ法によりＧａＮを成長させる場合に
は、例えば、図示しないＭＢＥ装置のチャンバ内に成長
用基体１０を配置し、窒素の原料としての窒素プラズマ
を照射しつつ成長用基体１０の温度を例えば７５０℃と
したのち、ガリウムの原料としてのガリウム原子線を供
給してＧａＮを成長させる。なお、窒素の原料として、
アンモニアを直接供給するようにしてもよい。ちなみ
に、アルミニウムの原料としては例えばアルミニウム原
子線を用い、ホウ素の原料としては例えばホウ素原子線
を用いる。また、インジウムの原料としては、例えばイ
ンジウム原子線を用いる。
【００２７】これらのいずれの方法を用いて成長させて
も、第１の成長層２１の表面の窪みを埋めるように横方
向に成長が起こる。これにより、図２（Ｂ）に示したよ
うに、第１の成長層２１から引き継がれた転位Ｄは横方
向に屈曲するので、第２の成長層２２の表面まで伝搬さ
れる転位Ｄの密度を例えば１０６個／ｃｍ２のオーダー
にまで大きく低減させることができる。
【００２８】このようにして、第１の成長層２１の表面
の窪みが埋まり、第２の成長層２２の表面が平坦になる
程度の時間窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を成長させるこ
とにより、図４に示したような、表面が平坦な第２の成
長層２２が形成され、第１の成長層２１および第２の成
長層２２からなる窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層２０
（図２）が製造される。ちなみに、図４は、ハイドライ
ドＶＰＥ法を用いて上述した条件によりＧａＮを成長さ
せて第２の成長層２２を形成したのち、その表面を電子
顕微鏡により観察した際に得られた写真である。
【００２９】なお、第１の成長層２１または第２の成長
層２２の少なくとも一方に、ｎ型またはｐ型の不純物を
含有させ、ｎ型またはｐ型の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合
物層２０を製造することもできる。ｎ型不純物として
は、ＩＶ族元素である炭素（Ｃ），ケイ素（Ｓｉ），ゲ
ルマニウム（Ｇｅ）およびスズ（Ｓｎ）と、ＶＩ族元素
である硫黄（Ｓ），セレン（Ｓｅ）およびテルル（Ｔ
ｅ）とからなる群のうちの少なくとも１種の元素を含有
させることが好ましい。また、ｐ型不純物としては、Ｉ
Ｉ族元素であるベリリウム（Ｂｅ），マグネシウム（Ｍ
ｇ），カルシウム（Ｃａ），亜鉛（Ｚｎ）およびカドミ
ウム（Ｃｄ）と、ＩＶ族元素である炭素，ケイ素，ゲル
マニウムおよびスズとからなる群のうちの少なくとも１
種の元素を含有させることが好ましい。
【００３０】ちなみに、不純物が添加された第１の成長
層２１または第２の成長層２２をＭＯＣＶＤ法により成
長させる場合には、以下に述べる原料を用いるようにす
る。すなわち、炭素の原料としては例えばエタン（Ｃ２
Ｈ６）を用い、ケイ素の原料としては例えばシラン（Ｓ
ｉＨ４）または塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）を用い、ゲル
マニウムの原料としては例えばゲルマン（ＧｅＨ４）を
用いる。また、テルルの原料としては例えばジメチルテ
ルル（（ＣＨ３）２Ｔｅ）を用いる。更に、マグネシウ
ムの原料としては例えばビス＝シクロペンタジエニルマ
グネシウム（Ｃ５Ｈ５）２Ｍｇ）を用い、カルシウムの
原料としては例えばモノメチルカルシウムを用い、亜鉛
の原料としては例えばジメチル亜鉛（（ＣＨ３）２Ｚ
ｎ）を用い、カドミウムの原料としては例えばジメチル
カドミウム（（ＣＨ３）２Ｃｄ）を用いる。
【００３１】次に、図５および図６を参照して、上述し
た窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層の製造方法を利用した
基板の製造方法について説明する。なお、窒化物系ＩＩ
Ｉ−Ｖ族化合物層の製造方法と同様の工程においては、
その詳細な説明を省略する。
【００３２】まず、図５（Ａ）に示したように、成長用
基体１０を用意し、この成長用基体１０を例えば有機溶
剤により洗浄する。次いで、例えば成長用基体１０のサ
ーマルクリーニングを行ったのち、成長用基体１０上
に、例えばハイドライドＶＰＥ法を用いてＧａＮなどの
窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を所望の厚さ（例えば、２
００μｍ）に達するまで成長させて、第１の成長層３１
を形成する（第１の成長工程）。このとき、成長面に対
して垂直な方向の成長速度が、例えば１０μｍ／ｈより
も大きくなるように成長させる。なお、図示はしない
が、第１の成長層３１には、第１の成長層２１と同様
に、高濃度の転位が存在している。
【００３３】第１の成長工程ののち、図５（Ｂ）に示し
たように、第１の成長層３１の上に、例えばハイドライ
ドＶＰＥ法，ＭＯＣＶＤ法またはＭＢＥ法のいずれかの
方法を用いて、例えば第１の成長層３１を構成する窒化
物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物と同一の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族
化合物を、第１の成長層３１を形成した際の成長速度よ
りも小さい成長速度で成長させる。このとき、成長面に
対して垂直な方向の成長速度が、例えば１０μｍ／ｈ以
下となるように成長させる。これにより、表面が平坦な
第２の成長層３２が形成され、第１の成長層３１および
第２の成長層３２からなる窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物
基板３０が作製される。なお、ここでも、第１の成長層
３１の表面の窪みを埋めるように横方向の成長が起こ
り、第１の成長層３１から引き継がれた転位（図示せ
ず）は屈曲する。よって、第２の成長層３２の表面まで
伝搬される転位の密度は大きく低減される。
【００３４】第２の成長層３２を形成したのち、図５
（Ｃ）に示したように、第２の成長層３２の表面を覆う
ように、例えば，ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏ
ｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；化学気相成長）法を用いて
二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）よりなる保護膜４０を形成す
る。なお、この保護膜４０は、後述する成長用基体除去
工程において、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物基板３０
（第２の成長層３２）を保護するためのものである。
【００３５】保護膜４０を形成したのち、図６（Ａ）に
示したように、例えば、リン酸（Ｈ３ＰＯ４）と硫酸
（Ｈ２ＳＯ４）とを１：１（体積比）の割合で含むエッ
チング液を用いて、２８５℃の温度でウェットエッチン
グを行うことにより、成長用基体１０を除去する。この
とき、第２の成長層３２は保護膜４０により覆われてい
るので、損傷を受けたり、汚染される可能性が少ない。
【００３６】なお、成長用基体１０の除去は、ドライエ
ッチングやラッピングにより行うこともできる。ドライ
エッチングにより除去する場合には、エッチングガスと
して例えば塩素ガス（Ｃｌ２）を用いて行う。また、ラ
ッピングにより除去する場合には、例えばダイヤモンド
研磨粉を用いて行う。
【００３７】更に、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物基板３
０が形成された成長用基体１０を加熱および冷却するこ
とにより、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物基板３０から成
長用基体１０を剥離することもできる。この方法は、成
長用基体１０と窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物基板３０と
の熱膨張係数の差に起因して生じる応力を利用するもの
である。具体的には、成長用基体１０を、例えば赤外線
加熱炉の反応管の内部に設置し、成長用基体１０を例え
ば８００℃になるまで加熱したのち、更に冷却すること
により、窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物基板３０から成長
用基体１０を剥離する。なお、このとき、研磨処理（ポ
リシング）などを併用して剥離するようにしてもよい。
また、加熱方法としては、赤外線加熱炉を用いた加熱以
外にも、ヒータ加熱や高周波誘導加熱などを適用するこ
とができる。
【００３８】成長用基体１０を除去したのち、図６
（Ｂ）に示したように、例えばフッ酸（ＨＦ）を含むエ
ッチング液を用いて、保護膜４０を除去する。そのの
ち、必要に応じて、第２の成長層の表面３２を平坦化処
理する。平坦化処理は、具体的には、例えば、気相エッ
チング法あるいは液相化学エッチング法を用いて表面を
エッチングするか、または機械的化学ポリッシング法を
用いて表面研磨することにより行う。この平坦化処理を
行うことにより、表面を更に平坦にでき、窒化物系ＩＩ
Ｉ−Ｖ族化合物基板３０の上に結晶性に優れた窒化物系
ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体膜を成長させることができ
る。また、熱分布などの窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物基
板３０の特性を調整することができる。
【００３９】なお、このようにして製造される窒化物系
ＩＩＩ−Ｖ族化合物基板３０は、例えば、その上に窒化
物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体の層を順次成長させて半
導体発光素子やトランジスタなどを形成する際の基板と
して用いられる。窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体層
が積層されてなる半導体発光素子では、通常、一対の電
極が基板の表面側にそれぞれ配設されているが、本実施
の形態の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物基板３０は、不純
物を注入することによりｐ型あるいはｎ型の基板とする
ことができるので、一対の電極を基板の表面側と裏面側
とにそれぞれ配設することができるという利点を有す
る。また、半導体発光素子として半導体レーザを作製す
る場合には、容易に劈開を行うことができるので、容易
に共振器端面を形成することができる。すなわち、本実
施の形態の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物基板３０を用い
れば、信頼性の高い半導体素子を歩留まりよく作製する
ことができる。
【００４０】このように本実施の形態に係る窒化物系Ｉ
ＩＩ−Ｖ族化合物層の製造方法および窒化物系ＩＩＩ−
Ｖ族化合物基板の製造方法によれば、第１の成長層２
１，３１を成長させたのち、第１の成長層２１，３１を
成長させた際の成長速度よりも小さい成長速度で第２の
成長層２２，３２を成長させるようにしたので、良質の
窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層２０および窒化物系ＩＩ
Ｉ−Ｖ族化合物基板３０を生産性よく製造することがで
きる。
【００４１】すなわち、大きな成長速度で成長した第１
の成長層２１，３１の表面は荒れたものとなるが、それ
よりも小さな成長速度で第２の成長層２２，３２を成長
させることにより、第１の成長層２１，３１の表面の窪
みが埋められ、第２の成長層２２，３２の表面を平坦に
することができる。更に、第１の成長層２１，３１の表
面の窪みを埋めるように横方向に成長が起こるため、第
１の成長層２１，３１から引き継がれた転位Ｄが横方向
に屈曲し、第２の成長層２２，３２の表面まで伝搬され
る転位Ｄの密度が大きく低減する。従って、得られた窒
化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層２０（窒化物系ＩＩＩ−Ｖ
族化合物基板３０）は、その上に、結晶性に優れた窒化
物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を成長させることができ
る良質なものとなる。
【００４２】また、第１の成長層２１，３１を、成長面
に対して垂直な方向の成長速度が１０μｍ／ｈ以上程度
となるように成長させるので、短時間で所定の厚さまで
成長させることができる。更に、形成用基体１０と窒化
物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層２０（窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族
化合物基板３０）との間に緩衝層を設ける必要がないの
で、製造プロセスの簡易化を図ることができる。特に、
緩衝層として低温バッファ層を設ける場合と比較する
と、成長温度を大きく変化させなくてもよくなるため、
製造時間を短縮することができる。
【００４３】以上、実施の形態を挙げて本発明を説明し
たが、本発明は上記実施の形態に限定されるものではな
く、種々変形可能である。例えば、上記実施の形態で
は、第１の成長層２１，３１および第２の成長層２２，
３２として、同一の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物をそれ
ぞれ成長させるようにしたが、異なる窒化物系ＩＩＩ−
Ｖ族化合物をそれぞれ成長させるようにしてもよい。
【００４４】また、上記実施の形態では、窒化物系ＩＩ
Ｉ−Ｖ族化合物層２０（あるいは窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族
化合物基板３０）として、第１の成長層２１，３１およ
び第２の成長層２２，３２を成長させる場合について説
明したが、第２の成長層２２，３２を成長させた後に、
例えば図７に示したように、第２の成長層２２，３２の
上に、第１の成長層２１，３１と同程度の大きな成長速
度で第３の成長層３３を成長させ、更に第２の成長層２
２，３２と同程度の小さな成長速度で第４の成長層３４
を成長させるようにしてもよい。このように第３の成長
層３３および第４の成長層３４を設けることにより、転
位Ｄの密度が更に低減する。ちなみに、第４の成長層３
４の上に、更に同様にして異なる成長速度で窒化物系Ｉ
ＩＩ−Ｖ族化合物を成長させるようにすれば、転位密度
をより一層低減させることができる。
【００４５】また、上記実施の形態では、窒素の原料と
してアンモニアを用いてハイドライドＶＰＥ法を行うよ
うにしたが、窒素の原料としては、ヒドラジン，モノメ
チルヒドラジンまたはジメチルヒドラジンなどの一般式
がＮ２Ｒ４（但し、Ｒは、水素原子またはアルキル基を
表す。）で示されるヒドラジン系の原料や有機アミンを
用いることもできる。有機アミンとしては、第１級アミ
ンであるプロピルアミン，イソプロピルアミン，ブチル
アミン，イソブチルアミン，ｔ−ブチルアミンあるいは
第二ブチルアミンや、第２級アミンであるジプロピルア
ミン，ジイソプロピルアミン，ジブチルアミン，ジイソ
ブチルアミン，ジｔ−ブチルアミンあるいはジ第二ブチ
ルアミンや、第３級アミンであるトリプロピルアミン，
トリイソプロピルアミン，トリブチルアミン，トリイソ
ブチルアミン，トリｔ−ブチルアミン，トリ第二ブチル
アミン，トリアリルアミン，トリエチルアミン，ジイソ
プロピルメチルアミン，ジプロピルメチルアミン，ジブ
チルメチルアミン，ジイソブチルメチルアミン，ジ第二
ブチルメチルアミンあるいはジｔ−ブチルメチルアミン
を用いることができる。
【００４６】更に、上記実施の形態では、水素化物とし
て塩化水素を用いてハイドライドＶＰＥ法を行うように
したが、水素化物としては、フッ化水素（ＨＦ），臭化
水素（ＨＢｒ）あるいはヨウ化水素（ＨＩ）を用いるこ
ともできる。
【００４７】また、上記実施の形態では、保護膜４０を
二酸化ケイ素により形成するようにしたが、窒化ケイ素
（ＳｉｘＮｙ）により形成するようにしてもよい。
【００４８】更に、上記実施の形態では、ハイドライド
ＶＰＥを行う際にキャリアガスとして窒素ガスを用いる
ようにしたが、ヘリウムガス（Ｈｅ）やアルゴンガス
（Ａｒ）などの不活性ガスをキャリアガスとして用いる
ようにしてもよい。また、必要に応じて、水素ガス（Ｈ
２）や水素ガスを含む混合ガスを用いるようにしてもよ
い。
【００４９】更に、上記実施の形態では、加熱処理と冷
却処理とを行うことによっても窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化
合物基板３０を成長用基体１０から分離できることを説
明したが、加熱処理のみを行うことによりこれらを分離
することも可能である。
【００５０】加えて、上記実施の形態では、成長用基体
１０がサファイアよりなる場合には、サファイアのｃ面
上に窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を成長させるようにし
たが、他の面方位上に成長させるようにしてもよい。
【００５１】
【発明の効果】以上説明したように請求項１ないし請求
項７のいずれか１項に記載の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合
物層の製造方法あるいは請求項８ないし請求項１７のい
ずれか１項に記載の基板の製造方法によれば、第１の成
長速度で第１の成長層を成長させる第１の成長工程と、
第１の成長速度よりも小さい第２の成長速度で第２の成
長層を成長させる第２の成長工程とを含むようにしたの
で、第１の成長層の表面は荒れたものとなるが、第２の
成長工程においてこの荒れた表面を平坦化するように第
２の成長層が成長する。また、第２の成長工程では、荒
れた表面を平坦化するために、第１の成長工程とは異な
る方向にも成長するので、第１の成長工程で転位などの
欠陥が発生し、その欠陥が第２の成長工程に引き継がれ
た場合であっても、第２の成長工程では、表面における
欠陥密度が低減する。よって、その上に結晶性に優れた
窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体を成長させることが
できる良質な窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層あるいは基
板を得ることができるという効果を奏する。
【００５２】また、従来とは異なり成長用基体と窒化物
系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層あるいは基板との間に、緩衝層
を設ける必要がないので、製造プロセスの簡略化を図る
ことができるという効果を奏する。
【００５３】特に、請求項２記載の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ
族化合物層の製造方法あるいは請求項９記載の基板の製
造方法によれば、第１の成長工程において、成長面に対
して垂直な方向の成長速度が１０μｍ／ｈよりも大きく
なるように成長させるようにしたので、短時間で所定の
厚さまで成長させることができる。よって、製造時間を
短縮することができるという効果を奏する。
【００５４】また、請求項１６また請求項１７記載の基
板の製造方法によれば、第１の成長工程または第２の成
長工程の少なくとも一方の工程において、不純物を添加
して成長させるようにしたので、この基板を用いてデバ
イスを作製する際に、電極を基板の一面側および他面側
にそれぞれ配設することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施の形態に係る窒化物系ＩＩＩ−
Ｖ族化合物層の製造方法の製造工程を説明するための断
面図である。
【図２】図１に続く製造工程を説明するための断面図で
ある。
【図３】本発明の一実施の形態に係る窒化物系ＩＩＩ−
Ｖ族化合物層の製造方法の一製造工程で形成される第１
の成長層の表面構造を表す写真である。
【図４】本発明の一実施の形態に係る窒化物系ＩＩＩ−
Ｖ族化合物層の製造方法の一製造工程で形成される第２
の成長層の表面構造を表す写真である。
【図５】本発明の一実施の形態に係る基板の製造方法の
製造工程を説明するための断面図である。
【図６】図５に続く製造工程を説明するための断面図で
ある。
【図７】本発明の一実施の形態に係る基板の製造方法の
応用例を説明するための断面図である。
【符号の説明】
１０…成長用基体、２０…窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物
層、２１，３１…第１の成長層、２２，３２…第２の成
長層、３０…窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物基板、３３…
第３の成長層、３４…第４の成長層、４０…保護膜、Ｄ
…転位
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 5F041 AA40 CA40 CA46 CA65 CA66 CA74 5F045 AA04 AB09 AB14 AB17 AB18 AB32 AB33 AC01 AC03 AC08 AC09 AC12 AC13 AC15 AC18 AD14 AF02 AF09 BB09 BB12 BB19 CA10 EB13 GH09 HA14 5F103 AA04 AA05 DD01 DD27 KK01 KK02 KK04 KK06 KK07 KK08 LL02 NN02 PP02 RR06

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＩＩＩ族元素としてガリウム（Ｇ
    ａ），アルミニウム（Ａｌ），ホウ素（Ｂ）およびイン
    ジウム（Ｉｎ）からなる群のうちの少なくとも１種を含
    み、Ｖ族元素として少なくとも窒素（Ｎ）を含む窒化物
    系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層の製造方法であって、 窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を含有する第１の成長層
    を、第１の成長速度で成長させる第１の成長工程と、 窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を含有する第２の成長層
    を、前記第１の成長速度よりも小さい第２の成長速度で
    成長させる第２の成長工程とを含むことを特徴とする窒
    化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記第１の成長工程では、成長面に対し
    て垂直な方向の成長速度が１０μｍ／ｈよりも大きくな
    るように成長させ、前記第２の形成工程では、成長面に
    対して垂直な方向の成長速度が１０μｍ／ｈ以下となる
    ように成長させることを特徴とする請求項１記載の窒化
    物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記第１の成長工程において、水素化物
    を原料ガスとして用いた気相エピタキシー法により第１
    の成長層を成長させることを特徴とする請求項１記載の
    窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記第２の成長工程において、水素化物
    を原料ガスとして用いた気相エピタキシー法、有機金属
    化学気相成長法または分子線エピタキシー法のいずれか
    の方法により第２の成長層を成長させることを特徴とす
    る請求項３記載の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層の製造
    方法。
  5. 【請求項５】 前記第１の成長層および前記第２の成長
    層を、サファイア（Ａｌ２Ｏ３），炭化ケイ素（Ｓｉ
    Ｃ）またはスピネル（ＭｇＡｌＯ４）のいずれか１種を
    含む成長用基体の上に成長させることを特徴とする請求
    項１記載の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記第１の成長工程または前記第２の成
    長工程の少なくとも一方の工程において、窒化ガリウム
    （ＧａＮ）を成長させることを特徴とする請求項１記載
    の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記第１の成長工程または前記第２の成
    長工程の少なくとも一方の工程において、不純物を添加
    して成長させることを特徴とする請求項１記載の窒化物
    系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層の製造方法。
  8. 【請求項８】 ＩＩＩ族元素としてガリウム（Ｇａ），
    アルミニウム（Ａｌ），ホウ素（Ｂ）およびインジウム
    （Ｉｎ）からなる群のうちの少なくとも１種を含み、Ｖ
    族元素として少なくとも窒素（Ｎ）を含む窒化物系ＩＩ
    Ｉ−Ｖ族化合物よりなる基板の製造方法であって、 窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を含有する第１の成長層
    を、第１の成長速度で成長させる第１の成長工程と、 窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物を含有する第２の成長層
    を、前記第１の成長速度よりも小さい第２の成長速度で
    成長させる第２の成長工程とを含むことを特徴とする基
    板の製造方法。
  9. 【請求項９】 前記第１の成長工程では、成長面に対し
    て垂直な方向の成長速度が１０μｍ／ｈよりも大きくな
    るように成長させ、前記第２の成長工程では、成長面に
    対して垂直な方向の成長速度が１０μｍ／ｈ以下となる
    ように成長させることを特徴とする請求項８記載の基板
    の製造方法。
  10. 【請求項１０】 成長用基体の上に、前記第１の成長層
    および前記第２の成長層を成長させて基板を作製し、そ
    ののち、更に、前記成長用基体を除去する工程を含むこ
    とを特徴とする請求項８記載の基板の製造方法。
  11. 【請求項１１】 前記成長用基体を、エッチングまたは
    ラッピングを行うことにより除去することを特徴とする
    請求項１０記載の基板の製造方法。
  12. 【請求項１２】 前記成長用基体を、加熱処理を行うこ
    とにより除去することを特徴とする請求項１０記載の基
    板の製造方法。
  13. 【請求項１３】 前記成長用基体を除去する工程の前
    に、更に、前記第２の成長層の表面を覆うように保護膜
    を形成する工程を含むことを特徴とする請求項１０記載
    の基板の製造方法。
  14. 【請求項１４】 前記第２の成長工程ののち、更に、前
    記第２の成長層の表面を平坦化する工程を含むことを特
    徴とする請求項８記載の基板の製造方法。
  15. 【請求項１５】 前記第１の成長工程または前記第２の
    成長工程の少なくとも一方の工程において、窒化ガリウ
    ム（ＧａＮ）を成長させることを特徴とする請求項８記
    載の基板の製造方法。
  16. 【請求項１６】 前記第１の成長工程または前記第２の
    成長工程の少なくとも一方の工程において、不純物を添
    加して成長させることを特徴とする請求項８記載の基板
    の製造方法。
  17. 【請求項１７】 前記不純物として、炭素（Ｃ），ケイ
    素（Ｓｉ），ゲルマニウム（Ｇｅ），スズ（Ｓｎ），硫
    黄（Ｓ），セレン（Ｓｅ），テルル（Ｔｅ），ベリリウ
    ム（Ｂｅ），マグネシウム（Ｍｇ），カルシウム（Ｃ
    ａ），亜鉛（Ｚｎ）およびカドミウム（Ｃｄ）からなる
    群のうちの少なくとも１種を添加することを特徴とする
    請求項１６記載の窒化物系ＩＩＩ−Ｖ族化合物層の製造
    方法。
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