JP2001158694A

JP2001158694A - 炭化珪素単結晶の製造方法

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Publication number: JP2001158694A
Application number: JP33838899A
Authority: JP
Inventors: Naohiro Sugiyama; 尚宏杉山; Atsuhito Okamoto; 篤人岡本; Toshihiko Tani; 俊彦谷; Nobuo Kamiya; 信雄神谷; Hiroyuki Kondo; 宏行近藤
Original assignee: Denso Corp; Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Denso Corp; Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 1999-11-29
Filing date: 1999-11-29
Publication date: 2001-06-12
Anticipated expiration: 2019-11-29
Also published as: JP4224908B2

Abstract

(57)【要約】【課題】炭化珪素単結晶に存在しているマイクロパイ
プ欠陥を炭化珪素単結晶の内部で閉塞させる。【解決手段】マイクロパイプ欠陥１ａを含有する炭化
珪素基板結晶１の表面に炭化珪素多結晶３を堆積させて
マイクロパイプ欠陥１ａを被覆したのち、炭化珪素多結
晶３で被覆された炭化珪素基板結晶１に熱処理を施すこ
とによってマイクロパイプ欠陥１ａを炭化珪素基板結晶
１内で閉塞させる。このように、炭化珪素基板結晶１の
表面に炭化珪素多結晶３を堆積させることによって、マ
イクロパイプ欠陥１ａが確実に被覆され、その後の熱処
理によってマイクロパイプ欠陥１ａが確実に炭化珪素基
板結晶１内で閉塞されるようにできる。例えば、炭素、
珪素、炭化珪素を含む粒子２と共に炭化珪素基板結晶１
を熱処理することによって、炭化珪素多結晶３を堆積さ
せることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロパイプ欠
陥が閉塞された炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】ＳｉＣ単結晶を種結晶として、改良レー
リー法（昇華法）にてＳｉＣ単結晶を製造する際、マイ
クロパイプ欠陥（中空貫通欠陥）と呼ばれる直径サブμ
ｍ乃至数μｍの中空貫通孔が略成長方向に沿って伸長
し、成長結晶中に内在される。マイクロパイプ欠陥はデ
バイスの電気的特性に悪影響を与えるため、マイクロパ
イプ欠陥があるＳｉＣ単結晶はデバイス形成用の基板に
適さない。このため、マイクロパイプ欠陥を低減するこ
とが重要な課題となっている。

【０００３】マイクロパイプ欠陥の低減方法として、米
国特許第５，６７９，１５３号明細書や特許第２８０４
８６０号公報や特許第２８７６１２２号公報に示される
方法が提案されている。

【０００４】米国特許第５，６７９，１５３号明細書に
示される方法は、シリコン中のＳｉＣ溶融を用いた液相
エピタキシー法によって結晶成長させると、エピタキシ
ャル成長途中でマイクロパイプ欠陥が閉塞されていくこ
とを利用して、マイクロパイプ欠陥を有する種結晶（欠
陥密度：５０〜４００ｃｍ^-2）上にマイクロパイプ欠陥
が低減されたエピタキシャル層（欠陥密度：０〜５０ｃ
ｍ^-2）を成長させている。

【０００５】特許第２８０４８６０号公報に示される方
法は、種結晶の成長面として（０００１）面に垂直な面
を使用することによって、アルカリエッチングに際し、
六角形エッチピットが全く観察されない単結晶、つまり
マイクロパイプ欠陥が存在しない単結晶を種結晶上に成
長させている。

【０００６】特許第２８７６１２２号公報に示されてい
る方法は、α（六方晶）−ＳｉＣ単結晶基板（種結晶）
の表面に、熱化学的蒸着（ＣＶＤ）法によりβ（立方
晶）−ＳｉＣもしくはα−ＳｉＣの多結晶膜の成膜と、
それによって得られた複合体に対する熱処理とを複数回
繰り返すことにより、複数層のβ−ＳｉＣもしくはα−
ＳｉＣ多結晶膜をα−ＳｉＣ単結晶基板（種結晶）の結
晶軸と同一方位に配向（ある種の固相エピタキシャル成
長）させることによって、種結晶上にマイクロパイプ欠
陥などの結晶欠陥のない高品質、かつ、高膜厚の単結晶
ＳｉＣを成長させている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記した３つの方法は
共に、種結晶上に新たな単結晶を成長させ、その成長層
においてマイクロパイプ欠陥を低減するようにしてい
る。

【０００８】このため、第１の方法では、マイクロパイ
プ欠陥が無い部分を得るために、液相エピタキシー法に
て２０〜７５μｍ以上のエピタキシャル層を成長させな
ければならず、また、その範囲以下では、依然としてマ
イクロパイプ欠陥が存在するという問題がある。また、
このように形成されたエピタキシャル層を種結晶とし
て、再び昇華法によって単結晶成長を行うと、マイクロ
パイプ欠陥が閉塞された部分が薄いことから、その閉塞
された部分が昇華して再びマイクロパイプ欠陥の開口部
を生じる可能性があり、種結晶の試料調整や昇華法成長
条件の適正化が困難であるという問題もある。

【０００９】一方、第２の方法では、マイクロパイプ欠
陥の発生を抑制する点では効果があるが、成長させた単
結晶に新たな積層欠陥が導入されるため、基板の電気的
特性に異方性を生じ、電子デバイス用基板としては適さ
ないという問題がある。

【００１０】他方、第３の方法では、α−ＳｉＣ単結晶
基板（種結晶）の表面にＣＶＤ法でβ−ＳｉＣもしくは
α−ＳｉＣ多結晶膜を形成するため、結晶粒界を内在し
たＳｉＣ複合体が得られる。この複合体を熱処理し、種
結晶上に固相エピタキシャル成長させると、β−ＳｉＣ
もしくはα−ＳｉＣ多結晶膜中の結晶子が派生成長（ov
er growth）して明確な結晶粒界は熱処理とともに減少
していくが、上記結晶粒界や不均一相変態に伴う結晶境
界などにおける内部歪みを原因とした結晶欠陥が導入さ
れる危惧がある。こうした欠陥はキャリアのトラップ源
となるため電子デバイス用基板としては適さないという
問題がある。また、実用基板の厚さにするために、成膜
工程と熱処理工程と表面平滑工程を数回繰り返す必要が
あるため、製造コストが高くなるという問題もある。

【００１１】本発明は上記問題に鑑みてなされ、新たな
成長層においてマイクロパイプ欠陥の発生、継承を抑制
するのではなく、炭化珪素単結晶に存在しているマイク
ロパイプ欠陥を炭化珪素単結晶の内部で閉塞させること
ができるようにすることを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、
本発明者らは、マイクロパイプ欠陥を有する炭化珪素単
結晶からなる炭化珪素基板結晶を被覆した状態で熱処理
を施すことにより、マイクロパイプ欠陥を炭化珪素基板
結晶の内部で閉塞させることができることを見出した。

【００１３】しかしながら、気相、液相を問わず、通常
のエピタキシャル成長によって炭化珪素基板結晶に被覆
層を形成すると、炭化珪素基板結晶の結晶情報が引き継
がれ、マイクロパイプ欠陥が被覆層で覆われない場合が
ある。このような場合、マイクロパイプ欠陥は、後の熱
処理によって閉塞されなくなるため、マイクロパイプ欠
陥を確実に被覆しておく必要がある。

【００１４】こうした観点から、多結晶を炭化珪素基板
結晶の表面に堆積させると、炭化珪素基板結晶の結晶性
とは無関係に被覆層が形成されることを見出した。

【００１５】そこで、請求項１に記載の発明では、マイ
クロパイプ欠陥（１ａ）を含有する炭化珪素基板結晶
（１）の表面に炭化珪素多結晶（３）を堆積させてマイ
クロパイプ欠陥を被覆する工程と、炭化珪素多結晶で被
覆された炭化珪素基板結晶に熱処理を施すことによって
マイクロパイプ欠陥を炭化珪素基板結晶内で閉塞させる
工程と、を含んでいることを特徴としている。

【００１６】このように、炭化珪素基板結晶の表面に炭
化珪素多結晶を堆積させることによって、マイクロパイ
プ欠陥が確実に被覆され、その後の熱処理によってマイ
クロパイプ欠陥が確実に炭化珪素基板結晶内で閉塞され
るようにできる。

【００１７】例えば、請求項２に示すように、炭素、珪
素、炭化珪素のうちの少なくとも１つを含む物質（２）
と共に炭化珪素基板結晶を熱処理することによって、炭
化珪素多結晶を堆積させることができる。

【００１８】請求項３に記載の発明においては、マイク
ロパイプ欠陥（１ａ）を含有する炭化珪素基板結晶
（１）の表面に被覆層（４）を形成する工程と、被覆層
を形成した炭化珪素基板結晶に炭化珪素多結晶（３）を
堆積させることにより、炭化珪素多結晶でマイクロパイ
プ欠陥を被覆する工程と、炭化珪素多結晶で被覆された
炭化珪素基板結晶に熱処理を施すことによってマイクロ
パイプ欠陥を炭化珪素基板結晶内で閉塞させる工程と、
を含んでいることを特徴としている。

【００１９】このように、炭化珪素基板結晶の表面に被
覆層を形成したのち、被覆層を形成した炭化珪素基板結
晶に炭化珪素多結晶を形成するようにすれば、被覆層を
核として炭化珪素多結晶を形成することができる。この
ように炭化珪素多結晶で被覆した炭化珪素基板結晶に対
して熱処理を行うことにより、請求項１と同様の効果を
得ることができる。

【００２０】例えば、請求項４に示すように、被覆層を
炭素で構成することができる。また、請求項５に示すよ
うに、炭化珪素多結晶を堆積させる工程は、液相成長に
て行うことができる。

【００２１】なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述
する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すも
のである。

【００２２】

【発明の実施の形態】（第１実施形態）図１に、本発明
の第１実施形態を適用した炭化珪素単結晶の製造工程を
示す。以下、図１に基づいて炭化珪素単結晶の製造方法
について説明する。

【００２３】まず、図１（ａ）に示すように、マイクロ
パイプ欠陥１ａを有する炭化珪素単結晶からなる炭化珪
素基板結晶１を用意する。そして、この炭化珪素基板結
晶１の表面に、図１（ｂ）に示すように、炭化珪素粒
子、珪素粒子、及び炭素粒子のうち少なくとも１つを含
む粒子２を塗布する。この粒子２としては、例えば粒径
が数μｍ〜サブμｍのものが選択される。

【００２４】この粒子２を塗布した炭化珪素基板結晶１
を黒鉛るつぼ内に入れ、熱処理行う。これにより、図１
（ｃ）に示すように、粒子２を核として、炭化珪素基板
結晶１の表面に炭化珪素多結晶３が形成される。

【００２５】このように形成される炭化珪素多結晶３に
は、炭化珪素単結晶で構成された炭化珪素基板結晶１の
結晶形が承継されないため、炭化珪素基板結晶１に形成
されていたマイクロパイプ欠陥１ａも継承されず、炭化
珪素多結晶３によってマイクロパイプ欠陥１ａを確実に
被覆することができる。

【００２６】そして、このように炭化珪素多結晶３によ
ってマイクロパイプ欠陥１ａが被覆された炭化珪素基板
結晶１を炭化珪素や珪素の粉末に埋め込み、炭化珪素基
板結晶１の表面からの炭化を抑制しつつ加熱処理を行
う。

【００２７】これにより、炭化珪素基板結晶１に形成さ
れていたマイクロパイプ欠陥１ａが閉塞され閉塞孔１ｂ
となる。

【００２８】このようにマイクロパイプ欠陥１ａが閉塞
されるメカニズムについては、以下のように推測され
る。

【００２９】マイクロパイプ欠陥は大きなバーガースベ
クトルを有するらせん転位芯が、大きな弾性歪みエネル
ギーを緩和するために中空貫通孔になったものと考えら
れている（Ｆ．Ｃ．Ｆｒａｎｋ．Ａｃｔａ．Ｃｒｙｓ
ｔ．４（１９５１）４９７参照）。

【００３０】マイクロパイプ欠陥１ａの閉塞現象は上記
マイクロパイプ欠陥１ａのメカニズムとは逆の現象が起
きていると推定される。マイクロパイプ欠陥１ａの閉塞
推定モデルを図２を用いて説明する。

【００３１】マイクロパイプ欠陥１ａを含む炭化珪素基
板結晶１を炭化珪素多結晶３で被覆している場合につい
て考える（図２（ａ））。この状態で図１に示した熱処
理装置内に配置し、適当な温度・圧力条件にて熱処理を
行うと、その温度における平衡蒸気圧を保つために、マ
イクロパイプ欠陥１ａの周辺、３Ｃ−ＳｉＣ膜及び蓋体
のグラファイトから、Ｓｉ、ＳｉＣ₂、Ｓｉ₂Ｃ等の蒸
気種が図中の矢印のように昇華する。（図２（ｂ））。

【００３２】その後、現在まだ理由は明らかでないが、
閉塞箇所の透過電子顕微鏡観察結果から、炭化珪素多結
晶３との界面において、大きなバーガースベクトルを有
するらせん転位（Super Screw Dislocation）から形
成されるマイクロパイプ欠陥が分解されて、１ｃ（６Ｈ
−ＳｉＣの場合、ｃ＝１．５ｎｍで、ｃは単位格子のｃ
軸長に対応する。）以下のバーガースベクトルを有する
数本のらせん転位の集合体（積層欠陥、刃状転位を含
む）となるとともに、中空孔にＳｉＣが析出したと推定
される。

【００３３】なぜなら、その箇所においては、表面を有
する中空孔であるよりＳｉＣが析出した方が、表面を形
成していることによる表面エネルギー不利が解消され、
さらに、環境相（気相）の分子が結晶中に組み込まれる
ことによる自由エネルギーの低下が、ＳｉＣの析出によ
って生じる結晶中の歪みエネルギーによる損失を上回る
ため、全系として自由エネルギーの利得がある。このた
め、昇華−再析出（／再配列）が進行したと推定される
（図２（ｃ）（ｄ））。

【００３４】本実施形態のように、マイクロパイプ欠陥
１ａを有する炭化珪素基板結晶１の少なくとも一方の面
を被覆して熱処理を行うことがマイクロパイプ欠陥１ａ
（らせん転位）のバーガースベクトルを分解する役目を
果たし、結果的にマイクロパイプ欠陥１ａが閉塞される
効果を奏したと推定される。

【００３５】このように、マイクロパイプ欠陥１ａを完
全に被覆したのち、炭化珪素多結晶３を炭化珪素や珪素
の粉末で埋め込んで、炭化珪素基板結晶１が表面から炭
化することを抑制しながら熱処理を行うと、図１（ｄ）
に示すように、炭化珪素基板結晶１に形成されていたマ
イクロパイプ欠陥１ａが閉塞され閉塞孔１ｂとなる。

【００３６】そして、このようにマイクロパイプ欠陥１
ａを閉塞孔１ｂとした炭化珪素基板結晶１に対して、炭
化珪素多結晶３及び炭素４を除去し、炭化珪素基板結晶
１を表出させると、マイクロパイプ欠陥１ａがすべて閉
塞された炭化珪素単結晶を得ることができる。

【００３７】以上のように、炭化珪素基板結晶１の表面
に被覆層として炭化珪素多結晶３を成長させることによ
り、被覆層がマイクロパイプ欠陥１ａを引き継ぐことに
よってマイクロパイプ欠陥１ａの被覆が不完全になるお
それがなくなり、その後の処理によって完全にマイクロ
パイプ欠陥１ａを閉塞することができる。

【００３８】こうしてマイクロパイプ欠陥１ａが閉塞孔
１ｂとされた炭化珪素基板結晶１をデバイス基板として
用いることにより、高性能なデバイスが作成できる。ま
た、マイクロパイプ欠陥１ａが閉塞された炭化珪素基板
結晶１を種結晶として用いることにより、マイクロパイ
プ欠陥１ａのない高品質な結晶を新たに作成することが
可能である。

【００３９】（第２実施形態）上記実施形態では、炭化
珪素多結晶３を形成するための核を形成するために、炭
化珪素基板結晶１の表面に炭素材料、珪素材料、炭化珪
素材料が混合された粒子２を塗布しているが、本実施形
態の方法によって多結晶成長のための核を形成しても良
い。

【００４０】図３に、本実施形態におけるマイクロパイ
プ欠陥１ａの閉塞工程を示す。

【００４１】まず、図３（ａ）に示すように、マイクロ
パイプ欠陥１ａが含まれた炭化珪素基板結晶１を用意す
る。そして、図３（ｂ）に示すように、炭化珪素基板結
晶１の表面を炭素４で被覆する。例えば、炭素４を蒸着
することによって、炭化珪素基板結晶１の表面を被覆す
る。

【００４２】この後、図３（ｃ）に示すように、炭素４
を核として炭化珪素多結晶３を成長させる。例えば、炭
素４で被覆された炭化珪素基板結晶１をシリコン（Ｓ
ｉ）粉末と共に黒鉛るつぼ内に入れて加熱処理を行った
のち、炭化珪素基板結晶１に付着したシリコンをフッ酸
と硝酸の混酸によって溶かし、炭化珪素基板結晶１を取
り出すと、炭素４の表面にシリコン融液中で液相成長し
た炭化珪素多結晶３を堆積させることができる。これに
よりマイクロパイプ欠陥１ａを炭化珪素多結晶３で完全
に被覆することができる。

【００４３】そして、図３（ｄ）、（ｅ）で示した第１
実施形態の図１（ｄ）、（ｅ）に示す工程と同様の工程
を施すと、第１実施形態と同様マイクロパイプ欠陥１ａ
がすべて閉塞された炭化珪素単結晶を得ることができ
る。これにより、第１実施形態と同様の効果を得ること
ができる。

【００４４】（第３実施形態）上記第１、第２実施形態
では、炭化珪素基板結晶１に炭化珪素多結晶３を形成す
る工程と、マイクロパイプ欠陥１ａを閉塞する工程にお
ける熱処理を別々に行っているが、これらを１つの工程
で行ってもよい。このようにしても第１、第２実施形態
と同様にマイクロパイプ欠陥１ａがすべて閉塞された炭
化珪素単結晶を得ることができ、第１、第２実施形態と
同様の効果を得ることができる。

【００４５】（他の実施形態）上記第２実施形態では、
炭素４の形成に蒸着を用いたが、それ以外の方法、例え
ば、有機物の炭化、炭素粒子の塗布、炭化珪素基板結晶
１自身の炭化によって行っても差し支えない。

【００４６】また、第１、第２実施形態では、炭化珪素
多結晶３を形成させる核となる被覆層として、炭素層、
炭化珪素粉末、炭素粉末、珪素粉末を例示したが、それ
以外の物質、例えば、高融点金属、窒化珪素等のセラミ
ックを用いても良い。

【００４７】また、第２実施形態では、炭化珪素多結晶
３の形成方法として、液相成長を例示したが、固相法や
気相法によって行っても良い。また、炭化珪素単結晶の
結晶多形は、６Ｈ、４Ｈ、１５Ｒ等のいずれでも適応可
能であり、さらに、基板結晶１の面方位も問わない。

【００４８】

【実施例】以下、上記各実施形態に基づく実施例につい
て説明する。（実施例１）本実施例は、第１実施形態に対する実験結
果を示している。

【００４９】マイクロパイプ欠陥１ａを含有する６Ｈ多
形の炭化珪素単結晶からなる炭化珪素基板結晶１（厚さ
１ｍｍ、マイクロパイプ欠陥密度１００／ｃｍ²）を用
意した。この炭化珪素基板結晶１の表面に、炭化珪素粒
子、珪素粒子及び炭素粒子を混合した粒子２（粒径：数
μｍからサブμｍ）に埋め込んだのち、これを黒鉛るつ
ぼ内で熱処理した。ことのきの熱処理条件は、アルゴン
（Ａｒ）雰囲気にて、温度を１４００〜２０００℃、圧
力を６．６５×１０⁴Ｐａ（５００Ｔｏｒｒ）、加熱時
間を６時間とした。

【００５０】この加熱によって、炭化珪素基板結晶１の
表面に炭化珪素多結晶３が成長した。この炭化珪素多結
晶３には、炭化珪素基板結晶１に形成されていたマイク
ロパイプ欠陥１ａから伸長した孔が全く観察されず、マ
イクロパイプ欠陥１ａの端が完全に炭化珪素多結晶３に
よって被覆されていた。

【００５１】この炭化珪素多結晶３で被覆された炭化珪
素基板結晶１を炭化珪素や珪素の粉末に埋め込んで、炭
化珪素基板結晶１の表面からの炭化を抑制しつつ加熱処
理を行った。このときの加熱処理の熱処理条件は、アル
ゴン雰囲気にて、温度を２４００℃、圧力を６．６５×
１０⁴Ｐａ、加熱時間を２４時間とした。

【００５２】その後、炭化珪素多結晶３で被覆された炭
化珪素基板結晶１を炭化珪素多結晶３の表面から加工除
去し、炭化珪素基板結晶１を表出させた。そして、炭化
珪素基板結晶１の表面を顕微鏡によって観察した。その
結果、炭化珪素基板結晶１の表面に開口したマイクロパ
イプ欠陥１ａは全く存在せず、最初に存在していたマイ
クロパイプ欠陥１ａがすべて閉塞され、閉塞孔７となっ
ていたことが明らかになった。

【００５３】（実施例２）本実施例は、第２実施形態に
対する実験結果を示している。

【００５４】マイクロパイプ欠陥１ａを含有する６Ｈ多
形の炭化珪素単結晶からなる炭化珪素基板結晶１（厚さ
１ｍｍ、マイクロパイプ欠陥密度１００／ｃｍ²）を用
意した。この炭化珪素基板結晶１の表面に、炭素４を約
５０ｎｍの厚さ蒸着したのち、シリコン粉末と共に炭化
珪素基板結晶１を黒鉛るつぼ内に入れ、加熱した。この
時の熱処理条件は、アルゴン（Ａｒ）雰囲気にて、温度
を１８００〜２２００℃、圧力を６．６５×１０⁴Ｐ
ａ、加熱時間を６時間とした。

【００５５】この加熱処理の後、シリコンをフッ酸と硝
酸の混酸によって溶かし、炭化珪素基板結晶１を取り出
した。その結果、シリコン融液中で炭素４を核として炭
化珪素多結晶３が成長しており、炭化珪素基板結晶１に
対して片側約５０μｍの炭化珪素多結晶３が堆積してい
た。この炭化珪素多結晶３には、炭化珪素基板結晶１に
形成されていたマイクロパイプ欠陥１ａから伸長した孔
が全く観察されず、マイクロパイプ欠陥１ａの端が完全
に炭化珪素多結晶３によって被覆されていた。

【００５６】この炭化珪素多結晶３で被覆された炭化珪
素基板結晶１を炭化珪素や珪素の粉末に埋め込んで、炭
化珪素基板結晶１の表面からの炭化を抑制しつつ加熱処
理を行った。このときの加熱処理の熱処理条件は、アル
ゴン雰囲気にて、温度を２４００℃、圧力を６．５５×
１０⁴Ｐａ、加熱時間を２４時間とした。

【００５７】その後、炭化珪素多結晶３で被覆された炭
化珪素基板結晶１に対して、炭化珪素多結晶３の表面か
ら１００μｍを加工除去し、炭化珪素基板結晶１を表出
させた。そして、炭化珪素基板結晶１の表面を顕微鏡に
よって観察した。その結果、炭化珪素基板結晶１の表面
に開口したマイクロパイプ欠陥１ａは全く存在せず、最
初に存在していたマイクロパイプ欠陥１ａがすべて閉塞
され、閉塞孔７となっていたことが明らかになった。

【００５８】（実施例３）本実施例は、第３実施形態に
対する実験結果を示している。

【００５９】マイクロパイプ欠陥１ａを含有する６Ｈ多
形の炭化珪素単結晶からなる炭化珪素基板結晶１（厚さ
１ｍｍ、マイクロパイプ欠陥密度１００／ｃｍ²）を用
意した。この炭化珪素基板結晶１の表面に、炭素４を約
５０ｎｍの厚さ蒸着したのち、シリコン粉末と共に炭化
珪素基板結晶１を黒鉛るつぼ内に入れ、加熱した。この
時の熱処理条件は、アルゴン（Ａｒ）雰囲気にて、温度
を２４００℃、圧力を６．６５×１０⁴Ｐａ、加熱時間
を３０時間とした。

【００６０】この加熱処理の後、シリコンをフッ酸と硝
酸の混酸によって溶かし、炭化珪素基板結晶１を取り出
した。その結果、シリコン融液中で炭素４を核として炭
化珪素多結晶３が成長しており、炭化珪素基板結晶１に
対して片側約２５０μｍの炭化珪素多結晶３が堆積して
いた。

【００６１】この炭化珪素多結晶３で被覆された炭化珪
素基板結晶１に対して、炭化珪素多結晶３の表面から約
３００μｍを加工除去し、炭化珪素基板結晶１を表出さ
せた。そして、炭化珪素基板結晶１の表面を顕微鏡によ
って観察した。その結果、炭化珪素基板結晶１の表面に
開口したマイクロパイプ欠陥１ａは全く存在せず、最初
に存在していたマイクロパイプ欠陥１ａがすべて閉塞さ
れ、閉塞孔７となっていたことが明らかになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施形態における炭化珪素単結晶
の製造工程を示す図である。

【図２】マイクロパイプ欠陥１ａの閉塞のメカニズムを
説明するための図である。

【図３】本発明の第２実施形態における炭化珪素単結晶
の製造工程を示す図である。

【符号の説明】

１…炭化珪素基板結晶、１ａ…マイクロパイプ欠陥、１
ｂ…閉塞孔、２…核としての粒子、３…炭化珪素多結
晶、４…炭素。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者岡本篤人愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番地の１株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者谷俊彦愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番地の１株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者神谷信雄愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番地の１株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者近藤宏行愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地株式会社デンソー内Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE08 FE06 FE07

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】マイクロパイプ欠陥（１ａ）を含有する
炭化珪素基板結晶（１）の表面に炭化珪素多結晶（３）
を堆積させて前記マイクロパイプ欠陥を被覆する工程
と、前記炭化珪素多結晶で被覆された前記炭化珪素基板結晶
に熱処理を施すことによって前記マイクロパイプ欠陥を
前記炭化珪素基板結晶内で閉塞させる工程と、を含んで
いることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項２】前記炭化珪素多結晶を堆積させる工程
は、炭素、珪素、炭化珪素のうちの少なくとも１つを含
む物質（２）と共に前記炭化珪素基板結晶を熱処理する
工程であることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素
単結晶の製造方法。
【請求項３】マイクロパイプ欠陥（１ａ）を含有する
炭化珪素基板結晶（１）の表面に被覆層（４）を形成す
る工程と、前記被覆層を形成した前記炭化珪素基板結晶に炭化珪素
多結晶（３）を堆積させることにより、前記炭化珪素多
結晶で前記マイクロパイプ欠陥を被覆する工程と、前記炭化珪素多結晶で被覆された前記炭化珪素基板結晶
に熱処理を施すことによって前記マイクロパイプ欠陥を
前記炭化珪素基板結晶内で閉塞させる工程と、を含んで
いることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項４】前記被覆層を炭素で構成することを特徴
とする請求項３に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項５】前記炭化珪素多結晶を堆積させる工程
は、液相成長によることを特徴とする請求項１、３、４
のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項６】請求項１乃至５のいずれか一つに記載の
炭化珪素単結晶製造方法を用いて製造された、マイクロ
パイプ欠陥が閉塞された閉塞孔を有する炭化珪素基板結
晶を種結晶として、該種結晶上に炭化珪素単結晶を成長
させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。