JP2001090835A - 硬質皮膜及びそれを被覆した摺動部材並びにその製造方法 - Google Patents
硬質皮膜及びそれを被覆した摺動部材並びにその製造方法Info
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Abstract
せる。 【解決手段】 ピストンリング1に窒化層2を形成し、
外周面の窒化層2上に、硬質皮膜3をアークイオンプレ
ーティングによって被覆する。硬質皮膜3は、結晶構造
がCrN及びTiNの混相からなり、CrN及びTiN
の結晶中に[O]を固溶した皮膜であって、Cr40〜
75重量%、Ti10〜40重量%、O0.5〜15重
量%、残Nからなり、各結晶粒径は1μm未満である。
硬質皮膜3のビッカース硬さは1300〜2300の範
囲にある。CrN及びTiNの結晶は、被覆面に平行に
(200)面又は(111)面の優先方位を持ち、母材
側から皮膜表面に向かって柱状に成長している柱状組織
を呈している。なお、[O]に代えて、[C]を固溶し
てもよく、[O]と[C]を固溶してもよい。また、窒
化層2と硬質皮膜3の間にCrNからなる下地皮膜4を
形成してもよい。
Description
剥離性を改良した硬質皮膜に関し、例えば内燃機関用ピ
ストンリング等の摺動部材の摺動面に施して有効であ
る。
制の対応に伴って、ピストンリングの使用環境は益々過
酷になっている。その対策として、PVD法を利用した
TiN皮膜、CrN皮膜、あるいはCrNの結晶構造中
に[O]を固溶した硬質皮膜(特開平6−265023
号)や、CrNの結晶構造中に[C]を固溶した硬質皮
膜(特開平6−300130号)が提案されている。更
には、CrN及びMo2Nの結晶構造中に[O]又は
[C]若しくは[O]と[C]を固溶した硬質皮膜(特
開平11−1763号)が提案されている。更には、C
r−Ti−N−O系の硬質皮膜(特開平6−34607
7号)及びTi−Cr−N−O系の硬質皮膜(特開平6
−346076号)が提案されている。
(Cr,V,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,W及び/
又はAl),N及びOからなり、原子比率でM/(Ti
+M)=1〜45%、O/(N+O)=5〜80%であ
るPVD皮膜を被覆した摺動部材を開示し、特開平6−
346077号は、Cr,M群(Ti,V,Zr,N
b,Mo,Hf,Ta,W及び/又はAl),N及びO
からなり、原子比率でM/(Cr+M)=1〜55%、
O/(N+O)=5〜80%であるPVD皮膜を被覆し
た摺動部材を開示している。
4種類の元素を含むから、組成範囲を確定するには、独
立である3つの組成式が与えられる必要がある。しか
し、上記2つの公報には、2つの組成式が与えられてい
るだけである。従って、Ti,M、あるいはCrの絶対
値の範囲は与えられていない。更に、Ti、M群(C
r,V,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,W及び/又は
Al),N及びOからなり、原子比率でM/(Ti+
M)=1〜45%、O/(N+O)=5〜80%である
皮膜、並びにCr,M群(Ti,V,Zr,Nb,M
o,Hf,Ta,W及び/又はAl),N及びOからな
り、原子比率でM/(Cr+M)=1〜55%、O/
(N+O)=5〜80%である皮膜は、その組織が種々
の形態を取り得るが、このことについて上記2つの公報
には一切記載がない。
術が提案されているが、過酷なエンジン条件下にあって
は、使用中に表面に摺動による過度の繰り返し応力を受
けると、クラックが発生し、その後クラックが進行して
PVD皮膜内で、剥離が発生するという問題がある。
り、その目的は、硬質皮膜の摺動特性、特に耐剥離性を
向上させることにある。
晶構造がCrN及びTiNの混相からなり、このCrN
及びTiNの結晶中に[O]が固溶されている硬質皮膜
であって、Cr40〜75重量%、Ti10〜40重量
%、O0.5〜15重量%、残Nからなっており、各結
晶粒径が1μm未満であることを特徴とする。
5重量%を越えると、耐剥離性が低下する。また、Ti
の含有量が10重量%未満あるいは40重量%を越える
と、耐剥離性が低下する。また、[O]の含有量が0.
5重量%未満あるいは15重量%を越えると、耐剥離性
が低下する。
耐剥離性及び皮膜の密着性が低下する。結晶粒径は0.
1μm以下が望ましい。
[C]を0.5〜10重量%の割合で固溶するようにし
てもよい。[C]の含有量が0.5重量%未満あるいは
10重量%を越えると、耐剥離性が低下する。
ようにしてもよい。その場合、[O]は0.5〜15重
量%、[C]は0.5〜10重量%、[O]と[C]の
合計が20重量%以下の割合で固溶させる。[O]と
[C]の合計が20重量%を越えると、耐剥離性が低下
する。
300の範囲にあるのがよい。ビッカース硬さが130
0未満では耐摩耗性が低下し、2300を越えると密着
性が低下する。
くとも摺動面に被覆されているものであり、例えば上記
硬質皮膜が被覆されたピストンリングは過酷な条件下に
おいても充分な摺動特性特に耐剥離性を有する。硬質皮
膜の被覆はイオンプレーティングにより行うことができ
る。
に、実質的に[O]及び[C]を固溶していないCrN
からなる下地皮膜が形成されるのが密着性の点で望まし
い。
覆面に平行に(200)面又は(111)面の優先方位
を持つのが耐剥離性の点で望ましい。
材側から皮膜表面に向かって柱状に成長している柱状組
織を呈しているのが密着性の点で望ましい。
にあるのが望ましい。
であるピストンリングの一部分を示す縦断面図である。
鉄、チタンあるいはチタン合金等で形成されている矩形
断面リングである。ピストンリング1の全周面にはビッ
カース硬さ700以上の窒化層2が形成されており、外
周面の窒化層2上に、硬質皮膜3がアークイオンプレー
ティングによって被覆されている。
Nの混相からなり、このCrN及びTiNの結晶中に
[O]が固溶されている硬質皮膜であって、Cr40〜
75重量%、Ti10〜40重量%、O0.5〜15重
量%、残Nからなっており、各結晶粒径は1μm未満で
ある。硬質皮膜3のビッカース硬さは1300〜230
0の範囲にあり、膜厚は1〜100μmである。また、
CrN及びTiNの結晶は、被覆面に平行に(200)
面又は(111)面の優先方位を持ち、母材側から皮膜
表面に向かって柱状に成長している柱状組織を呈してい
る。
ピストンリングの一部分を示す縦断面図である。
施形態のピストンリング1における窒化層2と硬質皮膜
3との間に、実質的に[O]及び[C]を固溶していな
いCrNからなる下地皮膜4を形成したもので、他の構
成は上記実施形態のピストンリングと同じである。
膜3は、[O]に代えて、[C]を0.5〜10重量%
の割合で固溶するようにしてもよい。更には、[O]と
[C]の両方を固溶するようにしてもよい。その場合、
[O]は0.5〜15重量%、[C]は0.5〜10重
量%、[O]と[C]の合計が20重量%以下の割合で
固溶させる。
説明する。
って形成する。
法によって被覆する。図2に基づいて、アークイオンプ
レーティング装置の基本的構成を説明する。真空チャン
バ10内に、蒸発させる材料からなる陰極11と、被コ
ーティング物12が設置されている。陰極11は、真空
チャンバ10の外側に設置されているアーク供給源13
に接続されており、アーク供給源13には図示外の陽極
が接続されている。被コーティング物12にはバイアス
電圧供給源14によって負のバイアス電圧が印加される
ように構成されている。真空チャンバ10にはプロセス
ガスの供給源に接続されているガス入り口15と、ポン
プに接続されている排気口16とが設けられている。
いて、真空チャンバ10内にCr金属からなる陰極及び
Ti金属からなる陰極、あるいはCr−Ti合金からな
る陰極を設置し、プロセスガスとして、窒素源のN2ガ
ス、酸素源のO2ガスを使用することにより、CrN及
びTiNの結晶中に[O]が固溶された硬質皮膜を被コ
ーティング物12に被覆することができる。図2におい
て、17は陰極11の材料が蒸発してイオン化した金属
イオン、18は反応ガス分子である。なお、各陰極にお
けるアーク電流の大きさは、独立して調節できるように
構成されている。
は、Cr金属からなる陰極及びTi金属からなる陰極、
又はCr−Ti合金からなる陰極におけるアーク電流を
調節し、あるいはCr−Ti合金からなる陰極のCrと
Tiの比率を変えることによって行うことができる。
素源としてのCH4ガス、C2H4ガス、あるいはC2
H2ガスに変えることにより、[O]に代えて[C]を
固溶した硬質皮膜を被覆することができる。また、プロ
セスガスとして、O2ガスと、炭素源としてのCH4ガ
ス、C2H4ガス、あるいはC2H2ガスを併用するこ
とにより、[O]と[C]を固溶した硬質皮膜を被覆す
ることができる。
ーティングの際の酸素源の分圧をコントロールすること
によって行うことができる。酸素源の分圧を高くする
と、[O]濃度は上昇する。同様に、[C]濃度のコン
トロールは、イオンプレーティングの際の炭素源の分圧
をコントロールすることによって行うことができる。炭
素源の分圧を高くすると、[C]濃度は上昇する。
をコントロールすることによって行うことができる。バ
イアス電圧を高くすると、硬度は上昇する。
の被覆方法を説明する。
し、アークイオンプレーティング装置の炉内にセット
し、真空引きを行う。炉内圧力を1×10−3Pa以下
に減圧した後、ピストンリングを473〜773Kに加
熱する。加熱により、炉内圧力は一時的に上昇する。減
圧によって再び圧力が5×10−3Pa以下になった
後、−800〜−1000Vのバイアス電圧を印加し、
陰極と陽極の間でアーク放電させ、窒素ガスを導入し
て、メタルイオンボンバード処理を行う。その後、バイ
アス電圧を−20〜−100Vとし、圧力が5×10
−1〜2.0Paで、実質的に[O]を固溶しないCr
Nからなる下地皮膜をピストンリングの外周面に被覆す
る。次いで、炉内雰囲気をN2ガスとO2ガスの分圧比
が1:(0.01〜0.25)、全圧が5×10−1〜
2.0Paとなるように調節し、バイアス電圧を−20
〜−100Vとして、イオンプレーティングを続行す
る。これにより、CrN及びTiNの結晶中に[O]を
固溶した硬質皮膜が下地皮膜上に被覆される。
しない場合は、上記工程において、下地皮膜を被覆する
工程を省略すればよい。
いと、CrN及びTiNの結晶中に固溶する酸素量が増
加し、低いと減少する。バイアス電圧、全圧、又は酸素
量を加減することにより、皮膜硬度をコントロールでき
る。バイアス電圧を高く、又は全圧を低く、又は酸素量
を増加させると、皮膜硬度は高くなる。皮膜組織はバイ
アス電圧を低くすると、柱状組織となる。また、炉内圧
力を高くすると、柱状組織となる。
分圧のコントロールにより制御する。アーク電流に対し
て窒素分圧が相対的に低いと、Cr2N、Cr、あるい
はTiが析出する。
る。
試験機を使用して行った。試験の概要を図3に基づいて
説明する。
するロータ20の外周面21上に配置され、ピストンリ
ング1に荷重Pが作用されてピストンリング1の外周面
がロータ20上に押接される。この状態で、ピストンリ
ング1とロータ20の接触部分に潤滑油を供給しながら
ロータ20を一定速度で回転させる。そして、ピストン
リング1への荷重Pを変えて試験を行い、ピストンリン
グ1の硬質皮膜3に剥離が発生したときの荷重Pを測定
した。
iN及びCrNの(111)回折ピーク及び(200)
回折ピークは格子定数が近く、結晶粒が微細であるた
め、重なっているが、詳細に見ると、これらの回折線が
存在し、実施例1の硬質皮膜は、TiN及びCrNの結
晶が混じったものであることがわかる。そして、TiN
及びCrNの(111)回折線の相対強度は、優先方位
を持たない硬質皮膜のそれより大きく、(111)の優
先方位を有することを示している。図5は、比較例1の
硬質皮膜のX線回折図形を示す。この図形から、比較例
1の硬質皮膜は、TiN、CrN、Cr2Nの結晶が混
じったものであることがわかる。 ロータ 材質:鋳鉄(FC250相当) 表面:鏡面仕上げ 潤滑油 日石ハイディーゼルS3 10Wエンジンオイル 荷重 30N〜250Nの範囲 初期荷重30Nで1分間行い、剥離の発生がない場合、
更に10Nずつステップアップし、試験を行う。剥離が
発生するまで、又は試験荷重が250Nまで続行する。 時間 各荷重で1分 速度 3m/s 温度 室温
質皮膜は試験荷重170N以下で剥離が発生した。これ
に対し、実施例1〜5の硬質皮膜は試験荷重250Nで
も剥離が発生せず、耐剥離性が優れている。
又は炭素量を変化させたときのファンデアホルスト摩擦
試験結果を図7に示す。
ファンデアホルスト摩擦試験結果を示し、酸素量が0.
5〜15重量%の範囲では、試験荷重250Nでも、剥
離が発生しなかった。
ファンデアホルスト摩擦試験結果を示し、炭素量が0.
5〜10重量%の範囲では、試験荷重250Nでも、剥
離が発生しなかった。
較例の中で、最も剥離発生荷重が高かった比較例2の硬
質皮膜と、実施例1,2,3の硬質皮膜とを、トップリ
ングの外周面に被覆して、エンジン実験を行った。
である。 エンジン:ボア径94mm、4気筒、4ストロークディ
ーゼルエンジン試験条件:全負荷、300時間
果を表2に示す。比較例2の硬質皮膜は剥離が発生した
が、実施例1〜3の硬質皮膜は剥離が発生しなかった。
皮膜を被覆した例を示したが、硬質皮膜はピストンリン
グに被覆するに限らず、他の摺動部材例えば内燃機関の
動弁系部品であるタペットやカム等の少なくとも摺動面
に被覆すれば有効である。
摺動特性、特に耐剥離性に優れる。従って、この硬質皮
膜をピストンリング等の摺動部材の摺動面に施せば、過
酷な条件下においても、充分な耐久性を具備する。
それぞれピストンリングの一部分を示す縦断面図であ
る。
図である。
(a)は一部断面正面図、(b)は側面図である。
ある。
ある。
験結果を示すグラフ、(b)は炭素量を変化させたとき
の耐剥離性試験結果を示すグラフである。
Claims (11)
- 【請求項1】 結晶構造がCrN及びTiNの混相から
なり、このCrN及びTiNの結晶中に[O]が固溶さ
れている硬質皮膜であって、Cr40〜75重量%、T
i10〜40重量%、O0.5〜15重量%、残Nから
なっており、各結晶粒径が1μm未満であることを特徴
とする硬質皮膜。 - 【請求項2】 結晶構造がCrN及びTiNの混相から
なり、このCrN及びTiNの結晶中に[C]が固溶さ
れている硬質皮膜であって、Cr40〜75重量%、T
i10〜40重量%、C0.5〜10重量%、残Nから
なっており、各結晶粒径が1μm未満であることを特徴
とする硬質皮膜。 - 【請求項3】 結晶構造がCrN及びTiNの混相から
なり、このCrN及びTiNの結晶中に[O]と[C]
が固溶されている硬質皮膜であって、Cr40〜75重
量%、Ti10〜40重量%、O0.5〜15重量%、
C0.5〜10重量%、OとCの合計が20重量%以
下、残Nからなっており、各結晶粒径が1μm未満であ
ることを特徴とする硬質皮膜。 - 【請求項4】 前記硬質皮膜のビッカース硬さが130
0〜2300の範囲にあることを特徴とする請求項1、
2、又は3記載の硬質皮膜。 - 【請求項5】 請求項1〜4のいずれかに記載の硬質皮
膜が少なくとも摺動面に被覆されていることを特徴とす
る摺動部材。 - 【請求項6】 前記摺動部材がピストンリングであるこ
とを特徴とする請求項5記載の摺動部材。 - 【請求項7】 前記硬質皮膜の下に、実質的に[O]及
び[C]を固溶していないCrNからなる下地皮膜が形
成されていることを特徴とする請求項5又は6記載の摺
動部材。 - 【請求項8】 前記CrN及びTiNの結晶が、被覆面
に平行に(200)面又は(111)面の優先方位を持
つことを特徴とする請求項5、6、又は7記載の摺動部
材。 - 【請求項9】 前記CrN及びTiNの結晶が、母材側
から皮膜表面に向かって柱状に成長している柱状組織を
呈していることを特徴とする請求項5〜8のいずれかに
記載の摺動部材。 - 【請求項10】 前記硬質皮膜の厚さが1〜100μm
の範囲にあることを特徴とする請求項5〜9のいずれか
に記載の摺動部材。 - 【請求項11】 請求項1〜4のいずれかに記載の硬質
皮膜をイオンプレーティングにより少なくとも摺動面に
被覆することを特徴とする摺動部材の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27015399A JP4382209B2 (ja) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | 硬質皮膜及びそれを被覆した摺動部材並びにその製造方法 |
US09/661,410 US6372369B1 (en) | 1999-09-24 | 2000-09-13 | Hard film, sliding member covered with hard film, and manufacturing method thereof |
DE60021325T DE60021325T2 (de) | 1999-09-24 | 2000-09-22 | Hartstoffschicht, damit beschichtetes Gleitteil und Verfahren zu dessen Herstellung |
EP00308286A EP1087031B1 (en) | 1999-09-24 | 2000-09-22 | Hard film, sliding member covered with hard film and manufacturing method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP27015399A JP4382209B2 (ja) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | 硬質皮膜及びそれを被覆した摺動部材並びにその製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001090835A true JP2001090835A (ja) | 2001-04-03 |
JP4382209B2 JP4382209B2 (ja) | 2009-12-09 |
Family
ID=17482292
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP27015399A Expired - Lifetime JP4382209B2 (ja) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | 硬質皮膜及びそれを被覆した摺動部材並びにその製造方法 |
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EP (1) | EP1087031B1 (ja) |
JP (1) | JP4382209B2 (ja) |
DE (1) | DE60021325T2 (ja) |
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